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Cristalização e a recristalização[1]

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Cristalização e a recristalização: uma forma de conhecermos os cristais

por Acácia Maria dos Santos Melo (PQ), Lenalda Dias dos Santos (PQ), Ivy Santos Soares (IC)UFS / CCET / DQI

Introdução Desde a época dos alquimistas, os sólidos já eram purificados por cristalização em um dissolvente apropriado. Atualmente, essa técnica continua sendo o procedimento mais adequado para a purificação de substâncias sólidas. Quando a temperatura de uma solução é abaixada, o excesso de sólido se separa da solução constituindo formas geométricas regulares chamadas cristais. A ciência responsável pelo estudo dos cristais é a cristalografia. A forma dos cristais depende da natureza das substâncias. Os cristais perfeitos têm superfícies planas que se encontram em ângulos definidos e cujas arestas são linhas retas. O tamanho dos cristais obtidos em laboratório pode variar muito e é profundamente influenciado pelas condições sob as quais eles se formam. Geralmente, um crescimento lento em soluções saturadas favorece a formação de cristais grandes, ao passo que os cristais que se formam rapidamente acabam tendo dimensões bem pequenas. Considerando que, em Química Orgânica, o trabalho prático consiste em ensinar ao aluno a arte e os princípios científicos nos quais se baseiam a separação, a purificação, a identificação e as reações dos compostos orgânicos e sendo a cristalização um método físico de purificação incluído no programa de ensino relativo às atividades práticas da citada disciplina, constatamos que os alunos demonstraram dificuldades no entendimento e na aplicação dos conceitos científicos, não conseguindo o desempenho esperado na atividade experimental que estavam realizando. Assim, diante das observações feitas durante as aulas práticas, constatou-se a necessidade de adquirir dados referenciais que demonstrassem as deficiências dos discentes na realização do experimento. Nesse contexto, a pesquisa que ora apresentamos é resultado de um estudo sobre a cristalização e a recristalização como procedimentos que permitem vislumbrar o conhecimento dos cristais mediante a técnica de purificação, em que a orientação das moléculas em uma rede cristalina ocorre de forma seletiva e delicada. Metodologia Com o objetivo de recolher informações sobre as dificuldades apresentadas pelos alunos quanto à compreensão dos fundamentos teóricos e à sua aplicabilidade no experimento em desenvolvimento, aplicamos preliminarmente um questionário a 76 alunos, sendo 36 da Universidade Federal de Sergipe e 40 da Escola Técnica Federal de Sergipe, todos eles oriundos dos cursos de Química e matriculados na disciplina Química Orgânica Experimental. O questionário teve como objetivo diagnosticar o nível de conhecimento dos alunos em aspectos como: a) a idéia do que seja um cristal; b) a relação entre os fundamentos teóricos inerentes ao estudo das ligações químicas e a formação dos cristais; c) o tamanho e a forma dos cristais; d) a identificação dos tipos de substâncias capazes de formar cristais; e) o interesse em vivenciar um processo de cristalização com amostras orgânicas e inorgânicas mediante a realização do experimento.

c) escolha dos solventes. No quadro a seguir. destacamos as amostras cujos experimentos obtiveram melhores resultados em qualidade e aspectos físicos nos processos de cristalização e recristalização. no trabalho experimental em pauta. os cristais formaram-se lentamente.Após análise das expectativas dos discentes. água etc. os alunos comprovaram que a recristalização é muitas vezes mais eficiente quando há o aquecimento para dissolver completamente o material e que. É importante ressaltar que. • houve aprofundamento dos fundamentos teóricos por meio da articulação do trabalho prático. especialmente para a técnica de purificação de sólidos. • estabelecem-se respostas mais concretas às indagações pertinentes ao assunto estudado. Com o intuito de concluir os dados referenciais para o estudo em questão. com o resfriamento lento da solução quente. que se deu com a realização dos experimentos por turma e com grupo de três alunos. para que a recristalização completa ocorresse. Nos casos ideais. limitando-se cada grupo a trabalhar com quatro amostras inorgânicas e orgânicas. com os seguintes resultados: • a maioria dos alunos concluiu que os ensaios sobre cristalização/recristalização contribuem para o aprimoramento das técnicas de laboratório. Na etapa de seleção. e até mais tempo. pela técnica e habilidade desenvolvida e pela compreensão dos princípios científicos tratados na prática. os cristais se formam gradativamente.5H2O Sulfato cúprico penta-hidratado Cor e retículo Amarelo rômbico Laranja triclínico Vermelho monoclínico Azul Triclínico Solventes: Álcool etílico. . • as práticas realizadas permitiram vivenciar a formação e o crescimento dos cristais por meio de amostras distintas. passamos para o segundo momento. obedecendo às seguintes etapas: a) seleção de sais inorgânicos coloridos e incolores. os grupos separaram diversas substâncias de acordo com a disponibilidade nos laboratórios das instituições envolvidas. apresentando tamanho uniforme. b) seleção das substâncias orgânicas. realizamos entrevistas semi-estruturadas e aplicamos um novo questionário descritivo a grupos de alunos. • os ensaios permitiram o estudo detalhado da relação existente entre a capacidade de dissolução a partir da escolha do solvente. Resultados Os dados obtidos por meio da aplicação dos instrumentos metodológicos foram analisados e avaliados de acordo com o desempenho dos alunos. Amostras Inorgânicas Amostras K2CrO7 Cromato de potássio K2Cr2O7 Dicromato de potássio K3[Fe(CN)6] Ferricianeto de potássio CuSO4. Muitas vezes foi necessário esperar mais de um dia. e) controle da pureza. O trabalho do grupo foi qualificado pela qualidade e quantidade do produto obtido. d) realização do processo de cristalização e/ou recristalização.

observamos que é importante o aluno vivenciar e estudar cuidadosamente os detalhes da experiência por meio da compreensão e entendimento do perfeitos dos princípios científicos nos quais se fundamentam as técnicas e os procedimentos de laboratório.0-7. 1988.38 113-115 °C). 1 H. resfriada em banho de gelo e filtrada a vácuo.FUSON . VOGEL. Os espectros estão em concordância com o catálogo de padrões internacionais37. .Identificação Sistemática dos Compostos Orgânicos. Rio de Janeiro.16-18.Teoria e Técnica de Purificação e Identificação dos Compostos Orgânicos. 32 mmol) em uma única porção (adição gradual pode diminuir o rendimento).1 (s.s. CCD: Rf= 0. Ar-H). pretendemos: • implementar novos métodos e técnicas que possibilitem a realização de atividades práticas qualificadas. Editora Guanabara.17 mL. CG: tempo de retenção de 15. Análise Orgânica Qualitativa. Guanabara. SOARES G.03 mL. Bibliografia SHRINER . 1260 (C-H e C-N). foram adicionados HCl concentrado (2. o que permite concluir a demonstração de esmero. 1980. a mistura foi mantida por 30-45 min em banho de gelo. anel aromático). 1983. A recristalização de acetanilida foi realizada em um volume mínimo de metanol/água 1:10 fervente. habilidade e eficiência dos discentes na condução dos experimentos. 1320 (C-H). 22 mmol). mesmo efetuando o controle da pureza dos cristais obtidos. como cristais incolores e inodoros. filtrada. 1660 (C=O). 1. SOUZA. Na medição do respectivo ponto as amostras usadas nas práticas e elucidadas neste trabalho apresentaram variações de 1 °C a 2 °C entre o início e o final da fusão. os alunos optaram pela determinação do ponto de fusão. O composto 13 foi obtido com rendimento de 70-90%. 113-116 °C (lit. Após agitação vigorosa para formação de sólido (agitação manual). 3 H. anilina (12) (2. Dário. Ao Livro Técnico e Científico. A mistura foi agitada e.3 (sl. 2 e 3. e à solução gelada.MORRI . A recristalização foi necessária apenas quando anilina impura foi empregada e o tratamento com carvão ativo foi omitido. em uma única porção. Os cristais obtidos foram secos ao ar ou em estufa a 60 °C. RMN (80 MHz. In: Química Orgânica.9 g. CH3). O filtrado foi resfriado em banho de gelo. N-H). 7. foi introduzido solução de acetato de sódio tri-hidratado (3. em 12 mL de H2O).6 (m. e PIRES X. • utilizar instrumentos que permitam acompanhar e avaliar os avanços na aprendizagem. foi adicionado anidrido acético (3. em seguida. cm-1):max 3300 e 3180 (N-H). Em conseqüência da avaliação dos resultados desta pesquisa nas atividades experimentais de Química Orgânica.37 mL. N. Pf. Vol. torna-se possível a preparação e o desenvolvimento de um plano de trabalho experimental capaz de conduzir os alunos a desenvolver a prática com habilidade e motivação e em condições de analisar e explicar os fundamentos teóricos na realização dos experimentos. Rio de Janeiro. Em erlenmeyer de 125 mL. lavada com pequena quantidade de H2O gelada e seca ao ar. A.1 g) foi introduzido e a mistura aquecida por 10 min a 50-60 °C e filtrada à quente.É muito importante esclarecer que. 5 H. IV (KBr. SDBS n0 729. CDCl3): H 2.CURTIN . Conclusão A partir deste estudo. • introduzir ensaios relacionados com o cotidiano capazes de ampliar e atualizar as informações e o conhecimento dos alunos. Bluma.29 com eluente: n-hexano/acetato de etila 7:3. filtrada a vácuo. 1600 (C=C. contendo H2O (50 mL). A. Assim.7 min com 86% de pureza. estabelecidas as modificações no ensino. Carvão ativo (0. 29 mmol. 8. 22 mmol) e a mistura foi agitada até completa dissolução da anilina.

após a cristalização do soluto. e é necessário purificá-lo. na maioria das vezes. o composto passa ao estado sólido. Neste caso é necessário adicionar à solução alguns cristais do composto ou atritar as paredes do frasco provocando ranhuras no vidro. e de pequena solubilidade a frio. o próximo passo é a filtração a vácuo da solução. No caso oposto. isto é. Em seguida. de modo a cristalizar o soluto. O composto a ser purificado deve ser solúvel num solvente (ou mistura de solventes) a quente. e depois. Quando se dissolve uma substância sólida num solvente. ficando agora retidos os cristais da substância pura e deixando passar a água. O frasco contendo a solução da substância pura é então resfriada. Feito o aquecimento da mistura. Se a impureza for insolúvel a quente.RECRISTALIZAÇÃO: um processo de cristalização sucessiva de forma a purificar uma substância ou a obter cristais mais regulares de uma substância purificada. o meio cristalizante. se a impureza for solúvel a frio. Veja o esquema a seguir: . ou seja. obtendo-se a substância purificada em solução e retendo as impurezas no filtro. deixando as impurezas em solução. obtém-se novamente o estado cristalino. Dá-se preferência à filtração a vácuo por ser esta mais eficaz e mais rápida do que a filtração comum. a quente. separa-se a mesma por filtração da mistura aquecida. para que se desprendam minúsculos fragmentos deste. além de fornecer um sólido com baixo grau de umidade. A solubilidade do composto num certo solvente pode ser encontrada em manuais de laboratório ou então por experimentação: Adiciona-se pequenas amostras do material em tubos de ensaio contendo diferentes solventes e aquecendo-os em banho-maria até a fervura. Algumas cristalizações não ocorrem espontaneamente. encontra-se no estado impuro. verificando a solubilidade em cada um. Purificação por recristalização: O produto obtido de uma reação química. faz-se nova filtração. O difícil é a escolha do solvente ideal. este processo chama-se recristalização. devido à tendência de certos compostos a formarem soluções supersaturadas. que servirão de ponto de apoio para a formação dos cristais do soluto. por resfriamento.

Durante a filtração. tape algumas vezes a boca do funil para acelerar o processo. Como a tendência dos gases é de migrar de uma região de maior pressão para a de menor pressão. A bomba de vácuo retira o ar de dentro do kitassato. o ar que está do lado de fora é fortemente "sugado" para dentro do kitassato. diminuindo a pressão em seu interior. O rendimento . pois sempre há perdas durante o processos envolvidos na purificação. "empurrando" consigo grande parte da água contida no material filtrado. Não é possível recuperar 100% da substância que se quer purificar.

Tais cuidados. Quando toda a solução estiver filtrada. quase todo o dicromato se cristaliza. deve-se repetir o processo. onde ficarão retidos os cristais de dicromato. dos quais se quer retirar puro o dicromato de potássio (as impurezas são de cloreto de sódio). Esse pequeno excesso estabelece uma margem de segurança para evitar a cristalização prematura do soluto. à temperatura em que se vai trabalhar. por exemplo. o teor de impurezas antes da primeira cristalização era de 10%.00001%. deve-se levá-la à ebulição. por evaporação da água. Com a recristalização pode-se chegar a até 0. Assim sendo. o volume de solvente tomado tem que ser um pouco maior do que o volume correspondente à uma solução saturada. O aumento do rendimento Devido ao fato de que a solubilidade das substâncias geralmente aumenta com a temperatura. o dicromato de potássio é muito pouco solúvel. é que o rendimento da cristalização vai diminuindo com o aumento da pureza. levando-se em consideração que a evaporação do solvente pode tornar a solução saturada sobre o filtro e acarretar alguma cristalização do soluto e que se a filtragem for lenta. Para aumentar ainda mais a pureza do sal. porém. a temperatura pode cair. Tomemos como exemplo uma mistura inorgânica de dois sais. até que ela fique saturada. pois não é possível fazer cristalizar todo o sal de uma solução.01%. O que acontece. isto é. Abaixando-se a temperatura a 0 C. é conveniente dissolvê-las a quente e processar rapidamente a filtragem. portanto exigem o conhecimento dos diversos coeficientes de solubilidade da substância a ser purificada. bem como que se escolha uma faixa de temperatura adequadas. passa-se a solução por de um filtro. para que se usem as quantidades convenientes de soluto e de solvente. Após a filtração da solução. Se. proceder a uma recristalização da substância já purificada. o rendimento alcançado será maior. mais aumenta a perda do sal.na obtenção da subtância pura depende dos coeficientes de solubilidade dos componentes da mistura. Com efeito. provoca-se o seu resfriamento rápido. depois pode reduzir-se a cerca de 0. o . enquanto o cloreto de sódio passará dissolvido na solução. mesmo a baixas temperaturas. ao invés de deixar simplesmente o sal cristalizar com o abaixamento gradual da temperatura. banhando as paredes externas do recipiente em água gelada. a cada nova cristalização efetuada. Quando completada a cristalização. uma vez que a esta temperatura. a ponto de provocar essa cristalização. da quantidade de cada um e da habilidade do operador. Assim. A temperaturas muito baixas. a solubilidade dos sais geralmente é pequena. sendo que o tamanho dos cristais será tão maior quanto menor a velocidade de resfriamento.

da substância a cristalizar e colocá-la num pequeno matraz. (Usar de cada vez apenas a quantidade de solvente necessária para cobrir os cristais)   Colocar os cristais em vidro de relógio previamente tarado.   Caso não se observe a cristalização tente induzi-la esfregando as paredes do matraz com uma vareta de vidro   Após a cristalização estar completa. ao sólido anteriormente pesado agitando e aquecendo à ebulição entre os intervalos de adição até que o composto se dissolva.   Adicionar o solvente a pouco e pouco.   Pesar rigorosamente cerca de 1. . filtrar com sucção usando um funil de Buchner para separar os cristais das águas mães.   Avaliar se será necessário efectuar tratamento com carvão activado e/ou filtração a quente.   Levar a suspensão à ebulição durante cerca de dois minutos agitando frequentemente   Efectuar uma filtração a quente utilizando um filtro de pregas previamente aquecido.   Deixar a solução arrefecer ligeiramente e adicionar 0.   Preparar todo o material necessário.0 g.   Escolher o solvente a utilizar consultando a literatura disponível ou efectuando um teste rápido de determinação de solubilidades (técnica à parte).1 g de carvão activado.   Secar os cristais na estufa até peso constante.Recristalização de uma substância pelo método do gradiente térmico.   Lavar os cristais que se encontram no Buchner com duas porções do solvente previamente arrefecido em banho de gelo.   Arrefecer o matraz num banho de gelo. Em caso afirmativo adicionar um excesso de 10% de solvente.   Deixar o matraz contendo o filtrado arrefecer em repouso até atingir a temperatura ambiente.

Tenha cuidado em manuseá-lo quando o retirar da estufa pois estará muito quente. .   Verificar se é necessário efectuar a filtração a quente   A estufa de secagem deverá estar regulada para uma temperatura em que não haja fusão nem decomposição do composto.  Calcular o rendimento do processo. estas não se dissolverão por mais solvente que se adicione pelo que é necessário estar com atenção para saber quando parar a adiçção de solvente.   Quando os cristais se apresentem com bastante solvente pode-se efectuar uma secagem prévia pressionando os cristais entre folhas de papel de filtro. Este material vai servir para efectuar a filtração a quente.   Se houver impurezas insolúveis.   Determinar o ponto de fusão. um funil e um matraz.   Verificar se a solução necessita de tratamento pelo carvão activado. . Notas:   No início do trabalho coloque na estufa um filtro de pregas.

Filtração por gravidade usando um filtro de pregas .

Filtração por sucção usando um funil de Buchner. .

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