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relatorio de cromatografia

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESTADO DO RIO DE JANEIRO (UNIRIO) CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE (CCBS) INSTITUTO DE BIOCIÊNCIAS (IBIO

)

DISCIPLINA DE QUÍMICA GERAL E INORGÂNICA PROFESSORA CLÁUDIA JORGE DO NASCIMENTO

Aluna:Rafaela Ferreira dos Santos Curso: Biomedicina Turma: B N° da prática 4

Relatório da aula prática

Rio de janeiro Primeiro Semestre Ano:2011

purificação dos componentes de uma respectiva mistura por ação de deslocamento de uma fase caracterizada de fase móvel a uma definida de estacionária. As partículas devem apresentar.Introdução A pratica realizada em laboratório visa à utilização das técnicas de cromatografia. supercritca de fase ligada. sendo no caso a sílica. gasosa liquida. em relação a interação com a fase estacionária. . A fase estacionaria ou também chamada adsorvente é a fase na qual o soluto vem a se ligar. A fase móvel então é verificada em função da diferença de velocidade. lisa. que reage com certos grupos hidroxílicos. liquida de fase ligada. camada delgada. na preparação da mistura a ser analisada. gasosa solida. tamanho uniforme. A cromatografia em camada delgada é caracterizada por fazer uso de placa. supercrítica solida. de exclusão. Dentre os subtipos citados irão ser focados os de papel e o de camada delgada. Essa fase apresenta ligação química. Para auxilio também é feito o uso do recurso de filtração a vácuo – método utilizado para separação de substâncias heterogêneas do tipo sólido – liquido. Os subtipos são: cromatografia de papel. fase porosa. comumente sendo a sílica. explanados abaixo. por troca iônica. Essa técnica é um método físico-químico que tem como finalidade a separação. bioafiridade. liquida solida. então. mas o que de comum apresentam entre si são: fase móvel (líquída ou gás) – essa designada de eluente e a estacionária ( sólida ou líquida). no caso de vidro com a utilização de uma substância em pó ou aglutinante . liquida liquida. com hidrocarbonetos insaturados por duplas ligações ou no caso substituídos. É importante salientar que existem vários subtipos dessa técnica.

e em camada delgada para observação da mistura feita em relação a reação aos reagentes utilizados.A cromatografia em papel é caracterizada pela separação e identificação de componentes de uma mistura ou substâncias em relação a migração observável no processo da fase estacionária. No caso da fase móvel desse subtipo é possível fazer uso de solvente puro ou mistura de solventes. Objetivos Através do método cromatografia de papel e em camada delgada observar a polaridade e apolaridade da mistura e das cores frente aos reagentes utilizados ao longo da experiência. mas uma baixa rentabilidade por cromatografar pouca quantidade de substâncias por vez. Essa experiência portanto visa a realização com a utilização da cromatografia em papel para observação da cores. Metodologia • Kitassato • Pisete • Papel de Filtro • Funil de Bucher • Becher de 250 • Vidro de relógio • Espatula • Pipeta . Essa cromatografia apresenta maior utilidade para separação de substâncias polares.

Em seguida duas placas de vidro foram utilizadas junto a mistura de sílica para o processo cromatografia em camada delgada. sendo eles: funil de bucher. diminuindo a pressão interna no kitassato. torneira. kitassato. mangueira. e posteriormente as folhas foram amassadas com auxilio de pistilo dentro da capela. que consequentemente acelerou a filtração. Após realizada a montagem e adicionado a mistura dentro do funil de bucher. que é composta dos seguintes componentes. Ao final foi obtido 20 ml da mistura.• Pasteur • Laminas • Silica • Gral • Acetona • Etanol • 50 gramas de espinafre • Canetas esferograficas Metodologia Em laboratório foi pesado 25 gramas de espinafre e transferidos para um gral sendo adicionado uma mistura de 10 ml de hexano e acetona na proporção 8:2. foi obtido o vácuo a medida que a mangueira de água arrastava o ar do interior do frasco. que foi realiado após o processo de filtração vácuo. no qual uma gota foi colocada no centro da lamina. de . A mistura então preparada deu prosseguimento a fase de coleta do extrato de espinafre. Depois de realizado a sessão acima foi coletada a aparelhagem de filtração a vácuo.

etanol e hexano. formas ovaladas. demonstrando ser um solvente bom. cada uma com três marcas de canetas de cores diferentes. Em seguida a lamina já preparada foi colocada na estufa por dois minutos. dicloro metano e hexano em bécher diferentes de 250 ml. além de arrastar. demonstrando que é um solvente ruim. sem apresentação de arrastamento. de forma que o nível do liquido ficasse abaixo das marcas. obervando a coloração das regiões. Ao final da cromatografia em camada delgada iniciou-se a cromatografia em papel. Resultados e Discussões Na realização do experimento foi observado que a cromatografia em camada delgada na placa contendo a gota do extrato de espinafre. sendo polar No dicloro metano ocorreu a variação do tom verde para um amarelo. acetona. Enquanto o processo acima se realizava foi preparado a câmara cromatográfica com adicção de 10 ml de hexano. Após preparada cada tira foi adicionada em um bécher com 30ml dos respectivos líquidos: acetona. sendo elas: verde. mostrando ser um solvente ruim. deixando que o líquido subisse. preta e vermelha. dentro da câmara cromatográfica. foi retirada a lamina. Ao final do processo acima. dicloro metano. mostrando ser mais polar. . Nesse método foram coletados 4 tiras de papel de filtro. até a completa evaporação do solvente. até que atingisse ¾ da altura do papel. No etanol ocorreu a variação do verde para o amarelo. permitindo o solvente subir 1cm do topo da lamina. Posteriormente retirando o papel e deixando-o secar. tampando-a com vidro de relógio.forma que não ferisse a camada de sílica. esferograficas. em reação acetona demonstrou variação da cor verde para um verde claro. mas com arrastamento. polar. e posicionada em pé com a face de maior diâmetro para baixo . sendo marcada.

junto ao etanol. por isso a definição de bom ou ruim foi estabelecida acima em relação a se arrastar ou não. é importante salientar as falhas ocorridas na preparação da aparelhagem relacionado a filtração a vácuo. No hexano o resultado é diferenciado porque não arrasta nada. logo é apolar. assim como das tiras de papel de filtro marcados com as cores citadas. Os solventes então para serem considerados bons precisam formar pontos distintos. as relações de polaridade e apolaridade frente aos reagentes utilizados no bechers.No hexano ocorreu a variação de verde para o amarelo sem presença de arrastamento. definindo quais são considerados ou não bons solventes ao longo do processo. mostrando apolaridade. que só obteve sucesso na terceira tentativa com a troca de uma peça do aparelho No processo de cromatografia em papel em reação a acetona foi observada que os pigmentos da caneta são polares. O dicloro metano segue essa mesma linha de reação. porque logo a caneta também é apolar e consequentemente em função disso não puxa. . caracterizando quais estabelecem atração molecular forte ou fraca. Conclusão Ao final da experiência pelos métodos respectivos de cromatografia focados foi observada a reação do extrato de espinafre nas laminas contendo silica. Antes da observação dos resultados da cromatografia acima.

Anexos .

Aparelhagem .

O que ocorreu durante a subida do eluente na lamina? Justifique sua resposta em termos de interações entre as substancias e o solvente (eluente)? Qual a função do hexano nesta experiência? Por que as tintas esferográficas e hidrográficas tem componentes diferentes de acordo com os líquidos empregados? Porque diferentes cores são observadas em posições diferentes no papel? .

Cromatografia.com. QUIPROCURA. Disponível em: http://www.htm. Disponível Acesso em: em: Separação de mistura.pucrs.htm. 2011. . Acesso em: 07 de Nov de http://www.quiprocura.br/analises/cromatografia/cla_sse.setor1.Referências Bibliograficas PONTIFICIA UNIVERSIDADE CATÓLICA. Acesso em: 07 de Nov de 2011. Cromatografia. 1.net/separa_mistura2.htm. SETOR 07 de Nov de 2011. Disponível em: http://www.br/quimica/professores/arigony/cromatografia_FINAL/CRO MA_PAPEL.

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