PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO

SUGESTÃO DE PROCEDIMENTO PARA AMOSTRAGEM

1. Objetivo Definir as etapas para a coleta de amostras (amostragem) para envio para laboratório de controle da qualidade. 2. Definições • Amostrateca: local para guarda e arquivamento de amostras de matéria-prima ou produtos acabados pertencentes a cada lote analisado. As amostras analisadas aprovadas podem ser eventualmente utilizadas como parâmetros comparativos com futuros lotes a serem analisados.

3. Procedimento 3.1. Considerações gerais 3.1.1. A amostragem deverá ser realizada por uma pessoa qualificada, sob a supervisão do laboratório de controle da qualidade. 3.1.2. O responsável pela amostragem deverá estar apropriadamente paramentado. 3.1.3. Recolher amostras representativas de cada embalagem de matéria-prima ou insumo de um determinado lote (caso tenha-se mais de uma embalagem de um mesmo lote). 3.1.4. Utilizar n + 1 para calcular o número de embalagens a serem amostradas (onde n = número de embalagens das quais devem ser colhidas amostras). 3.1.5. Amostrar em local limpo e apropriado, para que não haja possibilidade de contaminação cruzada. 3.1.6. Determinar previamente a quantidade de amostra necessária de acordo com o tipo de ensaio e método analítico que será empregado, separando um pequeno excedente para a amostrateca. 3.1.7. Acondicionar as amostras em embalagens apropriadas que assegurem sua integridade e pureza. Utilizar preferencialmente embalagens bem vedadas, impermeáveis e que protejam a amostra da ação da luz e da umidade (ex. sacos laminados de alumínio, frasco de vidro âmbar). Acondicionar as amostras termolábeis e as que necessitem serem conservadas sob refrigeração em embalagem térmica com a adição de gelo artificial para manter a temperatura ideal de conservação. 3.1.8. Identificar adequadamente a embalagem da amostra. Utilizar rótulo padronizado com dados sobre a empresa, nome da matéria-prima (expressar a forma química, ex. cloridrato de ranitidina), fornecedor, data de fabricação, data de validade, data da amostragem, quantidade, responsável técnico e outras informações pertinentes (ex. se a matéria-prima está sujeita a controle especial, etc). 3.1.9. Assegurar que a amostra será transportada em condições apropriadas de forma a manter suas características originais.

3.2. identificada e anexada do certificado de análise do fornecedor. 3.1.2. 3. gorro. Para uma determinação mais precisa da quantidade de amostra necessária. 3.2. O responsável pela amostragem deverá estar devidamente paramentado com jaleco de mangas compridas. pipeta. 3. O tempo entre a coleta e a chegada de tais amostras no laboratório deverá ser o menor possível. 3.6.3.8. 3. é recomendável verificar com laboratório de controle da qualidade . preferencialmente. 3.2.9. Encaminhar para o laboratório de controle de qualidade a amostra devidamente embalada. Proceder conforme descrito no item 4. Nota: As quantidades sugeridas acima para amostragem são passíveis variações em função do número e tipos de ensaios realizados. Este procedimento é recomendado para uma necessidade eventual de realização de uma nova análise como contra-prova de um resultado.7.3.2. Determinar a quantidade a ser amostrada em função do ensaio ou método analítico que será empregado para a análise da matéria-prima. não devendo. pinça.2. Em geral. O tempo entre a coleta e a chegada de tais amostras no laboratório deverá ser o menor possível. Reservar o dobro da quantidade amostrada de um determinado lote e deixar em quarentena na farmácia até emissão do certificado de análise pelo laboratório de controle de qualidade. Realizar uma desinfecção da parte externa do material de acondicionamento (deve-se utilizar embalagem estéril) e dos materiais utilizados para auxiliar na coleta (espátula. Amostragem de matéria-prima para análise microbiológica 3. amostrar ambos os lotes.3.2.PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO SUGESTÃO DE PROCEDIMENTO PARA AMOSTRAGEM 3. Nota: As quantidades sugeridas acima para amostragem são passíveis variações em função do número e tipos de ensaios realizados. Em situações em que houver a existência de mais de um lote de uma mesma matériaprima.3. máscara e luvas estéreis. Homogeneizar previamente a amostra antes da coleta. ultrapassar 48 horas. 3. não devendo. 3.3. 3. Homogeneizar previamente a amostra antes da coleta.1. Amostragem de matéria-prima para análise físico-química 3.1. Transferir a amostra com o auxílio de um utensílio adequado (espátula ou pipeta) para um recipiente estéril. etc).3. Em geral. Lacrar e identificar o recipiente da amostra conforme descrito no item 4. preferencialmente.3.3. são necessários 10 g (matéria-prima na forma de pó) e 30 mL (matériaprima líquida) de amostra para a análise microbiológica. é recomendável verificar com laboratório de controle da qualidade .3. Amostrar sob condições assépticas para que não haja contaminação da amostra. Encaminhar a amostra para o laboratório de controle da qualidade em condições apropriadas de armazenamento e transporte. utilizando álcool 70%. com exceção de fitoterápicos onde a quantidade requerida de amostra deve ser em torno de 20 g.3. ultrapassar 48 horas.2. observando algumas particularidades descritas a seguir. tesoura.2. para análise físicoquímica de matéria-prima são necessários 5 g para a realização dos ensaios preconizados pelos compêndios oficiais.8. Para uma determinação mais precisa da quantidade de amostra necessária.3. 3.5.4. 3. .4.5.3.

O desconhecimento desta informação pode conduzir a um resultado falso negativo. No caso de amostragem de diluições sólidas.5.7. Portanto. caso haja mais de uma embalagem de um mesmo lote. suspensões.6. sendo de grande importância para o desenvolvimento do método analítico. Amostragem de produto acabado. pinça. ingrediente(s) ativo(s) (quando houver e conforme 4. etc). identificada. tesoura. 3. incluindo sua composição e sistema conservante empregado. Amostrar sob condições assépticas para que não haja contaminação da amostra. 3.4. concentração ou quantidade de cada componente na formulação. máscara e luvas estéreis. Realizar uma desinfecção da parte externa do material de acondicionamento (deve-se utilizar embalagem estéril) e dos materiais utilizados para auxiliar na coleta (espátula. 3.2. é importante informar ao laboratório qual a substância conservante presente. . Homogeneizar o produto.1. informar a composição do revestimento. emulsões).4.4. pipeta. Amostragem de produto acabado.5. gorro. 3. antes da amostragem. 3. intermediária e inferior do recipiente contendo o lote desejado.4. 3.5. 3. As amostras de produto acabado deverão conter além das informações sobre sua composição. O tempo entre a coleta e a chegada de tais amostras no laboratório deverá ser o menor possível. Contudo. algumas vezes. utilizando álcool 70%. Para cápsulas gastroresistentes.5. Verificar com laboratório de controle de qualidade a quantidade mínima necessária de amostra. data de fabricação e validade. A quantidade amostrada pode variar de acordo com a forma farmacêutica. é recomendável coletar separadamente porções na parte superior. 3. Homogeneizar previamente o produto antes de realizar a amostragem.4. esta informação não consta nos certificados de análise do fornecedor.5.4.1.8).5.2. 3. A quantidade a ser amostrada pode variar em função dos ensaios e métodos analíticos empregados. concentração do ingrediente ativo e ensaios que serão realizados. Coletar amostra representativa do lote do produto analisado.3. Encaminhar para o laboratório de controle de qualidade a amostra devidamente embalada. esta informação deve ser verificada.5.PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO SUGESTÃO DE PROCEDIMENTO PARA AMOSTRAGEM Nota: Algumas matérias-primas são comercializadas diluídas em veículo aquoso. quando aplicável (ex.1. 3.3. semi-acabado ou base galênica para análise físico-química 3.5. Antes de iniciar a coleta de amostras. semi-acabado ou base galênica para análise microbiológica 3. Recolher amostra representativa de cada lote. 3. Verificar com o laboratório de controle a quantidade de amostra necessária para realização dos testes. o responsável deverá paramentar-se adequadamente com jaleco de mangas compridas. As amostras de produto acabado deverão conter além das informações sobre o produto.5.4. podendo conter conservantes e.

Nota: A coleta da amostra para análise microbiológica deve sempre anteceder a coleta de água para análise físico-química. 3.6. com algodão ou gaze embebida em álcool 70%.7. Limpar toda a área externa da torneira (pia ou barrilete).7.4. local. Identificar a amostra com os seguintes dados: razão social da empresa. Amostragem de água potável/purificada para análise microbiológica 3. 3.7.7. local e data da coleta. deixando a água escoar por aproximadamente 3 (três) minutos antes de realizar a coleta. não devendo.7. realizando a limpeza sempre no mesmo sentido. Abrir o recipiente estéril de coleta e levá-lo até o fluxo de água cuidadosamente. Coletar aproximadamente 1 litro de água potável/purificada. utilizando um algodão ou gaze embebida em álcool 70 %.1. Coletar cerca de 200mL e lacrar o recipiente. 3. data e hora de coleta. 3.2. 3. inclusive a saída de água. o responsável pela amostragem deverá paramentar-se devidamente com gorro. Limpar externamente o recipiente estéril usado para a coleta.7. 3. .5. preferencialmente.5. preferencialmente.3.6.7.4. 3.6. Antes de iniciar a coleta de amostras. 3. Enviar para o laboratório de controle de qualidade em condições ideais de armazenamento e transporte. A amostra deve ser transportada sob refrigeração em isopor ou outra embalagem térmica acondicionada de gelo artificial. reservatórios ou cisternas. Amostragem de água potável/purificada para análise físico-química 3.6. Neste caso não há necessidade de resfriamento da amostra. 3.2.6. Entende-se por água purificada: água destilada.8. O tempo entre a coleta e a chegada de tais amostras no laboratório deverá ser o menor possível. O tempo entre a coleta e a chegada da amostra no laboratório de controle deve ser o menor possível. 3.6. a fim de evitar o risco de contaminação.1. é importante verificar se o ponto de coleta recebe água diretamente da rede de distribuição e não de caixas. 3. máscara e luvas. Encaminhar a amostra para o laboratório de controle da qualidade em condições apropriadas de armazenamento e transporte.8. a fim de evitar contaminação microbiana.7. não devendo. Lacrar a embalagem e identificá-la com o nome da empresa (razão social). O tempo entre a coleta e a chegada de tais amostras no laboratório deverá ser o menor possível. Nota: Quando a finalidade do exame for a avaliação da qualidade da água da rede. 3. Coletar a amostra de água para a análise físico-química em recipiente limpo e bem vedado. Abrir a torneira de modo que o fluxo de água seja pequeno e não haja respingos.7. ultrapassar 48 horas. ultrapassar 24 horas.3. deionizada ou obtida por osmose reversa.7.PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO SUGESTÃO DE PROCEDIMENTO PARA AMOSTRAGEM 3.

O.H. Republicada no Diário Oficial da União de 8 de janeiro de 2001. M. AGEMED (Agência Española de Medicamentos Y Productos Sanitarios).Controle de Qualidade na Farmácia de Manipulação. Histórico de Revisões Não aplicável 6. Procedimiento de Operaciones Farmacéuticas – Procedimiento de pesada. Procedimentos operacionais padrão elaborados pela SIFAP – Società Italiana Farmacisti Preparatori • • • • 7. de 19 de abril de 2000 . 2002. Ferreira. A. Anexos Não aplicável . Agência Nacional de Vigilância Sanitária Resolução RDC No 33 .Guia Prático da Farmácia Magistral. Ministério da Saúde.PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO SUGESTÃO DE PROCEDIMENTO PARA AMOSTRAGEM 4.P.P. Juiz de Fora: Editora UFJF.A.. 2o edição. Vilela. Amaral. 2002.M.Juiz de Fora:Pharmabooks. Registros da Qualidade 5. Referências • BRASIL.