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INSTITUTO FEDERAL DO ESPIRITO SANTO IFES CURSO TCNICO EM QUMICA

FLVIO CUNHA MONTEIRO LUIZ HENRIQUE ALVES XAVIER PAMELLA PLASS ANDRADE PIRES

DETERMINAO DE LIPDIOS EM AMOSTRA DE CCO

Disciplina: Anlise de alimentos Professora: Ivaneide

Vitria Dezembro - 2011

FLVIO CUNHA MONTEIRO LUIZ HENRIQUE ALVES XAVIER PAMELLA PLASS ANDRADE PIRES

DETERMINAO DE LIPDIOS EM AMOSTRA DE CCO

Relatrio

do

curso

tcnico

em

qumica

apresentado ao Instituto Federal do Esprito Santo - IFES, como parte das exigncias da Disciplina de Anlise de alimentos sob orientao da professora Ivaneide.

Vitria Dezembro 2011

INTRODUO
O termo lipdio define uma srie de substncias qumicas que, contrariamente a outros compostos orgnicos, no apresentam um grupo funcional comum que identifica a funo. Contudo, so caracterizadas pela alta solubilidade em solventes orgnicos e baixa solubilidade em gua e juntamente com protenas, cidos nuclicos e carboidratos, os lipdios so componentes essenciais das estruturas biolgicas constituindo o grupo das chamadas biomolculas. A determinao de lipdios de suma importncia nutricional, uma vez que os mesmos so os compostos de maior relevncia energtica no organismo humano. Cada grama de gordura fornece 9 Kcal, mais que o dobro fornecido por carboidratos e protenas. Com uma investigao quantitativa adequada pode-se garantir uma rotulagem precisa, possibilitando aos consumidores o conhecimento da quantidade de gordura que esto ingerindo, j que existe a preocupao de alguns compostos lipdicos estarem relacionados a doenas coronrias. Para assegurar a credibilidade da anlise preciso empregar um mtodo compatvel com as caractersticas fsico-qumicas da amostra. A escolha da metodologia mais apropriada leva em considerao os seguintes fatores:
O

teor de umidade da amostra de alimento; de interferentes, como carboidratos e protenas que dificultam a liberao

Presena

da gordura;
Nmero

de operaes em cada mtodo; das molculas; relativa de solvente; do analista visando a garantia da preciso da anlise; laboratoriais;

Tamanho

Quantidade Condies

Treinamento

O emprego do aparelho soxhlet um exemplo de metodologia de extrao a quente que utiliza fluxo descontnuo e intermitente de solvente com a vantagem de evitar o contato da amostra com as altas temperaturas de ebulio do solvente, o que previne a decomposio da gordura. De maneira geral, os dois principais solventes empregados so o ter de petrleo e o ter etlico. Este mtodo ideal para amostras ricas em componentes olicos que apresentam grande solubilidade frente aos solventes empregados. No entanto, torna-se imprescindvel assegurar a inrcia de outros componentes do alimento (impurezas) em relao ao solvente para garantir uma determinao precisa da frao lipdica.

A figura 1 esquematiza um sistema de soxhlet. Nesta tcnica a amostra seca precisa ser submetida a um processo de moagem, dependendo da natureza do produto. Posteriormente a macerao, coloca-se a amostra no cartucho extrator que, por sua vez, posicionado na cmara de extrao, suspensa em relao ao balo contendo o solvente e abaixo do condensador. Com o aquecimento do sistema o solvente evapora; convertido a gs, o mesmo conduzido ao condensador, onde volta ao estado lquido caindo sobre a amostra. Com o passar do tempo, o solvente se acumula no cartucho at acorrer o extravasamento da soluo contendo a poro lipdica, completando um ciclo de sifonagem. FIGURA 1

O aparelho de soxhlet, desenvolvido por Franz Von Soxhlet em 1879, foi o primeiro sistema de extrao de fraes lipdicas em matrizes graxas. Dentre suas principais vantagens pode-se citar:

A amostra est em contato constante com o solvente; Metodologia simples que no requer treinamento especifico; Possibilita a extrao de uma quantidade maior de leo em relao a outros mtodos sem a necessidade de uma final filtrao.

MATERIAIS E REAGENTES
Amostra de cco ralado

ter de petrleo
Aparelho Soxhlet Condensador de Refluxo Rotavapor Cartucho Manta de Aquecimento

Balana Analtica de Pesagem ( 0,001 g) PROCEDIMENTOS


Foi pesada uma poro da amostra de cco ralado e em seguida a mesma foi adicionada a um cartucho extrator j tarado. Feito isso, pesou-se um balo previamente seco elevada temperatura e previamente mantido no dessecador. E aps adicionar um pequeno volume do ter de petrleo ao balo, conectou-o ao equipamento Soxhelt, montado sobre a manta de aquecimento. A amostra contida no cartucho extrator foi inserida no equipamento Soxhelt. Posteriormente foram adicionados 100 mL de ter de petrleo. No houve o uso de prolas de vidro. Em seguida, foi conectado ao sistema um condensador de refluxo e as mangueiras para a passagem de gua, adicionou-se tambm uma quantidade a mais de solvente o suficiente para encher o extrator. Logo em seguida, a chapa foi ligada, e fixada a uma temperatura que satisfizesse uma extrao controlada, e foi mudada durante o tempo a fim de melhor controlar a ebulio. O sistema foi mantido at que se passassem 10 sifonadas, assim que foi atingido este ponto, o sistema foi desligado e permaneceu em descanso por um pequeno perodo. Aps isso, o balo foi levado ao rotavapor durante 30 minutos para recuperao da maior parte possvel do solvente, objetivando um leo de cco mais puro. Por fim, o balo foi levado para estufa para eliminao do que sobrou de solvente, e ento resfriado e levado ao dessecador para posteriormente realizar-se a pesagem.

RESULTADOS E CLCULOS
Aps pesar a amostra de cco ralado, foram realizados os devidos procedimentos para a realizao desta prtica. A extrao com solvente a quente foi baseada em trs etapas: extrao da gordura da amostra com solvente; eliminao do solvente por evaporao e a quantificao da gordura por pesagem. Foi utilizado o tipo de equipamento Soxlet, que utiliza o refluxo do solvente e o processo intermitente. Durante a extrao contnua, observou-se pelo menos 10 passagens do solvente pelo cartucho (sifonadas), os quais esto descritos na tabela abaixo:
Tabela 01. Ordem da sifonadas de acordo com o tempo.

1 Sifonada 2Sifonada 3Sifonada 4Sifonada 5Sifonada 6Sifonada 7Sifonada 8Sifonada 9Sifonada 10Sifonada

23 min 44 s 28 min 06 s 35 min 19 s 45 min 49 s 48 min 19 s 50 min 29 s 1h 12 min 58 s 1h 14 min 55 s 1h 32 min 57 s 1h 34 min 40 s

importante ressaltar que, o uso do ter de petrleo foi o solvente escolhido para o mtodo de Extrao, visto que, tal solvente extrator no solvel em gua e nem reage quimicamente com a substncia a ser separada, no caso, o leo contido na amostra.

Por fim, obtiveram-se os seguintes resultados:

Tabela 02. Massa em gramas

Massa da Massa do N da Amostra Cartucho amostra (Balo + leo) (em g) em g nica (tarado) 5, 044 275,21

Massa Balo em g 272,75

Massa do leo em g

2,46

Portanto, o solvente utilizado foi o ter de petrleo e a porcentagem de lipdeo foi calculada pela equao dada abaixo:

% Lipdeos = 100 x Lipdeos amostra (g)

Assim, obteve-se a porcentagem total de lipdeos em 100 gramas desta amostra de acordo com os resultados obtidos:

% Lipdeos = 100 x 2,46 g 5,044 g

% Lipdeos = 48,77, ou seja,

48,77%

CONCLUSO
De acordo com os resultados prticos do procedimento realizado, obteve-se um teor lipdico de 48,77% na amostra de cco ralado. Como mtodo, ao utilizar o Soxhlet extensivamente o mesmo apresentou eficcia na determinao de lipdios, pois se tratou de um mtodo contnuo capaz de extrair lipdios de uma base seca de amostra. Com nfase na literatura, especificamente, na legislao da Comisso Nacional de Normas e Padres para Alimentos (CNNPA), o teor de lipdeos contido no cco ralado puro de aproximadamente de 35 a 60% de lipdeos, quando o cco ralado do tipo classificado com baixo teor de gordura. Caso tenha sido este tipo de amostra utilizada na prtica, pode-se concluir que a extrao realizada, foi satisfatria.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1. http://www.scielo.br/pdf/qn/v32n4/v32n4a05.pdf. Acessado em 23 de Dezembro de 2011 2. http://www.ebah.com.br/content/ABAAABHoEAE/4-relatorio-bioquimica-determinacaolipidios-pelo-metodo-soxhlet Acessado em 21 de Dezembro de 2011

3. http://www.qmc.ufsc.br/qmcweb/artigos/lipidios/lipidios.html Acessado em 23 de
Dezembro de 2011

4. http://www.anvisa.gov.br/legis/resol/12_78_coco_ralado.htm. Acessado em 27 de
Dezembro de 2011

5. http://www.catalao.ufg.br/siscomp/sis_prof/admin/files/richeleps/data16-04-2009horas20-26-26.pdf Acessado em 27 de Dezembro de 2011

6. http://www.feagri.unicamp.br/ctea/manuais/analise_matbiologico.pdf. Acessado em 23
de Dezembro de 2011