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Analtica Quantitativa Experimental

DETERMINAO DE FERRO (II) EM AMOSTRA POR TCNINCADE PERMANGANOMETRIA

1. INTRODUO

As titulaes de oxidao e reduo so mtodos de anlise em que as reaes envolvidas so de transferncia de eltrons entre as substncias,

consequentemente, as reaes de oxidao e reduo podem ser desdobradas em duas semi-reaes: uma envolvendo a doao de eltrons e outra envolvendo a fixao destes eltrons. As espcies capazes de doar eltrons so agentes redutores e aquelas capazes de receber eltrons so agentes oxidantes. Quando um agente redutor age como tal, ou seja, doa eltrons a uma espcie, ele reduz esta ltima e ele prprio oxidado. Da mesma forma, quando um agente oxidante atua como tal, isto , fixa eltrons oriundos de um agente redutor, este ltimo oxidado e ele prprio sofre reduo. Em uma reao de oxidao e reduo, a relao do nmero de mols do agente redutor para o nmero de mols do agente oxidante tal que o nmero de eltrons doados pela primeira espcie iguala-se exatamente aquele nmero de eltrons fixados pela segunda. Para a oxidao de Fe2+ pelo MnO4- , as semireaes so: +5 5 + 8 5 + 5 + 4

Na primeira semi-reao, a carga lquida do lado esquerdo (-1-5+8) = 2, que a mesma da direita. Note tambm que a semi-reao Fe2+ / Fe3+ foi multiplicada por 5, de tal modo que o nmero de eltrons ganhos pelo MnO4- igual ao nmero de eltrons perdidos pelo Fe2+ . A equao balanceada fica assim: + 5 + 8 + 5 + 4

O poder de oxidao de uma espcie est ligado sua capacidade de receber eltrons de uma outra fonte (espcie qumica ou uma fonte eletromotriz), diminuindo seu nmero de oxidao. As reaes de oxidao e reduo que interessam Qumica Analtica so, em maior parte, reaes reversveis. Em algumas titulaes de oxidao e reduo, o ponto final da titulao pode ser determinado pela alterao das coloraes das substncias envolvidas na reao. Em outros casos, isto no possvel, sendo necessrio o uso de indicadores prprios, que so tambm sistemas de oxidao e reduo.

Um dos mtodos utilizados em titulaes de oxidao e reduo a permanganometria que utiliza solues de permanganato, que um forte agente oxidante, para titular solues de algumas substncias redutoras. A mais importante tcnica permanganomtrica baseia-se na reduo do permanganato a Mn2+, em meio cido. O permanganato de potssio (KMnO4) no um reagente-padro primrio e as suas solues so relativamente instveis. Para ser utilizado como padro, o permanganato deve ser padronizado com o reagente-padro primrio oxalato de sdio (Na2C2O4) e essa padronizao repetida periodicamente. A soluo de permanganato de potssio possui colorao violeta intensa. Na maioria das titulaes, o ponto final pode ser assinalado pela colorao do on permanganato, no sendo necessrio o uso de indicadores.

2. OBJETIVOS

Padronizar uma soluo de KMnO4 por titulao com

Na2C2O4 em

meio cido; Determinar a quantidade de ons Fe2+ em uma amostra, utilizando a

tcnica de permanganometria dentro da titulao de oxi-reduo.

3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1. Bureta de 50 mL;

Materiais

Agitador magntico com sistema de aquecimento; Barras magnticas (peixinhos); Suporte universal com garra; Erlenmeyer; Pipeta volumtrica de 25 mL; Pra de borracha;

Bqueres.

3.2.

Reagentes

Permanganato de potssio (KMnO4) Oxalato de sdio (Na2C2O4) Sulfato ferro (II) (FeSO4) cido sulfrico (H2SO4)

3.3.

Procedimento

Calculamos a massa de Na2C2O4; A partir da massa de Na2C2O4 dilumos para um balo volumtrico de125mL; Da soluo de Na2C2O4 tiramos uma alquota de 25 mL, e colocamos em um erlenmeyer;

Adicionamos 15 mL de H2SO4 0,5 M junto a alquota de 25 mL; Na bureta, j escorvada com gua e depois com a soluo de permanganato; Completamos a bureta com a soluo de KMnO4, acertamos o menisco, secamos a ponta da bureta e iniciamos a titulao;

O erlenmeyer foi colocado sobre uma chapa de aquecimento com agitao magntica;

Na segunda parte titulamos o FeSO4 com KMnO4, sem aquecimento e sem agitao magntica, em meio acidificado com H2SO4 0,5 M.

4. RESULTADOS E DISCUSSES

A padronizao da soluo de KMnO4 foi feita pela titulao de Na2C2O4 em meio cido: 5 + 16 + 2 2 + 10 + 8

O ponto de viragem se torna visvel devido a soluo de KMnO4 possuir um colorao violeta bem intensa. Sabendo que a soluo de KMnO4 j preparada possua concentrao de aproximadamente 0,01 mol/L, realizamos o clculo para o preparo da soluo de Na2C2O4 para ser utilizada na titulao. Pela regra da volumetria temos que: = 2 2 = = 5 5 = 5 134

0,01

45 10 2

= 0,1507

Essa massa de Na2C2O4 de 0,1507 g para um volume de 25 mL, ento decidimos preparar 125 mL de soluo, desta maneira pesamos 0,7537 g, segundo recomendado pelas regras analtica. Foi pesado uma massa de 0,7432 g; ento temos a massa de 0,1486 g para cada 25 mL da soluo. J com a soluo preparadas realizamos a titulao em duplicata devido a quantidade de reagente disponvel, mas o correto seria realizarmos em triplicata. A titulao foi realizada aps a alquota ser acidificada com H2SO4 e depois aquecida at 80C, assim obtivemos para a titulao obtivemos os seguintes volumes gasto de KMnO4: = 39,63 ; 39,72 Ento o volume mdio gasto de KMnO4 para titulao de 39,67 mL. Logo podemos calcular a concentrao real da soluo: 39,67 10 2 = 0,1486 5 134

= 0,0112

Com a soluo de KMnO4 padronizada, a utilizaremos para a realizao da titulao para a determinao da quantidade de ferro (II) numa amostra. A amostra foi tratada com 15 mL da soluo de H2SO4 0,5M, para que ficasse acido o suficiente para favorecer a reao de oxi-reduo da prxima titulao. Assim temos a reao: + 5 + 8 + 5 + 4

Para esta reao tambm no preciso o uso de indicador, pois, o ponto de viragem se torna visvel devido a soluo de KMnO4 possuir um colorao violeta bem intensa. As titulaes foram feitas em temperatura ambiente, devido o fato de a reao ocorrer muito bem em condies mais leves. Assim obtivemos os seguintes volumes gastos de KMnO4: = 8,34 quantidade de Fe2+ presente na amostra. = = Logo: 0,0112 Ento: 0,0262 25 100 = 0,1048 Ento temos 10,48% de Fe2+ na amostra. = 0,0262 25 39,67 10 = 5 56 5 ; 8,37 Logo o valor mdio gasto de KMnO4 de 8,35 mL. Ento podemos calcular a

5. CONCLUSO

Nesta prtica podemos concluir que o prprio titulante serve como indicador, a partir do oxalato podemos padronizar o soluo de permanganato e em seguida determinamos Fe2+ por permanganometria. Por fim obtivemos um resultado bastante significativo de 10,48% de Fe2+ na amostra, embora se deva considerar que o resultado se encontra dentro de uma margem de erro, pois as titulaes foram feitas em duplicatas.

6. BIBLIOGRAFIA

BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Qumica Analtica Elementar. 3. Edio. So Paulo: Editora Edgard Blucher, 2001.

MENDHAM, J. ; DENNEY, R. C. ; BARNES, J. D.; THOMAS, M. J. K. VOGEL. Anlise Qumica Quantitativa. 6. Edio. Rio de Janeiro: LTC, 2002.