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Universidade Federal de So Paulo Campus Diadema

Determinao do coeficiente de partio de uma substncia entre dois lquidos imiscveis

Fsico - Qumica Prof Lcia Noda

Farmcia Bioqumica 02

1.1.Resumo
Neste experimento houve a determinao do coeficiente de partio (que a relao entre as concentraes de equilbrio deste soluto nestes dois solventes) do cido benzico entre dois lquidos imiscveis, atravs do mtodo de titulao do cido em cada fase, alm da determinao do grau de associao do cido no hexano. O experimento consistiu em titular uma soluo de fase aquosa e fase orgnica da mistura entre dois solventes imiscveis e uma quantidade de cido benzico com uma soluo padronizada de NaOH, para que atravs do volume gasto da soluo de NaOH na titulao, possa-se determinar a concentrao de cido benzico, e assim auxiliar na determinao do coeficiente de partio (K) atravs da plotagem do grfico, com ajuda de sua equao de reta.

1.2. Objetivos
O experimento realizado em laboratrio tem como intuito determinar o coeficiente de partio do cido benzico no par de solventes imiscveis gua/hexano, atravs da titulao do cido presente em cada fase. visada tambm a estimao do grau de associao do cido benzico em hexano.

1.3. Procedimento Experimental


Materiais

Vidrarias e acessrios:

01 Funil de separao de 125 mL; 01 bureta de 50 mL; 02 provetas de 25 ou 50 mL, 04 erlenmeyers de 125 mL; 02 bquers de 100 ml; 02 pipetas de Pasteur de plstico; 01 esptula; Papel-alumnio para pesagem; 02 suportes universais; 01 argola para funil de separao; 01 garra para bureta, provida de mufa;

Reagentes

200 mL de hexano PA; 1,50 g de cido benzico PA; 100 mL de NaOH 0,025 mol.L-1, padronizado; Procedimento

Montou-se a argola para balo em um dos suportes universais e colocou-se 25 mL de gua destilada e 25 mL de hexano. Foi-se usada uma proveta s para gua, e uma s para hexano, assim evitando manchas na proveta, que impedem o perfeito escorrimento do lquido. Foi pesado em uma balana analtica 0,0507 g do cido benzico e adicionouse ao funil, tampando em seguida e agitando por uns dois ou trs minutos, sempre equalizando a presso com o auxlio da torneira inferior. Para evitar o aquecimento da mistura, evitou-se tocar no corpo do balo com as mos. Aps esse procedimento, colocou-se o balo para descansar por uns cinco minutos no suporte, para que ocorresse a separao das fases, onde se transferiu a camada lquida inferior (fase aquosa), para um bquer. A mistura da zona de interface foi desprezada, sendo conservada apenas a fase orgnica no funil. Com uma pipeta volumtrica de 5 mL, foi-se transferida uma alquota

da fase aquosa para um erlenmeyer de 125 mL, e adicionada cerca de 25 mL de gua destilada e duas gotas de soluo alcolica de fenolftalena. Com uma soluo padronizada de NaOH 0,0251 mol.L-1, titulou-se a soluo, anotando-se o volume de NaOH gasto. O mesmo procedimento foi feito para outra alquota de 5 mL da mesma fase aquosa, anotando-se novamente o volume, e descartando as solues. A fase orgnica contida no balo volumtrico foi retirada e transferida para um bquer, onde foi retirada uma alquota de 2 mL da fase orgnica e transferido para um erlenmeyer de 125 mL, sendo adicionado cerca de 25 mL de gua destilada. Novamente foi feita a titulao com o NaOH, s que agora com a fase orgnica, sendo anotado o volume gasto. Foi repetido novamente para outra alquota de 2 mL da fase orgnica a titulao e anotou-se outra vez o volume de NaOH utilizado. Foi descartada a soluo da fase orgnica. Assim repetiu-se todo o procedimento anterior para as massas de 0,108; 0,1530 e 0,207 g de cido benzico, titulando-se as fases orgnicas e aquosas das respectivas solues para as determinadas massas.

1.4. Resultados e Discusso


Pesando-se as quantidades de cido benzico, em gramas, na balana analtica, obteve-se: Tabela 1: valores de massa obtidos pela balana analtica em gramas de cada amostra.
Amostra 1 2 3 4 Massa(g) 0,0507 0,1018 0,1530 0,2077

Utilizando-se a soluo de NaOH 0,0251 mol.L-1, titulou-se cada amostra, j preparada e diluda, em cada uma das fases aquosa e orgnica de cada amostra, obtendose os valores de volume (em ml) de soluo utilizada para o procedimento. Como a titulao foi realizada duas vezes utilizou-se os valores mdios de volume obtidos, e ento calculou-se a concentrao de cada amostra, atravs da equao 1V1=2V2, onde () a concentrao da soluo e (V) o volume. Ento montou-se a tabela (2): Tabela 2: Volume (ml) e concentrao (mol.L-1) de cido benzico nas fases aquosa e orgnica de cada amostra.
Amostra Massa de c. Benzico (g) 0,0507 0,1018 0,1530 0,2077 Fase V NaOH (ml) 2,0 4,0 4,5 3,7 aquosa(A) C (c. Benzico) (mol.L-1) 0,010 0,020 0,023 0,019 Fase V NaOH (ml) 1,3 3,3 4,7 3,3 orgnica(B) C (c. Benzico) (mol.L-1) 0,016 0,041 0,059 0,041

Obtido os valores de concentrao de cido benzico em mol/L de cada fase, calculou-se os respectivos valores de logaritmo neperiano, para montagem do grfico lnCB versus lnCA. Tabela 3: Valores de concentrao de cido benzico nas fases aquosa e orgnica e seus respectivos valores de logaritmo neperiano obtidos.
Amostra 1 2 3 4 lnCa (fase orgnica) -4,605 -3,912 -3,772 -3,963 lnCb (fase aquosa) -4,116 -3,184 -2,830 -3,184

Assim construiu-se o grfico (1) pelo programa Microsoft Office Excel.

Grfico 1: Reta e respectiva equao obtido pela relao lnCb versus lnCa. Com a equao de reta obtida,y = 1,4788x + 2,6799 , e sabendo que esta equao do tipo lnCs(fase A) = n.lnCs(fase B) lnK, temos que o logaritmo neperiano do coeficiente de partio do cido benzico no par de solventes imiscveis gua/hexano equivalente a 1,4788. Assim, lnK = -2,6799, e, elevando o neperiano a -2,6799, tem-se que K = 0,0686; e o grau de associao do cido benzico em hexano equivalente ao prprio valor de coeficiente da reta obtida. Comparando o valor de coeficiente de partio do cido benzico com o obtido por um experimento semelhante realizado pela Associao Brasileira de Qumica, utilizando o mesmo solvente orgnico para solubilizar o soluto (hexano), pode-se dizer que este valor ficou abaixo do esperado (K0,398). Assim, como o coeficiente de partio fornece a relao entre as solubilidades da substncia nos dois solventes (fase aquosa sobre a fase orgnica), no equilbrio, observou-se que houve maior solubilidade do cido benzico na fase orgnica. Mesmo com esta diferena de valores, o resultado ficou dentro do esperado, j que o cido benzico forma estruturas em dmeros, sem interferncia de foras intermoleculares. Assim, como a solubilidade do soluto ocorrera mais na fase orgnica e menos na aquosa, pode-se dizer que o grau de associao demonstrou-se dentro do esperado, pois houve maior associao de partculas de cido benzico com a fase orgnica.

H maior afinidade do cido benzico com a fase orgnica, no caso o hexano, pois esta substncia no oferece nenhuma interao molecular com o cido benzico, enquanto que, na fase aquosa, ocorrem interaes do tipo ligaes de hidrognio, o que dificultaria a formao destes dmeros de cido benzico. Por isto observou-se maior concentrao de soluto na fase orgnica, e menor na fase aquosa.

1.5. Concluso
1) Por que antes da titulao se adiciona gua s alquotas a serem tituladas?

Ao adicionar a gua na fase orgnica aumentar o volume da soluo, facilitando assim a anlise do ponto de viragem durante a titulao, diluindo mais a soluo. J adicionar gua fase aquosa far com que ocorra um aumento na diluio do soluto.

2)

Por que se pode titular o cido benzico contido na fase orgnica,

avolumando-se as alquotas com gua destilada? Ao adicionar gua na fase orgnica, far com que ocorra a formao do nion benzoato fazendo com que ocorra maior eficincia na reao com o NaOH.

3)

Interpretar o valor do coeficiente angular n encontrado, considerando uma

eventual associao das molculas do cido benzico na fase orgnica. O valor do coeficiente angular n encontrado o grau de associao do soluto (no caso cido benzico). O valor encontrado relacionado com a formao dos dmeros de cido benzico na fase orgnica (hexano) devido grande interao das foras intermoleculares entre as molculas de soluto, assim, no h formao ou h somente pequena formao dos dmeros do cido em fase aquosa devido a grandes foras intermoleculares entre a gua e o cido (ligaes de hidrognio) interferindo na formao do dmero (que ocorre na fase orgnica devido baixa interao do hexano com o cido benzico e ligaes de pontes de hidrognio entre as molculas do cido). Ento podemos perceber que um maior valor do grau de associao do soluto significa uma alta formao de dmeros encontrados na fase orgnica.

1.6. Bibliogafia

Rangel, R. N. (2006). Prticas de fsico-qumica. So Paulo: Edgard Blcher . < HYPERLINK "http://www.abq.org.br/cbq/2006/trabalhos2006/6/122-2036-T1.htm" http://www.abq.org.br/cbq/2006/trabalhos2006/6/122-203-6-T1.htm >. Acesso em 23/04/2010. <www.iupac.org/publications/cd/medicinal_chemistry/>. Acesso em 23/04/2010.