Você está na página 1de 7

Faculdade de Tecnologia SENAI Roberto Mange

Tecnologia em Processos Químicos – 2° Período


Componente Curricular: Química inorgânica
Guilherme

cromatografia
Discentes: Maria Klébia Rodrigues Bitencourt

Anápolis, 23/08/2008
1 - Introdução

A cromatografia envolve uma sére de processos de separação de misturas. A


cromatografia acontece pela passagem de uma mistura através de duas fases: uma
estacionária e outra móvel. A fase movel é composta de um gás ou um liíquido, os
quais arrastam a amostra através da fase estacionaria, sendo esta constituida de um
sólido ou um firme líquido suportado em um sólido. Considerando-se o mecanismo de
separação por processos fisicos, métodos cromatograficos podem ser de adsorção ou de
partição.

Métodos cromatográficos de adsorção

A fase estacionária é sólida e a fase móvel pode ser líquida ou gasosa. Baseia-se
nas atrações eletrostáticas ou dipolares da superfície da fase estacionária pelas
moléculas da substância a separar.

Métodos cromatográficos de partição

A fase estacionária é líquida. Este processo é baseado na diferente solubilidade


dos componentes da mistura nas duas fases líquidas.As substancias a serem separadas se
dividem entre a fase estacionaria líquida e o eluente de maneira análoga á que ocorre a
um soluto que sofre partição entre dois solventes no processo de extração.

Cromatografia em camada delgada (CCD)

A cromatografia em camada delgada (CCD) consiste na separação dos


componentes de uma mistura através da migração diferencial sobre uma camada
delgada de adsorvente retido sobre uma superfície plana. O processo de separação está
fundamentado, principalmente no fenômeno de adsorção. O grande desenvolvimento
desta técnica é conseqüência natural das múltiplas vantagens que ela oferece, tais como:
fácil compreensão e execução, separações em breve espaço de tempo, versatilidade,
grande reprodutibilidade e baixo custo.
Pode ser de aplicação analítica ou preparativa, cuja escala está na dependência
da espessura da camada de adsorvente e da amostra em análise. Na CCD uma fina
camada de adsorvente é espalhada sobre uma placa. Na extremidade desta placa
recoberta pelo adsorvente e seca, chamada cromatoplaca a amostra é aplicada repetidas
vezes com o auxílio de um capilar, obtendo-se pequenas manchas.

A placa é transferida para uma cuba cromatográfica contendo o


solvente, que ascende pela cromatoplaca.
Durante este processo, chamado desenvolvimento do cromatograma, os vários
componentes da mistura são separados. A separação é baseada em muitos equilíbrios
dos solutos entre as fases móvel e estacionária e resulta das diferenças de velocidade,
nas quais os componentes individuais da mistura migram pelos equilíbrios dos solutos
entre as fases móvel e estacionária e resulta das diferenças de velocidade, nas quais os
componentes individuais da mistura migram pela placa.
Desenvolvido o cromatograma, a placa é removida da cuba e deixada para secar,
até que esteja livre do solvente. Se os componentes da amostra forem coloridos,
manchas dispostas verticalmente na placa serão visíveis Se os componentes da amostra
não forem coloridos, deve-se empregar um método de visualização como por ex.: luz
ultravioleta e vapor de iodo.

Cromatografia em coluna (CC)

É a técnica de sepração cuja fase estacionária acontece dentro de um


tubo.Utiliza-se uma coluna de vidro aberta na parte superior e munida de uma torneira
na extremidade inferior, por onde sai o líquido (eluído). Dentro da coluna encontra-se a
fase estacionária constituída por um enchimento sólido no caso da cromatografia de
absorção, ou por uma fase líquida no caso da cromatografia de partição. A fase móvel é
líquida em ambos os casos.A ordem das substâncias dependerá da sua polaridade.

Cromatografia em coluna

2- Objetivo

Purificar, recorrendo à técnica da cromatografia em coluna, uma amostra de o-


nitrofenol contaminada com p-nitrofenol.

3- Materiais
Tubo de ensaio
Suporte universal
Garra
Béque
erlenmeyer
Bureta
argola
Tesoura
Pêra
Bastão
Algodão
reagentes

4- Procedimentos Experimentais
Preparação da coluna
Pesou-se aproximadamente 10g de sílica gel em um béquer de 100 mL e
adicione a fase móvel para formar uma papa fluída. Mistura com um bastão.
Abriu um pouco a torneira deixando-a gotejar para dentro de um tubo de ensaio.
Com a ajuda de um bastão adicionou a suspensão de sílica na coluna
cromatográfica.
Após 5 minutos, abriu a torneira e deixou o solvente escoar para facilitar a
sedimentação dos grânulos de sílica. Deixou uma leve camada de solvente a cobrir a
parte superior da coluna.
Colocou-se uma rodela de papel de filtro sobre a parte superior da coluna para
proteger sua superfície.
Colocou-se um pouco de algodão hidrófilo a cobrir o papel de filtro.

Preparação e aplicação da amostra

Deixou escorrer o solvente até este ficar 2-3 mm acima do nível do algodão.
Mediu-se 2 mL da solução de mistura de nitrofenóis.
Aplicou-se a mistura lentamente na superfície da fase estacionaria.
Deixou-se gotejar o solvente da coluna até que a solução a cromatografar desça
ao nível do algodão.

Eluição
De uma ampola de decantação, colocada com o auxilio de um anel metálico
sobre a coluna, deixou gotejar os eluentes pela seguinte ordem.
1 - 50 mL de diclorometano
2 - 50 mL de uma mistura de diclorometano e acetato de etila (1:1).
Recolheu aproximadamente 8 mL da fase móvel em tubos de ensaio previamente
numerados.
Controlou-se os compostos isolados por cromatografia em camada fina.
Prosseguiu-se a eluição até a saída total dos compostos.
Reuniu-se os eluidos correspondentes às frações 0-nitrofenol num balão tarado.
Evaporar o eluente com auxilio de vácuo.
Determinou-se o rendimento em o-nitrofenol. Sabendo que a amostra que
aplicou continha 12,75 g de mistura de mnitrofenois por 100 mL de solução

5- Resultados e Discussão

6- Conclusão

7- Referencias Bibliográficas
Faculdade de Tecnologia SENAI Roberto Mange
Tecnologia em Processos Químicos – 2° Período
Componente Curricular: Química inorgânica
Guilherme

Síntese e semi- síntese de fármacos


Discentes: Maria Klébia Rodrigues Bitencourt

Anápolis, 23/08/2008
1 – Introdução

O ácido salicílico (nome derivado da palavra Salix) é uma substância irritante da


mucosa gástrica, e por isso, Félix Hoffmann, um químico trabalhando na Bayer em
1893, decidiu acetilar o ácido salicílico, produzindo a aspirina (a de acetil e spirin de
Spi rea). No organismo, tanto a Aspirina quanto o glicosídio do ácido salicílico,
produzem o ácido salicílico.
A aspirina possui propriedades de analgésico, antitérmico e antiinflamatório.
Atualmente existem outros medicamentos muito mais potentes que a Aspirina e com
menores efeitos colaterais.
A síntese da Aspirina se faz hoje como há 100 anos, por acetilação do ácido
salicílico. A acetilação consiste na esterificação da função fenol do ácido salicílico com
anidrido acético, em presença de gotas de ácido sulfúrico como catalisador. O ácido
salicílico (ácido hidrobenzóico) é um composto bifuncional. Ele é um fenol
(hidroxibenzeno) e um ácido carboxílico e, na presença de anidrido acético, forma-se
ácido acetilsalicílico (aspirina).

2- Objetivo

3- Materiais

4- Procedimentos Experimentais

Colocou-se 10g de ácido salicilico seco e 15g(14mL) de anidrido acético em um


erlenmeyer de 250 mL.Adicionou-se 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado e agitou-se
o frasco, honogeinizando a mistura. Aqueceu em banho Maria (5ª-60ºC) durante 15
minutos. Deixou a mistura reacional esfriar e agitar ocasionalmente. Adicionou 150 mL
de água, agitou bem e filtrou a vácuo.

5- Resultados e Discussão
6- Conclusão
7- Referencias Bibliográficas

Você também pode gostar