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1. INTRODUCCIN
La cristalizacin es importante como proceso industrial por los diferentes materiales que son y pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo tan difundido se debe probablemente a la gran pureza y la forma atractiva del producto qumico slido, que se puede obtener a partir de soluciones relativamente impuras en un solo paso de procesamiento. Adems se puede realizar a temperaturas relativamente bajas y a una escala que vara desde unos cuantos gramos hasta miles de toneladas diarias. La mayor parte de las aplicaciones industriales de la operacin incluyen la cristalizacin a partir de soluciones. Sin embargo, la solidificacin cristalina de los metales es bsicamente un proceso de cristalizacin y se ha desarrollado gran cantidad de teora en relacin con la cristalizacin de los metales. El trabajo realizado a continuacin se centra en el estudio de la cristalizacin del sulfato ferroso heptahidratado, a partir de una muestra impura. Al observar la muestra presentaba en una mayor parte un color rojo naranja y en una proporcin menor un color verdusco , caracterstico del producto a obtener. Esto nos indicaba que el compuesto estaba siendo oxidado, ocurra que el Fe 2+ se estaba transformando en Fe3+, por lo cual tendremos que purificar y cristalizar la muestra a trabajar.
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2. FUNDAMENTO TERICO
2.1 CRISTALIZACIN: Es la operacin en la cual se forma un slido cristalino, ya sea a partir de un gas, un lquido o una disolucin. La cristalizacin es un proceso en donde los iones, tomos o molculas que constituyen la red cristalina crean enlaces hasta formar cristales para purificar una sustancia slida. Lo que ocurre es que, se separa un componente de una solucin liquida transfirindolo a la fase slida en forma de cristales que precipitan. El mecanismo de este proceso es muy complejo, ya que envuelve los fenmenos de difusin, formacin de ncleos y crecimiento de los cristales. Para poder ser transferido a la fase slida, es decir, cristalizar, un soluto cualquiera debe eliminar su calor latente o entalpa de fusin, por lo que el estado cristalino adems de ser el ms puro, es el de menor nivel energtico de los tres estados fsicos de la materia, en el que las molculas permanecen inmviles unas respecto a otras, formando estructuras en el espacio, con la misma geometra, sin importar la dimensin del cristal. Una ventaja importante de la cristalizacin sobre otros procedimientos, como la evaporacin total, es que pueden obtenerse cristales puros de una solucin que contenga notable cantidad de impurezas, con tal que no se formen cristales mixtos. Para que se produzca la cristalizacin es necesario la sobresaturacin; esto es, que la solucin contenga al menos momentneamente ms soluto que el valor de saturacin para las condiciones dadas de temperatura, presin y composicin. La sobresaturacin puede producirse de 3 maneras:
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Variando la temperatura de modo que disminuya la solubilidad. Puesto que la solubilidad de casi todas las sustancias aumenta al elevarse la temperatura, implicara hacer bajar la temperatura.
y y
Eliminando el disolvente por evaporacin. Cambiando la naturaleza de la solucin por adicin de una sustancia que sea miscible con el disolvente para producir una solucin en la cual es menos soluble, el soluto original ( Salinacin)
Mtodos de cristalizacin: a) Enfriamiento de una disolucin de concentracin baja: Si se prepara una disolucin concentrada a alta temperatura y se enfra, se forma una disolucin sobresaturada, que es aquella que tiene, momentneamente, ms soluto disuelto que el admisible por la disolucin a esa temperatura en condiciones de equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir que la disolucin cristalice mediante un enfriamiento controlado. Esencialmente cristaliza el compuesto principal, y las aguas madre se enriquecen con las impurezas presentes en la mezcla inicial al no alcanzar su lmite de solubilidad b) Evaporacin del disolvente: Evaporando el disolvente de una disolucin se puede conseguir que empiecen a cristalizar los slidos que estaban disueltos cuando se alcanzan los lmites de sus solubilidades. Este mtodo ha sido utilizado durante milenios en la fabricacin de sal a partir de salmuera o agua marina. c) Cambio de disolvente: Preparando una disolucin concentrada de un sustancia en un buen disolvente y aadiendo un disolvente peor que es miscible con el primero, el slido disuelto empieza a precipitar, y las aguas madres se enriquecen relativamente en las impurezas. Por ejemplo, puede separarse cido benzoico de una disolucin de ste en acetona agregando agua.
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d) Sublimacin: En algunos compuestos la presin de vapor de un slido puede llegar a ser lo bastante elevada como para evaporar cantidades notables de este compuesto sin alcanzar su punto de fusin (sublimacin). Los vapores formados condensan en zonas ms fras ofrecidas por ejemplo en forma de un "dedo fro", pasando habitualmente directamente del estado gaseoso al slido, (sublimacin regresiva) separndose, de esta manera, de las posibles impurezas. Siguiendo este procedimiento se pueden obtener slidos puros de sustancias que subliman con facilidad como la cafena, el azufre elemental, el cido saliclico y el yodo.
La forma geomtrica de los cristales es una de las caractersticas de cada sal pura o compuesto qumico, por lo que la ciencia que estudia los cristales en general, la cristalografa, los ha clasificado en siete sistemas universales de cristalizacin:
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umico i nico de frmula FeSO4. Tam in llamado sulfato ferroso, caparrosa verde, vitriolo verde, vitriolo de ierro, melanterita o S omolnokita, el sulfato de ierro II) se encuentra casi siempre en forma de sal epta idratada, de color azul verdoso.
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Fe2+
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R y
T RISTICAS:
Peso molecular de sulfato ferroso: 5 ,908 g/mol sal an idra); FeSO 4 69,923 g/mol mono idrato); FeSO 4 .H 2 O
0 ) ) 0 ) 0 ( (
224,120 g/mol tetra idrato); FeSO 4 .4H 2O 242,135 g/mol penta idrato); FeSO 4 .5H 2O 278,05 g/mol y y
1 1 0 )
Punto de fusin epta idrato: 337 K 64 C) Calentados a 80 C pierden cinco molculas de agua, a 100 C pierden otra, necesit ndose 300 C para perder la ltima. d15 : 1.899 El epta idrato cristaliza normalmente en el sistema monoclnico, pero se conoce una forma meta esta le ue lo ace en el sistema rm ico.
7 5 8 6 4 6 4 4 3
y y
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ie o II) es un compuesto
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g a 0C, de la sal
Insoluble en amoniaco lquido, anhdrido carbnico lquido, alcohol, acetona, acetato de metilo y acetato de etilo.
Fe 2+ Fe 3+ p
OBTENCION: y y Comercialmente se prepara por oxidacin de la pirita. Gran cantidad de sulfato ferroso se obtiene del lquido usado para limpiar el hierro y el acero con cido sulfrico antes de galvanizarlo o de revestir el metal por galvanoplastia, el producto se acumula en dicho lquido. USOS: y El sulfato ferroso es la primera materia para preparar el carbonato y el fosfato ferroso. y El sulfato ferroso proporciona el hierro que el organismo necesita para producir glbulos rojos. y Se utiliza para tratar o prevenir la anemia por deficiencia de hierro, una afeccin que se presenta cuando el organismo tiene una cantidad insuficiente de glbulos rojos debido al embarazo, una dieta deficiente, sangrado excesivo u otros problemas. y Se utiliza como tnico hemtico en la anemia y en la amenorrea; generalmente se administra en disolucin que contiene cido sulfrico diluido y frecuentemente sulfato magnsico y quinina.
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En orticultura se emplea como acondicionador del csped y para eliminar los musgos.
Micronutriente principal utilizado en la agricultura para el control curativo y/o preventivo de la deficiencia del fierro, indispensa le para mantener la acidez del suelo en a uellas plantas ue lo
I H H G G
Contribuye de manera positiva en la respiracin de las plantas, en la fotosntesis y en la transferencia de energa. Es esencial para el crecimiento y produccin de los cultivos.
El sulfato ferroso se usa en la fabricacin de tintas, muy especialmente tinta ferroglica de ierro, tambin se usa en la coloracin de la lana como mordiente.
Q P
Los carpinteros usan disoluciones de sulfato ferroso para te ir la madera de arce con un matiz plateado.
2.3 SULFATO FERRICO El sulfato de ierro III), sulfato frrico, Vitriolo de Marte, Plido, geruclosas, ygroskopisc es o polvo sensible de umedad es un compuesto de ierro,
R R R R R S R
azufre y oxgeno. Se diferencia del ms frecuente sulfato de ierro II) en la carga del catin, siendo ste el estado ms oxidado del tomo de ierro.
R S
Fe3+
Fe3+
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CB
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CARACTERISTICAS: y Peso molecular: 399.87 g/mol (forma anhidra) 561.87 g/mol (nona hidrato)
T
Fe2 SO4
3 e2
4 3
.9H 2
y y y
(480 C)
Estructura cristalina Rmbico. Sal slida de color amarillo, cristaliza en el sistema rmbico y es soluble en agua a temperatura ambiente. con la que forma un hidrato blanco (con 9 H2O).
OBTENCIN: y Se produce a gran escala por reaccin de cido sulfrico con una solucin caliente de sulfato ferroso, usando un agente oxidante (como cido ntrico o perxido de hidrgeno). y En las plantas de tratamiento de aguas residuales se usa como floculante para favorecer la sedimentacin de partculas en los tanques de agua sin depurar.
USOS: y Se usa como mordiente antes de aplicar un colorante, y como coagulante para residuos industriales y Como pigmento colorante y en los baos de decapado para aluminio y acero. y y Mdicamente es usado como astringente y para lpiz estptico. Se emplea para purificar las aguas naturales y las aguas negras, para coagular la sangre en los mataderos, para el curtido al hierro o como fungicida. y Obstaculiza la flotacin de los minerales y se utiliza para regular la flotacin.
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3. Materiales y mtodos.
3.2. Reactivos:
1. Cocina elctrica. 2. Rejilla de asbesto. 3. Probeta de 100 ml. 4. Matraz Erlenmeyer de 250 ml. 5. Balanza de precisin sartorius. 6. Pizeta 7. varilla de vidrio (con vaso de precipitacin) 8. pinza para crisoles 9. Tubos de ensayo 10. Papel filtro 11. Embudo buchner. 12. Soporte universal. 13. matraz itasato 14. termmetro 15. Estufa 16. Probeta 100 ml 17. Luna de reloj
U
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18. Frasco de trampa de vaco (equipo ensamblado con bomba de vacio). 19. Vaso de precipitacin 20. Centrifuga 21. Bomba de vaco.
Bomba de vacio
Probeta 100 ml
Pizeta
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Matraz kitasato
Papel filtro
Cocina elctrica
Centrifuga
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XW
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Estufa
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Se pes 30.06 gr de la muestra problema (FeSO 4). Se agreg 200 ml de agua destilada, hasta lograr una disolucin de
la muestra problema.
Se pes 39.75 gr de la muestra problema (FeSO 4). Se agreg 150ml de agua destilada, obedeciendo a la relacin
de 26.5 gr sulfato ferroso /100ml H 2O a 20C. hasta lograr una disolucin de la muestra problema.
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(a)
e f d c d f d
(b)
d d pi hc g gh fq d hg d d
Fig
, a) p ime
b) seg
do ilt ado.
C 20 55 92
p gg d
4min, 7s
s
105
1h 47min
105
2h 3min
105
marrn verdusco.
3mi ,56s
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100
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fc
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Obse vaci
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pi
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pi
y tempe a ura e el p
es d evaporaci
ed
ilt ado,
3.4-3.tercer experimento.
Se pes 39.43 gr de la muestra problema (FeSO 4). Se agreg 150ml de agua destilada Se procedi al filtrado al vaco dos veces, para asegurarse de que
no haya presencia de sulfato frrico y otros contaminantes presentes en la muestra problema.
Observacin
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Se pes 39.76 gr de la muestra problema (FeSO 4). Se agreg 150ml de agua destilada, de acuerdo a su solubilidad. Se procedi al filtrado al vaco dos veces, para asegurarse de que
no haya presencia contaminantes.
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d. Evaporacin de la solucin filtrada, hasta tener una proporcin de 1:3 en volumen de muestra y solvente.
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g. Evaporacin de exceso de agua de la solucin cristalina, hasta que la solucin se sobresature (Empiece a espesar), el volumen final deber ser no menor que el volumen de muestra.
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h. Enfriamiento con hielo para una cristalizacin uniforme en un recipiente de rea amplia (8-10 minutos), luego dejar reposar a temperatura ambiente. i. Secado de los cristales y embasado o almacenado.
PASOS DE LA DETERMINACION DEL Fe3+ EN EL RESIDUO: a. Disolvemos el sulfato frrico(1.35 gr) en agua destilada (2 ml). Obteniendo una disolucion total de 2,4 ml.
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4. Resultados Experimento N1: Wo= 30.06 gr peso inicial de la muestra problema . Wf= 2.72 gr peso de la muestra recuperada.
Porcentaje respecto al primer experimento: 9.0486 % Experimento N2:
Wo= 39.75 gr peso inicial de la muestra problema . Wf= 0.53 gr peso de la muestra recuperada.
Porcentaje respecto al segundo experimento: 1.3333 % Experimento N3:
Wo= 39.43 gr peso inicial de la muestra problema. Wf= 15.80 gr peso de la muestra recuperada.
Porcentaje respecto al tercer experimento: 40.0710 % Experimento N4:
Wo= 39.75 gr peso inicial de la muestra problema. Wf= 25.05 gr peso de la muestra recuperada. Volumen 1: Muestra + 150 ml agua = 169ml Volumen 2: Muestra filtrada = 164 ml Volumen 3: Despus de la 1ra evaporacin: 70ml Volumen 4: Volumen de cristalizacin: 31 ml Porcentaje respecto al cuarto experimento: 63.02%
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Cuadro N 4: Comparacin de los cua ro experimentos: Muestra de sulfato ferroso (gr) Primer Experimento Segundo experimento Tercer experimento Cuarto experimento 30.06 200 solvente (ml)
u
2.72
40.07
63.00
5.
Discusin de resultados:
Observando el porcentaje de peso recuperado del primer experimento se deduce que no fue muy satisfactorio, siendo muy bajo (9%) debido a la mala aplicacin del mtodo utilizado, respecto al volumen de agua, control de temperatura, tiempo de evaporacin.
En el segundo experimento, el porcentaje de peso recuperado fue mucho ms bajo que el primer experimento (1.33%), debido a la evaporacin no controlada en volumen del solvente.
Se obtuvo un 40,07% de muestra recuperada en el tercer experimento por el buen manejo del mtodo, teniendo mayor control sobre la temperatura, tiempo de evaporacin y volumen de agua.
En comparacin con los experimentos anteriores, en el cuarto experimento se obtuvo mejor calidad, forma y textura de los cristales del sulfato ferroso. Porque se consigui tener un porcentaje de muestra recuperada del 63 %.
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6. Conclusiones:
Se consigui purificar y tener un alto porcentaje de muestra recuperada, llegando a obtener un 63 % como mximo en comparacin al primer, segundo y tercer experimento (9.05%, 1.33% y 40.07% respectivamente)
Por la mejor aplicacin de tcnicas se consigui tener una mejor calidad, color, uniforme y cantidad de cristales de sulfato ferroso heptahidratado; Teniendo una forma geomtrica monoclnica de color azul-verdoso.
Al tener el subproducto de color amarillo-rojizo (sulfato frrico), se logro determinar la presencia de Fe 3+; aadiendo el indicador de tiocianato de amonio a la disolucin, que se torno de color rojo sangre.
7. Recomendaciones
En la disolucin de la muestra con el solvente, debemos tener en cuenta la agitacin constante para lograr una mayor disolucin de la muestra a trabajar.
En la etapa de filtracin se recomienda el uso de una bomba de vacio por la rapidez de filtrado.
Se debe tener en cuenta en la etapa de evaporacin, el control de la temperatura y la cantidad de agua que se evapora.
En la etapa de la separacin de las fases slida y acuosa, se recomienda el uso de una jeringa, para tener una mejor extraccin de la fase acuosa.
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v
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w v
Wikipedia contributors, 'Ammonium thiocyanate', Wikipedia, The Free Encyclopedia, 29 September 2010, 13:00 UTC, <http://en.wikipedia.org/w/index.php?title=Ammonium_thiocyanat e&oldid=387717853> [accessed 29 November 2010]
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y REACTIVOS MINEROS S.A.C, Av. Nueva Toms Marsano 2813 Of. 702 Surco, Lima-Per http://www.reactivosmineros.com/fertilizantesf3aa.html?y=4&e=2
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Solubilidad del sulfato ferroso a 20C:
x
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wf wo
x100
Primer experimento:
% Segundo _ exp. !
%Tercer exp. !
Cuarto experimento:
Cuarto exp.
%Cuartoexp ! 63.00
3. Tiocianato de amonio
Tiocianato de Amonio en solucin, Amonio Tiocianato en solucin, Amonio Sulfocianato en solucin, Amonio Sulfocianuro en solucin, Acido tiocianico, Sal de Amonio en solucin, Amonio Rodanida en solucin
El tiocianato de amonio es un compuesto inorgnico de frmula N Es la sal del amonio de cationes y el tiocianato de aniones. CARACTERISTICAS:
Peso molecular: 76.12 gr/mol Estado Fsico: Lquido. Apariencia: Incoloro. Olor: Sin olor.
a 25C).
Temperatura de Ebullicin: 0C aproximadamente. Temperatura de Fusin: 100C aproximadamente. Densidad Agua1): 1.10 kg/L a 20C Amonio Tiocianato 0.1N).
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4SCN.
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FABRICACI N: Reaccin de disulfuro de carbono con una solucin acuosa de amoniaco. CS2 2 NH3 ( aq ) p NH 4 SCN H 2 S Ditiocarbamato de amonio se forma como un intermediario en esta reaccin, que al calentarse, se descompone en tiocianato de amonio y sulfuro de
idrgeno
USOS: Se utiliza como estabilizador en la fotografa, como estabilizador de emulsiones, en la vulcanizacin, como la dureza de los donantes y de la aleacin de materiales de construccin tales como cemento y concreto, y como erbicida; tambin es utilizado como un indicador en los campos petroleros, en la separacin de afnio de circonio, y en anlisis volumtrico. En qumica analtica se utiliza como reactivo para determinacin de iones de presencia de Fe SCN)3.3 H2O) , junto con los iones Fe SCN)2.4 H2O) + y Fe SCN ).5 H2O)
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