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ANÁLISE DE SAL DE COZINHA PARA DETECÇÃO DE IODATO DE POTÁSSIO

ANÁLISE DE SAL DE COZINHA PARA DETECÇÃO DE IODATO DE POTÁSSIO

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ANÁLISE DE SAL DE COZINHA PARA DETECÇÃO DE IODATO DE POTÁSSIO.

Teoria: O iodato de potássio (KIO3) na presença de iodeto de potássio em meio ácido reage liberando iodo, que é imediatamente titulado com tiossulfato de sódio, usando-se solução de amido como indicador. Técnica: - Pesar 10 gramas de amostra de sal e transferir para um erlenmeyer de 500 ml com auxílio de 200 ml de água destilada. - Agitar até dissolver todos os cristais. - Adicionar 5 ml da solução de ácido sulfúrico 1 N. - Adicionar 1 ml da solução de iodeto de potásio a 10% (cor castanho-amarelado). - Acrescentar 2 ml de solução de amido a 1% como indicador (cor azul). - Titular o iodo liberado com solução de tiossulfato de sódio a 0,005 N, gota a gota, usando bureta de 10 ml até o desaparecimento total da cor azul. - Proceder à leitura do consumo de tiossulfato de sódio na bureta e efetuar o

Seguinte cálculo: V.f.105,8/P = mg de iodo/Kg de sal Em que: V = quantidade de mL de tiossulfato de sódio gasto na titulação; f = fator de correção da solução de tiossulfato de sódio 0,005 N; P = peso em gramas da amostra de sal analisada. OBS: Proceder à dosagem sempre em duplicata, sendo que a diferença nas leituras não deve ser superior 0,1 mL. Preparação dos Reagentes: 1. Solução de tiossulfato de sódio 0,1 N ( Solução Mãe) - Pesar em papel alumínio exatamente 25,5 g de tiossulfato de sódio. - Transferir para um béquer e dissolver com água destilada previamente fervida e resfriada. - Transferir para um balão volumétrico de 1.000 mL e completar o volume com água destilada previamente fervida e resfriada. - Conservar em frasco de 1.000 mL, escuro e com tampa esmerilhada, em temperatura ambiente. - Deixar em repouso, no escuro, por 10 dias. 2. Solução-padrão de dicromato de potássio (K2Cr2O7) usado na titulação da solução-mãe de tiossulfato de potássio - Transferir aproximadamente 6 g de dicromato de potássio para um pesa-filtro.

. com auxílio de uma bureta. no escuro.Dissolver em 500 ml de água destilada previamente fervida e fria. . e se for superior a 20 ml.Colocar em estufa de secagem a 105ºC por duas horas.Proceder ao cálculo para encontrar o fator de correção (f): f = Volume de solução padrão (dicromato) / Volume gasto (tiossulfato de sódio) f = média (f1 + f2 + f3) / 3 4. .Colocar imediatamente em dessecador contendo sílica.Fechar imediatamente a torneira da bureta.Fechar e manter o erlenmeyer em repouso. em 100 ml de água destilada).Retirar do dessecador e manusear com rapidez:.Colocar em balão volumétrico de 1.Armazenar em frasco escuro e em temperatura ambiente.Completar o volume com água destilada previamente fervida e resfriada.903g de dicromato de potássio. .Observar o ponto de viragem da cor azul escuro para verde límpido metálico. . . a partir de uma média dos resultados. . . o fator de correção obtido será 1. que nem sempre equivale ao fator 1 de correção.Acrescentar 100 ml de água destilada. durante o tempo mínimo de um minuto para completar o processo de liberação do iodo dessa reação (cor castanhoavermelhado).000 ml com água destilada fervida e fria.Preencher uma bureta de 25 ml com a solução mãe de tiossulfato de sódio e iniciar a titulação até a obtenção de uma cor castanha clara.000 ml.Adicionar 1 ml de solução de amido a 1% (cor azul escuro).A.Acrescentar ao erlenmeyer 5 ml de ácido clorídrico concentrado (HCl – P. . . . .Pesar exatamente 4. se for inferior a 20 ml. . .Completar o volume para 1.Conservar em temperatura ambiente.Gotejar em um erlenmeyer com tampa esmerilhada exatamente 20 ml da solução padrão de dicromato de potássio. .) e 10 ml da solução de iodeto de potássio a 15% (15 g de iodeto de potássio P. o fator será inferior a 1. Se o volume gasto for 20 ml. . se obtenha o padrão de normalidade exclusivo da solução.000 ml.Continuar a titulação sob agitação. . 3. Titulação da solução mãe de tiossulfato de potássio com dicromato de potássio: Esta técnica exige precisão nas quantidades utilizadas.. .Etiquetar o frasco com a data de preparação.A. devendo ser feita em triplicata para que. . . transferir 50 ml da solução mãe de tiossulfato de sódio para um balão volumétrico de 1.005 N . a validade e o valor do fator de correção (f). o fator será superior a 1. no mínimo durante meia hora.Com o auxílio de uma bureta 50 ml. Solução de tiossulfato de sódio a 0.Anotar o volume em ml de tiossulfato de sódio gasto na titulação. . .

.000 ml com água destilada.Dissolver em 1 l de água deionizada.Esfriar o frasco pela submersão parcial em água corrente.Pesar 10 g de iodeto de potássio P. . 2. Esta transferência deve ser feita utilizando a parede do balão devido ao aquecimento da reação.Medir com auxílio de uma proveta graduada 27 ml de ácido sulfúrico concentrado (d = 1. . . Ácido arsênico: .A e dissolver em 100 ml de água destilada. . 7. Preparo do ácido sulfúrico 2 N: .Armazenar em frasco escuro em temperatura ambiente.Pesar 1g de amido solúvel P. acondicionar o conteúdo num balão volumétrico de 100 ml e completar o volume com água destilada.Pesar 20 g de óxido arsenioso (As2O3) e 50 g de cloreto de sódio (NaCl). Solução de iodeto de potássio a 10% . Persulfato de amônio (1L): .alternadamente durante cerca de duas horas.Transferir cuidadosamente para um balão volumétrico de 1.Diluir com água deionizada em balão volumétrico de 2000 ml. . .A.Dissolver em 1L de ácido sulfúrico 2 N sob aquecimento (5 minutos) com agitador magnético (10 minutos) em velocidade próxima de 6 ou 7. Solução de amido a 1% . . . . . . APÊNDICE D . .84).Pesar 228.000 ml contendo 500 ml de água deionizada. . 6. .5. .Medir em proveta de 50 e 10 ml um volume de 55.PROTOCOLO DOSAGEM DE IODO URINÁRIO Preparo dos reagentes: 1. . Solução de ácido sulfúrico 1 N .Armazenar em frasco escuro em temperatura ambiente.Diluir em balão volumétrico de 1.000 ml contendo cerca de 500 ml de água destilada.Completar o volume para 1.Conservar em frasco escuro em temperatura de 4 a 8ºC (geladeira).Após o resfriamento.7 ml de ácido sulfúrico PA (H2SO4).Acrescentar 90 ml de água destilada e levar à fervura com agitação constante até que a solução fique límpida e transparente.Conservar em frasco escuro preferencialmente esterilizado e em geladeira.Resfriar até temperatura ambiente.Conservar em frasco fechado em temperatura ambiente.Transferir para um béquer de 200 ml e dissolver em 10 ml de água destilada a frio até tomar consistência pastosa.2 g de persulfato de amônio PA .Filtrar com auxílio de bomba a vácuo.

amostras mais colorimétricas correspondem a menos concentração de iodo urinário e apresentam mais absorbância ao espectofotômetro. Etapa de digestão: . 3.Preparar uma solução-padrão com concentração de 1 μg/dL de iodo a partir da dissolução de 1. mais velocidade terão a reação e a conversão da cor amarela para transparente. Preparo do ácido sulfúrico 3. O íon cérico (amarelo) na presença de ácido arsênico e iodo é reduzido a íon ceroso (transparente). . Deste modo. 12. 1997). .5.Pesar 48 g de sulfato cérico amoniacal. . .Diluir em 1L de ácido sulfúrico 3. .0 e 37. 5. por análise colorimétrica.000 mL contendo 500 mL de água deionizada.68 mg de iodato de potássio (KIO3) .que contém aproximadamente 1 mg de iodo .Completar o volume do balão com água deionizada.Medir.em 1 L de água deionizada.5 N: . com proveta de 100 mL. O método baseia-se na determinação indireta do iodo presente na amostra devido ao seu papel catalítico na reação de redução do sulfato cérico amoniacal na presença de ácido arsênico. volume de 97. quanto mais concentração de iodo na amostra. devido ao seu potencial explosivo (ESTEVEZ. Reação: 2 Ce +4 + 2 I. na qual se substitui o ácido clórico por persulfato de amônio na etapa de digestão das amostras._ 2 Ce+3 + I2 (íon cérico) (íon ceroso) I2 + As+3 _ As+5 + 2I Técnica: Construção da curva-padrão: . . Sulfato cérico amoniacal: .0. Metodologia: Princípio: A técnica utilizada neste protocolo para dosagem do teor de iodo urinário é recomendada pelo International Council of Control for Iodine Deficiency Disorders (ICCIDD) da Organização Mundial de Saúde e modificada por Estevez.Calibrar os pontos da curva pipetando volumes de 0.Proceder às etapas de digestão e dosagem conforme descrito a seguir.5 μL da solução-padrão em tubos de 13 mm.Diluir em balão volumétrico de 1. apresentando menos absorbância..5 N em balão volumétrico. 25. Ainda.Completar o volume.4 mL de ácido sulfúrico PA (H2SO4). enquanto amostras menos colorimétricas indicam mais concentração de iodo.Diluir para 250 μL com água deionizada.

mantendo cada uma sob agitação no vótex durante 15 segundos logo após a adição do reagente.Proceder à leitura em espectofotômetro FEMTO 600 Plus à absorbância de 405 nm.Aquecer à temperatura de 90oC por 55 minutos em bloco digestor.Z. R.Após o aquecimento. 1997. adicionar 350 μL de sulfato cérico amoniacal em intervalos de 30 segundos entre a amostra e sua respectiva duplicata. . .Após 20 minutos da adição do sulfato cérico ao primeiro tubo. deixar resfriar até atingir temperatura ambiente. . Determinação da excreção urinária de iodo em escolares brasileiros [Tese de Doutorado]. . 136 Dosagem: .Pipetar 250 μL de urina da amostra a ser analisada em tubo de 13 mm.5 mL de ácido arsênico sob agitação e esperar 15 minutos após a adição do reagente ao último tubo. . .A concentração de iodo urinário é obtida por comparação com a curva-padrão e expressa em μg/L..Terminado o tempo. .Adicionar 1 mL de persulfato de amônio. São Paulo: Escola Paulista de Medicina da Universidade Federal de São Paulo. experimenta-se levar as amostras ao banho–maria durante 10 minutos à temperatura de 37oC.com.br . respeitando o mesmo intervalo de 30 segundos utilizado na etapa anterior.Adicionar à amostra 3. Referência ESTEVES. Responsável: Mariana de Souza Macedo Mestranda em Ciências da Saúde – Concentração em Saúde da Criança e do adolescente Faculdade de Medicina Universidade Federal de Minas Gerais Email: marysmacedo@yahoo.

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