ARCOS LVAREZ DGAR BERNARDO CLAVE 4 PRCTICA 1 DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN Antecedentes: 1) Definicin de punto de fusin como

o constante fsica y como criterio de pureza, su importancia como criterio de pureza: El punto de fusin de un slido o punto de congelacin de un lquido es la temperatura a la cual las fases slida y lquida coexisten en equilibrio. Una caracterstica de las sustancias qumicamente puras es poseer puntos de fusin constantes y netos. Para identificar las sustancias qumicas slidas, es importante determinar el punto de fusin debido a que este se puede comparar con sustancias ya conocidas, y as hacer ms rpida la identificacin. 2) Qu es el punto de fusin mixto?: Dos compuestos orgnicos que presentan el mismo punto de fusin y el mismo punto de fusin mixto (despus de ser mezclados) son considerados idnticos. Por el contrario, cuando las dos sustancias mezcladas son de diferente naturaleza qumica, el punto de fusin mixto ser ms bajo debido a impurificaciones recprocas, es decir; uno disuelve al otro al fundirse. 3) Factores que determinan la fusin de un slido: Como se mencion antes, la pureza de una sustancia qumica influye de manera importante en el punto de fusin de una sustancia; el grado de impureza que esta tenga puede modificar el valor. Otro aspecto importante que determina el punto de fusin en un slido es la presin a la que se efecta el proceso de fusin. Por ltimo y ms importante, el tipo de interacciones que existen entre las molculas o unidades fundamentales del slido y la fuerza de estas interacciones determinan la temperatura a la que esta sustancia abandona el estado slido. 4) Mtodos, aparatos y equipos para determinar el punto de fusin: El mtodo de Fisher-Johns se efecta con un aparato del mismo nombre.

Aparato Fisher-Johns. Se inserta horizontalmente un termmetro en el bloque del aparato, dentro de un dispositivo calentador. La muestra se coloca sobre este bloque entre dos cubreobjetos de microscopa, el aparato tiene un dispositivo de luz que ilumina la muestra y el proceso de fusin de sta puede verse mediante una lupa. El mtodo de Kofler consta de un aparato compuesto de dos piezas de metal de conductividadtrmica diferente, que se calientan utilizando la corriente elctrica. El intervalo de indicacin de este aparato es de 283 a 573 K; esto debido a un dispositivo especial de lectura de la temperatura que tiene un cursor con un ndice y una regla con graduacin. Para determinar el punto de fusin de una sustancia, se coloca una fina capa de dicha sustancia en la placa caliente del aparato. Tras algunos instantes, se forma una fina lnea de divisin entre la fase fluida y la fase slida. Se debe leer la temperatura a la altura de dicha lnea, colocando el ndice a su altura.

El mtodo Bchi se realiza utilizando una mquina que tiene un recipiente en forma de U, en una de las ramas se coloca un agitador que funciona mediante un motor y en la otra rama se coloca un termmetro uno o varios capilares con la muestra a analizar. En la parte inferior, una resistencia elctrica calienta la muestra; tiene una fuente de luz y una lupa que permite ver el proceso de fusin. Objetivos de la prctica: a) Tener una nocin de la pureza de las sustancias slidas en base a su punto de fusin. b) Determinar el punto de fusin de sustancias slidas y realizar la calibracin del termmetro del aparato de Fisher-Johns. c) Utilizar el punto de fusin mixto como un criterio de la identidad de un compuesto orgnico. Resultados Tabla No.1 Puntos de fusin de las sustancias utilizadas para calibracin. Sustancia Punto de fusin terico Punto de fusin experimental Benzofenona 48C 47C-48C (47.5C) cido Benzico 122C 124C-126C (125C) cido Succnico 190C 194C-198C (196C) (Grfica de calibracin anexa) Tabla No.2 Datos de las muestras problema analizadas con el aparato Fisher-Johns Muestras problema P.F. experimental P.F. corregido Muestra problema A 137C-139C (138C) 129C Muestra problema B 139C-141C (140C) 131C

Tabla No. 3 Datos de punto de fusin de la mezcla de ambas sustancias problema. Mezcla Intervalo de P.F. mixto P.F. Mixto corregido Mezcla de ambas muestras (C) 137C-140C (138.5C) 130C

Tabla No. 4 Valores de los intervalos de puntos de fusin para la 1 y 2 determinacin con el tubo Thiele. Nmero de determinacin Intervalo de punto de fusin Primera 133C-136C Segunda 130C-134C Observaciones Los puntos de fusin de las muestras problema resultaron tener valores muy prximos entre s; y lo mismo ocurri con la mezcla de ambas sustancias; obtuvimos un valor semejante de punto de fusin. Cabe sealar que observamos un fenmeno importante en los slidos cuando alcanzaban una temperatura cercana al punto de fusin; de tener apariencia granulosa, se tornaron en agujas delgadas. Este fenmeno lo observamos en todas las determinaciones usando el aparato de Fisher-Johns.

Los intervalos de temperaturas que obtuvimos no fueron grandes; y obtuvimos valores de temperatura de fusin parecidos en los casos en los que hicimos dos determinaciones por muestra. Sin embargo, debido quizs a errores experimentales, la grfica de calibracin nos brinda informacin del punto de fusin de nuestra muestra problema, que estan ms alejados al valor reportado, que las mediciones experimentales. La identidad qumica de la muestra problema y su punto de fusin reportado en la literatura, se encuentran en las conclusiones de la presente prctica. En el caso del tubo Thiele, utilizamos la misma muestra problema que el profesor nos suministr, en especfico la sustancia B para ambas determinaciones. De igual modo, en la primera determinacin, con aumentos de 20C por minuto, el intervalo de temperaturas obtenido fue muy pequeo, de apenas tres grados. En la segunda determinacin obtuvimos un valor de punto de fusin muy parecido al primero, calentando ms lentamente, sin embargo, el tamao del intervalo de temperaturas fue superior, de cuatro grados centgrados. Mientras trabajamos las muestras problemas en el aparato de Fisher-Johns, notamos en todo momento un dolor dulce, semejante al de la vainilla. Cuestionario 1) Qu es una mezcla eutctica?: Es una mezcla de dos fases en proporciones constantes que se funde a una temperatura constante determinada, llamada temperatura eutctica. 2) Explica cul es el punto de determinar el punto de fusin mixto: Determinar el punto de fusin mixto de una mezcla nos permite decir si ambos componentes tienen la misma identidad qumica. Por otra parte, si ya se tiene la mezcla y se conoce de qu esta compuesta pero no sus proporciones, el punto de fusin mixto puede ayudar a darse una nocin de las proporciones. 3) Qu tcnicas existen para calibrar un termmetro?: La ms comn es utilizar patrones de referencia conocidos perfectamente como el punto de ebullicin y de fusin del agua para verificar entonces la precisin del termmetro. Se mide la temperatura en esos puntos con el termmetro a calibrar y con uno ya calibrado, y si se requiere la mayor precisin, un termmetro de gas. Mediante la comparacin se seala entonces el margen de error de la medicin hecha con el instrumento que se esta calibrando. Se pueden tomar ms valores conocidos de temperatura y graficar estos puntos en funcin de temperaturas medidas experimentalmente para el mismo fenmeno; trazando una recta uniendo los puntos de dichas coordenadas, es posibe extrapolar a otras mediciones del termmetro para encontrar su valor verdadero. 4) Por qu deben anotarse las dos temperturas (inicio y trmino) de un punto de fusin?: Porque el tamao de ese intervalo de temperaturas nos proporciona informacin acerca de la pureza de la sustancia con la que estamos trabajando; mientras ms pequeo sea y ms cercano al punto de fusin reportado en la literatura, podremos saber qu grado de pureza posee la muestra que estamos analizando 5) Por qu debe calibrarse el termmetro Fisher Johns?: Porque como todo instrumento de medicin, este termmetro tiene un valor de incertidumbre, y ya que el valor que se tiene que obtener para la temperatura de fusin de estas sustancias debe ser preciso; se deben de corregir las mediciones hechas directamente del instrumento. 6) Qu utilidad tiene la grfica de calibracin?: La grfica de calibracin permite relacionar los valores de temperatura medidos del instrumento con los valores reportados en la literatura, que son los reales; para de este modo, tener un medio de hacer una aproximacin al valor real de la medicin; un valor ms confiable. 7) Explique si la grfica de calibracin de un aparato Fisher-Johns puede utilizarse para trabajar en otros aparatos similares: No, la grfica de calibracin del aparato es especfica para el aparato, ni si quiera debera usarse con otro aparato Fisher-Johns, aunque sean hechas por la misma compaa.

Existen variaciones y mrgenes de error inherentes a cada instrumento, provocados por su fabricacin, y por el uso que se le ha dado a los instrumentos. Es necesario que para cada instrumento, se haga una grfica de calibracin. Conclusiones Los intervalos de de punto de fusin para cada muestra fue muy pequeo, de un grado Celsius en la Benzofenona yde dos grados Celsius en el caso del cido benzico; esto nos indica que ambas sustancias tenan un alto grado de pureza. En el caso del cido succnico, este intervalo de temperatura fue mayor, de cuatro grados celsius, lo que nos indica una pureza menor que los otros casos. El punto de fusin de las dos muestras problema result sumamente parecido; la mezcla de ambas sustancias problema tambin lo fue. Dado que los tres puntos de fusin son casi idnticos, podemos asegurar que se trataba de la misma sustancia, sobre todo porque el punto de fusin mixto es igual al punto de fusin de las dos muestras por separado. Despus de haber investigado los puntos de fusin de la vainillina, el naftaleno, el cido ctrico, el cido adpico, y la benzona. La temperatura de fusin de la benzona es de 137C, lo cual es muy parecido a los resultados experimentales que obtuvimos para nuestras muestras problema, 137C-139C para la muestra A, 139C-141C para la muestra B y finalmente de 137C140C. Por lo que podemos decir que la muestra problema que se nos dio fue benzona. El proceso de calibracin del termmetro del aparato Fisher-Johns fue satisfactorio, sin embargo, en la determinacin del punto de fusin de las muestras problema, los valores de temperatura corregidos que obtenemos mediante la utilizacin de la grfica de calibracin son ms alejados que el valor reportado en la literatura de 137C; 129C en el caso de la muestra A; 131C en la muestra B y 130C en el caso de la mezcla. Bibliografa 1) Carey, Francis. (2006).Qumica Orgnica. (6 edicin). Editorial Mc Graw Hill, Mxico. 2) Durst, H.D. (2007). Qumica Orgnica Experimental. (1 Edicin). Editorial Revert, Espaa. 3) Wade, L. G. (2004). Qumica Orgnica. (5 edicin). Editorial Prentice Hall, Espaa. 4) Chang, Raymond (2010). Qumica. (10 edicin). Editorial Mc Graw Hill, China.