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cromatografia
Discentes: Maria Klébia Rodrigues Bitencourt
Anápolis, 23/08/2008
1 - Introdução
A fase estacionária é sólida e a fase móvel pode ser líquida ou gasosa. Baseia-se
nas atrações eletrostáticas ou dipolares da superfície da fase estacionária pelas
moléculas da substância a separar.
Cromatografia em coluna
2- Objetivo
3- Materiais
Tubo de ensaio
Suporte universal
Garra
Béque
erlenmeyer
Bureta
argola
Tesoura
Pêra
Bastão
Algodão
reagentes
4- Procedimentos Experimentais
Preparação da coluna
Pesou-se aproximadamente 10g de sílica gel em um béquer de 100 mL e
adicione a fase móvel para formar uma papa fluída. Mistura com um bastão.
Abriu um pouco a torneira deixando-a gotejar para dentro de um tubo de ensaio.
Com a ajuda de um bastão adicionou a suspensão de sílica na coluna
cromatográfica.
Após 5 minutos, abriu a torneira e deixou o solvente escoar para facilitar a
sedimentação dos grânulos de sílica. Deixou uma leve camada de solvente a cobrir a
parte superior da coluna.
Colocou-se uma rodela de papel de filtro sobre a parte superior da coluna para
proteger sua superfície.
Colocou-se um pouco de algodão hidrófilo a cobrir o papel de filtro.
Deixou escorrer o solvente até este ficar 2-3 mm acima do nível do algodão.
Mediu-se 2 mL da solução de mistura de nitrofenóis.
Aplicou-se a mistura lentamente na superfície da fase estacionaria.
Deixou-se gotejar o solvente da coluna até que a solução a cromatografar desça
ao nível do algodão.
Eluição
De uma ampola de decantação, colocada com o auxilio de um anel metálico
sobre a coluna, deixou gotejar os eluentes pela seguinte ordem.
1 - 50 mL de diclorometano
2 - 50 mL de uma mistura de diclorometano e acetato de etila (1:1).
Recolheu aproximadamente 8 mL da fase móvel em tubos de ensaio previamente
numerados.
Controlou-se os compostos isolados por cromatografia em camada fina.
Prosseguiu-se a eluição até a saída total dos compostos.
Reuniu-se os eluidos correspondentes às frações 0-nitrofenol num balão tarado.
Evaporar o eluente com auxilio de vácuo.
Determinou-se o rendimento em o-nitrofenol. Sabendo que a amostra que
aplicou continha 12,75 g de mistura de mnitrofenois por 100 mL de solução
5- Resultados e Discussão
6- Conclusão
7- Referencias Bibliográficas
Faculdade de Tecnologia SENAI Roberto Mange
Tecnologia em Processos Químicos – 2° Período
Componente Curricular: Química inorgânica
Guilherme
Anápolis, 23/08/2008
1 – Introdução
2- Objetivo
3- Materiais
4- Procedimentos Experimentais
5- Resultados e Discussão
6- Conclusão
7- Referencias Bibliográficas