Determinacin de Fe(II) Indirecta sin Dilucin con una Disolucin Estndar de KMnO4 mediante una Equipo3 Valoracin Daz

Padilla Jos Daniel Espectrofotomtrica Medina Camps Fernanda G.

Ruz Gil Porfirio

Objetivos
Cuantificar la cantidad de Fe(II) en una forma farmacutica, como es el caso de tabletas, por medio de una valoracin indirecta de KMnO4 Justificar las condiciones de trabajo para esta determinacin, proponiendo las reacciones efectuadas, material y el procedimiento a realizar.

Introduccin
Las tabletas de Sulfato Ferroso, se utilizan para la prevencin y el tratamiento de la deficiencia de hierro. En el presente trabajo se cuantificar la cantidad de Fe(II) presente en estas tabletas, por medio de una valoracin espectrofotomtrica con KMnO4.

Las medidas espectrofotomtricas pueden utilizarse en la localizacin del punto de equivalencia de una valoracin, siempre que el analito, el reactivo o el producto de la valoracin absorban radiacin. La curva constar de dos zonas de lneas rectas con diferente pendiente, una al principio de la valoracin y la otra localizada bien pasada la zona del punto de equivalencia.

En este caso, el Fe(II) como no presenta color es una especie no absorbente y el KMnO4 es un valorante coloreado, es decir, es la especie que absorbe la radiacin (nos dar la propiedad). Esta reaccin dar lugar a una lnea recta horizontal en las etapas iniciales, seguida de una rpida subida de la absorbancia pasado el punto de equivalencia.

La reaccin de valoracin sera:

Fe 3+
0.771 1.51

MnO4E Mn2+ (Fe2+ Fe 3+ + 1e- )5 E= E=

Fe2+

0.771

8H+ + MnO4- + 5e- Mn2+ + 4H2O 1.51V 8H+ + + 4H2O 5Fe2++ MnO4

5Fe 3+ + Mn2+

Inic) Ag)

VxCx VyCy

Debido a que Y (MnO4 - )da la propiedad: Abs [] = []

12 10 8 6 4 2 0 0 2 4 6 8 10 12

Cabe mencionar que el KMnO4 no es un patrn primario, porque contiene trazas de MnO2, debe estandarizarse a menudo para obtener trabajos precisos. El KMnO4 puede estandarizarse con oxalato sdico Na2C2O4, se debe valorar aadiendo lentamente KMnO4 la reaccin que se lleva a cabo es: MnO4 -+ 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn 2+ + 10CO2+ 8H2O

Material y Reactivos
Vidrio de reloj Agitador Mortero con Pistilo Pipeta Volumtrica (1,2,3,4,5,6,7,8,9,10mL) Matraz Aforado 25mL (11), 100mL, 250mL Parrilla con agitador magntico Espectrofotmetro con Celdas Bureta 50mL Soporte Universal Pinzas para Bureta Pipeta Graduada 5mL, 10mL Vaso de Precipitados 50mL, 100mL Matraz Erlenmeyer 100mL (3) Tabletas de FeSO4 H2SO4 Reactivo Analtico Na2C2O4 Reactivo Analtico KMnO4 Reactivo Analtico

Diagrama de flujo

Preparacin de Soluciones
Solucin de H2SO4 En un vaso de precipitados agregar agua, lentamente adicionar 6.8mL de H2SO4. Vaciarlo y aforar en un matraz aforado de 250mL.

pH= -log (0.49M)= 0.3098

Solucin acida.
6.8 ml de H2SO4 concentrado Aforar a 250ml con agua destilada

Agua para disolver

SOLUCION ACIDA

Solucin de Na2C2O4 Pesar 53mg de R.A. y se disolvieron en 20mL de solucin cida, posteriormente se llev a un aforo de 50mL Con solucin cida

Solucin de oxalato

53mg de oxalato de sodio. Aforar a 50ml con solucin acida.

Solucin de KMnO4 Pesar 0.0986g de R.A. y disolverlos en 30mL de solucin cida, posteriormente se llevaron a un aforo de 250mL con solucin cida.

Solucin Problema Fe 2+ Se pesaron 0.3958 de FeSO4 y se disolvieron en 40mL de solucin cida, se dej en agitacin en una parrilla por 10 minutos. Posteriormente, se filtr y se afor a 100mL de solucin cida.

Procedimiento de Estandarizacin
Colocar 10mL de la solucin de Na2C2O4 7.8946E-3 en un matraz erlenmeyer del 100mL Colocar en una bureta de 50mL la solucin de KMnO4 Calentar y mantener a una temperatura de 50-60C y con agitacin constante la solucin de Na2C2O4 Adicionar gradualmente la solucin de

Estandarizacin de permanganato de potasio.

KMnO4 10 ml de solucin de oxalato de sodio.
La solucin de oxalato se tiene que calentar para acelerar la reaccin.

Determinar concentraci n del KMnO4

Calentar el oxalato

Estandarizacin de KMnO4
Reaccin de Estandarizacin (H2C2O4 2CO2+ 2H+ +2e- )5 E= -0.49
Se realizaron 3 (8H+ + MnO4- + 5e- Mn2+ + 4H2O)2 valoraciones: E= 1.51V 17mL
1. 2. 3.

6H+ + 5H2C2O4+ 2MnO4 - 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O

Inic)(7.8946E-3M)(10ml)= 0.0790mmol Ag) [MnO4 ](ml)= 0.0316mmol

16.5mL 16.4mL 16.45mL

Promedio

Clculo de la keq Como se est trabajando con un pH de 0.3098 es necesario calcular la keq ECO2/H2C2O4= -0.49 ECO2/H2C2O4= -0.49 + 0.06-0.06 (2pH)= -0.4786 2 2 E MnO4/Mn2+ = 1.51 E MnO4/Mn2+ = 1.51 + 0.06 0.06 (8pH)=1.4923 5 5

Preparacin de los Sistemas

Para realizar la valoracin de Fe2+ con KMnO4 se preparan los siguientes Sistema sistemas:1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
VFe2+ VKMnO4 V soluc. cida V.aforo 4 0 10 25 4 1 10 25 4 2 10 25 4 3 10 25 4 4 10 25 4 5 4 6 4 7 4 8 4 9 4 10

10 10 10 10 10 10 25 25 25 25 25 25

Lectura de cada sistema en el espectrofotmetro.

Tomar lecturas en el espectrofotm etro

Realizar la curva de calibracin y determinar la concentracin de

Se procedi a leer los sistemas a 520nm en un espectrofotmetro, se tom est longitud de onda debido al espectro de absorcin que presenta el MnO4

Anlisis de Linealidad
Sistemas Abs mL de KMnO4 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 0 0 0.003 0.003 0.004 0.064 0.321 0.608 0.817 1.015 1.244 Del mL 5 al 10 b= 4.6146 m= 4.2547 mL-1 r2= 0.9957

Del mL 6 al 10 b= 4.4611 m= 4.4181 mL-1 r2= 0.9954

Por lo tanto nuestro anlisis de linealidad se tomar a partir del mL 5 al 10 debido a que nuestro coeficiente de correlacin es mayor.

Curva de Valoracin
Abs.
12

10

0 0 2 4 6 8 10 12

Valoracin de Fe(II)
(Fe2+ Fe 3+ + 1e- )5 E= 0.771v
8H+ + MnO4- + 5e- Mn2+ + 4H2O
8H+ + 5Fe2++ MnO4 - Calculo de la keq Como se est trabajando con un pH de 0.3098 es necesario calcular la keq EFe3+/Fe2+= 0.771= E E MnO4/Mn2+ = 1.51 E MnO4/Mn2+ = 1.51 + 0.06 0.06 (8pH)=1.4923 5 5

E= 1.51V

5Fe 3+ + Mn2+ + 4H2O

Keq= 10 10[1.4923-0.771]/0.06= 1060.1083

Cuantificacin de Fe(II)
8H+ + 5Fe2++ + Mn2+ + 4H2O
Inic) Ag) 0.048mmol (1.9210E-3M)(5mL)= 9.6E-3mmol PE) 5 9.6E-3mmol 0.048mmol

MnO4 -

5Fe 3+

Peso del Vaso = 54.7375g Peso Vaso + peso 5 tabletas = 56.5436g Peso de 5 tabletas: 56.5436g-54.7375g =1.806g Peso Promedio por tableta: 1.806g/5= 0.3612g 0.3953g de polvo 182.2932mg FeSO4

De acuerdo al marbete: Cada tableta contiene 200mg de FeSO4 200mg de FeSO4 100%

166.3575mg de FeSO4 X X= 83.1786% de FeSO4

Constante de Proporcionalidad
*= b *= m *= x

Coeficiente de Absortividad Molar

A [4 ] = 4 [4 ] : = MnO4 l[MnO4 ] KMnO4 = MnO4 l Si l =1cm

Observaciones
Durante la experimentacin, en el momento de preparar las soluciones, pudimos observar que los sistemas cambiaron su color rpidamente de violeta a rosa, esto es debido a que el MnO4 - se descompuso. La descomposicin se puede deber a que la presencia de trazas de sustancias reductoras reducen el permanganato a dixido de manganeso: 4MnO4 - + 2H2O 4MnO2+ 4OH-

Esta reaccin se verifica con rapidez en soluciones cidas, es autocataltica, pues el oxido de manganeso acelera la descomposicin. Estas sustancias reductoras pudieron ser: Las presentes en el agua destilada utilizada en la preparacin de los sistemas Las presentes en los excipientes en las tabletas de FeSO4 , como el almidn. Tambin se pudo deber la descomposicin a que se cataliza la solucin con la luz.

Bibliografa
Ayres. Anlisis Qumico Cuantitativo. Oxford. Mxico, 2001. Pgs. Consultadas: 417-419 Flaschka.Qumica Analtica Cuantitativa. Volumen I. Compaa Editorial Continental. Mxico, 1984. Pgs. Consultadas: 342-345 Harris. Anlisis Qumico Cuantitativo. 6 Edicin. Revert. Espaa, 2006. Pgs. Consultadas: 358-360. Ramette. Equilibrio y Anlisis Qumico. Fondo Educativo Interamericano. Pgs Consultadas: 345347 Skoog. Anlisis Instrumental, 4 Edicin. Mc Graw Hill. Mxico, 1994. Pgs: 610-612. www.merck.com