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UFMA CCET DETEQI ANLISE INSTRUMENTAL EXERCCIOS

Espectrometria de Absoro Atmica


01) Em que est baseada a Espectrometria de Absoro atmica? O que e medido? R) Baseia-se na absoro de E radiante por tomos neutros, no excitados em estado gasoso. Normalmente mede-se a luz que passa, e no a luz que absorvida. 02) Cite os componentes bsicos de um espectrofotmetro de absoro atmica e a funo de cada um. R) - A fonte de luz, que emite o espectro do elemento de interesse, - A clula de absoro, na qual os tomos da amostra so produzidos, - O monocromador, para a disperso da luz e seleo do comprimento de onda a ser utilizado, - O detector, que mede a intensidade de luz, transforma este sinal luminoso em um sinal eltrico e o amplifica. - Um display (ou registrador) que registra e mostra a leitura depois do sinal ser processado. 03) Quais os tipos de fontes de luz? Comente-as. Ra) Lmpada de ctodo oco (LCO): a fonte de radiao mais til para a AAS. Consiste de um nodo de tungstnio e um ctodo cilndrico em um tubo de vidro contendo gs inerte, a presses de 1 a 5 torr. O ctodo fabricado com o elemento de interesse. Emite somente linhas de interesse. b) Lmpada de descarga sem eletrodos: (b1) produzem espectro de raias (ex: metal alcalino e Hg), Construdas usando um tubo de quartzo com Ar e uma pequena quantidade do metal, ou seu sal; (b2) A lmpada no contm eletrodo, mas energizada por um campo intenso de radiofreqncia, ou de microondas; (b3) Ionizao do Ar: ocorre fornecendo ons que so acelerados at ganharem E suficiente para excitar os tomos do metal, que se busca obter o espectro. c) Lmpada de Descarga de Vapor - Para os elementos de baixo ponto de fuso, constitui uma boa fonte luminosa. So lmpadas que proporcionam intensidades de radiao muito maiores que as LCO. So mais raras e tem um tempo de vida relativamente curto. 04) Descreva o processo Sputerring? R) Gs inerte excitado por descarga eltrica, precipitando-se em direo ao ctodo. A coliso provoca extrao de tomos do metal. Colises secundrias levam o tomo a um estado excitado. No seu retorno ao estado fundamental, o tomo emite a energia correspondente, especfica do metal. 05) Em Nebulizador: qual o tipo mais comum? Como funciona? R) nebulizador pneumtico de tubo concntrico, no qual a amostra sugada, atravs de um tubo capilar, por um fluxo de gs sob alta presso. Esse processo de transporte chamado de aspirao. O gs divide o lquido em gotas de vrios tamanhos. 06) O que ocorre nos atomizadores base de chama? E nos eletrotrmicos? R) Atomizadores a base de chama: Uma soluo da amostra nebulizada por um fluxo de oxidante gasoso (ar), misturada com um combustvel gasoso acetileno (C2H2) , e levada chama onde ocorre a o atomizao (2600-2800 C). Atomizadores eletrotrmicos: A amostra inserida em um tubo de grafite, aquecido; maior sensibilidade; pequenos volumes de amostra. 07) Cite as caractersticas dos atomizadores a base de chama e tambm sobre os eletrotrmicos. R) Atomizadores a base de chama Elevada reprodutibilidade. Baixa sensibilidade. A atomizao de chama superior aos outros mtodos. Atomizadores eletrotrmicos Baixa reprodutibilidade; Alta sensibilidade. A atomizao da amostra ocorre de poucos ms at s. 08) Qual o programa de temperatura do forno de grafite? o R) Secagem (50-200 C) Eliminao do solvente o Calcinao (200-800 C)

Eliminao da matriz o Atomizao (2000-3000 C) Produo de vapor atmico Utilizao de gases de purga (argnio) Remoo de gases produzidos na secagem e calcinao Reduzir a oxidao do tubo Evita a produo de gases txicos durante a atomizao 09) Cite aplicaes da tcnica EAA? R) Ambiental: solos, guas, plantas, sedimentos... Clnica: urina, cabelo... Alimentos: enlatados... Industrial: Fertilizantes, lubrificantes, minrios...

Fotometria de Chama
01) Descreva fotometria de chama. R) A amostra contendo ctions metlicos inserida em uma chama e analisada pela quantidade de radiao emitida pelas espcies atmicas ou inicas excitadas. Os elementos, ao receberem E de uma chama, geram espcies excitadas que, ao retornarem para o estado fundamental, liberam parte da E recebida na forma de radiao, em caractersticos para cada elemento qumico. 02) Como ocorre a atomizao por chama? R) Por meio de um atomizador de chama: consiste em um nebulizador que transforma a amostra em aerossol, que alimenta o queimador. 03) Cite os procedimentos em que os tomos metlicos so formados numa chama. R) 1- Nebulizao da soluo: Formao de aerossol; 2- Evaporao do solvente; 3- Fuso e depois volatizao; 4- Atomizao: Ligaes qumicas so quebradas. 04) Estrutura da chama: desenhe uma chama, mostre as regies que a compe. Comente-as. a) Zona de combusto primria (cone primrio): regio azul da chama onde surgem bandas espectrais de C2, CH e de outros radicais. Regio raramente usada na espectroscopia de chama. No termicamente estvel. b) Regio interconal (ou interzonal): Mais empregada na espectroscopia de chama. Faixa estreita para hidrocarbonetos; pode ser larga para acetileno/O2 e acetileno/N2O; rica em tomos livres; a de maior temperatura. Local das observaes analticas. c) Zona externa (cone externo): uma zona de reao secundria onde os produtos da zona inter-cones so convertidos em xidos estveis. Pode produzir radiao interferente na medida analtica.

05) Cite as caractersticas dos atomizadores base de chama e eletrotrmicos. R1) atomizadores base de chama: Elevada reprodutibilidade. Baixa sensibilidade. A atomizao de chama superior aos outros mtodos. R2) Atomizadores eletrotrmicos: Baixa reprodutibilidade; Alta sensibilidade. A atomizao da amostra ocorre de poucos ms at s. 06) Como acontece a anlise de slidos com atomizadores eletrotrmicos?

Anlise de slidos: deve-se pesar a amostra moda finamente, em uma barquinha de grafite e inseri-la no forno. 07) Quais os mtodos de atomizao especializada? Comente-os. 08) Explique o programa de temperatura do forno de grafite. o R) Secagem (50-200 C) Eliminao do solvente o Calcinao (200-800 C) Eliminao da matriz o Atomizao (2000-3000 C) Produo de vapor atmico Utilizao de gases de purga (argnio) Remoo de gases produzidos na secagem e calcinao Reduzir a oxidao do tubo Evita a produo de gases txicos durante a atomizao