Universidad Nacional Autnoma de Mxico Facultad de Qumica

Laboratorio de Qumica Orgnica I

Grupo___7___

Prctica 2

Cristalizacin Simple.

Nombre: Jorge Alejandro Lpez Morales

Objetivo:
Realizar pruebas de solubilidad a un compuesto slido para seleccionar el disolvente ideal para efectuar una cristalizacin. Purificar un compuesto orgnico slido por el mtodo de cristalizacin. Utilizar un adsorbente para eliminar impurezas coloridas.

Hiptesis:
La cristalizacin ocurre en una disolucin cuando el nuestro slido forma redes cristalinas con el liquido, que debe de ser nuestro disolvente ideal, debido a sus enlaces, polares o no polares, en la practica realizaremos pruebas con nuestra muestra, para determinar el disolvente ideal y as formar cristales.

Resultados:
Experimento 1 Solubilidad en compuestos orgnicos Coloque en un tubo de ensayo 0.1 g de muestra problema. Agregue 1mL del disolvente a probar, agite y observe. Si el slido no se ha disuelto, agregue 1 mL ms y observe con cuidado (pueden quedar impurezas insolubles). Si no se disuelve, repita el procedimiento, hasta 3 mL mximo. Si el slido no se ha disuelto, es insoluble en fro; si la sustancia fue insoluble en fro, caliente la muestra en bao Mara hasta ebullicin y con agitacin constante, teniendo precaucin de mantener inalterado el volumen de la solucin. Si la sustancia no se disolvi, es insoluble en caliente. Si la sustancia fue soluble en caliente, enfrela a temperatura ambiente y luego en un bao de hielo-agua. Observe si hay formacin de cristales. Anote sus resultados en la Tabla 1. Acetato de etilo =) X X

Disolventes Solubilidad en fro Solubilidad en caliente Formacin de cristales

Hexano X X X

Acetona =) X X

Etanol =) X X

Metanol =) X X

Agua X X =)

Experimento 2 Al conocer previamente el disolvente ideal (agua), calentamos el resto de muestra en un matraz (.75 g), con agua, empezando con 25 mL, agregando posteriormente piedritas de ebullicin y agitamos hasta que se disolviera, como no fue suficiente agua, agregamos 15 mL mas, llegando a 40 mL en total, ya disuelta completamente, retiramos del fuego, dejamos enfriar y agregamos 0.007 g de carbn activado para eliminar impurezas coloridas. Agregado el carbn activado, dejamos calentar durante tres minutos, y filtramos. Eliminamos las impurezas insolubles filtrando en caliente con ayuda del embudo y papel filtro humedecidos previamente. Pesando antes el papel filtro dando .21 g. Posteriormente pasamos la muestra al bao de hielo, esperamos a que se formen cristales. Cuando ya esta cristalizado, los separamos de las aguas madres por medio de filtracin al vaci. Por ultimo, secaremos los cristales, habiendo terminado de filtrar la mayor parte del disolvente. Ya seco nuestro papel filtro, pesamos nuevamente la muestra dando como resultado 0.59 g, realizamos una simple suma, y al final obtuvimos de muestra .38 g. Aproximadamente la mitad de nuestra muestra cristalizo y obtuvimos en el papel filtro, finalmente supimos que nuestra muestra era cido cinmico, con un punto de fusin de 132 136 C. Probablemente sea menor la temperatura de fusin debido a impurezas.

Cuestionario:
a) De acuerdo con las pruebas de solubilidad, cul es el grado de polaridad de su compuesto? Fundamente su respuesta. Es polar, debido a que su disolvente es el agua, la cual es una molcula polar. b) Cundo un disolvente es ideal para efectuar una cristalizacin? Explique. Con base a su respuesta, cul disolvente seleccion para cristalizar su compuesto problema? El agua, porque fue el que en las pruebas de solubilidad, disolvi por completo a nuestra muestra. c) Un slido que es soluble en determinado disolvente fro, puede ser cristalizado en dicho disolvente? por qu? No, porque para cristalizar, es necesario a una temperatura fria, y como se disuelve en fri, seria algo imposible de hacer en el laboratorio.

d) Un slido que es insoluble en un disolvente caliente, puede cristalizarse de l? por qu? No, porque al ser insoluble en caliente menos lo ser en fri, y no se llevara a cabo la cristalizacin. e) Qu cualidades debe tener el disolvente que se va a usar en una cristalizacin? Que sea un disolvente ideal, que sea barato, no toxico, que no reaccione con el compuesto a prueba, que disuelva en caliente, que sea insoluble en fri. f) Para qu se agregan las piedras porosas? Para controlar la temperatura de ebullicin. g) Por qu debe filtrar en caliente y el embudo de vidrio al igual que el matraz donde recibe el filtrado, deben estar previamente calentados? Para que no se quede restos de nuestro compuesto. h) Explique para qu se agrega el carbn activado. Para eliminar impurezas coloridas o aceitosas de la disolucin. i) Por qu debe quitar la fuente de calentamiento antes de agregarlo? Porque al estar en la fuente de calentamiento hace que el carbn activado salga del matraz y se derrame, desperdiciando as parte de nuestra muestra. j) Cmo era el compuesto problema antes y despus de cristalizarlo con carbn activado? Antes del carbn activado posea un color azulado, posteriormente a la filtracin del carbn activado, la disolucin era transparente.

Conclusin:
Con ayuda del mtodo experimental supimos como realizar la cristalizacin de un compuesto, haciendo pruebas previas a la cristalizacin para seleccionar el disolvente ideal, y as salgan la mayor cantidad de cristales. La cristalizacin es un mtodo de purificacin para los compuestos disueltos, es fcil de hacer y til en la vida industrial.