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Apostila
2011-2
Um experimento qumico envolve a utilizao de uma variedade de equipamentos de laboratrio bastante simples, porm, com finalidades especficas. O emprego de um dado material ou equipamento depende de objetos especficos e das condies em que sero realizados os experimentos. Esta disciplina tem por objetivo ensinar conceitos qumicos, terminologia e mtodos laboratoriais, bem como proporcionar o conhecimento de materiais e equipamentos bsicos de um laboratrio e suas aplicaes especficas.
Objetivos
Orientar os alunos em trabalhos gerais de laboratrio e prepar-los para executar experincias nas diversas reas da Qumica e transmitir aos alunos noes de segurana, de tcnicas bsicas de laboratrio e de conceitos fundamentais em Qumica.
Contedo:
Noes elementares de segurana em laboratrio Vidrarias utilizadas em laboratrio Introduo s tcnicas bsicas de trabalho em laboratrio de qumica: pesagem, dissoluo, pipetagem, filtrao, recristalizao, etc. Constantes fsicas: densidade Medidas e erros: tratamento de dados experimentais Aplicaes prticas de alguns princpios fundamentais em qumica: preparaes simples, equilbrio qumico, indicadores, preparao de solues e titulaes
Mtodos utilizados:
Execuo de trabalhos prticos em laboratrio, coleta de dados experimentais, exerccios e discusses.
Atividades discentes:
Realizao de pesquisa bibliogrfica Execuo de experimentos no laboratrio Discusso de resultados Elaborao de relatrios
Mtodo de Separao
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Calorimetria
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Ponto de Ebulio
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Cintica Qumica
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Eletroqumica
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1. O trabalho num laboratrio qumico s efetivo quando realizado conscienciosamente e com compreenso da sua teoria. Alm disso, toda atividade experimental requer que o experimentador SEJA CUIDADOSO E ESTEJA ATENTO. Mesmo um experimento aparentemente inofensivo, pode resultar em conseqncias srias quando planejado de maneira imprpria. 2. Todo aluno ou grupo ter um LUGAR NO LABORATRIO (BANCADA), QUE DEVER SER MANTIDO LIMPO E ARRUMADO. Somente os materiais necessrios ao experimento devero permanecer sobre a bancada. O estudante, antes de iniciar o trabalho de laboratrio deve: a. Quanto as Aulas Experimentais
3.
Devido ao tempo reduzido de cada aula, a pontualidade dever ser observada; Cada grupo dever, ao incio de cada aula, possuir um protocolo experimental escrito envolvendo todas as atividades a serem realizadas; Antes das atividades prticas, haver explicaes sobre o procedimento a ser seguido; A chamada ser feita aps explicaes; O aluno que chegar aps a chamada no ter a presena da aula do dia; O aluno s poder assistir aula na turma em que estiver matriculado; No ser dada aula de reposio/recuperao. Conhecer todos os detalhes do experimento que ir realizar Ter conhecimento sobre as propriedades das substncias a serem utilizadas Familiarizar-se com a teoria relativa ao tpico em estudo Vestir avental e culos de segurana sempre que trabalhar no laboratrio (itens de uso pessoal que devem ser providenciados pelo aluno). b. Quanto aos Grupos Formados
Os grupos sero fixos ao longo do perodo (4/5 integrantes por grupo) e devero ser formados at segunda aula experimental; Devero ter um representante eleito pelo grupo, o qual ser o responsvel pelas informaes contidas no relatrio experimental e pela organizao durante a realizao das experincias; A cada experincia ser escolhido um grupo para auxiliar o professor durante a realizao do experimento. Para cada grupo escolhido ser dada uma nota de conceito que poder ajudar o aluno no final do perodo. Durante a realizao da experincia poder ocorrer interferncia dos observadores da experincia para a melhoria da exatido do procedimento, caso haja consenso entre os representantes dos grupos. 4. Anotaes de Laboratrio
Utilize um caderno de uso exclusivo para as atividades de laboratrio Aps estudar a atividade experimental a ser realizada, faa um protocolo do que ser feito detalhando montagem de equipamentos, clculo da massa de reagentes necessrios para preparar solues e uma lista sinttica das etapas a realizar Anote todas as suas observaes do trabalho experimental e suas concluses. Uma cpia dever ser entregue no final da aula e ser avaliada. Regras de Segurana Realize todo o trabalho com substncias volteis na capela Trabalhe longe de chamas quando manusear substncias inflamveis Use os culos protetores de olhos, sempre que estiver no laboratrio. Use sempre guarda-p, de algodo com mangas compridas. No fume, no coma ou beba no laboratrio. No jogue material insolvel nas pias (slica, carvo ativo, etc). Use um frasco de resduo apropriado.
No jogue resduos de solventes nas pias. Resduos de reaes devem ser antes inativados, depois armazenados em
Em caso de acidente (por contato ou ingesto de produtos qumicos) procure o mdico indicando o produto utilizado. Se atingir os olhos, abrir bem as plpebras e lavar com bastante gua. Atingindo outras partes do corpo, retirar a roupa impregnada e lavar a pele com bastante gua. No trabalhar com material imperfeito, principalmente o de vidro que contenha pontas ou arestas cortantes. Fechar com cuidado as torneiras de gs, evitando o seu escapamento. No deixar vidro quente em lugares onde possam peg-los indevidamente. No aquecer tubos de ensaio com a boca virada para si ou para outra pessoa. No aquecer reagentes em sistema fechado. No provar ou ingerir drogas ou reagentes de laboratrio. No aspirar gases ou vapores. Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido.
Manuseio de Produtos Qumicos Nunca manusear produtos sem estar usando o equipamento de segurana adequado para cada caso. Usar sempre material adequado. No faa improvisaes. Esteja sempre consciente do que estiver fazendo. Comunicar qualquer acidente ou irregularidade ao seu superior. No pipetar, principalmente, lquidos custicos ou venenosos com a boca. Use os aparelhos apropriados. Procurar conhecer a localizao do chuveiro de emergncia e do lava-olhos e saiba como us-lo corretamente. Nunca armazenar produtos qumicos em locais imprprios. No fumar nos locais de estocagem e no manuseio de produtos qumicos. No transportar produtos qumicos de maneira insegura, principalmente em recipientes de vidro e entre aglomeraes de pessoas. Ler o rtulo antes de abrir a embalagem. Verificar se a substncia realmente aquela desejada. Considerar o perigo de reao entre substncias qumicas e utilizar equipamentos e roupas de proteo apropriadas. Abrir as embalagens em rea bem ventilada. Tomar cuidado durante a manipulao e uso de substncias qumicas perigosas, utilizando mtodos que reduzam o risco de inalao, ingesto e contato com pele, olhos e roupas. Fechar hermeticamente a embalagem aps a utilizao. Evitar a utilizao de aparelhos e instrumentos contaminados. No comer, beber ou fumar enquanto estiver manuseando substncias qumicas. Lavar as mos e as reas expostas regularmente. Tratar dos derramamentos utilizando mtodos e precaues apropriadas para as substncias perigosas.
Queimaduras cutneas com bases Queimaduras cutneas com Fenol Queimaduras oculares com substncias cidas ou bsicas Ingesto de cidos
Grfico: a maneira de detectar visualmente como varia uma quantidade (y) a medida que uma segunda quantidade (x) tambm varia; imprescindvel o uso de papel milimetrado para construo de um grfico. Eixos: horizontal (abcissa) - representa a varivel independente; aquela cujo valor controlado pelo experimentador; vertical (ordenada)- representa a varivel dependente; cujo valor medido experimentalmente. Escolha das escalas - suficientemente expandida de modo a ocupar a maior poro do papel (no necessrio comear a escala no zero, sim num valor um pouco abaixo do valor mnimo medido) Smbolos das grandezas- deve-se indicar junto aos eixos os smbolos das grandezas correspondentes divididos por suas respectivas unidades; Ttulo ou legenda- indicam o que representa o grfico; Valores das escalas- deve-se marcar os valores da escala em cada eixo de forma clara; Pontos- deve-se usar crculos, quadrados, etc. para indicar cada ponto de cada curva; Trao- a curva deve ser traada de modo a representar a tendncia mdia dos pontos.
Tpicos de Composio:
Os relatrios devero ser OBRIGATORIAMENTE confeccionados em fonte tamanho 10 Times New Roman e devero conter os seguintes itens: Identificao, Resumo, Introduo, Materiais e Mtodos, Resultados e Discusso, Concluses/Questes Respondidas, Referncias Bibliogrficas; 1. Identificao 2. Objetivo 3. Introduo 4. Materiais e Mtodos 5. Resultados e Discusso 6. Concluses (Questes Resolvidas) 7. Referncias
Universidade Catlica de Petrpolis Centro de Engenharias e Informtica Qumica Geral e Experimental Professor: Turma: Alunos/RGU: Aluno1 RGU Aluno2 RGU Aluno3 RGU Aluno4 RGU Aluno5 RGU Nome da prtica Data da entrega: 2. Objetivo O objetivo do trabalho deve ser escrito em um mximo de 5 linhas. A equipe deve ser capaz de sintetizar o que pretende no trabalho em uma frase ou pargrafo claro sinttico. Trata- se da resposta seguinte pergunta: Para que est sendo feito o trabalho? Em um trabalho pode haver mais de um objetivo, cabe identificar qual o principal. Os demais so objetivos subjacentes e, quase sempre, decorrentes do principal. Deve-se, tambm, justificar tais objetivos. Este modelo, por exemplo, se justifica pela necessidade de aprendizagem dos alunos e para se estabelecer um padro mnimo que permita estabelecer uma avaliao mais consistente dos trabalhos apresentados. Introduo Apresentar os pontos bsicos do estudo ou atividades desenvolvidas, especificando as principais aquisies terico-metodolgicas, referentes as tcnicas empregadas. Neste tem dado um embasamento terico do experimento descrito. para situar o leitor naquilo que se pretendeu estudar no experimento. A literatura consultada, apresentando-se uma reviso do assunto. Normalmente, as citaes bibliogrficas so feitas por nmeros entre parnteses e listadas no final do relatrio. Lembrar que a introduo no uma cpia da literatura. No copie os textos consultados, para isso basta uma mquina de fotocpias. A introduo deve conter no mximo 5 pargrafos e no exceder a 400 palavras. Materiais e Mtodos Descrio detalhada do experimento realizado, dos mtodos analticos e tcnicas empregadas, bem como descrio dos instrumentos utilizados. No um receiturio. Este item precisa conter elementos suficientes para que qualquer pessoa possa ler e reproduzir o experimento no laboratrio. Utilizam-se desenhos e diagramas para esclarecer sobre a montagem de aparelhagem. No deve incluir discusso de resultados.
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Resultados e Discusso Esta a parte principal do relatrio, onde sero mostrados todos os resultados obtidos, que podem ser numricos ou no. Dever ser feita uma anlise dos resultados obtidos, com as observaes e comentrios pertinentes. Em um relatrio desse tipo espera-se que o aluno discuta os resultados em termos dos fundamentos estabelecidos na introduo, mas tambm que os resultados inesperados e observaes sejam relatados, procurando uma justificativa plausvel para o fato. Em textos cientficos utilizam-se tabelas, grficos e figuras como suporte para melhor esclarecer o leitor do que se pretende dizer. Concluses (Questes Resolvidas) Neste tem dever ser feita uma avaliao global do experimento realizado, so apresentados os fatos extrados do experimento, comentando-se sobre as adaptaes ou no, apontando-se possveis explicaes e fontes de erro experimental. No uma sntese do que foi feito (isso j est no sumrio) e tambm no a repetio da discusso. Bibliografia Listar bibliografia consultada para elaborao do relatrio, utilizando-se as normas recomendadas pela ABNT:
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Sobrenome do autor, iniciais do nome completo. Ttulo do livro: subttulo. Tradutor. N da edio. Local de publicao, casa publicadora, ano de publicao. Pginas consultadas. Exemplo: Russel, J.B. Qumica Geral. Trad. de G. Vicentini et alli. So Paulo, Mc Graw-Hill, 1982.
Mdia final = {[(Provas das Aulas Tericas x 0,8) + (Estudo Dirigido x 0,2)] x 0,4 + (Seminrio x 0,3) + (Mdia dos Relatrios x 0,3)}
Embora todos os grupos realizem o mesmo experimento os relatrios devem ser preparados de forma personalizada pelo grupo. Relatrios copiados sero creditados como zero. Relatrios devero ser entregues nas datas pr-determinadas. No sero aceitos entregas dos mesmos em dias posteriores.
1 Regra: Zeros esquerda no so considerados como algarismos significativos. No. de Avogadro Concentrao de solues 2 Regra: Operaes de soma/subtrao. 0,12 + 1,9 m 2 alg. signif./1 decimal 5 alg.signif./3 decimais ????? m 2 alg. signif./2 decimais 6,02 x 1023 molculas (3 algarismos significativos) 2% (v/v) (1 algarismo significativo)
10,925 m 12,945 m
Representao clssica: resultado com o menor nmero de algarismo significativo presente na operao (13 m) Representao elementar: resultado com de acordo com o menor nmero de decimais presentes na operao (12,9 m) 3 Regra: Operaes de multiplicao/diviso. (o resultado da operao expresso de acordo com o nmero de alg. significativo pertencente a menor parcela existente na operao) 0,01209 = 0,512288 . = 0,512 (3 algarismos significativos) 0,0236 4 Regra: Arredondamento (o resultado da operao dever se acrescido de uma unidade quando o dgito anterior for igual ou maior que 5)
1 2 , 7 cm 18,35 L
arredondando para 3 alg. significativos arredondando para 4 alg. significativos arredondando para 1 alg. significativo
0 , 0 0 5 molculas
CONVERSO DE UNIDADES (Reviso) uma tarefa bastante comum na engenharia a converso de uma dada grandeza de um sistema de unidades para outro, como por exemplo, do sistema de engenharia ou do sistema ingls para o SI. Em outras situaes, uma dada equao disponvel para um certo conjunto de unidades, e desejamos que ela possa ser usada com as grandezas do SI. Em clculos de engenharia, em que no necessrio se trabalhar com tantos algarismos, recomendvel usar valores arredondados. Para controlar a preciso dos resultados, as seguintes regras devem ser usadas: O valor do fator de converso extrado da tabela dever ser arredondado com um nmero de algarismos significativo igual ao do valor inicial a ser convertido mais um. O resultado da operao ser arredondado para o mesmo nmero de algarismos significativos que o valor inicial.
.Leia sempre os rtulos dos frascos antes de usar as substncias neles contidas; .No traga alimentos para o laboratrio; .No cheire diretamente as substncias do laboratrio; .Nunca prove qualquer tipo de substncia ou soluo; .No altere o roteiro de uma experincia. Em caso de dvida, consulte o professor; .No deixe sobre a bancada o bico de gs aceso caso no exista qualquer trabalho experimental a ser realizado; .Feche com cuidado as torneiras de gs, evitando escape; .Nunca use chama direta para aquecer substncias inflamveis; .Ao aquecer uma substncia em um tubo de ensaio, no aponte a extremidade aberta do tubo para voc ou seus colegas do grupo; .Ao diluir um cido, junte o cido gua com cuidado. Nunca faa o contrrio; .Se qualquer substncia cair em sua pele, lave IMEDIATAMENTE o local com bastante gua. AVISE O PROFESSOR; .Ao trabalhar com as vidrarias do laboratrio proceda com cuidado para evitar quebras e cortes perigosos; .Ao manusear qualquer tipo de produto qumico ou substncia lave as mos quando sair do laboratrio; .Se ocorrer qualquer tipo de acidente, mesmo que parea sem importncia, AVISE O PROFESSOR. 2. VIDRARIAS UTILIZADAS PARA EFETUAR REAES QUMICAS
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Leitura
Em materiais de vidro usados para medir volumes em anlises o lquido a ser medido forma uma curvatura (meia-lua), chamada de menisco para se fazer a leitura correta, observe o desenho abaixo
Mergulha-se a pipeta limpa e seca no lquido a ser medido. Aplica-se suco na parte superior da pipeta aspirando o lquido acima da marca. Nesta operao, a ponta da pipeta deve ser mantida sempre mergulhada no lquido, caso contrrio, ser aspirado ar. Fecha-se a extremidade superior da pipeta com o dedo indicador. Relaxando levemente a presso do dedo, deixa-se escoar o lquido excedente at que a parte inferior do menisco coincida com a marca. Remove-se a gota aderente a pipeta tocando a ponta desta na parede do frasco. A seguir, encosta-se a ponta da pipeta na parede interna do recipiente destinado a receber o lquido e deixa-se escoar. Aps o escoamento espera-se 15 segundos e afasta-se a pipeta sem tentar remover o lquido remanescente na ponta. Lquidos volteis, txicos e corrosivos no devem ser aspirados, em pipeta com a boca, nestes casos a suco deve ser feita usando-se pra ou bulbo de suco. Leitura do menisco em vidrarias
Cada integrante do grupo dever fazer a leitura do menisco das substncias lquidas contidas nas vidrarias disponveis nas bancadas de testes do laboratrio. Anotar a vidraria que foi utilizada na leitura, menor diviso da escala da vidraria e a capacidade volumtrica nominal (em mL). As leituras devero ser comparadas e verificadas ao final da aula pelas medidas fornecidas pelo professor (calcular o desvio percentual das leituras). Desvio Percentual = ((Volume Lido Volume Fornecido)/(Volume Fornecido))x100 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Manuseio do bico de gs Fechar a janela do bico de gs impedindo a entrada de ar na parte inferior do bico. Abrir a torneira do gs. Depois disto, abrir lentamente o registro de sada do gs do bico. Acender o isqueiro e coloc-lo prximo a parte superior do bico. Girar lentamente o anel da janela do bico de gs deixando-a em uma posio na qual a chama se torne a mais violeta possvel. Com um palito de madeira, percorrer as regies da chama verificando as diferenas de temperatura atravs da rapidez da queima do palito. Fechar completamente a janela do bico de gs e observe a mudana de colorao da chama. Anote-a. Feche a torneira do gs.
d) Quais as funes do basto de vidro? e) Qual a colorao da chama produzida pelo bico de gs mais adequada para realizao de um aquecimento de substncia?
So mais exatas e de manejo mais simplificado. Atualmente, tm escala digital, fornecendo o peso instantaneamente, sem necessidade de manipular botes.
Qualidades de uma balana: Estabilidade: qualidade pela qual a balana afastada do seu equilbrio tende a retornar a sua posio de equilbrio. Preciso: capacidade de reproduzir medidas compatveis/equivalentes em condies distintas de medio. Sensibilidade: relao entre o deslocamento do dispositivo indicador, medido em unidades de comprimento e a variao de carga responsvel por este deslocamento medido em unidades de massa.. Resoluo: menor massa que pode ser significativamente percebida pela balana (dgito menos significativo que pode variar de uma unidade). Perodo de Oscilao: se a oscilao for grande, o processo de pesagem ser vagaroso; porm, se a oscilao for igual ao trao fixo de referncia da balana, considera-se a balana em equilbrio, podendo ser efetuada a leitura. Erros cometidos em um processo de pesagem: Efeito do empuxo do ar, inexatido dos pesos, modificaes na composio do material durante a pesagem, variaes de temperatura durante a pesagem, efeitos magnticos das amostras a serem pesadas, inexperincia do operador, etc. Normas para utilizao da balana de plataforma Para a utilizao de uma balana de plataforma (figura dada a seguir), deve-se inicialmente ajust-la, com o auxilio do dispositivo A, de modo que o fiel fique no centro da escala B. O objeto colocado no prato C da balana e os pesos mveis D so deslocados nos cursores do brao da balana, at que o fiel retorne ao centro da escala. O valor da massa dado pela posio dos pesos nos cursores. Por exemplo, se as posies dos pesos forem as indicadas pelas flechas E, na figura dada a seguir, a massa ser 356,6 g. Primeiramente nivele a balana e acerte o zero da escala. Em seguida proceda a pesagem do recipiente vazio e anote o resultado. Faa a pesagem da substncia slida indicada e anote o resultado. A subtrao da pesagem da (amostra + frasco) da pesagem do frasco dar a massa da amostra. Proceder da mesma maneira com uma amostra lquida. Observar todos os cuidados citados para o manuseio da balana.
Balana de Plataforma e Escala Trplice Roteiro da Prtica Pesagem de um composto slido. Pese, numa balana eletrnica, 1 bquer de 50 mL. Anote o resultado. Tare o bquer de 50 mL usado no item 1, na balana eletrnica e pese nessa balana, 2,0 g de cloreto de sdio. Pese o bquer contendo o cloreto de sdio, usado no item 2, na balana de plataforma. Anote o resultado. Complete os dados na tabela dada a seguir. Pesagem de um composto lquido. Pese, numa balana eletrnica, 1 erlenmeyer de 125 mL. Anote o resultado. Tare o erlenmeyer de 125 mL usado no item 1, na balana eletrnica e pese nessa balana, 20 mL de gua destilada contida numa proveta; Pese o erlenmeyer contendo gua, usado no item 2, na balana de plataforma. Anote o resultado. Complete os dados na tabela dada a seguir. Tabela dos resultados de pesagem obtidos Vazio Recipiente Bcker Erlenmeyer Resultado da medida feita do Bquer cheio na Balana de Plataforma = ( Resultado da medida feita do Bquer cheio na Balana Eletrnica= ( Balana 1 (Plataforma) Balana 2 (Eletrnica) Balana 1 (Plataforma) Cheio Balana 2 (Eletrnica)
)g
)g
Resultado da medida feita do erlenmeyer cheio na Balana de Plataforma = ( Resultado da medida feita do erlenmeyer cheio na Balana Eletrnica = (
)g )g
Massa Molar A massa molar de um elemento qumico ou de uma substncia numericamente igual massa atmica desse elemento ou do total das massas atmicas componentes da substncia em unidades de massa atmica. Desta forma, conhecendo-se a massa atmica de um elemento (expressa em unidades de massa atmica, u.m.a.) ou dos elementos constituintes da substncia, sabe-se tambm a sua massa molar expressa em g/mol. Pesagem para determinao de massa molar Das substncias dispostas na bancada escolha 4 para realizar a segunda parte do experimento. Em seguida, determine a massa contida em um mol da substncia que voc escolheu. Para isso consulte a tabela peridica. Solicite ao professor as frmulas qumicas de cada composto. Usando a balana mea a massa que voc encontrou para um mol de seu composto, transfira-o para o frasco, tampe e rotule. Faa isso para todos os compostos. Questes a serem respondidas: A. Cite pelo menos 3 maneiras de melhorar a exatido do processo das pesagens da experincia realizada.
GRANDEZA Comprimento Massa Tempo intensidade de corrente eltrica temperatura termodinmica quantidade de matria intensidade luminosa
SMBOLO m kg s A K mol cd
ALGUMAS DEFINIES DO VIM (Vocabulrio Internacional de Termos em Metrologia) Grandeza - Atributo de um fenmeno, corpo ou substncia que pode ser qualitativamente distinguido e quantitativamente determinado. Dimenso de uma grandeza - Expresso que representa uma grandeza de um sistema de grandezas, como produto das potncias dos fatores que representam as grandezas de base deste sistema. Exemplos: a) Em um sistema que tem como grandezas de base comprimento, massa e tempo, cujas dimenses so 2 representadas por L, M e T respectivamente, LM T a dimenso de fora ; 3 b) No mesmo sistema de grandezas, ML a dimenso de concentrao de massa, bem como de massa especfica. Unidade (de medida) - Grandeza especfica, definida e adotada por conveno, com a qual outras grandezas de mesma natureza so comparadas para expressar suas magnitudes em relao quela grandeza. Observaes: 1) Unidades de medida tem nomes e smbolos aceitos por conveno. 2) Unidades de grandezas de mesma dimenso podem ter os mesmos nomes e smbolos, mesmo quando as grandezas
Determinao do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e coloque-os em ordem crescente de preciso, aps completar os seguintes dados: Bquer: ( ) mL, Erlenmeyer: ( ) mL e Proveta: ( ) mL . Pipetar 10 mL de H2O com pipeta volumtrica e transferir para a proveta (efetue a leitura do volume nesse recipiente). Repita o procedimento mais uma vez e anote os volumes medidos na tabela dada a seguir. Faa a mdia dos valores obtidos e calcule o Desvio Padro (). Leituras (mL) 1 2 (Valor mdio +/- ) mL Pipeta volumtrica 10 10 ( 10+/-0 ) mL Proveta
Determinao do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e coloque-os os 2 aparelhos em ordem crescente de preciso, aps completar os seguintes dados: Pipeta Volumtrica ( ) mL e Proveta ( ) mL Pipetar, com pipeta graduada, e transferir para os tubos de ensaio, os seguintes volumes: Tubos de Ensaio Volume de gua 1 1,0 2 5 3 2,7 4 3,4 5 4,5
Encher uma bureta com 25 mL de H2O, acertar o menisco e transferir o volume para uma proveta de 50mL. Repita o procedimento mais uma vez e anote os volumes medidos na proveta, na tabela dada a seguir. Faa a mdia dos valores obtidos e calcule o Desvio Padro (). Leituras (mL) 1 2 (Valor mdio +/- ) mL Bureta 25 25 ( 25+/-0 ) mL Proveta
Determinao do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e coloque-os os 2 aparelhos em ordem crescente de preciso, aps completar os seguintes dados: Pipeta Volumtrica ( ) mL e Proveta ( ) mL
3. 4. 5. . 6.
amostra = m amostra / V
7. Calcular o erro percentual da experincia.
amostra
(g/mL)
No. Medidas
sleituras
m amostra (g)
V1 (mL) V2 (mL) Vamostra (mL)
Obs1: Normalmente na rotina de laboratrios densmetros so instrumentos utilizados para medir a densidade de lquidos imersos com razovel exatido/preciso. Observe a demonstrao do professor na determinao da massa especifica de uma soluo salina. Obs2: Caso haja necessidade de uma maior preciso/exatido das medies, utilizar uma bureta de valor de diviso 0,05 mL para medio do volume e a balana analtica de 1 mg de resoluo. Obs3: O procedimento de determinao da massa especfica deve estar adequado necessidade operacional e ao bom senso do grupo (ateno para a medio de volume!)
Figura 2. Aparelhagem tpica para a destilao simples. Quando uma substncia pura destilada presso constante, a temperatura do vapor permanece constante durante toda a destilao. O mesmo comportamento observado com misturas contendo um lquido e uma impureza no voltil, uma vez que o material condensado no est contaminado pela impureza. No caso de misturas lquidas homogneas (solues ideais), a presso total do vapor, a uma determinada temperatura, igual soma das presses parciais de todos os componentes. A presso de cada componente dada pela Lei de Raoult, onde PoA a presso do componente A puro e XA a frao molar de A na mistura. Lei de Raoult
PA = PoAXA
A composio de vapor da mistura em relao a cada componente depende tambm das presses parciais, segundo a Lei de Dalton, onde XA a frao molar do componente A na fase vapor. Lei de Dalton
XA = PA/(PA + PB)
A composio das leis de Dalton e Raoult revela que, para uma mistura ideal, o componente mais voltil tem maior frao molar na fase vapor do que na fase lquida em qualquer temperatura. Para uma soluo ideal, o ponto de ebulio da mistura definido como a temperatura na qual a soma das presses parciais dos componentes igual presso atmosfrica. Como a presso de vapor total da mistura intermediria entre as presses de vapor dos componentes puros, o ponto de ebulio da mistura tambm ser intermedirio entre os pontos de ebulio das substncias puras.
3. Molhar o papel com um esguicho fino de gua para que o papel adira ao vidro. importante no deixar bolhas de ar entre o papel de filtro e as paredes do funil, para no diminuir a eficcia do processo de filtrao.
4. Usando uma vareta, transferir ento pequenas pores da mistura a filtrar, de forma a que o lquido no ultrapasse 2/3 da altura do papel. Esta operao dever ser repetida at filtrao completa da mistura. 5. Dever ento lavar-se com pequenos jactos de solvente o gobel contendo a mistura inicial e filtrar ainda esta mistura, de forma a garantir que toda a mistura foi filtrada.
Filtrao vcuo Utiliza-se um frasco Kitassato, provido de um funil de Buckner, que, por sua vez, so conectados a uma trompa dgua, atravs da sada lateral do frasco. Corta-se um crculo de papel de filtro, cujo dimetro deve ser 1 a 2mm menor de que o dimetro interno do funil. Coloca-se o papel no funil de modo a cobrir os seus orifcios sem, entretanto, chegar
MATERIAL UTILIZADO - 02 vidros de relgio - papel de filtro - 02 bastes de vidro - funil de buchner - 02 bqueres - frasco kitassato - erlenmeyer - trompa dgua - funil - balana Roteiro da Prtica
Prepare 100ml de soluo 0,3% de NaI, utilizando o seguinte procedimento: Pese em um vidro de relgio 0,3g de NaI, transfira para um bquer apropriado e dissolva em cerca de 80ml de gua destilada, agitando com um basto de vidro, at a completa dissoluo de slido. Em seguida, complete o volume com gua destilada at 100ml e agite. Repita o mesmo procedimento anterior, na preparao de 100ml de uma soluo 0,3% de Pb(NO3)2 Misture, em um dos bqueres, as duas solues preparadas anteriormente. Agite, observe e anote. Divida a mistura obtida em duas quantidades aproximadamente iguais. Use os mesmos bqueres. Com uma parte, faa a filtrao comum, tendo o cuidado de usar um erlenmeyer para receber o filtrado. Com a outra parte, preceda a filtrao sob presso. No curso da filtrao, feche a torneirinha da trompa e observe se ocorre alguma modificao no processo. OBS.: Se necessitar, pea instrues ao professor ou responsvel pela experincia, sobre como montar as aparelhagens para as filtraes, bem como a tcnica de operao.
(Verifique se suas observaes podem ser sustentadas pelo que foi descrito na literatura.)
O pH DE ALGUMAS SUBSTNCIAS COMUNS Sutstncias PH Suco gstrico 1a3 Cerveja 4,1 a 5 Refrigerante 1,8 a 3 gua potvel 5a8 gua pura 7 Amonaco (domstico) 11,8 a 12,3 Suco de limo 2,1 a 2,4 Suco de laranja 3a4 Vinagre 2,5 a 3,5
Procedimento Experimental Cada Grupo dever obter uma estante com uma srie de Tubos de Ensaio para a realizao dos testes. Enumere os tubos em A, B e C de 1 a 6. Por exemplo, A-1, A-2..., B-1, B-2...C-1, C2. 1. 2. 3. 4. Coloque 2 ml de cada substncia fornecida pelo seu professor na ordem abaixo descrita na tabela 1 Acrescente 3 gotas de AZUL DE TIMOL nos tubos da estante A. Anote na tabela as cores e compare com o gabarito. Acrescente 3 gotas de FENOLFTALENA nos tubos da estante B. Anote na tabela as cores e compare com o gabarito. Acrescente 3 gotas da soluo de lacto-purga, nos tubos da estante C. Anote na tabela as cores e compare com as cores dos tubos das estantes A e B.
Tabela 1
a) Que substncia deve estar presente no comprimido de lacto-purga? b) Ser que existem outras substncias que podem ser usadas como indicadores de pH? Que propriedade esta substncia teria que ter? c) Repita o experimento com outras substncias que voc acha que so cidos ou alcalinos e veja se est certo.
A lei de Proust foi estudada e aprovada, e posteriormente estendida a qualquer reao qumica. importante ressaltar que na poca em que foram realizados os experimentos descritos, os cientistas no tinham acesso a aparelhos modernos de pesagem, as balanas existentes nesta poca permitiam obter um peso no muito preciso, mas isto no impediu que fossem introduzidos os conceitos que temos acesso hoje.
MATERIAIS 01 Balana analtica 02 Balo volumtrico (100ml) 02 Basto de vidro (20cm x 6mm 0) 02 Bquer (50ml) 02 Esptula de porcelana (10cm x 1cm) 01 Estante para tubos de ensaio (para seis tubos com 12mm) Etiqueta 2Frasco de vidro branco, boca estreita, com rolha esmerilhada (250ml) 1Frasco lavador de polietileno (250ml) Roteiro da Prtica Prepare 100ml de soluo aquosa de iodeto de sdio 0,5M (7,4800g de iodeto de sdio/100ml de soluo) e 100ml de soluo aquosa de nitrato de chumbo 0,5M (16,5200g de nitrato de chumbo/100ml de soluo). Numere os tubos de ensaio de 1 a 6 e coloque-os na estante. Coloque 3ml de soluo de iodeto de sdio em cada tubo, sem molhara parede interna dos tubos (use uma das pipetas). Com a outra pipeta, ponha a soluo de nitrato de chumbo nos tubos de ensaio nas seguintes quantidades : Tubo Tubo 1 Tubo 2 Tubo 3 Volume 0,5ml 1,0ml 1,5ml Tubo Tubo 4 Tubo 5 Tubo 6 Volume 2,0ml 2,5ml 3,0ml 1 Funil de vidro (haste curta, 6cm 0) Lpis vitrogrfico 2 Papis milimetrados (folha) 1 Pipeta graduada (10ml) 6 Rguas (30cm) 20 Tubos de ensaio (12mm x 100mm) Agua destilada lodeto de sdio Nitrato de chumbo
Em seguida, agite cada tubo, evitando molhar sua parede e deixe em repouso durante vinte minutos. Depois, mea a altura do precipitado amarelo, formado em cada tubo e anote. Faa um grfico da altura do precipitado, em funo do volume da soluo de nitrato de chumbo utilizado. Analise o grfico e determine a relao entre os volumes das duas solues de mesma molaridade.
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PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: XIDOS BSICOS: - Em um becher colocar 20 mL de gua deionizada e adicionar uma pequena poro de xido de clcio, agitando bem com basto de vidro. - Montar uma aparelhagem para filtrao simples e, atravs da tcnica adequada, filtrar a suspenso obtida, recolhendo o filtrado em um becher. Transferir parte do filtrado para um tubo de ensaio, adicionar 2 gotas de fenolftalena e observar, anotando o resultado. - O becher contendo o restante do filtrado deve ser reservado para uma experincia que ser realizada posteriormente. - Colocar em um tubo de ensaio uma pequena poro de xido de clcio, adicionando em seguida, 2,0 mL de soluo 10% de cido clordrico, agitando bem, observando o ocorrido e anotando suas observaes. XIDOS CIDOS: - Em um becher, colocar 10 mL de gua da torneira e 5 gotas de azul de bromotimol (a colorao do indicador dever estar verde!!!). Com o auxlio de uma pipeta, assoprar de modo a fazer borbulhar a soluo do becher at observar mudana de cor no indicador de verde para amarelo. Deixar o becher em repouso e, no final da aula, observar se ocorre alguma modificao, anotando suas observaes. - Em um becher, colocar 10 mL de soluo 0,1 mol/L de hidrxido de sdio e 3 gotas de fenolftalena. Assoprar com uma pipeta at descoramento do indicador. - No becher contendo , verificar, usando a tcnica adequada, o pH da soluo com papel indicador universal e assoprar com uma pipeta at observar precipitao. Anote suas observaes. PERXIDOS: - Em um tubo de ensaio colocar 2,0 mL de gua oxigenada e adicionar uma quantidade bem pequena de dixido de mangans, observando o que ocorre. - Em um tubo de ensaio adicionar uma pequena poro de perxido de sdio e 2,0 mL de gua deionizada. Observar, verificando em seguida o pH da soluo resultante com papel indicador universal, com a tcnica adequada. Anote suas observaes QUESTIONRIO 1) xidos bsicos : Qual o objetivo de se filtrar a suspenso obtida? O que a colorao obtida com a fenolftalena indica? Escreva a equao da reao entre o xido de clcio e a gua. Escreva a equao da reao entre o xido de clcio e a soluo de cido clordrico. 2) xidos cidos : O que a mudana de cor no azul de bromotimol significa? Escreva a equao da reao ocorrida. No caso de ter havido mudana na cor do indicador aps o repouso, explique o ocorrido. Explique o descoramento da fenolftalena aps assoprar-se o tubo contendo soluo de hidrxido de sdio. Escreva a equao da reao.
Calormetro de misturas e acessrios utilizados no experimento Roteiro da Prtica Utilizando a proveta, mea 50 mL de gua que corresponde a 50 g de gua ((dgua= 1,0 g/cm3)). Coloque a gua no calormetro temperatura ambiente e agite a gua at a temperatura permanecer constante, isto , atingir o equilbrio trmico. Anote o valor desta temperatura inicial da gua (T1i) e da massa de gua (mgua1) na tabela 2.1. Coloque 100 g de gua (utilizando a proveta para medir) no bquer, e aquea a gua a uma temperatura de 50 oC (no precisa ser necessariamente este valor). Anote o valor desta temperatura (T2i) e da massa de gua (mgua2) na tabela 2.1. Adicione rapidamente a gua aquecida gua dentro do calormetro, tampe-o. Resfrie o termmetro em gua corrente, antes de introduzi-lo no calormetro. Agite a gua at a temperatura permanecer constante, isto , at atingir o equilbrio trmico. Anote o valor da temperatura final (Tf) na tabela 2.1. Repetir a experincia, no mnimo, trs vezes. Questes: 1. Determinar o valor mdio da capacidade trmica do calormetro. 2. Determinar o equivalente em gua do calormetro. 3. D sugestes de como poderia diminuir a capacidade trmica do calormetro. 4. Para que quantidades diferentes de gua tenham a mesma variao de temperatura em um mesmo intervalo de tempo, qual a relao entre as quantidades de calor fornecidas?? Medida da Capacidade trmica do calormetro mgua 2 (g) T1i (C) T2i (C) Tf (C)
mgua 1 (g)
C cal (cal/C)
Figura 1. Microtubo para ponto de ebulio Na determinao do ponto de ebulio por meio de um microtubo, o tubo externo pode ser um tubo de ensaio acoplado a um termmetro do lado externo. Um tubo capilar para determinao de ponto de fuso colocado de forma invertida no interior do tubo de ensaio contendo a amostra do lquido cujo ponto de ebulio se quer determinar. O sistema , ento, aquecido em banho adequado (bquer com glicerina e agitao magntica, por exemplo). A temperatura elevada, gradualmente, at que se observe uma rpida corrente de bolhas sair do capilar imerso na amostra. Remove-se a fonte de calor e deixa-se o banho resfriar, agitando-se continuamente. Anota-se a temperatura no instante em que as bolhas cessam de sair do capilar e o lquido est a pique de entrar tubculo adentro. Esta temperatura o ponto de ebulio; esta determinao , usualmente, mais exata que a obtida por destilao. Procedimento: Distribuir entre os alunos amostras orgnicas desconhecidas. Determinar os pontos de ebulio das amostras desconhecidas usando o sistema de microtubo, na capela. Registrar os dados obtidos. Discusso: (a) Usando os pontos de ebulio observados em cada caso e comparando com os valores da literatura (esperados), identifique as amostras desconhecidas fornecidas pelo instrutor. (b) Considerando a estrutura qumica das substncias investigadas e os pontos de ebulio observados, existe alguma anomalia de comportamento. Explique. (c) Sem qualquer outra informao e com base apenas nos pontos de ebulio observados voc pode inferir que as amostras apresentam padro de pureza aceitvel para fins analticos? E para uso em trabalhos de rotina de um laboratrio de qumica orgnica?
Resumo da prtica: 1. Dispor ordenadamente sobre a bancada do laboratrio 3 bqueres (limpos e secos) adicionando na seqncia: um comprimido de anticido, um comprimido de anticido e dois comprimidos de anticido triturados. Enumer-los como I, II, III. Mea 100,0 mL de soluo de NaOH 2,0% (p/p) em uma proveta. Transfira 3 alquotas de 20,0 mL deste contedo para 3 bqueres de 60 mL e adicione algumas gotas de fenolftalena em cada bquer at surgir uma colorao na soluo. Anote a temperatura inicial de cada soluo. Ao primeiro bquer numerado, adicionar 20 mL da soluo de NaOH (sendo que, aps a adio o cronmetro dever ser acionado). Observar o desenvolvimento da reao at o momento da mudana de colorao. Acionar novamente o cronmetro e anotar o tempo gasto. Repetir os passos 3 e 4 para os bqueres II, III sendo que para o bquer II a temperatura da soluo de NaOH dever estar a pelo menos 40 oC. Aps a realizao das experincias, montar uma tabela contendo as informaes obtidas em cada experincia.
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Questes: . A partir das experincias realizadas no laboratrio, qual a reao que visualmente se consumou mais rpido? . Com os dados obtidos das experincias, coloque em ordem crescente de velocidade de reao os experimentos I, II, III e diga qual foi o fator de influncia na velocidade de cada reao. . O que voc faria para diminuir a velocidade da reao do bquer III sem mexer nas quantidades dos reagentes envolvidos no processo? . Por que as experincias no foram realizadas somente com gua e o comprimido de anticido?
1 Regra de Vant Hoff A cada aumento de 10 oC na temperatura de uma reao qumica, a velocidade tende a se duplicar.
Li K Rb Cs Ba Sr Ca Na Mg Al Mn Zn Fe Co Ni Pb H Cu Hg Ag Pd Pt Au
Procedimento Experimental 1. 2. 3. 4. Utilizando quatro tubos de ensaio, coloque nos trs primeiros 3-4 mL de soluo de HCl conc. em cada tubo. No quarto tubo coloque 3-4 mL de soluo de CuSO4. Inserir em cada tubo de ensaio os metais Al, Fe, Cu e Zn ( se necessrio, lixar os metais antes de colocalos nos tubos). Observar a facilidade com que ocorre ou no as reaes e anotar suas observaes no quadro abaixo quanto a mudana aprecivel ou no da superfcie do metal, descoramento ou colorao da soluo aquosa, aparecimento ou no de nova fase slida (formao de precipitados) e desprendimento ou no de gs. Use tambm um cronmetro para anotar o tempo de incio das reaes qumicas Metal Soluo (............) de HCl Al Fe Cu Zn
Soluo (..........)
de
CuSO4
Questes a serem respondidas I Em relao aos trs primeiros tubos de ensaio, qual foi a reao que se iniciou mais facilmente? Em qual deles houve desprendimento de gs? E que gs esse? II Escreva as reaes qumicas envolvidas nos 3 primeiros tubos de ensaio. III Voc verificou algo de diferente no quarto tubo de ensaio aps a incluso do metal na soluo? Em caso afirmativo, informe o que voc observou e as possveis reaes qumicas envolvidas. IV Baseado nas experincias realizadas coloque os metais em ordem de reatividade.
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10. Apostila Professor Leonardo Cinelli, 2009, Universidade Catlica de Petrpolis 11. Apostila Experimentoteca CDCC-USP - www.cdcc.usp.br/exper/fundamental/ 12. Purificao e Caracterizao de Substncias Orgnicas - vsites.unb.br/iq/litmo/disciplinas/LQO-20061/.../Experimento%203.pdf