ANLISIS CUALITATIVO DE COMPUESTOS ORGNICOS POR FUSIN CON SODIO

OBJETIVO:
IDENTIFICAR ELEMENTOS QUE SE ENCUENTRAN EN UNA MUESTRA ORGNICA JUNTO CON EL CARBONO, HIDRGENO Y OXIGENO; ESTOS SON EL NITRGENO, AZUFRE, FLOR, CLORO, BROMO, YODO Y FSFORO; ESTA IDENTIFICACIN SE BASA EN LA CONVERSIN DE COMPUESTOS INICOS SOLUBLES EN AGUA Y EN LA APLICACIN A ESTOS DE PRUEBAS ESPECIFICAS.

INTRODUCCIN:
Para identificar un compuesto orgnico adems de los datos de sus constantes fsicas es de bastante utilidad conocer su composicin elemental, debido a la existencia de sustancias diferentes con propiedades fsicas muy semejantes. Los elementos que se encuentran con ms frecuencia en los compuestos orgnicos son: carbono, hidrgeno, oxigeno, nitrgeno, azufre, halgenos y fsforo. La identificacin de estos elementos puede realizarse por varios mtodos, algunos de los cuales pueden hacerse cuantitativamente. El mtodo ms frecuente usado en el anlisis cualitativo es el de la fusin alcalina, en dicho mtodo se convierten los elementos en sales sdicas. Y a partir del cual utilizando reacciones de identificacin especficas, se pueden determinar tanto la presencia, como las cantidades relativas de los elementos presentes en un compuesto orgnico y por consiguiente poder definir su frmula mnima.

MATERIALES: 6 tubos de ensayo con gradilla 1 tubo de desprendimiento 1 tubo de fusin alcalina 1 pie universal con agarradera 1 equipo de calentamiento 2 vasos de precipitados de 100 mL 1 varilla de vidrio 1 pinza 1 esptula 1 papel de filtro Fenolftaleina xido cprico Cloroformo Etanol

cido actico cido clorhdrico cido ntrico cido sulfrico Hidrxido de sodio Hidrxido de calcio Acetato de plomo Clorato de potasio Nitroprusiato de sodio Fluoruro de potasio Sulfato ferroso Sulfato cprico Sulfato de potasio Nitrato de plata Sodio metlico

DETERMINACIN DE CARBONO Y HIDRGENO:

Introduzca en un tubo de desprendimiento una mezcla de oxido cprico y la sustancia orgnica, (en una relacin de 4:1 en peso) mezcle bien, adapte el tapn del tubo y fjelo por medio de unas pinzas a un soporte. Introduzca la parte terminal del tubo de desprendimiento a una solucin de hidrxido de calcio al 5%, caliente el tubo de ensayos primero lentamente y despus aumente la intensidad de la llama. Note la presencia de gotas de agua en la parte superior del tubo y la formacin de un precipitado en la solucin de hidrxido de calcio.

DETERMINACIN DE FSFORO:

Tratar una porcin de la muestra orgnica en un tubo de ensayos con una mezcla (1:1) de cido sulfrico/cido ntrico (ambos concentrados) y calentar suavemente, para formar cido ortofosfrico o sales de ortofosfato. Estos compuestos son solubles en agua y cidos minerales. Neutralizar la solucin resultante con hidrxido de sodio y agregar nitrato de plata hasta precipitacin total. Se verifica la presencia de fsforo por la aparicin del precipitado blanco.

MTODO DE FUSIN ALCALINA:

Sujete a un soporte vertical un tubo de ensayos y por medio de unas pinzas coloque una pequea pieza de sodio metlico en el fondo del tubo para realizar la fusin alcalina (el tubo debe estar perfectamente limpio y seco). Caliente lentamente y en forma uniforme hasta que el tubo tome un color rojo, cuando una capa de vapor (aprox. 2cm) aparece sobre el sodio. Retire de la llama y agregue una pequea porcin de la mezcla (muestra). Si es slido agregue solo una porcin del tamao de una cerilla. Si es liquido, dos o tres gotas. Notara que toma lugar una reaccin espontnea exotrmica. Contine calentando y agregue una segunda o tercera muestra del mismo tamao que la primera. Caliente hasta el enrojecimiento del tubo, deje enfriar. Aada 5 mL de alcohol etlico. Cuando todo el exceso de sodio ha reaccionado con el alcohol, lave el residuo con 10 mL de agua destilada, virtase en un vaso de precipitado. Si es necesario filtre. En la solucin incolora o ligeramente amarilla, se encuentran las sales sdicas inorgnicas de los elementos del compuesto orgnico. La solucin resultante se debe separar en sendos tubos de ensayos para la identificacin de azufre, nitrgeno y halgenos. (Tubos 1-2-3) El tubo 3 debe acidularse con cido ntrico diluido y colocarse a bao mara hasta la evaporacin de la mitad del volumen (aprox.) y realizarse el ensayo de identificacin de halgenos.

DETERMINACIN DE AZUFRE:
El tubo 1 se acidula con cido actico y se le agrega acetato de plomo hasta precipitacin total. La presencia de un precipitado negro indica la existencia de azufre en la muestra. Otro ensayo muy sensible se realiza agregando unas gotas de nitroprusiato de sodio, dando la aparicin de un color rojo-violeta si hay azufre (el color no es estable y se desvanece).

DETERMINACIN DE NITRGENO:
Al tubo 2 se agregan, 5 gotas de solucin de FeSO 4 al 10 % recin preparada, 2 gotas de solucin de hidrxido de sodio 6 N y 5 gotas de solucin de KF al 10 %. Se calienta la muestra hasta ebullicin por 5 segundos y luego se enfri. Se agregan 5 gotas de solucin de cloruro frrico al 10 % y se acidula con cido clorhdrico. La presencia de un precipitado azul indica la existencia de nitrgeno. (la presencia de azufre en la muestra interfiere con el resultado). Si da positivo el ensayo de azufre, entonces debe alcalinizarse completamente la muestra en el paso previo a la adicin del sulfato ferroso. Esto permite la precipitacin del sulfuro ferroso, el cual se filtra y se contina con la tcnica ya descrita. Si el nitrgeno sigue sin identificarse, se procede al reconocimiento de Kjeldahl. Formacin del azul de Prusia: la sustancia orgnica por fusin de sodio da el cianuro sdico. El cual se convierte en ferrocianuro de sodio que con el FeCl3 produce un precipitado de ferrocianuro, insoluble de azul de Prusia. 2NaCN +FeSO4 Fe(CN)2 + Na2 SO4 Fe(CN)2 + 4NaCN Na4Fe(CN)6 3Na4 [Fe(CN)6 ] + 4FeCl3 Fe4 [Fe(CN)6 ]3 +12 NaCl

DETERMINACIN DE HALGENOS:
Se separa la solucin obtenida en 2 tubos de ensayos. El primero, andanse 3-4 gotas de solucin de nitrato de plata. La presencia de un precipitado indica la existencia de halgenos. Una vez identificada su presencia, en el segundo tubo de ensayos se acidula con cido sulfrico diluido, se agrega cloroformo y una gota de agua de cloro (preparada recientemente con 0,5 g de clorato de potasio y 1 mL de cido clorhdrico concentrado). Se agita la mezcla y el color de la capa de cloroformo indica la naturaleza del halgeno. COLOR: incoloro HALGENO: cloruro pardo bromuro violeta yoduro