CRISTALIZAO 2- Objetivos: Purificar substncias a partir da evaporao de um solvente adequado.

3- Fundamentos Tericos: A cristalizao o segundo processo de separao mais utilizado na Indstria Qumica, sendo de grande importncia devido grande quantidade de materiais que so comercializados na forma cristalina. um processo de separao slido-lquido em que ocorre a transferncia de massa de um soluto a partir de uma soluo lquida para uma fase cristalina pura.. Por definio, cristalizao a formao de partculas slidas a partir de uma fase homognea. Este processo pode ocorrer no congelamento da gua para formar gelo, na formao de partculas de neve a partir do vapor, na formao de partculas slidas a partir de um lquido fundido ou na formao de cristais slidos a partir de uma soluo lquida. Em toda a histria da indstria qumica moderna se tem produzido cristais mediante mtodos que vo desde o mais simples, como se deixar esfriar tabuleiros com solues concentradas quentes, at os mais complexos, como os processos de cristalizao contnuos, cuidadosamente controlados em vrias etapas e que visam a obteno de um produto com partculas de dimenses, de formas, de teor de umidade e de pureza muito uniformes. O processo de cristalizao trata da remoo de um soluto slido de uma soluo, atravs de sua precipitao. O processo atrativo porque combina a formao e a separao do produto, podendo os cristais serem formados mesmo a partir de solues impuras. Pode ser efetuada a temperaturas relativamente baixas, numa escala que varia de alguns gramas at milhares de toneladas por dia. No processo comercial, no somente o rendimento e a pureza so importantes, mas tambm a forma e o tamanho dos cristais. Uma uniformidade de tamanho desejvel para minimizar a formao de blocos no empacotamento, para facilitar o escoamento, para facilitar a lavagem e filtrao, e para que tenha um comportamento uniforme quando utilizado. O produto inicial de um cristalizador chamado demagma, uma mistura bifsica de cristais e seu lquido me. Os cristais so quase puros, mas o licor no . Estas impurezas so removidas pela separao dos cristais de seu lquido por filtrao ou centrifugao. tambm importante impedir que o licor seque nos cristais, tanto que eles so lavados com solvente puro para produzir o cristal slido final. A pureza do produto final tambm precisa ser controlada para que o licor no fique ocludo nos cristais. Alguns problemas inerentes ao processo de cristalizao podem ser citados: * ocluso mecnica de ons de impurezas no cristal do sal do metal de valor; * obteno de cristais muito pequenos; e * cristalizao de uma mistura de sais na superfcie da soluo (pois as condies locais de retirada do solvente excedem aquelas da cristalizao fracionada). As contra-medidas adotadas em alguns desses casos incluem:

*semear a soluo com cristais (pequenos), provenientes de uma operao anterior, para promover a nucleao preferencial e o crescimento de poucos cristais de bom tamanho; *deixar os cristais em contato com a soluo me durante muito tempo (os cristais pequenos instveis termodinamicamente dissolvem-se e os ons recristalizam de forma mais perfeita e pura, inserindo-se na estrutura dos maiores. 4- Materiais, Vidrarias e Equipamentos: 1 Bcker de 250 mL; 6 Bckers de 100 mL; 1 Cpsula de porcelana; 2 Bastes de plstico; 1 Vidro de relgio; 1 Trip; 1 Tela de amianto; 1 Proveta de 10 mL; Fsforo; Bico de Bunsen; 1 Pina de madeira; 1 Pisseta de 500 mL; 1 Tenaz; 1 estante para pipetas; 1 Argola metlica; 1 Papel de filtro; 2 esptulas tipo canaleta; 1 Pipeta graduada de 10 mL; 1 Pra de suco; 1 funil de haste pequena. Balana semi-analtica- 110V Manta de aquecimento- QUIMIB- 110V Estufa de Secagem e Esterilizao- FANEM 315 SE- 110V 5- Reagentes Usados: Cloreto de Sdio (NaCl) cido Benzico (C7H6O2) - PA gua deionizada (H2O) 6- Procedimento: Procedimento 1: Cristalizao por evaporao do solvente Pesou-se cerca de 2g de cloreto de sdio comercial em um becker de vidro de 100 mL; Dissolveu-se com 10 mL de gua deionizada e evaporou-se o solvente. Procedimento 2: Cristalizao por resfriamento Pesou-se cerca de 1g de cido benzico impuro em um becker de 100 mL e acrescentou-se a menor quantidade possvel de gua fervendo para dissolver o cido;

Filtrou-se a quente (utilizando papel de filtro pregueado) de modo a eliminar as impurezas insolveis; Recolheu-se o filtrado em 2 Beckers de 100 mL; Colocou-se um dos Beckers em um banho de gelo para resfriamento rpido. E deixou-se o outro becker com a solulo filtrada esfriar lentamente (naturalmente). Cobriu-se os dois bckers com um vidro de relgio; Observou-se os cristais formados e comparou-se os resultados; Fez-se uma filtrao vcuo das duas pores separadamente e secou. Observou-se os cristais em uma lupa. 7- Reaes: No houve. 8- Clculos e resultados: No procedimento 1 pode-se observar a partir desse experimento que aps a evaporao da gua, o cloreto de sdio se tornou mais puro, mais branco e com forma bem definida. No procedimento 2 aps a filtrao, dividiu-se a soluo em 2 Bckers. Um Becker foi mergulhado em um outro becker com gelo, pode-se observar uma rpida formao de cristais, enquanto no outro becker que ficou a temperatura ambiente tambm formou cristais, porm mais lentamente. 9- Concluses: 10- Esquema:

11- Atividades de Verificao: a) Quais as caractersticas de um solvente apropriado para a cristalizao?

Variao acentuada da solubilidade da amostra com a temperatura, no txico, no inflamvel, baixo custo e polaridade semelhante do soluto. b) Escreva a diferena de cristalizao por evaporao e por resfriamento (lento e bruto). c) Quais as finalidades de recristalizar uma substncia? Diminuir o espao fsico ocupado pelo material, facilitar o transporte do material, melhorar a aceitao comercial e aumentar o grau de pureza da substncia. d) Cite alguns mtodos para acelerar a recristalizao de slidos cristalinos. Resfriamento da soluo; Adio de um solvente secundrio para reduzir a solubilidade do soluto. 12- Referncias Bibliogrficas: http://www.ct.ufrgs.br/ntcm/graduacao/ENG06631/Cristalizacao.pdf http://www.coladaweb.com/quimica/quimica-organica/recristalizacao

13- Assinatura dos autores do Relatrio: __________________________________________________________________ Thamires Mambreu Isse de Azevedo __________________________________________________________________ Lucas Igncio Espanhol