LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PERCOBAAN VI: Analisa Gravimetri

Nur Asia(11o7111992) Nama Mahasiswa SEMESTER GENAP 2011/2012 Hari/Tanggal praktikum : kamis/03 mei 2012 Anggota kelompok III: 1. Irwan 2. Riny afrima sari 3. Syafruddin

Asisten pembimbing : salamun Qaulam

TEKNIK KIMIA/ FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS RIAU

TA. 2011/2012

Analisa Gravimetri
Tujuan Percobaan 1. Mengendapkan Barium chlorida dan menentukan persentase hasil dari barium klorida. 2. Menentukan persentase barium klorida dalam suatu campuran 3. Mendalami dan menggunakan hukum stoikiometri dalam reaksi kimia 4. Mengembangkan keterampilan menyaring dan memindahkan endapan. I. Dasar Teori

Analisis gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif dengan penimbangan. Tahap awal analisis gravimetri adalah pemisahan komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam suatu sampel kemudian dilakukan pengendapan. Pengukuran dalam metode gravimetri adalah dengan penimbangan, banyaknya komponen yang dianalisis ditentukan dari hubungan antara berat sampel yang hendak dianalisis, massa atom relatif, massa molekul relatif dan berat endapan hasil reaksi. Analisis gravimetri dapat dilakukan dengan cara pengendapan, penguapan dan elektrolisis.
1. Metode pengendapan

Suatu sampel yang akan ditentukan secara gravimetri mula-mula ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi syarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat di analisis dengann cara menimbang. Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar daripada pori-pori alat penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan. Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 derajat celcius atau dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu dekomposisi dari analit. Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan. aA + rR > AaRr(s) Penambahan reagen R secara berlebihan akan memaksimalkan produk AaRr yang terbentuk. 2. Metode Penguapan Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara yang dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah

menguap atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah menguap. Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air(hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah 110-130 derajat celcius, garam-garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat sebagai air kristal.

3. Metode Elektrolisis Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrik dengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0. Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya, misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah. Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa unsurpelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat maupun sampel cair. Syarat-syarat endapan Gravimetri: 1. Kesempurnaan pengendapan 2. Kemurnian endapan 3. Susunan endapan Proses analisa Gravimetri adalah: 1. Melarutkan analat 2. Mengatur keadaan larutan , misalnya pH, temperatur. 3. Membentuk Endapan 4. Menumbuhkan kristal-kirstal Endapan 5. Menyaring dan mencuci endapan 6. Memanaskan atau memijarkan untuk memperoleh endapan kering dengan susunan tertentu, juga untuk menghilangkan kertas saring. 7. Mendinginkan lalu menimbang endapan

Ada tiga sifat endapan yang bersumber pada syarat-syarat teoritis/ persoalan-persoalan yang bentuk fisik endapan: 1. Endapan yang kasar Yaitu endapan yang butir-butirnya tidak kecil, halus, melainkan besar. Hal ini pen ting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Endapan yang disaring akan menutupi pori-pori kertas saring. Bila endapan halus, maka butir-butir endapan itu dapat masuk kedalam pori-pori lalu lolos, hilang, atau masuk menyumbat pori-pori. Kedua hal itu tidak baik. Kalau lolos, maka endapan tidak kuantitatif lagi karena kurang. Bila menyumbat pori-pori, maka cairan sukar melewatinya sehingga cairan tidak lekas habis, dengan perkataan lain penyaringan menjadi lama atau tidak mungkin lagi. Bila endapan kasar, maka penyumbatan atau lolos tidak mungkin, penyaringan lancar dan cepat selesai. Disamping itu, pencucian endapan lebih mudah dan tepat pula. Untuk memperoleh endapan kasar dilakukan usaha-usaha, baik sewaktu endapan dibentuk maupun sesudahnya, seperti halnya mengusahakan kemurnian endapan.

2. Endapan yang bulky Yaitu endapan dengan volume atau berat molekul yang besar, tetapi berasal dari analat yang hanya sedikit.

3. Endapan Spesifik Yang dimaksud ialah bahwa pereaksi yang digunakan hanya dapat mengendapkan komponen yang dianalisa. Dengan demikian, maka setelah analat dilarutkan, pembentukan endapan tidak perlu didahului pemisahan komponen-komponen yang mungkin akan ikut mengendap bila dipakai pereaksi lain yang tidak spesifik. Dengan begitu, analisa lebih singkat karena berkurang satu tahap, bahkan tahap yang sering sangat sulit. Selain itu, kemungkinan terjadi kesalahan juga berkurang, sebab setiap tahap pekerjaan merupakan sumber kesalahan sendiri. Syarat-syarat endapan: 1. Kelarutan kecil sekali 2. Kemurnian tinggi 3. Mempunyai susunan tetap dan tertentu. 4. Kristal-kristalnya kasar 5. Endapan itu bulky 6. Endapan itu spesifik Sifat-sifat (1) sampai dengan (4) merupakan syarat mutlak, sedangkan (5) dan(6) sekedar mempermudah analaisa itu. Tidak mudah untuk memperoleh endapan yang memenuhi semua syarat tersebut sekaligus, karena sering saling bertentangan.

Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan yang harus dipenuhi, yaitu : 1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro) 2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan sisa bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat direaksikan dengan menjadi endapan dan ditimbang. penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan. Dalam hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa tersebut. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara evolusi dan cara pengendapannya. Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekulmolekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis. Gravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi 2 macam : 1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi, endapan biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan, bahan pengendapnya anorganik mungkin pula organik. Cara inilah yang biasa disebut dengan gravimetri. 2. Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut dengan elektrogravimetri. Dalam prosedur gravimetrik yang lazim suatu endapan ditimbang dan darinya nilai analit dalam sampel dihitung. Maka persentase analit A adalah: %A = Bobot A x 100 % Bobot sample atau, jika kita tentukan faktor gravimetrik endapan, yaitu: fg = BA atom A x 100 % Maka, persentase analitnya: %A = Berat endapan x faktor gravimetri (fg) x 100%

Dalam cara evolusi bahan direaksikan sehingga timbul suatu gas; caranya dapat dengan memanaskan bahan tersebut, atau mereaksikan dengan suatu pereaksi. Pada umumnya yang dicari ialah banyaknya gas yang terjadi. Cara mencari jumlah gas tersebut adalah sebagai berikut : 1. Tidak langsung Dalam hal ini analatlah yang ditinbang setelah bereaksi; berat gas diperoleh sebagai selisih berat analat sebelum dan sesudah reaksi. 2. Langsung Gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan yang khusus untuk gas yang bersangkutan. Sebenarnya yang ditimbang ialah bahan penyerap itu yaitu sebelum dan sesudah penyerapan sedangkan berat gas diperoleh dari selisih kedua penimbangan. Dalam cara pengendapan, analat sekarang direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi dua macam: 1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi endapan biasanya berupa senyawa. Baik anion dan kation dari analat mungkin diendapkan. Bahan pengendapnya mungkin organik atau anorganik.
2. Endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan perkatan lain analat dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebgai endapan. Cara ini disebut dengan elektrogravimetri.

II.

Bahan-bahan Kimia 1. BaCl2 padat 2. K2CrO4 0,2 M 3. Aquadest Alat-alat 1. Gelas Kimia 2. Kertas saring 3. Neraca analitik 4. Hot plate 5. Pengaduk 6. Kaca arloji 7. Corong kaca 8. Cawan penguap 9. Botol pencuci

III.

IV.

Prosedur percobaan Prosedur Percobaan Cara kerja saya sajikan dalam bentuk Flowchart :

Diagram Blok 1.1 Proses Pengerjaan Percobaan Analisa Gravimetri

Keterangan : Pertama kita melakukan penimbangan BaCl2 padatan sebanyak 1 gram(0,6 gram) lalu kita tambahakan air suling 25 ml dan aduk sehingga terbentuk larutan homgen. Setelah itu tambahkan 25 ml K2CrO4 sehingga terbentuk larutan heterogen ( larutan dan endapan). Lalu dipanaskan larutan heterogen hingga mendidih dan kangsung lakukan penyaringan dengan menggunakan kertas saring sehingga kita dapati endapan. Endapa kita masukkan ke dalam oven denga suhu 110 o C sehingga endapan BaCrO4 menjadi kering dan lakukan penimbangan lagi dan cari persentase endapan BaCrO4 yang didapat dari percobaan.

V.

Pengamatan baCl2 (0,6 gram) + air suling (25 ml) warna larutan bening (kristal) (bening) Setelah di tambahkan larutan K2CrO4 0,2 M (kuning pekat), larutan berubah warnanya dari bening menjadi kuning susu. Kemudian didiamkan sebentar akan memebentuk endapan : putih dan larutan : kuning. Untuk menghilangkan endapan BaCrO4 ditambahkan 20 tetes K2CrO4 selanjutnya disaring dengan kertas saring dengan bobotnya 0,678 gr. Sebelumnya ditambahkan berupa padatan K2CrO4 dengan N=0,2 , BM=194,19 Jadi, N= gr x 1000 Mr 100 0,2 = gr x 10 194,19 Gr = 3,88 Sehingga mendapatkan larutan 100 ml yaitu padatan K2CrO4 + aquadest. Larutan BaCl2 + aquadest + K2CrO4 ditambahkan dengan padatan K2CrO4 + aquadest. Lar utan yang dicampur ini disaring untuk mendapatkan endapan. Setelah di oven berat kertas saring dan endapannya yaitu 1,360 gram. Berat endapan= berat kertas saring denagn endapan- berat kertsa saring = 1.360 0,678 gr = 0,682 gram % endapan = berat endapan x 100% Berat BaCl2 = 0,682 gram x 100 % 0,6 gram = 113,6 % Jadi, 100-113,6%= 13,6 %

VI.

Reaksi-reaksi kimia BaCl2 + K2CrO4

BaCrO4 + 2 KCl

VII.

Hasil dan Diskusi Pada percobaan ini, ketika barium klorida dicampurkan dengan air, larutan larutan homogen dan berwarna bening. Kemudian setelah ditambahkan K2CrO4 menjadikan larutan tersebut berwarna kuning susu. Warna ini muncul karena K2Cro4 telah bereaksi dengan larutan. Setelah didiamkan selama beberpa menit terbentuklah endapan. Campuran tersebut baru megendap setelah didiamkan beberapa menit. Massa antara penambahan zat pengendap dan munculnya endapan. Reaksinya adalah : BaCl2 + K2CrO4 BaCrO4 + 2 kCl Endapan terbentuk karena larutan tersebut sudah lewat jenuh dengan zat yang bersangkutan ( akibat penambahan K2CrO4). Selan itu, harga Ksp BaCrO4 lebih rendah daripada hasil kali konsentrasi ion-ionnya sehingga campuran mudah mengendap. Ketika haraga Ksp terlampaui, maka ion Ba dan CrO4 berikatan secara kuat sehingga terbentuklah endapan yang jatuh didasar. Perlakuan selanjutnya yaitu penambahan K2CrO4, penambahan ini dilakukan sampai endapan BaCrO4 tidak terbentuk lagi. K2CrO4 yang diperlukan adalha 3 tetes. Penambahan ini dilakukan karena jumlah zat pengendap yang diperlukan untuk pengendapan tidak diketahui dengan pasti. Penambahan K2CrO4 yang berlebih ini juga akan mengurangi kehilangan endapan. Reaksinya adlah sebagai berikut: Ba2 + CrO4 BaCrO4. Kelebihan ion kromat ini akan menggeser kesetimbangan reaksi pengendapan ke arah pembentukan endapan barium kromat. Pemanasan kemudian dilakukan pada campuran yang mengandung endapan tersebut. Hal ini dimaksudkan agar endapan yang mulanya berbentuk zarah-zarah halus berubah menjadi bentuk hablur kasar setelah pemanasan. Endapan dalam bentuk hablur kasar ini yang diinginkan karena mudah untuk disaring dan lebih sedikit mengandung kotoran. Endapan + kertas saring yang telah dikeringkan sekitar hari mempunyai massa 1,360 gram, dan massa BaCl2 adalah 0,6 gram. Dari perhitunan didapat persentasi hasil endapan 113,6 %. Hal ini dimungkinkan oleh beberapa faktor ; 1. Adanya pengotor yang ikut dalam larutan sehingga ikut tersaring bersama BaCrO4, hal ini dikarenakan tidak dilakukannya pencucian endapan yang dihasilkan, sehingga pengotor yang terjerap dalam endapan ikut tertimbang. 2. Keadaan endapan pada saat di timbang masih belum kering sempurna. Endapan yang masih basah massanya akan bertambah.

VIII.

Kesimpulan dan Saran Berdasarkan percobaan dapat disimpulkan ; 1. Analisa gravimetri adalah analisa kimia secara kuantitatif berdasarkan proses pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dalam bentuk yang semurni mungkin. 2. Endapan yang terbentuk setelah didiamkan beberapa menit adalah endapan berwarna putih dan larutan kuning. 3. Persentase dari barium klorida yang didapat adalah sebesar 113,5 % 4. Pada percobaan ini menggunakan hukum stoikiometri yaitu hukum kekekalan massa massa zat sebelum dan sesudah reaksi adalah sama.

Saran-saran : 1. Lebih teliti lagi dalam melakukan percobaan 2. Perhatikan dengan teliti endapan dan berat endapan yang terbentuk

IX.

Jawaban pertanyaan 1. Apa yang dimaksud dengan analisa secara Gravimetri? Analisa secara Gravimetri adalah analisa kimia secara kuantitatif berdasarkan proses pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dalam bentuk yang semurni mungkin. 2. Mengapa suhu oven harus di set pada 110? Karena pemanasan pada air itu dilakukan dengan suhu 100-110 C. Pada suhu itulah baru air atau larutan dikatakan mendidih,makanya suhu oven diset 110 C. 3. Jelaskan cara menentukan berat endapan yang dikeringkan sampai beratnya konstan? Cara menentukan berat endapan yang dikeringkan yaitu pertama-tama larutan diendapkan setelah itu saring larutan dengan kertas saring lalu endapan dengan kertas saring di panaskan sampai endapan benar-benar kering. Setelah kering baru di timbang berat endapan denagn kertas.

X.

Literatur Harjadi,W. 1986. ilmu Kimia analitik Dasar. Jakarta: PT Gramedia Day. N dan A.L. Anderwood. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi kelima. penerbit Erlangga: Adam Wiryawan.2011. Analisa Gravimetri. http://www.chem-istry.org/materi_kimia/instrumen_analisis/gravimetri/penentuan-klorida di Akses tanggal 05 mei 2012

Pekanbaru, 10 mei 2012 Praktikan

Nur Asia 1107111992