Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
is darbs izstrdts ar Eiropas Socil fonda atbalstu projekt Atbalsts doktora studijm Latvijas Universitt.
Saturs
1. 2. 3. 4. 5. 6.
Ievads Dehidratcija un hidrta struktra Dehidratcij iegt produkta struktra Dadu parametru ietekme uz dehidratcijas trumu un aktivcijas eneriju Par dam ptjumu metodm Kopsavilkums
savienojuma ieganas sastvdaa, kristalizjot no dens vai to saturoa dintja; Hidrtu var lietot k FAV komercilo formu; Dehidratjoties hidrtam var veidoties metastabila polimorf forma; Hidrta veidoans vai sadalans var notikt glabanas vai transportanas apstkos; Hidrtam ir no nesolvattajm formm atirga biopieejamba.
kintisko modeli), lai paredztu os parametrus pc struktras tuvm vielm Kintisko parametru interpretcijas nepiecieamba
Dehidratcijas kintikas visprgu likumbu
Iegstam informcija
Dehidratcijas temperatra Sorbcijas-desorbcijas izoterma Dehidratcijas produkti Dehidratcijas trums Dehidratcijas aktivcijas enerija Dehidratcijas kintiskais modelis un mehnisms
Lietojams metodes
Eksperimentls metodes Ldzsvara vai prejas apstku (relatvais mitrums, temperatra) noteikana (Dinamisk tvaiku sorbcija DVS, fu kontrole suspendjot vai izturot noteiktos apstkos) Kristlisko un amorfo fu identificana (rentgendifraktometrija, cietvielu KMR, IS, DSK) Temperatras ietekmes novrtana un kvantificana (DSK, DTA, TG) Matemtisks metodes Aktivcijas enerijas noteikana Kintisk modea noteikana Molekulrs simulcijas
1. att. Droperidola dihidrta (pa kreisi) un nestehiometrisk hidrta (pa labi) kristlisk struktra
a) N.M. Blaton, O.M. Peeters, C.J. De Ranter, Acta Crystallographica Section B, 36 (1980) 2828-2830. b) A. Actins, R. Arajs, S. Belakovs, L. Orola, M. Veidis, Journal of Chemical Crystallography, 38 (2008) 169-174.
Nestehiometriskais hidrts
n(H2O)/n(drop)
1 0.8 0.6 0.4
Nestehiometriskais hidrts
98.0
97.0
-10.00 96.0 -12.00 20.0 40.0 60.0 80.0 100.0 120.0 Temperatra Cel 140.0 160.0
3. att. Droperidola dihidrta (pa kreisi) un nestehiometrisk hidrta (pa labi) dehidratcijas derivatogrammas
Dehidratcijas kintiskais modelis: Aizmetu veidoans un augana (WET3) Difzijas modelis (WET2) Fu robevirsmas prvietoans (WET3) Pirms pakpes modelis (WET4)
10
100.0 5.00 Siltuma plsma (rel. v.) 98.0 167.1Cel Masa % 6.2% 89.1Cel 94.0 1.9% 175.0Cel 92.0 129.3Cel
0.00
-5.00
96.0
-10.00
5. att. Benperidola metanola solvta kristlisk struktra (aug) un desolvatcijas derivatogramma (apak)
-15.00
11
40 60 80 100 120 140 160 Temperatra Cel 180 200
Amorf fze
WET3
13
Frakcija
6. att. Mildronta dihidrta dadiem paraugiem dadm frakcijm noteikts aktivcijas enerijas 14
Masas daa %
10 8 6 4 2 0 1 10 100 1000
Diametrs, m
8. att. truma konstantes mildronta dihidrta parauga B 1xb frakcijai <40 m dads temperatrs atkarb no parauga masas
a, minmg-1
18 16 14 12 10 8 6 4 2 0
b, min
Frakcija
<40 40-67 67-150 150-350 350-700
temperatra, oC
45
55
temperatra, oC
65
9. att. Pc truma konstanu linearizcijas iegto taiu virziena koeficienti (pa kreisi) un ateamo nogrieu vrtbas (pa labi) dadm mildronta dihidrta parauga B 1xb dadm frakcijm dads temperatrs
17
masa, mg
10. att. Mildronta dihidrta parauga B 1xb frakcijai <40 m dadm parauga masm noteikts aktivcijas enerijas
18
<40m
11. att. Dehidratcijas aktivcijas enerijas mildronta dihidrtam pirms un pc iepriekjas dehidratcijas
19
80.0
70.0 80.0 90.0 100.0 110.0 120.0 130.0 Temperatra grdi C 12. att. Mildronta dihidrta parauga >350 m 1xb A derivatogramma karsanas 20 trumam 4 oCmin-1
13. att. Mildronta dihidrta 1xb A parauga dadm frakcijm noteikt dehidratcijas aktivcijas enerija ar izotermisko un neizotermisko metodi
21
Neizotermisk metode A A2 R1 R1 R1 R1 R1 R1 R2 R2 22
Kopsavilkums
Hidrta kristlisk struktra ir saistta ar t stabilitti un
dehidratcijas raksturu, tau tikai no hidrta un produkta struktras nav iespjams noteikt hidrta stabilitti un dehidratcijas raksturu. Secinjumu izdaranai oti svargi ir saldzint hidrta un pc dehidratcijas iegt produkta struktras. Dehidratcijas kintiskos parametrus liel mr ietekm dadi faktori, tlab tos ir japzina un to ietekme jkontrol. Ja dehidratcij novrojami netipiski siltumefekti vai masas izmaias, var piemeklt metodi, ar kuru var os efektus izskaidrot. Rpgi veicot hidrta dehidratciju izotermisk un neizotermisk rem var iegt sakritgus rezulttus. 23