Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap Tahun Ajaran 2010/2011

PENENTUAN ASAM POSPAT DALAM MINUMAN COLA SECARA SPEKTROFOTOMETRI

I. TUJUAN Menentukan kandungan asam pospat dalam minuman cola secara

spektrofotometri

II. TEORI Asam pospat (H3PO4) dikenal juga sebagai asam ortopospat. Awalan orto digunakan untuk membedakan asam tersebut dari asam fosfat yang lain, yang disebut asam polifosfat. (www.ideamarketers.com) Sifat-sifat asam pospat adalah sebagai berikut: Tidak beracun Merupakan senyawa anorganik Merupakan asam triprotik yang agak lemah Dalam keadaan murni akan berbentuk padatan putih pada temperatur dan tekanan kamar Titik lelehnya 42,35 oC Triprotik berarti bahwa asam pospat dapat terdisosiasi tiga kali, memberikan sebuah H+ setiap kalinya yang dikombinasikan dengan molekul air (H2 O), seperti yang ditunjukkan pada reaksi-reaksi berikut: H3PO4(s) H2PO4(aq) HPO42-(aq) + H2 O(l) + H2 O(l) + H2 O(l) H3 O+(aq) + H2PO4(aq) Ka1= 7.25103 H3 O+(aq) + HPO42-(aq) H3 O+(aq) + PO43-(aq) Ka2= 6.31108 Ka3= 3.981013

Asam pospat adalah salah satu senyawa fosfor yang paling lama dikenal dan paling penting. Ia dibuat dalam jumlah besar, biasanya 85% sebagai asam sirup, oleh reaksi langsung batuan dasar fosfat dengan asam sulfat dan juga dengan pemanasan langsung fosfor dan hidrasi bertahap P4O10. Asam pospat sangat stabil dan tidak mempunyai sifat pengoksidasi yang penting di bawah 350400 oC. Pada suhu tinggi, ia cukup reaktif terhadap logam yang mereduksinya dan

Penentuan Asam Pospat Dalam Minuman Cola Secara Spektrofotometri

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap Tahun Ajaran 2010/2011

ia akan menyerang kuarsa. (Cotton, F. Albert dan Geoffrey Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: UI) Asam pospat berwujud cair, larut dalam air, memiliki berat molekul 98 g/mol, dan titik bekunya 21,1 oC (asam pospat 85%). Kabut/uap dari asam pospat dapat menyebabkan iritasi pada mata, sistem pernapasan bagian atas dan kulit. Asam pospat bisa tidak menghasilkan sensasi terbakar secara langsung, namun dapat terjadi keterlambatan bahaya tersebut ketika kontak terjadi.

(www.hillbrothers.com/msds/pdf/phosphoric-acid.pdf) Asam pospat digunakan sebagai bahan utama dalam minuman bersoda. Asam pospat juga terdapat dalam minuman coca cola. Kandungan bahan-bahan kimia pada minuman coca cola adalah : - air terkarbonisasi - zat pewarna - kafein - asam pospat - kalium benzoate - kalium sitrat - natrium siklamat - natrium benzoat8.natrium sitrat - perasa (http://kongjaya.blogspot.com) Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor phototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perekam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.

Penentuan Asam Pospat Dalam Minuman Cola Secara Spektrofotometri

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap Tahun Ajaran 2010/2011

Absorbsi sinar oleh larutan mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu : A= log ( Io / It ) = abc

Keterangan : Io = Intensitas sinar datang It = Intensitas sinar yang diteruskan a = Absorptivitas b = Panjang sel/kuvet c = Konsentrasi (g/L) A = Absorban Komponen utama dari spektrofotometer yaitu : 1. Sumber cahaya a. Untuk radisi kontinu : Untuk daerah UV dan daerah tampak : Lampu wolfram (lampu pijar) menghasilkan spektrum kontinu pada gelombang 320-2500 nm. Lampu hidrogen atau deuterium (160-375 nm) Lampu gas xenon (250-600 nm)

b. Untuk daerah IR Ada tiga macam sumber sinar yang dapat digunakan : Lampu Nerst, dibuat dari campuran zirkonium oksida (38%) itrium oksida (38%) dan erbium oksida (3%) Lampu globar dibuat dari silisium karbida (SiC) Lampu krom terdiri dari pita nikel krom dengan panjang gelombang 0,420 nm c. Untuk spektrum radiasi garis UV atau tampak : Lampu uap (lampu Natrium, lampu Raksa) Lampu katoda cekung/lampu katoda berongga Lampu pembawa muatan dan elektroda (elektrodeless discharge lamp) Laser

2. Pengatur Intensitas Berfungsi untuk mengatur intensitas sinar yang dihasilkan oleh sumber cahaya agar sinar yang masuk tetap konstan.

Penentuan Asam Pospat Dalam Minuman Cola Secara Spektrofotometri

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap Tahun Ajaran 2010/2011

3. Monokromator Berfungsi untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran. Macam-macam monokromator : - Prisma - Kaca untuk daerah sinar tampak - Kuarsa untuk daerah UV - Rock salt (kristal garam) untuk daerah IR - Kisi difraksi Keuntungan menggunakan kisi : - Dispersi sinar merata - Dispersi lebih baik dengan ukuran pendispersi yang sama - Dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum 4. Kuvet Pada pengukuran di daerah sinar tampak digunakan kuvet kaca dan daerah UV digunakan kuvet kuarsa serta kristal garam untuk daerah IR. 5. Detektor Fungsinya untuk merubah sinar menjadi energi listrik yang sebanding dengan besaran yang dapat diukur. Syarat-syarat ideal sebuah detektor : - Kepekaan yang tinggi - Perbandingan isyarat atau sinyal dengan bising tinggi - Respon konstan pada berbagai panjang gelombang. - Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi. - Sinyal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi. Macam-macam detektor : Detektor foto (Photo detector) Photocell Phototube Hantaran foto Dioda foto Detektor panas

Penentuan Asam Pospat Dalam Minuman Cola Secara Spektrofotometri

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap Tahun Ajaran 2010/2011

6. Penguat (amplifier) Berfungsi untuk memperbesar arus yang dihasilkan oleh detektor agar dapat dibaca oleh indikator. 7. Indikator Dapat berupa : - Recorder - Komputer (www.chem-is-try.org)

Penentuan Asam Pospat Dalam Minuman Cola Secara Spektrofotometri

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap Tahun Ajaran 2010/2011

III. PROSEDUR PERCOBAAN 3.1 Alat dan Bahan A. Alat 1. Erlenmeyer 250 ml 2. Pipet takar 2 ml 3. Gelas ukur 100 ml 4. Tabung reaksi 10 buah 5. Pipet gondok 10 ml 6. Pemanas 7. Labu ukur 100 ml 3 buah 8. Spektrofotometer 9. Kaca arloji

B. Bahan 1. Sampel cola sebagai sampel yang akan dianalisa kandungan asam pospatnya 2. Asam pospat sebagai zat yang ditentukan kadarnya 3. Aquadest sebagai pelarut 4. Ammonium molibdat sebagai reagen pewarna 5. Ammonium metavanadium sebagai reagen pewarna

IV. Cara Kerja A.Penentuan kandungan pospat dalam sampel cola 1. Masukkan 100 ml cola ke dalam erlemeyer 250 ml, tandai tinggi cairan dan tutup mulut tabung dengan kaca arloji. 2. Didihkan selama 15 menit dan biarkan dingin pada suhu kamar. 3. Pipet 2 ml cola yang sudah didekarbonat ke dalam labu ukur 100 ml, tambahkan 10 ml reagen pewarna dan encerkan sampai batas. 4. Beri label tabung reaksi yang kering dan isi 2/3-nya dengan larutan cola dan biarkan sampai reaksi pewarna sempurna.

Penentuan Asam Pospat Dalam Minuman Cola Secara Spektrofotometri

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap Tahun Ajaran 2010/2011

5. Siapkan blanko dengan mengencerkan sample cola 50 kali. Masukkan 2 ml cola yang sudah didekarbonasi dalam labu 100 ml dan encerkan sampai batas. 6. Ukur absorban dari sample cola yang sudah sempurna reaksi pewarnaanya.

B. Kalibrasi spektrofotometer 1. Pipet 1 ml larutan standar pospat ke dalam labu ukur 100 ml. Tambahkan 10 ml reagen pewarna dan encerkan sampai batas. 2. Masukkan sebagian larutan pospat ini ke dalam tabung reaksi dan beri label 100 kali. 3. Ulangi prosedur di atas untuk 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml dan 10 ml standar pospat. 4. Ukur serapan dari larutan standar pospat dengan menggunakan air sebagai blanko. 5. Hitung konsentrasi standard dan buat grafik untuk menentukan konsentrasi asam pospat dalam sampel.

Penentuan Asam Pospat Dalam Minuman Cola Secara Spektrofotometri

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap Tahun Ajaran 2010/2011

3.3 Skema Kerja A.Penentuan kandungan pospat dalam sample cola 100 mL cola - dididihkan 10 menit Cola yang telah didekarbonasi

2 ml cola yang didekarbonasi - dimasukkan ke dalam labuukur 100 mL - diencerkan sampai tandabatas - dipindahkan dalam tabungreaksi

2 ml cola yang didekarbonasi - dimasukkan ke dalam labuukur 100 mL - + 10 mL reagen pewarna - diencerkan sampai tandabatas - dipindahkan dalam tabungreaksi

blanko sampel

sampel

- diukur A, Hasil B.Kalibrasi spektrofotometer Larutan H3PO4 85%

= 420 nm

- dipipet 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 mL - dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL - ditambahkan 10 mL reagen pewarna - diencerkan sampai tanda batas Larutan standar variasi konsentrasi - diukur A, = 420 nm

Hasil

Penentuan Asam Pospat Dalam Minuman Cola Secara Spektrofotometri

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap Tahun Ajaran 2010/2011

3.4 Skema Alat

2 1

Keterangan : 1. Pemanas 2. Erlenmeyer 3. Sampel cola

Penentuan Asam Pospat Dalam Minuman Cola Secara Spektrofotometri

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap Tahun Ajaran 2010/2011

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Data dan Perhitungan 1. Konsentrasi Asam Pospat Induk 85% M= =
        

= 14,83 M

2. Pembuatan Larutan Standar a. 1 mL asam pospat (dalam labu ukur 100 ml) V1 . M1 M2 = V2 . M2 = 0,1483 M

1 mL . 14,83 M = 100 mL. M2

b. 1 mL asam pospat (dalam labu ukur 50 ml) V1 . M1 M2 = V2 . M2 = 0,2966 M

1 mL . 14,83 M = 100 mL . M2

c. 2 mL asam pospat V1 . M1 M2 = V2 . M2 = 0,5932 M

1 mL . 14,83 M = 100 mL . M2

d. 3 mL asam pospat V1 . M1 M2 = V2 . M2 = 0,8898 M

1 mL . 14,83 M = 100 mL . M2

e. 4 mL asam pospat V1 . M1 M2 = V2 . M2 = 1,1864 M

1 mL . 14,83 M = 100 mL . M2

Penentuan Asam Pospat Dalam Minuman Cola Secara Spektrofotometri

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap Tahun Ajaran 2010/2011

f. 5 mL asam pospat V1 . M1 M2 = V2 . M2 = 1,4830 M

1 mL . 14,83 M = 100 mL . M2

3. Tabel Perhitungan Absorban Volume Larutan Standar Asam Pospat (mL) 1 2 4 6 8 10 0,1483 0,2966 0,5932 0,8898 1,1864 1,4830 0,053 0,049 0,074 0,049 0,049 0,034 Konsentrasi (M) Absorban (A)

Absorbansampel = Asampel Ablanko = 0,216 A 0,079 A = 0,137 A

4. Persamaan Regresi x = Konsentrasi y = Absorban x 0,1483 0,2966 0,5932 0,8898 1,1864 1,4830 x = 4,5973 y 0,053 0,049 0,074 0,049 0,049 0,024 y = 0,298 xy 7,86x10-3 1,45x10-2 4,39X10-2 4,36X10-2 5,81X10-2 3,56X10-2 xy = 0,2036 x2 0,022 0,088 0,352 0,792 1,408 2,199 x2 = 4,8604

= 0,7662

= 0,0497

Penentuan Asam Pospat Dalam Minuman Cola Secara Spektrofotometri

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap Tahun Ajaran 2010/2011

B = = = -0,0185

   

A =

-B

= 0,0497 (-0,0185)0,7662 = 0,0638

y = A + Bx y = 0,0638 0,0185x

5. Penentuan Kadar Asam Pospat x = absorban sampel = 0,137 y = kadar asam pospat

y = 0,0638 0,0185X

0,137 = 0,0638 0,0185x x = x = 3,957

 

Jadi, kadar asam pospat dalam sampel coca cola zero adalah 3,957 M.

Penentuan Asam Pospat Dalam Minuman Cola Secara Spektrofotometri

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap Tahun Ajaran 2010/2011

Grafik Konsentrasi Vs Absorban

0.08 0.07 0.06

Absorban

0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0 0 0.5 1 1.5 2 y = -0.0185x + 0.0638 R = 0.3614

Absorban Linear (Absorban)

Konsentrasi (M)

Penentuan Asam Pospat Dalam Minuman Cola Secara Spektrofotometri

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap Tahun Ajaran 2010/2011

4.2 Pembahasan Prinsip percobaan penentuan asam pospat dalam minuman cola ini adalah spektrofotometri. Spektrofotometri merupakan suatu analisa kimia yang

didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis sehingga sampel yang digunakan harus berwarna dan transparan. Sampel yang kami gunakan pada percobaan ini adalah coca cola zero. Coca cola zero merupakan sampel yang lebih baik dari coca cola biasa. Hal ini dikarenakan gula yang terdapat dalam sampel coca cola dapat mengganggu penyerapan. Pada percobaan ini, dilakukan pemanasan sampel cola. Hal ini bertujuan untuk menghilangkan/melepaskan gas CO2 yang akan mengganggu dalam proses pengukuran. Syarat senyawa yang dianalisa secara spektrofotometri adalah larutan berwarna. Jadi larutan standar asam pospat yang tidak berwarna harus ditambahkan suatu pereaksi atau pengompleks karena serapannya lemah hampir di semua panjang gelombang. Sebagai reagen pewarna, digunakan ammonium molibdat dan ammonium metavanadium. Campuran larutan kedua senyawa ini memberikan warna kuning. Setelah reagen pewarna ditambahkan ke dalam larutan pospat, dilakukan pengocokan agar reaksinya sempurna sehingga warna yang terbentuk stabil dan memudahkan pengukuran secara spektrofotometri. Tapi dalam percobaan, terjadi keanehan pada pewarnaan larutan. Konsentrasi larutan yang lebih kecil memberikan warna yang lebih pekat. Hal ini dapat terjadi karena terdapat kesalahan dalam pengenceran reagen pewarna atau dalam pengambilan larutan pospat. Pada alat spektrofotometer, nilai yang dibaca adalah nilai absorban (A) dari larutan. Dari pengukuran yang kami lakukan, data yang diperoleh kurang bagus. Secara teori, konsentrasi berbanding lurus dengan nilai absorbannya. Apabila konsentrasi larutan besar, maka nilai absorbannya akan semakin besar pula. Namun pada hasil percobaan yang kami peroleh, nilai absorban naik turun dengan variasi konsentrasi yang semakin besar. Hal ini terjadi dikarenakan beberapa kesalahan yang mungkin terjadi, seperti kesalahan dalam melakukan pengenceran, pewarnaan, atau dapat disebabkan oleh tidak stabilnya alat

Penentuan Asam Pospat Dalam Minuman Cola Secara Spektrofotometri

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap Tahun Ajaran 2010/2011

spektrofotometer yang kami gunakan. Selain itu, kesalahan juga dapat disebabkan oleh kurang baiknya kuvet yang kami gunakan pada alat spektrofotometer tersebut. Dari pengukuran nilai absorban tersebut, didapatkan kurva kalibrasi sehingga konsentrasi asam pospat dalam sampel cola dapat dihitung. Kurva tersebut diperoleh melalui persamaan regresi. Persamaan regresi yang kami peroleh pada percobaan ini adalah: y = 0,0638 0,0185x Dari persamaan tersebut, diperoleh kadar asam pospat dalam sampel cola. Kadar asam pospat dalam sampel coca cola zero yang kami gunakan adalah 3,957 M.

Penentuan Asam Pospat Dalam Minuman Cola Secara Spektrofotometri

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap Tahun Ajaran 2010/2011

V. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Dari percobaan yang telah kami lakukan, dapat disimpulkan bahwa: 1. Untuk menentukan kadar pospat dalam minuman cola dapat ditentukan dengan metoda spektrofotometri. 2. Larutan yang diukur secara spektrofotometri harus larutan yang berwarna dan transparan. 3. Persamaan regresi yang kami peroleh adalah y = 0,0638 0,0185x 4. Kadar asam pospat pada sampel coca cola zero yang kami gunakan adalah 3,957 M.

4.2 Saran Agar praktikum selanjutnya berjalan dengan baik, disarankan agar: 1. Memahami prosedur kerja sebelum memulai percobaan 2. Teliti pada penimbangan zat 3. Teliti dalam pengenceran 4. Teliti dalam penggunaan alat spektrofotometer

Penentuan Asam Pospat Dalam Minuman Cola Secara Spektrofotometri

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap Tahun Ajaran 2010/2011

JAWABAN PERTANYAAN

1. Tujuan pemanasan cola sebelum pengenceran adalah untuk mengeluarkan gas CO2 (dekarbonat) yang akan mengganggu jalannya sinar pada proses pengukuran sampel. 2. Sampel cola harus diencerkan 50 kali sebelum pengukuran agar absorban yang diperoleh berada pada range/daerah konsentrasi larutan standar pospat. Pengenceran akan memperkecil konsentrasi sekaligus memperkecil serapan dan memudahkan penentuan absorbannya. 3. Cara titrasi tidak dapat digunakan dalam penentuan pospat karena asam pospat merupakan asam bervalensi tiga sehingga memiliki tiga titik ekivalen dan hal ini akan menyulitkan penentuan titik akhir pada titrasi.
4. Reaksi pembentukan pospat

a. P4 P4O10 b. 3P4

+
+ +

5O2 6H2 O 20HNO3

+

P4O10 4H3PO4 8H2 O 12H3PO4 + 20NO 3H3PO4 + 5CaSO4+ H2 O

c. Ca (PO4)3 OH + 5H2SO + 9H2 O

Penentuan Asam Pospat Dalam Minuman Cola Secara Spektrofotometri

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap Tahun Ajaran 2010/2011

DAFTAR PUSTAKA

F. Albert, Cotton dan Geoffrey Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: UI. http://kongjaya.blogspot.com/2009/09/rahasia-kandungan-bahan-kimia-alam.html http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/ http://www.hillbrothers.com/msds/pdf/phosphoric-acid.pdf http://www.ideamarketers.com/?Phosphoric_acid&articleid=1326034

Penentuan Asam Pospat Dalam Minuman Cola Secara Spektrofotometri