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Apostila Experimentos Química Analítica

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PUCPR – Química Analítica – Profª.

Maria Cristina Vasconcellos

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ANÁLISE QUALITATIVA - PESQUISA DE CÁTIONS Os métodos utilizados para a pesquisa de cátions são sistemáticos existindo a precipitação dos cátions o grupo em análise e sua separação, por meio de filtração e conseqüente identificação. Normalmente a identificação é feita por Reações por Via Úmida, que são realizados com a substância no estado sólido ou em solução e consistem no tratamento por reagentes diversos, especialmente preparados para este fim. Estas reações podem ser de Precipitação, de coloração, com desprendimento de gases, com desprendimento de calor (térmica) ou de óxido-redução. A seguir estudaremos em detalhe cada uma delas. 1) Reação de Precipitação: são as reações que provocam a formação de um precipitado, podendo ser branco ou colorido, cristalino, gelatinoso ou coloidal. Podem ser: a) Precipitação branca cristalina: uns exemplos são as que se verifica com o cloreto de bário, em presença de um radical sulfato. b) Precipitação colorida cristalina: por exemplo, quando se reage cromato de potássio e um sal de chumbo, formando um precipitado cristalino de cor amarela de cromato de chumbo. c) Precipitação gelatinosa incolor: por exemplo, a reação que se passa com um sal de alumínio e um hidróxido qualquer, formando um precipitado gelatinoso branco. d) Precipitação gelatinosa colorida: por exemplo, a reação que se passa com um sal férrico e um hidróxido qualquer, formando um precipitado gelatinoso marrom. e) Precipitação que altera sua cor: após certo tempo, a coloração obtida é alterada, por exemplo, a reação que se passa ao ser misturado tiossulfato de sódio com nitrato de prata. Inicialmente forma-se um precipitado branco que escurece gradativamente, chegando a ficar amarelo. f) Precipitação coloidal: por exemplo, a reação que se passa com o hipossulfito de sódio (tiossulfato de sódio) e um ácido qualquer, formando um precipitado branco-amarelado coloidal. g) Reação de Precipitação por hidrólise: alguns sais, como os de bismuto, formam um precipitado branco, quando diluídos seus sais. A reação é reversível. Ex. BiCl3 + H2O BiOCl + 2 HCl

h) Reação de Precipitação que somente se efetua a quente: são as que só se realizam a quente, por exemplo, a reação entre bicarbonatos e os sais de magnésio. Esta reação só é levada a efeito quando a solução de bicarbonato entra em ebulição, formando um precipitado branco. Ex. 2 NaHCO3 + MgSO4  Mg(HCO3)2 + Na2SO4 Mg(HCO3)2 ∆ → MgCO3 + H2O + CO2 i) Reação de Precipitação que somente se efetua a frio: são as que só se realizam a frio, pois uma vez aquecida, o precipitado se solubiliza, e ao ser resfriada volta a precipitar. Por exemplo, a reação que ocorre entre os sais de chumbo, os quais precipitam com os cloretos, formando um precipitado branco, sendo solúvel a quente. Ex. Pb(NO3)2 + 2 HCl  PbCl2 2) Reações com Desprendimento de gases: são reações que se efetuam com desprendimento de gases, podendo estes, serem incolores, coloridos, com cheiro, com precipitação. a) Reação com desprendimento de gases incolores e inodoros: são as que se verificam, por exemplo, com os carbonatos ou bicarbonatos em presença de ácidos. Há nesta reação a evolução de gás carbônico, que é inodoro e incolor.

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b) Reação com desprendimento de gases incolores e com cheiro: é o que se verifica nas reações com sulfeto pelos ácidos, gerando desprendimento de ácido sulfídrico gasoso, de odor desagradável. c) Reação com desprendimento de gases incolores e formação de precipitado: tratando-se o tiossulfato com um ácido mineral diluído, há formação de um precipitado branco amarelado e desprendimento de dióxido de enxofre, de cheiro característico. 3) Reações com desprendimento de calor ou absorção (exotérmica ou endotérmica): são as reações que efetuam desprendimento ou absorção de calor. a) Reações Exotérmicas: por exemplo, pode-se citar a dissolução do ácido sulfúrico concentrado em água. OBSERVAÇÃO: DEVE-SE ADICIONAR O ÁCIDO SOBRE A ÁGUA, COM MUITO CUIDADO, POIS O CALOR FORMADO É MUITO GRANDE. b) Reações Endotérmicas: por exemplo, a dissolução do tiossulfato de sódio ou de nitrato de prata em água. 4) Reações de óxido-redução: são as reações que envolvem oxidação (aumento de valências positivas ou diminuição de valências negativas) ou redução (diminuição de valências positivas e aumento de valências negativas). Por exemplo, a reação do manganês, quando oxidado ao seu estado mais alto (valência +7) apresenta uma coloração violácea e quando no estado de redução (valência+2) é incolor. O Ferro, quando na forma reduzida (+2) não reage com tiocianato de amônio ou potássio, mas no estado oxidado +3 a sua reação é de coloração vermelho sangue. Quando se adiciona a uma solução de permanganato de potássio (Mn+7) gotas de um sal ferrosos (+2) em uma solução sulfúrica, a solução se descolora devido a redução do manganês que passa da valência +7 a +2. Mn+7 Mn+2 Ao mesmo tempo em que o manganês se reduz, o ferro se oxida, passando de valência +2 para valência +3. Fe+2 Fe+3 Há, portanto, uma reação de óxi-redução. Esta reação pode ser comparada de duas maneiras: Quanto ao manganês, por sua descoloração, fato que comprova por si a redução. a) Quanto ao ferro, por sua coloração, comprovando a oxidação. O ferro não reage com o tiocianato quando em estado ferroso, o que pode ser comprovado, mas sim no estado férrico, dando coloração vermelho sangue, o que também pode ser comprovado. As reações que envolvem a óxido-redução são as seguintes: 2 KMnO4 + 10 FeSO4 + 8 H2SO4  5 Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O ou seja, Mn+7 + 10 Fe+2 + 8 H+  Mn+2 + 5 Fe+3 + 4 H2O OPERAÇÕES FUNDAMENTAIS NA QUÍMICA ANALÍTICA Precipitação dá-se o nome de precipitação à formação de um corpo sólido no seio de um líquido. A precipitação é obtida pela ação de reativos, os quais podem ser sólidos, líquidos ou gasosos, podendo ser efetuada à frio ou à quente. Se levarmos em consideração o tempo, ela pode ser rápida, caso em que reúne facilmente o precipitado no fundo do frasco (precipitados pesados); ou demorada, quando só se realiza depois de certo tempo. Os principais tipos de precipitação são:

adiciona-se à solução o corpo sólido finamente pulverizado. podem ser feitas à quente. Adiciona-se a seguir sobre o precipitado com auxílio de um frasco de lavagem (pissete). branco) . AgNO3 + HCl  AgCl↓ + HNO3 (pp. branco) Hg2(NO3)2 + 2 HCl  Hg2Cl2↓ + 2 HNO3 (pp. São casos que vimos em reações de precipitação vistas nas primeiras aulas. este gênero de precipitação é. Chumbo (Pb+2). sendo este meio o mais rápido. é feita com uma solução que não dissolva o precipitado em questão e que não provoque formação de impureza. deixa-se primeiramente que o mesmo se deposite. b) Precipitação por uma solução: é o caso muito comum de precipitação por meio de reativos. E assim sucessivamente. aos papéis de filtro. no que se reúnem no fundo dos frascos. Lavagem do Precipitado é de grande importância a lavagem dos precipitados. propriamente dito. Filtração é a operação empregada para a separação das fases sólidas e líquidas de uma precipitação. é o que se verifica com o gás sulfídrico (H2S) na precipitação dos sulfetos do 2º grupo de cátions. muito lento e pouco generalizado. PRÁTICA Nº 01 – DETERMINAÇÃO DOS METAIS DO 1º GRUPO DE CÁTIONS Prata (Ag+). Maria Cristina Vasconcellos 3 a) Precipitação por meio de um gás: é um caso muito comum em análise química. As lavagens são feitas na maioria das vezes à frio. branco) PbNO3 + 2 HCl  PbCl2↓ + 2 HNO3 (pp. Faz-se passar uma corrente do gás na solução em estudo e ele combinará com os constituintes dando origem ao precipitado. PbCl2. Nem sempre a lavagem de um precipitado é feita com água deionizada. AgCl. deve-se deixar que o precipitado decante e primeiramente coloca-se sobre o funil a parte líquida. Na verdade.5 mL da solução problema. e por decantação. o precipitado. Recorrem-se. Para se efetuar a lavagem de um precipitado. técnica especial. pois uma separação em duas fases. A filtração pode ser simples ou com auxílio de vácuo. por 1 minuto. Nas filtrações. Por meio da decantação. podem-se separar perfeitamente as duas fases. c) Precipitação por um corpo sólido: neste caso. na filtração. adiciona-se primeiramente a parte líquida. Mercuroso (Hg2+2) Reativo de precipitação do grupo: HCl diluído . funis porosos. Precipitado 1 (P1): pode conter Hg2Cl2. até que gotas do filtrado não dêem reações de impurezas. a sólida que fica no fundo do frasco e a líquida. e agita-se a solução. a primeira porção. sobre o papel de filtro. Há. etc. Decantação esta operação consiste em separar os sólidos dos líquidos.PUCPR – Química Analítica – Profª. Condição de precipitação: à frio PROCEDIMENTO PARA O 1º GRUPO 1) Em um tubo de centrífuga colocar 1. Por meio de lavagem separam-se as impurezas provenientes de reações secundárias. exigindo. e por fim a parte sólida. até total precipitação e centrifugar. contudo. contudo. deixando para o fim o precipitado. Sobrenadante 1 (S1): contém cátions de grupos seguintes (desprezar). notadamente após as filtrações. e reagir com 5 gotas de ácido clorídrico diluído.

Um precipitado branco identifica o íon prata. Dividir esta solução em duas partes. acrescentar 5 gotas de solução de ácido nítrico. Este complexo é decomposto tanto por HNO3 diluído como por solução de KI. b) O AgCl é solúvel em solução de hidróxido de amônio diluído. Adicionar água ao precipitado (1mL) e centrifugar. Um precipitado amarelo caracteriza o íon plumboso. Hg2+2 são precipitados por HCl diluído. acrescentar uma solução de cromato de potássio. d) A água quente tem a função de solubilizar o chumbo. acrescentar 1 gotas de solução de iodeto de potássio. que deve conter os outros dois cátions. respectivamente. 5) Verificar se o precipitado 3 (P3) contém o íon prata. Pb+2. Descartar o sobrenadante e no precipitado. com a precipitação de sais solúveis de AgCl e AgI. acrescentar 1 gota de solução de hidróxido de amônio. Obs. Sobrenadante 2 (R2): PbCl2 Precipitado 2 (F2): AgCl + Hg2Cl2 PbCl2 + K2CrO4  2 KCl + PbCrO4↓ (pp. por 2 minutos. branco Hg2Cl2 + SnCl2 2 Hg ↓ + SnCl4 pp. sendo cloretos insolúveis. Tubo 2. c) A conversão de Hg2Cl2 por solução de NH4OH em Hg(NH2)Cl. Precipitado 3 (F3): Ag(NH3)2Cl. o mercúrio (II) é então detectado com solução de SnCl2. Sobrenadante 3 (R3): Hg(NH2)Cl+Hg. No Tubo 1. numa mistura de preta insolúvel. Acrescentar água ao precipitado (1 mL) e aquecer em banho-maria. 3 Hg2Cl2 + 2 HNO3 6 HCl 6 HgCl2 + 2 NO + 4H2O . Hg2Cl2 + 2 NH4OH  Hg(NH2)Cl+Hg↓ + NH4Cl + 2 H2O 2 HgCl2 + SnCl2 Hg2Cl2 ↓ + SnCl4 pp. repetindo todo o processo novamente. OBS. AgCl + 2 NH4OH  Ag(NH3)2Cl + 2 H2O Ag(NH3)2Cl + 2 HNO3  AgCl↓ + 2 NH4NO3 (pp. Agitar com bastão de vidro e centrifugar. No outro tubo. acrescentar 5 gotas de água régia e aquecer por aproximadamente 1 minuto (o precpitado se dissolve). preto COMENTÁRIOS SOBRE AS MARCHAS: a) Os íons Ag+. amarelo) PbCl2 + NH4OH  2 NH4Cl + Pb(OH)2↓ (pp. Um precipitado brancoamarelado identifica o íon plumboso e acrescentar 3 gotas de hidróxido de sódio a este precipitado. No Tubo 2.: Repetir o processo descrito acima. Agitar esta solução e centrifugar. Ao Tubo 1. 3) Retirar o sobrenadante 2 (S2) e dividir em dois tubos de ensaio. Um precipitado cinza identifica o íon mercuroso. Será gerado um sobrenadante 3 (S3) que deve conter o complexo amoniacal de prata. Será gerado um sobrenadante (S2) contém o íon plumboso. Adicionar água. e um precipitado (P2). amarelo) 6) Se o precipitado 3 (P3) for negro indica o íon mercuroso. tem-se uma solução incolor ou amarela que confirma o íon plumboso. Maria Cristina Vasconcellos 4 2) Retirar o sobrenadante com pipeta e desprezar em frascos de descarte. branco) Ag(NH3)2Cl + KI. produzindo o íon complexo solúvel Ag(NH3)+2.: A água régia converte a mistura preta em HgCl2. agitar com bastão de vidro e adicionar 3 gotas de cloreto estanoso.PUCPR – Química Analítica – Profª. até que o sobrenadante apresente reação negativa ao íon plumboso. Um precipitado amarelo identifica o íon prata.+ 2 H2O  AgI↓ + 2 NH4OH (pp. branco) 4) Adicionar ao precipitado 2 (P2) 8 gotas de solução de hidróxido de amônio.

que deve conter o íon Fe+3. adicionar ao meio NH4Cl. aquecer em banho-maria e centrifugar. O cloreto de amônio forma também hidróxidos gelatinosos e precipitados mais grossos. Adicionar NH4OH 10%. Forma-se um precipitado fino amarelado que caracteriza o íon cromo. O precipitado (4) contém o íon alumínio. Gera o sobrenadante e precipitado (4). Maria Cristina Vasconcellos 5 PRÁTICA Nº 02 . O sobrenadante (2) deve ser guardado num tubo de ensaio. Gera o precipitado e sobrenadante (3). Alumínio (Al+3). O precipitado (2) contém os íons férrico e manganoso. de solução de ferrocianeto de potássio a 10% (K4[Fe(CN)6]). a este precipitado. O precipitado (3) escuro (pode ser negro ou marrom) contém o íon manganoso (Mn+2). A adição do NH4Cl inibe a precipitação do magnésio porventura existente na solução. Na2CrO4. PROCEDIMENTO PARA O 3º GRUPO Em um tubo de centrífuga transferir 1. Férrico (Fe+3). O sobrenadante (4) é uma solução amarela. adicionar 2 mL de água destilada e adicionar 10 gts de hidróxido de sódio a 10% e mais 7 gts de água oxigenada 20 volumes (ou 6%). que foi guardado. Agitar e centrifugar. 10 gts. A esse ppt 3 acrescentar 0. de solução de tiocianato de potássio a 10%( KSCN). que indica a presença de Cr+3 (cromo trivalente). formará uma coloração vermelha. dividi-lo em dois tubos de ensaio: Tubo 1  acrescentar 1 gt. Esta reação caracteriza o Mn+2 Ao sobrenadante (3). o qual é complexado. Cr(OH)3. Gera o precipitado e sobrenadante (1). A formação de uma laca vermelha caracteriza o íon alumínio. solubilizando-se. que caracteriza o íon férrico.PUCPR – Química Analítica – Profª. Gera o precipitado e sobrenadante (2). 4 FeCl3 + 3 K4[Fe(CN)6]  12 KCl + Fe4[Fe(CN)6]3 (azul da Prússia) Tubo 2  acrescentar 1 gt. Adicionar.5 mL de água oxigenada 20 volumes e aquecer em banho-maria. que caracteriza o íon ferroso. Reservar num outro tubo de ensaio o sobrenadante (3).5 mL da solução problema. e reagir com 3 gts de NH4Cl saturado. Transferir uma alíquota do sobrenadante (4) e adicionar 15 gts de ácido acético a 20% mais 4-5 gts de solução a 105 de acetato plumboso. Al(OH)3. formará uma coloração azul da Prússia. Aquecer em banho-maria e centrifugar. FeCl3 + 3 KSCN  3 KCl + Fe(SCN)3 (coloração vermelho sangue) Ao sobrenadante (2) retirar uma alíquota e adicionar 15 gts de ácido clorídrico a 10% (ou até que o pH esteja ácido) e mais 6 gts de hidróxido de amônio a 10% ( ou até que o pH fique alcalino).DETERMINAÇÃO DOS METAIS DO 3º GRUPO DE CÁTIONS 3º grupo: Ferroso (Fe+2). para posterior análise. 2 mL de água destilada e acrescentar 10 gts de ácido sulfúrico a 10%. (desprezar) O precipitado (1) contém: Fe(OH)3. Manganês (Mn+2) Reativo de precipitação: NH4OH a quente. Aquecer levemente e centrifugar. Não agitar. Cromo (Cr+3). (ou até pH alcalino). Agitar. Mn(OH)2 Ao precipitado (1). . Acrescentar 2 mL de água destilada e adicionar 10 gts de ácido clorídrico a 10% mais uma gota de solução de aluminón. O sobrenadante (1) contém os cátions dos grupos seguintes. que deve conter NaAlO4.

. Sr+2. Em um tubo de centrífuga transferir 1. O sobrenadante (1) contém os cátions dos grupos seguintes. amarelo) PRÁTICA Nº 03 . Maria Cristina Vasconcellos 6 Obs. acrescentar NH4Cl (uma pitada) mais 6 gts. branco gelatinoso) HO OH Al(OH)3 + H4NO O C C C O  ppt. estrôncio. e adicionar 2 a 3 gts de NH4OH 10% ( até pH alcalino). Aquecer levemente e diluir. marrom) AlCl3 + 3 NH4OH  NH4Cl + Al(OH)3↓ (pp. adere às paredes do tubo) CrCl3 + 3 NH4OH  3 NH4Cl + Cr(OH)3↓ (pp.PUCPR – Química Analítica – Profª. amarela) + 4 H2O Na2CrO4 + Pb(CH3COO)2  CH3COONa + PbCrO4 (ppt. branco que escurece ou róseo) Mn(OH)2 + ½ O2  H2MnO3 (oxidação do Mn) 2) Reações de caracterização do manganês Mn(OH)2 + OH. devido à presença do Cr+3. de (NH4)2CO3.5 mL da solução problema. Verde ou cinza) MnCl2 + 2 NH4OH  2 NH4Cl + Mn(OH)2↓ (pp.: o ppt (4) é gelatinoso e branco. Agitar e centrifugar.DETERMINAÇÃO DOS METAIS DO 5º GRUPO DE CÁTIONS 5º grupo: Cálcio. preto+ H2O MnO(OH)2 + H2O2 + 2 H+  Mn +2 (solúvel) + 3 H2O + O2 3) Reações de caracterização do alumínio Al(OH)3 + NaOH  NaAlO2 + 2 H2O (solução incolor) NaAlO2 + 4 HCl  AlCl3 + NaCl + 2 H2O + ½ O2 AlCl3 + 3 NH4OH  3 NH4Cl + Al(OH)3↓ (pp. 1) Reações com o hidróxido de amônio FeCl2 + HNO3 + HCl  FeCl3 + NO2 + H2O FeCl3 + 3 NH4OH  2 NH4Cl + Fe(OH)3↓ (pp. Aquecer em banho-maria e centrifugar. branco gelatinoso. Acrescentar a esta solução 2 gts de K2CrO4. (desprezar) O precipitado (1) contém : Ca+2. que se pode apresentar amarelado. vermelha indica o alumínio ON4H O 4) Reações de caracterização do cromo Cr(OH)3 + NaOH  NaCrO2 + 2 H2O NaCrO2 + 3 H2O2 + 2 NH4OH  Na2CrO4 (sol. MnO(OH)2 ppt. Ba+2 Lavar o precipitado 1 e adicionar 8 gts de HAc. Gera o precipitado e sobrenadante (1). adicionar ao meio NH4Cl. bário Reativo de precipitação: NH4OH diluído a quente. Gera o sobrenadante e o precipitado (2).

PUCPR – Química Analítica – Profª. Lavar este precipitado e testar com o fio de platina ou qualquer material inerte (madeira ou grafite). permitirá a análise dos principais sais simples com absoluta segurança. O sobrenadante (4) contém estrôncio. Aquecer levemente e centrifugar. Branco) + 2 NH4H3CCOO PESQUISA DE ÂNIONS Os métodos utilizados para a pesquisa dos ânions. Uma chama verde confirma o Ba+2. Aquecer levemente e adicionar 20 gts de K4[Fe(CN)6]. Têm-se assim acetatos de cálcio e estrôncio. Branco) + 2 NH4NO3 1) Reações com (NH4)2CO3 2) Reações de caracterização do bário a) BaCO3 + 2 H3CCOOH  Ba(H3CCOO)2 + CO2 + H2O b) Ba(H3CCOO)2 + K2CrO4  BaCrO4 ↓ (pp. amarelo) + 2 KH3CCOO 3) Reações de caracterização do cálcio c) CaCO3 + 2 H3CCOOH  Ca(H3CCOO)2 + CO2 + H2O d) Ca(H3CCOO)2 + 2 NH4OH + K4[Fe(CN)6]  Ca(NH4)2Fe(CN)6 ↓ (pp. Branco) + 2 NH4NO3 c) Sr(NO3)2 + (NH4)2CO3  SrCO3 ↓ (pp. Adicionar 4 gts de (NH4)2CO3. Lavar o precipitado e testar com o fio de platina. face ao seu comportamento frente ao nitrato de prata e ao cloreto de bário e da solubilidade dos compostos formados individualmente com um destes reagentes. Entretanto. a divisão de grupos adiante apresentada e o rol dos ânions analisados e identificados. Centrifugar. em concentração elevada. madeira ou grafite). O precipitado (4) deve ser branco e contém cálcio. pois é fruto de muitos nos de estudo e sistematização por parte dos professores da área de Química. mais 5 gts de NH4OH 10% (até pH alcalino). com algumas alterações introduzidas pela autora. Gera o precipitado e sobrenadante (3). Uma chama vermelho carmin confirma o Sr+2. A esta solução acrescentar 1 pitada de NH4Cl. Lavar o precipitado e dissolver em HAc (8gts). . Os ânions encontram-se agrupados em seis grupos. Lavar o precipitado e testar com o fio de platina (ou qualquer material inerte. e a subseqüente separação dos mesmos. pode formar um precipitado com K4[Fe(CN)6]. Aquecer em banho-maria e centrifugar. O precipitado (3) deve ser branco e contém cálcio e/ou estrôncio. com o intuito de otimizar e obter resultados positivos nas determinações. pelo ácido nítrico diluído. Ao sobrenadante (2) acrescentar 3 gts de NH4OH 10% ( até pH alcalino). Um precipitado branco indica o estrôncio. O sobrenadante (3) deve ser descartado. Aquecer levemente e diluir. Uma chama alaranjada confirma o Ca+2. a) Ba(NO3)2 + (NH4)2CO3  BaCO3 ↓ (pp. Não há na literatura científica especializada um esquema satisfatório que permita a separação dos ânions comuns em grupos principais. não são sistemáticos de separação como os descritos para os cátions. mais 5 a 7 gts de (NH4)2CO3. O íon Ba+2. branco) + 2 KH3CCOO + 2 KOH 4) Reações de caracterização do estrôncio e) SrCO3 + 2 H3CCOOH  Sr(H3CCOO)2 + CO2 + H2O f) Sr(H3CCOO)2 + (NH4)2CO3  SrCO3 ↓ (pp. Branco) + 2 NH4NO3 b) Ca(NO3)2 + (NH4)2CO3  CaCO3 ↓ (pp. Gera o sobrenadante e o precipitado (4). Maria Cristina Vasconcellos 7 O precipitado (2) amarelo caracteriza o Ba+2.

sulfocianeto. possibilitando com absoluta segurança. por ser dirigida. ferrocianeto NaCl + AgNO3  NaNO3 + AgCl↓ NaClO + AgNO3  NaNO3 + AgClO↓ NaSCN + AgNO3  NaNO3 + AgSCN↓ Na4[Fe(CN)6] + 4 AgNO3  4 NaNO3 + Ag4[Fe(CN)6]↓ pp. hipoclorito. Com nitrato de prata fica branco azulado. nada deve acontecer.(cloreto). Br . 3 Na4[Fe(CN)6] + 4 FeCl3  12 NaCl + Fe4[Fe(CN)6]3↓ c) sulfocianeto: coloração vermelho sangue. branco cloreto. alaranjado ferricianeto Na3[Fe(CN)6] + 3 AgNO3  3 NaNO3 + Ag3[Fe(CN)6]↓ Para os de precipitado BRANCO com nitrato de prata: Transferir. a pesquisa é bastante simples. Após a análise descartar o conteúdo do tubo e lavá-lo. Com nitrato de prata fica branco rosado.1ª GRUPO DE ÂNIONS Cl. Anotar o ocorrido na análise. também é. observando se: a) cloreto e hipoclorito: nada acontece e a solução ficará levemente amarelada. bastando aplicar conhecimentos já auferidos. De acordo com a reatividade frente aos reativos.mesmo aos estudantes iniciantes a determinação do composto simples. iodeto NaBr + AgNO3  NaNO3 + AgBr↓ NaI + AgNO3  NaNO3 + AgI↓ pp. amarelo brometo. ClO. bastante simples.(sulfocianeto). é um grupo de átomos impossível de existir em liberdade. sempre estará unido a um ou mais cátions formando os compostos (sais). 3 NaSCN + FeCl3  3 NaCl + Fe(SCN)3↓ Diferenciação entre cloreto e hipoclorito . De acordo com a cor do precipitado formado com nitrato de prata. I . SCN. que são INSOLÚVEIS em ácido nítrico diluído).PUCPR – Química Analítica – Profª. PRÁTICA Nº 04 . a identificação de determinado ânion. Verificar. onde através de uma seqüência analítica pode-se chegar a um denominador comum. ou seja. para os que dependem de reações em soluções. e identificação de gases e produtos voláteis para aqueles que dependem de reações com material sólido (sal de análise). Marcha Analítica: 1) Transferir para um tubo de ensaio 1 mL dessa solução e reagir com 1 gota de solução de cloreto de bário a 10%. 2) Transferir nova porção de análise em outro tubo de ensaio e reagir com nitrato de prata.(iodeto). Haverá formação de um precipitado. ou seja. Maria Cristina Vasconcellos 8 Assim como na análise de cátions. [Fe(CN)6]-3 (ferricianeto). já citados anteriormente. apenas um único ânion será determinado e dentro da solubilidade de seus respectivos sais a pesquisa do cátion. O objetivo final será a determinação de um sal simples. b) ferrocianeto: precipitado azul da Prússia. nova solução de análise (1 mL) em um tubo de ensaio e reagir com cloreto férrico. Reativo de precipitação: AgNO3 (formam precipitados. pois é altamente dirigida. não se dissolvem. os ânions são divididos em seis grupos.(brometo). tem-se: pp. que ao ser reagido com ácido nítrico diluído. [Fe(CN)6]-4 (ferrocianeto). os processos de identificação visam reações de coloração e de precipitação. pois em cada composto de análise. principalmente partindo-se da premissa que radical (ânions). neste caso.(hipoclorito). Não havendo mistura.

observar: . Transferir nova porção da solução do sal e reagir com 2 a 4 gotas de Pb(NO3)2. Transferir nova porção da solução do sal e reagir com 1 espátula de KMnO4 e 5 gotas de H2SO4 diluído. . sob o tubo colocar um papel filtro contendo de 1 a 2 gotas de solução de amido e 1 a 2 gotas de KI. indica iodeto. aquecer e observar: . aparecerá um anel azul que indica a presença do ânion sulfocianeto. Transferir nova porção da solução do sal e reagir com 4 gotas de solução de Pb(NO3)2. .precipitado amarelo. Haverá formação de um precipitado marrom avermelhado de ferrocianeto cúprico. . Precipitado escarlete (laranja a vermelho). portanto. sendo a fase de cima azul e a fase de baixo verde. seguido de uma efervescência separando em duas fases a solução.precipitado amarelo ovo indica iodeto. indica brometo. formase um precipitado branco que é solúvel em excesso de NaOH. o precipitado dissolve-se imediatamente com agitação. 2 NaCl + Pb(NO3)2  2 NaNO3 + PbCl2↓ b) precipitado branco que passa gradativamente de amarelo para o marrom. se a substância analisada for iodeto de potássio. Ferrocianeto a) Transferir nova porção da solução do sal e reagir com 1 a 2 gotas de FeSO4 . indica o hipoclorito. observar: . a formação de um precipitado branco que passa imediatamente para azul da Prússia indica a presença de ferrocianeto. observar: .PUCPR – Química Analítica – Profª. Sulfocianeto reagir nova alíquota da solução com 1 a 3 gotas de solução nitrato cobaltoso e 1 a 3 gotas de álcool amílico (reação de Vogel).desprendimento de gás violeta. observando se: a) precipitado branco indica cloreto. haverá a formação de uma coloração vermelho-sangue. haverá a formação de um anel azul no papel filtro. caracteriza iodeto. Haverá a formação de uma coloração azul passando a verde.desprendimento de gases avermelhados (tóxicos) indica brometo. . solúvel em excesso de NaOH. Maria Cristina Vasconcellos 9 Transferir nova alíquota da solução de análise em um tubo de ensaio e reagir com 2 a 4 gotas de nitrato plumboso (10%). b) reagir nova alíquota da solução com 1 a 2 gotas de solução de sulfato cúprico. que formam cristais nas paredes do tubo indica iodeto.nada acontece indica brometo. O precipitado é solúvel em excesso de KI. 4 NaSCN + Co(NO3)2  2 NaNO3 + Na2[Co(SCN)] Transferir nova porção da solução do sal e reagir com 1 a 3 gotas de FeCl3 . Transferir nova porção da solução do sal e reagir com 2 a 3 gotas de solução de HgCl2 . e acidificar com 2 gotas de H2SO4 concentrado e acrescentar 15 gotas de éter etílico e mais 5 gotas de H2O2. insolúvel em NaOH ( com adição de NaOH o precipitado torna-se leitoso). NaClO + Pb(NO3)2 + 2 NaOH  2 NaNO3 + NaCl + H2O + PbO2↓ REAÇÕES CARACTERÍSTICAS Cloreto  transferir nova porção da solução do sal e reagir com 6 gotas de H2SO4 concentrado com MnO2. Transferir nova porção da solução do sal e reagir com 3 gotas de dicromato de potássio a 20%.precipitado branco cristalino indica brometo. Brometo Transferir nova porção da solução do sal e reagir com 2 a 4 gotas de nitrao ou acetato de plumboso.precipitado branco.

tem-se: a) precipitado branco: NO2. Observação: o ânion sulfeto forma precipitado. que são solúveis em ácido nítrico diluído. Reativo de Precipitação: AgNO3. Marcha Analítica: 1) Transferir uma alíquota de 1 mL desta solução e reagir com 1 gota de solução de cloreto de bário. se necessário e observa-se: 2 NaNO2 + H2SO4  Na2SO4 + H2O + N2O3 N2O3 + ½ O2  2 NO2 a) NO2-: desprendimento de vapores avermelhados irritantes de dióxido de nitrogênio. CH3COO (acetato). Verificar que não haverá reação. H2PO2 (hipofosfito). que ao ser tratado com 3 a 6 gotas de HNO3 diluído tornam-se solúveis. Após a análise descartar o conteúdo do tubo e lavá-lo. Caso esteja azul adicionar gotas de hidróxido de sódio ou de amônio até que fique apareça a coloração castanha. NaNO2 + AgNO3  NaNO3 + AgNO2↓ Na CH3COO + AgNO3  NaNO3 + AgCH3COO↓ b) Precipitado branco que escurece: H2PO2-.. basificar a solução. Ferricianeto a) reagir nova alíquota da solução com uma solução de cloreto férrico. 3 Na3[Fe(CN)6] + 3 FeCl3  9 NaCl + Fe3[Fe(CN)6]3↓ b) reagir nova alíquota da solução com uma solução de sulfato ferroso. Pode-se também formar precipitado branco com BaCl2. formam precipitados. 2) Transferir nova porção da solução do sal e reagir com 1 gota de solução de nitrato de prata haverá formação de precipitado. . Haverá a formação de um precipitado azul escuro (azul de Turnbull) de ferricianeto ferroso. alaranjado. fica pardo e preto: S2O3-2 Na2S2O3 + AgNO3  2 NaNO3 + Ag2S2O3↓ Ag2S2O3 + H2O  H2SO4 + Ag2S↓ Identificação de ânions com H2SO4 . NaH2PO2 + AgNO3  NaNO3 + AgH2PO2↓ 2 AgH2PO2 + 4 H2O  H3PO4 + 3 H2 + 2 Ag↓ c) Precipitado branco que amarela. reto com nitrato de prata e é pouco solúvel em HNO3 diluído. 2 Na3[Fe(CN)6] + 3 Fe SO4  3 Na2SO4 + Fe3[Fe(CN)6]2↓ PRÁTICA Nº 05 . De acordo com a cor do precipitado formado com nitrato de prata. CH3COO-. por estar parcialmente oxidado ou sulfatado. Observação: se o pH da solução estiver ácida forma-se coloração esverdeada. S2O3 - - - -2 (tiossulfato). este fenômeno pode ocorrer com O ânion tiossulfato.Tratar parte da solução com ácido sulfúrico diluído (3 a 6 gotas) e aquecer em chama. Haverá a formação de uma coloração castanha de ferricianeto férrico.2ª GRUPO DE ÂNIONS NO2 (nitrito).PUCPR – Química Analítica – Profª. Anotar o ocorrido na análise. Maria Cristina Vasconcellos 10 3 Na4[Fe(CN)6] + 2 CuSO4  2 Na2SO4 + Cu4[Fe(CN)6]2↓ Obs: caso aparecera uma coloração azul-esverdeada.

2 NaNO2 + CuSO4  Na2SO4 + Cu(NO2)2↓ Transferir nova porção da solução do sal e reagir com 1 gota de permanganato de potássio e 1 gota de H2SO4 concentrado. marrom-avermelhado.3ª GRUPO DE ÂNIONS CO3-2 (carbonato). mais aquecimento). d) S2O3-2: formação de precipitado de enxofre de cor amarela e desprendimento de dióxido de enxofre. obtém-se desprendimento de fosfina (PH3). que se reconhece pelo seu odor de vinagre. MoO4-2 (molíbdico ou molibdato). PRÁTICA Nº 05A . obtém-se uma coloração castanho avermelhado. HCO3-1 (carbonato ácido ou bicarbonato). confirmando a presença do tiossulfato. que por ebulição reage com a água e apresenta um ppt. a frio. um papel umedecido com nitrato de prata que enegrece. Em ebulição observa-se a formação de precipitado escuro que varia de marrom escuro a preto de acetato férrico básico e óxido férrico. NaCH3COO + H2SO4  NaHSO4 + CH3COOH c) H2PO2-: não há reação. HPO3-2 (fosforoso ou fosfito). obtém-se uma coloração verde maçã de nitrito cúprico. IO3-1 (iodito ou iodato). C2O4-2 (oxálico ou oxalato). haverá o descoramento da solução. C6H5O7-3 (cítrico ou citrato). b) Transferir nova porção da solução do sal e reagir com 1 gota de solução de cloreto férrico. obtém-se uma coloração azul. C4H4O6-2 (tartárico ou tartarato). SO3-2 (sulfuroso ou sulfito). Na2S2O3 + H2SO4  Na2SO4 + H2O + S↓ + SO2 REAÇÕES CARACTERÍSTICAS NO2 : Tratando-se a solução do ânion com 1 a 2 gotas de uma solução de sulfato cúprico. - CH3COO-: a) Transferir nova porção da solução do sal e reagir com 4 gotas de FeSO4 a 10%. Obtém-se o descoramento da solução. que se reconhece pelo seu odor irritante. Reativo de precipitação: cloreto de bário ou nitrato de prata. Marcha Analítica: . H2PO2 : a) Transferir nova porção do sal puro e reagir com hidrogênio nascente (1 espátula de zinco metálico em pó com 1 a 3 gotas de H2SO4 concentrado. haverá o descoramento da solução. - S2O3-2: a) Transferir uma alíquota de solução alcoólica de iodo e adicionar gota a gota a solução contendo o ânion tiossulfato. que se reconhece adicionando-se em seus vapores. c) Transferir nova porção do sal puro e reagir com permanganato de potássio e 1 a 2 gotas de H2SO4 concentrado. P2O7-4 (pirofosfórico ou pirofosfato). nada ocorre.PUCPR – Química Analítica – Profª. Maria Cristina Vasconcellos 11 b) CH3COO-: desprendimento de ácido acético. haverá a formação de um precipitado branco que por aquecimento torna-se preto de sulfeto de chumbo. 2 Na2S2O3 + I2  Na2S4O6 + 2 NaI b) Transferir nova porção do sal puro e reagir com 5 a 7 gotas de Pb(NO3)2 . BO2-1 ou BO3-3 (borato ou bórico). b) Transferir nova porção do sal puro e reagir com 1 espátula de molibdato de amônio mais 1 a 2 gotas de H2SO4 concentrado.

Anotar o ocorrido na análise. Deverá ocorrer a formação de um precipitado branco. Com cloreto de bário (pp. com AgNO3. 2. Após a análise descartar o conteúdo do tubo e lavá-lo.PUCPR – Química Analítica – Profª. nova alíquota e reagir com 1 gota de solução de nitrato de prata. iodatos. 2) Transferir para um tubo de ensaio.1) Diferenciação entre carbonato e bicarbonato: a) Transferir uma alíquota da solução estoque em tubo de ensaio e reagir com sulfato de magnésio e observar: CO3-2: formação de precipitado branco imediato. Observação: os precipitados brancos com AgNO3 tendem ao escurecimento com os seguintes ânions: 1. branco) Na2CO3 + BaCl2  2 NaCl + BaCO3↓ Na2SO3 + BaCl2  2 NaCl + BaSO3↓ 2 NaIO3 + BaCl2  2 NaCl + Ba(IO3)2↓ Na2MoO4 + BaCl2  2 NaCl + BaMoO4↓ Na2HPO3 + BaCl2  2 NaCl + BaHPO3↓ Na2PO3 + BaCl2  2 NaCl + Ba(PO3)2↓ Na2B4O7 + BaCl2 + 3 H2O  2 NaCl + 2 H3BO3 + Ba(BO2)2↓ Na2C2O4 + BaCl2  2 NaCl + BaC2O4↓ Na2C4H4O6 + BaCl2  2 NaCl + BaC4H4O6↓ 2 Na3C6H5O7 + 3 BaCl2  6 NaCl + Ba3(C6H5O7)↓ 2 NaHCO3 + BaCl2  2 NaCl + CO2 + 2 H2O + BaCO3↓ Na4P2O7 + 4 BaCl  4 NaCl + Ba4P2O7 ↓ Com nitrato de prata (pp. Após a análise descartar o conteúdo do tubo e lavá-lo.dependendo do pH da solução. branco) HCO3-1: nada acontece. Os sulfatos (6º grupo) podem precipitar em solução concentrada.caso contrário é um ânion do 6º grupo. porém. sempre que um sal precipitar branco com os dois reativos. branco) 2 NaHCO3 + MgSO4 ∆ → Na2SO4 + Mg(HCO3)2↓ (pp. Assim. caso o precipitado persistir. carbonatos e bicarbonatos: precipitado branco levemente amarelado. Na2CO3 + MgSO4  Na2SO4 + MgCO3↓ (pp. haverá formação de precipitado branco. . trata-se de ânion do 3º grupo. fosfitos e boratos: precipitado levemente escuros 3. branco) Na2CO3 + 2 AgNO3  2 NaNO3 + Ag2CO3↓ Na2SO3 + AgNO3  2 NaNO3 + Ag2SO3↓ NaIO3 + AgNO3  NaNO3 + Ag2 (IO3)2↓ Na2MoO4 + AgNO3  2 NaNO3 + Ag2MoO4↓ Na2HPO3 + 2 AgNO3  2 NaNO3+ AgHPO3↓ NaPO3 + AgNO3  NaNO3 + AgPO3↓ Na4P2O7 + 4 AgNO3  4 NaNO3 + Ag4P2O7↓ Na2B4O7 + AgNO3 + 3 H2O  2 NaNO3 + 2 H3BO3 + AgBO2↓ Na2C2O4 + 2 AgNO3  2 NaNO3 + Ag2C2O4↓ Na2C4H4O6 + 2 AgNO3  2 NaNO3 + Ag2C4H4O6↓ Na3C6H5O7 + 3 AgNO3  3 NaNO3 + Ag3C6H5O7↓ 2 NaHCO3 + 2 AgNO3  2 NaNO3 + CO2 + 2 H2O + Ag2CO3↓ REAÇÕES DE DISTINÇÃO 1. Anotar o ocorrido na análise. 4. por fervura haverá formação de precipitado branco. Maria Cristina Vasconcellos 12 1) Transferir para um tubo de ensaio 1 mL dessa solução e reagir com 1 gota de solução de cloreto de bário a 10%. molibdatos: amarelados e/ou levemente escuros. transferir parte da solução e diluir 2 a 3 vezes.

mais aquecimento). a 10% haverá formação de um precipitado branco de pirofosfato de magnésio.PUCPR – Química Analítica – Profª. 2) Distinção entre SO3-2. de solução sulfato de magnésio. (pH neutro ou levemente básico). capaz de formar um precipitado negro com o papel de nitrato de prata. um gás violáceo. observando: CO3-2: formação imediata de coloração avermelhada confirmando o carbonato. MoO4-2. • Para o fosfito: reagir 1 mL da solução estoque com 2gotas de solução de CuSO4.ou até pH ácido. haverá a formação de um precipitado azul claro que confirma a presença do pirofosfato. Na4P2O7 + 2 MgSO4  2 Na2SO4 + Mg2P2O7↓ pp. 2 NaIO3 + 6 H2SO4 + 5 Zn 5 ZnSO4 + 6 H2O + I2↓ + Na2SO4 Na2SO3 + 4 H2SO4 + 3 Zn 3 ZnSO4 + 3 H2O + H2S + Na2SO4 HPO3-2: desprendimento de gás incolor. REAÇÕES CARACTERÍSTICAS HPO3-2 (metafosfato): Transferir uma alíquota da solução estoque e reagir com 5 gotas de Cr(NO3)3. 2 Na2MoO4 + 3 H2SO4 + Zn  ZnSO4 + 2 Na2SO4 + 3 H2O + Mo2O5↓ Observação: • para o iodato: reagir 1 mL da solução estoque com 5 gotas de solução de KI e 3 gotas de ácido acético. branco Na4P2O7 + 2ZnSO4 2 Na2SO4 + Zn2P2O7↓ pp. Transferir uma alíquota da solução estoque e reagir com 1 a 2 gotas de ZnSO4. indicando o ânion sulfito. haverá a formação de um precipitado branco cristalino que é pouco solúvel em ácido acético por aquecimento. a formação de uma coloração azul confirma o iodato. haverá a formação de um precipitado azul. gás incolor com cheiro de ovo podre. Maria Cristina Vasconcellos 13 Mg(HCO3)2  H2O + CO2 + Mg(CO3) ↓ pp. branco b) Transferir nova alíquota da solução estoque e adicionar 1 gota de solução alcoólica de fenolftaleína.azul claro confirmando o HPO3. e aquecer se necessário e observar: SO3-2: desprendimento de ácido sulfídrico. acrescentar 5 gotas de amido (recém preparado). . torna a solução amarelada propriedade de sublimação. dependendo da concentração do sal. IO3-1: desprendimento de gás iodo (I2). HPO3-2 Transferir uma alíquota da solução estoque e reagir com hidrogênio nascente (1 espátula de zinco metálico em pó com 1 a 3 gotas de H2SO4 concentrado. confirmando o bicarbonato. P2O7-4: transferir uma alíquota da solução estoque e reagir com 5 a 10 gotas. haverá formação de um ppt. HCO3-1: nada acontece ou haverá uma turvação branca ou rosada. forma cristais violáceos escuros na parte superior do tubo. capaz de tornar a solução azul. desprenderá um odor de alho (fosfina). NaHPO3 + 4 H2SO4 + 3 Zn  3 ZnSO4 + Na2SO4 + 3 H2O + PH3 + Ag ↓ MoO4-2: formação de anidrido molíbdico. branco Zn2P2O7 + CH3COOH  X Transferir uma alíquota da solução estoque e reagir com 5 a 6 gotas de CuSO4. verde ou parda o que caracteriza o ânion molibdato. IO3-1.

gota a gota. Haverá a queima com uma chama esverdeada. Haverá formação de um precipitado branco imediato que caracteriza o ânion oxalato. e sobre ela adicionar a solução estoque. Na3C6H5O7 + Pb(CH3COO)2  Pb3(C6H5O7)2 ↓+ NaCH3COO SO3-2: a) Transferir uma alíquota de solução alcoólica de iodo. sob agitação contínua e enérgica. C2O4-2: Reagir num tubo de ensaio a solução estoque com 3 gotas de uma solução de cloreto de cálcio. que com o tempo escurece até um tom avermelhado. a solução torna-se verde devido a formação de cromo. Agitar por uns segundos. branco Ag2C4H4O6 + 6 NH4OH  2 Ag(NH3)2OH + (NH4)2 C4H4O6 + 4 H2O 4 Ag(NH3)2OH + 6 H2O ∆ → 2 Ag + Ag2O + 8 NH4OH + ½ O2 ou Na2C4H4O6 + CaCl2  2 NaCl + CaC4H4O6↓ (pp. Com cuidado. se tal não acontecer acrescentar nitrato de prata aos poucos até a solução ficar turva). Haverá formação de uma superfície espelhada. adicionar. acrescentar sobre este 5 gotas de solução de nitroprussiato de sódio (não ocorrerá alteração). acrescentar 1 mL da solução de sal. confirmando o SO3-2. Na2C4H4O6 + 2 AgNO3  2 Na2NO3 + Ag2C4H4O6 pp. hidróxido de amônio diluído. MÉTODOS FÍSICOS PRÁTICA Nº 06 – DENSIMETRIA . haverá a formação de coloração violeta que confirma o tartarato. e o precipitado se mantiver confirma o oxalato. branco) ou Na2C2O4 + 2 KMnO4 +8 H2SO4  5 Na2SO4 + K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O + 10 CO2 C6H5O7-3: a) Transferir uma alíquota da solução de análise e reagir com uma solução de acetato plumboso. c) Reagir 1 mL de solução saturada de ZnSO4 com 2gotas de solução de ferricianeto de potássio. num tubo de ensaio. Na2C2O4 + CaCl2  2 NaCl + CaC2O4 ↓ (pp. 5 NaSO3 + 2 KMnO4 + 3 H2SO4  2 MnSO4 + 5 Na2SO4 + K2SO4 + 3 H2O 5 NaSO3 + K2Cr2O7 + 4 H2SO4  3 Na2SO4 + K2SO4 + 4 H2O + Cr2(SO4)3 b) Transferir uma alíquota da solução estoque e reagir com 1 gota de K2Cr2O7 em meio ácido ( 2 gotas de HCl diluído).ocorrerá a formação de um precipitado salmão de nitroprussiato de zinco. Reação conhecida por Espelho de Prata. Haverá formação de um precipitado branco. branco) CaC4H4O6 + 2 CH3COOH  Ca(CH3COO)2 + C4H6O6 b) Transferir uma alíquota da solução estoque e reagir com 1 a 3 gotas de solução de FeSO4 (25%) e adicionar 2 a 3 gotas de H2O2 (10 volumes).ocorrerá o descoramento imediato da solução.5 a 5 mL de ácido sulfúrico concentrado e atear fogo. Haverá o descoramento da solução de iodo. Sobre esta mistura. até que o precipitado branco seja dissolvido (a solução deverá ficar turva.PUCPR – Química Analítica – Profª. Maria Cristina Vasconcellos 14 BO2-1 ou BO3-3: colocar em cápsula de porcelana uma parte do sal. d) Transferir uma alíquota da solução estoque e reagir com corantes fucsina (magenta) ou verde malaquita. Aquecer suavemente. (reação macro) Equação: Na2B4O7 + 12 C2H5OH + H2SO4 ∆ → 4 BO3(C2H5)3 (esverdeada)+ Na2SO4 + 7 H2O C4H4O6-2: a) Transferir para um tubo de ensaio uma alíquota da solução estoque e reagir com 5 gotas de solução de nitrato de prata. Juntar com o máximo cuidado 2. acrescentar de 10 mL de álcool etílico. Ao ser adicionado de 3 a 6 gotas de ácido acético diluído.Forma-se um precipitado branco. Haverá a formação de um precipitado branco.

Para a calibração dos instrumentos utilizados em densimetria.03% por ºC de aumento de temperatura. leite. PRÁTICA Nº 06A . que vai de 1 a 14. É constituído de dois eletrodos. Uma diferença de potencial elétrico se desenvolve através da membrana de vidro. Procedimento Ligar o pHmetro e esperar aquecer. Usar água destilada para lavar o eletrodo. efetivamente dissociados. utilizando uma proveta de 500 mL e as mesmas soluções. O pHmetro é um equipamento utilizado para medir o pH de uma solução. relativa à massa m do mesmo volume de água a tºC. Amostras: água da torneira.4 = t = densidade relativa da amostra a tºC em relação à água a 4ºC (1 g de dt = d4 volume(mL) dt = água pura = 1mL de água pura a 4ºC) d t . Maria Cristina Vasconcellos 15 A determinação da densidade é uma das medidas mais simples. Calibrar o pHmetro com tampões de pH 7 e 4. água destilada. Repetir o procedimento para uma solução saturada de cloreto de sódio e para álcool etílico. mas qualquer medida de densidade é afetada por variação de temperatura. utiliza-se a água. este tipo de análise. Usar o hidrômetro para realizar as medidas. sendo utilizada para amostras líquidas. com a tampa e vazio.PUCPR – Química Analítica – Profª. pH = -log [H+].t = mV = gravidade específica –número adimensional definido como a massa m de uma moV substância a tºC. a densidade decresce cerca de 0. e um galvanômetro ligado a uma escala de unidades de pH. Anotar os pesos. antes de qualquer medida e também após alguma medição. café. mas pode ser usada para amostras sólidas. Para que ocorra a conexão elétrica entre o eletrodo e a solução da amostra. é necessário que ela esteja pelo menos 2 cm acima do nível da solução da amostra. deve-se usar uma ponte salina. Desta maneira. Depois colocar água destilada até o traço de aferição. Determinar o pH da amostra. e a mais comum é a de cloreto de potássio saturada. Procedimento a) Determinar a densidade por Balão volumétrico Pesar um balão volumétrico de 100 mL. Quando colocado em uma solução aquosa. assumiu . delicadamente. um de referência e um de medida. Verificar os níveis dos eletrólitos dentro dos eletrodos. Acertar a temperatura (verificar o manual do aparelho). visto que o seu potencial não é afetado pela presença de agentes oxidantes e redutores. avaliar a extensão das transformações químicas sofridas pelos sistemas materiais. b) Determinar a densidade utilizando um Hidrômetro Repetir o procedimento de a.MEDIDAS DE pH O pH é relativo a quantidade de íons hidrogênio (H+) presentes numa solução. por evolução espontânea ou sob influxo de agentes externos. QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA A análise quantitativa cumpriu um papel no desenvolvimento da ciência química e da química tecnológica. A análise quantitativa permite por meio das mais variadas técnicas e métodos.. Para conseguir uma eficiente pressão de saída da solução saturada de cloreto de potássio. Pode-se definir como: massa ( g ) = densidade absoluta na temperatura t volume(mL) d massa ( g ) = d t. quantitativa. O Eletrodo de Medida (eletrodo de vidro) é o mais utilizado. Para a água à temperatura ambiente. Ela foi capaz de garantir a base experimental para a consolidação da concepção atômica da matéria como uma teoria científica. os cátions da membrana de vidro são trocados por íons H+. Secar a gota na ponta do eletrodo.

Para esta análise utiliza-se o ácido etilenodiaminatetracético (EDTA). Co+2 Agentes Mascarantes . A dissociação de um complexo está ligada ao meio. xilenol orange Murexida . 1992). Tipos de Análise Química Analítica Quantitativa Análise Titrimétrica: refere-se à análise química quantitativa efetuada pela determinação do volume de uma solução. tem a capacidade de captar os metais e desta forma ser procedida a quantificação. que formam um íon ou um composto levemente dissociado. se pH 7-11 = azul. Cd+2. a melhoria de qualidade dos produtos. diferenciando apenas quanto as cargas finais. Ni+2. 2) Reações de formação de complexos (quelação): são reações que dependem da combinação de íons. cuja concentração é conhecida. a adoção de novos métodos analíticos de controle (Ohlweiler. pH > 11 = azul Cátions Metálicos Alcalinos terrosos (Mg+2. Os indicadores utilizados são conhecidos como metalocrômicos. devido a este sal ser solúvel em água. o controle dos materiais nas várias fases da produção e a avaliação da qualidade dos produtos parciais ou totalmente acabados. se pH 5-6 = vermelho. Zn+2 Ca+2 na presença de Mg+2 Al+3 Ca+2. Ca+2. se pH 7-11 + Mg = vermelhovinho. Maria Cristina Vasconcellos 16 o papel de instrumento indispensável para o avanço do conhecimento nos vários campos da química e outras ciências naturais. O HO O HO N N O OH O OH EDTA Os complexos resultantes das titulações com EDTA possuem basicamente a mesma estrutura. se pH 12-14 = amarelo alaranjado. Pb. comumente na forma do sal de dissódico. ou acidimetria e alcalimetria: é a titulação de bases livres ou não. por exemplo: • cátions divalentes  obtém-se complexos estáveis em meio ligeiramente alcalino (pH=10). Ácido calcon carboxílico Ditizona. Nos laboratórios de grandes estabelecimentos industriais. é um reagente muito importante para as titulações com formações de complexos. Ba+2. há ainda um permanente trabalho de investigação. até pH = 8 = vermelho violeta. Devido a sua estrutura. Este tipo de análise é classificado da seguinte forma: 1) Reações de neutralização. por meio de uma solução padrão de ácido (acidimetria) e a titulação de ácidos ou de ácidos formados pela hidrólise de sais de bases fracas por uma base padrão (alcalimetria). Sr+2. pH de 9. Mn+2. As reações envolvem a combinação dos íons hidrogênio e hidróxido para formar a água. diversos dos íons hidrogênio e hidróxido. que envolve a ampliação da análise quantitativa em estudos sobre a utilização de matériasprimas de outra origem e de novos processos tecnológicos.PUCPR – Química Analítica – Profª. M-ind + EDTA coloraçãoA M-EDTA + Ind coloração B Indicador específico Negro de eriocromo T (púrpura para azul). e que reage quantitativamente com um volume conhecido da solução que tem a substância a ser determinada (Vogel. • cátions tri e tetravalentes  obtém-se complexos estáveis em pH = 13. Cu+2. 1974).11 = violeta. e são formados por compostos orgânicos corados capazes de reagir com o íon metálico e formar quelatos com colorações diferentes daquelas que possuem os próprios corantes livres. A análise quantitativa abrange o exame das matérias-primas.

titula-se o chumbo com EDTA em presença de cianeto. se adiciona a solução titulada (padrão) gota-a-gota à solução problema. A vantagem deste método em relação do de Mohr é que a titulação se procede em meio ácido. tiossulfato de sódio. A solução neutra é titulada com nitrato de prata. Maria Cristina Vasconcellos 17 São certas substâncias presentes em solução que podem formar complexos com os íons metálicos. Um exemplo de agente mascarante é o cianeto. a formação de um ligante hexacoordenativo pelo EDTA. Na prática. e conseqüentemente. 1992. iodato de potássio e bromato de potássio. o indicador deixa de funcionar (o cromato de prata que se forma é solúvel em meio excessivamente ácido). em presença do indicador cromato de potássio. que se decompõe formando óxido de prata. ou seja. sendo p= solução problema e t = solução conhecida. Os principais agentes oxidantes são: permanganato de potássio. Não há alteração do estado de oxidação. o pH da solução. • Método de Volhard: é um método indireto. conclui-se que no ponto de equivalência da titulação tem-se Vp. dicromato de potássio. se igualou ao número de equivalente-grama da solução problema. consequentemente. sem sofrer interferências do níquel. cloreto ou sulfato de vanádio. aparecendo um precipitado preto. As soluções padrões ou são agentes oxidantes ou agentes redutores. Pelo princípio da equivalência as normalidades são canceladas. Métodos na Argentometria. o que assegura um campo de aplicação mais amplo. Os agentes redutores comumente usados são compostos férrico. pode-se dizer que no ponto de equivalência (ou ponto final) da titulação. O ponto de equivalência é determinado através do uso de INDICADORES (Vogel.5.219-222). Como e = N. O pH também não pode ser superior a 10. o número de equivalente-grama(e) da solução titulada (escoa da bureta). fcv = Vt. 1992).Np. visto que precipitará hidróxido de prata. em muitos casos devido a falta de indicadores adequados. 3) Reação de precipitação : dependem da combinação de íons para formar um precipitado simples. óxido arsenioso. e a precisão dependem do preparo dos reagentes para análise. que reagem a variação do pH. Se o pH da solução for < que 6. Titulação É a operação na qual. estanoso. a concentração do íon cromato é de tal ordem que o produto de solubilidade do cromato de prata.V. Este método é muito utilizado para a determinação do íon prata por meio da titulação da solução nítrica com tiocianato. a saber: • Método de Mohr: é um método aplicável a determinação de cloretos e brometos. já não é mais atingido. da adsorção e da oxi-redução. pg. Esta reação deve processar instantaneamente. até o término da reação. e desta forma tem-se: .Nt. cianeto e tiocianato. O término da reação é chamado PONTO DE EQUIVALÊNCIA.Nt. As reações de precipitação e formação de complexos apresentam certa limitação. a substância a ser analisada. Equação da Volumetria Considerando que os equivalentes-grama reagem sempre na proporção de 1:1. Para cada tipo de titulação. cloreto ou sulfato de cromoso e cloreto ou sulfato de titânio (Vogel. muito usado também para determinar cloreto. sulfato cérico. nitrato mercuroso. enquanto o chumbo não forma o complexo. 4) Reações de oxidação-redução: são todas as reações que envolvem a alteração do número de oxidação ou a transferência de elétrons entre as substâncias que reagem. como na titulação do íon prata com uma solução de cloreto. Este é conhecido como o Princípio da Equivalência. brometo e iodeto em meio ácido.Np = Vt.PUCPR – Química Analítica – Profª. Neste método deve-se considerar alguns fatores que são a concentração do indicador. existem indicadores específicos. substâncias orgânicas. então Vp. O níquel forma um complexo de alta estabilidade com os íons cianeto. onde uma solução nítrica contendo o íon prata é titulada com tiocianato de amônio ou potássio. iodo. em presença de íon férrico que é adicionado na forma de solução saturada de sulfato de amônio e férrico. e está fundamentada nos sais pouco solúveis que formam o íon prata com halogenetos. A Argentometria é a precipitação mais importante.5. competindo com a reação básica da titulação.

Iniciar a titulação. O nitrato de parta é encontrado no mercado em excelentes condições de pureza. 50 mL de uma solução de ácido acético. Introdução O nitrato de parta resulta do ácido nítrico diluído sobre a prata. Acrescentar duas gotas do indicador fenolftaleína. determinar o pH e anotar. é um número que indica o quão exato se encontra a solução.fcv = Vt. não sendo higroscópico e o sal dessecado pode ser conservado em frascos âmbar. Apresenta lâminas incolores e transparentes. mas é levemente higroscópico. após ser titulado. Procedimento Transferir. até o volume gasto da base for de 75 mL. e acrescentar água deionizada até 100 mL. preencher a bureta novamente com mais solução de hidróxido de sódio e continuar a titular. transferir para um balão volumétrico de 100 mL. Conseqüentemente fcv = Vp / Vt. Observações: . Este é o indicador que passará a um precipitado vermelho tijolo. verificando que não tenha a presença de bolhas e aferir o menisco. Acrescentar 50 mL de água destilada e 2 gotas de solução de cromato de potássio a 5% sensibilizada. de 10 em 10 mL e na ordenada o pH do ácido.1N. sendo procedida pelo método de Mohr ou com método dos indicadores de absorção. determinar o pH da solução de ácido acético. devendo ser dessecado mediante aquecimento em forno elétrico (mufla) a 500ºC e resfriado em dessecador contendo sílica gel. com uma pipeta volumétrica. Quando isto ocorrer. Filtrar em papel filtro qualitativo). previamente calibrado. sem apresentar nenhuma alteração. ambientar com a solução de hidróxido de sódio e depois preenchê-la. muito solúvel em água. agitar e adicionar gotas de nitrato de parta até perceber um leve precipitado. padronizada. Cálculos Construir a curva sendo que na abscissa deverá ser pontuado o volume de NaOH em mL. Utilizando o pHmetro.PUCPR – Química Analítica – Profª. Todos os sais de parta são venenosos. O título de soluções de nitrato de prata é determinado em relação ao cloreto de sódio (padrão primário). Fcv = fator de correção volumétrico. Libera a prata quando com substâncias orgânicas. para um erlenmeyer de 250 mL. Maria Cristina Vasconcellos 18 Vp. Após a adição de 5 mL da base. PRÁTICA Nº 07 – Construção de uma Curva de Titulação ácido-base Objetivo: Construir uma curva de calibração de um ácido fraco com uma base forte. Mas se mal armazenado poderá sofrer oxidação e devido a isto se recorre a via indireta para o preparo da solução. Na bureta. inodoro e incolor. Transferir 20 mL desta solução. O cloreto de sódio é um sólido de sabor salgado. 0. Repetir este processo a cada 5 mL. volumetricamente. Seguir este procedimento até que toda a base seja esgotada.5g do sal de cozinha. Titular com uma solução de nitrato de parta 0. Procedimento Pesar 0. PRÁTICA Nº 08 – Determinação da Pureza do sal de cozinha (volumetria de precipitação) Objetivo: Determinar a quantidade de cloretos existentes numa amostra de sal de cozinha. e completar o volume.1 mol/L para um erlenmeyer. sendo considerado um ótimo padrão primário. (5g de K2CrO4 diluídos a 100 mL de água.

 5 mL de acido acético glacial  Titular com tiossulfato ate coloração amarelo palha.  Continuar a titular com o tiossulfato ate incolor. até a formação de um precipitado vermelho tijolo.  1 mL de acido sulfúrico concentrado. completando com água no erlenmeyer.  1 pitada (±1 g) de iodeto de potássio. O produto formado é um cromato de prata que é solúvel em meio excessivamente ácido e em meio excessivamente básico precipita óxido de prata. reagirá com o cromato de potássio formando o cromato de prata.  Adicionar 1 mL de amido.  Continuar a titular com o tiossulfato ate incolor.5g de carbonato de cálcio. Giovani Teixeira) Objetivo: Determinar o teor de Cloro ativo numa solução de hipoclorito A titulometria de óxido redução envolve reações em que ocorrem transferência de elétrons. Resultado : %p/V de cloro ativo.  Dissolver com água quente. medindo 10 mL desta solução).2 g preparar uma solução correspondente. livre de cloretos e titular com a solução de nitrato de prata padronizado.5 a 10. Quando todo o cloreto tiver reagido com o nitrato de prata a 1ª gota em EXCESSO. adicionar 1 mL do indicador de cromato de potássio sensibilizado e 0. Caso esteja ácida neutralizar com carbonato de cálcio e se estiver alcalina.PUCPR – Química Analítica – Profª. de coloração preta. titular 20 mL de água destilada. Cálculo % NaCl = VgAgNO 3 x NAgNO 3 x fcv x miliequivalenteNaCl x 100 massa NaCl Massa pesada ------. Dosagem de cloro ativo  Transferir 20 mL da amostra. Preparo da Solução de Amido 1%  Pesar a massa calculada de amido em um becker.100% Massa calculada ----. até 100 mL.  Adicionar 1 mL de amido.  1 pitada de iodeto de potássio. ou seja. usando o papel tornassol para verificação do meio. em pH neutro (6. avolumando com água deionizada.  Titular com tiossulfato ate coloração amarelo palha. Maria Cristina Vasconcellos 19 • • • • • antes de titular.  Transferir para o erlenmeyer. Esta titulação deve ser realizada a frio.  Esfriar a solução e avolumar.5). fazer uma prova em branco.x% de NaCl PRÁTICA Nº 09 – Determinação de Teor de Cloro ativo (volumetria de oxi-redução) (Cedida pelo Prof. neutralizar com ácido nítrico. Procedimento 1) Padronização do Tiossulfato de Sódio  Pesar a massa do padrão primário (caso seja menor que 0. Preparo da solução de iodo .

 Adicionar porções de 10 mL da solução de iodo ate permanecer a coloração castanho. Analise de Sulfetos  Medir 20 mL da amostra.025N fc______ Resultado g/L ClO iodo é um agente oxidante moderado capaz de oxidar quantitativamente apenas substância fortemente redutora.68. Forma-se o triideto.  Titular com tiossulfato ate coloração amarelo palha.  Adicionar 1 mL de amido. a titulação empregando solução de iodo como titulante apresenta algumas dificuldades: perda de iodo por volatilização. I2 + II3K = 7. Uma alternativa é adicionar excesso de íons iodeto à solução de iodo. A análise volumétrica na qual o iodo é empregado como titulante chama-se iodimetria ou titulação iodométrica direta.5355 V . Maria Cristina Vasconcellos 20  Pesar a massa calculada de iodo. transferir para o erlenmeyer.  1 mL de acido sulfúrico concentrado.5345 V No entanto. transferindo-a para um balão volumétrico e avolumar.  Dissolver o iodeto de potássio (10 g) em água deionizada em um becker.1N fc______ Cloro Residual 20 mL de amostra com 1 pitada de KI em um erlenmeyer 5 mL de ácido acético glacial Titular o iodo liberado com o tiossulfato de sódio 0. A semi-reação de redução do iodo é a seguinte: I2(s) + 2e2IE0 = 0. transferir para o erlenmeyer e avolumar.  Continuar a titular com o tiossulfato ate incolor.  Adicionar a massa de iodo pesada e dissolve-lo na solução preparada anteriormente.+ 2e3IE0 = 0.102 que também é um agente oxidante semelhante ao iodo: I3. necessidade de padronização da solução e realização da análise o mais rapidamente possível.PUCPR – Química Analítica – Profª.  Adicionar 500 de acido clorídrico 1:2  Titular com tiossulfato ate coloração amarelo palha. Resultado: mg/L de sulfeto Analise de Cr6+ 20 mL da amostra para erlenmeyer de 250 mL 2 g de KI 1 mL de H2SO4 PA Titular com Na2S2O3 0. Padronização do Iodo  Medir 10 ml da solução de iodo.  Adicionar 1 mL de amido.  Continuar a titular com o tiossulfato ate incolor.

1M) 500 mL de ZnSO4. observável em concentrações mínimas de iodo.+ 5I. Esta solução é estável e libera iodo em presença de ácido forte: IO3. amilose + I3complexo azul escuro PRÁTICA Nº. são envolvidos 6 elétrons. .10 – Determinação do Cálcio (complexometria) (Cedida pelo Prof.Adicionar 2 gotas de vermelho de metila depois de frio. .1M 250 mL de CaCO3 1000 ppm 100 mL de HCl 1:2 500 mL de NiSO4 NaOH 10% NaOH 1N Procedimento para CaCO3 1000 ppm . completar com água DD para preparar 1L de tampão. ou seja. Preparar 250 mL.01 M ( a partir da 0.Pesar o sal. Preparar as soluções 1 L EDTA 0. em presença de iodeto. o número de oxidação do iodo varia de +5 (IO3-) para -1 (I-). a perda de iodo por volatilização decresce apreciavelmente. Giovani Teixeira) Objetivo: Determinar o teor de Cálcio em Calcáreo Procedimento 1. sendo que. 4. Preparo da solução tampão pH 10 64 g de NH4Cl em 570 mL de NH4OH. 8. Maria Cristina Vasconcellos 21 Portanto. 5. Uma alternativa é gerar o iodo durante a titulação. reage com a espécie redutora da amostra formando iodeto.7H2O 0. O ponto final na iodimetria é detectado utilizando-se amido como indicador. 7.1 M (EDTA dissódico di hidratado ou hexahidratado) 1 L de EDTA 0. lavando o papel alumínio (± 50 mL). transferir para um becker. 6. o erro devido a alteração do título da solução padrão é tolerável. A amilose do amido reage com o iodo. 3.Completar o volume com água deionizada. usando-se como titulante uma solução padrão de iodo contendo excesso de iodeto.Adicionar o HCl 1:2 gota a gota até cessar a efervescência e ferver por 3 min. Isto é possível empregando-se como titulante uma solução padrão de iodato de potássio (padrão primário) em presença de excesso de iodeto (iodatometria).PUCPR – Química Analítica – Profª.Neutralizar com NaOH 1N (gota a gota) e transferir para o balão volumétrico (lavar o béquer) . . principalmente se a análise for realizada sob refrigeração.+ 6H+ 3I2 + 3H2O O iodo formado. 2. formando um complexo azul escuro. No processo global. Padronização .

Amostra de 0.1 pitada de murexida .Esfriar e filtrar.10 mL de NiSO4 0.Alcalinizar com 5 mL de NH4OH concentrado .PUCPR – Química Analítica – Profª. Maria Cristina Vasconcellos 22 .5 g .1 pitada de negro de Erio Cromo T .01 M fc = _______ Resultado : mg/L CaCO3 .Titular com EDTA 0.Pesar 2g de BaCl2 .Titular com EDTA 0.1 pitada de Erio T . Dureza Cálcio .1M fc=________ Resultado: mg/L CNAnálise de Pureza do BaCl2 .Adicionar HCl (1:2) até efervescência parar.5 mL de NH4OH concentrado.100 mL de amostra .7H2O 0.100 mL de amostra .Classifique a água.01M . (ferver para que acelere a reação) .1 M fc= _______ .2 mL de tampão .1 pitada de murexida . .Adicionar água .3 mL de NaOH 1 N .Adicionar NaOH com vermelho de metila até o amarelo .1 M Análise de Calcário .Titular com ZnSO4.Titular com EDTA 0.1 M .Titular com EDTA 0.Transferir a massa para um balão de 100 mL e retirar uma alíquota de 10 mL .Completar em balão até 100 mL Total .01 M .1 pitada de Murexida Análise de Dureza Total: Metais Ca2+ e Mg2+ .Retirar 20 mL de amostra e adicionar 2 mL de trietanolamina . .20 mL de Sulfato de Zinco .Titular com EDTA 0.10 mL de EDTA 0.20 mL de CaCO3 0.1 M fc=_______ .01M fc= ______ Resultado: mg/L CaCO3 Análise de Cianetos .2 ml de solução tampão – pH 10 .5 mL de NH4OH .1 pitada de negro Erio Cromo T .Medir 50 mL de amostra .2 ml de solução tampão – pH 10 .

O método gravimétrico.25 M . solo e alimento. A água essencial. circulação. Leva muito tempo para ser realizada e não tem alteração de temperatura.11 – Determinação de Umidade e Cinzas em Solo Introdução A Umidade está relacionada a água existente em qualquer composição.5H2O (azul intenso) CuSO4 (branco) e a água de parte do composto é a que incorpora uma molécula para formar um hidróxido ( CaO + H2O  Ca(OH)2)ou perder água para formar um novo composto (2 NaHPO4 ∆ H2O + Na4P2O7).Negro de Erio Cromo T.PUCPR – Química Analítica – Profª.1 pitada de negro de Erio Cromo T .200 mL de amostra . Água adsorvida que vem contaminando a superfície de um objeto e quanto menor o tamanho da molécula maior é a quantidade de água adsorvida. → Métodos Relativo a tudo que é volátil a 105 – 110ºC.Adicionar ao filtrado excesso de EDTA – 10 mL . podendo ser não essencial ou essencial. ou seja. CaSO4 anidro. por exemplo CuSO4. Análise de Sulfato .Classifique o Calcário.25 M . . secagem em dessecador com perclorato de magnésio. Maria Cristina Vasconcellos 23 . absorvida ou ocluída. quando se aquece o sal escuta-se uma crepitação. como por exemplo.Retirar 20 mL de amostra e adicionar 2 mL de trietanolamina .1 pitada de murexida Resultado: % CaO e % MgO .3 mL de NaOH 1 N (pH 12) . químico. volumétrico e instrumental. desde planta. sílica gel.Filtrar a solução . A água não essencial (ou água de contaminação) pode ser subdividida em água adsorvida.1 M.Titular com NiSO4. Existem os métodos. A água absorvida é a que não fica só na superfície ela está embebida na molécula.Titular com EDTA 0. A água de cristalização é a utilizada para cristalizar a substância. a gelatina e a água ocluída está presente numa rede cristalina de cloreto de sódio. por exemplo. gravimétrico. que está subdividido em desidratação. de constituição está subdivida em de cristalização ou que faz parte do composto.10 mL de BaCl2 0. PRÁTICA Nº.7H2O 0. Cálcio . animais.

Usada para óleos. U% = ( pesocadinho + amostraúmida ) − ( pesocadinho + amostra sec a ) x100 ( pesocadinho + amostraúmida ) − ( pesocadinho) PRÁTICA Nº 11A – Cinzas Introdução É uma técnica que analisa a quantidade de matéria que foi incinerada. por 1 hora e deixar em dessecador até esfriar. SO2).PUCPR – Química Analítica – Profª. mas com um tempo mais longo. plantas e solo. sendo normalmente realizada em estufa com temperatura variando de 525 a 550ºC. que deverá estar na temperatura entre 105-110ºC. ‘ou seja. Os métodos químicos para determinação de umidade de Karl Fischer (iodo. como por exemplo as frutas. ou à vácuo mais utilizada para alimentos com muito açúcar.0020g. Métodos a) incineração simples: colocar o cadinho na mufla (600ºC). até obter as cinzas. podendo ser potenciométrico ou condutimétrico. Método instrumental é utilizado uma balança terrmogravimétrica que possui uma lâmpada de infra-vermelho que faz a secagem. pesar novamente e levar a estufa. Maria Cristina Vasconcellos 24 Secagem em estufa: podendo ser em estufa convenciona de até 250ºC. pesá-lo e posteriormente pesar de 5 a 10g de amostra. Método volumétrico é feita uma extração com solventes imiscíveis. que possuem um aspecto esbranquiçado e o peso está constante. Secagem com circulação de ar usada para substâncias ricas em compostos voláteis. Sem tocar com a mão e pegando o cadinho com a pinça metálica. Após este tempo. . Ao pesar deve-se atentar para um peso constante. por exemplo o tolueno. Recomenda-se usar cápsula de porcelana para poder ter uma maior quantidade de amostra. Pesar e calcular a quantidade de água eliminada. Para produtos com pequena quantidade de água. esfriar. a diferença das 2 últimas pesagens deve ser menor que 0. cimento e medicamentos. b) Incineração dupla: carbonizar antes em chapa e depois colocar na mufla. retirar e deixar esfriar em dessecador. piridina. Usa uma temperatura mais baixa (70 a 80ºC). por 1 hora. pesar a amostra e retornar à mufla na temperatura de 525 a 550ºC. Procedimento Secar o cadinho de porcelana em estufa a 110ºC.

a temperatura de 950ºC. gota a gota. deixar em dessecador. Após. Filtrar em papel quantitativo (faixa preta) e lavar o resíduo com hidróxido de amônio a 1%. 6 H2O . Procedimento Com o cadinho deixado em mufla (550ºC). Esfriar em dessecador e pesar. para um erlenmeyer. Acrescentar água destilada. Secar sobre tela de amianto no bico de Bunsen e depois incinerar sobre um triângulo de porcelana até aparecer as cinzas. por 1 hora. ATENÇÃO A ESTA ADIÇÃO. deixar queimar até que não saia mais fumaça. volumetricamente. Deixar em repouso por 30 minutos. Na pesagem. Cálculo a)Teor de ferro % de Fe = p x F x 100 ta p = resíduo do cadinho (cadinho com cinzas – cadinho vazio) F = massa atômica do ferro / massa molecular do óxido férrico ta = amostra b) Teor de FeCl3. transferir para a mufla e deixar até que as cinzas (aproximadamente de 3 a 5 horas) fiquem esbranquiçadas. e depois de esfriado em dessecador. Após este período. até a marca de 100 mL. da solução amostra de sal de ferro. cinzas % = (cadinhocinzas ) − (cadinho) *100 (cadinhoamostra ) − (cadinho) PRÁTICA Nº.12 – Determinação do Ferro (gravimetria) Objetivo: Determinar o teor de ferro numa amostra Procedimento Transferir 10 mL. homogeneizando. DEVIDO AO CALOR E TAMBÉM PARA EVITAR ACRESCENTAR GORDURA AO MATERIAL. e utilizando uma pinça metálica.PUCPR – Química Analítica – Profª. previamente calcinado e pesado. Depois pesar de 10 a 20 g da amostra. Levar à mufla por 1 hora. Maria Cristina Vasconcellos 25 A parte orgânica é destruída por via seca (cinzas) ou via úmida (digestão por ácidos). pesa-lo. esfriar e pesar. Ferver por 5 minutos. Transferir o resíduo juntamente com o papel para um cadinho. OBSERVAÇÃO: NÃO DEVE-SE COLOCAR AS MÃOS NO MATERIAL. Acidificar com 1 mL de ácido nítrico concentrado e 3 mL de ácido clorídrico concentrado. A parte inorgânica são as cinzas. colocar o cadinho sobre um triângulo de porcelana e sobre a chama. Esfriar a aproximadamente 70ºC e acrescentar hidróxido de amônio concentrado. utilizar a pinça metálica. A via úmida é utilizada quando o metal tem um ponto de fusão baixo.

Maria Cristina Vasconcellos 26 % de FeCl3. relaciona a transmitância. yi − Σxi. Σxi. preparar soluções de concentrações 10. que é a equação fundamental da espectrofotometria.A C2 (ppm (xi2) A2 (nm) (yi2) Σ Onde: n = número de padrões − − Formulário: r = n. x Após cálculos.PUCPR – Química Analítica – Profª.Σxi 2 − (Σxi) 2 . 30. Proceder a leitura dos padrões no comprimento de onde de 665 nm Construir a curva de calibração em papel milimetrado Gerar a equação a partir da qual seja possível obter a concentração de qualquer amostra Calcular o coeficiente de absortividade molar do azul de metileno Roteiro para determinação da curva padrão por regressão linear: n C (ppm) (xi) A (nm) (yi) C. 6 H2O = p x F x 100 ta p = resíduo do cadinho (cadinho com cinzas – cadinho vazio) F = massa atômica do ferro / massa molecular do óxido férrico ta = amostra Reações FeCl2 + Cl  FeCl3 FeCl3 + 3NH4OH  3 NH4Cl + Fe(OH)3 2 Fe(OH)3 ∆ → 3 H2O + Fe2O3 (resíduo) HNO3 + 3 HCl  2 H2O + NOCl + 2 Cl (água régia) PRÁTICA Nº.Σxi. b = y − a. 50 e 60 ppm.[nΣyi 2 − (Σyi) 2 ] . a= n. Objetivo: Verificar a curva de absorção de amostras de azul de metileno Procedimento A partir de um solução de 1000 ppm.Σyi [n. a espessura da amostra e a concentração das espécies químicas que absorvem a luz.15 – DOSAGEM COLORIMÉTRICA DO AZUL DE METILENO Introdução: A lei de Beer. Essa permite calcular a concentração de substâncias numa amostra. para um balão volumétrico de 100 mL. 40. yi − Σxi. 20. desenhar o gráfico: .Σxi 2 − (Σxi) 2 ].Σyi n.

1987.1992. In Phisiol and Bichem. L. CURLING.L. Rio de Janeiro: LTC-Livros Técnicos e Científicos..S. J. Maria Cristina Vasconcellos 27 Referências BACCAN.br/ver. E.F. Introdução à Semi-Microanálise.PUCPR – Química Analítica – Profª. ALEIXO.bunker.ind.E. Análise Química Quantitativa. VOGEL.asp?M=P&ID_P=136 .M. Campinas: Unicamp. – Exp.ufpi. 417 –484 GEISER. N. 1970 3.htm http://www.. http://www2. 5.ed. GODINHO.br/quimica/disciplinas/QAQEI. 1996. Revista Ibero Americana de Education Química.

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