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CENTRO DE ENGENHARIA E COMPUTAO DEPARTAMENTO DE QUMICA

Apostila

QUMICA GERAL EXPERIMENTAL I

Professor Andr Simes

2011-2

Qumica Geral Experimental I Sumrio

Um experimento qumico envolve a utilizao de uma variedade de equipamentos de laboratrio bastante simples, porm, com finalidades especficas. O emprego de um dado material ou equipamento depende de objetos especficos e das condies em que sero realizados os experimentos. Esta disciplina tem por objetivo ensinar conceitos qumicos, terminologia e mtodos laboratoriais, bem como proporcionar o conhecimento de materiais e equipamentos bsicos de um laboratrio e suas aplicaes especficas.

Objetivos
Orientar os alunos em trabalhos gerais de laboratrio e prepar-los para executar experincias nas diversas reas da Qumica e transmitir aos alunos noes de segurana, de tcnicas bsicas de laboratrio e de conceitos fundamentais em Qumica.

Contedo:
Noes elementares de segurana em laboratrio Vidrarias utilizadas em laboratrio Introduo s tcnicas bsicas de trabalho em laboratrio de qumica: pesagem, dissoluo, pipetagem, filtrao, recristalizao, etc. Constantes fsicas: densidade Medidas e erros: tratamento de dados experimentais Aplicaes prticas de alguns princpios fundamentais em qumica: preparaes simples, equilbrio qumico, indicadores, preparao de solues e titulaes

Mtodos utilizados:
Execuo de trabalhos prticos em laboratrio, coleta de dados experimentais, exerccios e discusses.

Atividades discentes:
Realizao de pesquisa bibliogrfica Execuo de experimentos no laboratrio Discusso de resultados Elaborao de relatrios

Qumica Geral Experimental I Planejamento das aulas de Laboratrio - 1 semestre 2011


Data 02/08 03/08 04/08 09/08 10/08 11/08 16/08 17/08 18/08 23/08 24/08 25/08 30/08 31/08 01/09 06/09 14/09 08/09 13/09 21/09 15/09 20/09 28/09 22/09 27/09 20/09 29/09 04/10 05/10 06/10 25/10 26/10 27/10 01/11 09/11 03/11 08/11 16/11 10/11 22/11 23/11 17/11 29/05 30/11 24/11 06/12 07/12 15/12 Experimento Descrio 1 Introduo ao laboratrio, noes elementares de segurana, equipamentos bsicos de laboratrio 2 Tcnicas de Pesagem e Molaridade

Medidas de Volumes, tcnicas volume

Determinao da massa especfica

Mtodo de Separao

Estrutura atmica - Ensaio de chama

Confronto cido e Base

Verificao Experimental da lei de Proust

Verificao Experimental da lei de Lavoisier

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Propriedades dos xidos

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Calorimetria

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Propriedades Coligativas - Aula de Ebulioscopia

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Ponto de Ebulio

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Cintica Qumica

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Eletroqumica

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Ensaios de Floculao (Ensaio do Jar-Test) (ASTM D2035)

Qumica Geral Experimental I Procedimento de Trabalho no Laboratrio

1. O trabalho num laboratrio qumico s efetivo quando realizado conscienciosamente e com compreenso da sua teoria. Alm disso, toda atividade experimental requer que o experimentador SEJA CUIDADOSO E ESTEJA ATENTO. Mesmo um experimento aparentemente inofensivo, pode resultar em conseqncias srias quando planejado de maneira imprpria. 2. Todo aluno ou grupo ter um LUGAR NO LABORATRIO (BANCADA), QUE DEVER SER MANTIDO LIMPO E ARRUMADO. Somente os materiais necessrios ao experimento devero permanecer sobre a bancada. O estudante, antes de iniciar o trabalho de laboratrio deve: a. Quanto as Aulas Experimentais

3.

Devido ao tempo reduzido de cada aula, a pontualidade dever ser observada; Cada grupo dever, ao incio de cada aula, possuir um protocolo experimental escrito envolvendo todas as atividades a serem realizadas; Antes das atividades prticas, haver explicaes sobre o procedimento a ser seguido; A chamada ser feita aps explicaes; O aluno que chegar aps a chamada no ter a presena da aula do dia; O aluno s poder assistir aula na turma em que estiver matriculado; No ser dada aula de reposio/recuperao. Conhecer todos os detalhes do experimento que ir realizar Ter conhecimento sobre as propriedades das substncias a serem utilizadas Familiarizar-se com a teoria relativa ao tpico em estudo Vestir avental e culos de segurana sempre que trabalhar no laboratrio (itens de uso pessoal que devem ser providenciados pelo aluno). b. Quanto aos Grupos Formados

Os grupos sero fixos ao longo do perodo (4/5 integrantes por grupo) e devero ser formados at segunda aula experimental; Devero ter um representante eleito pelo grupo, o qual ser o responsvel pelas informaes contidas no relatrio experimental e pela organizao durante a realizao das experincias; A cada experincia ser escolhido um grupo para auxiliar o professor durante a realizao do experimento. Para cada grupo escolhido ser dada uma nota de conceito que poder ajudar o aluno no final do perodo. Durante a realizao da experincia poder ocorrer interferncia dos observadores da experincia para a melhoria da exatido do procedimento, caso haja consenso entre os representantes dos grupos. 4. Anotaes de Laboratrio

Utilize um caderno de uso exclusivo para as atividades de laboratrio Aps estudar a atividade experimental a ser realizada, faa um protocolo do que ser feito detalhando montagem de equipamentos, clculo da massa de reagentes necessrios para preparar solues e uma lista sinttica das etapas a realizar Anote todas as suas observaes do trabalho experimental e suas concluses. Uma cpia dever ser entregue no final da aula e ser avaliada. Regras de Segurana Realize todo o trabalho com substncias volteis na capela Trabalhe longe de chamas quando manusear substncias inflamveis Use os culos protetores de olhos, sempre que estiver no laboratrio. Use sempre guarda-p, de algodo com mangas compridas. No fume, no coma ou beba no laboratrio. No jogue material insolvel nas pias (slica, carvo ativo, etc). Use um frasco de resduo apropriado.

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frascos adequados. Nunca jogue no lixo restos de reaes. Realize os trabalhos dentro de capelas ou locais bem ventilados.

No jogue resduos de solventes nas pias. Resduos de reaes devem ser antes inativados, depois armazenados em

Em caso de acidente (por contato ou ingesto de produtos qumicos) procure o mdico indicando o produto utilizado. Se atingir os olhos, abrir bem as plpebras e lavar com bastante gua. Atingindo outras partes do corpo, retirar a roupa impregnada e lavar a pele com bastante gua. No trabalhar com material imperfeito, principalmente o de vidro que contenha pontas ou arestas cortantes. Fechar com cuidado as torneiras de gs, evitando o seu escapamento. No deixar vidro quente em lugares onde possam peg-los indevidamente. No aquecer tubos de ensaio com a boca virada para si ou para outra pessoa. No aquecer reagentes em sistema fechado. No provar ou ingerir drogas ou reagentes de laboratrio. No aspirar gases ou vapores. Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido.

Manuseio de Produtos Qumicos Nunca manusear produtos sem estar usando o equipamento de segurana adequado para cada caso. Usar sempre material adequado. No faa improvisaes. Esteja sempre consciente do que estiver fazendo. Comunicar qualquer acidente ou irregularidade ao seu superior. No pipetar, principalmente, lquidos custicos ou venenosos com a boca. Use os aparelhos apropriados. Procurar conhecer a localizao do chuveiro de emergncia e do lava-olhos e saiba como us-lo corretamente. Nunca armazenar produtos qumicos em locais imprprios. No fumar nos locais de estocagem e no manuseio de produtos qumicos. No transportar produtos qumicos de maneira insegura, principalmente em recipientes de vidro e entre aglomeraes de pessoas. Ler o rtulo antes de abrir a embalagem. Verificar se a substncia realmente aquela desejada. Considerar o perigo de reao entre substncias qumicas e utilizar equipamentos e roupas de proteo apropriadas. Abrir as embalagens em rea bem ventilada. Tomar cuidado durante a manipulao e uso de substncias qumicas perigosas, utilizando mtodos que reduzam o risco de inalao, ingesto e contato com pele, olhos e roupas. Fechar hermeticamente a embalagem aps a utilizao. Evitar a utilizao de aparelhos e instrumentos contaminados. No comer, beber ou fumar enquanto estiver manuseando substncias qumicas. Lavar as mos e as reas expostas regularmente. Tratar dos derramamentos utilizando mtodos e precaues apropriadas para as substncias perigosas.

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Primeiros Socorros Ocorrncia Cortes e ferimentos Queimaduras leves com fogo ou material quente Queimaduras cutneas com cidos Ao Desinfetar e cobrir Tratar com gua fria/gelada ou picrato de butesin ou cido pcrico Lavar com bastante gua e sabo e, em seguida, neutralizar com LEITE DE MAGNSIA ou BICARBONATO DE SDIO Lavar com muita gua e, em seguida, com soluo diluda de CIDO ACTICO (0,1N). Lavar abundantemente com LCOOL ETLICO Lavar com gua e tratar com colrio estril Tomar HIDRXIDO DE CLCIO, LEITE DE MAGNSIA ou LEITE. No tomar bicarbonato de sdio ou carbonato de clcio. Estes produtos so contra-indicados porque produzem distenso e facilitam a perfurao. Tomar soluo de cido actico 1/100 ou vinagre 1/10 ou gua de limo Lavar com gua em abundncia. Aps, beber grande quantidade de gua seguida de duas colheres de SULFATO DE MAGNSIO (sal de Epson). Remova o paciente da exposio, fazendo-o respirar profundamente e mantendo-o aquecido.

Queimaduras cutneas com bases Queimaduras cutneas com Fenol Queimaduras oculares com substncias cidas ou bsicas Ingesto de cidos

Ingesto de bases Ingesto de sais de chumbo

Intoxicao por gases

Instruo para Elaborao de Relatrios Noes Gerais


O relatrio de atividades deve em primeiro lugar, retratar o que foi realmente realizado no experimento, sendo de fundamental importncia a apresentao de um documento bem ordenado e de fcil manuseio. Alm disso, deve ser o mais sucinto possvel e descrever as atividades experimentais realizadas, a base terica dessas atividades, os resultados obtidos e sua discusso, alm da citao da bibliografia consultada. O relatrio deve ser redigido de uma forma clara, precisa e lgica. Redija sempre de forma impessoal, utilizandose a voz passiva no tempo passado. Ex. a massa das amostras slidas foi determinada utilizando-se uma balana. Devem ser evitados expresses informais ou termos que no sejam estritamente tcnicos (No utilize em hiptese alguma adjetivo possesivo, como por exemplo, minha reao, meu banho, meu qualquer coisa). bastante recomendvel, efetuar uma reviso do relatrio para retirar termos redundantes, clarificar pontos obscuros e retificar erros no original. Uma ateno especial deve ser dada aos termos tcnicos, resultados, frmulas e expresses matemticas. As ilustraes (tabelas, frmulas, grficos) devero vir na sequncia mais adequada ao entendimento do texto e seus ttulos e legendas devem constar imediatamente abaixo. Tabela: composta de ttulo, um cabealho, uma coluna indicadora, se necessrio, e um corpo: Ttulo- deve conter breve descrio do que contm a tabela e as condies nas quais os dados foram obtidos; Cabealho- parte superior da tabela contendo as informaes sobre o contedo da cada coluna; Coluna indicadora- esquerda da tabela, especifica o contedo das linhas; Corpo- abaixo do cabealho e a direita da coluna indicadora, contm os dados ou informaes que se pretende relatar;

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Exemplo Tabela 1.Algumas caractersticas dos estados da matria Estado da matria Gasoso Lquido Slido Compressibilidade Alta muito baixa muito baixa Fluidez ou rigidez fluido fluido rgido Densidade relativa baixa alta alta

Grfico: a maneira de detectar visualmente como varia uma quantidade (y) a medida que uma segunda quantidade (x) tambm varia; imprescindvel o uso de papel milimetrado para construo de um grfico. Eixos: horizontal (abcissa) - representa a varivel independente; aquela cujo valor controlado pelo experimentador; vertical (ordenada)- representa a varivel dependente; cujo valor medido experimentalmente. Escolha das escalas - suficientemente expandida de modo a ocupar a maior poro do papel (no necessrio comear a escala no zero, sim num valor um pouco abaixo do valor mnimo medido) Smbolos das grandezas- deve-se indicar junto aos eixos os smbolos das grandezas correspondentes divididos por suas respectivas unidades; Ttulo ou legenda- indicam o que representa o grfico; Valores das escalas- deve-se marcar os valores da escala em cada eixo de forma clara; Pontos- deve-se usar crculos, quadrados, etc. para indicar cada ponto de cada curva; Trao- a curva deve ser traada de modo a representar a tendncia mdia dos pontos.

Tpicos de Composio:
Os relatrios devero ser OBRIGATORIAMENTE confeccionados em fonte tamanho 10 Times New Roman e devero conter os seguintes itens: Identificao, Resumo, Introduo, Materiais e Mtodos, Resultados e Discusso, Concluses/Questes Respondidas, Referncias Bibliogrficas; 1. Identificao 2. Objetivo 3. Introduo 4. Materiais e Mtodos 5. Resultados e Discusso 6. Concluses (Questes Resolvidas) 7. Referncias

Qumica Geral Experimental I


1. Identificao

Universidade Catlica de Petrpolis Centro de Engenharias e Informtica Qumica Geral e Experimental Professor: Turma: Alunos/RGU: Aluno1 RGU Aluno2 RGU Aluno3 RGU Aluno4 RGU Aluno5 RGU Nome da prtica Data da entrega: 2. Objetivo O objetivo do trabalho deve ser escrito em um mximo de 5 linhas. A equipe deve ser capaz de sintetizar o que pretende no trabalho em uma frase ou pargrafo claro sinttico. Trata- se da resposta seguinte pergunta: Para que est sendo feito o trabalho? Em um trabalho pode haver mais de um objetivo, cabe identificar qual o principal. Os demais so objetivos subjacentes e, quase sempre, decorrentes do principal. Deve-se, tambm, justificar tais objetivos. Este modelo, por exemplo, se justifica pela necessidade de aprendizagem dos alunos e para se estabelecer um padro mnimo que permita estabelecer uma avaliao mais consistente dos trabalhos apresentados. Introduo Apresentar os pontos bsicos do estudo ou atividades desenvolvidas, especificando as principais aquisies terico-metodolgicas, referentes as tcnicas empregadas. Neste tem dado um embasamento terico do experimento descrito. para situar o leitor naquilo que se pretendeu estudar no experimento. A literatura consultada, apresentando-se uma reviso do assunto. Normalmente, as citaes bibliogrficas so feitas por nmeros entre parnteses e listadas no final do relatrio. Lembrar que a introduo no uma cpia da literatura. No copie os textos consultados, para isso basta uma mquina de fotocpias. A introduo deve conter no mximo 5 pargrafos e no exceder a 400 palavras. Materiais e Mtodos Descrio detalhada do experimento realizado, dos mtodos analticos e tcnicas empregadas, bem como descrio dos instrumentos utilizados. No um receiturio. Este item precisa conter elementos suficientes para que qualquer pessoa possa ler e reproduzir o experimento no laboratrio. Utilizam-se desenhos e diagramas para esclarecer sobre a montagem de aparelhagem. No deve incluir discusso de resultados.

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4.

5.

Resultados e Discusso Esta a parte principal do relatrio, onde sero mostrados todos os resultados obtidos, que podem ser numricos ou no. Dever ser feita uma anlise dos resultados obtidos, com as observaes e comentrios pertinentes. Em um relatrio desse tipo espera-se que o aluno discuta os resultados em termos dos fundamentos estabelecidos na introduo, mas tambm que os resultados inesperados e observaes sejam relatados, procurando uma justificativa plausvel para o fato. Em textos cientficos utilizam-se tabelas, grficos e figuras como suporte para melhor esclarecer o leitor do que se pretende dizer. Concluses (Questes Resolvidas) Neste tem dever ser feita uma avaliao global do experimento realizado, so apresentados os fatos extrados do experimento, comentando-se sobre as adaptaes ou no, apontando-se possveis explicaes e fontes de erro experimental. No uma sntese do que foi feito (isso j est no sumrio) e tambm no a repetio da discusso. Bibliografia Listar bibliografia consultada para elaborao do relatrio, utilizando-se as normas recomendadas pela ABNT:

6.

7.

Sobrenome do autor, iniciais do nome completo. Ttulo do livro: subttulo. Tradutor. N da edio. Local de publicao, casa publicadora, ano de publicao. Pginas consultadas. Exemplo: Russel, J.B. Qumica Geral. Trad. de G. Vicentini et alli. So Paulo, Mc Graw-Hill, 1982.

Qumica Geral Experimental I Critrios de Avaliao


A avaliao ser realizada da seguinte forma:

Mdia final = {[(Provas das Aulas Tericas x 0,8) + (Estudo Dirigido x 0,2)] x 0,4 + (Seminrio x 0,3) + (Mdia dos Relatrios x 0,3)}

Embora todos os grupos realizem o mesmo experimento os relatrios devem ser preparados de forma personalizada pelo grupo. Relatrios copiados sero creditados como zero. Relatrios devero ser entregues nas datas pr-determinadas. No sero aceitos entregas dos mesmos em dias posteriores.

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NOES GERAIS SOBRE ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS Definio:. Algarismos significativos so algarismos que definem a preciso dos nmeros resultantes dos processos de medio (inclusive quando existam operaes matemticas fundamentais aplicadas aos nmeros) . Geralmente imposto que os resultados calculados tenham precises semelhantes a informao menos precisa dos algarismos pertencentes ao processo de medio. Algarismos 1,23 g 2,0 Hz ou 0,020 Hz 100 m (no. sem decimal) 5,8 x 10-3 mL No. de algarismos significativos 03 02 01 ou 03 02

1 Regra: Zeros esquerda no so considerados como algarismos significativos. No. de Avogadro Concentrao de solues 2 Regra: Operaes de soma/subtrao. 0,12 + 1,9 m 2 alg. signif./1 decimal 5 alg.signif./3 decimais ????? m 2 alg. signif./2 decimais 6,02 x 1023 molculas (3 algarismos significativos) 2% (v/v) (1 algarismo significativo)

10,925 m 12,945 m

Representao clssica: resultado com o menor nmero de algarismo significativo presente na operao (13 m) Representao elementar: resultado com de acordo com o menor nmero de decimais presentes na operao (12,9 m) 3 Regra: Operaes de multiplicao/diviso. (o resultado da operao expresso de acordo com o nmero de alg. significativo pertencente a menor parcela existente na operao) 0,01209 = 0,512288 . = 0,512 (3 algarismos significativos) 0,0236 4 Regra: Arredondamento (o resultado da operao dever se acrescido de uma unidade quando o dgito anterior for igual ou maior que 5)

12,6985 cm 18, 351 L 0,52 x 10-3 molculas

1 2 , 7 cm 18,35 L

arredondando para 3 alg. significativos arredondando para 4 alg. significativos arredondando para 1 alg. significativo

0 , 0 0 5 molculas

CONVERSO DE UNIDADES (Reviso) uma tarefa bastante comum na engenharia a converso de uma dada grandeza de um sistema de unidades para outro, como por exemplo, do sistema de engenharia ou do sistema ingls para o SI. Em outras situaes, uma dada equao disponvel para um certo conjunto de unidades, e desejamos que ela possa ser usada com as grandezas do SI. Em clculos de engenharia, em que no necessrio se trabalhar com tantos algarismos, recomendvel usar valores arredondados. Para controlar a preciso dos resultados, as seguintes regras devem ser usadas: O valor do fator de converso extrado da tabela dever ser arredondado com um nmero de algarismos significativo igual ao do valor inicial a ser convertido mais um. O resultado da operao ser arredondado para o mesmo nmero de algarismos significativos que o valor inicial.

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Utilizando uma tabela de converso de unidades transforme as unidades de acordo com o que se pede: I. Empregue o mtodo da anlise dimensional para fazer as seguintes converses: a. 42,6 cm = m b. 1,5 t = g cm3 c. 943 m3 = d. 1,5 kg = cg e. 3, 7g = mg II. Se a viscosidade de um fluido = 300 lb/(ft.h), calcule o valor equivalente nas unidades do SI

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1 AULA EXPERIMENTAL Segurana Laboratorial/Reconhecimento dos materiais no laboratrio (Utilizao das vidrarias e materiais acessrios) e Utilizao do Bico de Gs 1. REGRAS DE SEGURANA EM LABORATRIO

.Leia sempre os rtulos dos frascos antes de usar as substncias neles contidas; .No traga alimentos para o laboratrio; .No cheire diretamente as substncias do laboratrio; .Nunca prove qualquer tipo de substncia ou soluo; .No altere o roteiro de uma experincia. Em caso de dvida, consulte o professor; .No deixe sobre a bancada o bico de gs aceso caso no exista qualquer trabalho experimental a ser realizado; .Feche com cuidado as torneiras de gs, evitando escape; .Nunca use chama direta para aquecer substncias inflamveis; .Ao aquecer uma substncia em um tubo de ensaio, no aponte a extremidade aberta do tubo para voc ou seus colegas do grupo; .Ao diluir um cido, junte o cido gua com cuidado. Nunca faa o contrrio; .Se qualquer substncia cair em sua pele, lave IMEDIATAMENTE o local com bastante gua. AVISE O PROFESSOR; .Ao trabalhar com as vidrarias do laboratrio proceda com cuidado para evitar quebras e cortes perigosos; .Ao manusear qualquer tipo de produto qumico ou substncia lave as mos quando sair do laboratrio; .Se ocorrer qualquer tipo de acidente, mesmo que parea sem importncia, AVISE O PROFESSOR. 2. VIDRARIAS UTILIZADAS PARA EFETUAR REAES QUMICAS

3.

VIDRARIAS UTILIZADAS PARA MEDIR VOLUMES

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4. MATERIAIS ACESSRIOS

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5. MANUSEIO DO MATERIAL DE VIDRO

Leitura

Em materiais de vidro usados para medir volumes em anlises o lquido a ser medido forma uma curvatura (meia-lua), chamada de menisco para se fazer a leitura correta, observe o desenho abaixo

O trao de calibrao tangencia o menisco Manuseio da Pipeta

Mergulha-se a pipeta limpa e seca no lquido a ser medido. Aplica-se suco na parte superior da pipeta aspirando o lquido acima da marca. Nesta operao, a ponta da pipeta deve ser mantida sempre mergulhada no lquido, caso contrrio, ser aspirado ar. Fecha-se a extremidade superior da pipeta com o dedo indicador. Relaxando levemente a presso do dedo, deixa-se escoar o lquido excedente at que a parte inferior do menisco coincida com a marca. Remove-se a gota aderente a pipeta tocando a ponta desta na parede do frasco. A seguir, encosta-se a ponta da pipeta na parede interna do recipiente destinado a receber o lquido e deixa-se escoar. Aps o escoamento espera-se 15 segundos e afasta-se a pipeta sem tentar remover o lquido remanescente na ponta. Lquidos volteis, txicos e corrosivos no devem ser aspirados, em pipeta com a boca, nestes casos a suco deve ser feita usando-se pra ou bulbo de suco. Leitura do menisco em vidrarias

Cada integrante do grupo dever fazer a leitura do menisco das substncias lquidas contidas nas vidrarias disponveis nas bancadas de testes do laboratrio. Anotar a vidraria que foi utilizada na leitura, menor diviso da escala da vidraria e a capacidade volumtrica nominal (em mL). As leituras devero ser comparadas e verificadas ao final da aula pelas medidas fornecidas pelo professor (calcular o desvio percentual das leituras). Desvio Percentual = ((Volume Lido Volume Fornecido)/(Volume Fornecido))x100 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Manuseio do bico de gs Fechar a janela do bico de gs impedindo a entrada de ar na parte inferior do bico. Abrir a torneira do gs. Depois disto, abrir lentamente o registro de sada do gs do bico. Acender o isqueiro e coloc-lo prximo a parte superior do bico. Girar lentamente o anel da janela do bico de gs deixando-a em uma posio na qual a chama se torne a mais violeta possvel. Com um palito de madeira, percorrer as regies da chama verificando as diferenas de temperatura atravs da rapidez da queima do palito. Fechar completamente a janela do bico de gs e observe a mudana de colorao da chama. Anote-a. Feche a torneira do gs.

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QUESTES a) Quais os materiais que medem volumes com preciso/exatido? b) Qual o material mais preciso/exato: pipeta volumtrica ou bquer? Por qu? c) Ao usar a proveta, o balo volumtrico e a pipeta, o menisco deve situar-se em determinada posio em relao ao trao de calibrao. Desenhe a posio correta do menisco para leitura na figura abaixo e a reproduza no relatrio final da prtica.

d) Quais as funes do basto de vidro? e) Qual a colorao da chama produzida pelo bico de gs mais adequada para realizao de um aquecimento de substncia?

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2 AULA EXPERIMENTAL Tcnica de Pesagem e Molaridade A matria definida, em termos gerais, como tudo aquilo que ocupa lugar no espao e possui massa. A partir desta definio, devemos ter o cuidado de especificar os termos massa e peso, embora muitas vezes os dois termos sejam usados como sinnimos. A massa de um corpo a medida da sua quantidade de matria, enquanto que peso refere-se fora com que este corpo atrado pela acelerao gravitacional. Estas definies esto relacionadas pela equao de Newton (F= m.a) Quando se deseja determinar a massa de um corpo, normalmente so realizadas comparaes dos pesos de dois objetos, um com massa conhecida e o outro com a massa a ser determinada. Neste processo, chamado de pesagem, as quantidades so determinadas atravs de uma balana. Uma das mais comuns e importantes operaes de laboratrio a determinao de massa ou pesagem. O termo pesagem se refere medida de massa de um corpo que feita por comparao com massas conhecidas, com a utilizao de balanas. H uma grande variedade de balanas de laboratrio, desde as mais grosseiras at as de mais alta sensibilidade. comum se encontrar, por exemplo, balanas de escala tripla, para determinao de massas at centenas de gramas, com preciso de 0,1 g ou 0,01 g, e balanas analticas, para carga mxima de 160 g, com preciso de 0,0001 g e at com 5 casas decimais. Balanas de plataforma Balana de escala tripla Balanas Eltricas/Eletrnicas

Utilizadas para pesagem de 0,1g a centenas de gramas.

Empregada para pesagem entre 100 e 0,01g

So mais exatas e de manejo mais simplificado. Atualmente, tm escala digital, fornecendo o peso instantaneamente, sem necessidade de manipular botes.

Qualidades de uma balana: Estabilidade: qualidade pela qual a balana afastada do seu equilbrio tende a retornar a sua posio de equilbrio. Preciso: capacidade de reproduzir medidas compatveis/equivalentes em condies distintas de medio. Sensibilidade: relao entre o deslocamento do dispositivo indicador, medido em unidades de comprimento e a variao de carga responsvel por este deslocamento medido em unidades de massa.. Resoluo: menor massa que pode ser significativamente percebida pela balana (dgito menos significativo que pode variar de uma unidade). Perodo de Oscilao: se a oscilao for grande, o processo de pesagem ser vagaroso; porm, se a oscilao for igual ao trao fixo de referncia da balana, considera-se a balana em equilbrio, podendo ser efetuada a leitura. Erros cometidos em um processo de pesagem: Efeito do empuxo do ar, inexatido dos pesos, modificaes na composio do material durante a pesagem, variaes de temperatura durante a pesagem, efeitos magnticos das amostras a serem pesadas, inexperincia do operador, etc. Normas para utilizao da balana de plataforma Para a utilizao de uma balana de plataforma (figura dada a seguir), deve-se inicialmente ajust-la, com o auxilio do dispositivo A, de modo que o fiel fique no centro da escala B. O objeto colocado no prato C da balana e os pesos mveis D so deslocados nos cursores do brao da balana, at que o fiel retorne ao centro da escala. O valor da massa dado pela posio dos pesos nos cursores. Por exemplo, se as posies dos pesos forem as indicadas pelas flechas E, na figura dada a seguir, a massa ser 356,6 g. Primeiramente nivele a balana e acerte o zero da escala. Em seguida proceda a pesagem do recipiente vazio e anote o resultado. Faa a pesagem da substncia slida indicada e anote o resultado. A subtrao da pesagem da (amostra + frasco) da pesagem do frasco dar a massa da amostra. Proceder da mesma maneira com uma amostra lquida. Observar todos os cuidados citados para o manuseio da balana.

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Balana de Plataforma e Escala Trplice Roteiro da Prtica Pesagem de um composto slido. Pese, numa balana eletrnica, 1 bquer de 50 mL. Anote o resultado. Tare o bquer de 50 mL usado no item 1, na balana eletrnica e pese nessa balana, 2,0 g de cloreto de sdio. Pese o bquer contendo o cloreto de sdio, usado no item 2, na balana de plataforma. Anote o resultado. Complete os dados na tabela dada a seguir. Pesagem de um composto lquido. Pese, numa balana eletrnica, 1 erlenmeyer de 125 mL. Anote o resultado. Tare o erlenmeyer de 125 mL usado no item 1, na balana eletrnica e pese nessa balana, 20 mL de gua destilada contida numa proveta; Pese o erlenmeyer contendo gua, usado no item 2, na balana de plataforma. Anote o resultado. Complete os dados na tabela dada a seguir. Tabela dos resultados de pesagem obtidos Vazio Recipiente Bcker Erlenmeyer Resultado da medida feita do Bquer cheio na Balana de Plataforma = ( Resultado da medida feita do Bquer cheio na Balana Eletrnica= ( Balana 1 (Plataforma) Balana 2 (Eletrnica) Balana 1 (Plataforma) Cheio Balana 2 (Eletrnica)

)g

)g

Resultado da medida feita do erlenmeyer cheio na Balana de Plataforma = ( Resultado da medida feita do erlenmeyer cheio na Balana Eletrnica = (

)g )g

Massa Molar A massa molar de um elemento qumico ou de uma substncia numericamente igual massa atmica desse elemento ou do total das massas atmicas componentes da substncia em unidades de massa atmica. Desta forma, conhecendo-se a massa atmica de um elemento (expressa em unidades de massa atmica, u.m.a.) ou dos elementos constituintes da substncia, sabe-se tambm a sua massa molar expressa em g/mol. Pesagem para determinao de massa molar Das substncias dispostas na bancada escolha 4 para realizar a segunda parte do experimento. Em seguida, determine a massa contida em um mol da substncia que voc escolheu. Para isso consulte a tabela peridica. Solicite ao professor as frmulas qumicas de cada composto. Usando a balana mea a massa que voc encontrou para um mol de seu composto, transfira-o para o frasco, tampe e rotule. Faa isso para todos os compostos. Questes a serem respondidas: A. Cite pelo menos 3 maneiras de melhorar a exatido do processo das pesagens da experincia realizada.

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B. Sabendo-se que as massas utilizadas so de metal e que sofrem constante processo de oxidao em contato com o ar e pelo manuseio inadequado, o que voc faria para melhorar estas fontes de erro na experincia? C. De que maneira voc pesaria um lquido com o objetivo de determinar a respectiva massa?

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3 AULA EXPERIMENTAL Medidas de volume SISTEMA INTERNACIONAL DE UNIDADES Algumas vezes quando aparecem os smbolos das unidades de medidas em relatrios, literaturas, instrumentos, indicaes de instrumentos de medio as suas representaes no se encontram de forma harmoniosa e correta. Em outras situaes, um exemplo bastante simples desta dificuldade que ocorre a existncia de peas e ferramentas cujas unidades de medida esto em polegadas ou ento em milmetros. Em determinados momentos esta no harmonizao das unidades de medida causa srios transtornos tais como rejeitos/refugos, prejuzos e retrabalhos. Faz-se ento necessria a existncia de um sistema de unidades que deve: i) harmonizar e universalizar a apresentao das unidades de medida ii) ser prtico na definio das unidades das suas grandezas de base. A adoo de um sistema de unidades com estas caractersticas facilita bastante e em muitos os aspectos atuais de comercializao no mundo globalizado. Com estes objetivos foi institudo em 1960 o Sistema Internacional de Unidades (SI). Em 1960 a 11 CGPM adotou o nome SISTEMA INTERNACIONAL DE UNIDADES, para este sistema prtico de unidades de medida, com a abreviao internacional SI e instituiu regras para os prefixos, unidades derivadas e suplementares, alm de outras indicaes, estabelecendo assim uma regulamentao para as unidades de medida. No Sistema Internacional de Unidades, distinguem-se trs classes de unidades: unidades de base, unidades derivadas e unidades suplementares. Esta classificao foi adotada arbitrariamente, isto , no corresponde a uma imposio sob o aspecto cientfico. A Conferncia Geral, levando em conta as vantagens da adoo de um sistema prtico nico a ser adotado mundialmente nas relaes internacionais, no ensino e no trabalho cientfico, decidiu basear o SI em sete unidades de grandezas perfeitamente definidas, consideradas como independentes sob o ponto de vista dimensional, denominadas UNIDADES DE BASE.

GRANDEZA Comprimento Massa Tempo intensidade de corrente eltrica temperatura termodinmica quantidade de matria intensidade luminosa

UNIDADE metro quilograma segundo ampre kelvin mol candela

SMBOLO m kg s A K mol cd

ALGUMAS DEFINIES DO VIM (Vocabulrio Internacional de Termos em Metrologia) Grandeza - Atributo de um fenmeno, corpo ou substncia que pode ser qualitativamente distinguido e quantitativamente determinado. Dimenso de uma grandeza - Expresso que representa uma grandeza de um sistema de grandezas, como produto das potncias dos fatores que representam as grandezas de base deste sistema. Exemplos: a) Em um sistema que tem como grandezas de base comprimento, massa e tempo, cujas dimenses so 2 representadas por L, M e T respectivamente, LM T a dimenso de fora ; 3 b) No mesmo sistema de grandezas, ML a dimenso de concentrao de massa, bem como de massa especfica. Unidade (de medida) - Grandeza especfica, definida e adotada por conveno, com a qual outras grandezas de mesma natureza so comparadas para expressar suas magnitudes em relao quela grandeza. Observaes: 1) Unidades de medida tem nomes e smbolos aceitos por conveno. 2) Unidades de grandezas de mesma dimenso podem ter os mesmos nomes e smbolos, mesmo quando as grandezas

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no so de mesma natureza. Sistema de unidades (de medida) - Conjunto das unidades de base e unidades derivadas, definido de acordo com regras especficas, para um dado sistema de grandezas. Exemplos: a) Sistema Internacional de Unidades, SI; b) Sistema de unidades CGS; c) Sistema MKS. Medio - Conjunto de operaes que tem por objetivo determinar um valor de uma grandeza. Valor Verdadeiro Convencional - Valor atribudo a uma grandeza especfica e aceito, s vezes por conveno, como tendo uma incerteza apropriada para uma dada finalidade. Exemplo: a) O CODATA (1986) recomendou o valor para a constante de Avogadro como sendo A = 6,0221367 x 1023 mol-1. Erro (de Medio) - Resultado de uma medio menos o valor verdadeiro do mensurando. Erro Relativo - Erro da medio dividido por um valor verdadeiro do objeto da medio. Exatido (accuracy) - Grau de concordncia entre o resultado de uma medio e um valor verdadeiro (convencional) do mensurando. 1) Exatido um conceito qualitativo. 2) O termo preciso no deve ser utilizado como exatido. Mensurando - Grandeza especfica submetida medio. Exemplo: Presso de vapor de uma dada amostra de gua a 20C. Observao: A especificao de um mensurando pode requerer informaes de outras grandezas como tempo, temperatura ou presso. Preciso (precision) - Grau de concordncia entre as indicaes obtidas por uma srie de medidas do mesmo mensurando ou mensurandos similares sob determinadas circunstncias. 1) A preciso de uma medida pode ser expressa numericamente por medidas de impreciso, tais como o desviopadro, a varincia, ou o coeficiente de variao sob as circunstncias especificadas da medida. 2) MEDIO DE VOLUME EM VIDRARIAS Esta experincia visa manusear corretamente as vidrarias do laboratrio e perceber como os volumes medidos em diferentes recipientes apresentam resultados distintos. Utilize os conceitos abaixo para determinar os erros absolutos, relativo e percentual dos valores medidos. M = Medida feita da grandeza X = Valor mais provvel da grandeza (valor verdadeiro convencional) Erro = / M - X/ Erro Relativo = Erro / M Erro Percentual = (Erro Relativo).100 Clculos de erros na medida de volumes

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Roteiro da Prtica Medir 50 mL de H2O em bquer, transferir para o erlenmeyer (efetue a leitura do volume nesse recipiente) e, a seguir, transferir para a proveta graduada (efetue a leitura do volume nesse recipiente). Anotar todos os volumes medidos na tabela dada a seguir. Repetir o procedimento mais uma vez e anotar os resultados. Faa a mdia dos valores obtidos e calcule o Desvio Padro (). Leituras (em mL) 1 2 (Valor mdio +/- ) mL 50 50 (50 +/- 0) mL Bcker Erlenmeyer Proveta Graduada

Determinao do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e coloque-os em ordem crescente de preciso, aps completar os seguintes dados: Bquer: ( ) mL, Erlenmeyer: ( ) mL e Proveta: ( ) mL . Pipetar 10 mL de H2O com pipeta volumtrica e transferir para a proveta (efetue a leitura do volume nesse recipiente). Repita o procedimento mais uma vez e anote os volumes medidos na tabela dada a seguir. Faa a mdia dos valores obtidos e calcule o Desvio Padro (). Leituras (mL) 1 2 (Valor mdio +/- ) mL Pipeta volumtrica 10 10 ( 10+/-0 ) mL Proveta

Determinao do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e coloque-os os 2 aparelhos em ordem crescente de preciso, aps completar os seguintes dados: Pipeta Volumtrica ( ) mL e Proveta ( ) mL Pipetar, com pipeta graduada, e transferir para os tubos de ensaio, os seguintes volumes: Tubos de Ensaio Volume de gua 1 1,0 2 5 3 2,7 4 3,4 5 4,5

Encher uma bureta com 25 mL de H2O, acertar o menisco e transferir o volume para uma proveta de 50mL. Repita o procedimento mais uma vez e anote os volumes medidos na proveta, na tabela dada a seguir. Faa a mdia dos valores obtidos e calcule o Desvio Padro (). Leituras (mL) 1 2 (Valor mdio +/- ) mL Bureta 25 25 ( 25+/-0 ) mL Proveta

Determinao do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e coloque-os os 2 aparelhos em ordem crescente de preciso, aps completar os seguintes dados: Pipeta Volumtrica ( ) mL e Proveta ( ) mL

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4 AULA EXPERIMENTAL Determinao da massa especfica de materiais slidos Quando desejamos classificar/identificar certos tipos de materiais lanamos mo das propriedades da matria. Essas propriedades so classificadas em 2 grandes grupos: propriedades intensivas (que independem do tamanho da amostra - ex: Temperatura, Presso, Frao Molar, etc.) e propriedades extensivas (que dependem do tamanho da amostra - ex: Volume, Massa, Tempo). O termo massa especfica (ou densidade absoluta) pode ser descrito como uma propriedade intensiva (quociente entre a massa (m) e o volume da substncia (V)). Como m e V so propriedades que se alteram pela variao da temperatura, a massa especfica tambm sofrer variaes, razo pela qual junto com seu valor necessrio informar a temperatura em que for determinada. Na prtica de hoje, cada grupo dever determinar experimentalmente a massa especfica de um material slido disponvel na bancada do laboratrio e compar-la com valores tabelados oficiais. ROTEIRO DA PRTICA: 1 Etapa 1. 2. Colocar em uma proveta 40 mL de gua anotando no quadro anexo o volume inicial V1. Usando uma balana de pesagem, determine a massa mdia da amostra do material escolhido (realize pelo menos 3 pesagens da amostra) dentre as alternativas disponveis na bancada do laboratrio. Anotar o valor encontrado no quadro anexo. Mergulhar cuidadosamente a amostra na proveta. Caso existam bolhas de ar no lquido contido na proveta, agitar a vidraria cuidadosamente at o seu desaparecimento. Fazer a leitura do volume final V2. O volume da amostra ser igual ao volume final menos o volume inicial indicado na proveta: Vamostra = V2 - V1 (mL) (Realize pelo menos trs medies de cada volume para obteno do volume mdio da amostra) Calcular a massa especfica mdia do material escolhido:

3. 4. 5. . 6.

amostra = m amostra / V
7. Calcular o erro percentual da experincia.

amostra

(g/mL)

Material Escolhido: mamostra (g)

No. Medidas

sleituras

m amostra (g)
V1 (mL) V2 (mL) Vamostra (mL)

V amostra (mL) amostra (g/mL)


2 Etapa Pesar uma proveta de 50 mL, em seguida preencher com um tipo de polmero, at que o volume de material esteja prximo da marca do menisco 0. Pesar novamente. Aps calcular pela frmula da densidade qual a densidade aparente do material. Realizar em duplicata essa etapa 3 Etapa 1. 2. Medir a densidade dos lquidos dispostos na bancada utilizando o densmetro.. Realizar a medida 3 vezes e retirar uma mdia. Pegar um picnmetro de vidro, acoplar o termmetro e pesar. Aps preencher com um dos lquidos indicados pelo professor e secar o picnmetro e pes-lo novamente.Calcular a densidade com os dados obtidos

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QUESTES: a. b. c. d. Qual a diferena entre massa especfica e densidade relativa? Qual a bibliografia que voc utilizou para obter o valor de referncia oficial da amostra escolhida? Que tipos de erros voc acredita que influenciaram no clculo do erro percentual? Represente adequadamente o resultado final do ensaio de determinao da massa especfica do material escolhido.

Obs1: Normalmente na rotina de laboratrios densmetros so instrumentos utilizados para medir a densidade de lquidos imersos com razovel exatido/preciso. Observe a demonstrao do professor na determinao da massa especifica de uma soluo salina. Obs2: Caso haja necessidade de uma maior preciso/exatido das medies, utilizar uma bureta de valor de diviso 0,05 mL para medio do volume e a balana analtica de 1 mg de resoluo. Obs3: O procedimento de determinao da massa especfica deve estar adequado necessidade operacional e ao bom senso do grupo (ateno para a medio de volume!)

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5 Aula - Mtodos de Separao Os materiais naturais so geralmente misturas de diversos componentes. quase impossvel encontrar substncias livres de impurezas na Natureza. Separar os componentes de uma mistura, eliminar as impurezas que acompanham uma substncia, so operaes essenciais em Qumica. As tcnicas usadas para separar os componentes das misturas so diversas e dependem no s das diferenas de propriedades dos constituintes, mas tambm do estado fsico em que se encontram as misturas. Enunciam-se a seguir algumas tcnicas comuns, baseadas nas propriedades fsicas dos componentes. A destilao o principal mtodo para purificar lquidos constitudos da mistura de componentes com diferentes pontos de ebulio. Em qumica orgnica, quatro mtodos bsicos de destilao so consideravelmente teis: destilao simples, destilao a vcuo (destilao presso reduzida), destilao fracionada e destilao azeotrpica. A destilao com arraste de vapor (examinada no Experimento 6) uma variante da destilao azeotrpica. Destilao simples A destilao simples de uso rotineiro na purificao de lquidos no laboratrio de qumica orgnica. Consiste, basicamente, na vaporizao de um lquido por aquecimento seguida da condensao do vapor formado. A Figura 2 mostra uma montagem tpica de destilao simples. importante lembrar que toda a aparelhagem para a destilao deve estar aberta para a atmosfera, a fim de evitar aumento da presso do sistema com o aquecimento. Quando houver necessidade de proteger o sistema da umidade do ar, aconselhvel adaptar sada lateral, um tubo de secagem. Um detalhe a ser observado na conduo do processo a adequao da aparelhagem quantidade de material a ser destilado. Um balo muito cheio pode resultar em arraste mecnico do lquido a destilar. Um balo excessivamente grande causa perdas decorrentes do grande volume vapor necessrio para enche-lo!

Figura 2. Aparelhagem tpica para a destilao simples. Quando uma substncia pura destilada presso constante, a temperatura do vapor permanece constante durante toda a destilao. O mesmo comportamento observado com misturas contendo um lquido e uma impureza no voltil, uma vez que o material condensado no est contaminado pela impureza. No caso de misturas lquidas homogneas (solues ideais), a presso total do vapor, a uma determinada temperatura, igual soma das presses parciais de todos os componentes. A presso de cada componente dada pela Lei de Raoult, onde PoA a presso do componente A puro e XA a frao molar de A na mistura. Lei de Raoult

PA = PoAXA

A composio de vapor da mistura em relao a cada componente depende tambm das presses parciais, segundo a Lei de Dalton, onde XA a frao molar do componente A na fase vapor. Lei de Dalton

XA = PA/(PA + PB)

A composio das leis de Dalton e Raoult revela que, para uma mistura ideal, o componente mais voltil tem maior frao molar na fase vapor do que na fase lquida em qualquer temperatura. Para uma soluo ideal, o ponto de ebulio da mistura definido como a temperatura na qual a soma das presses parciais dos componentes igual presso atmosfrica. Como a presso de vapor total da mistura intermediria entre as presses de vapor dos componentes puros, o ponto de ebulio da mistura tambm ser intermedirio entre os pontos de ebulio das substncias puras.

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Procedimento Experimental Cada grupo dever pegar uma das amostras de soluo na Bancada. Purificar o lquido fornecido por meio de destilao simples. Cada grupo dever trabalhar com apenas uma amostra e usar de 20 a 50 mL (registrar o volume realmente usado). Medir volume do destilado e calcular do rendimento percentual do processo. Registrar o ponto de ebulio do lquido durante o processo. Filtrao a remoo de uma substncia slida em suspenso num lquido, fazendo passar a mistura por um material poroso que retm as partculas slidas. A filtrao um processo utilizado para separar os componentes de uma mistura heterognea contendo uma fase slida e uma fase lquida. Para tal, a mistura atravessa um material poroso que retm as partculas do slido. Este material pode ser papel de filtro, porcelana porosa, vidro especial ou fibra de vidro. Nos laboratrios o mais usado o papel de filtro. Existem papis de filtro de vrias porosidades e a escolha do papel feita tendo em conta o tamanho e a natureza das partculas do slido. A passagem da mistura atravs do papel de filtro (ou outro material poroso) pode ser efectuada por aco da gravidade (filtrao simples) ou a presso reduzida, como o auxlio de uma trompa de gua. Filtrao por ao da gravidade Utiliza-se um funil ao qual foi adaptado um cone de papel de filtro. Para conseguir melhor aderncia do papel de filtro ao funil, necessrio dobrar o papel com um certo cuidado. A forma mais simples de dobrar o papel est indicada a seguir: 1. Dobrar um crculo de papel de filtro ao meio e novamente ao meio, sem vincar as dobras. 2. Abrir o papel em forma de cone. O cone de papel de filtro deve ento ser ajustado ao funil.

3. Molhar o papel com um esguicho fino de gua para que o papel adira ao vidro. importante no deixar bolhas de ar entre o papel de filtro e as paredes do funil, para no diminuir a eficcia do processo de filtrao.

4. Usando uma vareta, transferir ento pequenas pores da mistura a filtrar, de forma a que o lquido no ultrapasse 2/3 da altura do papel. Esta operao dever ser repetida at filtrao completa da mistura. 5. Dever ento lavar-se com pequenos jactos de solvente o gobel contendo a mistura inicial e filtrar ainda esta mistura, de forma a garantir que toda a mistura foi filtrada.

Filtrao vcuo Utiliza-se um frasco Kitassato, provido de um funil de Buckner, que, por sua vez, so conectados a uma trompa dgua, atravs da sada lateral do frasco. Corta-se um crculo de papel de filtro, cujo dimetro deve ser 1 a 2mm menor de que o dimetro interno do funil. Coloca-se o papel no funil de modo a cobrir os seus orifcios sem, entretanto, chegar

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at as paredes do mesmo. Liga-se a trompa de gua. Umedece-se o papel de filtro com o solvente e efetua-se a filtrao. Terminada esta, abre-se a entrada de ar do frasco kitassato, antes de fechar a torneira da trompa de gua. Este tipo de filtrao tem vantagens sobre a filtrao simples, por ser mais rpida e por deixar menor quantidade de impurezas e solvente no slido.

MATERIAL UTILIZADO - 02 vidros de relgio - papel de filtro - 02 bastes de vidro - funil de buchner - 02 bqueres - frasco kitassato - erlenmeyer - trompa dgua - funil - balana Roteiro da Prtica

REAGENTES - NaI - Pb(NO3)2

Prepare 100ml de soluo 0,3% de NaI, utilizando o seguinte procedimento: Pese em um vidro de relgio 0,3g de NaI, transfira para um bquer apropriado e dissolva em cerca de 80ml de gua destilada, agitando com um basto de vidro, at a completa dissoluo de slido. Em seguida, complete o volume com gua destilada at 100ml e agite. Repita o mesmo procedimento anterior, na preparao de 100ml de uma soluo 0,3% de Pb(NO3)2 Misture, em um dos bqueres, as duas solues preparadas anteriormente. Agite, observe e anote. Divida a mistura obtida em duas quantidades aproximadamente iguais. Use os mesmos bqueres. Com uma parte, faa a filtrao comum, tendo o cuidado de usar um erlenmeyer para receber o filtrado. Com a outra parte, preceda a filtrao sob presso. No curso da filtrao, feche a torneirinha da trompa e observe se ocorre alguma modificao no processo. OBS.: Se necessitar, pea instrues ao professor ou responsvel pela experincia, sobre como montar as aparelhagens para as filtraes, bem como a tcnica de operao.

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6 AULA EXPERIMENTAL Ensaio de colorao de chama-Estrutura Atmica O teste de chama ou prova da chama um procedimento utilizado para detectar a presena de alguns ons metlicos, baseado no espectro de emisso caracterstico para cada elemento. O teste de chama baseado no fato de que quando uma certa quantidade de energia fornecida a um determinado elemento qumico (no caso da chama, energia em forma de calor), alguns eltrons da ltima camada de valncia absorvem esta energia passando para um nvel de energia mais elevado, produzindo o que chamamos de estado excitado. Quando um desses eltrons excitados retorna ao estado fundamental, ele libera a energia recebida anteriormente em forma de radiao. Cada elemento libera a radiao em um comprimento de onda caracterstico, pois a quantidade de energia necessria para excitar um eltron nica para cada elemento. A radiao liberada por alguns elementos possui comprimento de onda na faixa do espectro visvel, ou seja, o olho humano capaz de enxerg-las atravs de cores. Assim, possvel identificar a presena de certos elementos devido cor caracterstica que eles emitem quando aquecidos numa chama. A temperatura da chama do bico de Bnsen suficiente para excitar uma quantidade de eltrons de certos elementos que emitem luz ao retornarem ao estado fundamental de cor e intensidade, que podem ser detectados com considervel certeza e sensibilidade atravs da observao visual da chama. Seguindo o procedimento iremos detectar os elementos formadores de um determinado composto, atravs do ensaio por via seca (ensaio de colorao de chama). Roteiro da Prtica 1. Fixar o fio de Monel na extremidade do cabo de Kole. 2. Limpeza do fio de Monel: Colocar o fio em uma soluo de cido clordrico 6 Mol L-1 contida em um vidro de relgio, em seguida, lev-lo regio de fuso da chama do bico de Bunsen. Repetir o procedimento at que o fio esteja completamente limpo. O fio estar limpo quando no mais transmitir colorao chama. 3. Mergulhar o fio na soluo de cido clordrico contida em um vidro de relgio e, ento numa poro da substncia em anlise, de modo que esta fique aderida ao fio. Levar o fio contendo a amostra zona oxidante inferior da chama e, ento, observar a cor transmitida chama. Repetir o procedimento de limpeza do fio e testar outro sal. 4. A chama de sdio mascara a de outros ctions caso o sal testado esteja contaminado com sdio. Para contornarmos este problema, repetiremos o mesmo procedimento do item 3 e, observaremos a cor da chama atravs de uma placa de vidro de cobalto que absorve a cor amarela, neste caso devido ao sdio, e as outras cores sero modificadas. Tabela para anotao dos resultados do teste de chama Soluo NaCl KCl CaCl2 SrCl2 BaCl2 CuCl2 5. Com base nos resultados obtidos identificar amostra desconhecidas entregues a cada grupo. Cor da Chama Nome do Sal

(Verifique se suas observaes podem ser sustentadas pelo que foi descrito na literatura.)

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7 AULA EXPERIMENTAL Confronto cido e Bases As inmeras substncias qumicas existentes na natureza so estudadas por grupos ou funes (o termo mais adequado). As principais funes da Qumica Inorgnica so: cidos, Bases, Hidretos, xidos, Perxidos e Sais. Voc j deve ter ouvido falar de algumas delas como por exemplo, o cido clordrico e a soda custica, o amonaco o acido acetil saleclico. O agrupamento de substncias em uma mesma funo feito de acordo com o comportamento de cada uma durante as reaes qumicas. Assim classificamos as substncias de comportamento parecido em uma Funo Por exemplo a reao entre um cido e uma base, leva sempre a formao de um sal + gua, no importando qual o cido ou a base. CIDO + BASE SAL + GUA Embora alguns cidos e bases sejam produtos perigosos, corrosivos e fumegantes nem sempre isto verdade. Na natureza existem muitos cidos e muitos produtos alcalinos (bases) os quais so utilizados para a manuteno dos seres vivos na sua sobrevivncia. Temos cidos no estmago (cido clordrico), nas protenas (aminocidos), nos cromossomos - o DNA (cido desoxirribonuclico), alm de vrias outras partes do corpo. Podemos tambm achar substncias cidos e alcalinas em alimentos e medicamentos. Em laboratrio nunca devemos colocar uma substncia na boca a fim de descobrir sua funo qumica mas, devemos utilizar os INDICADORES, que mudam de cor quando adicionado a substncia que desejamos saber seu pH O que o pH ? Para saber se uma substncia tem carter cido ou bsico, os qumicos desenvolveram uma escala que vai de 0 a 14. Por meio desta escala (pH) toda substncia cida tem pH entre 0 e 6 e as bsicas entre 8 e 14. O pH 7 neutro, ou seja, nem cido nem bsico. cido 1 2 3 4 5 6 Neutro 7 8 9 10 Bsico 11 12 13 14

O pH DE ALGUMAS SUBSTNCIAS COMUNS Sutstncias PH Suco gstrico 1a3 Cerveja 4,1 a 5 Refrigerante 1,8 a 3 gua potvel 5a8 gua pura 7 Amonaco (domstico) 11,8 a 12,3 Suco de limo 2,1 a 2,4 Suco de laranja 3a4 Vinagre 2,5 a 3,5

Procedimento Experimental Cada Grupo dever obter uma estante com uma srie de Tubos de Ensaio para a realizao dos testes. Enumere os tubos em A, B e C de 1 a 6. Por exemplo, A-1, A-2..., B-1, B-2...C-1, C2. 1. 2. 3. 4. Coloque 2 ml de cada substncia fornecida pelo seu professor na ordem abaixo descrita na tabela 1 Acrescente 3 gotas de AZUL DE TIMOL nos tubos da estante A. Anote na tabela as cores e compare com o gabarito. Acrescente 3 gotas de FENOLFTALENA nos tubos da estante B. Anote na tabela as cores e compare com o gabarito. Acrescente 3 gotas da soluo de lacto-purga, nos tubos da estante C. Anote na tabela as cores e compare com as cores dos tubos das estantes A e B.

Tabela 1

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Substncia cido clordrico Hidrxido de sdio Vinagre Sabo em p e gua Suco de limo Leite de magnsia Estante A Anote as cores Estante B Estante C Determine a Funo cido Base

Tubo 1 Tubo 2 Tubo 3 Tubo 4 Tubo 5 Tubo 6

a) Que substncia deve estar presente no comprimido de lacto-purga? b) Ser que existem outras substncias que podem ser usadas como indicadores de pH? Que propriedade esta substncia teria que ter? c) Repita o experimento com outras substncias que voc acha que so cidos ou alcalinos e veja se est certo.

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8 AULA EXPERIMENTAL Verificao experimental da Lei de Proust A Lei de Proust tambm conhecida como Lei das propores constantes ou lei das propores definidas. Esta lei foi inserida pelo qumico francs Joseph Louis Proust (1754-1826), que realizou experimentos com substncias puras e concluiu que independentemente do processo usado para obt-las, a composio em massa dessas substncias era constante. A Lei de Proust definida assim: As massas dos reagentes e produtos participantes de uma reao mantm uma proporo constante. Atravs de anlises de inmeras substncias adquiridas por diferentes processos foi possvel verificar que uma mesma substncia tem sempre a mesma composio qualitativa e quantitativa. Por exemplo, qualquer amostra de gua apresenta sempre 88,9 % de oxignio e 11,1 % em massa de hidrognio combinados na mesma proporo. Proust realizou vrios experimentos, e conclui que a gua (substncia pura) formada de hidrognio e oxignio, sempre na proporo constate de 1/8 em massa, veja abaixo a demonstrao de como eram feitos os experimentos para comprovar este dado: Experimento 1 2 gua 18g 72g Hidrognio 2g 8g Oxignio 16g 64g

A lei de Proust foi estudada e aprovada, e posteriormente estendida a qualquer reao qumica. importante ressaltar que na poca em que foram realizados os experimentos descritos, os cientistas no tinham acesso a aparelhos modernos de pesagem, as balanas existentes nesta poca permitiam obter um peso no muito preciso, mas isto no impediu que fossem introduzidos os conceitos que temos acesso hoje.

MATERIAIS 01 Balana analtica 02 Balo volumtrico (100ml) 02 Basto de vidro (20cm x 6mm 0) 02 Bquer (50ml) 02 Esptula de porcelana (10cm x 1cm) 01 Estante para tubos de ensaio (para seis tubos com 12mm) Etiqueta 2Frasco de vidro branco, boca estreita, com rolha esmerilhada (250ml) 1Frasco lavador de polietileno (250ml) Roteiro da Prtica Prepare 100ml de soluo aquosa de iodeto de sdio 0,5M (7,4800g de iodeto de sdio/100ml de soluo) e 100ml de soluo aquosa de nitrato de chumbo 0,5M (16,5200g de nitrato de chumbo/100ml de soluo). Numere os tubos de ensaio de 1 a 6 e coloque-os na estante. Coloque 3ml de soluo de iodeto de sdio em cada tubo, sem molhara parede interna dos tubos (use uma das pipetas). Com a outra pipeta, ponha a soluo de nitrato de chumbo nos tubos de ensaio nas seguintes quantidades : Tubo Tubo 1 Tubo 2 Tubo 3 Volume 0,5ml 1,0ml 1,5ml Tubo Tubo 4 Tubo 5 Tubo 6 Volume 2,0ml 2,5ml 3,0ml 1 Funil de vidro (haste curta, 6cm 0) Lpis vitrogrfico 2 Papis milimetrados (folha) 1 Pipeta graduada (10ml) 6 Rguas (30cm) 20 Tubos de ensaio (12mm x 100mm) Agua destilada lodeto de sdio Nitrato de chumbo

Em seguida, agite cada tubo, evitando molhar sua parede e deixe em repouso durante vinte minutos. Depois, mea a altura do precipitado amarelo, formado em cada tubo e anote. Faa um grfico da altura do precipitado, em funo do volume da soluo de nitrato de chumbo utilizado. Analise o grfico e determine a relao entre os volumes das duas solues de mesma molaridade.

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9 AULA EXPERIMENTAL Verificao experimental da Lei de Lavoisier A lei de Lavoisier refere-se conservao de matria durante uma transformao fsica ou qumica. Mas, antes de enunci-la, observe o exemplo: A sntese de amnia utilizada atualmente s foi possvel ser obtida atravs das contribuies de Fritz Haber e Carl Bosch. Esta consiste na reao de hidrognio (H2) e nitrognio (N2) gasosos sob altssima presso (cerca de 200 vezes a presso atmosfrica) e temperatura (em torno de 500 C):

N2(g) + 3 H2(g) 2 NH3(g) H = 92 kJ


A relao molar dessa reao 1:3:2. Assim, 1 mol de nitrognio reage com 3 mol de hidrognio gerando 2 mol de amnia. Sendo a massa molar do nitrognio igual a 28 g/mol, do hidrognio 2 g/mol, e da amnia 17 g/mol, pode-se estabelecer uma relao entre as massas dos reagentes e do produto: 28 gramas de N2 + 6 gramas de H2 34 gramas de NH3 Assim, a cada reao de sntese so formados 34 gramas de amnia e, como a reao reversvel, cada reao de decomposio forma 28 gramas de nitrognio e 6 gramas de hidrognio. Sendo tambm o total de 34 gramas de produto. Portanto, assim fica enunciada a lei de Lavoisier: Ao trmino de uma reao qumica, a massa total inicial dos reagentes igual a massa total final dos produtos. Ou em outras palavras, a massa conservada quaisquer que sejam as modificaes qumicas e/ou fsicas que a matria sofra: na natureza, nada se cria e nada se perde. Tudo se transforma. Apesar dessa lei ser convenientemente aplicada em sistemas fechados (sem interferncia do meio externo), uma possvel falha estaria presente se tratando de sistemas abertos: quando uma barra de ferro exposta ao ambiente atmosfrico mido, aps algum tempo, ocorre a corroso do mesmo. Entretanto, ao invs de estar com mesma massa, est mais pesado. MATERIAIS Balana Basto de vidro (20cm x 6mm 0) Bquer (50ml) Proveta graduada (10ml) SUBSTANCIAS gua destilada (lquido, ml) Cloreto de sdio (0,1M, soluo, ml) Nitrato de prata (0,1M, soluo, ml) Roteiro da Prtica Coloque 10ml da soluo de nitrato de prata em um bquer e 10ml da soluo de cloreto de sdio no outro. Ponha os dois bqueres em um dos pratos da balana e anote a massa do conjunto. Despeje o contedo de um dos bqueres no outro e torne a coloc-los na balana. Anote novamente a massa do conjunto.

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10 AULA EXPERIMENTAL Propriedades dos xidos xidos so compostos binrios de oxignio nos quais o oxignio o elemento mais eletronegativo. xidos bsicos: so compostos metlicos que reagem por sntese com gua formando hidrxidos. xidos cidos: so os xidos que reagem por sntese com gua formando cidos oxigenados (oxicidos); so formados por ametais ou por metais em estado de oxidao elevado. xidos anfteros: so formados por semimetais ou por metais de transio; possuem carter inico -molecular e se comportam como xidos bsicos ou cidos, diante dos cidos ou hidrxidos fortes. Perxidos: so xidos que reagem com gua formando hidrxidos e gua oxigenada (H2O2) e com cidos formando sal e gua oxigenada; contm o grupo ( O O ) 2 , denominado peroxi. MATERIAIS E REAGENTES: Vidro de relgio Tubos de ensaio e estante 3 bechers de 50 ou 100 mL Pipeta graduada de 5,0 mL Papel indicador universal Funil / papel de filtro Suporte universal Argola e mufa Basto de vidro Soluo 0,1 mol/L NaOH xido de clcio (CaO) Soluo 10% de (HCl) Perxido de sdio (Na2O2) Dixido de mangans (MnO2) Indicador azul de bromotimol Indicador fenolftalena Soluo 10% de perxido hidrognio (H2O2)

de

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: XIDOS BSICOS: - Em um becher colocar 20 mL de gua deionizada e adicionar uma pequena poro de xido de clcio, agitando bem com basto de vidro. - Montar uma aparelhagem para filtrao simples e, atravs da tcnica adequada, filtrar a suspenso obtida, recolhendo o filtrado em um becher. Transferir parte do filtrado para um tubo de ensaio, adicionar 2 gotas de fenolftalena e observar, anotando o resultado. - O becher contendo o restante do filtrado deve ser reservado para uma experincia que ser realizada posteriormente. - Colocar em um tubo de ensaio uma pequena poro de xido de clcio, adicionando em seguida, 2,0 mL de soluo 10% de cido clordrico, agitando bem, observando o ocorrido e anotando suas observaes. XIDOS CIDOS: - Em um becher, colocar 10 mL de gua da torneira e 5 gotas de azul de bromotimol (a colorao do indicador dever estar verde!!!). Com o auxlio de uma pipeta, assoprar de modo a fazer borbulhar a soluo do becher at observar mudana de cor no indicador de verde para amarelo. Deixar o becher em repouso e, no final da aula, observar se ocorre alguma modificao, anotando suas observaes. - Em um becher, colocar 10 mL de soluo 0,1 mol/L de hidrxido de sdio e 3 gotas de fenolftalena. Assoprar com uma pipeta at descoramento do indicador. - No becher contendo , verificar, usando a tcnica adequada, o pH da soluo com papel indicador universal e assoprar com uma pipeta at observar precipitao. Anote suas observaes. PERXIDOS: - Em um tubo de ensaio colocar 2,0 mL de gua oxigenada e adicionar uma quantidade bem pequena de dixido de mangans, observando o que ocorre. - Em um tubo de ensaio adicionar uma pequena poro de perxido de sdio e 2,0 mL de gua deionizada. Observar, verificando em seguida o pH da soluo resultante com papel indicador universal, com a tcnica adequada. Anote suas observaes QUESTIONRIO 1) xidos bsicos : Qual o objetivo de se filtrar a suspenso obtida? O que a colorao obtida com a fenolftalena indica? Escreva a equao da reao entre o xido de clcio e a gua. Escreva a equao da reao entre o xido de clcio e a soluo de cido clordrico. 2) xidos cidos : O que a mudana de cor no azul de bromotimol significa? Escreva a equao da reao ocorrida. No caso de ter havido mudana na cor do indicador aps o repouso, explique o ocorrido. Explique o descoramento da fenolftalena aps assoprar-se o tubo contendo soluo de hidrxido de sdio. Escreva a equao da reao.

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Escreva a equao da reao entre o filtrado do item I e o anidrido carbnico, indicando na equao, atravs da simbologia adequada, qual das substncias obtidas o precipitado. 3) Perxidos : Qual a finalidade de se adicionar dixido de mangans soluo de perxido de hidrognio? Escreva a equao da reao ocorrida. Qual o pH encontrado no tubo contendo perxido de sdio aps a adio da gua? Escreva a equao da reao.

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11 AULA EXPERIMENTAL Calorimetria Calormetro: um sistema fechado que no permite trocas de calor com o ambiente semelhante garrafa trmica (fig. 2.3). No calormetro, utilizado para estes experimentos, o vaso interno uma lata de alumnio de refrigerante, para eliminar o propagao do calor por radiao e um recipiente de isopor para eliminar a propagao do calor por conduo. Capacidade Trmica: fornecendo a mesma quantidade de calor para uma massa m de gua e para outra massa trs vezes maior de gua, 3 m, observa-se experimentalmente que para que tenham a mesma variao de temperatura necessrio fornecer uma quantidade de calor trs vezes maior para a de massa 3 m que para a de massa m.Temos, portanto, que a quantidade de calor diretamente proporcional variao de temperatura. A constante de proporcionalidade denominada capacidade trmica. Notao: C Capacidade trmica Q=CT C = Q / T (2.1) A capacidade trmica mede a quantidade de calor necessria para que haja uma variao unitria de temperatura e est relacionada diretamente com a massa do corpo. Unidade de Capacidade Trmica: U (C) = 1 cal / C Unidade de Capacidade Trmica - Sistema Internacional de Unidades: U (C) = 1 J / C Medida da capacidade trmica do calormetro Equivalente em gua de uma substncia: a quantidade de gua que apresenta o mesmo comportamento trmico de uma massa qualquer de outra substncia. Numericamente igual capacidade trmica da substncia. Exemplo 1: a capacidade trmica de 100 g de cobre, igual a 9,3 cal/ C O equivalente em gua : Egua = 9,3 g Significa que 9,3 g de gua tm o mesmo comportamento trmico que 100 g de cobre. Calor Especfico: no experimento 1, demonstramos que fornecendo a mesma quantidade de calor para diferentes substncias com massas iguais, estas apresentavam comportamento trmico diferentes, ou seja, uma se aquecia mais rapidamente que a outra. Esta diferena de comportamento trmico est associada com outra caracterstica do material que o calor especfico. Calor especfico: para que haja uma variao unitria de temperatura de uma massa unitria de gua necessrio fornecer uma quantidade de calor maior que para uma massa unitria de chumbo sofrer a mesma variao unitria de temperatura. Esta quantidade de calor, que caracterstica do material, denominada calor especfico. Notao: c calor especfico Introduzindo a constante de proporcionalidade c, obtm-se a equao fundamental da calorimetria: Q = m c T (2.2) c = Q/ m T Unidade de calor especfico decorrente da teoria do calrico: U (c) = 1 cal / g C Unidade de calor especfico - Sistema Internacional: U (c) = 1 joule/ (kg 0C) Equilbrio Trmico: a quantidade de energia trmica transferida da substncia de maior temperatura para a de menor temperatura, associada quantidade de calor que a substncia de menor energia ir receber. Aps um certo tempo, a temperatura atinge um valor constante, ou seja, atingiram um equilbrio trmico, esto com a mesma energia trmica. Na situao de equilbrio trmico, em um sistema isolado (adiabtico), temos que pelo princpio da conservao da energia, a quantidade de calor perdida ou cedida por uma substncia de maior energia igual quantidade de calor ganha pela substncia de menor energia (fig. 2.4). De uma forma geral, temos, que: Qganho = Qperdido onde a quantidade de calor dada pela equao fundamental da calorimetria 2.2: Q=mcT Determinao da capacidade trmica do calormetro: para determinar a capacidade trmica do calormetro, C, ser utilizado o mtodo das misturas. Neste mtodo, aquecendo uma quantidade de gua a uma temperatura maior que a da gua contida no calormetro que est, por exemplo, temperatura ambiente, quando elas so

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misturadas no calormetro, a gua que est a uma temperatura maior ir ceder calor gua e ao calormetro que esto a uma temperatura menor (fig. 2.4). Pelo princpio da conservao de energia: Qganho = Qperdido C (Tf - T1i) + m gua1 cgua (Tf - T1i) = mgua2 cgua (T2i - Tf)

Calormetro de misturas e acessrios utilizados no experimento Roteiro da Prtica Utilizando a proveta, mea 50 mL de gua que corresponde a 50 g de gua ((dgua= 1,0 g/cm3)). Coloque a gua no calormetro temperatura ambiente e agite a gua at a temperatura permanecer constante, isto , atingir o equilbrio trmico. Anote o valor desta temperatura inicial da gua (T1i) e da massa de gua (mgua1) na tabela 2.1. Coloque 100 g de gua (utilizando a proveta para medir) no bquer, e aquea a gua a uma temperatura de 50 oC (no precisa ser necessariamente este valor). Anote o valor desta temperatura (T2i) e da massa de gua (mgua2) na tabela 2.1. Adicione rapidamente a gua aquecida gua dentro do calormetro, tampe-o. Resfrie o termmetro em gua corrente, antes de introduzi-lo no calormetro. Agite a gua at a temperatura permanecer constante, isto , at atingir o equilbrio trmico. Anote o valor da temperatura final (Tf) na tabela 2.1. Repetir a experincia, no mnimo, trs vezes. Questes: 1. Determinar o valor mdio da capacidade trmica do calormetro. 2. Determinar o equivalente em gua do calormetro. 3. D sugestes de como poderia diminuir a capacidade trmica do calormetro. 4. Para que quantidades diferentes de gua tenham a mesma variao de temperatura em um mesmo intervalo de tempo, qual a relao entre as quantidades de calor fornecidas?? Medida da Capacidade trmica do calormetro mgua 2 (g) T1i (C) T2i (C) Tf (C)

mgua 1 (g)

C cal (cal/C)

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12 AULA EXPERIMENTAL Propriedades Coligativas (Ebulioscopia) Presso de Vapor Quando um lquido evapora de um recipiente aberto, aps algum tempo, todo o lquido desaparece uma vez que as molculas que escapam do lquido difundem-se na atmosfera atravs da fase vapor. Em um recipiente fechado, o volume do lquido decresce inicialmente, mas logo em seguida torna-se constante. Neste ponto, a vaporizao do lquido e a condensao do vapor esto ocorrendo a uma mesma taxa, de modo que no observada nenhuma mudana visvel no sistema. Diz-se que o lquido est em equilbrio dinmico com seu vapor. A presso exercida pelo vapor acima do lquido, quando se estabelece o equilbrio, chamada de Presso de Vapor. Este tipo de presso depende da facilidade com que as molculas tm para deixar o lquido. Quanto maiores forem as foras de atrao entre as molculas de um lquido, mais molculas tero energia para vencer as foras de atrao, consequentemente, a presso de vapor aumenta, a isto se deve o fato da necessidade de se informar a temperatura na qual a presso de vapor foi medida. Quando um lquido est entrando em ebulio, bolhas de vapor se formam no interior e sobem para a superfcie empurrando a superfcie do lquido contra a presso atmosfrica. Isso s ocorre quando a presso de vapor do lquido igual a presso atmosfrica. Podemos ento definir Ponto de Ebulio com sendo a temperatura na qual o lquido ferve. nesta temperatura que a Presso de Vapor do lquido igual Presso Atmosfrica Ambiente. Quando o Ponto de Ebulio determinado a 101, 325 kPa ao nvel do mar, chamamos de Ponto de Ebulio Normal. Normalmente os pontos de ebulio fornecidos em tabelas so sempre pontos de ebulio normal, a menos que haja alguma indicao em contrrio. Elevao do Ponto de Ebulio em solues (Ebulioscopia) O abaixamento da presso de vapor de solues diludas uma funo da concentrao das partculas do soluto e no depende da sua natureza; devemos esperar ento que a elevao do ponto de ebulio fosse semelhante. Na realidade observa-se que em uma soluo diluda a elevao do ponto de ebulio proporcional molalidade das partculas do soluto. Em outras palavras, se Te representa a elevao do ponto de ebulio, ento: Te = Ke m Onde m a molalidade e Ke a constante de proporcionalidade, conhecida como constante da elevao do ponto de ebulio molal, ou simplesmente constante ebulioscpica. O valor de Ke depende somente do solvente e representa o aumento do ponto de ebulio provocado pela adio de um mol de partculas de soluto a um quilograma de solvente, caso a soluo se comporte idealmente. Procedimento Experimental 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Questes I. Qual foi a temperatura de ebulio da gua pura determinada no laboratrio? Explique por que ela difere da temperatura normal de ebulio da gua? II. Suponha que voc seja o responsvel tcnico de um sistema de refrigerao industrial de uma empresa de engenharia em Petrpolis. Necessita-se operar um trocador de calor com uma corrente de entrada de pelo menos 104 C de fluido quente sem entrar em ebulio. A empresa disponibilizou 100 kg de gua por hora para voc. De acordo o experimento realizado no laboratrio, o que voc faria para resolver o problema da operao do sistema de refrigerao? Caso necessite adicionar alguma substncia na gua, qual seria esta substncia e quanto dela seria o mnimo necessrio para uma operao adequada do trocador? Adicione 100,0 mL de gua em um bquer. Pese 22,0 g de NaCl(s) e adicione ao bquer. Com auxlio de um basto de vidro dissolva completamente o sal na gua. Aquea lentamente a soluo at a mesma entrar em ebulio. Neste ponto, anote a temperatura de incio do fenmeno. Espere o bquer esfriar, lave-o em gua corrente e repita o mesmo procedimento agora com 58,0 g do sal. Ao trmino da experincia, lavar as vidrarias utilizadas e coloc-las sobre a bancada do laboratrio. Construa um grfico mNaCl (em gramas) versus temperatura de ebulio (oC) do experimento realizado. Repita o experimento utilizando KCl,

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13 AULA EXPERIMENTAL Ponto de Ebulio O ponto de ebulio de lquidos pode ser determinado usando-se um sistema convencional de destilao, ou o sistema de microtubo, como descrito abaixo (Figura 1). O ponto de ebulio determinado por meio do processo de destilao pode apresentar, freqentemente, erros sistemticos. Por exemplo, um lquido de ponto de ebulio elevado pode apresentar ponto de ebulio muito baixos em virtude do intervalo de tempo necessrio para o mercrio no bulbo do termmetro atingir a temperatura do vapor. A medida geralmente expressa em trmos de faixa de ebulio, a qual no deve exceder 5C, exceto no caso de substncias com pontos de ebulio muito elevados. Entretanto, faixas estreitas de ponto de ebulio, ao contrrio do ponto de fuso, no consubstanciam fortemente a pureza.

Figura 1. Microtubo para ponto de ebulio Na determinao do ponto de ebulio por meio de um microtubo, o tubo externo pode ser um tubo de ensaio acoplado a um termmetro do lado externo. Um tubo capilar para determinao de ponto de fuso colocado de forma invertida no interior do tubo de ensaio contendo a amostra do lquido cujo ponto de ebulio se quer determinar. O sistema , ento, aquecido em banho adequado (bquer com glicerina e agitao magntica, por exemplo). A temperatura elevada, gradualmente, at que se observe uma rpida corrente de bolhas sair do capilar imerso na amostra. Remove-se a fonte de calor e deixa-se o banho resfriar, agitando-se continuamente. Anota-se a temperatura no instante em que as bolhas cessam de sair do capilar e o lquido est a pique de entrar tubculo adentro. Esta temperatura o ponto de ebulio; esta determinao , usualmente, mais exata que a obtida por destilao. Procedimento: Distribuir entre os alunos amostras orgnicas desconhecidas. Determinar os pontos de ebulio das amostras desconhecidas usando o sistema de microtubo, na capela. Registrar os dados obtidos. Discusso: (a) Usando os pontos de ebulio observados em cada caso e comparando com os valores da literatura (esperados), identifique as amostras desconhecidas fornecidas pelo instrutor. (b) Considerando a estrutura qumica das substncias investigadas e os pontos de ebulio observados, existe alguma anomalia de comportamento. Explique. (c) Sem qualquer outra informao e com base apenas nos pontos de ebulio observados voc pode inferir que as amostras apresentam padro de pureza aceitvel para fins analticos? E para uso em trabalhos de rotina de um laboratrio de qumica orgnica?

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14 AULA EXPERIMENTAL Cintica Qumica (Velocidade de Reao) Cintica qumica a parte da Qumica que estuda a velocidade das reaes. Em geral, as reaes qumicas podem ser rpidas ou instantneas, moderadas ou lentas. O grau de efetividade e a rapidez com que uma reao qumica se desenvolve dependem basicamente da relao entre a energia de ativao e a velocidade de uma reao. A energia de ativao pode ser encarada como uma barreira que precisa ser ultrapassada para que a reao ocorra. Quanto maior for a energia de ativao de uma reao, maior a barreira a ser ultrapassada e menor a velocidade da reao. Sabe-se tambm que existem alguns fatores que interferem na velocidade de uma reao, os principais so: Superfcie de contato: quanto maior a superfcie de contato, maior o nmero de choques efetivos entre as partculas dos reagentes e, portanto, maior ser a velocidade da reao. Temperatura1: quanto maior a temperatura, maior o nmero de choques efetivos entre as partculas dos reagentes e, portanto, a velocidade da reao ser maior. Para um choque ser efetivo necessrio que haja uma "geometria de coliso" e que as molculas ao colidirem tenham energia suficiente para formar um complexo ativado (complexo ativado o estado intermedirio onde as ligaes iniciais se enfraquecem e as novas ligaes comeam a se formar, sua existncia curta, sua energia evidentemente maior que a dos reagentes, o estado de energia que exprime o momento da coliso). Estado fsico dos reagentes: O estado gasoso vantajoso para as reaes, pois as partculas possuem maior energia e maior liberdade de movimentos, o que favorece maior nmero de choques efetivos. Presso: Quanto maior for a presso num sistema gasoso, menor o volume ocupado pelos reagentes e maior a velocidade da reao. Catalisadores: Catalisadores so substncias que aceleram a velocidade das reaes. No alteram o valor da entalpia da reao, mas diminuem a energia de ativao do processo. Em geral uma substncia "que entra e sai" da reao, ou seja, a substncia catalisadora recuperada no final da reao. Procedimento Experimental
Obs: As experincias devero realizadas sequencialmente, uma aps outra, anotando-se o tempo necessrio para que ocorra a mudana de colorao em cada bquer. Ocorrendo total mudana de colorao o cronmetro dever ser parado, anotando-se ento o tempo gasto.

Resumo da prtica: 1. Dispor ordenadamente sobre a bancada do laboratrio 3 bqueres (limpos e secos) adicionando na seqncia: um comprimido de anticido, um comprimido de anticido e dois comprimidos de anticido triturados. Enumer-los como I, II, III. Mea 100,0 mL de soluo de NaOH 2,0% (p/p) em uma proveta. Transfira 3 alquotas de 20,0 mL deste contedo para 3 bqueres de 60 mL e adicione algumas gotas de fenolftalena em cada bquer at surgir uma colorao na soluo. Anote a temperatura inicial de cada soluo. Ao primeiro bquer numerado, adicionar 20 mL da soluo de NaOH (sendo que, aps a adio o cronmetro dever ser acionado). Observar o desenvolvimento da reao at o momento da mudana de colorao. Acionar novamente o cronmetro e anotar o tempo gasto. Repetir os passos 3 e 4 para os bqueres II, III sendo que para o bquer II a temperatura da soluo de NaOH dever estar a pelo menos 40 oC. Aps a realizao das experincias, montar uma tabela contendo as informaes obtidas em cada experincia.

2.

3. 4. 5. 6.

Questes: . A partir das experincias realizadas no laboratrio, qual a reao que visualmente se consumou mais rpido? . Com os dados obtidos das experincias, coloque em ordem crescente de velocidade de reao os experimentos I, II, III e diga qual foi o fator de influncia na velocidade de cada reao. . O que voc faria para diminuir a velocidade da reao do bquer III sem mexer nas quantidades dos reagentes envolvidos no processo? . Por que as experincias no foram realizadas somente com gua e o comprimido de anticido?

1 Regra de Vant Hoff A cada aumento de 10 oC na temperatura de uma reao qumica, a velocidade tende a se duplicar.

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15 AULA EXPERIMENTAL Eletroqumica (Reatividade de Metais) A srie eletroqumica dos metais, tambm chamada de escala de nobreza ou de fila de tenso eletroltica, dispe os elementos em ordem decrescente de reatividade (isto , cada elemento mais reativo do que os seus sucedentes) e em ordem crescente de nobreza. Quanto mais reativo for o elemento, menos nobre ele ser. O ouro (Au), a platina (Pt) e a prata (Ag) tm baixa reatividade qumica e so exemplos de metais nobres, pois dificilmente sofrem ataque qumico de outras substncias.

Ordem decrescente de reatividade/Ordem crescente de nobreza

Li K Rb Cs Ba Sr Ca Na Mg Al Mn Zn Fe Co Ni Pb H Cu Hg Ag Pd Pt Au

Procedimento Experimental 1. 2. 3. 4. Utilizando quatro tubos de ensaio, coloque nos trs primeiros 3-4 mL de soluo de HCl conc. em cada tubo. No quarto tubo coloque 3-4 mL de soluo de CuSO4. Inserir em cada tubo de ensaio os metais Al, Fe, Cu e Zn ( se necessrio, lixar os metais antes de colocalos nos tubos). Observar a facilidade com que ocorre ou no as reaes e anotar suas observaes no quadro abaixo quanto a mudana aprecivel ou no da superfcie do metal, descoramento ou colorao da soluo aquosa, aparecimento ou no de nova fase slida (formao de precipitados) e desprendimento ou no de gs. Use tambm um cronmetro para anotar o tempo de incio das reaes qumicas Metal Soluo (............) de HCl Al Fe Cu Zn

Soluo (..........)

de

CuSO4

Questes a serem respondidas I Em relao aos trs primeiros tubos de ensaio, qual foi a reao que se iniciou mais facilmente? Em qual deles houve desprendimento de gs? E que gs esse? II Escreva as reaes qumicas envolvidas nos 3 primeiros tubos de ensaio. III Voc verificou algo de diferente no quarto tubo de ensaio aps a incluso do metal na soluo? Em caso afirmativo, informe o que voc observou e as possveis reaes qumicas envolvidas. IV Baseado nas experincias realizadas coloque os metais em ordem de reatividade.

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16 AULA EXPERIMENTAL Ensaios de Floculao (Ensaio do Jar-Test) (ASTM D2035) Os ensaios de floculao (Jar-Test) tm como finalidade a determinao das dosagens timas dos reagentes floculantes (sulfato de alumnio, cal e polieletrlito) e, consequentemente, a determinao do pH timo de floculao para remoo da turbidez da gua. As dosagens timas dos reagentes floculantes so as dosagens mais indicadas, processual e economicamente, para obteno de uma boa clarificao da gua bruta. O pH timo de floculao o pH desenvolvido na gua em consequncia da aplicao das dosagens timas. Princpio A determinao das dosagens timas feita por tentativa e por comparao. Utiliza-se um aparelho, o floculador de laboratrio, que permite a execuo, normalmente, de seis ensaios simultneos. O aparelho consta, basicamente, de um suporte onde so colocados seis bqueres e de um sistema de agitao, manual ou mecnico, que possibilita agitao simultnea e idntica da mistura contida em cada bquer. Em cada ensaio, adicionam-se, em cada bquer, 1 litro de gua bruta e quantidades diferentes de um ou mais dos reagentes floculantes. Submete-se o conjunto agitao rpida, durante 10 segundos, e agitao lenta, durante 20 minutos. Comparam-se os resultados obtidos e escolhem-se como dosagens mais convenientes as dosagens empregadas no bquer que apresentar melhor floculao. Para a determinao das dosagens timas efetuam-se diversos conjuntos de ensaio, que permitem: a) A determinao da dosagem tima de reagente coagulante (sulfato de alumnio). So usadas diversas dosagens deste reagente e elege-se uma delas. b) A determinao do pH timo de floculao. So usadas diversas dosagens do reagente alcalinizante (gua de cal) e uma nica dosagem do reagente coagulante, determinado no primeiro conjunto de ensaios. O pH timo de floculao o pH do bquer que apresentar melhor floculao. c) A determinao da dosagem tima do adjuvante de floculao (polietrlito). So usadas diversas dosagens deste reagente e uma nica dosagem dos reagentes coagulante e alcalinizante, determinados nos conjuntos de ensaios anteriores. Reagentes: - Soluo de sulfato de alumnio [Al2(SO4)3] a 1% (1g/100mL) - Suspenso de cal (Ca(OH)2) a 1% (1g/100mL) Freqncia Os ensaios de floculao devem ser realizados, obrigatoriamente, quando a gua bruta sofrer acentuadas alteraes em seu aspecto; os valores da turbidez, da cor ou do pH da gua bruta distanciarem-se dos valores mdios, que venham sendo obtidos; a instalao for recolocada em funcionamento aps parada temporria. De qualquer maneira, devem ser efetuados a cada 12 horas de operao contnua da instalao. Tomada de amostra A gua bruta deve ser recolhida na caixa de chegada aps a pr-clorao e antes do ponto de aplicao dos reagentes floculantes. Procedimento experimental Jar Test (Teste do Jarro) Numeram-se os 6 bqueres de 1 a 6. a)Determinao da dosagem tima de reagente coagulante (sulfato de alumnio) 1. Coloca-se em cada bquer, 1L de gua bruta; 2. Adiciona-se, a partir do bequer no 2, quantidades crescentes do reagente coagulante (por exemplo, 1, 2, 3, 4 e 5 mL). Estes volumes so equivalentes a concentraes de 10, 20, 30, 40 e 50ppm. No se adiciona no bquer no 1. 3. Liga-se o sistema de agitao e regula-se a velocidade para 80 a 85 rpm por 10 segundos; 4. Regula-se a velocidade de agitao para 40 rpm; 5. Observam-se os flocos formados em cada bquer quanto quantidade, ao tamanho e a rapidez da sedimentao. 6. Escolhe-se o bquer onde houve a melhor floculao, ou seja, onde os flocos formados so mais numerosos, maiores,

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tendo se formado e decantado mais rapidamente. Anota-se o nmero desse bquer. b) Determinao do pH timo de floculao 1. Coloca-se em cada bquer 1L de gua bruta; 2. Adiciona-se em cada bquer a dosagem tima de agente floculante (sulfato de alumnio) determinada no ensaio anterior; 3. Adicionam-se, a partir do bquer no 2, quantidades crescentes de gua de cal: 0,5mL; 1mL; 1,5mL; 2,0mL e 2,5mL. Esses volumes so equivalentes a concentraes aproximadas de 5; 10,15; 20 e 25 ppm, respectivamente. No se adicona no bquer no 1. 4. Ligar a agitao na velocidade de 80 a 85 rpm por 10 segundos; 5. Em seguida, diminuir a velocidade de agitao para cerca de 40 rpm; 6. Observam-se os flocos formados em cada bquer quanto quantidade, ao tamanho e a rapidez da sedimentao. 7. Escolhe-se o bquer onde houve a melhor floculao, ou seja, onde os flocos formados so mais numerosos, maiores, tendo se formado e decantado mais rapidamente. Anota-se o nmero desse bquer. O bquer que apresentar melhor floculao a ele ser atribudo o pH timo de floculao. Geralmente no se pode determinar um nico valor de pH e sim um intervalo. Para tanto podemos dizer o pH timo de floculao para tal gua est entre 6,2 e 6,5, por exemplo. Esquema Jar Test

Qumica Geral Experimental I 42

Bibliografia Geral do Curso


1. BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Qumica Geral Vol. I e II, Rio de Janeiro, Livros Tcnicos e Cientficos Editora S.A., 1986. BROWN, Theodore L, Qumica A Cincia Central, So Paulo, Pearson Prentice Hall, 2005, 9 edio SLABOUGH, P., Qumica Geral, Rio de Janeiro, Livros Tcnicos e Cientficos Editora S.A., 111 edio, 1981, 277p. RUSSEL, J.B., Qumica Geral, So Paulo, Ed. McGraw-Hill do Brasil Ltda., 2a edio, 1982,897p. MAHAN, B., Qumica um Curso Universitrio, So Paulo, Ed. Edgard Blcher Ltda., 4a edio, 1995, 582p. BACCAN, N. ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S. & BARONE, J. S., Qumica Analtica Quantitativa Elementar, Campinas, Editora Edgard Blcher Ltda., 1985, 2a edio, 259p. VOGEL, A.I, et al., Qumica Analtica Quantitativa, Editora Kapelusz, 1960. VOGEL, A.I, et al., Qumica Orgnica, Ao Livro Tcnico S.A., Rio de Janeiro, 1985. BRADY, J, RUSSEL, J.B & HOLUM, Qumica, A Matria e Suas Transformaes, Editora LTC, Rio de Janeiro, 2002, 3 edio.

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10. Apostila Professor Leonardo Cinelli, 2009, Universidade Catlica de Petrpolis 11. Apostila Experimentoteca CDCC-USP - www.cdcc.usp.br/exper/fundamental/ 12. Purificao e Caracterizao de Substncias Orgnicas - vsites.unb.br/iq/litmo/disciplinas/LQO-20061/.../Experimento%203.pdf