CASO DE ESTUDO: SNTESE DO NITRATO DE DIPIRIDINAIODO(I) E DETERMINAO DO SEU GRAU DE PUREZA

Preparao do nitrato de dipiridinaiodo(I) 1 Reagentes: Nitrato de prata (Merck, para sntese), piridina (Merck, para sntese, d=0,98), iodo sublimado (JVP, puro), clorofrmio (Pronalab, puro), ter dietlico (Pronalab, puro). 2 Material: provetas de 50 cm3; gobel 200 cm3; funil de Buchner; matraz de tubuladura lateral. 3 Metodologia de sntese: Dissolver nitrato de prata (1,7 g) em 5 cm3 de piridina e iodo (2,5 g) em 50 cm3 de clorofrmio. Adicionar a soluo de clorofrmio lentamente soluo de piridina, agitando vigorosamente. No final da adio deixar a soluo resultante em repouso durante cerca de 10 minutos, filtrar o precipitado formado e rejeit-lo. Arrefecer o filtrado em banho de gelo e adicionar, com agitao, 50 cm3 de ter dietlico; ao fim de algum tempo forma-se um precipitado. Filtrar o precipitado, lav-lo com ter dietlico e deixar secar. 4 Cculos a efectuar: Identificar o reagente limitante e calcular o rendimento da reaco. Massa de composto obtida: 2,24 g. Determinao do grau de pureza do nitrato de dipiridinaiodo(I) Em meio cido diludo e na presena de anio iodeto, o catio dipiridinaiodo(I) origina iodo que, na presena de excesso de anio iodeto, toma a forma de anio triiodeto. Esta espcie reage com o anio tiossulfato de forma quantitativa de acordo com a reaco qumica representada pela seguinte equao qumica: I3- (aq) + S2O32- (aq) S4O62- (aq) + I- (aq)

(equao no acertada)

o que permite determinar a quantidade de iodo presente no composto preparado.

Doseamento do anio iodeto 1 Reagentes: Na2S2O3 0,1233 M; composto preparado; HCl 2M.; KI a 20% (m/v), cozimento de amido 2 Material: bureta de 25,00 cm3, matrazes de 250 cm3, provetas de 10 e 50 cm3. 3 Descrio do procedimento. Pesar na balana analtica uma determinada quantidade de composto (previamente estimada por clculo), dissolver em cerca de 25 cm3 de HCl 2 M e adicionar 20 cm3 de soluo de KI a 20%. Preparar uma bureta com a soluo padro de Na2S2O3 e adicion-la lentamente ao titulado com agitao. Com a adio do titulante a cor amarela vai-se tornando menos intensa; quando a soluo tiver uma cor amarela clara, adicionar 5 cm3 de cozimento de amido, o que origina uma mudana de cor da soluo para azul forte. Continuar a adio de titulante at ao desaparecimento da cor azul e registar o volume de titulante gasto. Realizar 3 ensaios independentes usando massas de composto diferentes. 4 Clculos a efectuar: Calcular a % terica de I, a % de I obtida experimentalmente e o grau de pureza do composto preparado. Resultados obtidos no doseamento do composto V Na2S2O3 /cm3 14,72 15,21 16,12 12,46

m pesada/g 0,3289 0,3412 0,2654 0,2782