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DETERMINAÇÃO DE ÍONS CLORETO EM UMA AMOSTRA DE SORO FISIOLÓGICO

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DETERMINAÇÃO DE ÍONS CLORETO EM UMA AMOSTRA DE SORO FISIOLÓGICO

MÉTODO DE MOHR E MÉTODO DE FAJANS

NOME: Mariana Gabriela de Oliveira TURMA: Química 3A ± T2 DISCIPLINA: Análise Química Quantitativa Prática

Nº: 18 GRUPO: 4

BELO HORIZONTE 15 de junho de 2011

Determinação de Íons Cloreto em uma Amostra de Soro Fisiológico

1. Introdução: A Análise Volumétrica é aquela que permite determinar a concentração de uma solução, através da titulometria. A titulometria volumétrica envolve a relação entre uma solução de concentração conhecida (padrão) e uma solução de concentração desconhecida (problema). Deve -se conhecer rigorosamente a concentração da solução padrão, que pode ser primária, preparada diretamente pela dissolução da substância completando o volume num balão volumétrico, ou secundária ou terciária, que foi padronizada, por meio de titulação, por padrões primários ou secundários respectivamente. A Volumetria é menos precisa que a Análise Gravimétrica, já que os volumes medidos na primeira são menos precisos que as massas obtidas na segunda. Porém, a Gravimetria é muito morosa, necessitando de muito tempo para sua execução, enquanto na Análise Volumétrica exige poucos minutos, sendo assim, preferível na prática industrial. Volumetria de precipitação é uma vertente da Análise Volumétrica que se baseia na formação de um composto pouco solúvel durante a titulação. Para que uma reação de precipitação possa ser usada, é preciso que ela ocorra em um tempo curto, que ofereça condições para a fixação do ponto de equivalência, que o composto formado seja insolúvel e que ofereça condições para uma boa visualização do ponto final, além de não deixar que os fenômenos de co -precipitação modifiquem de forma significativa o resultado da titulação. Infelizmente estas condições somente são alcançadas em poucas reações, devido à falta de um modo adequado de localizar o ponto de equivalência, por outro lado, em algumas reações este ponto pode ser identificado pela simples visualização do momento em que a precipitação deixa de ocorrer . Um obstáculo que surge ao efetuar uma volumetria de precipitação é que não há existência de indicadores gerais. Assim, nas volumetrias de precipitação, os indicadores utilizados são específicos de cada titulação, dependendo da reação química que lhes serve de base. Entre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que empregam solução padrão de nitrato de prata (AgNO 3). São chamados de métodos argentométricos e são usados na determinação de haletos e de alguns íons metálicos. Para a determinação do ponto final, podemos utilizar três métodos: Método

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de Mohr, Método de V olhard e Método de Fajans. O foco deste trabalho são o primeiro e o último método, respectivamente. No Método de Mohr há a formação de um precipitado colorido, que possibilita a visualização do ponto final da titulação. É um método de precipitação fraciona da, já que, após a precipitação de praticamente todo analito, há a precipitação do cromato de prata, que é um sólido vermelho. Utiliza -se, assim, o cromato de potássio como indicador. Para que as reações aconteçam, é necessário um pH entre 6,5 e 10, que pode ser ajustado com o bicarbonato de sódio evitando reações secundárias com os íons de prata e de cromato. O Método de Mohr pode ser utilizado para titulações de íons cloreto, brometo ou sulfocianeto. No método de Fajans utiliza-se um indicador de adsorção . No ponto de equivalência esse indicador é adsorvido pelo precipitado formado durante a titulação ocorrendo, durante a adsorção, a mudança na estrutura do indicador formando uma substância de cor diferente. São exemplos de indicadores de adsorção os coran tes ácidos fluoresceína, eosina, diclorofluoresceína ou os corantes alcalinos rodamina, fenosafranina, alizarina. Como a adsorção se dá na superfí cie do precipitado, é necessário que esta seja a maior possível. Sendo assim, é preferível que uma quantidade considerável do precipitado permaneça no estado coloidal no ponto de equivalência. Como isso nem sempre é possível, utiliza -se colóides protetores, como, por exemplo, a dextrina, o amido, etc. 2. Objetivos: Determinar a percentagem de íons cloreto em uma amostra de soro fisiológico, aplicando os princípios da volumetria de precipitação, através do Método de Mohr e do Método de Fajans. 3. Recursos Necessários: 3.1. Reagentes Amostra de Soro Fisiológico Água destilada (H 2O) Cloreto de sódio (NaCl) P.A. Solução de cromato de potássio (K 2CrO4) a 5% Solução de ácido nítrico (HNO 3) 0,2 mol L -1 Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 1 mol L -1 Solução alcoólica de fenolftaleína a 0,1% Nitrato de prata (AgNO 3) P.A.

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Solução alcóoli ca de diclorofluoresceína 0,1 % Dextrina 3.2. Materiais: Erlenmeyers de 250 mL; Buretas de 25 mL; Provetas de 25,0 mL, 50,0 mL Balões volumétricos de 250 mL, 1L Pipetas volumétricas de 10 mL, 25 mL, 50 mL Pipetas graduadas Béqueres de 50 mL, 100 mL e 2L Cadinho de porcelana Vidro de Relógio Suporte Universal Garra Espátula Pipetador automático 3.3. Equipamentos: Balança analítica; Mufla Estufa Dessecador Balança analítica 4. Preparação da Atividade Principal: 4.1. Ficha Informativa de Reagentes Tabela 01 - Ficha Informativa de Reagentes : Em anexo (página 18) 4.2. Preparo de Reagentes Tabela 02 ± Planejamento de Gasto de Soluções e Reagentes por Turma: Em anexo (página 19)
y

Solução de NaCl 0,0141 mol.L -1 1000 mL 200 mL X = 0,00282 mol 1 mol 0,00282 mol Y = 0,16497 g 58,5 g Y

0,0141mol X

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y

Solução de AgNO 3 0,0141 mol.L -1 169,874 g X X = 2,3952 g

1 mol 0,0141 mol

y

Solução de K 2CrO4 5%

5g de K 2CrO4 em 100 mL de H 2O destilada
y

Solução Alcoólica de Diclorofluoresceína 0,1%

0,1 g de diclorofluoresceína em 100 mL de etanol 4.3. Proposta para Tratamento de Resíduos Gerados Tabela 03 - Caracterização dos Resíduos Gerados por Atividade e Taxa de Geração de Resíduos por Aluno : Em anexo (página 20)
y

Método de Mohr: K +, NO3-, CrO4-, AgCl (s), Ag2CrO4(s) (pH 7-8) Deve-se adicionar ao resíduo o restante da solução de soro fisiológico para o

deslocamento do equilíbrio, favorecendo a formação de AgCl em de trimento do Ag2CrO4. Caso a solução continuar com a coloração vermelha , apontando a presença de Ag2CrO4, deve-se adicionar cloreto de sódio até que a solução se torne esverdiada. O AgCl precipitado será retirado por filtragem e seco em estufa. O Cr6+ é muito tóxico e cancerígeno, sendo necessária sua conversão em Cr 3+. Para isso, é necessário acidificar o meio com ácido sulfúrico e adicionar um bissulfito, de sódio, por exemplo. 2Cr6+(aq)+ 3NaHSO3(s) + 3 H2O(l) 2Cr3+(aq) + 3SO42-(aq) + 3Na+(aq)+ 9H+(aq)

Na solução resultante do processo anterior deve -se adicionar, lentamente, carbonato de sódio sólido, sob agitação, até que não se observe a l iberação de gás carbônico. Espera-se a precipitação completa do hidróxido de crom o(III) triidratado (pH 8). O controle do pH pode ser feito mediante a utili zação de papel indicador universal. 4Cr+3(aq) + 6Na 2CO3(s) + 18H2O(l) 4Cr(OH)3 . 3H2O(s) + 6CO2(g) + 12Na +(aq)

Filtra-se o precipitado em funil de Büchner, lavando -o bem com água destilada para evitar impurezas solúveis e leva-o à estufa a 100°C, duran te cerca de 1 hora, para secar.

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Deve-se medir o pH do filtrado, neutralizá -lo e descartá-lo na pia.
y

Método de Fajans e Padronização pelo método de Fajans: Diclorofluoresceína, dextrina, NO 3, AgCl (s) (pH 7-8) Deve-se filtrar a solução, a fim de retirar o AgCl e lavar o precipitado com

HCl diluído e H 2O destilada. O AgCl filtrado deve ser seco em estufa e o filtrado pode ser neutralizado e descartado na pia, já que a diclorofluoresceína e a dextrina não são substâncias tóxicas. 5. Execução da Atividade Principal: 5.1. Procedimento
y

Padronização da solução de AgNO 3 NaCl (s) m = , 6 97g
(padrão primário)

AgNO3(s) m = ,39 g

Padronização da solução de AgNO 3 (determinação do fc) olução de AgNO 3 padronizada , mol. - fc 

3

olução AgNO3

m de solução de soro fisiol gico gotas de diclorofluoresceína , g de de trina 
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olução Padrão de NaCl , mol. 

olução de AgNO3 , mol. - 

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Dosagem de íons Cl -: Método de Mohr Amostra de soro fisiológico V = 100 mL Adicionar ao balão de 1000 mL e completar com H 2O destilada Acertar o pH 6-10 com NaOH Solução diluída de soro fisiológico

Alíquota 1: 10 mL da solução diluída de soro fisiológico + 6 gotas de K2CrO4 5%

Alíquota 1: 10 mL da solução diluída de soro fisiológico + 6 gotas de K2CrO4 5%

Alíquota 1: 10 mL da solução diluída de soro fisiológico + 6 gotas de K2CrO4 5%

Solução de AgNO 3 Titulação em triplicata Resíduo contendo K +, NO3-, CrO4-, AgCl (s), Ag2CrO4(s) (pH 7-8)

0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0

Solução AgNO3

10 mL da solução diluída de soro fisiológico + 6 gotas de K2CrO4 5%

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y

Dosagem de íons Cl -: Método de Fajans

olução diluída de soro fisiol gico

Solução de AgNO 3 Titulação em triplicata Resíduo contendo: Diclorofluoresceína, dextrina, NO 3, AgCl (s) (pH 7-8)

olução g

m de solução de soro fisiol gico gotas de diclorofluoresceína , g de de trina
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líquota : m da solução diluída de soro gotas fisiol gico diclorofluoresceína , g de de trina
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líquota : m da solução diluída de soro gotas fisiol gico diclorofluoresceína , g de de trina

Alíquota 1: 10 mL da solução diluída de soro fisiológico + 5 gotas diclorofluoresceína + 0,1g de dextrina 

         

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5.2. Cálculos e Resultados Determinação de íons cloreto em amostra de soro fisiológico pelo Método de Mohr
Volume de AgNO 3 consumido Sub-turma Grupo
V1 V2 Vm V3 Desvio da média Sx

Prova em branco

% NaCl m v-1

% Cl -1 m v-1

1 T2 AgNO3 0,0141 mol L fc 1,1862
-1

9,2 9,1 8,9 9,1

9,1 9,0 9,1 9,1

9,1 9,0 8,9 9,1

9,13 9,03 8,97 9,1

0,06 0,06 0,12 0

0,03 0,03
0,1

0,88 0,87 0,87 0,88

0,54 0,53 0,53 0,54

2 3 4

0,07 0

Determinação de íons cloreto em amostra de soro fisiológico pelo Método de Fajans
Volume de AgNO 3 consumido Sub-turma Grupo
V1 V2 Vm V3 Desvio da média Sx

Prova em branco

% NaCl m v-1

% Cl -1 m v-1

1 T2 AgNO3 0,0141 mol L fc 1,1905
-1

9,0 9,0 9,0 9,2

9,1 9,0 9,0 9,1

9,0 9,1 8,9 9,0

9,03 9,03 8,97 9,1

0,06 0,06 0,06 0,1

0,03 0,03
0,1

0,88 0,88 0,87 0,88

0,54 0,54 0,53 0,54

2 3 4

0,03 0,06

y

Porcentagem Segundo a Embalagem do Soro Fisiológico:

Porcentagem de NaCl: 0,9% Porcentagem de Cl -: 0,55%

NaCl 0,9 58,5 X = 0,55%

Cl X 35,5

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y

Porcentagem de NaCl

%NaCl = (V x N x fc)AgNO3 x mE(NaCl) x Bd x 100 m(amostra) x V(alíquota) x 1000 - Método de Mohr (T2) %NaCl = VAgNO3 x 0,0141 x 1,1862 x 58,5 x 1000 x 100 100 x 10 x 1000 Média: 0,88 Desvio Padrão: 5,7x10 -3 Erro Relativo*: 2,22% Coeficiente de Variação: 0,65% Resultado**: 0,88 9,1x10-3

- Método de Fajans (T2) %NaCl = VAgNO3 x 0,0141 x 1,1905 x 58,5 x 1000 x 100 100 x 10 x 1000 Média: 0,88 Desvio Padrão: 5x10 -3 Erro Relativo*: 2,22% Coeficiente de Variação: 0,57% Resultado**: 0,88 8x10-3

*Erro relativo em relação à concentração informada pela embalagem
** Resultado com intervalo de confiança média de 95% de certeza

y

Porcentagem de Cl -

%Cl- = (V x N x fc)AgNO3 x mE(Cl) x Bd x 100 m(amostra) x V(alíquota) x 1000 - Método de Mohr (T2) %Cl- = V AgNO3 x 0,0141 x 1,1862 x 35,5 x 1000 x 100 100 x 10 x 1000 Média: 0,54 Desvio Padrão: 5,8x10 -3

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Erro Relativo*: 1,81% Coeficiente de Variação: 1,07% Resultado**: 0,54 9,2x10-3

- Método de Fajans (T2) %Cl- = V AgNO3 x 0,0141 x 1,1905 x 35,5 x 1000 x 100 100 x 10 x 1000 Média: 0,54 Desvio Padrão: 5x10 -3 Erro Relativo*: 1,81% Coeficiente de Variação: 0,93% Resultado**: 0,54 8x10-3

*Erro relativo em relação à concentração informada pela embalagem
** Resultado com intervalo de confiança média de 95% de certeza

5.3. Discussão A Análise Volumétrica é menos precisa que a Análise Gravimétrica, pois o volume da pipeta ou da bureta utilizada na primeira é menos preciso que a massa medida na balança analítica na segunda. Dessa forma, os resultados esperados são menos precisos que aqueles esperados na Gravimetria. Os resultados obtidos no Método de Mohr se a ssemelham muito aos obtidos no Método de Fajans. Isso mostra que a execução de ambos foi próxima e correta, e, os resultados, coerentes, visto que são métodos diferentes para uma mesma amostra. No Método de Fajans houve uma maior precisão que aquela apresentada no Método de Mohr. Isso acontece devido à dificuldade de visualização do ponto final da titulação no último, sendo a viragem de amarelo ao bege, enquanto no primeiro a viragem se dá do amarelo esverdeado ao róseo. Mesmo com a dificuldade de verificar a viragem do indicador, a precisão foi boa em ambos métodos já que houve uma boa reprodutibilidade dos resultados, ou seja , analistas diferentes chegaram aos mesmos resultados ou a resultados muito próximos. 6. Conclusão: Através dessa prática é possível concluir que os métodos de Análise Volumétrica são menos trabalhosos que os de Análise Gravimétrica, o que facilita a

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execução e diminui o tempo, sendo de grande importância para a indústria. Mesmo sendo mais rápido e menos trabalhoso, os métodos executados são precisos visto a proximidade dos resultados de todos os grupos do T2 , com coeficiente da variação menor que 1% para a porcentagem de NaCl e muito próximo a 1% para a porcentagem de Cl - e têm um grau de exatidão aceitável, visto o erro relativo de 2,22% para a porcentagem de NaCl e de 1,81% para a porcentagem de Cl -. Sendo assim, o Método de Mohr e o Método de Fajans tiveram o mesmo resultado geral, com 0,88% de NaCl e 0,54% de Cl -, mostrando que a execução de ambos métodos foi próxima. 7. Principais Aprendizagens: 7.1. Domínio Cognitivo Foi possível aprender sobre volumetria de precipitação: reconhecer os métodos de Mohr e Fajans, tipos de indicadores usados e como funcionam, tipo de mecanismo de cada um dos métodos. Além disso, foi possível revisar conceitos como solubilidade, equilíbrio químico, pH e cálculos a respeito de preparo de soluções e resultados de titulação. 7.2. Domínio Psico-motor Foi possível aprimorar as habilidades e técnicas desenvolvidas sobre titulação, medida de massa, aferição de volume, transferência de sólidos e líquidos, além de treinar a visão para a percepção do ponto final das titulações. Foi importante, també m, a percepção da importância no domínio motor em relação à técnica da titulação, que exige um controle maior do técnico. 7.3. Domínio Afetivo Foi possível perceber a importância da atenção na análise volumétrica, onde é necessário uma maior observação em relaç ão à solução titulada e um maior controle em relação à técnica, ou seja, uma maior concentração na realização da titulação. Além disso, foi importante o trabalho em grupo, com a divisão de tarefas e a atenção de cada um dos componentes ao que o companheiro estivesse fazendo para uma boa reprodução dos resultados. 8. Referências Bibliográficas: BACCAN, N. (et al); Química Analítica Quantitativa Elementar . 1. ed. Campinas: Universidade Estadual de Campinas, 1979. VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa . Traduzido por Júlio Carlos Afonso (et al). 6. ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos Editora S. A., 2002.

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OHLWEILER, O. A. Química Analítica Quantitativa . 2. ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos Editora S. A., 1976. SILVA, M. P. Análise Química Quantitativa Prática . Belo Horizonte: Centro de Educação Tecnológica de Minas Gerais, revisão 2005, 103pg. VOGEL, A. I. Análise Química Qualitativa . Traduzido por Antônio Gimeno e revisado por G. Svehla. 5. ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981. SILVA, M. P. Análise Química Quantitativa Teórica . Belo Horizonte: Centro de Educação Tecnológica de Minas Gerais, revisão 2005, 143 pg.

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Questionário ± Método de Mohr 1. Conceitue titulometria de precipitação. Titulometria de precipitação baseia -se na titulação do constituinte a ser determinado, por uma solução padrão, formando um composto pouco solúvel. 2. Qual é o indicador usado nesse método? Escreva a equação química balanceada que representa o funcionamento d o mesmo. O indicador é uma solução de cromato de potássio a 5%. 2Ag+(aq) + CrO42-(aq) Ag2CrO4 (s)

3. Qual deve ser o pH do método de Mohr? Justifique utilizando equações químicas. O pH deve ser neutro, ou seja, entre 6 -10. Se for ácido, gera o dicromato, que é um composto laranja solúvel. 2 CrO42-(aq) + 2H+ 2Ag+(aq) + 2OH2HCrO4Cr2O72- + H2O

Se for básico, gera o óxido de prata, que é insolúvel. 2AgOH(s) Ag2O(s) + H2O

4. Qual é o fundamento químico do método de Mohr? O método fundamenta -se na precipitação fracionada. O cloreto de prata é menos solúvel que o cromato de prata e a concentração de íons cloreto é mais elevada, fazendo com que a concentração fique mais elevada que o Kps e precipite, antes do cromato de prata. Quando praticamente todos os íons cloreto precipitarem, começa a precipitação do cr omato de prata, que é um sal vermelho, indicando o fim da precipitação. 5. Qual foi a percentagem de cloreto na amostra analisada? 54% de Cl -. 6. Quais são os métodos estudados nesse tipo de titulometria? Método de Mohr, Método de Volhard e Método de Fajans. 7. Quais são os principais elementos dosados pela argentimetria? Os principais elementos são os haletos, o cianeto ou sulfocianeto.

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8. Por que as soluções de nitrato de prata devem ser guardadas em frascos de cor âmbar? As soluções devem ser guardadas em frasco s âmbar para evitar a decomposição por fotólise. 9. Quais íons podem ser determinados pelo método de Mohr? Por que o mesmo não pode ser utilizado para se dosar iodeto? Pode-se determinar cloretos, brometos e sulfocianetos. Não pode ser utilizado para dosar iodetos porque o iodeto de prata é fortemente corado, dificultando a visualização do ponto final da titulação.

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Questionário ± Método de Fajans 1. Qual é a equação química que representa o processo?

2. Qual foi a solução fisiológica usada na prática? Qual é o teor de cloreto informado na embalagem ? Soro fisiológico. O teor de cloreto é igual a 0,9%. 3. Qual é a percentagem de cloreto na amostra? 54% de Cl -. 4. Como se prepara a solução de diclorofluoresceína? Pesa-se 0,1g do sólido e adiciona -se em um balão volumétrico de 100 mL, completando com etanol até aferição do menisco. 5. Por que o pH deve ser ajustado na faixa de 6 a 10? Deve ser ajustado a fim de que possa ocorr er uma apreciável ionização da diclorofluoresceína. A faixa de pH dentro da qual um corante é capaz de atuar como indicador de adsorção depende largamente da sua constante de ionização. Assim a diclorofluoresceína necessita dessa faixa de pH para que haja uma boa ionização para que a concentração do respectivo ânion se torna suficiente para acusar mud ança de coloração satisfatória. 6. Qual é o indicador usado no método de Fajans e qual é a sua viragem? Diclorofluoresceína, de verde amarelado a róseo. 7. Explique o mecanismo dos indicadores de adsorção para o m étodo de Fajans. Indicadores de adsorção são corantes orgânicos que acusam o ponto final através de uma mudança de coloração sobre o precipitado. A mudança de coloração se deve à adsorção ou à dessorção do corante como conseqüência de uma modificação da dupla camada elétrica em torno das partículas do precipitado na passagem do ponto estequiométrico. Assim, o aparecimento ou o desaparecimento de uma coloração sobre o precipitado servem para sinalizar o ponto final da titulação.

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8. Por que nessa titulação deve -se fazer uma agitação vigorosa nas imediações do ponto final? Para que todo cloreto de prata seja precipitado e os resultados apresentem boa exatidão. 9. Por que não se deve usar ácido clorídrico na prática ao fazer a dissolução da amostra? Para que não haja interferência no teor de Cl - da amostra, alterando a porcentagem final. 10. Por que se adiciona dextrina na solução quando se titula o cloreto pelo método de Fajans? O precipitado deve separar -se com uma superfície específica relativamente grande, pois o funcionamento dos indicadores de adsorção envolve fenômenos de superfície. Geralmente, a melhor mudança de coloração é obtida quando uma quantidade considerável do precipitado ainda permanece em estado coloidal no ponto estequiométrico. Sendo assim, adiciona -se a dextrina que funciona como um colóide protetor, ajudando nessa superfície relativamente grande do precipitado.

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