UNIVERSIDAD NACIONAL PEDRO RUIZ GALLO

Facultad de Ingeniera Qumica e Industrias Alimentaras Escuela Profesional de Industrias Alimentaras

ASIGNATURA TEMA DOCENTE

: QUIMICA ORGANICA : DESTILACION Y EXTRACCION : ING. TINEO HUANCAS RODOLFO : SANDOVAL BANCES RICARDO.

INTEGRANTES

(FALTA)
CICLO : 2008-1

Lambayeque, 10 JULIO del 2008

INTRODUCCION La meta principal de la destilacin es separar los distintos componentes de una mezcla aprovechando para ello sus distintos grados de volatilidad. Otra funcin de la destilacin es separar los elementos voltiles de los no voltiles de una mezcla. En otros sistemas similares como la evaporacin y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos voltil; el componente ms voltil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilacin es obtener el componente ms voltil en forma pura. Por ejemplo, la eliminacin del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporacin, pero la eliminacin del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilacin, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos. Si la diferencia entre las temperaturas de ebullicin o volatilidad de fod sustancias es grande, se puede realizar fcilmente la separacin completa en una sola destilacin. Es el caso de la obtencin de agua destilada a partir de agua marina. Esta contiene aproximadamente el 4% de distintas materias slidas en disolucin. En ocasiones, los puntos de ebullicin de todos o algunos de los componentes de una mezcla difieren en poco por lo que no es posible obtener la separacin completa en una sola destilacin por lo que se suelen realizar dos o ms. As el ejemplo del alcohol etlico y el agua. El primero tiene un punto de ebullicin de 78,5 C y el agua de 100 C por lo que al hervir esta mezcla se producen unos vapores con ambas sustancias aunque diferentes concentraciones y ms ricos en alcohol. Para conseguir alcohol industrial o vodka es preciso realizar varias destilaciones.

LABORATORIO # 3: DESTILACION Y METODOS DE SEPARACION

I. OBJETIVOS: Obtener el componente ms voltil en forma pura. Conocer los diferentes tipos de destilacin. Aplicar y conocer la teora de la destilacin. Utilizar y reconocer el tipo de destilacin apropiada para purificar una solucin. El objetivo principal de la destilacin es separar los distintos componentes de una mezcla aprovechando para ello sus distintos grados de volatilidad. II. FUNDAMENTO TERICO:

Teora de la destilacin En la mezcla simple de dos lquidos solubles entre s, la volatilidad de cada uno es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullicin de una mezcla al 50%, por ejemplo, estara a mitad de camino entre los puntos de ebullicin de las sustancias puras, y el grado de separacin producido por una destilacin individual dependera solamente de la presin de vapor, o volatilidad de los componentes separados a esa temperatura. Esta sencilla relacin fue anunciada por vez primera por el qumico francs Franois Marie Raoult (1830-1901) y se llama ley de Raoult. Esta ley slo se aplica a mezclas de lquidos muy similares en su estructura qumica, como el benceno y el tolueno. En la mayora de los casos se producen amplias desviaciones de esta ley. Si un componente slo es ligeramente soluble en el otro, su volatilidad aumenta anormalmente. En el ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en disolucin acuosa diluida es varias veces mayor que la predicha por la ley de Raoult. En disoluciones de alcohol muy concentradas, la desviacin es an mayor: la destilacin de alcohol de 99% produce un vapor de menos de 99% de alcohol. Por esta razn el alcohol no puede ser concentrado por destilacin ms de un 97%, aunque se realice un nmero infinito de destilaciones.

 LA DESTILACIN La destilacin es un proceso que consiste en calentar una sustancia, normalmente un lquido, para que sus componentes ms voltiles pasen a estado gaseoso o de vapor y a continuacin volver esos componentes al estado lquido mediante condensacin por enfriamiento. En ocasiones, los puntos de ebullicin de todos o algunos de los componentes de una mezcla difieren en poco por lo que no es posible obtener la separacin completa en una sola destilacin por lo que se suelen realizar dos o ms. As el ejemplo del alcohol etlico y el agua. El primero tiene un punto de ebullicin de 78,5 C y el agua de 100 C por lo que al hervir esta mezcla se producen unos vapores con ambas sustancias aunque diferentes concentraciones y ms ricos en alcohol. Para conseguir alcohol industrial o vodka es preciso realizar varias destilaciones. TIPOS DE DESTILACIN A. Destilacin simple: Se usa para separar de lquidos con puntos de ebullicin inferiores a 150C de impurezas no voltiles, o bien para separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de puntos de ebullicin de al menos 6080C. Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullicin difieren de 3060C se pueden separar por destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la primera destilacin fracciones enriquecidas en uno de los componentes, las cuales se vuelven a destilar. Equipo para destilacin sencilla

B. Destilacin fraccionada: La destilacin fraccionada es un proceso de destilacin de mezclas muy complejas y con componentes de similar volatilidad. Consiste en que una parte del destilado vuelve del condensador y gotea por una larga columna a una serie de placas, y que al mismo tiempo el vapor que se dirige al condensador hace burbujear al lquido de esas placas. De esta forma, el vapor y el lquido interaccionan de forma que parte del agua del vapor se condensa y parte del alcohol del lquido se evapora. As pues, la interaccin en cada placa es equivalente a una redestilacin, y si se construye una columna con el suficiente nmero de placas, se puede obtener un producto destilado de altsima pureza, como el alcohol de 96%; en una nica destilacin. Adems, introduciendo gradualmente la disolucin original de baja concentracin del componente a destilar en un punto en mitad de la columna, se podr separar prcticamente todo este componente del disolvente mientras desciende hasta la placa inferior, de forma que no se desperdicie nada del componente a destilar. La nica desventaja de la destilacin fraccionada es que una gran parte, aproximadamente el 50%, del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar ms energa en forma de calor. Por otra parte, el funcionamiento continuo permite grandes ahorros de calor, porque el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar la mezcla que entra.

Columnas de destilacin fraccionada

Equipo para destilacin sencilla

C. Destilacin por vapor: Si dos lquidos insolubles se calientan, ninguno de los dos es afectado por la presencia del otro (mientras se les remueva para que el lquido ms ligero no forme una capa impenetrable sobre el ms pesado) y se evaporan en un grado determinado solamente por su propia volatilidad. Por lo tanto, dicha mezcla siempre hierve a una temperatura menor que la de cada componente por separado. El porcentaje de cada componente en el vapor slo depende de su presin de vapor a esa temperatura. Este principio puede aplicarse a sustancias que podran verse perjudicadas por el exceso de calor si fueran destiladas en la forma habitual. Equipo para destilacin por vapor

D. Destilacin al vaco: Otro mtodo para destilar sustancias a temperaturas por debajo de su punto normal de ebullicin es evacuar parcialmente el alambique. Por ejemplo, la anilina puede ser destilada a 100 C extrayendo el 93% del aire del alambique. Este mtodo es tan efectivo como la destilacin por vapor, pero ms caro. Cuanto mayor es el grado de vaco, menor es la temperatura de destilacin. Si la destilacin se efecta en un vaco prcticamente perfecto, el proceso se llama destilacin molecular. Este proceso se usa normalmente en la industria para purificar vitaminas y otros productos inestables. Se coloca la sustancia en una placa dentro de un espacio evacuado y se calienta. El condensador es una placa fra, colocada tan cerca de la primera como sea posible. La mayora del material pasa por el espacio entre las dos placas, y por lo tanto se pierde muy poco. Montaje de destilacin (a vaco)

E. Destilacin molecular centrfuga: Si una columna larga que contiene una mezcla de gases se cierra hermticamente y se coloca en posicin vertical, se produce una separacin parcial de los gases como resultado de la gravedad. En una centrifugadora de alta velocidad, o en un instrumento llamado vrtice, las fuerzas que separan los componentes ms ligeros de los ms pesados son miles de veces mayores que las de la gravedad, haciendo la separacin ms eficaz. Por ejemplo, la separacin del hexafluoruro de uranio gaseoso, UF6, en molculas que contienen dos istopos diferentes del uranio, uranio 235 y uranio 238, puede ser llevada a cabo por medio de la destilacin molecular centrfuga. F. Destilacin destructiva: La destilacin destructiva o seca se utiliza para convertir materiales en bruto, por ejemplo, derivados de la madera, en productos qumicos tiles. Los procesos tpicos de destilacin, como la desalinizacin, slo llevan a cabo la separacin fsica de los componentes. En cambio, la destilacin destructiva es una transformacin qumica; los productos finales (metanol, carbn de lea) no pueden ser reconvertidos en madera. Las aplicaciones ms importantes de este proceso son la destilacin destructiva del carbn para el coque, el alquitrn, el gas y el amonaco, y la destilacin destructiva de la madera para el carbn de lea, el cido etanoico, la propanona y el metanol. Este ltimo proceso ha sido ampliamente desplazado por procedimientos sintticos para fabricar distintos subproductos. El craqueo del petrleo es similar a la destilacin destructiva.

III. MATERIALES Y REACTIVOS: En la presenta prctica utilizamos los siguientes materiales: Baln Matraz de Erlenmeyer Tubo de desprendimiento Probeta graduada Alcoholmetro Soporte Universal Refrigerante Mechero de Bunsen En la presente prctica utilizamos los siguientes reactivos: Eucalipto o menta. Chicha o vino. IV. EXPERIENCIAS A REALIZAR: Experiencia N 1: 1. Destilacin Simple

Colocar 200ml de chicha en el baln, para luego llevarlo al equipo de destilacin.

2.

Preparar el equipo de destilacin simple y calentamos como se ve en la figura.

3. Los 10 primeros ml destilados se llama cola del destilado, la cual es desechada.

4.

Luego esperar hasta obtener 100ml de destilado.

5. y por ultimo: colocamos el alcoholmetro en la sustancia ya destilada, pues como veremos el alcoholmetro nos muestra un porcentaje de 8 Gay - Lussac.

Conclusin: En esta experiencia concluimos que para calcular el porcentaje de alcohol que posee la chicha primero tenemos que destilarla ya que si no lo hacemos, sta contiene slidos que no permitiran dejar tomar el porcentaje. Experiencia N 2: Destilacin fraccionada

1. colocar el destilado de la chicha (de la primera experiencia) en el balon. 2. Preparar el equipo de destilacin fraccionada y calentamos como se ve en la figura.

3. observar que el destilado tiene mayor pureza debida que es la segunda destilacin.

Experiencia N 3:

Destilacin por Arrastre de Vapor

1. En un baln colocar 200 ml de agua, para luego ubicarlos en el equipo de destilacin correspondiente. 2. En otro baln colocamos la muestra aromtica que en este caso trabajaremos con eucalipto.

3. Colocamos los balones en sus respectivos lugares y calentamos el agua a 100C para que el vapor viaje por el refrigerante y pueda llegar a donde se encuentra con eucalipto.

4. La esencia resultante obtenida en el matraz por el eucalipto, podemos percibir un olor agradable que es caracterstico del eucalipto.

Conclusin: En esta experiencia concluimos que al hervir el agua, el vapor ayudar a obtener el compuesto aromtico conocido como aceite esencial (Sustancias voltiles naturales producidas por las plantas de las que pueden extraerse por destilacin, expresin o extraccin con disolventes. Se emplean en la industria cosmtica y en aromaterapia). IV. SUGERENCIAS Y RECOMENDACIONES: Se sugiere la revisin previa del material de laboratorio, enjuagarlos bien con abundante agua y luego con agua destilada, antes de hacer uso de ellos en las experiencias. Hacer el montaje de cada equipo que utilizaremos para no tener algn inconveniente. Se recomienda la utilizacin del guardapolvo, en esta y en las siguientes practicas a realizar. Se recomienda abrir y cerrar el mechero de bunsen con mucha precaucin para evitar cualquier tipo de accidentes.

LABORATORIO # 4: EXTRACCION I. OBJETIVOS: Aplicar las tcnicas de extraccin para separar aceites esenciales. II. FUNDAMENTO TERICO: A. La extraccin: es la tcnica empleada para separar un producto orgnico de una mezcla de reaccin o para aislarlo de sus fuentes naturales. Puede definirse como la separacin de un componente de una mezcla por medio de un disolvente. En la prctica es muy utilizada para separar compuestos orgnicos de las soluciones o suspensiones acuosas en las que se encuentran. El procedimiento consiste en agitarlas con un disolvente orgnico inmiscible con el agua y dejar separar ambas capas. Los distintos solutos presentes se distribuyen entre las fases acuosas y orgnica, de acuerdo con sus solubilidades relativas. B. CLASES DE EXTRACCION: Extraccin Discontinua: Se le puede llamar tambin extraccin lquido lquido. La cual hace uso de los embudos o peras de separacin (se realiza manualmente).

Esta tcnica se utiliza para separar dos lquidos miscibles utilizando un disolvente que disuelve preferentemente a uno de ellos. En extraccin es preciso recuperar el disolvente, generalmente por destilacin, para su reutilizacin y la operacin combinada es ms compleja y, con frecuencia ms costosa que la destilacin sola sin extraccin. Puesto que la mayor parte de los mtodos de extraccin continua usan contactos en contracorriente entre dos fases, muchos de los fundamento de la absorcin de gases se pueden aplicar a la extraccin lquido-lquido, cuestiones como etapas ideales, eficacias, etctera. Extraccin Continua: Llamada tambin extraccin slido lquido. Se hace uso de los extractores tipo SOXHLET (se realiza automticamente). La extraccin slido - lquido, es una operacin de la ingeniera qumica que se usa en numerosos procesos industriales. Tcnicamente, es una operacin de transferencia de masa, donde un disolvente o mezcla de stos, extraen selectivamente uno o varios solutos que se hallan dentro de una matriz slida. Extraccin con bases: Con frecuencia se consiguen separaciones muy netas de compuestos orgnicos, utilizando soluciones cidas o alcalinas capaces de convertir dichas sustancias en sales, solubles en agua e insolubles en ter. Extraccin con cidos: El cido clorhdrico diluido se emplea con frecuencia para la extraccin de sustancias bsicas de sus mezclas con otras neutras o cidas, o bien para eliminar impurezas bsicas. El cido diluido convierte la base, ej. amoniaco o una amina orgnica (R3N), en el correspondiente hidrocloruro (R3NH+Cl-), soluble en agua. Por otra parte, las impurezas orgnicas que acompaan a una amina pueden eliminarse por extraccin de las mismas con un disolvente orgnico de una solucin cida de aquella. Las sales sdicas de los cidos carboxlicos y de los fenoles son fcilmente convertibles en los compuestos de partida por tratamiento de cido sulfrico o fosfrico. Los hidrocloruros de las aminas se transforman de nuevo en stas por adicin de una solucin de hidrxido sdico. III. MATERIALES Y REACTIVOS: Materiales: Extractor Soxhlet Baln Probeta graduada Soporte Universal Refrigerante de Bolas Mechero de Bunsen

Papel Filtro Hilo pavilo

Reactivos: Soya Acido Benzoico Hexano Agua destilada

IV. EXPERIENCIAS A REALIZAR: Experiencia N 1: Extraccin Continua de aceite de de la soya Aceite esencial de soya: 1. Moler la muestra bien seca y pesar aproximadamente 50g, preparar el cartucho colocndole papel filtro envolviendo a la muestra de soya molida.

2. Armar colocando cmara

el equipo SOXHLET la muestra (cartucho) en la extractora.

3. Luego agregar 250ml de hexano en el sistema de extraccin continua.

4. Calentar suavemente el baln (que contiene 250ml de hexano) hasta que se produzcan 7 vueltas (al calentar el baln, el vapor del disolvente asciende por el tubo lateral y condensa en el refrigerante cayendo sobre el slido y va llenando el depsito superior hasta que cuando alcanza la parte alta del tubo lateral estrecho, cae de nuevo al matraz y el depsito superior se vaca completamente por efecto sifn).

5. El proceso se repite automticamente, la concentracin del compuesto orgnico va aumentando en el baln hasta que la extraccin finaliza.

6. Luego se puede observar que en el baln que hay un liquido de color amarillo lo cual es el aceite extrado de la soya.

7. Desconectar el calentador y dejar enfriar. 8. Retirar el cartucho y armar nuevamente el equipo (para la recuperacin del solvente). CALCULO #01: Porcentaje de hexano recuperado 250 ml (hexano) 224 ml (hexano recuperado) 100%

x%

X % = 244 X 100% x % = 89.6 % 250 CALCULO #02: Masa de aceite de soya extrada.

M(aceite) = M (total) M(baln) M(aceite) = M(aceite) =

160.7gr. 157.3gr 3.4gr de aceite.

CALCULO #03: Porcentaje aceite extrado en 50gr de soya. 50gr se soya 3.4gr 100% x% X % = 6.8% de acete extrado en 50 gr. de soya molida Experiencia N 2: Extraccin Discontinua

1. En una probeta medir 10 ml de agua destilada y vert en una pera de decantacin.

2. Luego agregar 0.5gr de acido benzoico en la pera de decantacin y agitar.

3. Por ultim agregar 10ml de ter. V. BIBLIOGRAFIA:

Bates R.B., Schaefer J.P. Tnicas de Investigacin en Qumica Orgnica, Prentice-Hall Internacional, Madrid, 1977. Brewster R.Q., Vanderwerf, C.A.y McEwen, W. E. Curso de Qumica Orgnica Experimental, Alhambra, Madrid, 1974. Domnguez, X.A. Experimentos de Qumica Orgnica ed. Limusa S.A., Mxico 1978. Pons Muzzo, Gaston y Binda Aranda, Dante Qumica Orgnica ed. Universo S.A., Lima-Per.