Tpicos em Qumica Experimental

Maria Lcia Braga Sanvido Antnio Baraal Prado Junior

EQUIPE: ___________

Contedo
INTRODUO ...................................................................................................................................................... 3 REGRAS E NORMAS DE SEGURANA ......................................................................................................... 4 MATERIAIS MAIS USADOS EM LABORATRIO QUMICO E SUAS UTILIDADES ............................... 7 LIMPEZA DE MATERIAIS E DESCARTE DE RESDUOS DE LABORATRIO ..................................... 13 BALANAS E TCNICAS DE PESAGEM ..................................................................................................... 15 BICO DE BUNSEN ............................................................................................................................................. 18 MATERIAIS VOLUMTRICOS E TCNICAS DE MEDIO DE VOLUMES .......................................... 20 DENSIDADE........................................................................................................................................................ 25 PONTO DE FUSO ........................................................................................................................................... 29 PONTO DE EBULIO E CURVA DE EBULIO ...................................................................................... 32 SOLUBILIDADE .................................................................................................................................................. 34 FILTRAO ........................................................................................................................................................ 37 DESTILAO SIMPLES PRESSO NORMAL E PRESSO REDUZIDA........................................ 42 DESTILAO FRACIONADA .......................................................................................................................... 44 DESTILAO POR ARRASTE DE VAPOR .................................................................................................. 46 DECANTAO DE LQUIDOS ........................................................................................................................ 48 EXTRAO DE IODO ....................................................................................................................................... 50 DETERMINAO DO TEOR DE LCOOL NA GASOLINA (Ttulo Percentual em Volume- v% ) ....... 52 CRISTALIZAO ............................................................................................................................................... 54 PURIFICAO DA ASPIRINA ......................................................................................................................... 57 DISSOLUO FRACIONADA ......................................................................................................................... 59 IDENTIFICAO DE ELETRLITOS E NO ELETRLITOS EM PRODUTOS COMERCIAIS.......... 61 DETERMINAO DO CARTER CIDO BASE DAS SUBSTNCIAS ................................................... 63 EVIDNCIAS DAS REAES QUMICAS .................................................................................................... 67 FATORES QUE INFLUEM NA VELOCIDADE DAS REAES ................................................................ 69 OBTENO DE PRECIPITADO E SUA SEPARAO ............................................................................... 71 PREPARAO E PROPRIEDADES DO SABO ......................................................................................... 74 DETERMINAO DA UMIDADE DO CLORETO DE MAGNSIO ............................................................ 78 CALCINAO ..................................................................................................................................................... 80 PADRONIZAO DE SOLUO .................................................................................................................... 82 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ................................................................................................................ 84

INTRODUO

A Qumica uma cincia que nasceu da curiosidade, necessidade e ambio do homem para entender e dominar a natureza. Apesar de s ser reconhecida como cincia a partir do sculo XVII, ela tem uma marca que sempre a caracterizou e a identificou, desde seus primrdios, at os dias de hoje: a experimentao. Ela tem uma linguagem simblica e um saber fazer prprio que a distingue de todas as outras cincias. interessante lembrarmos que nem sempre cincia e tecnologia caminharam juntas. At metade do sculo XIX, o homem dominava uma srie de tecnologias, como fabricao de ligas metlicas e de vidro; os processos de fermentao para fabricao de queijos e vinhos; as tcnicas de destilao para fabricao de bebidas destiladas; a obteno de corantes para indstria textil; perfumes e diversos medicamentos; para citar alguns processos importantes. Mas, ele s foi desenvolver, elucidar e entender os princpios, teorias e modelos tericos e cientficos que explicariam os fenmenos qumicos que estavam por trs desses processos, apenas recentemente. Voce pode estar pensando, mas j faze quase 100 anos que temos a teoria atmica moderna! Mas, se lembrar do tempo que faz que o homem vem fabricando vinhos, e ligas metlicas, e perfumes, ver que algumas tecnologias precederam a cincia em muitos anos... O que estamos querendo dizer, que a Qumica comeou pelo fazer, desenvolvendo e criando tcnicas prprias. Depois, pela observao dos fatos e fenmenos ocorridos, o homem se perguntava por que isso ocorreu? para, a partir de ento, ir busca de explicaes, e da criao de teorias e modelos, que justificassem os resultados obtidos. A partir do final do sculo XIX cincia e tecnologia passam a caminhar juntas, tanto na perspectiva de melhorar as tecnologias j existentes, como no de criar novas tecnologias determinadas pelas necessidades do homem ou interesses econmicos, polticos e sociais. Segundo Chagas, o estudo da cincia Qumica envolve dois aspectos fundamentais: Um relacionado atividade terica, ou seja, o pensar sobre os fatos observveis em termos de modelos, e outro relacionado atividade prtica que implica na manipulao da matria, no campo macroscpico e, que se constitui no fazer da qumica. Assim, o conhecimento prtico to importante quanto o conhecimento terico, principalmente no que se refere preparao para o exerccio profissional.

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REGRAS E NORMAS DE SEGURANA Introduo: Todo e qualquer trabalho a ser desenvolvido dentro de um laboratrio de qumica apresenta riscos, seja pela ao dos produtos qumicos, por chama, eletricidade como tambm pela imprudncia, impercia ou neglignciado prprio analista, que pode resultar em danos materiais e/ou pessoais como tambm perda de tempo til. As normas e regras aqui apresentadas tm a finalidade de alertar aos laboratoristas sobre os perigos que podem encontrar em certas anlises e algumas maneiras de evit-los. Evite brincadeira e/ou conversas desnecessrias que possam distrair ou levar a acidentes pela falta de ateno. Prevenir acidentes dever de cada um; trabalhe com calma, cautela, dedicao e bom senso, seguindo sempre as normas e regras aqui citadas. A sua segurana e a dos seus colegas de trabalho dependem disso Para que o trabalho em laboratrio transcorra sem acidentes, existem algumas normas e regras que devem ser respeitadas e observadas. Regras de Segurana em Laboratrio Qumico: 1. Somente podero participar das aulas de laboratrio os alunos que estiveram com avental limpo, em condies de trabalho e com sua identificao (nome ou sobrenome) no bolso superior. No permitido o uso de sandlias, chinelos ou sapatos abertos, que coloquem em risco a segurana do aluno. expressamente proibido o uso de lentes de contato durante os trabalhos de laboratrio. proibido usar jias (braceletes, anis, colares, correntes, etc...) que possam atrapalhar e causar acidente. Manter o cabelo preso, as unhas cortadas e as mos limpas. No permitido trabalhar sozinho no laboratrio. necessria a presena de, pelo menos, mais um elemento. proibido fumar, comer, beber ou mascar chicletes no laboratrio. Todos os alunos devem estar em seus respectivos locais de trabalho, com o material necessrio no inicio da aula. Durante as aulas prticas, os alunos no podero entrar no laboratrio ou dele sair sem a autorizao do professor. No permitida a entrada de alunos no laboratrio portando bolsas, sacolas, mochilas ou pacotes. Toda quebra ou desaparecimento de um material dever ser comunicado imediatamente ao professor responsvel ou auxiliar de instruo, que far a anotao da ocorrncia. A permanncia de alunos nos laboratrios, fora do horrio de aula, somente poder ocorrer estando presente o professor responsvel ou auxiliar de instruo, que se responsabilizar pelos materiais utilizados e pela segurana dos alunos. Os alunos no podero manusear aparelhos para os quais no tenham recebido instrues especificas.

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14. A conduta, participao, pontualidade, assiduidade, tcnica de trabalho, cuidado no uso do material, limpeza, bem como preciso e exatido dos resultados obtidos, sero usados como critrios de avaliao. Utilizar os EPI (equipamentos de proteo individual) sempre que necessrio; em caso de duvidas oriente-se com o professor ou auxiliar de instruo. No deixar sobre a bancada, vidraria misturada a ferragens. Antes de qualquer trabalho prtico, informar-se sobre a periculosidade e a toxicidade das substncias que ir manipular. Esteja sempre certo da sada de emergncia, da localizao do chuveiro de emergncia, dos extintores de incndio, das mantas anti-fogo e saiba como us-los corretamente.

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Normas Gerais de Segurana em Laboratrio Qumico 1. Lavar as mos antes de iniciar o trabalho, aps cada manipulao e tambm ao se preparar para sair do laboratrio. Muito cuidado com as mos durante qualquer manipulao no laboratrio. Elas podem conter resduos de reagentes, que causam irritao em partes sensveis do corpo, como os olhos, boca, etc. Deixar as bancadas, pias, balanas e materiais usados em perfeitas condies de limpeza, aps o termino de cada trabalho. Para limpeza dos materiais, tais como tubos de ensaio, bquer, cadinho, cpsulas, etc., lavar com gua e detergente, enxagu-los trs vezes com gua corrente e mais trs vezes com gua destilada. Deix-los escorrer sobre a bancada coberta de papel absorvente ou um pano limpo. Conservar os materiais nos respectivos armrios, ao abrigo da poeira. proibido sentar no cho ou nas bancadas. Utilizar a capela sempre que for trabalhar uma reao que libere vapores ou gases txicos, irritantes ou com cheiro desagradvel. Improvisao o primeiro passo para um acidente. Usar sempre o material adequado. No trabalhar com material imperfeito, principalmente vidros que tenham arestas cortantes. Todo material quebrado dever ser descartado em local prprio. Adicionar sempre, cidos gua e nunca gua a cidos. No retornar os reagentes aos frascos de origem, mesmo que no tenham sido usados; coloque slidos em um recipiente especial para refugos qumicos. Os lquidos sero descartados, de acordo com a sua natureza, em recipientes apropriados. Lubrificar os tubos de vidro, termmetros e outros, antes de inseri-los numa rolha. Proteger as mos com luvas apropriadas ou enrolar a pea de vidro em um pano grosso para esta operao. Ter muita cautela quando for testar um produto qumico pelo odor; no colocar o produto ou frasco diretamente sob o nariz. Nunca deixar sem ateno qualquer operao onde haja aquecimento ou que reaja violentamente. Prestar ateno aos bicos de gs. Verificar se h algum bico ligado que no esteja em uso. Terminado o experimento, fechar imediatamente o bico gs. No esquecer torneiras de gs abertas. O bico de gs deve permanecer aceso somente quando estiver efetivamente sendo usado. No deixar vidro quente sobre a bancada, pois algum pode peg-lo inadvertidamente, ocasionando queimaduras. Coloc-los sobre uma tela de amianto. No trabalhar com inflamveis perto dos bicos de gs acesos ou resistncias eltricas ligadas. No dirigir a abertura do tubo de ensaio para si ou para os outros durante um aquecimento.

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MATERIAIS MAIS USADOS EM LABORATRIO QUMICO E SUAS UTILIDADES

Introduo As atividades de laboratrio exigem, por parte do aluno no s um conhecimento das peas e aparelhos utilizados, como tambm os empregos corretos de cada um deles. Portanto, antes de tudo, necessrio que voc observe atentamente cada um dos materiais e, a partir do uso, incorpore em seus conhecimentos, o nome, a forma e a utilidade de cada um.

Objetivos Identificar alguns dos materiais mais usados nos laboratrios qumicos e conhecer suas aplicaes e usos. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Almofariz (ou grau) e Pistilo: Materiais usados na triturao e pulverizao de slidos. Anel ou Argola: Empregado como suporte para funil durante a filtrao ou separao de lquidos imiscveis (lquidos que no se misturam). Balo de Destilao ou de Engler: Balo de fundo redondo com sada lateral para passagem de vapores durante a destilao. Balo de Fundo Chato: Empregado para aquecimento ou armazenamento de lquidos ou solues. Balo de Fundo Redondo: Usado para aquecimento de lquidos e/ou reaes com desprendimento gasoso. Balo Volumtrico: Usado na preparao de solues. No deve ser aquecido. Basto de Vidro ou Bagueta: um basto macio de vidro. Serve para agitar e facilitar as dissolues, mantendo as massas lquidas em constante movimento. Tambm auxilia na filtrao. Barrilhete: Recipiente plstico, contendo uma torneira na parte inferior usado para armazenar gua destilada e/ou deionizada. Bico de Bunsen: a fonte de aquecimento mais usada em laboratrio. Bureta: Serve para dar escoamento a volumes variveis de lquidos. No deve ser aquecida. constituda de um tubo de vidro uniformemente calibrado e graduado em dcimos de mililitro. provida de um dispositivo que permite o fcil controle do escoamento. Cadinho: Usado para calcinao (aquecimento a seco e muito intenso) de substncias. Pode ser aquecido diretamente na chama de um bico de Bunsen, apoiado sobre um tringulo de porcelana. Os cadinhos podem ser de porcelana, platina, amianto, etc. Cpsula de Porcelana: Pea de porcelana, de vrias capacidades, usada em sublimaes e evaporaes. Coluna de Vigreux: Cilindro de vidro contendo, no seu interior, vrios obstculos e possui, prximo ao topo, uma sada lateral de vapores. Esta coluna usada nas destilaes fracionadas. Condensador: Usado em destilaes, tem a finalidade de condensar os vapores dos lquidos. Pode ser de vrios tipos: condensador de tubo reto (ou de Liebig), condensador de bolas ( ou de Alhin) ou condensador de espirais (serpentina). Copo Bquer ou Bquer: Muito utilizado para dissolver substncias e efetuar reaes qumicas. Existem bqueres de varias capacidades tanto de vidro como de polietileno. Os bqueres de vidro podem ser aquecidos sobre trip com tela de amianto ou, chapa de aquecimento.

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16. Dessecador: Recipiente de vidro provido de uma tampa com fecho estanque e que contm uma substncia dessecante, usado para resfriamento de substncias em atmosfera contendo baixo teor de umidade ou, na dessecao (desidratao) de algum material. Erlenmeyer: Utilizado em titulaes, aquecimento de lquidos, dissoluo de substncias e reaes qumicas. Pode ser aquecido com trip sobre tela de amianto. Esptula: Material de ao, porcelana, vidro ou polietileno, usado para transferncia de substncias slidas. Deve ser lavada e secada aps a transferncia de cada reagente. Estante para Tubos de Ensaio: Suporte de madeira, de arame revestido com plstico ou tinta plstica, de ao inox ou ainda de polietileno, que serve de suporte para tubos de ensaio. Funil Analtico: Usado na filtrao para reteno de partculas slidas. Possui haste longa e sulcos para facilitar o escoamento do filtrado. Deve conter, no seu interior, um filtro que pode ser de papel, l de vidro ou algodo vegetal. Funil Tcnico: Material de vidro ou de polietileno, usado para auxiliar a transferncia de lquidos. Funil de Bchner: Material de porcelana ou de vidro, usado na filtrao a vcuo. Funil de Decantao ou Funil de Separao ou Ampola de Bromo: Usado na separao de lquidos imiscveis (lquidos que no se misturam). Furador de Rolhas: Material metlico usado para fazer furos de vrios dimetros em rolhas de cortia ou borracha. Garra de Condensador: Pea metlica usada para fixar o condensador haste do suporte universal. Pode ser usada para a fixao de outros materiais como bales, Erlenmeyer, etc. Kitassato: Material de Vidro, de paredes grossas, usado em conjunto com o funil de Bchner na filtrao a vcuo. Mariote: Frasco de vidro usado para armazenar gua destilada e/ou deionizada. Mufa: Pea de metal usada para fixar a garra ao suporte universal. Picnmetro: Recipiente usado na determinao da densidade de lquidos. um material de grande exatido de volume, por isso no deve ser secado por aquecimento. Pode ser de vidro ou metal. Pra de Segurana: Dispositivo de borracha utilizada para pipetar lquidos. Pesa Filtro: Frasco de vidro, com tampa esmerilhada, usado nas pesagens de substncias corrosivas, volteis ou higroscpicas. Pina de Madeira: Usada para segurar o tubo de ensaio durante aquecimento com o bico de Bunsen. Pina Metlica ou Tenaz de Ao: Usada para manipular materiais que foram aquecidos na estufa, chapa eltrica, bico de Bunsen ou mufla, como bquer, Erlenmeyer, cpsulas e cadinos. Pinas de Mohr e Pina de Hoffman: Usadas para impedir ou reduzir a passagem de gases ou lquidos por tubos flexveis. Pipeta Graduada: Cilindro de vidro, estreito, geralmente graduado em dcimos de mililitro, usada para medir volumes variveis de liquido com boa exatido, dentro de determinada escala. No deve ser aquecida. Pipeta Volumtrica: Constituda de um tubo de vidro com um bulbo na parte central. O Trao de referncia gravado na parte do tubo acima do bulbo. utilizada para medir volumes de lquidos com grande exatido. No deve ser aquecida. Pisseta: Recipiente plstico usado no enxge de materiais atravs de jatos de gua destilada, lcool ou qualquer outro solvente. Proveta: Cilindro de vidro ou polietileno de varias capacidades, usado para medir e transferir volumes lquidos que no exigem grande exatido. No deve ser aquecida.

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39. 40. 41. Suporte Universal: Pea metlica usada para fazer a sustentao de vrios materiais em algumas operaes, tais como: Filtrao, Destilao, Extrao e outras,. Tela de Amianto: Usada para distribuir uniformemente o calor recebido da chama do bico de Bunsen. Termmetro Qumico: Usado para medir temperaturas de slidos, lquidos ou vapores, durante o aquecimento de um sistema. Para medir a temperatura ele deve estar imerso no material que est sendo aquecido ou resfriado. Tringulo de Porcelana: Suporte para cadinhos durante aquecimento direto no bico de Bunsen. Para utiliz-lo, devemos dobrar (enrolar) suas extremidades sobre a borda o trip ou argola, para melhor fixao, caso contrrio, o cadinho pode cair facilmente. Trip de Ferro: Suporte para tela de amianto ou tringulo de porcelana, durante o aquecimento. Trompa de gua: Usada para provocar vcuo pela passagem de gua. Tubo de Ensaio: Utilizado para realizar reaes em pequena escala, principalmente em teste de reaes. Pode ser aquecido diretamente sobre chama do bico de Bunsen. Tubo de Thielle: Tubo de vidro, com formato especial, usado na determinao do ponto de fuso. Vareta de Vidro: Cilindro de vidro, oco, de baixo ponto de fuso. muito utilizado na fabricao de curvas para interligar materiais como: bales, condensadores, kitassatos, erlenmeyer e outros. Tambm so utilizados para confeco de capilares e pipetas. Vidro de Relgio: Vidro de forma cncava, usada para cobrir bqueres e cpsulas de porcelana, em pesagens de slidos, em cristalizao de quantidades pequenas, etc. Este material no deve ser aquecido sobre tela de amianto.

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LIMPEZA DE MATERIAIS E DESCARTE DE RESDUOS DE LABORATRIO

Introduo A limpeza correta de todos os materiais a serem utilizados em um trabalho prtico de extrema importncia na garantia da qualidade dos produtos obtidos e dos resultados das anlises realizadas. Os problemas provenientes da gerao de resduos, tanto na produo industrial como nos laboratrios, afetam significativamente todo o processo industrial. As formas de tratamento desses resduos normalmente contribuem muito para a elevao dos custos industriais, porm so de extrema importncia para garantia da qualidade do ambiente e da sade da populao. Os novos programas de qualidade implantados nas grandes empresas vem propiciando medidas de controle e tratamento dos resduos e a melhoria das condies ambientais. Nesse sentido, novos processos e substncias tm sido desenvolvidos a fim de eliminar possveis fontes de poluio. Mais do que nunca, nos dias de hoje, torna-se indispensvel que as pessoas diretamente envolvidas nos processos industriais tenham uma conscincia crtica e atitude rigorosa no seu trabalho, procurando colaborar para diminuir ao mximo a gerao de resduos, contribuindo para a melhoria da qualidade de vida de todos. Orientaes para limpeza dos materiais: 1. 2. 3. Lavar todo material antes de seu uso. No caso do mesmo precisar ser reutilizado, repetir a sua lavagem. Sempre que possvel conveniente o uso de escovas apropriadas na limpeza dos materiais; Na lavagem dos materiais deve ser utilizada uma soluo de detergente comum. Depois de limpos, ser enxaguados de 3 a 4 vezes com gua corrente, depois com gua destilada, tambm de 3 a 4 vezes, e secados em estufa ou, na temperatura ambiente, dependendo do material. Na limpeza de materiais de vidro, nos quais o uso de detergentes comuns mostra-se ineficiente, so utilizadas solues alcalinas como os detergentes alcalinos ou a soluo de alcoolato de sdio ou de potssio, preparada a partir da reao entre hidrxido de sdio ou potssio, ou at sdio metlico, e lcool etlico. Na utilizao de alcoolato, deixa-se de molho a vidraria na soluo por alguns minutos (aproximadamente 3 - 15 minutos), devolvendo em seguida, a soluo para seu frasco original, e enxaguando a vidraria com gua corrente, em seguida, com soluo diluda de HCl (0,01M) e, finalmente, com gua destilada (no mnimo 3 vezes). A secagem dos materiais de vidro, de laboratrio, pode ser feita em estufa a 80C porm, os materiais volumtricos, devem ser secados naturalmente ou, atravs do uso de acetona e corrente de ar.

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Nota: 1. A eficincia do enxgue no est na quantidade de gua que se utiliza nesta operao e sim, no nmero de vezes que se enxgua. Portanto, mais eficiente enxaguar, no mnimo 3 vezes com pouca quantidade de gua em cada enxgue do que faz-lo uma nica vez com bastante gua. A soluo sulfocmica foi muito utilizada at algum tempo atrs. De fato uma soluo muito eficiente para limpeza de vidraria de laboratrio, principalmente para remoo de sujeira de origem orgnica. Ocorre que o cromio VI altamente poluente e, a soluo sulfocrmica que vai para descarte, apesar da maior parte dos ons ser crmio III (verde), ainda possui crmio VI (laranja).

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Procedimentos gerais para tratamento dos resduos gerados pelos laboratrios 1. 2. Utilizar capelas ou coifas de captao nos trabalhos em que se tenha a gerao de gases, vapores ou nvoas. Em lquidos sem metais pesados e sem fluoretos, como solues geradas em anlises titulomtricas cido/base, de precipitao, etc., deve-se acertar o pH entre 5 e 9, diluir e descartar no esgoto. Lquidos contendo fluoretos devem ser precipitados com clcio e filtrados. O slido deve ser acumulado e, posteriormente, enviado para aterro sanitrio. O filtrado deve ser descartado no esgoto. Lquidos contendo metais pesados requerem um tratamento especial pela alta toxidez. Inicialmente esses metais devem ser removidos com acerto de pH ou fazendo co-precipitao com hidrxido frrico ou adsoro em carvo ativo. Lquidos biolgicos de laboratrios de anlises clnicas e microbiolgicas, quando patalgicos, devem passar por autoclavagem ou esterilizao com soluo de 1,0 a 2,5% de hipoclorito de sdio ou com soluo de cido peractico e destinados ao esgoto. Solventes orgnicos clorados devem ser armazenados em separado em recipientes especiais. A queima desses solventes produz fosgnio ou fosfognio (COCl2) que um gs altamente txico que pode causar edema pulmonar com efeito retardado, aps 5 a 6 horas da aspirao pelo trabalhador.

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BALANAS E TCNICAS DE PESAGEM

Introduo Balanas so aparelhos destinados a medir a massa dos corpos ou, como se diz em linguagem popular, pes-los. A balana, provavelmente, foi inventada pelos antigos povos orientais h cerca de 4000 a.C. mas, somente em 1777, Lavoisier fez uso do primeiro instrumento de pesagem confivel, introduzindo o Mtodo Cientfico em seus estudos sobre combusto derrubando, definitivamente, a Teoria do Flogstico. Atualmente, existe enorme variedade de balanas, adaptadas s mais diversas pesagens. Desde as que se destinam a pesar enormes cargas, como caminhes carregados, at aparelhos de extrema sensibilidade, capazes de registrar pequenssimas massas. A sensibilidade de uma balana uma de suas caractersticas mais importantes. Diz-se que uma balana sensvel ao miligrama, por exemplo, quando a massa de um miligrama colocada em um de seus pratos consegue provocar o desequilbrio, inclinando sensivelmente o travesso. Uma boa balana deve ser justa e fiel. Justeza a qualidade da balana em pesar com exatido a massa de um corpo e, fidelidade, a propriedade de, sempre que repetir a pesagem do mesmo material, apresentar o mesmo resultado. Num laboratrio qumico, algumas anlises envolvem a operao de pesagem. Na realidade trabalha-se com massas e no com pesos. O peso de um objeto a fora exercida sobre ele pela ao da gravidade (P = m x g). O peso de qualquer material difere em diferentes locais da terra. J a massa a quantidade de matria pela qual o objeto composto logo, no varia com a gravidade. O peso de um objeto na Lua menor que o peso do mesmo objeto na Terra, mas a massa deste objeto na Terra, na Lua ou em qualquer outro lugar, sempre a mesma. As Tcnicas de pesagens adotadas dependem da importncia da medida e da aproximao desejada. Tcnicas de pesagens Existem bsicamente trs processos de determinao de massa: 1. 2. Pesagem Direta: Usada para determinar a massa de um objeto, por exemplo, um pesa-filtro, um cilindro metlico, uma cpsula, papel, etc. Pesagem por Adio: Usada quando adicionamos pequenas quantidades de amostra num recipiente (pesa-filtro, bquer pequeno, cpsula, ou mesmo papel de filtro ou acetinado, etc) de massa conhecida, at obtermos a massa desejada de amostra. Por exemplo, queremos fazer a secagem de 3,0000 g de sulfato de cobre II. Neste caso, podemos usar uma cpsula previamente tarada (de massa conhecida) e acrescentar, com o auxlio de uma esptula, pequenas quantidades do sal, at a balana (eletrnica) mostrar no display, 3,0000 g. Pesagem por diferena: Usada para determinar a massa de uma amostra, por diferena entre duas pesagens. Por exemplo: as pesagems feitas nos itens anteriores (cpsula pesagem direta e sulfato de cobre II pesagem por adio) foram utilizadas para determinar a umidade do sal. Aps certo tempo em estufa, a cpsula contendo o sal foi colocada em dessecador para esfriar e, em seguida, pesada. Para sabermos a massa do sal seco, temos que descontar a massa da cpsula e, se quisermos saber a perda de peso (quanto de gua evaporou), devemos subtrair da massa do sal mido, a mssa do sal seco ( perda de gua = massa do sal mido massa do sal seco).

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Balanas Balana Tcnica: uma balana de pouca exatido, esta balana deve ser utilizada apenas em anlises qualitativas. Este tipo de balana trabalha com apenas duas casas decimais sendo, a primeira casa, exata mas, a segunda, duvidosa. Estas balanas podem ser eletrnicas ou manuais.

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Balana Semi Analtica: Oferece maior exatido que a balana tcnica, pois trabalha com trs casas decimais (miligrama), sendo as duas primeiras, exatas, mas a terceira duvidosa. Tambm devem ser utilizadas em anlises qualitativas. A maioria eletrnica. Balana Analtica: Oferece grande extido nas medidas de massa. Trabalham com quatro (dcimos de miligrama) ou mais casas decimal sendo a ltima casa, sempre duvidosa. usada em anlises quantitativas. Podem ser mecnicas (em desuso), eletromecnica (em desuso) ou eletrnica. Em laboratrio, ao utilizar uma balana, de qualquer tipo, devemos inicialmente verificar se est ligada rede eltrica pois, as balanas eletrnicas precisam de um tempo de aquecimento que dura em mdia 30 minutos. A seguir, feita a verificao do nvel, pois, qualquer balana para pesar corretamente deve estar num plano perfeitamente horizontal. O acerto do nvel feito girando os ps da balana no sentido horrio ou anti horrio. A seguir, ela zerada. Observaes: Nunca colocar reagente a ser pesado diretamente sobre o prato da balana; utiliza-se para isso: papel acetinado, papel de filtro, vidro de relgio, bquer pequeno, pesa-filtro, etc. Nunca pesar materiais quentes, pois a balana est calibrada para pesar temperatura ambiente. Nuna pesar substncias corrosivas, volteis ou higroscpicas em frascos abertos. Utilize pesa-filtro. O frasco usado para conter a substncia a ser pesada deve estar limpo, seco, na temperatura ambiente e no deve ser tocado com as mos que podem impregn-lo com gordura; utilize, para manipul-lo, papel absorvente fino. Nunca ultrapassar a carga mxima da balana. Toda balana possui sua carga mxima declarada na parte frontal. Para fazer a leitura da massa, a balana deve estar fehada. Conservar a balana sempre limpa e fechada. Utilize um pincel para limp-la. Objetivos Manipular corretamente a balana tcnica e a balana semi-analtica e executar corretamente medidas de massas. Materiais Balana tcnica Balana Semi-analtica Reagentes: Sulfato de Cobre II Procedimento A) Pesagem direta na balana semi-analtica eletrnica Massa de cilindros de zinco e ferro.
B) NOTA: Deve ser utilizado o procedimento da balana que ser utilizada pois, cada Marca/Modelo, tem seu procedimento de uso, emitido pelo fabricante.

Esptula Papel acetinado

Cilindros de ferro Cilindros de zinco

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Verificar se a balana est nivelada, caso no esteja faz-lo atravs dos ps niveladores. Verificar se o prato da balana est limpo, caso no esteja, limp-lo usando um pincel macio. Pressionar [L/D] para estabilizar a balana. Pressionar [T/F Prog] para zerar a balana. Colocar a amostra de zinco, no centro do prato da balana e lentamente, fechar a porta da balana. 6. Efetuar a leitura da massa e anotar o valor. 7. Retirar o material do prato da balana. 8. Pedir para um colega efetuar a massa do mesmo material. 9. Comparar os valores das massas obtidas, da mesma amostra, nas duas pesagens. 10. Repetir o procedimento com a amostra de ferro e, ao final, apertar a tecla [L/D] para desligar a balana.

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C) Pesagens por adio na balana semi-analtica eletrnica pesar 1,00 g do sal sulfato de cobre II.

1. 2. 3. 4. 5.

Verificar se a balana est nivelada, caso no esteja, faz-lo atravs dos ps niveladores. Verificar se o prato da balana est limpo, caso no esteja, limp-lo usando um pincel macio. Pressionar [L/D] para estabilizar a balana. Pressionar [T/F Prog] para zerar a balana. Colocar o papel acetinado no centro do prato da balana e pressionar novamente [T/F Prog] para tarar. 6. Transferir cuidadosamente, com o auxilio de uma esptula, pequenas pores do sal CuSO 4 at obter a massa de 1,000g ou prximo disso e lentamente, fechar a porta da balana. 7. Anotar o valor. 8. Apertar a tecla [L/D] para desligar a balana. 9. Retirar o papel dobrar e guardar (para prxima aula), identificando no papel o nmero da equipe e a classe. 10. Limpar a balana com o pincel. D) Pesagem direta na balana tcnica 1. Medir a massa dos mesmos materiais do tem A, na balana tcnica e comparar as massas.

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BICO DE BUNSEN

Introduo Grande parte dos aquecimentos realizados em laboratrio feitos por meio de queimadores de gases combustveis, sendo mais comumente usado o bico de Bunsen, o qual foi desenvolvido pelo fsico alemo Robert Wiheim Eberhard Bunsen, em 1855. O gs combustvel queimado no bico geralmente o gs de rua ou G.L.P. (gs liquefeito de petrleo) e o comburente o oxignio do ar atmosfrico. Existem bicos de Bunsen com ou sem regulagem de gs, mas ambos possuem basicamente trs partes: cilindro, Anel de Regulagem (de ar) e base metlica. Cilindro metlico: Tubo de metal, rosqueado no centro da base, por onde passa o gs combustvel que queimado no topo. Possui alguns orifcios na parte inferior por onde entra ar (comburente). Anel de Regulagem: o anel uma pea metlica que envolve a parte inferior do cilindro. Possui orifcios (janelas) correspondentes aos do cilindro, de modo que, girando o anel, pode-se abrir ou fechar as janelas, controlando assim a entrada de ar. Base metlica: Possui uma entrada lateral de gs e um pequeno orifcio no centro, por onde sai o gs que ser queimado no topo do cilindro.

Caractersticas da chama: Mantendo-se as janelas fechadas, obtm-se uma chama fuliginosa de colorao amarela. Isso indica que est ocorrendo uma combusto incompleta do gs, pois existe pouco oxignio para queim-lo e, neste caso, os produtos da queima so: CO (monxido de carbono), C (carvo na forma de fuligem), H2O (vapor de gua) e pouco CO2 (dixido de carbono ou gs carbnico) Para regular a chama, deve-se abrir lentamente as janelas do bico de Bunsen, o que far aumentar a quantidade de oxignio na mistura gs-ar que ser queimada, promovendo assim, a combusto completa do gs e, neste caso, os produtos da queima sero apenas CO 2 (gs carbnico) e H2O (vapor de gua).

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Uma chama bem regulada possui trs regies distintas:

O cone externo da chama (oxidante) ligeiramente violceo, o intermedirio, azul e, o cone interno, incolor, mas mascarado pela chama azul que o deixa ligeiramente escurecido.

Para Ligar o bico de Bunsen: 1. Verificar se a torneira de gs est desligada, caso esteja, deslig-la 2. Verificar se as janelas do bico esto fechadas, caso no estajam, fech-las. 3. No deixar o Bico de Bunsen na beirada da bancada, posicion-lo mais no fundo, isto evita que, ao acend-lo, a chama atinja seu rosto. 4. Riscar um palito de fsforo e aproxim-lo da boca do cilindro. 5. Abrir lentamente o gs, mantendo o rosto afastado do bico. 6. Abrir lentamente as janelas do bico de Bunsen para regular a chama. 7. Caso perceba um barulho com a chama j regulada, diminua a entrada de ar, pois isso significa que existe muito ar em relao quantidade de gs e, se assim permanecer, provavelmente a chama ir apagar, fazendo com que ocorra escape de gs no laboratrio.

Para Desligar o Bico de Bunsen: 1. Fechar as janelas do bico. 2. Desligar o gs.

Ao ligarmos ou desligarmos o bico de Bunsen devemos sempre ter cuidado de faz-lo com as janelas fechadas, para evitar o retrocesso da chama.

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MATERIAIS VOLUMTRICOS E TCNICAS DE MEDIO DE VOLUMES

Introduo Medir volumes de lquidos faz parte da rotina de qualquer laboratrio qumico. As medidas de volumes podem ser efetuadas para serem usadas em anlises qualitativas (no requer muita exatido) ou em anlise quantitativa (requer exatido). Portanto, necessrio que o Tcnico de Laboratrio saiba diferenciar e usar corretamente os materiais volumtricos, de modo a reduzir ao mnimo o erro das anlises. Os materiais volumtricos mais comuns so:

A preciso do material est relacionada com a temperatura na qual o material est sendo utilizado (em geral so calibrados temperatura de 20C) e com a limpeza. Existe tambm uma relao entre o dimetro onde se localiza o trao de aferio (marca onde se faz a leitura) e a preciso do material; em geral, quanto maior o dimetro, menor ser a preciso e, quanto menor o dimetro, maior ser a preciso. Os materiais volumtricos nunca devem ser colocados em estufas, pois o calor dilata o vidro e, consequentemente, descalibra o material. Os frascos volumtricos disponveis so de dois tipos: Aqueles calibrados para conter certo volume de lquido, o qual, se transferido, no o ser totalmente. Esses frascos exibem a sigla TC (to contain) gravada no vidro. Logo, Esses frascos no devem ser usados para transferncia, pois iro transferir um volume menor sempre. Aqueles calibrados para livrar um determinado volume de lquido. Esses frascos exibem a sigla TD (to deliver) gravada no vidro. Logo, esses frascos so indicados para transferncia de um volume determinado.

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Provetas ou cilindros graduados So materiais utilizados em medidas aproximadas de volume, pois apresentam erro de 1 % nas medidas de volume. Portanto no devem ser utilizadas em anlises quantitativas. Em geral, apresentam a sigla TD. Existem provetas de vrias capacidades, variando de 5,0 mL at alguns litros. Pipetas Podem ser de dois tipos: Graduadas ou volumtricas. 1. Pipetas Graduadas: Possuem a sigla TD. So providas de uma escala numerada de cima para baixo e, geralmente graduada em dcimos de mililitro (0,1 mL). A suco do lquido deve ser feita com um pipetador, o mais comum a pera de segurana, ou com vcuo. Esse tipo de pipeta serve para escoar volumes variveis de lquido, mas sua preciso menor que a da pipeta volumtrica. Pipetas Volumtricas: Possuem a sigla TD. So usadas para transferir um volume nico de lquido. As pipetas volumtricas comumente encontradas so de: 1,00 mL, 2,00 mL, 5,00 mL, 10,00 mL, 15,00 mL, 20,00 mL, 25,00 mL, 50,00 mL 100,00 mL e 200,00 mL. Para usarmos este tipo de pipeta, considerando que ela est limpa, devemos inicialmente enxagu-la duas ou trs vezes com pequenas pores da soluo a ser utilizada. Cada poro posta em contato com toda a superfcie interna da pipeta antes de ser escoada. Esta operao se chama ambientar. Finalmente, usando pera de segurana ou vcuo, a pipeta cheia com a soluo at 1 a 2 cm acima do seu trao de aferio. Nesta operao, a pipeta no deve ser introduzida demais na soluo a ser pipetada, mas tambm, no to pouco que possa haver perigo de sua extreminade ficar, durante a suco, fora da soluo. Usando um papel absorvente macio, enxuga-se a parte externa inferior da pipeta e, com a pipeta na vertical, deixamos o lquido escoar lentamente para um bquer pequeno, at que a parte inferior do menisco coincida com o trao de aferio da pipeta. Este ajustamento deve ser feito com a pipeta na posio correta (o trao de aferio deve estar posicionado na mesma direo dos olhos do operador) para evitar erros de paralaxe. As pipetas podem ser ainda de esgotamento total (dois traos) ou, de esgotamento parcial (um ou nenhum trao). Em ambas, aps a transferncia do lquido, aguardamos aproximadamente 15 20 segundos com a pipeta na posio vertical e, em seguida, no caso da pipeta de esgotamento parcial, tocamos a ponta da pipeta contra a superfcie interna do frasco e, com isso, a ltima gota do lquido ento transferida. Caso a pipeta seja de esgotamento total, aps os 15-20 segundos com a pipeta na vertical, o restante do lquido que ficou na ponta da pipeta transferido para o recipiente, assoprando com a prpria pera. 1. 2. 3. 4. 5. 6. Uso da pera de segurana (pera de trs vias) Conectar a pera de segurana extremidade superior da pipeta. Retirar o ar da pera (aperte 1 e 2. Solte 1 e 2) Introduzir a pipeta no lquido a ser pipetado sem deixar a sua ponta tocar o fundo do recipiente. Pressionar a vlvula 3, que far a suco at acima do trao de aferio (aproximadamente 1 cm acima). Secar a pipeta com papel absorvente. Acertar o menisco, pressionando a vlvula 4. Levar a pipeta at o recipiente de destino e deixar escoar o lquido pela parede lateral do mesmo, pressionando a vlvula 4. Esta operao deve ser realizada mantendo-se a pipeta na posio vertical. Aps escoamento total do lquido, esperar 15-20 segundos e tocar a ponta da pipeta na parede lateral do recipiente para escoar a ltima gota (esgotamento parcial) ou, pressionar 2 e 3 (nesta ordem) para esgotar totalmente a pipeta (esgotamento total).
No segurar o conjunto (pipeta + pera) pela pera esim, pela pipeta.

2.

7.

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Buretas So frascos volumtricos TD, usados para escoar volumes variados de lquidos, com relativa preciso. So muito usadas em titulaes. A bureta consiste num cilindro longo, uniformemente calibrado em toda sua extenso de escala graduada de cima para baixo e possui, entre a extremidade inferior e o cilindro graduado, um dispositivo de controle (torneira) que pode ser de vidro esmerilhado ou teflon. Durante a sua utilizao ela deve estar na posio vertical, fixada ao suporte universal atravs de uma garra (garra para bureta) e, o seu interior, deve estar completamente cheio de luido titulante, sem nenhuma bolha e com a parte inferior do menisco tangenciando o trao de aferio zero da bureta. As torneiras de vidro devem ser lubrificadas com vaselina para facilitar seu manuseio. Caso a torneira seja de teflon, no propriamente necessrio lubrific-la, mas uma fina camada de lubrificante, facilita seu manuseio e at evita vazamentos. As buretas mais comuns so de 10,00 mL, 25,00 mL e 50,00 mL mas existem menores e maiores (5,00 mL at 100,00 mL) e microburetas com capacidades de at 0,100 mL. As buretas tambm devem ser ambientadas, 3 ou 4 vezes, com a soluo a ser utilizada. Bales Volumtricos So materiais volumtricos construdos para conter exatamente certo volume de lquido, numa determinada temperatura (20C); por esse motivo, exibem a sigla TC. So utilizados para se preparar solues. Os bales volumtricos possuem a forma de uma pera, fundo chato e gargalo longo, provido de uma tampa de vidro esmerilhado ou teflon. Eles podem ser de vidro transparente, de vidro verde, de vidro ambar ou ainda, de polietileno. Apresentam um nico e fino trao de aferio gravado em torno do gargalo, que indica at onde o nvel do lquido deve ser elevado para completar o volume do frasco. O gargalo deve ser bastante estreito em relao ao corpo do balo, a fim de que um pequeno erro no ajuste do menisco em relao ao trao de aferio, no ocasione um erro considervel no volume total da soluo. Os bales volumtricos mais utilizados so de: 10,00 mL, 20,00 mL, 25,00 mL, 50,00 mL 100,00 mL, 200,00 mL, 250,00 mL, 500,00 mL, 750,00 mL, 1000,0 mL e 2000,0 mL. Alm de sere utilizados na preparao de solues, so empregados tambm, para obteno, com auxlio de pipeta volumtrica, de alquotas de soluo da substncia analisada. Leitura do volume A superfcie do lquido contido num tubo de pequeno dimetro, no plana. Devido tenso superficial ela adquire a forma de um menisco (cncava). O acerto e a leitura do nvel dos lquidos nos materiais volumtricos devem ser feitos da seguinte forma: 1. Os materiais que se apiam por si mesmos (bales volumtricos e provetas) devem estar sobre uma superfcie plana e, os que no se apiam por si mesmos (buretas e pipetas) devem estar sustentados na posio vertical (a bureta deve ser fixada ao suporte universal atravs de uma garra e a pipeta, suspensa pela mo do operador).

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2. O operador deve se posicionar corretamente em relao ao trao de aferio para evitar erros de paralaxe, ou seja, os olhos do operador e o trao de aferio do material volumtrico devem estar na mesma horizontal. 3. O operador deve fazer com que a parte inferior do menisco tangencie o trao de aferio do material volumtrico (se o lquido usado for escuro no transparente - dever tangenciar a parte de cima do menisco). 4. Para facilitar a leitura da parte inferior do menisco, conveniente usar um carto com um retngulo preto gravado. Esse carto colocado atrs da bureta, de modo que o retngulo preto fique a 1 mm abaixo do menisco. Isso faz enegrecer o menisco, tendo maior realce contra o fundo preto do carto Os traos de aferio gravados em crculo ou semicrculo facilitam o operador a evitar erros de paralaxe.

Objetivos Conhecer os materiais volumtricos e as tcnicas de utilizao desses materiais. Materiais e equipamentos Argola Balo volumtrico 100 mL Bquer 50 mL Reagentes Sulfato de cobre II gua destilada Procedimento A) Preparao de 100 mL de uma soluo de sulfato de cobre II 1. Transferir 1,000g de Sulfato de Cobre II (pesado na aula anterior), para um bquer de 50 ou 100 mL tomando o cuidado de no deixar resduo do sal no papel; para isso, lavar o papel com jatos de gua destilada na direo da bquer. Agitar o material contido no bquer para que haja dissoluo total do sal. Transferir quantitativamente o contedo do bquer para um balo de 100 mL. Para isto, utilize um funil de transferncia apoiado sobre uma argola fixada a um suporte universal. Lavar a bagueta, o bquer (3 vezes) e, em seguida o funil, com gua destilada contida na pisseta. Acrescentar gua destilada, aos poucos procurando homogeneizar a soluo atravs de movimentos circulares com a base do balo. Completar o volume do balo, com gua destilada, at o trao de aferio. Fechar o balo e homogeneizar a soluo. Para isso, fixar a tampa entre dois dedos (indicador e mdio) da mo esquerda, inverter o balo (virar de cabea para baixo) e, segurando o fundo do

Bureta de 25,0 mL Funil tcnico Pipeta graduada 10 mL

Pipeta volumtrica 25 mL Pisseta Provetas - 25 e 100 mL

2. 3. 4. 5. 6. 7.

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balo com a mo direita, fazer movimentos de vai-e-vem. Voltar o balo posio correta. Repetir 30 vezes esta operao. B) Transferncia de volumes 1. Transferir, com auxilio de um funil de transferncia, apoiado sobre uma argola, todo o volume do balo para uma proveta de 100,0mL e comparar o nvel do lquido com o trao de aferio da proveta. ANOTAR o volume medido na proveta. 2. Pipetar 25 mL da soluo contida na proveta usando uma pipeta volumtrica conectada a uma pra de segurana e transferir o volume para um bquer de 50 mL. Lembrar-se de: enxugar a parte inferior da pipeta com papel absorvente, acertar o menisco e, no final da transferncia, remover a ultima gota que fica na ponta da pipeta. Durante a transferncia, manter a pipeta na posio vertical e aps a transferncia, aguardar 15 segundos. Pipetar 10 mL da soluo contida na proveta usando a pipeta graduada de 10,0 mL conectada a uma pra de segurana e transferir o volume para o mesmo bquer usado no item anterior. Este bquer agora contm 35 mL de soluo. Tomar os mesmos cuidados do item anterior. ANOTAR o volume encontrado no bquer. Transferir a soluo contida no bquer para uma bureta de 25 mL que deve estar limpa e seca (caso no esteja, lav-la trs vezes com pequenos volumes da soluo a ser usada). Colocar o bquer anterior (que agora deve estar vazio) sob a bureta. Com o bquer abaixo da bureta, com a mo esquerda abrir a torneira da bureta para encher a parte abaixo da torneira. Verificar se a parte inferior da bureta (regio abaixo da torneira) no contm bolhas de ar. Caso isso ocorra, abrir a torneira rapidamente, para remoo das bolhas de ar repetindo seu preenchimento. Colocar mais soluo na bureta, e zer-la (a parte inferior do menisco deve tangenciar o trao zero). Transferir 25,0 mL da soluo contida na bureta (com a mo esquerda), para uma proveta de 25 mL. Comparar o menisco na proveta com trao de 25 mL de aferio da proveta.

3.

4. 5. 6. 7.

8. 9.

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DENSIDADE

Introduo: Conta-se que Hierao, tirano de Siracusa, Siclia, quis saber, sem destruir sua coroa, se ela fora confeccionada em ouro, ou se o ourives havia substitudo uma parte por prata. Confiou o caso a Arquimedes, matemtico e inventor grego para encontrar a resposta. Arquimedes sabia que quando mergulhamos um corpo num lquido, este corpo desloca um volume de lquido exatamente igual ao seu volume. Arquimedes ento mergulhou, numa banheira com gua, uma quantidade de ouro igual a massa de ouro que a coroa deveria ter e, observou o volume de gua deslocado. A seguir, mergulhou a coroa do rei e observou que esta deslocava um volume de gua maior. Baseado na relao entre massa e volume, ele provou que a coroa havia sido adulterada com outro metal, de densidade menor que o ouro. (Texto de Paulo Cesar A. de Oliveira) Se tomarmos massas iguais de materiais iguais, sob as mesmas condies, os volumes ocupados por essas massas sero iguais, mas se tomarmos massas iguais de materiais diferentes, sob as mesmas condies, iremos observar que elas ocupam volumes diferentes. Isto ocorre porque as partculas que formam cada material possuem arranjos diferentes fazendo com que o espao entre elas tambm seja diferente. Densidade Absoluta (ou massa especfica) a relao entre a massa de um material e o volume ocupado por essa massa : Densidade Absoluta d= Massa Especfica ou =

m V

m V

Unidade: g/cm3

Unidade: g/cm3

Onde: m = massa em gramas V = volume em cm3 A densidade absoluta (ou massa especfica) uma caracterstica prpria de cada material, por isso classificada como propriedade especfica fsica da matria. Em geral, a densidade absoluta dos slidos maior que a dos lquidos e estes, maior que dos gases. A densidade relativa ou simplesmente densidade, para slidos e lquidos, a relao entre a densidade do material e a densidade da gua destilada na temperatura de 4C (1 g/cm 3). A densidade relativa para os gases a relao entre a densidade do gs e a densidade do ar nas CNTP. Como vemos, a densidade relativa no tem unidade. Para determinarmos a densidade absoluta de um slido, medimos sua massa e o seu volume (por deslocamento de lquidos) e calculamos a razo entre eles. Na determinao da densidade absoluta de lquidos, podemos usar um densmetro, que nos fornece a leitura direta da densidade ou ento, um picnmetro. Picnmetro para lquidos um vaso de vidro, com tampa oca, capaz de medir com grande preciso o volume de lquido nele colocado. Devemos evitar o contato das mos com o picnmetro para no deixarmos resduos de gordura, suor ou qualquer tipo de sujeira contida nas mos, nas paredes de vidro. Para isso usamos papel absorvente para segurar o picnmetro. Inicialmente medimos a massa dele vazio e seco, a seguir, enchemos com o lquido que queremos medir a densidade e aps, medimos novamente a massa do conjunto: picnmetro + lquido. Os densmetros (ou aermetros) constam de uma ampola de vidro, contendo em seu interior esferas metlica, contidas com parafina para evitar a quebra do mesmo e, na outra extremidade, uma haste contendo uma escala para fazermos a leitura da densidade. Este aparelho mais prtico que o picnmetro, pois no utiliza a balana. Existem densmetros especiais para vrios tipos de lquidos e que recebem nomes especficos, como por exemplo, o Lactodensmetro para determinar a densidade de leites fluidos. Os densmetros especiais, tambm podem determinar a concentrao, como o alcometro, usado para determinar o teor de lcool na mistura gua-lcool. Objetivos

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Trabalhar com equipamentos utilizados em medida de massa e volume de materiais lquidos e slidos, e determinar a densidade de alguns materiais lquidos e slidos. Materiais e equipamentos Balana semi analtica Densmetro Alcometro Reagentes gua destilada lcool etlico comercial Soluo saturada de NaCl Cilindros metlicos: zinco, ferro, alumnio e chumbo Procedimento A) Determinao da densidade de slidos: chumbo, zinco, ferro e cobre 1. Determinar a massa de uma amostra seca de zinco , em balana semi-analtica e anotar a massa. 2. Colocar 15 mL de gua destilada numa proveta de 25 mL (o volume de gua tem que ser suficiente para manter a amostra totalmente mergulhada) e anotar o volume exato da gua na proveta. Colocar, com cuidado, a amostra de zinco na proveta contendo gua e anotar o volume final da gua. Remover a amostra de zinco sec-la com papel absorvente. Calcular a densidade do zinco. Trocar a amostra de zinco com outra equipe e repetir o procedimento at o tem 5. Devolver a amostra de zinco ao frasco original. Repetir os itens de 1 a 7 usando amostras dos outros metais. Picnmetro. Proveta de 25 mL e100 mL Papel absorvente

3. 4. 5. 6. 7. 8.

B) Determinao da densidade de lquidos com picnmetro: lcool, gua e soluo saturada de cloreto de sdio 1. Determinar a massa de um picnmetro vazio e seco em balana semi analtica e anotar a massa e o n do picnmetro (m1). (Segurar o picnmetro com papel absorvente) 2. 3. 4. 5. 6. 7. Levar o picnmetro para a bancada e lav-lo 3 vezes com lcool e, em seguida ench-lo com lcool. Encaixar a tampa, protegendo com papel absorvente para absorver o lcool em excesso e seclo externamente com papel absorvente. Medir a massa do conjunto (picnmetro + lcool) na balana semi analtica e anotar a massa (m2). Calcular, por diferena, a massa do lcool m (m2 m1) e anotar. Calcular a densidade do lcool. Repetir os itens de 1 a 6, utilizando gua destilada e soluo saturada de cloreto de sdio.
Obs: lavar o picnmetro 3 vezes com gua destilada e enxagu-lo 3 vezes com pequenos volumes (~ 5 mL) da amostra que ser utilizada em seguida.

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C) Determinao da densidade de lquidos com densmetros: lcool, gua e soluo saturada de cloreto de sdio 1. Mergulhar o densmetro na proveta contendo soluo saturada de NaCl e girar como se fosse um pio. Caso ele fique encostado parede da proveta, girar novamente. 2. 3. Esperar o densmetro parar de girar e fazer a leitura da densidade pela parte inferior do menisco. Anotar o resultado da densidade. Repetir os itens 1 e 2 para os demais lquidos: gua (destilada) e lcool.

D) Determinao do teor de lcool com alcometro: mistura gua-lcool 1. 2. Mergulhar o alcometro na proveta contendo soluo gua-lcool e girar como se fosse um pio. Caso ele fique encostado parede da proveta, girar novamente. Esperar o alcometro parar de girar e fazer a leitura do teor de lcool na mistura pela parte inferior do menisco. Anotar o resultado da concentrao na escala Gay Lussac (Escala G L - % de lcool v/v).

Dados Experimentais A) Densidade de Slidos

Amostra: Pb
1 m1 (massa do metal) em g V2 (vol. da gua + metal) em mL V1 (volume da gua) em mL V metal em mL (= V2 V1) Densidade (= m/v) 2

Amostra: Zn
1 2

Amostra: Fe
1 2

Amostra: Cu
1 2

B) Densidade de Lquidos com picnmetro

Picnmetro N VPicnmetro ( mL) m2
(Picnmetro + amostra)

Amostra: sol. saturada NaCl

Amostra: lcool-gua

Amostra: gua (destilada)

(g)

m1 Picnmetro

vazio

(g)

m amostra (g) (= m2 m1) Densidade (= m/v)

C) Densidade de Lquidos com densmetro

Amostra Soluo sat. NaCl (g/cm ) gua-lcool (g/cm3) gua destilada (g/cm3)
3

Leitura no densmetro

D) Teor de lcool na mistura com alcometro

amostra gua + lcool Teor de lcool na mistura (%)

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Perguntas de verificao 1. Fazer os clculos para determinar a densidade de cada material utilizado. 2. Sabendo que a densidade absoluta do zinco 7,13 g/cm3, como voc pode justificar os valores encontrados por sua equipe? 3. Sabendo que a densidade absoluta do ferro 7,87 g/cm3, como voc pode justificar os valores encontrados por sua equipe? 4. Sabendo que a densidade absoluta do cobre 8,96 g/cm3, como voc pode justificar os valores encontrados por sua equipe? 5. Sabendo que a densidade absoluta do chumbo 11,3 g/cm3, como voc pode justificar os valores encontrados por sua equipe? 6. As prximas questes se referem tabela abaixo: material Ouro Mercrio Cobre gua leo de soja Densidade (g/cm3) 19,32 13,55 8,96 1,00 0,82

a) Se tivermos volumes iguais de gua e de leo, qual ter maior massa? b) Se 1 Kg de leo custasse o mesmo preo que 1 L, o que seria mais vantajoso comprar, 1 Kg ou 1 L? c) Se tivermos massas iguais de mercrio, cobre e ouro, qual apresentar maior volume? d) Calcule a massa de 2 litros de leo de soja. e) Calcule o volume de: 2 Kg de mercrio e 2 Kg de ouro.

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PONTO DE FUSO

Introduo Ponto de Fuso a temperatura na qual uma substncia passa do estado slido para o estado lquido. uma propriedade especfica fsica da substncia. A mudana de estado recebe o nome de fuso. As substncias puras fundem temperatura constante; no caso das impuras (misturas), ocorre elevao da temperatura durante a fuso, ou seja, as misturas no apresentam um ponto de fuso, e sim uma faixa de fuso durante a mudana de estado. Existe um tipo de mistura que se comporta durante a fuso como uma substncia pura, a mistura euttica. As misturas eutticas possuem composio qumica fixa, e fundem temperatura constante, antes que o componente de menor ponto de fuso entre em fuso. comum a ocorrncia de eutticos em ligas metlicas, como por exemplo, o metal fusvel (liga quaternria de estanho p.f = 231,8 C, chumbo p.f = 327,5 C, cdmio p.f = 320,9 C, zinco p.f = 419,4 C) usado em dispositivos eltricos mas, o ponto de fuso desta liga 70 C. As propriedades fsicas das substncias so usadas para determinar se uma amostra pura ou no. Assim, a densidade, ponto de fuso, ponto de ebulio, solubilidade, condutividade trmica, condutividade eltrica entre outras, so propriedades comumente utilizadas como critrio de pureza na identificao de substncias. Existem vrios aparelhos para determinao do ponto de fuso das substncias, mas a maior parte dos mtodos baseia-se no aquecimento da amostra at a sua fuso e leitura da temperatura de fuso atravs de um termmetro. Um dos mtodos mais utilizados para determinao do ponto de fuso em margarinas consiste em fundir a amostra, introduzi-la num capilar de vidro e, aps congelamento por 24 horas em freezer, introduzir o capilar contendo a amostra num banho de gua e aquecer lentamente at a fuso da amostra. Para cada amostra, faz-se uma triplicata e as temperaturas de fuso encontradas no devem variar mais que 1C entre elas. Trabalha-se com a mdia das medidas. No nosso experimento usaremos um tubo de Thielle, contendo um lquido de banho que deve ser escolhido de acordo com o material a ser fundido. O lquido de banho no deve ser inflamvel, j que ser aquecido atravs de chama. Outro fato importante desta tcnica que a amostra a ser fundida deve ter ponto de fuso maior que o ponto de fuso de lquido de banho menor que o ponto de ebulio do lquido de banho, ou seja, o ponto de fuso da amostra deve estar entre os pontos de fuso e ebulio do lquido de banho. Uma limitao deste mtodo o fato do termmetro no estar mergulhado na amostra a ser fundida, logo no se pode acompanhar o comportamento da temperatura da amostra durante a fuso.
Lquido de banho P.F. do banho (C) 0 17,9 10,4 16 P.E. do banho (C) 100 290 317 287,5 Usado para medir ponto de fuso:

gua Glicerina c.Sulfrico conc. leo de parafina

5 a 95C 25 a 280C 20 a 300C 20 a 250C

Lquidos comumente usados em banho de aquecimento a presso de 1atm.

Objetivos Determinar experimentalmente o valor do ponto de fuso de algumas substncias. Materiais e equipamentos Almofariz com pistilo Bico de Bunsen Mufa

Suporte Universal Termmetro at 150C Tubo capilar de vidro

Tubo de Thielle Vareta de vidro (~50 cm)

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Reagentes Naftaleno cido benzico Procedimento: A) Determinao do ponto de fuso do naftaleno 1. Pulverizar uma pequena poro de naftaleno num almofariz limpo e seco. 2. Fechar uma das extremidades de dois capilares na chama do bico de Bunsen e deixar esfriar. 3. Empacotar o capilar com naftaleno, para isto, bater a extremidade aberta do capilar de 4 a 5 vezes na substncia pulverizada e, a seguir, soltar o capilar, com a extremidade aberta para cima, atravs de uma vareta de vidro (aproximadamente 50 cm) na vertical apoiada na bancada, para compactar a amostra no fundo do capilar. Repetir esta operao at que se tenha, aproximadamente, 1 cm da amostra no interior do capilar. 4. Prender atravs de um anel de ltex, o capilar ao termmetro de tal forma que a parte que contm a amostra fique junto ao bulbo do termmetro. 5. Colocar a glicerina no interior do tubo de Thielle. 6. Montar a aparelhagem conforme figura. 7. Aquecer o lquido de banho lentamente, deslizando a chama em toda a extenso do brao inferior do tubo de Thielle. 8. Anotar a temperatura de fuso, NO INCIO da fuso. 9. Repetir o procedimento para o outro capilar contendo naftaleno. B) Determinao do ponto de fuso do cido benzico 1. Repetir os itens de 1 a 9 do procedimento A, com exceo do item 5 pois o tubo j contm glicerina, utilizando como amostra o cido benzico C) Determinao do ponto de fuso da Uria 1. Repetir os itens do procedimento B, utilizando como amostra, a uria. Uria Glicerina (lquido de Banho)

Termmetro

tubo de Thiele

nvel do banho capilar

aquecimento

Determinao do ponto de fuso com tubo de Thiele

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Perguntas de verificao 1. 2. 3. 4. 5. O que ponto de fuso? Por que na determinao do ponto de fuso, usando a tcnica do tubo de Thielle, a temperatura no termmetro no se mantm constante durante a fuso? possvel construir um grfico que mostre o comportamento da temperatura da amostra analisada, desde o aquecimento inicial at o final da fuso? Justifique sua resposta. Pesquise os valores reais para o ponto de fuso das substncias utilizadas no experimento. Os valores obtidos por sua equipe coincidem com os valores obtidos na literatura? Por qu?

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PONTO DE EBULIO E CURVA DE EBULIO

Introduo: Ponto de Ebulio a temperatura na qual uma substncia passa do estado lquido para o estado gasoso. Ao aquecermos um lquido, inicialmente ocorre um escape das molculas que ficam na superfcie (evaporao), mas ao atingirmos seu ponto de ebulio, o desprendimento das molculas ocorre em toda a massa lquida. Isto evidenciado pela formao de bolhas, que nada mais so do que os espaos ocupados por molculas da substncia na forma de vapor (estado gasoso), que se forma inicialmente no fundo que a regio que recebe primeiro o calor da chama ou de outro sistema de aquecimento. O comportamento da temperatura durante o aquecimento de uma substncia pura no estado lquido anlogo ao aquecimento de uma substncia pura no estado slido, ou seja, durante a mudana de estado, a temperatura se mantm constante. J, se o lquido em ebulio for uma mistura, no haver um ponto de ebulio, e sim, uma faixa de ebulio j que neste caso a temperatura continua subindo lentamente durante a mudana de estado. O comportamento da ebulio de uma substncia pura ou de uma mistura pode ser verificado na prtica, anotando-se os valores da temperatura em vrios intervalos de tempo. Os dados obtidos podem ser plotados num grfico de temperatura x tempo, chamado de curva de ebulio. Existe uma classe de misturas lquidas que se comporta como as substncias puras apenas durante a ebulio: so as misturas azeotrpicas. Estas misturas destilam em temperatura fixa e composio qumica bem definida, por exemplo: HCl e gua (ferve a 108,58 C com 20,22 % em HCl 760 mm Hg), lcool etlico e gua (ferve a 78,17 C com 96 % de lcool 760 mm Hg). Se mudarmos a presso, a temperatura de ebulio do azetropo e sua composio tambm mudam.

Objetivos Determinar experimentalmente a curva de ebulio de uma mistura e de uma substncia pura, comparando suas caractersticas. Materiais e equipamentos Balana semi-analtica Bico de Bunsen Suporte universal Reagentes gua destilada Cloreto de sdio

Tela de amianto Argola Bagueta de vidro

Bquer de 100 mL Proveta de 100 mL Termmetro (110C)

Procedimento: Parte A: Ebulio de substncia pura: gua destilada 1. 2. 3. 4. Montar a aparelhagem conforme a figura A. Colocar 70 mL de gua destilada no Bquer. Mergulhar o termmetro at o meio do lquido (o bulbo do termmetro deve permanecer imerso na gua durante todo o aquecimento). Iniciar o aquecimento (aquecimento moderado) e anotar a temperatura (a partir do instante inicial t=0) a cada 1 minuto e, aps entrar em ebulio, deixar mais 15 minutos, anotando sempre o tempo e a temperatura correspondente.

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Parte B: Ebulio de mistura: soluo aquosa de cloreto de sdio 1. 2. 3. 4. 5. Montar a aparelhagem conforme a figura B. Pesar na balana semi-analtica 20 g de cloreto de sdio em um bquer de 100 mL. Acrescentar ao bquer contendo o sal 70 mL de gua destilada. Agitar at completa dissoluo do sal. Continuar como nos itens 3 e 4 do procedimento anterior, tomando o cuidado de no colocar o bquer com a mistura sobre a tela de amianto j quente.

gua

gua com sal

Fig A : ebulio da gua

Fig A : ebulio da gua com sal

Perguntas de Verificao: 1. Com os dados obtidos construir grficos de Temperatura x Tempo (temperatura na ordenada e tempo na abscissa), em papel milimetrado, para a substncia pura e para a mistura. Lembre-se de identificar o grfico com: ttulo (curva de ebulio da gua ou da mistura gua + NaCl), turma, n da equipe, nomes e nmeros dos componentes da equipe e data em que foi realizado o experimento. Indique tambm no grfico a unidade de temperatura (oC) e a unidade de tempo (min.) utilizada. 2. O que ponto de ebulio? 3. O que ocorre com a temperatura durante a ebulio de uma substncia pura? E de uma mistura? 4. Procure, na literatura, o ponto de ebulio de 5 substncias puras e que sejam temperatura ambiente. lquidas

5. Esboce o grfico da temperatura X tempo para a curva de ebulio de uma mistura azeotrpica contendo 96% de lcool etlico e 4% de gua (v/v). Indique no grfico as fases de agregao da matria correspondentes a cada trecho. Dados: PE gua = 100 C; PE etanol = 78,4 C; PE da mistura azeotrpica = 78,2 C.

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SOLUBILIDADE

Introduo Solubilidade outra propriedade especfica da matria. Dizemos que solubilidade a capacidade que uma substncia tem de se dissolver ou no em outra. Se juntarmos duas ou mais substncias e ocorrer uma dissoluo, a substncia que se dissolve classificada como soluto e, a responsvel pela dissoluo do soluto, classificada como solvente. Caso as substncias no se solubilizem, temos uma mistura heterognea. A solubilidade das substncias depende de vrios fatores como, por exemplo: Natureza do soluto e do solvente: em geral, solventes polares dissolvem mais solutos tambm polares e solventes apolares, dissolvem solutos apolares. Temperatura: geralmente a solubilidade de slidos e lquidos favorecida com o aumento da temperatura, mas para os gases o inverso: quanto menor a temperatura, maior a dissoluo do gs. Presso: apenas os gases sofrem a influncia da presso e, nesse caso, se aumentarmos a presso sobre um sistema que contm gs, maior ser sua solubilidade. As substncias podem ser classificadas em: muito solveis, solveis, pouco solveis e insolveis em um determinado solvente. Na verdade, toda substncia solvel em qualquer solvente. Ocorre que, para algumas, a solubilidade to pequena que ela classificada como insolvel. Por exemplo: A solubilidade do cloreto de prata em gua, 18C 0,00016g em 100mL de gua, ou seja, seriam necessrios 1000 L de gua, 20C, para dissolver 1,5 g de cloreto de prata, ento, num tubo de ensaio em laboratrio dissolve-se nada ou quase nada. Objetivos Verificar a solubilidade de algumas substncias em diferentes solventes. Materiais e equipamentos Bagueta Balana semi-analtica Bquer de 400 mL Reagentes: gua destilada lcool Etlico Glicerina leo Mineral (Vaselina) Procedimento A) Verificao da solubilidade de algumas substncias em gua temperatura ambiente 1. Numerar 10 tubos de ensaio e colocar numa estante para tubos. 2. Acrescentar em cada tubo, 5 mL de gua destilada. 3. Aos tubos contendo gua, acrescentar na seguinte ordem: 2 mL de lcool etlico, 2 mL de glicerina, 2 mL de leo mineral, 0,20 g de acar, 0,20 g de cloreto de sdio, 0,20 g de naftaleno, 0,20 g de AAS, 0,20 g de carbonato de sdio, 1 cristal de iodo e 1 lentilha de NaOH . 4. Agitar cada um dos tubos ou usar bagueta para auxiliar a agitao (no esquecer de lavar a bagueta ao pass-la de uma soluo para outra). Observar e anotar, na tabela, se houve dissoluo ou no. No descartar ainda as misturas contidas nos tubos de ensaio. Bico de Bunsen
Pipeta graduada de 5 ou 10 mL

Tela de amianto

Termmetro 110C Trip Tubos de ensaio 10

Acar Cloreto de Sdio Carbonato de sdio Naftaleno

cido Acetilsaliclico Iodo Hidrxido de Sdio

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B) Verificao da solubilidade de algumas substncias em gua temperatura de 90 C 1. Colocar 250 mL de gua em um Bquer de 400 mL, aquecer sobre tela de amianto at 90C ( 3 C) em bico de Bunsen. 2. Colocar cada um dos tubos que apresentou material insolvel e mergulh-lo na gua quente por 5 minutos, agitando com a bagueta. 3. Observar a mistura contida em cada tubo e anotar, na tabela, se houve ou no dissoluo a quente. 4. Descartar as misturas contidas nos tubos de acordo com a orientao do Professor ou Auxiliar de instruo, em locais prprios e lavar os tubos sem retirar a numerao. Caso a numerao dos tubos tenha sado com a lavagem, refaz-la. C) Verificao da solubilidade de algumas substncias em lcool temperatura ambiente Obs.: A utilizao agora ser de 9 tubos porque gua e lcool j foi testado no item A. 1. Acrescentar em cada tubo, 5 mL de lcool etlico. 2. Aos tubos contendo lcool, acrescentar na seguinte ordem: 2 mL de glicerina, 2 mL de leo mineral, 0,20 g de acar, 0,20 g de cloreto de sdio, 0,20 g de naftaleno, 0,20 g de AAS, 0,20 g de carbonato de sdio, 1 cristal de iodo e 1 lentilha de NaOH . 3. Agitar cada um dos tubos ou usar bagueta ( necessrio lavar e secar a bagueta ao pass-la de uma soluo para outra). Observar e anotar, na tabela, se houve dissoluo ou no. 4. Descartar as misturas contidas nos tubos de acordo com a orientao do Professor ou Auxiliar de instruo, em locais prprios e lavar os tubos. D) Verificao da solubilidade de algumas substncias em leo mineral, temperatura ambiente. Obs.: A utilizao agora ser de 8 tubos porque gua com leo e lcool com leo j foram testados nos itens A e C. 1. Acrescentar em cada tubo 5 mL de leo mineral. 2. Aos tubos contendo leo mineral, acrescentar na seguinte ordem: 2 mL de glicerina, 0,20 g de acar, 0,20 g de cloreto de sdio, 0,20 g de naftaleno, 0,20 g de AAS, 0,20 g de carbonato de sdio, 1 cristal de iodo e 1 lentilha de NaOH . 3. Agitar cada um dos tubos ou usar bagueta (no se esquecer de lavar e secar a bagueta ao pass-la de uma soluo para outra). Observar e anotar, na tabela, se houve dissoluo ou no. 4. Descartar as misturas contidas nos tubos de acordo com a orientao do Professor ou Auxiliar de instruo, em locais prprios e lavar os tubos. Dados experimentais
substncia A gua (t. ambiente) Solubilidade (Solvel ou insolvel) em: B C gua lcool (60C) (temp. ambiente) X D leo mineral (temp. ambiente) X X

lcool Glicerina leo mineral Acar Cloreto de sdio Naftaleno cido acetilsaliclico Carbonato de sdio Iodo Hidrxido de sdio

36 Perguntas de verificao
1. 2. 3. 4. 5. Como varia a solubilidade das substncias com a temperatura? Alm da temperatura, de quais outros fatores depende a solubilidade? Como varia a solubilidade dos gases com a temperatura? E com a presso? Por quemesmo no vero, fazemos ch ou caf, com gua quente ao invs de gua gelada? Em partes rasas do estreito de Long Island foram encontrados, em dias extremamente quentes, peixes mortos. Porm, temperatura normal, os peixes ali vivem bem. Que propriedade do oxignio pode ser deduzida deste fato? Explique. Explique por que o nitrato de sdio (salitre), que muito solvel em gua, encontrado em pases como o Chile (pas de grandes altitudes e baixa temperatura) e a ndia (com vrios desertos). Pesquise, na biblioteca, ou na internet, o fenmeno da solvatao.

6.

7.

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FILTRAO

Introduo A filtrao um processo de separao de misturas heterogneas slido - lquido ou slido - gs que consiste em fazer a mistura atravessar um material poroso capaz de reter a fase slida e deixar atravessar a fase fluida. O processo de filtrao largamente utilizado nas indstrias e nos laboratrios de anlises. Na indstria comum o uso de filtros junto s chamins para diminuir a quantidade de partculas slidas lanadas na atmosfera (separao de misturas heterogneas slido-gs). Este tipo de purificao tambm bastante utilizado em centros cirrgicos de hospitais, ou em qualquer outra sala que necessite de assepsia em alto grau, como a fabricao de alimentos parenterais. Utiliza-se tambm filtros industriais para remoo de slidos como lama, precipitados, suspenses e outras misturas do tipo slido-lquido. Em laboratrios qumicos, a filtrao mais utilizada a que se aplica s misturas heterogneas slido-lquido. Neste caso o material filtrante pode ser de vrios tipos: membranas filtrantes, papel, algodo vegetal, l de vidro, carvo ativo e outros. O que define o melhor filtro a ser utilizado o material que ser filtrado. Os papis de filtro possuem vrias especificidades, pois so fabricados em vrios graus de espessura e porosidade e a sua escolha ser em funo do material slido a ser retido. A escolha do papel de filtro feita inicialmente, em funo da anlise, qualitativa ou quantitativa, j que existem estes dois tipos de classificao do papel. Os papis de filtro quantitativos fornecem uma quantidade de cinza muito pequena e sua capacidade de reteno dada de acordo com a faixa. Assim: Faixa Preta utilizado para reter precipitados grandes e gelatinosos. Ex: sulfetos e hidrxidos. Faixa Branca utilizado para reter precipitados mdios. Ex: oxalato de magnsio. Faixa Vermelha - utilizado para reter precipitados finos. Ex: sulfeto de zinco. Faixa Azul - utilizado para reter precipitados muito finos. Ex: fosfato de magnsio. Faixa Verde - utilizado para reter precipitados de sulfato de brio. Existem ainda outros materiais utilizados nas filtraes, principalmente se for necessrio secar e pesar os precipitados nas anlises quantitativas, tais como: Cadinho de Gooch: um cadinho de porcelana ou de platina, o qual possui o fundo perfurado, onde se acomoda uma camada filtrante de fibras como amianto ou xido de alumnio. Esta camada, aps lavagem e secagem em estufa por vrias vezes, at peso constante, estar pronta para uso. A filtrao realizada com este tipo de cadinho feita a vcuo. Cadinho filtrante de vidro sinterizado: um cadinho de vidro que possui no seu interior uma placa fixa de vidro sinterizado podendo variar de porosidade, utilizado desde que o material retido seja secado a no mximo 200C. Neste caso tambm a filtrao feita a vcuo. Para que uma filtrao se processe de forma eficiente, necessrio que: a) O corpo slido no passe atravs do papel de filtro ou penetre em seus poros. Uma forma de impedir essa penetrao adicionar mistura a ser filtrada, produtos absorventes, tais como terra de diatomceas, que favorecem a filtrao, pois retm o slido a ser filtrado. b) O lquido no reaja com o material filtrante (papel ou algodo vegetal), nem o dissolva, mesmo que parcialmente, como no caso de lquidos corrosivos ou dissolventes de celulose. O emprego do papel de filtro deve ser dispensado quando se tratar de filtrao de substncias corrosivas, como cido sulfrico, por exemplo, ou dissolventes de celulose, usando-se nestes casos, l de vidro (para lquidos corrosivos) e algodo vegetal (para dissolventes de celulose), para evitar perda do material por disperso atravs do papel. Quando existe grande quantidade de material a ser filtrado, ou mesmo quando a filtrao muito lenta, o mais indicado fazer uma filtrao sob presso reduzida (vcuo), pois diminui o tempo de filtrao.

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Uso do papel de filtro
1. 2. 3. 4.

Dobra ou dobradura simples: Dobrar o papel de filtro em duas partes iguais (b); Dobrar novamente em duas partes, deixando uma das pontas do papel recuada aproximadamente 5 mm (c). Cortar a ponta recuada do papel para permitir que o papel fique aderido parede do funil, impedindo a entrada de ar (d). Encaixar o papel no funil e molhar imediatamente para aderi-lo ao funil.

(d)

1. 2.

Dobradura mltipla ou pregueada: Dobrar inicialmente o papel ao meio ficando em forma de meia lua; dobrar novamente ao meio, ficando um quarto de lua. Dobrar cada quarto e redobr-los em forma de leque, at obter um total de oito, dezesseis ou trinta e duas dobras.

Este tipo de dobra feita no papel usada para filtraes a quente, onde a soluo em ebulio ou aquecida deve ser filtrada rapidamente, ou para aumentar a capacidade do filtro. Isto geralmente feito atravs de um papel colocado num funil relativamente grande com uma haste de dimentro no muito pequeno. Com isso reduz-se ao mnimo a separao de cristais e a obstruo da haste no caso de filtrao de soluo saturada a quente.

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Para realizar uma filtrao h maneiras corretas de transferir a mistura para o funil:
1. Segurando a bagueta com uma das mos e o bquer contendo a mistura a ser filtrada com a outra como mostra a figura abaixo: 2. Segurando a bagueta e o bquer com a mesma mo. Desta forma pode-se facilitar a transferncia do slido para o funil com o auxlio de uma pisseta na outra mo, como mostra a figura abaixo:

Filtrao a vcuo, por suco ou presso reduzida Esta tcnica utilizada quando se deseja diminuir o tempo de filtrao quando se tem grande quantidade de material a ser filtrado. O uso da suco torna possvel a filtrao mais rpida e tambm resulta numa remoo mais completa da gua-me. Emprega-se o funil de Buchner (em geral para anlises qualitativas) de tamanho conveniente, que dever ser adaptado atravs de um anel de vedao (ou alonga de borracha) a um frasco de kitassato, o qual, por sua vez, deve ser ligado por intermdio de um tubo de borracha, a uma bomba de vcuo ou trompa dgua. O papel de filtro, que pode ser um ou dois ou mais, deve ser cortado de modo a obter um dimetro pouco menor que o do funil (o papel nunca deve ser dobrado contra a parede lateral do funil). Deve-se ter o cuidado de molhar o papel com o prprio solvente da mistura a ser filtrada, de modo a garantir uma perfeita aderncia ao fundo do funil quando se fizer a suco. Desta forma evita-se que o slido passe por baixo do papel, caindo no Kitassato. Filtra-se a mistura passando-se imediatamente os slidos e gua me para o funil com leve suco. Isto torna a filtrao mais eficiente, pois impede que as partculas menores ocupem os poros do papel diminuindo a velocidade da filtrao. Deve-se evitar a formao de buracos na superfcie do slido depositado no papel, procurando obter uma superfcie o mais regular possvel, o que facilitar a secagem do slido. Para a completa transferncia dos cristais que restarem no frasco para o funil, deve-se retornar a prpria gua-me (filtrado) para este frasco, agitar bem para remover quaisquer slidos aderidos ao frasco e filtrar novamente. Esta operao deve ser repetida at a total transferncia dos slidos. Caso parte do slido caia no kitassato, retornar a mistura para um bquer e filtrar novamente pois, a camada que ficou retida na filtrao inicial, atua tambm como material filtrante nas filtraes subsequentes. Esta operao dever ser repetida vrias vezes caso seja necessrio. Na operao de lavagem do material retido (os slidos), utiliza-se pequenas pores do lquido de lavagem, evitando o uso de grandes quantidades, a fim de diminuir perdas por dissoluo.
Cuidado: no ultrapassar a capacidade do Kitassato, fazendo com que passe solvente para o sistema de suco.

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Terminada a filtrao e a lavagem do material slido, o frasco de Kitassato deve ser desconectado da bomba de suco antes que este seja desligado. Em alguns casos, se este cuidado no for tomado, poder haver refluxo do lquido, o que provocar a contaminao do filtrado, impedindo seu uso em etapas seguintes. Objetivos Realizar a filtrao simples de misturas heterogneas slido - lquido, utilizando filtros de papel com dobradura simples, pregueada e, filtrao a vcuo, verificando as suas caractersticas. Materiais e equipamentos Argola com mufa Alonga de borracha Bagueta Bquer de 100 e 250 mL Funil analtico Funil de Buchner

Garra com mufa Mangueira de borracha Papel de filtro qualitativo Pra de segurana Pipeta graduada 10 mL Pisseta

Kitassato Suporte Universal

Mistura para filtrao a vcuo (suspenso de CaCO3 ou gua com p de giz)

Reagentes Leite fluido Mistura para filtrao a vcuo Soluo de Sulfato de Zinco 30% Sol. de Ferrocianeto de Potssio 15% Sol.de Sulfato de Cobre II Sol. de hidrxido de Sdio gua destilada Procedimento A) Filtrao simples com papel de dobradura simples 1. 2. 3. 4. 5. 6. Adicionar 5 mL de sol. de sulfato de cobre II em Bquer de 100 mL. Adicionar 5 mL de sol. de hidrxido de sdio. Montar a aparelhagem para a filtrao simples usando papel de filtro com dobradura simples e um bquer de 250 mL que servir de frasco coletor para receber o filtrado. Agitar a soluo e filtrar a mistura com auxilio de uma bagueta. No permitir que o volume de lquido a ser filtrado chegue at a borda do papel de filtro. Usando a parte de ltex ou silicone em uma das extremidades da bagueta e gua destilada, remover, ao mximo, o precipitado que ficar aderido s paredes do Bquer. Lavar o precipitado 3 vezes com gua destilada, mas s adicionar gua ao precipitado contido no papel, quando toda a fase lquida j tiver sido escoada.

B) Filtrao simples com papel pregueado (ou dodradura mltipla) Precipitao das protenas e gorduras do leite 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Colocar 10 mL de leite pasteurizado em um bquer de 250 mL. Acrescentar 50 mL de gua ao leite contido no bquer e agitar com a bagueta. Adicionar 5 mL de sol. de ferrocianeto de potssio (15% m/v) e agitar com a bagueta. Adicionar 5 mL de sol. de sulfato de zinco (30% m/v) e agitar com a bagueta. Acrescentar mais 30 mL de gua e agitar a mistura com a bagueta. Filtrar a mistura utilizando papel de filtro pregueado. No permitir que o volume de lquido a ser filtrado chegue at a borda do papel de filtro. Remover o precipitado que ficou aderido s paredes do Bquer, usando gua destilada e uma bagueta com ltex ou silicone em uma das extremidades. Lavar o precipitado 3 vezes com gua destilada.

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C) Filtrao a presso reduzida ( vcuo). 1. Encaixar uma mangueira ao Kitassato e fix-lo ao suporte universal atravs de uma garra com mufa. 2. Conectar a mangueira linha de vcuo. 3. Encaixar o funil de Buchner ao Kitassato, atravs de uma alonga de borracha ou de uma rolha. 4. Colocar o papel de filtro no funil de Buchner. 5. Molhar o papel de filtro com gua destilada e abrir a torneira do vcuo de 3 5 segundos para fixar o papel de filtro no fundo do Funil, sem deixar que seque, para manter a aderncia. 6. Utilizando 50 mL da mistura a ser filtrada, agit-la e vert-la sobre o papel de filtro (ainda molhado) continuamente at ter transferido toda a mistura (j com o vcuo desligado). 7. Ligar o vcuo. 8. Caso tenha passado algum resduo para o filtrado, filtr-lo novamente utilizando o mesmo papl de filtro j com resduo, pois esses resduos da primeira filtrao formam um filme sobre o papel de filtro, que ajudar a reter os resduos. Esta operao dever ser repetida tantas vezes quantas forem necessrias. 9. Remover os slidos que ficarem aderidos s paredes do bquer que continha a mistura, usando gua destilada e uma bagueta com ltex ou silicone em uma das extremidades. 10. Lavar o resduo retido no papel de filtro trs vezes, utilizando pequenas quantidades de gua, mas s adicionar gua ao resduo contido no papel quando toda a fase lquida j tiver sido escoada. Cuidado com os buracos que podem se formar ao adicionar gua de lavagem. Caso
isso ocorra, acerte a superfcie do slido retido utilizando a bagueta.

11. Ao trmino da filtrao, desconecte primeiro a mangueira do vcuo e, aps, desligue o vcuo.

Filtrao presso reduzida

Perguntas de Verificao 1. 2. 3. 4. 5. 6. Que tipo de mistura, pode ser separada por filtrao? Qual a finalidade da filtrao a presso reduzida? Fazer o esquema da aparelhagem usada nas filtraes, identificando os materiais utilizados. Como denominamos o lquido que atravessa o filtro? E o material slido retido no papel? Quando indicado uso de papel de filtro pregueado? Compare os resduos na filtrao com papel de filtro com dobradura simples e com o papel de filtro utilizado na filtrao a vcuo, com relao umidade.

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DESTILAO SIMPLES PRESSO NORMAL E PRESSO REDUZIDA

Introduo A destilao uma tcnica que consiste na separao dos diversos componentes de solues do tipo slido-lquido (destilao simples) e lquido-lquido (destilao fracionada). Neste tipo de separao de misturas provoca-se a vaporizao e posterior condensao de parte da mistura, atravs de calor e/ou diminuio da presso, com posterior resfriamento do vapor. O fornecimento de calor pode ser feito atravs de chama (bico de Bunsen), chapa eltrica ou manta de aquecimento; os dois ltimos so indicados principalmente, quando h lquido inflamvel na mistura. A diminuio da presso pode ser obtida a partir de uma trompa de gua ou bomba de vcuo. Na separao de misturas do tipo lquido-lquido importante que os componentes tenham pontos de ebulio bem diferentes, a fim de permitir a vaporizao de cada um dos componentes ou, partes da mistura, em diferentes temperaturas. O maior ou menor grau de fracionamento de uma mistura estabelecido de acordo com diferentes condies de trabalho ou de realizao da destilao, tais como: taxa de refluxo, presso, gradiente de temperatura, etc. Um maior aprofundamento sobre este assunto dado nos cursos de Operaes Unitrias. Uma das grandes aplicaes desse mtodo de separao de misturas est na indstria do petrleo. O petrleo, mistura de diversos compostos ricos em carbono e hidrognio chamados hidrocarbonetos, responsvel em 1996 por 40 % do consumo mundial de energia primria. Da forma como extrado do subsolo, tem pouca utilidade porm, aps sucessivas destilaes a que submetido, fornece derivados de grande importncia, tais como: combustveis automotivos, solventes e matria prima para indstria petroqumica. Os materiais utilizados na destilao diferem de acordo com a quantidade de mistura a ser separada. Em laboratrio comum o uso de bales de fundo redondo, colunas retificadoras de vidro e, condensadores. Quando a quantidade de mistura aumenta, ou seja, em escala industrial, as colunas so substitudas por torres de destilao, que promovem a vaporizao e condensao de cada componente da mistura. Objetivos Separar por destilao simples, a presso reduzida e presso normal, o sal sulfato de cobre II de uma soluo aquosa. Materiais e equipamentos Suporte universal Balo de Engler Manta aquecedora Funil de haste longa Mufas Reagentes gua destilada Sulfato de cobre II Procedimento 1. Montar aparelhagem conforme figura A; 2. Colocar 150 mL de soluo aquosa de sulfato de cobre II a 5% no balo de Engler. Para esta operao, use um funil de transferncia de haste longa, para evitar que a soluo saia pela sada lateral do balo. No momento de transfer-la. 3. Colocar trs ou quatro cacos de porcelana ou prolas de vidro no balo. 4. Iniciar o aquecimento, usando manta aquecedora, recolhendo a gua em um bquer de 250 mL. 5. Destilar quase totalmente a mistura, no permitindo secar completamente a soluo do balo. Garras Condensador liso (Liebig) Rolhas Bquer de 250 mL Proveta de 100 mL Cacos de porcelana ou prolas de vidro

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Fig. A

Perguntas de Verificao 1. Que tipo de mistura pode ser separada por destilao simples? 2. Por que a entrada da gua de refrigerao deve ser feita pela parte de baixo do condensador? 3. Qual a cor da soluo de sulfato de cobre? 4. Qual o destilado obtido nesta destilao? Como voc pode identificar esta substncia? 5. Qual a finalidade do uso dos cacos de porcelana ou prolas de vidro durante a destilao? 6. Quais as mudanas de fase observadas durante este experimento? 7. O que voc observou de diferente na destilao simples, presso normal e a vcuo? 8. Qual a temperatura de destilao nas duas destilaes?

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DESTILAO FRACIONADA Objetivos Separar por destilao fracionada uma mistura de lcool e gua, medindo atravs de um alcometro o teor alcolico das fraes destiladas. Materiais e equipamentos Suporte universal Balo de fundo redondo de 500 mL Coluna de Vigreux Manta aquecedora Reagentes Soluo lcool etlico-gua (1:1) Procedimento 1. Montar a aparelhagem conforme a figura B. 2. Colocar no balo de fundo redondo 150 mL de soluo lcool-gua (1:1) 3. Acrescentar trs ou quatro cacos de porcelana ou prolas de vidro. 4. Iniciar o aquecimento (CUIDADO: neste caso, recomenda-se o uso de manta ao invs do bico de Bunsen, pois o lcool etlico inflamvel) 5. Identificar 4 erlenmeyers (frasco coletor). 6. Proceder a destilao recolhendo no frasco coletor a primeira frao at 80C e coloc-la na proveta identificada como 1 FRAO; 7. Trocar o frasco coletor e recolher a segunda frao at 85C e coloc-la na proveta identificada como 2 FRAO; 8. Trocar o frasco coletor e recolher a terceira frao at 90C e coloc-la na proveta identificada como 3 FRAO; 9. Trocar o frasco coletor e recolher a quarta frao at 95C e coloc-la na proveta identificada como 4 FRAO; 10. Medir o teor alcolico das quatro fraes destiladas com o alcometro. Prolas de vidro ou cacos de porcelana Mufas Garras Condensador liso Termmetro (-10 a 110C) Erlenmeyer de 250 mL Rolhas Alcometro Proveta de 250 mL

Fig. B

45 Perguntas de Verificao
1. Preencha o quadro abaixo: Teor Alcolico (GL)
(alcometro)

Mistura Inicial Primeira Frao do destilado Segunda Frao do destilado Terceira Frao do destilado Quarta Frao do destilado 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Qual o tipo de mistura separada neste experimento? Em que propriedade fsica se baseia a destilao fracionada? Qual a funo da coluna de Vigreux? Qual a posio correta do termmetro na montagem utilizada neste experimento? Qual a frao mais rica em lcool etlico? Quais os cuidados que devem ser tomados durante a realizao deste ensaio? Que material foi utilizado para a medida do teor alcolico das fraes destiladas? Como foram feitas estas medidas? Analisando o teor alcolico das fraes recolhidas e as respectivas temperaturas de destilao, o que voc poderia dizer a respeito das volatilidades da gua e do lcool? OBS: A volatilidade corresponde tendncia de uma substncia em passar para a fase gasosa.

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DESTILAO POR ARRASTE DE VAPOR

Introduo Os leos essencias ou essncias oleosas so utilizados na indstria de: perfumaria e cosmticos (perfumes, colnias, cremes, etc.), alimentcia (bala, bolos, licores, refrigerantes, etc.), farmacutica (pomadas, cremes, etc.) e na rea qumica (desinfetantes, sabonetes, etc.). As essncias podem ser naturais ou artificiais. Essncias naturais so extradas de animais e de vegetais, como por exemplo: alfazema, amndoa, anis, rosa, almscar (essncia de origem animal Almiscareiro), etc. Essncias artificiais so sintetizadas em laboratrios, atravs de reaes orgnicas como condensao, esterificao, reaes de Grignard, reaes de hidrogenao, reaes de nitrao, reaes oxidativas, etc. Alguns exemplos so: Essncia de Abacaxi butirato de etila, valerato de amila e cool. Essncia de Banana butirato de etila, butirato de amila, clorofrmio, aldedo actico, glicerina e lcool. Os leos essenciais podem ser obtidos em larga escala por vrios processos: Prensagem: Processo mecnico onde os vegetais so introduzidos em moendas. A moenda provoca o rompimento das clulas e liberao das essncias que so arrastadas pela gua, temperatura ambiente, at um decantador, sendo ento separada de gua, por decantao. Este processo muito utilizado para obteno de essncias de frutas ctricas, cuja extrao feita com as cascas dos frutos. Extrao com solventes volteis: Para produo em grandes quantidades, este processo tem algumas limitaes, pois necessrio que o solvente escolhido tenha determinadas caractersticas como: Seja seletivo, ou seja, dissolva rapidamente apenas a essncia que se quer extrair. Seja inerte ao leo essencial extrado, ou seja, que no reaja quimicamente com o leo essencial. Evapore rapidamente sem deixar resduos que possam interferir ou mascarar o cheiro da essncia. No seja caro para que o processo seja economicamente vivel. Este processo utilizado para obteno de leos essenciais florais, como o de rosa e o de flor de laranjeira, leos frutais, como de laranja e limo. Enfleurage: um processo de extrao com gordura, a frio, utilizado principalmente para flores que no podem ser aquecidas (jasmim, violeta, etc.) durante a extrao porque algumas essncias se decompem pelo calor. Imediatamente aps a colheita, as flores so colocadas, ainda vivas, em armrios fechados com prateleiras de vidro untadas com gordura. As flores ainda exalam o perfume durante 24 h aps a colheita e depois morrem (murcham). A gordura utilizada para untar as prateleiras de vidro, fica impregnada com a essncia das flores e, em seguida, feita uma extrao com lcool neutro (lcool de cereais). Destilao por arraste de vapor: o processo aplicado na obteno da maioria dos leos essenciais, devido ao baixo custo. Em geral, os destiladores ficam no campo, prximos ao local onde realizada a colheita. O fluido utilizado na extrao a gua, que favorece o baixo custo. Os destiladores so alambiques, alguns at rudimentares, os quais so alimentados de gua para produzir o vapor, e em outro compartimento so colocadas as folhas, flores, capins, razes, caules e sementes. As partes maiores so previamente cortadas antes de ir ao destilador. O vapor produzido, ao entrar em contato com o vegetal, rompe suas clulas liberando assim o leo essencial. O leo liberado ento arrastado pelo vapor e, em seguida, condensado. O destilado uma mistura de leo essencial e gua, que podem ser separados por decantao. Caso o leo a ser obtido se decomponha em temperaturas mais elevadas, a destilao pode ser realizada presso reduzida (vcuo), o que faz

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com que diminua a temperatura de ebulio da gua, evitando assim a decomposio do leo essencial. Objetivos Realizar a separao de leo essencial de vegetais utilizando a tcnica de arraste de vapor. Materais e Equipamentos Argola Balo de destilao Bico de Bunsen Condensador liso

Conexes de vidro Kitassato Rolhas Suporte universal

Tela de amianto Trip

Reagentes gua destilada Amostra de vegetais tais como: capim limo, hortel, canela em casca, folha de eucalipto, cravo, etc. Procedimento 1. Montar a aparelhagem conforme a figura abaixo. 2. Colocar gua e 2 a 3 cacos de porcelana no erlenmeyer de 500mL. 3. Colocar a amostra de vegetal picada no kitassato at um pouco abaixo da sada lateral. 4. Adaptar uma vareta de vidro ao erlenmeyer atravs de uma rolha (esta vareta funciona como vlvula de segurana, pois caso as folhas obstruam a conexo de vidro que recebe o vapor dgua, a presso do interior do erlenmeyer no ir aumentar. Caso perceba que a gua do erlenmeyer est subindo muito pela vareta de segurana, desligue o bico de Bunsen e remexa as folhas para desobstruir a conexo de vidro que est no Kitassato. 5. Ligar o Bico de Bunsen e aquecer a gua do erlenmeyer.
Obs: Durante a destilao, se ocorrer condensao no kitassato, aquec-lo com chama fraca do bico de Bunsen.

Perguntas de Verificao 1. Poderamos usar outro lquido no lugar da gua? Explique sua resposta. 2. Que tipo de leo essencial no deve ser obtido por esse processo? 3. Como podemos obter o leo essencial isento de gua? 4. Quais os processos de obteno de leo essencial mais comumente usados? Descreva, brevemente, como feita a extrao em cada um deles. 5. Qual a funo da vareta de vidro no Erlenmeyer?

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DECANTAO DE LQUIDOS Introduo A mistura de lquidos imiscveis forma sistemas com, no mnimo, duas fases. O desdobramento dessas misturas feito, em laboratrio, em funis de separao ou de decantao (ou ampola de bromo nome muito antigo devido forma de obteno de bromo) e cujo processo tem o nome de Decantao de Lquidos. Esse processo fsico de separao baseia-se em duas propriedades fsicas das substncias que so: Solubilidade e densidade, pois para que o processo seja aplicado com eficincia necessrio que os lquidos no se dissolvam um no outro e que tenham densidades diferentes. Materiais e equipamentos Argola com mufa. Bquer de 50 mL Funil de Decantao. Proveta de 50 mL Suporte universal Reagentes gua destilada. leo Mineral. Objetivos Utilizar corretamente o funil de separao assim como fazer sua limpeza. Procedimento 1. Antes de utilizar o funil de Separao, verificar se o mesmo est bem limpo e se a torneira no est emperrada por falta de vaselina ou graxa de silicone e/ou obstruda. Ela deve possuir movimento deslizante e seu orifcio no deve conter reduas de vaselina ou similar. Caso no esteja nestas condies, efetuar o seguinte procedimento (de a at e): a) b) c) d) e) Remover a torneira do Funil de Separao. Secar a torneira e a parte do funil onde ela se encaixa, usando papel absorvente. Verificar, na torneira, se o orifcio de passagem de lquidos no est bloqueado (entupido), se estiver, desobstru-lo. Lubrificar com pequena quantidade de vaselina ou graxa de silicone, apenas as extremidades da torneira. Encaixar a torneira e as demais peas (porca, arruela, anel de borracha) no funil e girla para que o lubrificante se espalhe possibilitando o seu manuseio. A porca no deve ficar muito apertada porque ir impedir que a torneira gire livremente, mesmo estando lubrificada. Agora o Funil de Separao est pronto para ser utilizado.

2. Transferir 50 mL de gua destilada para um funil de separao. 3. Transferir 50 mL de leo mineral para o mesmo funil e agitar a mistura. 4. Encaixar o funil na argola, destampar o funil e deix-lo em repouso at que haja uma separao ntida das fases. 5. Posicionar o frasco coletor (bquer de 50 mL) sob o funil, abrir a torneira com a mo esquerda e, recolher o lquido de maior densidade at que a interface de separao entre os dois lquidos esteja aproximadamente a 0,5 cm do estreitamento do funil.

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6. Recolher em outro frasco a frao que fica 0,5 cm abaixo e 0,5 cm acima da interface. Esta parte da mistura deve ser desprezada, j que na regio da interface (abaixo e acima do nvel de separao dos lquidos) existem partculas dos dois lquidos. 7. O lquido que restar (o de menor densidade), dever ser removido pela parte superior do funil. Perguntas de verificao 1. Como feita s separao de lquidos imiscveis? 2. Faa um esquema da aparelhagem utilizada na decantao de lquidos. 3. Voc conhece algum outro procedimento que poderia ser utilizado para este tipo de separao? Qual? 4. Em que propriedade fsica se baseia a decantao de lquidos? 5. Por que devemos descartar o material da interface entre os lquidos?

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EXTRAO DE IODO

Introduo A extrao consiste na separao de um composto, contido numa soluo ou numa suspenso, atravs da adio de um solvente que dissolva o composto mas, que seja insolvel (ou muito pouco solvel) no lquido que contm o composto, ou seja, introduzimos na mistura um solvente seletivo que dissolva o soluto mas, que no seja miscvel no solvente j existente. Este tipo de tcnica muito utilizado na separao de compostos orgnicos de solues aquosas. Baseia-se no fato de que, em geral, as substncias orgnicas so menos solveis em gua do que nos solventes orgnicos, distribuindo-se, desta forma, quando em contato com estes dois solventes, naquele que apresenta maior solubilidade. A relao entre as concentraes de dissoluo do compsto em ambos os solventes, em uma dada temperatura, d-se o nome de Coeficiente de Partico. Desta forma, possvel atravs de uma simples agitao em funil de separao, promover a extrao de um composto de uma soluo ou suspenso e isolar posteriormente, o composto extrado atravs da eliminao do solvente (destilao, evaporao, etc) Esta operao deve seguir as seguintes etapas: 1. 2. Introduz-se a soluo e o solvente da extrao em um funil de separao de haste curta e com capacidade igual ao dobro do volume dos lquidos; Agita-se o funil cuidadosamente, invertendo a posio do funil e abrindo a sua vlvula (torneira) para aliviar a presso interna. Cuidado para no direcionar a sada do funil para si ou para outras pessoas. Repetir este procedimento por mais duas vezes; Deixa-se a mistura em repouso at que se observem duas camadas bem delineadas. Abre-se a torneira e deixa-se escorrer a fase mais densa, sendo que a fase menos densa deve ser retirada pela parte superior do funil, para evitar contaminao com algumas gotas da outra fase que ficam na haste do funil.

3. 4.

Nas extraes de solues aquosas por solventes orgnicos, comum formar emulso durante a agitao, o que impossibilita a extrao do soluto, pois no h separao das duas fases. Para evitar este problema, pode-se saturar a fase aquosa com sais inorgnicos, cloreto de sdio, por exemplo, que diminui consideravelmente a solubilidade de muitas substncias orgnicas na gua, impedindo a formao de emulses e favorecendo a separao das fases na extrao. A explicao deste fato est no aumento da polaridade da fase aquosa, quando adicionamos um sal inorgnico. Outro aspecto que deve ser considerado diz respeito ao nmero de extraoes que devem ser realizadas. Quanto maior o nmero de repeties tanto maior a quantidade de substncia separada. Recomenda-se, portanto, uma extrao mltipla, ou seja, com repetidas extraes, utilizando-se em cada extrao, uma parte do volume total que seria empregado para extrao em uma s etapa. Objetivos Executar a extrao do iodo de uma soluo aquosa, utilizando etapa nica e mltiplas etapas e comparar a eficincia de cada extrao. Materiais e equipamentos Tubos de ensaio Funil de separao de 250 mL Bquer de 250 mL Reagentes Soluo aquosa de iodo Diclorometano (ou tetracloreto de carbono)

Suporte universal Anel ou argola Provetas de 50 mL e 100 mL

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Procedimento A) Extrao em etapa nica 1. 2. 3. 4. 5. Colocar em um funil de separao de 250 mL, cerca de 30 mL de soluo aquosa de iodo; Adicionar 30 mL de diclorometano e agitar ALIVIANDO A PRESSO ATRAVS DA VLVULA. Deixar em repouso at que haja separao das fases. Recolher a fase mais densa de colorao violeta, que corresponde mistura de diclorometano e iodo, para um bquer de 250 mL. Transferir 5 mL da fase menos densa (fase aquosa) para um tubo de ensaio e guard-lo at o final do experimento.

B) Extrao mltipla 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Colocar em um funil de separao de 250 mL cerca de 30 mL de soluo aquosa de iodo; Acrescentar 10 mL de diclorometano e agitar. (tomando os mesmos cuidados anteriores). Deixar em reposo para separar as fases. Recolher a fase mais densa para um bquer de 250 mL e deixar a fase aquosa no funil de separao; Repetir as etapas 2, 3 e 4 com a fase aquosa, por mais duas vezes, com o mesmo volume de solvente (10 mL). Transferir uma alquota de 5 mL da fase aquosa para outro tubo de ensaio. Comparar a colorao das solues aquosas nos dois tubos obtidos em A e .

Perguntas de Verificao 1. 2. 3. Qual a colorao das solues de iodo em gua e em diclorometano? Qual o volume de diclorometano utilizado nas duas extraes? Qual a sua concluso a respeito das duas extraes realizadas?

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DETERMINAO DO TEOR DE LCOOL NA GASOLINA (Ttulo Percentual em Volume-

v% )

Introduo A gasolina obtida atravs da destilao do petrleo. Ela uma mistura de hidrocarbonetos saturados, cujas molculas possuem de cinco a oito tomos de carbono. O Brasil iniciou a adio de lcool gasolina na dcada de 30. Inicialmente a adio era 5 % (V/V) de lcool. O objetivo inicial era importar menos petrleo, j que o custo da importao era alto. At o ano de 1975, o teor de lcool na gasolina oscilou at 10 % e o que regulava o teor de lcool era o preo do acar no mercado externo. Assim, quando o preo do acar era alto, diminua-se o teor de lcool na gasolina para fabricar mais acar e exportar. Quando o preo do acar no tinha cotao alta, fabricava-se mais lcool e aumentava-se o teor de lcool na gasolina para importar menos petrleo. Na dcada de 70 foi criado o PROALCOOL e o Brasil investiu pesadamente, at a dcada de 80, na fabricao de automveis movidos a lcool. Isto fez diminuir as despesas do pas com a importao de petrleo. At os dias de hoje, o teor de lcool na gasolina variou bastante, chegando a 26 %. Na safra havia aumento do teor de lcool na gasolina e, na entressafra, diminuio. Atualmente o teor de lcool na gasolina, segundo a ANP (Agncia Nacional do Petrleo), 25 %. Hoje o pas j auto-suficiente na produo de petrleo e a adio de lcool gasolina tem outros objetivos: Diminuir a emisso de gs carbnico (CO2) na atmosfera. Ocorre que a gasolina derivada do petrleo, portanto uma fonte esgotvel, isto , um dia ir acabar. O lcool uma energia renovvel e o CO2 liberado na sua queima absorvido pela cana que cresce no campo. Usado como antidetonante na combusto da gasolina, em substituio ao chumbotetraetila que altamente txico. Para determinar o teor de lcool na gasolina, inicialmente feita a extrao do lcool e, em seguida, o clculo do teor (ttulo percentual em volume V%). Para extrair o lcool da gasolina basta adicionar a um volume conhecido da mistura gasolina lcool, um determinado volume de gua. O lcool, como um solvente polar, ir migrar para a fase aquosa, j que a gua tambm polar (semelhante dissolve semelhante). Sendo assim, depois de misturados (gua + gasolina que contm lcool), o volume da fase aquosa ir aumentar. Podemos aumentar a polaridade da fase aquosa adicionando cloreto de sdio (NaCl) gua. Sendo o sal um composto inico, a sua adio gua faz aumentar a polaridade da fase aquosa dificultando a formao de emulso. O teor de lcool na gasolina pode ser obtido atravs de clculo, tomando-se por base a quantidade de lcool extrada de um volume conhecido da mistura (gasolina + lcool) ou atravs da densidade, utilizando para isso um alcometro ou um picnmetro, desde que se tenha um grfico da densidade (da mistura utilizada para extrao do lcool) x teor alcolico (ttulo percentual em volume) na temperatura em que foi realizado o experimento. Objetivos Verificar o teor de lcool existente na gasolina, por diferentes mtodos. Materiais e equipamentos Proveta de 50 mL com tampa. Picnmetro Reagentes Amostras de gasolina com diferentes teores de lcool. Soluo aquosa de cloreto de sdio 10 %

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Procedimento I) EXTRAO DO LCOOL DA GASOLINA 1. Transferir 50 mL de gasolina (amostra 1) para uma proveta de 100 mL, com tampa, previamente limpa, desengordurada e seca. Caso no esteja seca, usar um pouco de acetona para sec-la. 2. Transferir soluo aquosa de NaCl (10 %) para a mesma proveta, at completar 100 mL. 3. Tampar a proveta e misturar as camadas de gua e amostra atravs de 10 inverses sucessivas da proveta, evitando agitao enrgica para no emulsionar a mistura. 4. Deixar em repouso por 15 minutos a fim de permitir a separao completa das fases. 5. Fazer a leitura do volume final da fase aquosa, em mL, e anotar na tabela dos dados experimentais. 6. Lavar a proveta com detergente, enxagu-la vrias vezes com gua e sec-la com acetona. 7. Repetir o mesmo procedimento para as amostras 2 e 3 de gasolina. II) QUANTIFICAO DO LCOOL NA GASOLINA Atravs do aumento de volume da fase aquosa. Calcular o teor de lcool na gasolina (V%), atravs do aumento de volume da fase aquosa. Dados Experimentais Extrao
AMOSTRA 1 V(SOLUO SATURADA DE NaCl + LCOOL) (mL) V(SOLUO SATURADA DE NaCl) (mL) VALCOOL (mL) Teor alcolico da gasolina (V% ) AMOSTRA 2 AMOSTRA 3

Perguntas de Verificao 1. Por que a gua extrai o lcool da gasolina? 2. Atravs do aumento de volume da gua contida na proveta, determine o teor alcolico das amostras 1, 2 e 3. 3. Por que adicionamos cloreto de sdio agua?. 4. Os teores alcolicos das amostras so coincidentes? crescente de seus teores alcolicos. Escreva as amostras na ordem

5. Considerando que a gasolina utilizada neste experimento foi adquirida num posto de gasolina e que uma das amostras no foi alterada, qual delas representa a do posto de gasolina? O teor alcolico da gasolina vendida neste posto est de acordo com a legislao vigente? 6. Explique por que a queima do lcool menos poluente que a queima da gasolina.

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CRISTALIZAO

Introduo Os slidos podem ter formas cristalinas ou amorfas. Na forma cristalina, os cristais tm formas regulares, caso o slido possua formas irregulares, ele classificado como amorfo. Alguns exemplos de cristais so:

cbico Hexagonal monoclnico ortorrmbico triclnico

A purificao de produtos slidos em soluo, isolando-os dos demais componentes da mistura, obtendo o componente na forma de cristais puros, muito utilizada na obteno de uma srie de produtos, entre eles, o sal de cozinha que sofre cristalizao por evaporao da gua em salinas. O processo de cristalizao a ser utilizado determinado pelas propriedades fsicas da substncia que se quer purificar. Assim, temos: Cristalizao por via seca: processo aplicado s substncias que sublimam (quando aquecidas, passam direto do estado slido para o estado gasoso e vice-versa). Este processo consiste em aquecermos a substncia a ser sublimada e seus vapores so recolhidos numa superfcie fria para voltarem ao estado slido (ressublimao). Cristalizao por via mida: Processo aplicado s substncias solveis em gua (gua o solvente mais utilizado). Neste caso podemos fazer uma dissoluo a frio ou a quente. A dissoluo a frio, consiste em dissolver o soluto at atingir seu coeficiente de solubilidade, ou seja, dissolver a quantidade mxima de soluto num certo volume de solvente. Filtra-se a soluo para eliminar as impurezas e o excesso de soluto, e a seguir, evapora-se lentamente o solvente para obtermos os cristais purificados do soluto. A dissoluo a quente consiste em fazer uma soluo saturada a quente, filtrar a mistura para remover as impurezas e o excesso de soluto. Esta filtrao deve ser bem rpida para evitar que o soluto cristalize nesta etapa, por isso comum usar como meio filtrante o algodo vegetal (pequena quantidade). Em seguida deixa-se a soluo resfriar lentamente. Na cristalizao por via mida a quente o tamanho e a regularidade dos cristais dependem do tempo de resfriamento e do repouso da soluo. Quanto mais lentamente for o resfriamento, maior ser o tamanho dos cristais e, a forma regular ser mais acentuada se a soluo for deixada em repouso sem que a toquem a todo instante.

Objetivos Utilizar diferentes processos para a cristalizao de materiais, podendo utiliz-los para purificar materiais.

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Materiais e equipamentos Balana semi analtica Algodo vegetal Almofariz com pistilo Argola com mufa Bagueta Balo de fundo redondo Fio de barbante Reagentes: gua destilada Cloreto de sdio tcnico Naftalina Sulfato de cobre II Procedimento A) Cristalizao por via seca - Sublimao 1. Colocar numa cpsula de porcelana uma bolinha de naftalina (naftaleno impuro) e, em seguida, colocar a cpsula contendo a naftalina sobre uma tela de amianto apoiada num trip. 2. Transferir gua gelada e gelo para um balo de fundo redondo. 3. Encaixar o fundo do balo na cpsula de porcelana. 4. Ligar o bico de Bunsen com uma chama fraca, porm no fuliginosa. CUIDADO, O NAFTALENO
INFLAMVEL.

Bquer de 100 e 50 mL Bico de Bunsen Cpsula de porcelana Tenaz de ao Trip Esptula Funil analtico

Garra com mufa Papel de filtro Tela de amianto Suporte universal Vidro de relgio

1. Desligar a chama aps a sublimao do naftaleno. 2. Remover o balo e transferir os cristais de naftaleno purificado para um vidro de relgio. 3. Olhar os cristais de naftaleno com lupa.

B) CRISTALIZAO POR VIA MIDA DISSOLUO A FRIO 1. Pulverizar 15 g de cloreto de sdio em almofariz . 2. Transferir 20 mL de gua destilada para bquer de 50 mL e acrescentar, aos poucos, o sal pulverizado agitando com a bagueta, at perceber que atingiu a saturao. 3. Filtrar a mistura em papel de filtro recolhendo o filtrado em bquer de 100 mL. 4. Transferir algumas gotas do filtrado para um vidro de relgio e aguardar a evaporao natural do solvente. 5. Olhar os cristais de cloreto de sdio com lupa.

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C) CRISTALIZAO POR VIA MIDA DISSOLUO A QUENTE 1. Pulverizar aproximadamente 40 g de sulfato de cobre II em almofariz. 2. Adicionar 40 mL de gua destilada em bquer de 250 mL. 3. Transferir, aos poucos, o sulfato de cobre II para o bquer contendo gua e agitar at atingir a saturao. 4. Aquecer em bico de Bunsen com tela de amianto apoiada num trip, at atingir nova saturao (a quente), sempre agitando a soluo. 5. Identificar dois tubos de ensaio com Turma e N da Equipe. 6. Amarrar um cristal de sulfato de cobre II em uma das extremidades do barbante e fixar o barbante no tubo (pode ser usada uma fita adesiva transparente), de modo que o cristal fique bem prximo do fundo do tubo. 7. Usando pequeno chumao de algodo como filtro, filtrar a soluo, ainda quente, recolhendo o filtrado nos dois tubos de ensaio identificados contendo, em um deles, o cristal de sulfato de cobre preso pelo barbante, que servir como grmen de cristalizao. Este grmen orientar a formao dos cristais ao longo do barbante ou far com que este cristal aumente de tamanho. 8. Tampar os dois tubos com rolha e deixar esfriar por algumas horas ou at a aula seguinte.

Perguntas de Verificao 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. O que sublimao? Durante o aquecimento do naftaleno, o que foi queimado na cpsula de porcelana? Ao filtrar a soluo de NaCl, o que ficou retido no papel de filtro? Qual a forma cristalina do cloreto de sdio? Faa um esquema do cristal de cloreto de sdio, posicionando os ons nos vrtices. Por que foi usado filtro de algodo na filtrao da soluo quente de sulfato de cobre II? Qual a funo do cristal introduzido na soluo quente de sulfato de cobre II? O que se observou nos dois tubos contende soluo de sulfato de cobre II, aps o resfriamento das solues? Por qu?

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PURIFICAO DA ASPIRINA

Introduo Os produtos slidos isolados de reaes orgnicas raramente so puros, geralmente esto contaminadas com pequenas quantidades de outros compostos, denominados impurezas, que so produzidos ao lado do produto desejado. A purificao dessas substncias cristalinas pode ser feita por cristalizao por via mida, separando as substncias que so solveis a quente das insolveis ou, pouco solveis a frio, em um dado solvente ou mistura de solventes. O processo de cristalizao das substncias orgnicas pode ser dividido nas seguintes etapas: a) Dissoluo da substncia, contendo impurezas, em um solvente apropriado em temperatura prxima da ebulio do solvente; b) Filtrao da soluo a quente para remoo das impurezas, de insolveis e de poeira; c) Resfriamento da soluo, em repouso, para que ocorra a cristalizao da substncia dissolvida; d) Filtrao para separao do slido cristalizado, da soluo sobrenadante; e) Lavagem e secagem dos cristais puricados. Nem sempre a cristalizao permite obter um composto 100 % puro. Neste caso, uma recristalizao favorece a obteno de um produto menos impuro, operao que poder ser repetida at que se consiga a pureza desejada. A escolha do solvente numa cristalizao de fundamental importncia para garantir a maior eficincia deste processo. Neste sentido, devemos considerar algumas caractersticas do solvente a ser empregado, ou seja, o solvente dever: a) Apresentar uma alta capacidade de dissoluo do composto impuro em temperaturas elevadas, porm em temperatura ambiente ou baixa, o solvente dever apresentar uma baixa capacidade de dissoluo da substncia a ser purificada; b) Dissolver totalmente as impurezas; c) Levar a formao de cristais bem formados do composto purificado; d) Possuir ponto de ebulio baixo o suficiente para facilitar sua remoo; e) No reagir com a substncia a ser purificada A seleo do solvente deve tambm considerar fatores como facilidade de manipulao, toxidade, inflamabilidade e custo.
SOLVENTES COMUNS PARA CRISTALIZAO

Solventes gua (destilada) ter dietlico Acetona Clorofrmio lcool metlico Tetracloreto de carbono Aceteto de etila lcool etlico (industrial) lcool etlico (95 % v/v) lcool etlico (absoluto) Benzeno ter de petrleo cido actico

P.E. 100 C 35 C 56 C 61 C 64,5 C 77 C 78 C 77-82 C 78 C 78 C 80 C 40-60 C 118 C

Observaes Ser usada sempre que for apropriada Inflamvel; evitar sempre que for possvel Inflamvel; deve preferivelmente ser seco antes de ser usado No inflamvel; vapores txicos Inflamvel; venenoso No inflamvel; vapores txicos inflamvel Inflamvel Inflamvel Inflamvel Inflamvel Inflamvel No muito inflamvel; vapores irritantes

FONTE: Vogel, A.I. Anlise Orgnica Qualitativa, 1981, p. 137.

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Notas: 1) Devido a sua alta inflamabilidade, o uso do ter dietlico como solvente para recristalizao deve ser evitado; 2) Dissulfeto de carbono, ponto de ebulio 46 C, nunca deve ser utilizado, pois tem um baixo ponto de fulgor e forma misturas explosivas com o ar.

Objetivos Utilizar os mtodos de separao e purificao de misturas como filtrao, cristalizao e dessecao na purificao da aspirina bruta. Materiais e equipamentos Papel de filtro Funil de Bchner Bagueta Pisseta Kitassato Reagentes Aspirina Bruta gua destilada gua destilada gelada Cubos de glo Procedimento 1. 2. 3. 4. Pesar cerca de 5g de aspirina bruta (ser fornecida pelo professor); Transferir para um bquer de 400 mL contendo 100 mL de gua destilada; Aquecer a ebulio, sob agitao, at a completa dissoluo da aspirina; Cristalizar por resfriamento lento e sem agitao em banho de gelo, para que se formem perfeitos cristais sob forma de agulha de cido acetilsaliclico. 5. Filtrar a vcuo, lavando o produto com repetidas pores de gua destilada; 6. Transferir o produto para um vidro de relgio; 7. Secar em estufa a 100C por 20 min. (CUIDADO o AAS sofre decomposio na faixa de 126 a 135C) Perguntas de Verificao 1. 2. 3. 4. 5. 6. Para que serve a aspirina? Quais as operaes que voc realizou durante este experimento? O que se pode concluir sobre a solubilidade da aspirina? Como foi removida a gua da aspirina purificada? Quais as caractersticas dos cristais de cido acetilsaliclico obtidos em seu experimento? Por que a cristalizao do produto deve ser lenta e sem agitao? Linha de vcuo Vidro de relgio Bico de Bunsen Trip de Ferro Bquer de 250 mL Suporte universal Tela de amianto Garras Estufa Balana semi analtica

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DISSOLUO FRACIONADA Introduo A dissoluo fracionada um processo de separao de misturas heterogneas slidas. O mtodo consiste em adicionar mistura, solventes seletivos, ou seja, solventes que s dissolvam um dos slidos que forma a mistura e, em seguida, fazer uma filtrao seguida de evaporao do solvente adicionado, para recuperarmos o componente no estado slido. Como em qualquer outra mistura, para que se possa aplicar o mtodo mais adequado de separao, necessrio que se tenha um conhecimento prvio dos constituintes da mistura, pois o mtodo aplicado tem que ser: eficiente, prtico e de baixo custo. Objetivos Separar uma mistura de slidos usando a tcnica da dissoluo fracionada. Materiais e equipamentos Almofariz com pistilo Argola com mufa Bagueta Balana Papel vegetal Banho-maria Reagentes: Acetona cido Acetilsaliclico gua destilada Sulfato de cobre II Procedimento A) Preparao da mistura 4. Pesar, em papel vegetal, 2 g de cido acetilsaliclico e transferir para um almofariz. 5. Pesar 2 g de sulfato de cobre II e transferir para o mesmo almofariz. 6. Pesar 1 g de carvo e transferir para o mesmo almofariz. 7. Misturar as substncias contidas no almofariz utilizando o pistilo. B) Dissoluo fracionada da mistura 1. Transferir para um bquer de 250 mL, com o auxlio da esptula, a mistura preparada no almofariz. 2. Adicionar 50 mL de gua e agitar at completa dissoluo do sulfato de cobre II. 3. Filtrar a mistura em papel de filtro qualitativo, recolhendo o filtrado (a soluo que atravessa o filtro) bquer de 400 mL. 4. Lavar duas vezes, com gua destilada, o resduo retido no papel recolhendo no mesmo bquer, as guas de lavagem e, evaporar em tela de amianto usando bico de Bunsen. 5. Transferir o resduo que ficou retido no papel de filtro para um bquer de 250 mL e adicionar 50 mL de acetona. 6. Agitar com a bagueta at completa dissoluo do cido acetil saliclico. 7. Filtrar a mistura em papel de filtro qualitativo, recolhendo o filtrado em cpsula de porcelana. 8. Lavar o resduo retido no filtro com acetona, recolhendo o lquido de lavagem na mesma cpsula. 9. Evaporar em banho-maria. 10. Transferir o resduo que ficou retido no papel de filtro para um vidro de relgio e secar em estufa a 50C. 11. Devolver as substncias secas obtidas aos seus respectivos frascos de descartes.

Bquer de 100 Bquer de 250 mL Cpsula de porcelana Esptula Pipeta graduada 10 mL Funil analtico

Garra com mufa Papel de filtro Pisseta Suporte universal Balana semi analtica

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Perguntas de Verificao 1. Que tipo de misturas podem ser separadas por dissoluo fracionada? 2. Faa o esquema da aparelhagem usada na dissoluo fracionada, identificando os materiais utilizados. 3. Faa um diagrama de bloco para a dissoluo fracionada nomeando suas etapas. 4. Em qual (is) propriedade(s) fsica(s) se baseia a dissoluo fracionada?

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IDENTIFICAO DE ELETRLITOS E NO ELETRLITOS EM PRODUTOS COMERCIAIS

Introduo A corrente eltrica um fluxo ordenado de cargas eltricas. Assim, para que um material possa conduz-la, deve possuir cargas eltricas. Vemos que a corrente eltrica transportada pelos condutores eltricos (fios) utilizada, por exemplo, na iluminao ou para ligar motores como liquidificador ou qualquer outro aparelho eltrico. Mas, e o rdio a pilha? Ou a lanterna? No so ligados tomada. Neste caso, a corrente eltrica gerada pelas reaes qumicas que ocorrem na pilha. Um outro exemplo de conduo de corrente eltrica a bateria do automvel. Sem ela no podemos dar partida no carro ou, acender os faris e lanternas. A corrente eltrica pode ser conduzida de duas formas: 1. Atravs de eltrons livres: o que ocorre nos metais Condutores eltricos 2. Atravs de ons: o que ocorre nas solues inicas Solues eletrolticas Existe uma relao direta entre o tipo de ligao qumica e as propriedades dos materiais:
Ligao: Ocorre de um modo geral entre tomos de: A unio deve a: se O resultado a formao de: Estado fsico temperatura ambiente: Exemplos Conduz corrente eltrica:

Inica

Metal e Ametal Ametais e/ou Semi metais

Atraes entre ctions e nions

Retculo cristalino inico

Slido

NaCl CaO NaOH K2S O2 HCl H2O Br2 SiO2 Au Ag Fe Zn Al

Slido: no Lquido: sim Soluo aq.: sim

Covalente

Compartilham ento de eltrons

Molculas

Gasoso Lquido Slido Slido (exceto o mercrio Hg que lquido na temperatura ambiente)

Slido: no Lquido: no Soluo aq.: apenas os cidos

Metlica

Metais

Eltrons livres se movimentando entre ctions

Retculo cristalino metlico

Slido: sim Lquido: sim Soluo aq.: no solvel em gua

FONTE: Tito e Canto, Qumica na Abordagem do Cotidiano (IV), p. 206, 1 edio, 1993

Eletrlitos: So substncias que conduzem a corrente eltrica quando fundidos ou em soluo aquosa. Logo, os compostos inicos solveis em gua e, os cidos, so eletrlitos. Solues Eletrolticas: So as solues que conduzem corrente eltrica, ou seja, so as solues que contm eletrlitos. No Eletrlitos: So substncias que no conduzem a corrente eltrica quando fundidos e nem em soluo aquosa. Por exemplo, o acar e o lcool. Solues No Eletrolticas: So as solues que no conduzem corrente eltrica, ou seja, so as solues que contm apenas no eletrlitos. Sendo assim, a conduo de corrente eltrica atravs de uma soluo, pode ser usada para classificar o soluto (a substncia que est dissolvida) como sendo um cido, uma base, um sal ou um xido. Existem vrios cidos, bases, sais e xidos que fazem parte da nossa vida diria, como por exemplo:

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cidos
Vinagre Suco de limo Aspirina Coca-Cola cido muritico pedras) Lquido de bateria

Bases
gua sanitria Sabo Limpador com amonaco Leite de magnsia Sabonete Limpa forno

Sais
Cloreto de sdio Talco Bicarbonato de sdio Aji-no-moto Salitre Calcreo

xidos
Cal virgem Cinzas de vegetais (rica em Na2O e K2O) Ferrugem xido de zinco (usado em desodorantes cremosos)

(limpa

Se estivermos com as mos molhadas com um eletrlito (por exemplo, o vinagre que acabamos de usar no preparo da salada) devemos tomar o cuidado de lav-las e sec-las antes de manipular a tomada de qualquer aparelho eltrico ou mesmo o interruptor de luz, pois corremos o risco de receber um choque eltrico. Objetivos Verificar se ocorre ou no conduo da corrente eltrica em alguns produtos comerciais e classificlos como eletrlitos ou no eletrlitos. Materiais e equipamentos Circuito eltrico Eletrodod de grafite 2 Bquer de 50 mL Reagente gua destilada Vinagre Coca-Cola Soluo gua-lcool Bquer de 400 mL Proveta de 50 mL Pisseta Soluo de soda custica Soluo de salitre Soluo de sacarose Soluo de cloreto de sdio Papel absorvente

Soluo de bicarbonato de sdio gua de bateria Soluo de glicerina

Procedimento 1. Colocar 30 mL de gua destilada num bquer de 50 mL. 2. Ligar o circuito fonte. Verifique a tenso correta. 3. Testar a passagem de corrente eltrica atravs da gua destilada usando eletrodos de grafite. 4. Lavar os eletrodos com gua destilada (a primeira vez no necessrio j que foi usado com a prpria gua destilada) usando o bquer de 400 mL para auxili-lo nesta operao (recolhendo o lquido de lavagem) e dec-los com papel absorvente. 5. Descartar o lquido testado em local prprio ou na pia (no caso de solues dildas). 6. Lavar o bquer de 50 mL com gua corrente e enxagu-lo com gua destilada (no mnimo trs vezes) 7. Repetir o procedimento, a partir do tem 1, para as demais solues. Perguntas de Verificao
Reagentes
gua destilada (No soluo, substncia pura) Vinagre Coca-Cola Sol. lcool Sol. Soda custica Sol. Salitre Sol. Sacarose Sol. Cloreto de sdio Sol. Bicarbonato de sdio Sol. Glicerina gua de bateria

Houve condu de c.e.? (sim/no)

Classificao da soluo (eletroltica/no eletroltica)

X

Classificao do soluto (eletrlito/no eletrlito)

X

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DETERMINAO DO CARTER CIDO BASE DAS SUBSTNCIAS

Introduo comum encontrarmos informaes nos frascos de diversos produtos como contendo substncia perigosa sade, advertindo-nos sobre as possibilidades de causarem vrios acidentes como queimaduras, irritaes do sistema respiratrio, irritaes da pele, entre outras. Normalmente a cultura popular associa essas caractersticas presena de compostos chamados cidos, nesses produtos. Por outro lado, no do conhecimento comum das pessoas que nem todas as substncias que apresentam essas caractersticas podem ser chamadas de cidos. Vamos encontrar essas mesmas caractersticas em outro grupo de substncias que so chamadas de bases. Outra caracterstica marcante dessas substncias o sabor azedo dos cidos, como o suco de limo e do vinagre e aquele amarra a boca, adstringente, caracterstico das bases como o leite de magnsia, banana, caqui e caj. Porm, identificar essas substncias verificando o seu sabor ou, se provocam queimaduras e irritaes, obviamente no nem um pouco aconselhvel. Portanto, identificar esse grupos de compostos to presentes em nosso cotidiano, requer o conhecimento de outros mtodos que sejam mais adequados. Para identificarmos o carter ou tendncia cido-bsico de uma substncia ou de uma soluo, podemos fazer uso de outras substncias, chamadas indicadores ou, de aparelhos (pHmetros) que indicam se um material tem caractersticas cidas, bsicas ou se o material. Da mesma forma que podemos classificar substncias e solues como apresentando um carter cido ou bsico, tambm vamos encontrar outras cujo comportamento no ser nem cido e nem bsico, sendo classificadas como neutras. O bioqumico dinamarqus Srensen criou o conceito de pH quando pesquisava mtodos de controle de qualidade da cerveja, estabelecendo uma escala numrica para determinar a maior ou menor tendncia ao comportamento ou carter cido-bse das diversas substncias. Voce provavelmente j ouviu falar em pH em comerciais de xamps, produtos de limpeza, sabonetes, nos problemas relacionados chuva cida, correo de pH de solos na agricultura, no controle da gua de piscinas e preservao da vida de aqurios. Esta sigla pH significa poder de hidrognio oum mais tradicionalmente, potencial hidrgeninica e, indica, atravs de uma escala numrica de 0 a 14, qual o comportamento do material analisado. Para uma dada substncia, quanto menor o valor numrico desta escala, maior o seu carter cido e menor a sua tendncia bsica, assim como, quanto maior o valor de pH, maior o carter bsico (ou alcalino) e menor a sua tendncia cida. O nmero 7 desta escala indica comportamento qumico neutro do material.

10

11

12

13

14

aumenta o carter cido

neutro

aumenta o carter bsico

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Na tabela a seguir so apresentados o pH de alguns meios presentes em nosso cotidiano.

Meio
Suco gstico Suco de limo Suco de laranja Vinagre Vinho gua com gs Tomate Cerveja Queijo Caf Saliva humana Leite de vaca Sangue humano Lgrima Clara de ovo gua do mar Sabonete Leite de magnsia gua de lavadeira Limpador co amnia Limpa forno

pH
1,6 1,8 2,2 2,4 2,6 4,4 3,0 3,5 4,0 4,3 4,0 5,0 4,8 6,4 5,0 6,3 6,9 6,6 6,9 7,3 7,5 7,4 8,0 8,0 10 10,5 11 12 13 - 14

FONTE: Tito e Canto, Qumica na Abordagem do cotidiano, 1994, p. 360.

O uso das substncias indicadores cido-base tambm muito comum e til nas anlises qumicas. Essas substncias mudam de cor conforme o pH da soluo. Dessa forma possvel saber se um material tem maior carter bsico se este deixar uma soluo aquosa do indicador fenolftalena, violeta. Do mesmo modo, podemos dizer que um material tem caractersticas cidas, se avermelhar o papel de tornassol azul. Cada indicador muda de cor de acordo com o pH do meio em que se encontra. A faixa de pH em que ocorre a mdana de colorao do indicador chamada de zona de viragem.

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Na tabela a seguir, voce poder verificar a colorao e zona de viragem para alguns indicadores bastante utilizados: Indicador zona de viragem Mudana de cor pH (do menor para o maior pH) Alaranjado de metila (metilorange) 3,1 4,4 Vermelho alaranjado amarelado Verde de bromocresol 3,8 5,4 Amarelo azul Vermelho de metila 4,4 6,2 Vermelho amarelo alaranjado Azul de bromotimol 6,0 7,6 Amarelo azul Azul-de-timol 8,0 9,6 Vermelho amarelo Fenolftalena 8,2 9,8 Incolor - vermelho
Fonte: Tabelas Auxiliares para o Laboratrio Qumico. Reagentes MERCK

Objetivos Atravs do uso de indicadores cido-base, determinar o carter cido-base de algumas substncias. Reagentes Soluo de cido clordrico 5% Soluo de cido actico 5% Soluo de Hidrxido de sdio 5% Soluo de Hidrxido de amnio 5% Sabo em gua Detergente em gua Vinagre branco Refrigerante (soda limonada) Materiais e equipamentos Tubos de ensaio Vidro de relgio Bagueta Procedimento Parte A: Ao dos indicadores sobre substncias cidas e bsicas 1. 2. Em um estante colocar 5 tubos de ensaio e identificar cada um deles. Adicionar em cada um dos tubos 2mL de: Tubo 1: Soluo de cido clordrico 5% Tubo 2: Soluo de cido actico 5% Tubo 3: Soluo de Hidrxido de sdio 5% Tubo 4: Soluo de Hidrxido de amnio 5% Tubo 5: gua destilada Colocar nas bordas de um vidro de relgio grande, 5 papeis de tornassol azul e 5 vermelho, de modo que fiquem azuis altenados com vermelhos. Molhar uma bagueta com a soluo contida no tubo 1 e molhar o um papel de tornassol azul e um vermelho Lavar a bagueta com gua destilada e molhar a bagueta com a soluo contida no tubo 2 e, em seguida, molhar um papel de tornassol azul e um vermelho. Proceder da mesma forma com as solues contidas nos outros tubos. Anotar a colorao dos papeis de tornassol na tabela A. Adicionar 2 a 3 gostas de fenolftalena em cada tubo de ensaio, agitar e anotar as cores das solues na tabela A. Descartar o contedo dos 5 tubos, lav-los com gua corrente, exagu-los com gua destilada (3 vezes) e recarregar os tubos com as mesmas solues. Repetir o procedimento com os outros indicadores: alaranjado de metila e com o azul de bromotimo, preenchendo a tabela A com as coloraes desenvolvidas.

lcool etlico Papel tornassol azul Papel tornassol vermelho Papel indicador universal Soluo de fenolftalena Soluo de alaranjado de metila (metil-orange) Soluo de azul de bromotimol

3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10.

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Parte B: Determinao do pH de alguns materiais de uso comum atravs do uso do papel indicador universal 1. Distribuir na boda de um vidro de relgio, limpo e seco, 8 pedaos de papel indicador universal de tal forma que eles no fiquem muito prximos e, com uma pipeta de Pasteur (ou conta gotas ou pipeta descartvel), pingar sobre cada pedao de papel, uma gota de cada uma das solues abaixo: Tubo 1: Detergente em gua Tubo 5: Refrigerante Tubo 2: Amonaco em gua Tubo 6: lcool etlico Tubo 3: Creme dental em gua Tubo 7: Sabo em gua Tubo 4: Vinagre branco Tubo 8: gua destilada Comparar a colorao obtida com a escala de cores (que est afixada na bancada) e, anotar o pH obtido na tabela B.

2.

Perguntas de Verificao Parte A 1) Completar a tabela, indicando a cor que cada indicador assume quando adicionado aos tubos de ensaio:
Tubo Reagente HCl 5 % CH3COOH 5 % NaOH 5 % NH4OH 5 % H2O Tornassol Azul Tornassol Vermelho Fenolftalena Alaranjado de metila (Metilorange) Azul de Bromotimol

1 2 3 4 5 2)

3) 4) 5)

Analisando a tabela que fornece a zona de viragem dos indicadores fenolftalena e metilorange, qual destes indicadores voc escolheria para diferenciar duas solues aquosas cujos pH fossem 7 e 10? Entre os papis de tornassol azul e vermelho, qual deve ser utilizado para indicar meio cido e meio bsico ou alcalino? Uma soluo que em contato com papel de tornassol azul no provoca mudana de cor, pode ser classificada como bsica ou alcalina? Qual o carter cido-base das solues aquosas de HCl, H3CCOOH, NaOH, NH4OH e gua, testadas nesse experimento?

Parte B 6) Completar a tabela, indicando o pH de cada soluo: Tubo 1 2 3 4 7) Material Detergente em gua Amonaco em gua Creme dental em gua Vinagre branco pH Tubo 5 6 7 8 Material Refrigerante lcool etlico Sabo em gua gua destilada pH

Segundo o comportamento cido-base das substncias, como voc classificaria os diversos materiais analisados nesta parte do experimento?

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EVIDNCIAS DAS REAES QUMICAS

Introduo A ocorrncia de uma reao qumica indicada pelo aparecimento de novas substncias (pelo menos uma) diferentes das que existiam antes. Existem reaes qumicas que ocorrem sem que sejam percebidas, pois nenhum fato registrado visualmente. Entretanto, algumas reaes deixam clara a sua ocorrncia, pois percebemos algumas mudanas tais como: desprendimento de gs e luz, mudana de colorao e de cheiro e formao de precipitado. Portanto, sempre que juntarmos duas ou mais substncias e percebermos algum (s) desses fatos, podemos afirmar com certeza que ocorreu uma reao qumica. Mas, se ao juntarmos duas ou mais substncias no percebermos nenhum fato novo, no significa que no ocorreu uma reao qumica; pode ser que tenha ocorrido ou no. Se juntarmos soluo de hidrxido de sdio (NaOH) com soluo de cido clordrico (HCl), forma cloreto de sdio (NaCl) e gua e, como NaCl solvel, nada iremos perceber. Se no sistema houver uma fase lquida, o desprendimento gasoso um fato muito fcil de ser percebido visualmente, mesmo que o gs seja incolor, pois iro se formar bolhas no interior do lquido. Haver precipitao (formao de precipitado) sempre que juntarmos duas solues aquosas (substncias solveis) e, do contato entre elas, pelo menos uma das substncias formadas (produto da reao) for insolvel em gua. Como este produto insolvel, permanecer slido e, se ficar em repouso, ir se depositar no fundo do recipiente. Objetivos Comprovar a ocorrncia de reaes qumicas atravs de evidncias experimentais. Materiais e equipamentos Tubos de ensaio - 9 Pipeta graduada 10,0mL Conexo de vidro Estante de madeira Reagentes Sol. de sulfato de sdio II Sol. de cloreto de brio Sol. de nitrato de chumbo II Sol. de iodeto de potssio Sol. de cloreto de ferro III Sol. de ferrocianeto de potssio Sol. de cido clordrico 10% Sol. sat. de hidrxido de clcio Sulfeto de ferro II (slido) Carbonato de clcio (slido) Magnsio (fitas e aparas) Ferro (pregos) Zinco (p) Tenaz de ao Bico de Bunsen Esptula

Procedimento 1. Prender um pedao de fita de magnsio com tenaz de ao e levar chama do bico de Bunsen 2. Colocar em um tubo de ensaio 2,0mL de soluo de sulfato de cobre II e 2,0mL de soluo de cloreto de brio. 3. Colocar em um tubo de ensaio 2,0mL de soluo de nitrato de chumbo II e 2,0mL de soluo de iodeto de potssio. 4. Colocar em um tubo de ensaio 2,0mL de soluo de cloreto de ferro III e adicionar uma gota de soluo de ferrocianeto de potssio. 5. Colocar em um tubo de ensaio 2,0mL de sulfato de cobre II e um prego de ferro.

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6. Colocar uma pequena poro de zinco em p em um tubo de ensaio e adicionar 3,0mL de soluo de cido clordrico 10%. Aproximar a boca do tubo de ensaio chama de um palito de fsforo. Na capela, colocar em um tubo de ensaio uma pequena poro de sulfeto de ferro II (slido) e adicionar 2,0mL de soluo de cido clordrico 10%. Montar o sistema de tubos com a conexo de vidro. Colocar no tubo 2 10,0mL de soluo de hidrxido de clcio (ao pipetar a soluo de hidrxido de clcio no deixar que a ponta da pipeta toque o fundo do recipiente). Colocar no tubo1 10,0mL de soluo de cido clordrico 10% e uma ponta de esptula de carbonato de clcio (slido). Fechar rapidamente o tubo 1 com rolha de modo que uma das extremidades da conexo de vidro esteja mergulhada na soluo de hidrxido de clcio contida no tubo 2.

7. 8.

Perguntas de Verificao 1. Completar a tabela abaixo: Ensaio n 1 2 3 4 5 6 7 8 Tubo 1 Tubo 2 Equao da reao Evidncias

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FATORES QUE INFLUEM NA VELOCIDADE DAS REAES

Introduo Algumas reaes qumicas ocorrem muito lentamente como, por exemplo, a formao de ferrugem num prego, que pode demorar horas, dias ou at semanas. Entretanto, outras reaes so extremamente rpidas, o caso das exploses. Percebemos alguns fatores que aceleram ou reduzem a velocidade das reaes. O leite, por exemplo, azeda mais rapidamente temperatura ambiente do que na geladeira. Um punhado de gravetos se queima muito mais rpido que uma tora de madeira de mesma massa. As reaes qumicas podem ser realizadas sob certas condies, que podem ser controladas pelo homem, como: superfcie de contato entre os reagentes, concentrao dos reagentes, estado fsico dos reagentes, alterao da presso ou da temperatura, uso de corrente eltrica, catalizadores (aceleram a velocidade das reaes) e inibidores (retardam a velocidade das reaes). A dinamite, quando foi descoberta em 1847, pelo qumico italiano Ascanio Sobrero, no tinha nenhuma aplicao prtica devido a desastrosas exploses durante sua fabricao e estocagem. Somente em 1867, quando Alfred Nobel descobriu como controlar a velocidade de reao da dinamite, usando um inibidor (material gelatinoso de terras raras), que passou a ter aplicao prtica e, consequentemente, aumentou se valor comercial, sendo utilizada em construo de pontes e estradas, em perfuraao de poos de petrleo e, como temos visto, em imploses de edifcios. Objetivos Verificar experimentalmente alguns fatores que favorecem ou dificultam a ocorrncia das reaes. Materiais e equipamentos Almofariz com pistilo Argola Bagueta Bquer de 50 e 100 e 250 (2) mL Bico de Bunsen Reagentes Bicarbonato de sdio cido tartrico Sol. de cido clordrico 10 % Sol. de cloreto de mercrio I 5 % Sol. Nitrato de prata 5 % Sol. de cloreto de sdio 5 %

Esptula Funil analtico Papel absorvente Papel acetinado Papel de filtro Pina de madeira

Pipeta graduada 10 mL Proveta Tubos de ensaio - 4 Balana semi analtica

gua destilada Comprimidos de sal de fruta Enxofre (slido) Ferro (limalha) Barras de alumnio (ou papel alumnio)

Procedimento
Ensaio 1 Influncia da luz

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

Colocar 5 mL de soluo de cloreto de sdio 5 % num tubo de ensaio; Acrescentar, ao mesmo tubo, 3 mL de soluo de nitrato de prata 5 %; Agitar vigorosamente; Filtrar rapidamente a mistura, recolhendo o filtrado num bquer de 50 mL; Rasgar o papel de filtro em duas partes, espalhando bem o precipitado retido, com uma esptula; Deixar uma das partes, sobre um vidro de relgio, exposta luz; Deixar a outra parte, sobre um vidro de relgio, protegida da luz (dentro de uma gaveta ou armrio); Ao final da aula, comparar os resduos contidos nas duas metades de papel de filtro.

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Ensaio 2 Influncia do estado fsico dos reagentes

3. 4. 5.

Colocar num bquer de 100 mL, limpo e seco, uma ponta de esptula de bicarbonato de sdio; Adicionar, ao mesmo bquer, uma ponta de esptula de cido tartrico; Agitar com uma bagueta, misturando o mais que puder e, observar;adicionar agora, 20 mL de gua destilada e observar.

Ensaio 3 Influncia da temperatura

1. 2. 3. 4.

Pesar, em papel acetinado, 2,800 g de limalha de ferro e 1,600 g de enxofre; Misturar o ferro e o enxogre em almofarix. Observar; Tranferir a mistura de ferro e enxofre para um tubo de ensaio; Aquecer sobre a chama do bico de Bunsen at a incandescncia. Observar.

Ensaio 4 Influncia da superfcie de contato

1. 2. 3. 4.

Colocar num bquer de 250 mL 1 comprimido inteiro de sal de fruta; Colocar em outro bquer de 250 mL um comprimido de sal de fruta, pulverizado em almofariz; Acrecentar, em ambos os bqueres, 20 mL de gua destilada; Comparar a velocidade de reao nos dois bqueres.

Ensaio 5 Influncia da presena de um catalizador

1. 2. 3.

Colocar uma gota de soluo de cloreto de mercrio I sobre uma lmina ou papel alumnio; Aps 30 segundos, remover a gota com gua e secar a superfcie do metal com papel absorvente; Observar atentamente a superfcie do alumnio onde estava a gota de cloreto mercuroso.

Perguntas de verificao 1. O que ocorreu ao precipitado (AgCl) que ficou exposto luz? E ao que ficou protegido da luz? 2. O que ocorreu mistura de cido tartrico e bicarbonato antes (slido) e aps a adio de gua? 3. O que ocorreu mistura de ferro e enxofre antes e durante o aquecimento? 4. Como podemos comparar a velocidade da reao do sal de fruta com a gua, na forma de comprimido e pulverizado? 5. O que ocorreu com a superfcie do alumnio onde foi removida a gota de soluo de cloreto mercuroso? 6. Equacione as reaes ocorridas em todos os ensaios
Ensaio N Equao da Reao

1 2 3 4 5

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OBTENO DE PRECIPITADO E SUA SEPARAO

Introduo Sempre que se juntar duas ou mais substncias solveis e, do contato entre elas formar, pelo menos uma substncia insolvel, teremos a ocorrncia de uma reao de precipitao. O produto insolvel obtido na reao de precipitao, chamado de precipitado. Esse tipo de reao tem grande aplicao no estudo de Qumica Analtica Qualitativa, ao estudar as marchas analticas de ctions e nions. Na anlise qualitativa importante no s o equacionamento das reaes mas tambm, os procedimentos de separao e lavagem do precipitado obtido. A separao do precipitado pode ser feita atravs de centrifugao ou de filtrao. Centrifugao: Centrfugas so aparelhos usados para separar a fase slida da fase lquida, desde que o slido tenha densidade bem diferente da fase lquida. Quando ligado, o aparelho gira as amostras contidas em tubos prprios (tubos de centrfugas), cuja velocidade de rotao at 3500 RPM (rotaes por minuto), em centrfugas comuns. Existem outros tipos de centrfugas que giram a velocidades maiores, como a ultra centrfuga e as que giram a velocidades menores, como a centrfuga de Gerber (1200 RPM). Para utilizarmos a centrfuga, importante fazermos uma boa distribuio de massas no seu interior, neste caso, os tubos devem ser de mesmo tamanho e peso, caso contrrio ela ir trepidar e os tubos iro se quebrar. Este um processo de separao muito rpido e eficiente, j que a fase slida fica firmemente compactada no fundo do tubo, pela ao da fora centrfuga, em aproximadamente, 30 60 segundos. A amostra centrifugada contm duas fases bem distintas chamadas: Fase Lquida: sobrenadante. Fase slida: Precipitado. O sobrenadante pode ser separado do precipitado, utilizando-se uma pipeta de Pasteur ou, simplesmente vertendo-se o tubo para escoar a fase lquida, j que a fase slida (precipitado) fica no fundo do tubo pois est muito compactado. Filtrao: Outro processo importante de separao do precipitado a filtrao, cuja tcnica exige que: Ao encaixar o papel de filtro no funil analtico, a borda do papel deve estar ligeiramente acima da borda do funil (entre 0,5 e 1 cm). Antes de filtrar, necessrio aquecer o lquido contendo o precipitado, no tubo de centrfuga, com exceo de precipitados especiais, como o caso do cloreto ou iodeto de chumbo que so solveis a quente. O aquecimento deve ser feito em banho-maria e no, diretamente na chama do bico de Bunsen. A soluo a ser filtrada nunca deve ocupar mais que dois teros da capacidade do funil. Quando o tamanho das partculas de precipitado for muito pequeno, ele tende a passar atravs do papel, neste caso, podemos adicionar soluo, um sal de amnio, como o cloreto de amnio (NH4Cl) ou nitrato de amnio (NH4NO3) ou mesmo, 2 ou 3 papis de filtro ao mesmo tempo. Lavagem do precipitado: O precipitado pode ser lavado de duas formas: 1) no prprio tubo (quando as partculas forem muito pequenas) Com uma pisseta, joga-se gua destilada no tubo contendo o precipitado. Com uma bagueta revolve-se o precipitado. Espera-se o precipitado decantar ou centrifuga-se novamente e verte-se o tubo para o escoamento da gua de lavagem ou, usa-se uma pipeta de Pasteur. Este procedimento deve ser repetido mais duas vezes. 2) no papel de filtro Dirige-se um jato de gua da pisseta para o papel de filtro, comeando pela borda superior e seguido para baixo at o fundo do papel, tendo o cuidado para que a gua de lavagem mais o precipitado, no ultrapassem a 2/3 do papel. Repete-se esta operao mais duas vezes ou verifica-se se o filtrado est isento do sobrenadante atravs de testes qumicos, por exemplo, se havia

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cloreto no sobrenadante, testar a gua de lavagem com soluo de nitrato de prata (AgNO 3), se ainda houver cloreto, vai turvar. Se precisar eliminar um cido ou uma base, testar com papel de tornassol, etc. Remoo do precipitado do papel de filtro: Se a quantidade de precipitado retida no papel de filtro for grande, basta transferir para um tubo de ensaio, uma parte, utilizando uma esptula mas, se a quantidade de precipitado for pequena, basta encaixar no funil, um tubo de ensaio e, utilizando uma bagueta, fazer um pequeno furo fundo do papel de filtro e assim, o precipitado passa para o tubo mesmo que seja necessrio o auxlio da bagueta para essa transferncia. Objetivos Utilizar a Tcnica de centrigugao para separa o precipitado e utilizar as tcnicas de lavagem e filtrao do precipitado Materiais e Equipamentos Argola Bagueta Bquer Centrfuga Funil analtico Papel de filtro Pipeta graduada Pipeta de Pasteur Pisseta Tubo de centrfuga 6

Reagentes Sol. 0,1 M de nitrato de zinco Zn(NO3)2 Sol. 0,1 M de cloreto de clcio CaCl2 Sol. 0,1 M de nitrato de ferro III Fe(NO3)3 Sol. 0,1 M de sulfato de cobre II CuSO4 Sol. 0,1 M de cloreto de mangans II MnCl2 Procedimento

Sol. 0,1 M de nitrato de prata AgNO3 Sol. 0,1 M de carbonato de sdio Na2CO3 Sol. 0,1 M de hidrxido de sdio - NaOH Sol. 0,1 M de iodeto de potssio - KI

A) Obteno e centrifuo de precipitados 1. Numerar 6 tubos de centrguga e colocar na estante para tubos. 2. Adicionar aos tubos 2 mL de cada soluo indicada na tabela abaixo: Tubo solues 1 Soluo de nitrato de zinco Soluo de carbonato de sdio 2 3 4 5 6 3. 4. 5. 6. Soluo de cloreto de clcio Soluo de nitrato de ferro III Soluo de sulfato de cobre II Soluo de cloreto de mangans II Soluo de nitrato de prata Soluo de carbonato de sdio Soluo de carbonato de sdio Soluo de hidrxido de sdio Soluo de carbonato de sdio Soluo de iodeto de potssio

Agitar os contedos dos tubos. Centrifugar o contedo dos tubos 1, 2, 3 e 4 (lembre-se que a centrfuga exige boa distribuio de massas ento, se necessrio, centrifuge seus tubos junto com os de outra equipe). Desligar a centrfuga aps 45 segundos e aguardar para que ela volte a posio de repouso. Levantar a tampa e retirar os tubos.

B) Remoo do sobrenadante e lavagem dos precipitados 1. Segurar o tubo 1, ligeiramente inclinado, com a mo esquerda. Com a mo direita, pressionar a tetina e introduzir lentamente a ponta da pipeta de Pasteur no lquido sobrenadante e a afrouxar a tetina lentamente para que o lquido penetre na pipita. 2. Transferir o lquido contido na pipeta, para um bquer de 100 mL. 3. Repetir os tens 1 e 2 at que seja removido praticamente todo o sobrenadante. 4. Proceder da mesma forma com os tubos 2, 3 e 4.

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5. 6. 7. 8. 9. Tranferir 10 gotas de gua destilada nos tubos 1, 2, 3 e 4. Agitar com uma bagueta. Centrigugar por mais 1 minuto. Remover o sobrenadante de cada tubo, como descrito no item 1. Repetir o procedimento de lavagem do precipitado por mais duas vezes.

D) Filtrao do precipitado 1. Colocar os tubos 5 e 6 em um bquer de 250 mL, contendo gua e aquecer a 60 C por 5 minutos. 2. Dobrar, conforme a tcnica j estudada, um papel de filtro e encaix-lo num funil analtico. Lembrese de que a borda superior do papel deve ultrapassar em a 1 cm do funil. 3. Agitar o contedo do tubo 5 e filtrar de modo que o contedo a ser filtrado no ocupe mais que dois teros do cone de papel. Caso a utilizao de um nico papel no se mostre eficiente, repetir utilizando dois ou at mais papis de filtro. 4. Lavar o precipitado, de cima para baixo, direcionando inicialmente, um jato de gua da pisseta, em toda a borda superior do papel de filtro e, descendo o jato de gua. Lembre-se que, mesmo na lavagem, o contedo no interior do funil, no deve ultrapassar a dois teros da sua capacidade. 5. Repetir o procedimento de lavagem mais 5 vezes. 6. Filtrar o contedo dos tubo 6, repetindo os itens de 2 a 5.

Perguntas de Verificao 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Em que propriedade(s) fsica(s) se baseia a centrifugao? Em que propriedade(s) fsica(s) se baseia a filtro? Que tipo de mistura pode ser separada por centrifugao? Aps a centrifugao, que nome recebe a fase lquida? E a fase slida? Aps a centrifugao, como removida a fase lquida? Descreva como fazer a lavagem do precipitado. Escreva a equao da reao que ocorreu em cada tubo.

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PREPARAO E PROPRIEDADES DO SABO

Introduo No se sabe bem a origem da fabricao do sabo, mas acredita-se que tenha sido descoberto acidentalmente pelos romanos h mais de 2000 anos, durante a queima de animais em rituais religiosos. A gordura dos animais sacrificados pelo fogo escorria e se misturava com as cinzas das fogueiras formando uma pasta. As pessoas que assistiam sentadas aos rituais tinham suas vestes molhadas com o lquido pastoso que continuava escorrendo e, ao lavarem suas vestimentas, percebiam que a sujeira da roupa se desprendia com mais facilidade e que havia formao de espuma. Esta foi a primeira qualidade do sabo a ser descoberta: a facilidade de remoo da sujeira dos tecidos. Com a queda do imprio Romano, seu uso desapareceu na Europa. Encontram-se relatos de que no final do sculo I, os gauleses ferviam uma mistura de gua, cinza e sebo de animal, principalmente cabras, para fabricar um sabo bastante rstico conhecido como sabo de cinza. Ainda hoje, ao se viajar para o interior do pas, comum encontrar em vrias comunidades pessoas que fabricam sabo de cinzas, misturando gua, cinza de vegetais, sebo derretido ( gordura animal) e leo de coco ou outro leo vegetal. Ocorre que as cinzas vegetais so ricas em xido de sdio e de potssio, que so classificados como xidos bsicos: reagem com a gua formando base. As bases obtidas promovem a saponificao da gordura obtendo-se assim o sabo. Podemos dizer que a indstria de sabo comeou no sculo IX, em Marselha, cidade da Frana, mas sua importncia se deu no sculo XIX, com a entrada da Alemanha no mercado de fabricao e, a partir da, difundiu-se para todos os continentes. Hoje a indstria de sabo evoluiu bastante. As matrias-primas que entram na composio do sabo, principalmente o sebo e o leo, sofrem processos de refino, purificao e desodorizao. Os sabes produzidos podem ser slidos (ou cristalizados), semi cristalizados e lquidos. Os sabes de sdio so mais duros e os de potssio, mais moles. Para se obter um sabo pastoso (semi cristalizado), necessrio misturar hidrxido de sdio e de potssio para obter a consistncia desejvel. Sabes so misturas de sais de cidos graxos com 12 ou mais tomos de carbono, utilizado como agente de limpeza. cido graxo so cidos orgnicos, cuja cadeia possui, no mnimo, 8 tomos de carbono. Os leos e as gorduras contm triglicerdeos (steres) que reagem com a base formando glicerina e sal (sabo).
O CH2OCR O CHOCR1 + 3 NaOH O CH2OCR2 Triglicerdeo CH2OH Glicerina R2COONa Sabes CHOH + R1COONa CH 2OH RCOONa

Para as indstrias mais vantajoso separar a glicerina do sabo, j que seu valor comercial superior ao do sabo. Para recuperar a glicerina, adiciona-se cloreto de sdio mistura que at ento se encontrava homognea, viscosa e transparente. Formam-se ento, duas fases: a mais densa formada por glicerina, gua, NaCl e impurezas das gorduras e a segunda, a menos densa, formada pelo sabo, pouca gua e pouca glicerina. Os sabes de sdio formados por cido graxo de cadeia menor, como por exemplo, cido Lurico e cido Mirstico, tm mais consistncia e produzem mais espuma.

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Tabela de cidos graxos mais comuns para fabricao de sabo.
NOME N DE TOMOS DE C NA MOLCULA FRMULA

Lurico Mirstico Palmtico Esterico Olico Linolico

12 14 16 18 18 18

CH3(CH2)10-COOH CH3(CH2)12-COOH CH3(CH2)14-COOH CH3(CH2)16-COOH CH3(CH2)7-CH=CH-(CH2)7COOH CH3(CH2)4-CH=CH-CH2-CH=CH-(CH2)7COOH

Tabela extrada do livro: Unidades Modulares de qumica

Tabela de Composio de algumas gorduras.

Lurio 0,2 44-51 --0-1 Mirstico 2-3 13-18 0-2 0,3 0-2 Palmtico 25-30 7-10 8-10 7-11 7-20 cido (%) Esterico 21-26 1-4 1-4 2-5 1-3 Olico 39-42 5-8 30-50 22-34 53-86 Linolico 2 1-3 34-56 50-60 4-22 Outros At 3 At 10 At 4 At 10 At 3

Sebo de boi leo de coco leo de milho leo de soja leo de oliva

Tabela extrada do livro: Unidades Modulares de qumica

Objetivos Utilizar a tcnica de refluxo, e comprovar algumas propriedades do sabo. Materiais e equipamentos
Balo de fundo redondo de 500mL. Bagueta. Bquer de 250 mL. Bquer de 100 mL. Condensador Funil analtico. Funil de Bchner. Kitassato de 500 mL. Manta de aquecimento. Papel indicador universal. Proveta de 500 mL Suporte universal. Termmetro. Tubos de ensaio. Balana semi analtica.

Reagentes
leo de coco. Soluo saturada de cloreto de sdio (NaCl). Soluo de hidrxido de sdio (NaOH) 50 % (m/m). Soluo diluda de cido clordrico (HCl). Soluo diluda de hidrxido de cobre II (CuSO4). Soluo diluda de sulfato de magnsio. Soluo diluda de cloreto de clcio.

Procedimento
OBS.1. A soluo de hidrxido de Sdio muito custica. Trabalhe com calma e cautela. No se esquea de usar culos de segurana e lavar as mos sempre que manipular qualquer substncia. 2. Devido ao tempo longo gasto na preparao do sabo, usaremos uma aula na preparao do sabo e uma aula para testar suas propriedades.

A) Preparao do Sabo 1. Montar a aparelhagem conforme a figura abaixo. 2. Pesar 10 g de leo de coco em Bquer de 100 mL, aquecer levemente para fundir a gordura e transferir para o balo de fundo redondo. 3. Aquecer 100 mL de gua destilada a 50 60C e transferir para o balo. 4. Acrescentar mistura do balo, 20 mL de soluo de NaOH 50 %. 5. Acoplar um condensador de Liebig (tubo reto) ao balo e deixar refluxar por 45 minutos (o ideal seria refluxar 2 horas) em ebulio branda. 6. Durante o refluxo, acrescentar atravs do condensador, algumas gotas de lcool sempre que o contedo do balo espumar muito.

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7. 8. 9. 10. Resfriar a mistura. Adicionar soluo saturada de NaCl at obter a floculao do sabo. Filtrar, vcuo, a mistura contendo o sabo floculado. Transferir o sabo retido no filtro para um Bquer de 250 mL e acrescentar 150 mL de gua destilada para solubilizar o sabo. 11. Flocular novamente com soluo saturada de NaCl e, em seguida fazer nova filtrao a vcuo. 12. Repetir o procedimento de solubilizao, floculao e filtrao a vcuo, at que o pH do filtrado esteja prximo de 8.

gua

gua

Aquecimento com refluxo

B) 1. 2. 3. 1. 1. 2. 3. 1. 2. 3. 1 2 3

PROPRIEDADES DO SABO Verificao da solubilidade. Colocar aproximadamente, 2 g do sabo em 100 mL de gua. Aquecer at ebulio. Deixar esfriar e observar a mistura resultante soluo de sabo. Verificao do pH da soluo de sabo. Medir o pH da soluo com papel indicador universal. Verificao da recuperao de cidos Graxos. Transferir 5 mL da soluo aquosa de sabo, obtida no item anterior, para um tubo de ensaio. Acrescentar 1 mL de soluo de cido clordrico (HCl) diludo. Observar a separao dos cidos graxos. Precipitao do sal de cobre. Transferir 5 mL de da soluo aquosa de Sabo para um tubo de ensaio. Acrescentar 1 mL de soluo diluda de sulfato de cobre II (CuSO4). Observar a precipitao e a colorao do sal de cobre. Precipitao do sal de magnsio. Transferir 5 mL de da soluo aquosa de Sabo para um tubo de ensaio. Acrescentar 1 mL de soluo diluda de sulfato de magnsio (MgSO4). Observar a precipitao do sal de magnsio.

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1. 2. 3.

Precipitao do sal de clcio. Transferir 5 mL de da soluo aquosa de Sabo para um tubo de ensaio. Acrescentar 1 mL de soluo diluda de cloreto de clcio (CaCl2). Observar a precipitao do sal de clcio.

Perguntas de verificao 1. Qual o cido graxo que entra em maior proporo no leo de coco? Que sal de sdio este cido forma? 2. Os sabes obtidos a partir do leo de milho so formados por vrios sais de cidos graxos. Qual o sal que se forma em maior quantidade? E em menor quantidade? 3. Se quisermos preparar sabes que apresentem pequenas porcentagens de cadeia insaturadas em sua composio, melhor utilizarmos sebo de boi ou gordura de coco? leo de soja ou leo de coco? 4. Quando adicionamos hidrxido de sdio ao sebo de boi, quais os sais que se formam? Qual o sal que se forma em maior quantidade? 5. Qual a consistncia do sabo obtido na aula? 6. O Sabo obtido solvel ou insolvel na gua? 7. Qual o pH da soluo de sabo? 8. O que ocorreu `a soluo de sabo aps a adio de cido? 9. O que voc observou no tubo contendo soluo de sabo aps a adio de soluo de sulfato de cobre II? Qual a cor dos sais obtidos? 10. O que ocorreu soluo de sabo aps a adio de soluo de sulfato de magnsio? 11. O que ocorreu soluo de sabo aps a adio de soluo de cloreto de clcio? 12. Procure na literatura gua Dura.

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DETERMINAO DA UMIDADE DO CLORETO DE MAGNSIO

Introduo A umidade um dos parmetros que atesta a qualidade de um material, seja ele um alimento, um medicamento, um cosmtico ou um produto qumico. Quando a gua faz parte da constituio do material, sua eliminao recebe o nome de DESIDRATAO. Caso a gua esteja combinada com o material, sua eliminao recebe o nome de DESSECAO. A dessecao pode ser feita em materiais slidos, lquidos ou gases. - Para dessecar lquidos, basta adicionar ao mesmo, substncias dessecantes, como por exemplo: xido de clcio (CaO), cloreto de clcio (CaCl2), carbonato de potssio (K2CO3), sulfato de cobre anidro (CuSO4), etc. Aps a adio de agente dessecante, faz-se uma destilao da mistura. - A dessecao de gases pode ser feita com agentes dessecantes slidos ou lquidos, onde os gases atravessam torres contendo materiais dessecantes e saem na outra extremidade isentos de gua. - A dessecao de slidos, em geral, feita com o uso de calor, em estufas. Nesse caso o material perde a umidade e tambm os componentes volteis, se houver. Caso o material slido no possa ser aquecido, a dessecao pode ser feita em dessecadores, usando no fundo do recipiente um agente como slica gel, carbonato de potssio, cido sulfrico, etc. O excesso de umidade pode trazer alguns inconvenientes, dependendo do tipo de produto. No caso de produtos alimentcios, cosmticos ou medicamentos, eles podem deteriorar antes do prazo de validade, j que o aumento da umidade propicia o desenvolvimento de fungos; outro motivo que ao comprarmos um produto, no queremos comprar gua. No caso de produto qumico, a umidade faz com que eles tambm venam antes do prazo de validade atestado pelo fabricante, sem contar que, os produtos qumicos utilizados nas anlises (produtos p.a.) so colocados em quantidades estequiomtricas ento, a gua acaba sendo pesada em lugar do reagente. Objetivos Determinar a porcentagem de umidade do cloreto de magnsio (MgCl2). Materiais e equipamentos Estufa o 105C Balana analtica Reagentes Cloreto de magnsio (MgCl2) Procedimento
NOTA: Cada vez que manusear o cadinho, desde o instante em que for pes-lo vazio at a ltima pesagem, devese utilizar a tenaz de ao. Para se determinar a umidade de uma amostra, o correto utilizar uma balana analtica (4 casas decimais) e, o aquecimento deve ser feito, inicialmente, com 3 horas e os seguintes, 30 minutos cada, at massa constante ou mnima. Portanto, este experimento foi adaptado para que coubesse num perodo de aula.

Cadinhos de porcelana Esptula

1. Pesar, em balana analtica, um cadinho de porcelana vazio previamente seco em estufa a 120C e resfriado em dessecador. Anotar a massa (m1) e o nmero do cadinho. 2. Transferir para o cadinho, aproximadamente, 2 g de cloreto de magnsio e anotar a massa do cadinho + massa da amostra (m2) (NO TARAR A BALANA). 3. Colocar o cadinho na estufa a 120C e deixar por 30 minutos. 4. Transferir o cadinho para o dessecador e deixar esfriar. 5. Pesar o cadinho contendo o sal e anotar a massa (m4). 6. Colocar o cadinho novamente na estufa por 20 minutos. 7. Esfri-lo em dessecador e pesar novamente (m4).

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Dados Experimentais Nmero do cadinho: _____
massa cadinho vazio e seco (g) massa da amostra (g) Secagem da amostra (g) massa amostra seca (g) Perda de peso

m1

m2

m3

(m3 - m1) = m4

(g) (m2 m4) = m

Clculos 1. Fazer o clculo da porcentagem de umidade encontrada pela sua equipe.

2. Montar uma tabela com o n de cada equipe e o valor da umidade encontrada por cada equipe e determinar a mdia das umidades encontradas.
Equipe Umidade (%)

01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 Mdia

Perguntas de Verificao 1. Quais as possveis fontes de erro deste experimento? 2. O valor encontrado pela sua equipe ultrapassa (pra mais ou pra menos) 5% da mdia? Se sua resposta for sim, o que voc acha que pode ter acontecido? 3. Fazer um grfico com todos os valores obtidos e verificar quais valores esto maior ou menor que 5% da mdia:

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CALCINAO Introduo Calcinao a operao em que se queima intensamente uma amostra slida e seca. Para fazer a calcinao podemos usar cadinhos ou cpsulas que podem ser de metal (platina, prata, nquel, etc.), porcelana, amianto, etc. A amostra pesada no cadinho ou na cpsula tarada onde feita uma pr queima em bico de Bunsen e, em seguida, a queima total em forno mufla. A queima inicial em bico de Bunsen deve ser feita em capela, para evitar a contaminao do ar do laboratrio com os gases que se desprendem que podem ser txicos, alm disso, nessa queima inicial h desprendimento de fumaa fuliginosa, quando a substncia queimada tiver compostos orgnicos. Em seguida o cadinho com a amostra j queimada parcialmente levada ao forno mufla para completar a queima (calcinao). Aps a queima total da amostra no bico de Bunsen e na mufla, restam dentro do cadinho apenas os resduos de origem mineral, que so chamados de cinzas ou de resduo mineral fixo. Em alimentos de origem animal, ou vegetal e em raes, esta anlise de extrema importncia, j que o Ministrio da Agricultura fixa valores mximos e mnimo de reduo mineral fixo para vrios produtos. Algumas anlises, principalmente de alimentos e raes, s so possveis de serem realizadas a partir das cinzas (resduo mineral fixo), como por exemplo, teor de clcio ou de sdio para fazer a rotulagem nutricional do produto; teor de NaCl em produtos crneos como o charque salgado (carne seca), embutidos (presunto, salsicha, lingia, etc.). Objetivos Utilizar tcnicas de incinerao de amostras e o manuseio de materiais quentes, com a tenaz de ao. Materiais e equipamentos Balana Analtica Bico de Bunsen Forno mufla a 550C Reagentes Amostra para carbonizar (pode usar um embutido de carne: lingia, salsicha, etc. e utilizar as cinzas obtidas para determinar o teor de NaCl na amostra) Procedimento 1. Medir a massa do cadinho previamente deixado em mufla a 550C por 30 minutos e esfriado em dessecador e notar a massa na tabela abaixo. 2. Pesar 2 gramas da amostra com preciso de 0,001g e anotar na tabela. 3. Queimar a amostra na chama do bico de Bunsen usando tringulo de porcelana adaptado ao trip. Usar chama fraca inicialmente para evitar que a amostra pegue fogo, pois quando isso acontece pode haver perda de amostra. 4. Levar o cadinho para o forno mufla a 550C por 1 hora. 5. Retirar o cadinho da mufla e coloc-lo em dessecador para esfriar. 6. Se as cinzas estiverem brancas, pesar e anotar a massa do cadinho com as cinzas na tabela. 7. Caso no tenha obtido cinzas brancas, pingar duas ou trs gotas de gua destilada nas cinzas, deixar evaporar em banho-maria e levar novamente mufla por mais 30 minutos. 8. Os itens 6 e 7 devero ser repetidos at que se obtenha cinzas brancas 9. Aps resfriamento em dessecador, pesar e anotar a massa do cadinho com as cinzas na tabela.

Tringulo de porcelana Cadinho Dessecador

Tenaz de ao Trip

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Dados Experimentais
N cadinho Massa amostra Massa cadinho + cinzas Massa das cinzas (resduo mineral fixo)

(g)

(g)

(g)

Cinzas (%) =

massa cinzas x 100 massa amostra

Perguntas de Verificao 1. 2. 3. 4. O que calcinao? O que resduo mineral fixo? Que materiais de laboratrio so utilizados para fazer a calcinao? Qual a porcentagem de resduo mineral fixo na amostra analisada?

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PADRONIZAO DE SOLUO Introduo Titulao uma anlise volumtrica que consiste em determinar a concentrao de uma soluo em funo da quantidade consumida de outra substncia classificada como padro. O padro pode ser utilizado na forma de soluo - soluo padro ou, pode ser pesado diretamente no frasco onde ir ocorrer a reao. Os padres podem ser primrios ou secundrios. Um reagente para ser classificado como padro primrio, deve ter uma srie de atributos, como por exemplo: Deve ser uma substncia de fcil obteno, purificao e dessecao; Estvel; Que no reage com o ar; Que no seja higroscpico; Que participe de reaes rpidas; Que tenha pureza superior a 99,95 %. Alguns exemplos de padro primrio: o carbonato de sdio (Na2CO3), Cloreto de sdio (NaCl), oxalato de sdio (Na2C2O4), dicromato de potssio (K2Cr2O7), biftalato de potssio (KHC8H4O4), cido benzico (HC7H5O2), etc. Ao preparamos uma soluo de concentrao X, o que fazemos de fato preparar uma soluo com concentrao prxima de X e no exatamente X. Por este motivo, quando precisamos de uma soluo com concentrao correta, padronizamos a soluo preparada. Ento, padronizar uma soluo significa encontrar um fator de correo para corrigir a concentrao da soluo. As tcnicas que envolvem a titulao so de extrema importncia em anlises qumicas, pois a soluo padronizada ir participar de anlises quantitativas. Algumas tcnicas de titulao devem ser obedecidas com o objetivo de minimizar o erro durante a titulao: Antes de carregar a bureta, devemos lav-la trs vezes com pequenas quantidades (aproximadamente 5 mL) da soluo a ser utilizada. Esta operao se chama ambientar a bureta. O mesmo deve ser feito com a pipeta volumtrica utilizada para aliquotar uma das solues e, neste caso a operao se chama ambientar a pipeta. Na titulao, a mo esquerda usada no controle da torneira da Bureta e, a mo direita, na agitao do Erlenmeyer. Durante a titulao o reagente que est na bureta (titulante) pode respingar nas paredes internas do Erlenmeyer, e no reagir com a soluo contida no Erlenmeyer, o que levaria a um resultado incorreto. Para evitar este erro, conveniente lavar as paredes do Erlenmeyer com pequenos jatos de gua contida em uma pisseta, quando estiver prximo do ponto de viragem que indicado pela mudana de cor do indicador. O final da reao, ou seja, o ponto de equivalncia deve coincidir com o ponto de viragem, o qual indicado quando, pelo excesso de uma gota do titulante (reagente que est na bureta), a soluo contida no Erlenmeyer (titulado) mudar de cor e, sob agitao, a cor permanecer por, no mnimo, 20segundos. Nesta aula faremos titulao cido base Volumetria de Neutralizao.

Objetivos Utilizar as tcnicas de incinerao padronizao de solues. Materiais e Equipamentos Erlenmeyer de 250 mL Bureta de 25 mL Pera de segurana
Pipeta volumtrica de 15,0 mL

Garra para bureta

Pisseta Suporte universal

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Reagentes Soluo padro de HCl Procedimento Padronizao da soluo de hidrxido de sdio (NaOH) 0,1 N 1. Enxaguar a Bureta com gua corrente, gua destilada e com a soluo de hidrxido de sdio a ser padronizada (ambientao da bureta); 2. Prender a Bureta na garra prpria, de forma que ela fique na altura ideal para o Tcnico que for manipul-la. 3. Carregar a bureta cuidadosamente com a soluo de hidrxido de sdio at, aproximadamente, metade, e retirar o ar da parte de inferior, logo abaixo da torneira, inclusive possveis bolhas. 4. Completar a bureta at 1 cm acima do zero e acertar o menisco (a leitura do volume deve ser feito com o menisco na altura dos olhos do analista). 5. Adicionar, com pipeta volumtrica, alquota de 15,00 mL de soluo padro de cido clordrico, a trs Erlenmeyer de 250 mL. 6. Adicionar 2 a 3 gotas de fenolftalena aos trs Erlenmeyer. 7. Titular gota a gota at aparecimento de tnue colorao rosa. Persistente por, no mnimo, 20 segundos. 8. Repetir todo o procedimento do item 3 ao 7, para mais 2 alquotas de sol. Padro. Dados Experimentais Padronizao da soluo de NaOH 0,1 N Anotar os resultados obtidos na tabela
Padronizao N V sol. NaOH (mL) N terica Sol. NaOH (Eq/L) V sol. Padro HCl (mL) fC sol. HCl NREAL sol. NaOH (Eq/L)

soluo problema: NaOH

Sol. fenoftalena

1 2 3

0,1 0,1 0,1

15,0 15,0 15,0

Mdia dos volumes de NaOH gastos nas trs titulaes.

mL

Clculo da Normalidade real do NaOH

VBASE x NBASE = Vcido x Ncido x fC CIDO

Clculo do fator de correo da sol. NaOH fC =

N real N terica

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REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
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