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Calibrao

1. Objetivos Simular o procedimento de calibrao de vidrarias em laboratrio de calibrao.

2. Fundamentos tericos A qualidade de um resultado laboratorial sempre oriunda do uso dos procedimentos utilizados no decorrer dos ensaios, dentre estes pode ser citada como exemplo, a validao de mtodos, controles internos de qualidade, participao em programas de comparao interlaboratoriais, uso adequado de materiais de referncia certificados, atendimento aos requisitos de normas para reconhecimento de laboratrios, entre outros. de suma importncia que o analista tenha conhecimento das variveis envolvidas, destacando que seja voltada uma maior ateno para a incerteza presente em cada etapa do ensaio, desde a amostragem inicial ao resultado final. Mesmo os laboratrios executando seus mtodos de maneira correta, sempre iro existir erros que iro alterar os resultados das medies. Um erro caracterizado como tendo duas componentes, uma sistemtica e uma aleatria. Os erros sistemticos ou determinados so caracterizados como sendo uma componente do erro que, no decorrer de um nmero de anlises realizadas sob condies de repetibilidade, permanece constante ou varia de uma forma previsvel. Estes so ocasionados por uma falha na execuo de um experimento ou uma falha em um equipamento, no sendo reduzidos com o aumento do nmero de medidas realizadas sob as mesmas condies Existem trs tipos de erros sistemticos: os erros instrumentais, que so causados pelo comportamento no ideal de um instrumento, por calibraes falhas ou pelo uso do material em condies inadequadas; erros de mtodo nos quais se originam do comportamento fsico ou qumico no ideal de sistemas analticos; erros pessoais, que resultam da falta de ateno ou conhecimento do prprio analista. Em relao aos erros instrumentais podem ser citados como exemplo os materiais volumtricos tais como pipetas, buretas e frascos volumtricos que podem liberar ou conter quantidades diferentes das indicadas em suas graduaes; aparelhos eletrnicos que podem ocasionar erros devido s oscilaes da voltagem da bateria, dependendo do seu tempo de

2 uso, a falta de calibraes peridicas ou calibraes falhas. Variaes de temperatura tambm podem provocar alteraes em diversos componentes eletrnicos, o que pode ocasionar o fornecimento de resultados invlidos. Os erros de mtodo esto relacionados com a lentido de algumas reaes, a incompletude de outras, o fato de algumas espcies apresentarem instabilidade, falhas nas especificidades da maioria dos reagentes e a ocorrncia de reaes laterais que comprometem no processo de medio. Vale ressaltar que dentre os trs tipos de erros citados, os erros de mtodo so os mais difceis de identificar e corrigir. Qual a Diferena entre Aferio de Balana, Calibrao de Balana, ou Ajuste de Balana? Em palavras simples, o termo aferio foi abolido, sendo substituda pela palavra calibrao que significa colocar um peso conhecido sobre a balana ou instrumento de pesagem. Essa calibrao deve ser efetuada registrando as pesagens indicadas com este mesmo peso com no mnimo 3 vezes cada teste para obter uma mdia das medies indicadas na balana ou instrumento de pesagem. Aps os valores da pesagem anotados,h toda uma estatstica para se demonstrar o clculo de incerteza nos pontos de trabalho onde o processo de controle efetuado na balana. Calibrao, portanto no significa ajustagem ou regulagem da balana, embora existam empresas que oferecem servio de calibrao e muitos clientes pensam que a balana ficou em condies de uso ou que ela foi ajustada, podendo ser utilizada. Muitas vezes no bem assim. Porque Calibrar a balana com freqncia? A utilizao deste servio de calibrao mais ajustes assegura que o seu processo produtivo no seja afetado por possveis erros em sua balana. Utilizando mtodos criteriosos em seu equipamento de pesagem, verificamos erros existentes das balanas e instrumentos ligados ao controle do processo, minimizando perdas, evitando multas por rgos governamentais e reduzindo a ocorrncia de paradas no programadas por falhas na linha de produo muitas vezes causada por balanas desajustadas. 3. Materiais, vidrarias 1 balo volumtrico de 100 mL;

3 1 termmetro; 1 funil analtico com ranhura; 1 pipeta Pasteur; 1 pisseta 1 Becker de 100 mL.

4. Equipamentos 1 balana analtica 220V, capacidade 210 g.

5. Reagentes usados gua deionizada.

6. Procedimento Calibrao da balana: Pressione a tecla CAL at que seja exibido CAL- 100 no visor. Pegue o peso e coloque na balana; Depois de um determinado tempo aparecer 100,000g; Remova o peso de calibrao. Procedimento 2 1. Pesar o balo seco e anotar sua massa; 2. Encher o balo com o auxlio do funil at prximo ao volume total; 3. Completar o volume do balo; 4. Pesar o balo e anotar a sua massa; 5. Medir a temperatura da gua; 6. Retirar um pouco da gua do balo; 7. Repetir as etapas 3 e 6 mais duas vezes. 7. Reaes No houve. 8. Clculos e resultados A balana estava dando erros, mesmo tentando calibr-la a operao foi mal sucedida. Massa do balo sem gua Massa do balo com gua Massa da gua 47,26g 146,62g 99,36g 47,26g 146,60g 99,34g 47,26g 146,72g 99,46g 9. Discusses e concluses

4 A prtica de calibrao de balanas uma prtica muito utilizada em laboratrios normalmente a balana deve ser calibrada aps um longo perodo de armazenagem, movimentao, troca do ambiente ou para obteno de medio precisa. Para se calibrar uma balana deve-se seguir os passos indicados pelo manual de instrues daquela determinada balana. Deve se prestar muita ateno nas contas efetuadas pois qualquer descuidado acarreta erro. 10. Esquema

11. Referncias bibliogrficas http://www.redenet.edu.br/publicacoes/arquivos/20080221_095045_QUIM-008.pdf ttulo: calibrao Data da consulta: 11-04-2011 http://www.tecnobalbalancas.com.br/PerguntasFrequentes.asp?menu=1& ttulo: calibrao de balana Data da consulta: 11-04-2011. Apostila de metrologia. 12. Atividades de verificao a) O que erro de paralaxe? R: Observao incorreta do menisco.

5 b) Calcular o volume nos trs procedimentos e o volume mdio. R: d=m/v 1- 0,9968= 99,36/V V= 99,67 mL 2- 0,9968= 99,34/V V=99,65 mL 3- 0,9968= 99,46/V V= 99,77 Vm= 99,67+99,65+99,77/3= 99,70 mL c) Calcular a incerteza padro e a repetitividade

d) Como pode ser expresso os valores dos volumes da balo?

13. Assinatura da autora do relatrio ____________________________________________________________________ STHEFANNY DE ALMEIDA NETO