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PROCEDIMENTOS FBA

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Procedimentos de Laboratório para Testes de Fluidos Base Água

APOSTILA DO CURSO DE FLUIDOS: Fluidos de Perfuração Estimulação e Completação Módulo: Fundamentos Sobre Fluidos de Perfuração UFRN / CCET / Dep de Química / LAPET - Laboratório de Pesquisa em Petróleo Natal -RN

Material compilado e adaptado de Procedimentos do API e da Petrobras, por Pedro Marcelo Tavares Técnico de Fluidos Senior Julho 2010

PROCEDIMENTOS DE LABORATÓRIO PARA FLUIDOS BASE ÁGUA 1. OBJETIVO Estes procedimentos estabelecem a metodologia para a realização de testes laboratoriais das propriedades dos fluidos de perfuração à base de água usados em poços de petróleo. 2. CAMPO DE APLICAÇÃO Suas ações são aplicáveis aos Fluidos de Perfuração base água, mais especificamente aos serviços dos Técnicos de Fluidos em operações de campo e Técnicos de Laboratório, nos Laboratórios de centros de pesquisa, prestadores de serviços ou em instituições de ensino. 3. REFERÊNCIAS ISO 10414-1:2001: Field testing of drilling fluids - Part 1: Water-based fluids. API 13 B1: Recommended Practice for Field Testing Water-based Drilling Fluids : 2003 Petrobras/E&P-Serv/SF/PE-3D-00313: Testes de Laboratório para Fluidos de Perfuração 4. DEFINIÇÕES E SIGLAS TF - Técnico de Fluidos – É o responsável pelo desenvolvimento, preparo e manutenção dos diversos Sistemas de Fluidos associados à Perfuração e à Completação de Poços de Petróleo. Ele é o Responsável Técnico da que representa a Empresa de Fluidos nas locações e através de seus conhecimentos deve prover soluções Técnicas e Econômicas ao cliente, proprietário do poço. RDF – Relatório Diário de Fluidos – É o documento gerado diariamente a partir dos resultados obtidos nos testes com o fluido. Além disso, contém informações importantes sobre as operações de perfuração, incluindo dados de broca e coluna, horas perfuradas, etc. Na Petrobras se utiliza o DFP (Dados de Fluido de Perfuração).

5. RESPONSABILIDADE TAREFA Coletar amostra de fluido nos tanques. Realizar testes físicos e químicos no fluido conforme procedimentos. Colocar os resíduos nos recipientes apropriados para posterior disposição. Devolver para os tanques as amostras que não foram contaminadas por reagentes químicos perigosos. Limpar e guardar os equipamentos e vidrarias utilizados. Registrar os resultados dos testes. Técnico de fluidos RESPONSABILIDADE

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6. DESCRIÇÃO DO PROCEDIMENTO Coletar uma amostra no flow line ou tanque de sucção com volume suficiente para realizar os testes necessários (normalmente um litro, usando-se o caneco Marsh). Verificar e registrar a temperatura do fluido no ponto de coleta. Para o teste de Fluidos base água podem ser realizados diariamente os seguintes ensaios, de acordo com o tipo de fluido e as necessidades da Operadora, segundo os procedimentos relacionados:
 _TESTE  _TESTE  _TESTE  _TESTE  _TESTE  _TESTE  _TESTE  _TESTE  _TESTE  _TESTE  _TESTE  _TESTE  _TESTE  _TESTE  _TESTE  _TESTE DE DE DE DE DE DE DE DE DE DE DE DE DE DE DE DE PESO ESPECIFICO PESO ESPECIFICO COM BALANCA PRESSURIZADA VISCOSIDADE MARSH FILTRADO API pH ALCALINIDADES - FLUIDOS BASE AGUA CLORETOS - FLUIDOS BASE AGUA DUREZA TOTAL, Ca & Mg TEOR DE AREIA - FLUIDOS BASE AGUA MBT REOLOGIA E GEIS RETORTA POTASSIO (K+) POLIMERO CATIONICO LIVRE SULFETOS – GARRET GAS TRAIN TEOR DE ESPONJA DE FERRO

6.1. RECOMENDAÇÕES  O TF deve sempre utilizar todos os EPI recomendáveis em suas práticas diárias de laboratório: Luvas de borracha; óculos de proteção contra respingos; máscaras contra poeiras ou contra gases e vapores; macacão, jaleco ou avental impermeável; protetor auricular; botas; etc.  Recomenda-se que os testes do fluido no campo sejam realizados três vezes ao dia, sempre que possível, de acordo com as operações realizadas no poço.  Coletar a amostra de fluido e realizar os testes. Se os parâmetros não estiverem de acordo com as especificações do programa de fluido para o poço, realizar teste piloto, no laboratório, para definir os produtos e suas respectivas concentrações para um eficaz tratamento do sistema.  Lançar os dados no Relatório Diário, juntamente com as demais informações do poço.  Todos os processos e métodos de teste que gerem gases ou vapores perigosos deverão ser realizados em capelas ou áreas apropriadas dotadas de exaustor.  Reagentes que possam liberar gases ou vapores perigosos deverão ser estocados e manuseados em capelas ou áreas apropriadas dotadas de exaustor.  Todos os reagentes químicos em uso deverão ser mantidos em embalagens adequadas e em boas condições. Devem estar corretamente identificados e rotulados, com informações que permitam sua fácil identificação, seu grau de periculosidade, datas de fabricação e coleta, além de seu prazo de validade. Descarte ou encaminhe para disposição final tudo que estiver fora dos padrões de qualidade.
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• Resíduos do fluido e reagentes utilizados em seus testes serão acondicionados temporariamente em bombonas plásticas junto com o fluido remanescente e retornarão aos tanques de fluido. 7. por conter cromatos. Suas linhas e/ou mangueiras devem ser adequadas para alta pressão até o ponto de alimentação interno dos equipamentos do laboratório. sem dobrar para evitar deformação. ácidos ou bases em elevadas concentrações (tais como reagentes vencidos). Caso sejam utilizados cilindros grandes de CO2 ou N2. deverão ser segregados em embalagens adequadas para posterior envio a Unidade Coletora de Resíduos para disposição final segundo as normas da Empresa. • Resíduos que possam ser enquadrados como perigosos. 6. Free All ou similar) antes de guardá-las. vasilhames vazios e limpos. estes devem ser instalados externamente ao laboratório e eles devem estar dotados de reguladores de pressão adequados a sua pressão interna. CO2 ou N2. por suas baixas concentrações e volumes. hidrocarbonetos. nitratos. para preservação. papéis. Em caso de não-conformidades.  Nunca use Oxigênio ou gás combustível como fonte de pressão. equipamentos e vidrarias imediatamente após cada teste realizado. a depender da natureza do fluido e dos aditivos.3. Nunca opere com equipamentos defeituosos ou instalações precárias que possam comprometer a qualidade e a segurança das operações. 4 . Sonda ou Plataforma).  Quando for necessário armazená-los por períodos prolongados sem utilização recomendamos que as partes passíveis de corrosão sejam banhadas com um lubrificante aerossol (como White Lub. pois não causam interferência na qualidade do fluido e nem agregam substâncias perigosas.  Verifique com freqüência a aferição e a validade da certificação dos equipamentos em uso. EFLUENTES E RESÍDUOS  O fluido remanescente após a realização dos testes deverá ser acondicionado temporariamente em bombonas plásticas e devolvido aos tanques de fluido. MEIO AMBIENTE E SAÚDE O Técnico de Fluidos deve sempre usar os EPI's adequados a cada atividade: luvas de borracha. botas e capacete. vidros.) deverão ter a destinação segundo os critérios adotados na própria Unidade (Base. WD.2. com especial atenção as peças que devam ser lavadas com água e detergente. para remover sais e evitar problemas de corrosão. óculos de proteção. CUIDADOS COM EQUIPAMENTOS  Faça regularmente a inspeção visual dos equipamentos e suas partes quanto a suas condições operacionais e integridade.  Adote o costume de lavar e secar todas as partes dos aparelhos. CONSIDERAÇÕES DE SEGURANÇA. etc. como papel.  Os resíduos e efluentes gerados nos testes de laboratório deverão ser destinados de acordo com sua classificação: • Itens inertes ou não perigosos (lixo comum. Todas as partes e gaxetas de borracha devem ser lavadas e secas e acondicionadas em sacos plásticos.6. Não descartar na pia ou sistemas de esgoto. Normalmente são usados ar comprimido. plásticos. máscara para vapores orgânicos ou inorgânicos. providencie a substituição ou programe a recalibração dos equipamentos ou a substituição dos materiais inadequados.  As vidrarias devem ser protegidas com material de embalagem. plásticobolha ou espuma sintética e estocadas adequadamente.

Ao executar suas atividades deve sempre privilegiar ações que minimizem a geração de resíduos. de modo a possibilitar sua reutilização ou reciclagem. 8. 5 . sacos. REGISTROS Relatório Diário de Fluidos (RDF). metais e outros. quando da existência de coleta seletiva. segurança e meio ambiente sejam preservadas. vidros. tais como efluentes. embalagens. plásticos. papéis. a fim de que a saúde.Os efluentes das análises químicas devem ser acondicionados em recipientes adequados para posterior descarte. devendo segregá-los em local adequado. Todos os processos e produtos devem ser monitorados e medidos conforme procedimentos de Levantamento de Aspectos e Impactos. Dados de Fluido de Perfuração (DFP) ou outro Relatório adotado pela Empresa de Fluidos.

entretanto reconhece a balança densimétrica como o equipamento mais comumente usado. 9.0 kg/m³ 9. Em seguida enxugá-la e posicionar na base.345 lb/gal = 62. 7) Mover o cursor até que a bolha de ar do indicador de nível fique centralizada entre as duas marcas indicadoras.4 Aferição A calibração da balança deve ser verificada diariamente. em lb/gal. O API não estipula o tipo de instrumento requerido para este teste.00 g/cm³).1. 8) Efetuar a leitura do peso específico na escala superior.9. ρÁgua (21°C) = 1. 3) Remover a tampa e encher o copo da balança (previamente limpa e seca) com a amostra de fluido até transbordar.5 Calibração Em caso de necessidade de calibração o ajuste pode ser efetuado removendo-se o parafuso Allen na extremidade do braço da balança e adicionando ou retirando esferas de chumbo no depósito ali localizado.2 Escalas A Balança densimétrica apresenta leituras em 4 escalas: lb/gal.1. para isto usa-se uma amostra de água destilada. a balança densimétrica mede a massa específica do fluido.1.3 Procedimento 1) Posicionar a base da balança em uma superfície firme e nivelada (verificar com o indicador de nível no braço da balança). no lado esquerdo do cursor e anotar o valor com precisão de ± 0. 9. Ela deve ser capaz de medir um peso específico com precisão de ± 0.1.000.1. que deve apresentar leitura de 8. 5) A balança pode ser considerada cheia quando fluido excedente e sem bolhas sair pelo orifício superior.1.1 Equipamento: Balança densimétrica Fann 140. a 21 0C. ou similar 9. lavar o fluido do exterior da balança. lb/ft³. g/cm³.1 lb/gal.00 g/cm³ = 8. As escalas apresentam uma marca de referência neste ponto. 4) Remover o ar trapeado no fluido e colocar a tampa girando-a levemente até que as bolhas saiam pelo orifício superior.345 lb/gal (1. é extremamente importante que sua medição seja executada da maneira mais precisa possível.1. 9. 2) Anotar a temperatura do fluido. 6) Pondo o polegar sobre o orifício central. ¹A rigor. e psi/100 ft. mas popularmente usam-se os termos peso específico (ρ) ou densidade.30 lb/ft³ = 1. Portanto. TESTE DE PESO ESPECÍFICO DO FLUIDO DE PERFURAÇÃO 9. 6 . Peso Específico (ρ) Teste padrão: API-13B-1 2003 A pressão hidrostática que é imposta à formação por uma coluna de fluido a qualquer profundidade depende do valor do peso específico ¹ do fluido.

WD-40.7 Conversão de unidades As seguintes equações de conversão de unidades de peso específico ρ) podem ser úteis ( ao Técnico de Fluidos ρkg/m3 = ρlb/gal x 119.Lavar e secar a balança cuidadosamente após cada utilização. . . 9.Especial atenção deve ser dada a limpeza principalmente quando a balança for utilizada para pesar pastas de cimento. Free All ou similar) antes de guardá-la na caixa.9.1176 (6) 7 .Nunca segure ou bata com a balança segurando-a pela extremidade do seu braço.1198 (3) 9.Quando for necessário armazená-la por períodos prolongados sem utilização recomendamos que seja banhada com um lubrificante aerosol (como White Lub.1. . guardando-a na sua própria maleta.8 Gradientes de pressão hidrostática do Fluido GPHF (psi/pé) = ρ (lb/Gal) x 0.48 (2) ρg/cm3 = ρlb/gal x 0.052 (5) GPHF (kPa/m) = ρ (lb/Gal) x 0.Evite choques ou pancadas no indicador de nível de bolha para não ocorrer a quebra do tubo de vidro. para evitar que ela se parta na base do indicador de nível. para sua preservação e prevenir corrosão.6 Cuidados com o equipamento: . .1. Segure-a sempre pelo braço na parte rente ao copo.8 (1) ρlb/ft3 = ρlb/gal x 7.1. evitando a aderência de crostas em seu interior.

4) A bomba de pressurização funciona como uma seringa. 4) Quando a tampa estiver posicionada puxe a válvula para cima fechando-a. 10. que deverá apresentar uma leitura de 8. com a válvula na posição inferior ainda aberta. Limpe a balança externamente de qualquer fluido e enrosque firmemente com a mão o anel de fixação da tampa na célula. 6) Enquanto mantém força aplicada sobre o pistão.2 Escalas A Balança densimétrica apresenta leituras em 4 escalas: lb/gal. 8) Leia o peso específico do fluido na parte interna do cursor (o lado do cursor mais próximo do indicador de nível) com precisão de ± 0. A balança densimétrica pressurizada opera de modo similar ao equipamento usado no procedimento anterior. Mantenha uma força para baixo sobre o pistão. para isto deve-se pesar uma amostra de água destilada. Pressurize a amostra no interior da célula. garantindo que a válvula permaneça aberta. da Halliburton).1.1 e anote seu valor em lb/gal. TESTE DE PESO ESPECÍFICO COM USO DE BALANÇA PRESSURIZADA 10.1. Encha a bomba de pressurização com fluido de perfuração. encaixando a bomba de pressurização na válvula e empurrando-a para baixo.1. Quando a válvula estiver fechada desconecte a bomba de pressurização.4 Aferição A calibração da balança deve ser verificada diariamente. acionando seu êmbolo.345 lb/gal (1. Posicionar a base da balança em superfície nivelada horizontalmente (verificar com o indicador de nível no braço da balança). O excesso de fluido será expelido através da válvula. ou similar (modelo Tru Wate. 8 .1. 5) Encaixe a extremidade da bomba de pressurização na válvula e abra-a empurrando para baixo. 10. A diferença é que a amostra é pressurizada para comprimir as bolhas. 2) Encher a célula da balança (previamente limpa e seca) até um nível ligeiramente abaixo da borda com a amostra de fluido. a 21 0C. NUNCA TENTE DESENROSCAR O ANEL DE FIXAÇÃO DA TAMPA SEM PREVIAMENTE ALIVIAR A PRESSÃO INTERNA COM A BOMBA.1 Equipamento: Balança densimétrica pressurizada Fann. 7) Lave e enxugue a balança. e psi/100 ft.00 g/cm³). 10. 9) Alivie a pressão na célula. Posicione-a sobre a base e deslize o cursor sobre o braço da balança até posicionar a bolha de nível ente os traços indicadores. g/cm³. Medir e anotar a temperatura do fluido 3) Posicione a tampa. permita que a válvula se feche gradualmente aliviando a pressão aplicada sobre a célula. Peso Específico (ρ) Teste padrão: API-13B-1 2003 Uma balança densimétrica pressurizada é usada para medir o peso específico de um fluido de perfuração quando nele existe gás e/ou ar trapeado. lb/ft³. neutralizando o efeito do seu volume no fluido. na célula da balança e encaixe-a empurrando para baixo.1. As escalas apresentam uma marca de referência neste ponto.10.3 Procedimento: 1). 10.

WD-40. . guardando-a na sua própria maleta.Sempre procure não danificar as partes de borracha (anéis de vedação).10. . 9 .Lavar e secar a balança cuidadosamente após cada utilização. para sua preservação e prevenir corrosão.5 Calibração Em caso de necessidade de calibração o ajuste pode ser efetuado removendo-se o parafuso Allen na extremidade do braço da balança e adicionando ou retirando esferas de chumbo no depósito ali localizado. Free All ou similar) antes de guardá-la na caixa.6 Cuidados com o equipamento: .Especial atenção deve ser dada a limpeza principalmente quando a balança for utilizada para pesar pastas de cimento. . evitando a aderência de crostas em seu interior. 10.Nunca segure ou bata com a balança segurando-a pela extremidade do seu braço.Evite choques ou pancadas no indicador de nível de bolha para não ocorrer a quebra do tubo de vidro. .1.Quando for necessário armazená-la por períodos prolongados sem utilização recomendamos que seja banhada com um lubrificante aerossol (como White Lub.1. Segure-a sempre pelo braço na parte rente ao copo. para evitar que ela se parta na base do indicador de nível. .

Nota: É particularmente importante registrar a temperatura de teste de fluidos sintéticos. 11.1. Sua unidade é em segundos por quarto de galão (sec/qt). Aferição Verifique a precisão do funil Marsh regularmente. Para isto utilize água potável a 21 0C (70 ±5 ºF). ao mesmo tempo em que se aciona o cronômetro. Atenção: A norma API registra a Viscosidade Marsh em segundos por quarto de galão (sec/qt).2 Procedimento: 1) Verificar se a descarga do funil está limpa e desobstruida. que servirá como indicador de mudanças e tendências durante cada turno de trabalho. 4) Posicionar o caneco graduado.Caneco graduado Marsh 1. 2) Posicionar o funil em posição vertical (em suporte fixo apropriado ou com uma das mãos). com alça.000 mL.3. Para melhor aproveitamento das informações fornecidas pelo funil devemos manter um registro por escrito com medidas tomadas a intervalos de tempo regulares de ½ ou 1 hora.000 ml. este deverá ser descartado. até que o nível de fluido atinja a base da tela. Seu resultado não nos fornece uma informação quantitativa sobre o comportamento do fluido. O funil Marsh consiste de um funil (de dimensões padronizadas).1.1. 6) Medir o tempo de escoamento.Cronômetro. Verificar qual a unidade está sendo solicitada a ser reportada. Não há calibração. O tempo padrão de escoamento da água deve ser de 26 sec/qt ou 28 s/1. caso o resultado apresentar discrepância por defeito no corpo do funil. 11. tamponando o orifício inferior com o dedo indicador.000 ml (± 1 segundo). limpo.1 Equipamentos: .11. em segundos. mas pode ser usado para nos indicar tendências de alteração na viscosidade e na gelificação do fluido. 11. 3) Encher com uma amostra de fluido recém coletado através da tela na parte superior. em sec/qt. tendo em sua saída inferior um cilindro metálico (de comprimento e diâmetro padronizado).Funil Marsh. TESTE DE VISCOSIDADE MARSH OU VISCOSIDADE DE FUNIL 11. A Petrobras e outras Operadoras no Brasil adotam a unidade em segundos por litro (s/L) ou s/1. . 10 .1. pois a viscosidade Marsh é afetada sensivelmente com a mudança da temperatura. . Viscosidade Marsh Padrão de teste: API 13B-1 2003 A Viscosidade Marsh é a medida do tempo gasto por um quarto de galão de um fluido para passar pela abertura padrão de um dado funil. sob o funil 5) Retirar o dedo do orifício de descarga. até que seja atingida a marca no interior do caneco referente a 946 mL (1/4 de galão) de fluido e anotar este valor como Viscosidade Marsh do fluido.

consistente. esponjoso ou fofo. usando termos como firme.1 pol2 (45 cm²) Alguns modelos de filtros prensa usam um papel com metade dessa área. uma breve descrição pode ser adicionada. É de particular relevância quando perfuramos formações com alta permeabilidade. Filtrado API (Baixa Pressão.1. podendo levar a um poço fechado e gerar prisões da coluna. 7) Quando não houver pressão remanescente no interior da célula. 12.5 cm do topo. anel de vedação e corpo da célula. certifique-se de que todas as peças do filtro prensa API estejam limpas e secas e que os anéis de vedação de borracha não estejam danificados ou ressecados. 3) Posicione uma proveta seca de volume adequado (10 ou 25 ml) sob o tubo de saída na parte inferior da célula para recolher o filtrado.1 Equipamentos: -Filtro Prensa API Baixa Pressão.12. -Papel de filtro Whatman No 50 ou similar (Fann ou Ofite) OD 3. 4) Feche a válvula de alívio e aplique 100 (±5) psi ao sistema. 5) O tempo começa a ser medido na primeira aplicação de pressão e o volume de filtrado é medido depois de 30 minutos. -Fonte de pressão 100 psi: ar comprimido.5 pol (9. A espessura do reboco é reportada em 1/32 pol. A pressão precisa permanecer constante em 100 psi durante todo o período do teste. 8) Retire a célula do suporte e despeje seu fluido em um recipiente para retorná-lo aos tanques do sistema. papel de filtro API. anel de vedação. Baixa Temperatura (fab.4 cm). inicie a contagem de tempo com um cronômetro. 6) Após 30 minutos.2 Procedimento: 1) Previamente. -Proveta graduada 10 (ou 25) ml. Baixa Temperatura) Padrão de Teste: API 13B-1 2003 Neste teste. Fann. esta pode ser aberta. e o volume de filtrado anotado. A área padrão do papel de filtro é de 7. CO2 ou N2. nesses casos o volume final de filtrado deve ser multiplicado por 2 para resultar no filtrado API. TESTE DE FILTRADO API (BTBP) PARA FLUIDOS BASE ÁGUA 12. Meça o volume recolhido na proveta anotando-o como o Volume de Filtrado API.1. tela. 12. do encapsulamento e de filtração do fluido.1.1 ±0. com início em sua extremidade. que podem produzir um reboco muito espesso. lubrificado. -Cronômetro. Monte a célula do filtro prensa API com: base. Este teste nos indica a qualidade das propriedades das paredes do poço. -Régua (em 1/32 polegadas ou milímetros). em mL e reserve-o para outros testes. 2) Encha o conjunto montado da célula com fluido até aproximadamente 1. Como indicação da qualidade do reboco. 11 . feche a válvula de ar comprimido e alivie a pressão no interior do filtro. o fluido é filtrado através de um filtro de papel especialmente endurecido (Whatman No 50 ou similar) a pressão de 100 psi por 30 minutos. Posicione o filtro no suporte e encaixe a tampa (com o anel de vedação instalado) fixandoa com o parafuso “T” bem apertado. Ofite ou similar).

-Lave e seque todas as partes do conjunto da célula imediatamente após cada teste realizado. para remover sal e evitar problemas de corrosão no seu anel externo. até o ponto de alimentação do Regulador de Pressão do Filtro API. 12. apenas remova o excesso de fluido com a mão. O pessoal da Geologia deverá receber as amostras de fluido da última circulação. CO2 ou N2. estes devem ser instalados externamente ao laboratório e eles devem estar dotados de reguladores de pressão adequados a sua pressão interna. Suas linhas e/ou mangueiras devem ser adequadas para alta pressão.1.Se o teste for realizado para Perfilagem o reboco não deverá ser lavado.1.9) Desmonte a célula vazia e retire o papel de filtro com o reboco. -Verifique com frequência a exatidão do manômetro e a validade de sua certificação. seu filtrado e reboco para efetuar medidas de resistividade. -A proveta graduada em uso também deve ser certificada. segundo as exigências da Operadora). Atenção . 12. 12 . com especial atenção à tela que deve ser lavada com água e detergente e secada. registre-a em 1/32 de polegada. 12.3 Resultados: -Registrar o volume de Filtrado API em mL/30 min. Normalmente são usados ar comprimido. Lave este reboco superficialmente com água para analisá-lo e medir sua espessura.1.4 Calibração: -O manômetro do regulador de pressão deve ser aferido com manômetro padrão e certificado anualmente. -Registrar a espessura do reboco em 1/32 de polegada (ou mm. Caso sejam utilizados cilindros grandes de CO2 ou N2.5 Comentários & Cuidados: -Nunca use Oxigênio ou gás combustível como fonte de pressão.

13. Método da fita (papel pH) . Precisão do resultado : ± 0. O pH pode ser medido por dois métodos comumente utilizados: 13. O pH é lido diretamente na escala do medidor. e a presença de sólidos do fluido pode afetar a leitura.0 (todas ± 0. podendo ser feito até diariamente a depender das condições de utilização.0 e 10. DETERMINAÇÃO DO pH Padrão de Teste: API 13B-1 2003 Usar a amostra de filtrado coletado no teste de filtrado API.Colorimétrico A fita do papel indicador impregnado com produto químico apresenta cores específicas referente a valores específicos de pH.1.01 (O pH é adimensional). TESTE DE DETERMINAÇÃO DE pH PARA FLUIDOS BASE ÁGUA 13.5 (O pH é adimensional). Precisão do resultado: ± 0. Este método é bastante rápido e preciso. porém. Será necessário manter no laboratório as Soluções Padrão de Calibração de pH 4. O valor final do pH será aquele onde a cor da fita e da escala forem similares. O eletrodo utilizado pode ser sensível a altas concentrações de sais dissolvidos. O TF deve recorrer às instruções do manual do pHmetro para efetuar a calibração e os procedimentos de medidas. Limpar cuidadosamente o eletrodo após o uso para evitar problemas em leituras posteriores. 13. Método Potenciométrico (pHmetro) Normalmente é utilizado um pHmetro portátil (geralmente de uso simples e com um aparelho robusto e adequado a uso em condições adversas).1.1. O papel indicador é imerso no fluido a ser testado e comparado a uma escala padrão de cores. Este método é simples mas pouco confiável porque quando a amostra contiver sólidos. 7.0. É necessário que se façam aferições constantes com recalibração do aparelho sempre que se achar necessário. sais dissolvidos e/ou fluido com coloração escura seus resultados apresentam sérios erros.1. certas limitações existem.1).2. 13 . segundo Procedimento de Testa anterior: Teste de Filtrado API (BTBP) para fluidos base água.

até viragem para a cor original da amostra. 14 .3 (ponto de viragem da Fenolftaleína). em ml. Recipiente de titulação e pipetas. 5) Anotar o volume de ácido gasto como a Acalinidade Pm. de ácido sulfúrico 0. a amostra irá ficar rosa.02N necessária para levar 1 ml do fluido ao pH de 8. de ácido sulfúrico 0. em ml. Solução indicadora de Fenolftaleína 1% (solução alcoólica). um pHmetro pode ser usado para verificar o final a pH 8. Solução indicadora de Metilorange 0. 14. Pf e Mf Pf: é o volume. Mf : é o volume. Equipamento A.1. Usar a amostra de filtrado coletado no teste de filtrado API.1. Pf e Mf PARA FLUIDOS BASE ÁGUA 14. Pm 1) Coletar uma amostra de fluido de perfuração com uma seringa e transferir 1. Se a amostra estiver tão colorida que o ponto de viragem não possa ser visto. (Pm = Phenolphthalein in mud) Alcalinidades do Filtrado.02N. em ml. Alcalinidades do fluido de perfuração base água Padrão de Teste: API 13B-1 2003 Existem três testes básicos para medição da alcalinidade de um fluido de perfuração base água: Pm . segundo Procedimento: Teste de Filtrado API (BTBP) para fluidos base água. ou até desaparecer a coloração rósea.3 (ponto de viragem do Metilorange).02N). 4) Caso a amostra fique rosa. ou até desaparecer a coloração rósea. se não Pf=0. 14. Medindo Alcalinidade. Pm Pm : é o volume.1%. 14. (Pf = Phenolphthalein in filtrate). 2) Adicionar 2 a 3 gotas de Fenolftaleína.3 (ponto de viragem da Fenolftaleína). Pf. 3) Se o pH está acima de 8.0 mL do filtrado para um erlenmeyer de 125 ou 250 ml e dilua com 25 ml de água destilada. de ácido sulfúrico 0.3.3. D. 4) Titular com solução de ácido sulfúrico N/50.2.02N necessária para levar 1 ml do filtrado ao pH de 8.1. titular gota a gota com solução de ácido sulfúrico N/50 (0. 5) Anotar o volume de ácido gasto como a Acalinidade Pf.1. uma coloração rosa deverá aparecer.0 mL para um erlenmeyer de 125 ou 250 ml. TESTES DE ALCALINIDADE Pm.1. até viragem para a cor da amostra. o Pm=0. Medindo Alcalinidade Pf 1) Transfira uma amostra de 1.14. B. 3) Adicionar 4 ou 5 gotas de Fenolftaleína. 2) Diluir a amostra com 25 a 50 ml de água destilada. sob agitação.3. gota a gota sob agitação. (Mf = Methylorange in filtrate). se não aparecer.02N necessária para levar 1 ml do filtrado ao pH de 4. Solução padrão de Ácido sulfúrico 0. C. e Mf Alcalinidade do Fluido.

1.3 for atingido. A maioria dos fluidos estarão estáveis quando o pH estiver acima de 9. Obs.3.1 % e neste caso a mudança de cor se dará de azul para verde/amarelo. podem ter um efeito marcante nos testes de alcalinidade. titular gota a gota com solução de ácido sulfúrico N/50. Se a solução estiver tão colorida que seu ponto de viragem não possa ser visto. Os testes de alcalinidade de Pf e Mf têm a intenção de medir as concentrações de íons hidroxilas.0 e as leituras de Pf e Mf estiverem baixas. Alguns fluidos de Alta Performance apresentam resultados que não podem ser enquadrados nestas orientações acima. carbonatos e bicarbonatos.4. o TF precisa tratar os resultados absolutos de Pf e Mf com cuidado. por exemplo) que seu ponto de viragem não possa ser visto. até viragem para laranja. como lignossulfonatos e polímeros. 2) Se a amostra não ficar amarela significa que o pH está abaixo de 4. Se isto não for mantido. Isto pode levar a uma interpretação errônea dos resultados. o engenheiro deve conduzir um teste piloto para avaliar como resolver uma aparente discrepância entre a alcalinidade e o uso da soda cáustica. Para estas condições. combinando estas informações com as obtidas nos demais testes que reflitam a estabilidade do sistema. 3) Caso a amostra fique amarela.3 for atingido. Esta informação é necessária para quantificar a presença de íons hidroxila livres no fluido. Atenção: A presença de alguns produtos comumente usados em fluidos de perfuração. adicionar 2 a 3 gotas do indicador metilorange. o controle da reologia e do filtrado se tornarão difíceis. use um pHmetro para indicar quando o pH 8. e não será necessário utilizar ácido para obter o pH (Mf=Pf). Em termos gerais. Uma coloração amarela deve aparecer. 4) Anotar o volume total de ácido gasto (inclusive o volume gasto para determinar o Pf) como a Acalinidade Mf.Se a solução estiver tão colorida ou escurecida (por lignossulfonatos.: Alternativamente pode-se usar o indicador azul de bromofenol 0. sob agitação constante. use um pHmetro para indicar quando o pH 4. registrar os valores obtidos e acompanhar suas tendências de variação. 15 . Medindo Alcalinidade Mf 1) Sobre a mesma amostra onde se determinou o Pf. 14. Sempre que esse não for o caso.

Solução indicadora de cromato de potássio a 5% C.000 mg/L Cl.282 N. H. Solução de nitrato de prata 0. DETERMINAÇÃO DE CLORETOS Padrão de Teste: API 13B-1 2003 Usar a amostra de filtrado coletado no teste de filtrado API. I. 3) Adicionar 5 a 10 gotas de cromato de potássio. Equipamento e Reagentes A.3 Fatores de Conversão para Equivalência de Sais: NaCl (mg/L) = 1. segundo Procedimento: Teste de Filtrado API (BTBP) para fluidos base água.1.02N e depois adicione 1 g de carbonato de cálcio PA. (1mL = 10.1.1 x Cloretos (mg/L) . Procedimento Se houver disponível a amostra onde foi realizado o teste de Pf. em mL. CaCl2 (mg/L) = 1.1.ou 0. siga a partir do passo #3) 1) Pipetar 1.65 x Cloretos (mg/L) KCl (mg/L) = 2. Se a coloração rosa aparecer adicione gotas de ácido sulfúrico 0. da amostra de filtrado (mL) CL– (Cloretos. 5 e 10 mL F.02N D. Carbonato de cálcio em pó P.0282 N. SG = 1+(1.000 mg/L Cl. 1mL = 10. adicione mais 2 mL de ácido sulfúrico 0. (contingencial) 15. da solução de Nitrato de Prata. Erlenmeyer de 250 mL.A.56 x Cloretos (mg/L) Nota2: Se o filtrado for muito escuro.000 x VolAgNO3 0. TESTE DE DETERMINAÇÃO DE CLORETOS PARA FLUIDOS BASE ÁGUA 15.1. CL– (Cloretos.15.282 N (mL) Vol.. a gravidade específica do filtrado é: Filtrado.282 N.000 mg/L Cl-) B.282 N até obter uma coloração laranja avermelhado e observe se essa coloração vai persistir por 30 segundos. 15. E.02N até a coloração rosa desaparecer. Ácido sulfúrico 0. Indicador Fenolftaleína 1 % em solução alcoólica. Pipetas de 1. mg/L) = 10.1.2. Anotar o volume gasto. G.0 mL de filtrado do fluido para um erlenmeyer e adicionar 25-50 mL de água destilada.09 x 106 x CL– (mg/L)) 15. ppm) = CL– (mg/L) SG Filtrado Nota1: para o cloreto de sódio. 16 . Proveta de 50 mL. 4) Escolha a concentração do titulante de acordo com a concentração estimada de Cloretos: 0. 1mL = 1. Bastão de vidro. 5) Agitar continuamente enquanto titula com a solução de nitrato de prata 0. 2) Adicione 2 gotas da solução indicadora de fenolftaleína.

Proveta de 50mL K. que deve ser eliminado com titulação gota a gota com o EDTA 0. (A utilização de Cloridrato de Hidroxilamina e Trietanolamina é para prevenir a interferência por presença de sais ferrosos).1. Pipetadores ou Peras para pipetar 16. I. TESTES DE DUREZA TOTAL.0 ml. J. colocar 50 ml da água destilada.01M até viragem para azul puro (similar ao branco).01M. Ca+2 & Mg+2 PARA FLUIDOS BASE ÁGUA 16.01M D. V1.16. reservar uma alíquota deste branco para comparação do padrão de cor a ser obtido. usando a fórmula: 400. 16. Solução tampão amoniacal pH 10 ± 0. solução 0.0 e 10. O pH do meio deve estar acima de 12. 2) Adicionar 3 gotas de Cloridrato de Hidroxilamina 5% e 3 gotas de Trietanolamina 20%.1. Sequência opcional: Se possível. este meio já contém cálcio. Solução de Trietanolamina 20% G. O meio irá desenvolver uma cor violeta a rosa.2 g) e agitar para misturar.8 x V1 (EDTA. mantendo o Ca+2 em solução e eliminando a interferência de Magnésio por precipitação. Solução de Cloridrato de Hidroxilamina 5% H.2.1. Neste momento temos um meio em branco para a realização do teste.1. PA). Equipamento e reagentes A. até obtermos uma coloração azul. Determinação de Cálcio (Ca+2.1. Erlenmeyer de 250 ml. Ca+2 & Mg+2 Adaptado de padrão API e Petrobras. Negro de Eriocromo T 1% (mistura sólida com NaCl. 4) Adicionar uma pitada do indicador Calcon (cerca de 0. E. Usar a amostra de filtrado coletado no teste de filtrado API. DUREZA TOTAL. PA). Solução de Hidróxido de sódio. Anotar volume gasto. mg/L): 16.1 Procedimento 1) Num Erlenmeyer de 250 ml. C. Calcon 1% (mistura sólida com NaCl. ml) (mg/l) = -----------------------Vol.2. segundo Procedimento: Teste de Filtrado API (BTBP) para fluidos base água. da amostra (ml) Ca 2+ 17 . 7) Calcular o teor de Cálcio em mg/L. 6) Titular com EDTA 0. Pipetas de 1. sem excessos de EDTA. EDTA. 2N B. F. A coloração obtida deve ser azul pura e deverá ser a mesma do ponto final da titulação. Se aparecer alguma tonalidade violácea ou rosa. 3) Adicionar 5 ml de solução de NaOH 2N.1. 5) Adicionar com pipeta 1 ml de filtrado (Nesse volume de filtrado não deve haver mais de 10 mg de Ca+2).

em mg/L de Mg+2 usando a fórmula: 243. colocar 50 ml da água destilada.2 x (V2 . 3) Adicionar 0.4. Teor de Magnésio (Mg+2. até viragem de violeta para azul puro ou negro (similar ao branco). em termos de mg/l equivalentes de Cálcio (Ca+2) Procedimento 1) Num erlenmeyer de 250 ml. 6) Titular imediatamente com solução de EDTA 0.1. Ca . respectivamente.1. a mudança de cor pode ser mascarada no ponto de viragem. 2) Calcular o teor de magnésio. Em caso de Salmouras com altos teores de Cálcio e Magnésio. até obtermos uma coloração azul ou negra. Neste momento temos um meio em branco para a realização do teste.0 mL de solução Tampão Amoniacal pH 10.1 M. 18 . 5) Adicionar com pipeta 1 ml de filtrado (Nesse volume de filtrado não deve haver mais de 10 mg de Ca+2 e Mg+2). 2) Adicionar 3 gotas de Cloridrato de Hidroxilamina 5% e 3 gotas de Trietanolamina 20%. A coloração obtida deve ser azul ou negro pura e deverá ser a mesma do ponto final da titulação. sem excessos de EDTA. 7) Calcular a Dureza Total. pode se usar a Solução de EDTA a 0.mg/l) = ----------------------Vol.8 x V2 Dureza total (Eq. este meio já contém cálcio.01M de EDTA obtido no Teste de Dureza Total.V1) Mg+2 (mg/l) = -----------------------Vol.01M. 4) Adicionar uma pitada do indicador Negro de Eriocromo T (cerca de 0.16. Anotar o volume de EDTA gasto (V2). da amostra (ml) +2 16.2 g) e agitar para misturar. V1 é o volume de solução 0. O meio irá desenvolver uma cor violeta a rosa. neste caso as constantes usadas na equação para o Ca+2 e Mg+2 passam a ser 4008 e 2432. Se aparecer alguma tonalidade violácea ou rosa. Em soluções com forte coloração.3. Sequência opcional: Se possível. mg/L) 1) O teor de Magnésio é obtido pela diferença entre os volumes gastos de EDTA nos 2 Procedimentos anteriores. que deve ser eliminado com titulação gota a gota com o EDTA 0.01 M. da amostra (ml) Onde. obtido no teste do Teor de Cálcio e V2 é o Volume de solução 0. reservar uma alíquota deste branco para comparação do padrão de cor a ser obtido. usando a fórmula: 400.5 a 1. Dureza total.01M de EDTA. em mg/L equivalentes de Cálcio. Neste momento o pH do meio deve ser mantido em 10 para assegurar que todo o Ca+2 e Mg+2 estejam solubilizados.

-Peneira.3 Cuidados: A lavagem com água deve ser feita utilizando-se preferencialmente do piscete enchido com água potável (identificar líquido). Neste caso estimar o teor de areia de acordo com a aparência do material sedimentado. composto de: -Tubo de vidro com graduação específica de 0. “Mud to here”. enchido com água limpa. lavar cuidadosamente os sólidos retidos na tela. Complete o tubo com água até o traço superior de referência. 17. e isto deve ser notado e ajustado ao se fazer o registro do resultado. usando uma tela de 200 mesh.17. Inverta o conjunto lentamente. Nem todos os sólidos medidos serão areia.2 Procedimento: 1) Adicionar fluido. -Funil. Esta tela retém partículas de 75 microns ou maiores. Completar com água até a marca superior (“Water to here”).1. a fim de remover quaisquer resíduos de fluido. TESTE DE TEOR DE AREIA PARA FLUIDOS BASE ÁGUA 17. agitar e peneirar. em polietileno ou nylon. Repetir essa operação até que não haja mais sólidos no interior do tubo. Ao efetuar a leitura não devem ser considerados os materiais coloidais que ficam na parte superior da areia (provenientes de amido e polímeros) ou materiais contra perdas adicionados ao fluido. 3) Ainda com o uso do piscete. 17.25% a 20% v/v. 2) Passar o conteúdo do tubo através da peneira limpa. estiverem presentes. Se for usada água diretamente da torneira. vedar o tubo com o dedo e agitar vigorosamente. se outros materiais. como polímeros não dissolvidos ou materiais contra perda de circulação.1. Com o uso do piscete. 4) Coloque o funil sobre a peneira e encaixe-o no tubo de vidro já limpo.1. descartando o líquido que passa através da tela. transfira os sólidos retidos para dentro do tubo. Fazer a leitura e anotar o resultado como o Teor de Areia.1 Equipamentos: Kit medidor de teor de areia. Acondicionar os efluentes em recipiente adequado para devolver ao tanque de fluido. 5) Aguardar a completa sedimentação do resíduo mantendo o tubo em repouso na posição vertical. Teor de areia Padrão de Teste: API 13B-1 2003 & Petrobras Neste teste efetuamos a separação dos sólidos de uma amostra de fluido por seu tamanho.1. 17. Faça esta lavagem com água até transferir toda a areia. -Piscete de 500 ml. adicionar mais água ao tubo de vidro. ao tubo de vidro até a marca inferior de referência. mais marcações “Mud to here” e “Water to here”. expresso em porcentagem volumétrica (% Areia). assegurar-se de que não haja sólidos em suspensão (verifique previamente a qualidade desta água usando a própria peneira). dotada de tela 200 mesh. adaptável ao corpo da peneira. Usando um pouco de água sobre a tela invertida. do mesmo material. 19 . propriamente dito.

que deve ser lavada com detergente neutro para remover resíduos oleosos e sal.1. a 10 e a 20% correspondem realmente aos valores de referência em relação ao volume representado na marca inferior (“Mud to here”). Especial cuidado deve ser tomado com a tela. usando uma proveta certificada. 20 .Lave e deixe secar todos os equipamentos logo após o uso.4 Aferição: Verifique se os valores da escala a 5. 17.

9) Bastão de vidro 30 cm. o ponto final da reação foi alcançado. 6) Placa de aquecimento 7) Pipetas graduadas 1 mL. 4) Seringa descartável graduada de 5 mL. 7) Inicialmente se formará uma mancha azul cercada por uma auréola úmida incolor. Procedimento 1) Com uma seringa. MBT (Methylene Blue Test) ou Teste de Capacidade de Troca de Base.1. Com os sólidos ainda em suspensão. ou.74 g/L.) e 0. atingiu-se o ponto final. introduzir um bastão de vidro no meio e conduzir uma gota para despejar sobre o papel de filtro. 6) Após cada adição. 10) Água destilada.2. 8) Caso se formem anéis levemente azulados (como uma auréola) irradiando-se em torno da gota azul forte espalhada.5 mL. noutros termos. ou Teste de Teor de sólidos ativos. a concentração de sólidos quimicamente ativos incorporados ao sistema de Fluidos durante a Perfuração. 11) Papel de filtro quantitativo. 3. 5) Erlenmeyer 250 mL. Se as iridescências azuis persistirem. deixar em ebulição branda por 10 minutos. 9) Se não. 2) Adicionar 15 mL de peróxido de hidrogênio a 3% (água oxigenada 20 vol. Agitar manualmente o frasco durante dois minutos e colocar outra gota sobre o papel.0 mL de fluido em um erlenmeyer de 250 mL e acrescentar 10 mL de água destilada. Nota 1: Este teste pode liberar vapores nauseantes. 21 . 4) Retire do aquecimento. 18.1. Não permita a secagem do material.1. 5 mL e 10mL.1 Equipamentos e reagentes: 1) Solução de Azul de Metileno. efetuar novas adições de 0. até próximo ao ponto de viragem. inicialmente projetado para medir a concentração de Bentonita presente em um Fluido de Perfuração Base Água.5 mL de solução de H2SO4 5N. 3) Solução de ácido sulfúrico 5N.4 mL de solução de azul de metileno. deixe resfriar e dilua para completar cerca de 50 mL 5) Faça adições de solução de azul de metileno.18. 10) Para facilitar a visualização da auréola observe o papel contra uma luz branca. em frações de 0. Observar os anéis que se formam em torno da gota. TESTE DE MBT PARA FLUIDOS BASE ÁGUA 18. continue as adições a intervalos de 2 minutos. ou Teste de Capacidade de Troca de Cátions. Caso não apareçam. com pipetadores. é hoje utilizado principalmente para avaliar a incorporação de argilas da formação ao Fluido. até que seja atingido o ponto final da reação. Padrão de Teste: API 13B-1 2003 & Petrobras Este teste. 8) Proveta graduada 25 mL. colocar 2. Deve ser executado em capela ou em local adequado dotado de exaustor. 3) Agitar para homogeneizar e aquecer em placa de aquecimento. 18. 2) Peróxido de hidrogênio 3% (Água Oxigenada 20 volumes). agitar manualmente por 30 segundos.

F mL Onde: MBT. Após esta análise. Nota 2: Os Fluidos contêm substancias orgânicas. CMC. em mL. Calcular o valor do MBT: MBT = VAM.18. para ser usada na titulação deve ter a exata concentração de 3. lavar e guardar equipamentos e vidrarias. PAC. em lb/bbl ou kg/m³ equivalentes de argila. que reagem com o Azul de Metileno.. mL).2 g de produto seco em 1 L de água destilada.3.74 g/L.25 x MBT. Daí podemos calcular a CTB (ou Capacidade de Troca de Bases) em lb/bbl equivalentes de argila CTB = 5 x MBT. e mAS é o peso da amostra seca (g).2_ m AS Onde. mS = 22 . em lb/bbl equivalentes de argila Ou: CTB = 14. mais a ebulição por 10 min. A proporção de massa úmida/massa seca poderá ser calculada pela seguinte equação: 3. mS é a massa da amostra a ser diluída (g). são realizados para neutralizar a interferência desses polímeros ao efetuar sua oxidação. prepare a solução usando a massa correspondente a 3. Resultados: Anotar o volume de solução de azul de metileno gasto (VAM. e VF volume da amostra de fluido de perfuração. mL V. principalmente polímeros como amido. Pese uma 1 grama de amostra de Azul de Metileno e seque a 200±5ºF até obter um peso constante. em mL. Ao final dos testes.01 miliequivalente. O tratamento com peróxido de hidrogênio e ácido sulfúrico.1. em kg/m³ equivalentes de argila Este resultado no Brasil (Petrobras) também é denominado como Teor de Sólidos Ativos. Nota 3: Para preparar a solução de Azul de Metileno. o seu teor de umidade deve ser previamente determinado. VAM volume da solução de azul de metileno. A Solução de Azul de Metileno. etc. para que 1mL corresponda a 0. Gomas.

Procedimento: 1) Encher o copo do Viscosímetro até sua marca interna com fluido e posicioná-lo no viscosímetro encaixando-o no local apropriado.Copo térmico de temperatura ajustável.1. Estes instrumentos são projetados para uso no campo. 300. Com movimento. 8) Virar a chave do motor para 3 rpm. 800 da Ofite). 200. 6 e 3 rpm) & Géis (0. mod. 3) Ligar o equipamento na velocidade de 600 rpm. 2) Elevar o copo até o fluido atingir a marca no corpo do rotor. Espere estabilizar e faça o registro da leitura do dial. Espere estabilizar e faça o registro da leitura do dial. 19. 6) Virar a chave do motor para obter 100 rpm. encobrindo os orifícios inferiores. Anotar o valor lido como L600. 10 min. Anotar este valor L200.) Reômetros variam desde os mais simples com acionamento manual até instrumentos elétricos com muitas velocidades projetados para medir a reologia de um fluido de perfuração a uma ampla variedade de temperaturas e pressões. Anotar este valor como L100. . posicionando-a a 6 rpm. Viscosidade Plástica e Limite de Escoamento (Leituras a 600.Cronômetro. Espere estabilizar e faça o registro da leitura do dial. usamos um conjunto padronizado de mola. ainda assim exigem cuidados operacionais. TESTE DE REOLOGIA E GÉIS 19. que convertemos em viscosidade plástica (em cP) e limite de escoamento (em lbf/100 ft²). puxar para cima a alavanca de marchas. O rotor é girado a uma velocidade conhecida. 7) Virar a chave do motor para 600 rpm. . posicionando-a a 200 rpm. Eles são instrumentos rotacionais com fluido colocado no espaço anular entre um bulbo e um rotor cilíndrico. de range adequado. Equipamentos: . 4) Virar a chave do motor para 300 rpm. Espere estabilizar e faça o registro da leitura do dial. Reologia & Géis Padrão de Teste: API 13B-1 2003 & Petrobras Viscosidade aparente (VA). Anotar este valor L6. e fixá-lo com o parafuso de ajuste.Viscosímetro Fann modelo 35-A (ou similar. Espere estabilizar e faça o registro da temperatura e leitura do dial. Anotar o valor lido como L300. Anotar este valor lido como L3. bulbo e rotor que nos fornecem leituras que podem ser convertidas nas unidades convencionadas através do uso de equações simples (listadas abaixo). Eles nos fornecem valores de leituras em graus de deflexão da mola. . 5) Virar a chave do motor para 600 rpm. puxar para cima a alavanca de marchas.2. e 30 min. e o torque transmitido ao bulbo pelo fluido é medido pelo tensionamento de uma mola conectada a um dial.1.1.19.Termômetro de haste metálica. Com movimento.1. Para o nosso tipo de utilização. As forças géis são medidas a 3 rpm (em lbf/100 ft²). Espere estabilizar e faça o registro da leitura do dial. apresentando uma estrutura robusta mas que. computados a partir das leituras a 600 e 300 rpm. 100. 19. 23 .

Usar o copo térmico para manter a temperatura estabilizada durante todo o teste. Ao completar 10 minutos. durante cerca de um minuto. usando as seguintes equações: VA = L600/2 (cP) VP = L600 .1. em lbf/100pé2. posicionando a alavanca de velocidade na posição média.L300 (cP) LE = L300 – VP (lbf/100pé2) 19. 2) Desligar o motor. ligar o motor e efetuar a leitura da máxima deflexão no mostrador. Desligar o motor.4 Atenção: Consulte o programa do poço sobre os requerimentos da operadora para temperatura do teste. Viscosidade plástica (VP) e Limite de escoamento (LE). Anotar este valor como G30 . 4) Ligar o motor a 600 RPM por um minuto. Desligar o motor. Géis Em seqüência ao procedimento anterior e com a mesma amostra: 1) Ligar o motor a 600 rpm. 19. ligar o motor e efetuar a leitura da máxima deflexão no mostrador. Anotar este valor como G10 . para funcionar a 3 rpm. 24 .1. para funcionar a 3 rpm Após 10 segundos. posicionando a alavanca de velocidade na posição média.3. posicionando a alavanca de velocidade na posição média. em lbf/100pé2 (esta medida também é chamada de Gel Final) 5) Ligar o motor a 600 RPM por um minuto. Posicionar um termômetro de haste metálica no copo térmico para monitorar a temperatura da amostra. 3) Anotar este valor como G0 (ou Gel Inicial).9) Calcular e anotar os valores de Viscosidade aparente (VA). ligar o motor e efetuar a leitura da máxima deflexão no mostrador. para funcionar a 3 rpm. Ao completar 30 minutos. em lbf/100pé2.

Posicionar a tampinha do copo. Graxa grafitada para alta temperatura. ÓLEO E SÓLIDOS 20. 20 e 50 mL. Condensador em alumínio. O resultado do teste de retorta indicará se o tratamento será químico ou se o problema está sendo causado por excesso de sólidos. A fim de manter o controle sobre um sistema de fluido.1. Gaxeta para limpeza de tubos. 20 ou 50 ml) com tampa. óleo e sólidos Adaptado de padrão API e Petrobras.20.1.1 Equipamento O equipamento requerido é um Kit Retorta API. Líquido tensoativo. mantendo o cachimbo na posição vertical. até transbordar levemente. definindo se diluição ou remoção de sólidos está sendo demandado. é essencial que este teste seja executado freqüentemente para determinar se o fluido requer algum tratamento.1. Retorta – Teor de água. e deixando o fluido escoar pelo orifício central. são muito utilizados nos testes para controle de eficiência de extratores e secadores de sólidos. de volume conhecido. apertando-a contra o corpo da célula e secar com papel absorvente. e rosquear até obter leve aperto. 20 ou 50 ml. Os resultados mais precisos são geralmente obtidos com retortas de 50 mL que possuem controle de temperatura. Estes estão disponíveis em tamanhos com volumes correspondentes a 10. Proveta de vidro 10.2 Procedimento 1) Preencher o cachimbo da retorta com esponja de aço (tipo Bombril). Célula de volume preciso (10. Cachimbo em aço carbono. Saca-rolhas ou pinça curva. 20. Mas o mais utilizado em testes de fluidos é o de 10 mL. 3) Encaixar a célula com sua tampa no cachimbo da retorta por baixo e girar até enroscar totalmente (usar graxa grafitada para alta temperatura na rosca). Este teste fornece as percentagens por volume de sólidos. 20. Nota 2: Este teste pode liberar vapores nauseantes. TESTE DE RETORTA – DETERMINAÇÃO DOS TEORES DE ÁGUA. girando-a levemente. Deve ser executado em capela ou em local adequado dotado de exaustor. com e sem termostato. O • • • • • • • • • • • Kit Retorta API é composto de: Kit Inox com câmara de aquecimento. óleo e água no fluido de perfuração. 2) Transferir fluido sem bolhas de ar para a célula da retorta. Esponja de aço fina. Espátula em inox. 25 . Colocar um dedo sobre o orifício da tampa. 4) Encaixar o conjunto célula-cachimbo no condensador. Nota 1: Usar os acessórios do kit de retorta limpos e secos.

retirar a proveta e efetuar as leituras do Volume de água (VA) e Volume de fase sintética (VS). ou 10 minutos após nenhum condensado estar sendo coletado.3 x 10-8 x (ppm NaCl)1.14)] . ajustar o reostato através do parafuso de controle.= 500°C ± 40°C (930 °F ± 70 °F).Após corrigir a percentagem de água. 9) Desligar o equipamento. 20. %SOL corrigida = 100 . Caso contrário. usando um termômetro certificado para acompanhamento. 7) Fechar a tampa superior do equipamento e parcialmente a tampa da frente. água e fase sintética Calcular e anotar as porcentagens volumétricas da Fase água (%FA). de modo que a parte contendo a amostra se aloje no forno da retorta.15 x 10-8 x (mg/l NaCl)1. 20.5) Posicionar o conjunto na câmara de aquecimento do equipamento.4 Calibração: 1) Ligar a retorta e aguardar pelo menos 10 minutos. contido em algumas tabelas de Propriedades de Salmouras. 6) Posicionar uma proveta. 2) Observar a câmara de aquecimento. a temperatura está dentro do intervalo recomendado (Tmáx. Nunca forçar o resfriamento do conjunto colocando-o em água fria. na saída do condensador.3 Cálculo dos teores de sólidos.29)] Ou %FA corrigida = %FA x [1+(7. permitir o resfriamento da aparelhagem ao natural. Fase Sintética (%FS) e Sólidos (%SOL) usando as equações: %FA = 100 x VA/VF (% v/v) %FS = 100 x VS/VF (% v/v) %SOL = 100-[%FA + %FS] (% v/v) Onde: VA é o volume de água.1. é multiplicando pelo Fator Volumétrico de Soluções Salinas. (a partir de 10.1. pois o choque térmico poderá provocar trincas nas paredes de aço carbono do cachimbo. de volume igual ao da célula da retorta. de acordo com a salinidade de sua amostra. 8) Ligar o aparelho na tomada (certificar-se de utilizar na Voltagem adequada – 115 ou 230 Volts). iniciando o aquecimento e aguardar 30 minutos. Nota 3: Quando o fluido de perfuração apresentar salinidade elevada. Se ela apresentar cor vermelha não incandescente (sem brilho). 26 .[%FS + %FA corrigida] Nota 4: Outra forma de corrigir a Fração de Água. 10) Após o teste. e VS é o volume de base sintética ou lubrificantes não-aquosos em uso. determina-se a percentagem de Sólidos corrigida. VF é o volume de amostra de fluido.000 mg/l NaCl) deve ser feita a correção da percentagem de Água: %FA corrigida = %FA x [1+(1.

limpe perfeitamente as partes da retorta e desobstrua todos os condutos com a escova de arame adequada. 7) Depois de cada destilação.1. mantendo-os sempre dentro da caixa inox e evitando seu extravio. 27 . assim também.20. 3) A amostra de fluido não deve conter espuma ou bolhas de ar e deve ser medida para encher a célula com máxima exatidão. e o cabo elétrico. 5) Ao colocar a palha de aço na câmara de evaporação. Utilize palha de aço nova em cada operação. 6) A palha de aço deve também ser colocada uniformemente em toda a câmara de expansão. que compõe o kit. assim como. porque dificultaria o ajuste e rosqueamento correto da célula. que seja posta em contato com líquidos frios enquanto estiver aquecida. 2) Deve-se evitar que a retorta esquente ao rubro. com o propósito de evitar o arraste de sólidos pelo destilado. principalmente a espátula. Isto também causaria erros nos resultados. sejam os resultados. deve se ter cuidado para que não cubra a parte de rosca que o cachimbo possui na sua extremidade interna inferior. pois se isto acontecer indica vazamento e possibilidade de erro nos resultados. 4) Durante a destilação não devem aparecer gotas de umidade em nenhuma das partes externas da retorta e do condensador.5 Cuidados com o equipamento: 1) A retorta só deve ser operada com a voltagem para a qual foi projetada. para que. 8) Preserve os itens que constituem o kit. o saca-rolhas.

3 Cálculo do Teor de K+ do filtrado: (25 .92 -------------------------------------Vol. 2) Adicionar 4 ml de solução de NaOH 20%. solução a 0. DETERMINAÇÃO DE POTÁSSIO (K+).2 Procedimento: 1) Tomar uma alíquota de filtrado que encerre aproximadamente 10 mg de K+ e colocar em um balão volumétrico de 100 ml.3 ml.1. 6) Adicionar 10 gotas do indicador Azul de Bromofenol. Usar a amostra de filtrado coletado no teste de filtrado API. de filtrado (ml) K . 5) Transferir 25 ml para um Erlenmeyer. 7) Titular com solução QAS (usando bureta) até viragem do azul púrpura ao azul claro. 28 . Titular com QAS até viragem do azul púrpura para azul claro. TESTE DE POTASSIO (K+) 21. QAS (ml)) x 437.1. 21. 25 ml de solução STPB (usando pipeta volumétrica) e completar volume até 100 ml com água destilada.1. segundo Procedimento: Teste de Filtrado API (BTBP) para fluidos base água. 5) Funil de vidro 6) Pêra para pipeta 7) Proveta de 50 ml 8) Erlenmeyer de 125 ml. Adaptado de padrão Petrobras e API. Adicionar 1 ml de solução NaOH 20% e 10 gotas do indicador Azul de Bromofenol. 4) Balão volumétrico de 100 ml. 12) Brometo de cetil trimetil amônio (QAS). solução a 0. determinando sua relação com o QAS do seguinte modo: Tomar 2 ml da solução de STPB num Erlenmeyer e diluir com água destilada até 50 ml. 21.1. 2) Pipeta graduada de 5 ml. 4) Filtrar dentro de uma proveta graduada.1013 g/100ml.21. mg/l + = Nota 1: Checar a concentração da solução de STPB mensalmente.0112 M. 14) Indicador Azul de Bromofenol. 21. Geralmente usa-se 0.1 Equipamentos e reagentes: 1) Pipeta graduada de 10 ml. 3) Misturar bem e deixar em repouso por 10 min. 9) Bureta de 25 ml (com suporte) 10) Papel de filtro quantitativo de ø 120 cm ou equivalente.Vol. 11) Tetrafenilborato de sódio (STPB). 3) Pipeta volumétrica de 25 ml. 13) Hidróxido de sódio 20%.

achamos a fração que corresponde ao NaCl: CL– . associado ao KCl. CL– . mg/L. mg/l = ------------------------------------------------------------Volume de filtrado (ml) 21.razão de QAS a STPB = Vol QAS. 29 . TOTAL) – (CL– . calculado em testes anteriores e do teor de K+ .4 Cálculos para quantificar KCl em misturas com NaCl Atualmente a maioria dos sistemas de fluidos usam combinações de sais de KCl e NaCl. (CL– . mg/l = 1. este totalmente adicionado ou proveniente do uso de água do mar. ml / 2 (ml STPB) Se esta razão resultar diferente de 4 ± 0.92 razão QAS a STPB + K . NaCl) 21. KCl = K+ . QAS (ml) x ---------------------. de teste anterior.Vol. mg/L. mg/l = K+ . NaCl = (CL– .908. em mg/l. através do íon K+. Sendo necessário o fator de correção. mg/L. mg/L. KCl) Agora podemos expressar o teor de NaCl do sistema NaCl . usar a seguinte equação: 4 (25 . em mg/l.1.x 437. A partir daí.1.1 Com o valor de Cloretos totais.05. mg/L. mg/l x 0.91. Para calcularmos o quanto temos de KCl e NaCl no sistema devemos partir de 2 informações: teor de CL– totais. calculamos a concentração de KCl a partir do teor de K+ : KCl . mg/l x 1.65 x (CL– . mg/l 2. associado ao KCl : CL– . deve ser adotado um fator de correção para efeito de cálculos da concentração de K+.5 Calculo do íon cloreto. KCl = KCl . Com isto calculamos o valor do teor de Cloretos. mg/L). mg/L. em mg/L.

1. 5) Deixe-os todos decantando por pelo menos 30 minutos. Agite-os bem e a cada um adicione 8 gotas de cada solução padrão de polímero que foi preparada: de 1. 3) Prepare a escala padrão de comparação do seguinte modo: Separe 5 frascos e adicione em cada um 40 gotas de água destilada e 8 gotas do indicador de sal de Reinecke (colete a amostra sem agitar a solução). 3) Seringa descartável 3 ou 5 ml. 4) Prepare a amostra a ser testada. 4) Micro filtros de cerâmica (opcional). 7 e 9 ppb. 5. Torne a analisar o resultado depois de uma hora. Exemplo para fabricar pequenas quantidades: Dissolver 0. 3. 30 .1 Equipamentos e reagentes: 1) Sal de Reinecke.22. Usar a amostra de filtrado coletado no teste de filtrado API. Compare a espessura do precipitado do filtrado com os padrões. alinhados em local plano. Ou deixar decantar. 6) Pela comparação da espessura do precipitado na amostra de filtrado com as amostras padrão. se disponíveis. podemos estimar a concentração de polímero catiônico livre no filtrado com aquele padrão que apresente a espessura mais aproximada.1. é recomendável que se faça a filtração da solução usando os micro-filtros de cerâmica. segundo Procedimento: Teste de Filtrado API (BTBP) para fluidos base água. Identifique cada frasco. 5. Este método se utiliza da propriedade do sal de Reinecke de formar precipitados insolúveis com a matéria ativa dos polímeros catiônicos acima citados. agite. 6) Conta-gotas – 5 unidades 22.3 g do sal de Reinecke em 10 ml de água destilada (deixe em repouso por 4 horas). agite-os por 5 segundos após a adição de todos os componentes e deixe em repouso. em temperatura abaixo de 65 °F (18 °C). 22. 2) Amostra do polímero catiônico. KLAGARD E POLESTAR-60. 3. DETERMINAÇÃO QUANTITATIVA DE POLÍMEROS CATIÔNICOS TIPO MAX GUARD. 2) Preparar solução indicadora de sal de Reinecke a 3% em peso (Preparar pequenas quantidades porque a estabilidade desta solução dura aproximadamente 7 dias. Após o repouso. Manter a solução num refrigerador quando não estiver sendo usada e fabricar novas porções freqüentemente). nas concentrações de 1. 7 e 9 ppb (pequenas alíquotas em torno de 5 ml de cada). Isto nos permite preparar amostras com volumes de precipitados para diferentes concentrações conhecidas do produto e assim produzir uma escala padrão para comparação com os volumes produzidos pelo filtrado e poder estimar sua concentração de polímero livre no sistema. colocando num outro frasco as 40 gotas de água destilada e 8 gotas do indicador. e então adicione 8 gotas de filtrado do fluido de perfuração. TESTE DE POLIMERO CATIONICO LIVRE 22. 5) Kit de Frascos 10 ml com tampa.1. Adaptado de padrão Petrobras. Agite por 5 segundos após a adição de todos os componentes.2 Procedimento: 1) Preparar soluções padrão do polímero a ser testado.

tanto no filtrado quanto nos padrões. 31 . em solução. Nota: Se a viscosidade.22.1. use 80 gotas de água ao invés de 40.3 Resultado: Reporte o resultado como lb/bbl de polímero catiônico livre. cor ou outros fatores no filtrado interferirem no teste.

conduzir a resultados com medidas erradas no DRAGER TUBE. 4) Consultar a tabela abaixo para obter o volume de amostra e o tipo de tubo DRAGER adequado para a faixa de concentração de sulfetos que se espera encontrar. DETERMINAÇÃO DE GÁS SULFÍDRICO COM O GGT.2 Esquema do GGT 1. seco e nivelado quando estiver sem tampa.1. fazendo com que o fluxo seja inadequado e.1 Equipamentos: . Vol.Medidor de fluxo 23.1. Adaptado de padrão Petrobras e API.Orifício do medidor de fluxo 7. .Fonte de CO2 9 . 2) Adicionar 20 ml de água destilada à câmara 1.1.Orifício para injetar filtrado e ácido 11 . 3) Adicionar 5 gotas de anti-espumante a base de octanol à câmara 1.3 Procedimento: 1) Certifique-se de que o GGT está limpo.2 a 30 3 a 60 6 a 120 60 a 1020 120 a 2040 240 a 4080 Fator do Tubo 12 H2S 0. com agulha 23. assim.2% / A 600 * * Deve ser usado o fator do tubo corrigido pelo Fator de Batelada (Batch Factor informado na caixa dos tubos): 600 x (Batch Factor) Fator de tubo corrigido = -----------------------0.1. de Tubo “DRAGER” amostra (ml) (no corpo do tubo) 10 5 2.Solução de H2SO4 5N .Tubos Dräger para dosagem de Sulfetos . 2 e 3 . 23. TESTE DE SULFETOS – GARRET GAS TRAIN 23.Câmaras 4.Tubo de dispersão 8 .5 H2S 100/a SULFETOS (mg/l) 1.Kit Garret Gas Train ( GGT ).Tubos flexíveis (mangueiras) 10 .5 10 5 2. TABELA. Nota: Umidade na parte interna (linhas de fluxo de gás de arraste) do aparelho pode prender a esfera de nível do medidor de fluxo.Orifício para alojar o tubo Drager 6.40 32 .23.Seringas descartáveis 10 ml.Tubo Drager 5.

e instalar a tampa sobre o equipamento. Conectar a mangueira flexível da fonte de CO2 ao tubo de dispersão (instalado na câmara 1). Nota: Tomar cuidado quanto aos tempos de exposição da amostragem do fluido ou filtrado e da análise. a esta vazão. durante 30 segundos. através da abertura adequada. 9) Ajustar o tubo de dispersão na câmara 1. Nota: Usar somente a mangueiras flexíveis de silicone. Caso positivo. instalar e furar a cápsula de CO2. Aplicar. Observe se existe algum vazamento. anotar o comprimento máximo tingido de preto (nas unidades marcadas no corpo do tubo). 19) Mesmo após a frente escura tornar-se difusa. Ignorar esta parte. para que fique a aproximadamente 5 mm do fundo.5) Quebrar as extremidades do tubo escolhido. borracha látex ou plástico inerte. coletar um volume suficiente de filtrado para análise. caso haja sulfato presente. Do mesmo modo. para evitar oxidação dos sulfetos das amostras em contato com o ar. 11) Conectar a mangueira flexível da saída da câmara 3 ao tubo "DRAGER" . ajustado abaixo do O-RING da câmara 3. uma coloração laranja (causada por SO2) poderá aparecer à frente da parte escura. uma finíssima camada de graxa lubrificante a base de Silicone (que acompanha o Kit) sobre os anéis de vedação e na face superior das paredes do conjunto onde se posicionará a tampa. em substituição ao tubo DRAGER. Nota: Esta vazão é conseguida ajustando-se o regulador de pressão para manter a esfera do indicador de fluxo entre as duas faixas marcadas. injetar o volume adequado de filtrado na câmara 1. 12) Fazer passar suavemente através do sistema. interromper o fluxo e remontar o equipamento. tamponada com plug de borracha (ver tabela quanto ao volume de filtrado). 14) Com a seringa e agulha fina. com a palavra "TOP" para cima. com os dedos. A vazão deve ser mantida entre 200-400 cm3/min. 8) Instalar o tubo de dispersão na tampa. instalar o medidor de fluxo no orifício a esquerda da câmara 3. no ponto da câmara 1. 17) Observar a mudança de coloração que ocorre no tubo DRAGER durante o fluxo. novas ou em boas condições. 7) Certifique-se de que todos os anéis de vedação de borracha (O-rings) estejam bem ajustados e em suas posições corretas. com a seta no sentido do fluxo. Uma cápsula de CO2 promoverá. O escurecimento do papel será uma indicação positiva da presença de sulfetos. Nota: 2. 16) Reiniciar o fluxo de CO2. corrigindo-o. no orifício posicionado a direita da câmara 3. pela mesma abertura por onde foi injetado o filtrado. um fluxo constante por 15 a 20 minutos. Certifique-se que não há vazamentos no regulador. um fluxo de CO2 para eliminar todo o ar das linhas e câmaras. Nota: 1-Antes de fazer o teste com tubo DRAGER (quantitativo). 10) Com o regulador de pressão ainda fechado. Isto auxiliará a vedação do aparato. 13) Usando o procedimento API para filtração. 33 . 18) Antes que a frente de escurecimento do tubo comece a tornar-se difusa. 15) Com outra seringa injetar lentamente 10 ml de solução de Ácido Sulfúrico 5N à câmara 1. continuar fluindo durante um mínimo de 15 minutos. pode-se proceder testes qualitativos usando um disco de papel impregnado com acetato de chumbo. Apertar manualmente todos os parafusos até que ela se ajuste perfeitamente. 6) Instalar o tubo DRAGER.Este papel determinará qualitativamente a presença ou ausência de sulfeto na amostra. durante toda a operação.

3) Lavar o equipamento preferencialmente com água morna. 34 .1. detergente neutro e uma bucha ou escova macia. F= Fator do tubo. 6) Lavar. enxugar e depois fazer passar um fluxo de gás seco através do tubo de dispersão certificando-se que se encontra limpo e com seu disco de cerâmica desobstruído. de forma a que esteja sempre pronto para novo uso.4 Cuidados com o equipamento: 1) Para limpar o equipamento desconectar todas as mangueiras e remover a tampa. tamponar os respectivos orifícios de maneira a assegurar que os mesmos se mantenham secos. calcula-se a concentração de sulfetos: LxF Sulfetos (mg/l) = -------V Onde: L= Comprimento escurecido no tubo DRAGER (na unidade indicada no tubo). a amostra do filtrado deve ser selecionada de maneira que o comprimento escurecido no tubo "DRAGER" seja no mínimo igual a metade da escala do tubo. do comprimento máximo escurecido no tubo "DRAGER" e do fator do tubo DRAGER. Nota: Para melhor precisão do resultado. 23. 20) Em função do volume de amostra.Constatada essa presença. 5) Enxaguar toda a unidade com água deionizada (se tiver) e deixar secar. 4) Usar algo comprido que permita limpar os condutos que comunicam as câmaras. 2) Retirar o tubo de dispersão. o papel deve ser trocado pelo tubo DRAGER para ser conduzida uma outra determinação de caráter quantitativo. 7) Guardar todas as partes e sobressalentes limpos e secos na maleta apropriada.Nota: 3. V= Volume de amostra (ml). o tubo DRAGER usado e o medidor de fluxo.

7) Movimentar o ímã na parede do tubo para cima e para baixo de maneira a permitir que algumas partículas não magnéticas residuais decantem. lb/bbl = 1. DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE ESPONJA DE MAGNETITA. Está baseada no fato de que a esponja é atraída magneticamente enquanto que o produto de sua reação com H2S não o é.2 Procedimento: 1) Encher o tubo de vidro do medidor do teor de areia com fluido até à marca de referência de 100 ml. no campo. 24. 24. 2) Transferir para um becker de 250 ml. TESTE DE TEOR DE ESPONJA DE FERRO 24. Conc.1 Equipamentos: 1) Kit para dosagem de teor de areia. Lavar com água até que passe toda a esponja para o tubo graduado. 3) Imã . baritina e outros produtos não magnéticos.4. Esponja de ferro. multiplicando--se a percentagem determinada por 1. 3) Adicionar água e em seguida agitar. 8) Puxar a esponja para o fundo com ímã e deixar sedimentar. 4) Manter um ímã preso externamente no fundo do recipiente. Este teste visa ao monitoramento. Ler o percentual da esponja na escala do tubo graduado. mantendo esta área magnetizada para reter os materiais ferrosos e escorrer cuidadosamente toda parte líquida juntamente com areia. Escorrer estes resíduos cuidadosamente.1. Adaptado de padrão Petrobras. silte. 2) Becker de 250 ml.1. 5) Repetir os itens 3) e 4) quantas vezes forem necessários para eliminar os interferentes.1. da concentração de esponja de ferro (ou magnetita) adicionada ao fluido. sempre buscando reter o material magnético preso a área magnetizada no fundo do becker.3 Resultado: Estimar a concentração em libras por barril de excesso de esponja de ferro não reagida.24.1.4 x leitura % 35 . 6) Adicionar mais água e transferir para o tubo através da tela e do funil do medidor de areia (O uso da tela poderá remover possíveis detritos ferrosos ou limalhas de aço provenientes da broca ou coluna e que estejam contaminando a amostra). 24.

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