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CAPTULO

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SAL

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sal para o consumo humano pode ser avaliado por meio do exame fsico-qumico que alm de determinar seu principal componente, o cloreto de sdio, inclui a determinao de umidade, substncias insolveis em gua, sulfatos, clcio e magnsio. A concentrao de ons clcio, magnsio e sulfatos indicativa da qualidade do sal; quanto menor seus teores, mais puro ser o sal. Um sal refinado deve conter no mximo 0,07% de clcio, 0,5% de magnsio e 0,21% de sulfatos. O cloreto de sdio puro no higroscpico. O que torna o sal mido a presena do cloreto de magnsio, cloreto de clcio e sulfatos de magnsio e clcio. No exame microscpico tolerada a presena de areia e fragmentos de conchas at o limite dos insolveis estabelecidos em seu padro de identidade e qualidade. O exame microbiolgico no significativo, uma vez que o sal por excelncia um conservador natural. Assim, na anlise de sal, as determinaes usuais so: granulometria, a perda por dessecao (umidade), substncias insolveis em gua, cloretos, turbidez, clcio, magnsio e sulfatos. H muitos anos o sal utilizado como veculo para garantir o suprimento adequado de iodo populao, que deve ser obrigatoriamente adicionado na proporo estabelecida pelo Ministrio da Sade. No Brasil, essa adio normalmente realizada utilizando-se o iodato de potssio. Essa prtica visa minimizar a ocorrncia de distrbios causados pela deficincia de iodo, entre eles, o bcio. Desta forma, a determinao do iodo no sal destinado ao consumo humano prtica rotineira.

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As determinaes analticas necessrias para comprovao do padro de identidade e qualidade do sal podem, eventualmente, incluir pesquisa de outros contaminantes, orgnicos ou minerais, estranhos sua composio normal. 377/IV Determinao da granulometria Este um paradigma importante no que se refere classificao do sal. O sal grosso no tem especificaes granulomtricas, enquanto que os demais tipos de sal (peneirado, triturado, modo, refinado) so classificados conforme especificaes estabelecidas por legislao. Material Tamis n 4 (4,76 mm de abertura), para sal peneirado; tamis n 7 (2,83 mm de abertura), para sal triturado; tamis n 18 (1,00 mm de abertura), para sal modo; tamis n 20 (0,84 mm de abertura) e tamis n140 (0,105 mm de abertura), para sal refinado e balana semianaltica. Procedimento Pese 1000 g da amostra e passe pelo tamis prprio para cada tipo de sal. Pese os cristais retidos no tamis. Clculo

N = n de g da amostra retida no tamis P = n de g da amostra Referncias bibliogrficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mtodos Qumicos e Fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP 1985. p. 284. , ASSOCIAO BRASILEIRA DE NORMAS TCNICAS. NBR 5734: peneiras para ensaio com telas de tecido metlico. Rio de Janeiro, 1989.

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Preparo da amostra Para as determinaes analticas do sal faz-se necessria a homogeneizao da amostra, passando-a por tamis n 4. Se necessrio, triture os cristais retidos pelo tamis e misture novamente amostra. Homogeneze e transfira para um frasco com rolha esmerilhada. Referncia bibliogrfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mtodos Qumicos e Fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP 1985. p. 285. , 378/IV Determinao da umidade um indicador da pureza do sal, j que este produto tem, em sua composio, sais higroscpicos de magnsio e de clcio. Um sal refinado deve ser submetido a um processo adequado de secagem para a sua avaliao. Procedimento Dever ser seguida a tcnica indicada em 012/IV, usando 5 g da amostra e estufa a 150C. Referncias bibliogrficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mtodos Qumicos e Fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP 1985. p. 284. , AMERICAN SOCIETY for TESTING and MATERIALS. E 534-86: standard test methods for chemical analysis of sodium chloride. Philadelphia: A.S.T.M., 1986. RAFOLS, J.M. Development of Analytical Methods for Commercial Sodium Chloride. In: THIRD SYMPOSIUM ON SALT. NORTHERN OHIO GEOLOGICAL SOC., 1970. p. 186-194. 379/IV Determinao de insolveis totais em gua Esta determinao avalia o teor de impurezas totais, como partculas de carvo, areia, fragmentos de conchas e outras, que no tenham sido eliminadas totalmente pela refinao. Quanto menor o seu teor, melhor a qualidade do sal.

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Material Bqueres de 150 e 600 mL, proveta de 500 mL, cadinho de Gooch de 30 mL previamente preparado com camada de fibra de xido de alumnio, bomba de vcuo, frasco Kitassato com alonga e anel de borracha, estufa, dessecador contendo slica gel, mufla e balana analtica. Procedimento Pese 50 g da amostra em um bquer de 150 mL e transfira para um outro de 600 mL, com auxlio de 300 mL de gua. Agite at dissolver. Filtre em cadinho de Gooch com camada de fibra de xido de alumnio (previamente aquecido em mufla a 550C, resfriado em dessecador at a temperatura ambiente e pesado). Lave o bquer e o cadinho com gua, com pores de 20 mL, at que o filtrado no mostre mais opalescncia ao adicionar-se uma gota de soluo de nitrato de prata 0,1 M. Aquea o cadinho de Gooch com o resduo em estufa a 105C por 2 horas. Resfrie em dessecador at a temperatura ambiente. Pese. Repita as operaes de aquecimento por 30 minutos na estufa e resfriamento at peso constante. Clculo

N = n de g de insolveis totais em gua P = n de g da amostra Referncias bibliogrficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mtodos Qumicos e Fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP, 1985. p. 284. AMERICAN SOCIETY for TESTING and MATERIALS. E 534-86: standard test methods for chemical analysis of sodium chloride. Philadelphia: A.S.T.M., 1986. RAFOLS, J.M. Development of Analytical Methods for Commercial Sodium Chloride. In: THIRD SYMPOSIUM ON SALT. NORTHERN OHIO GEOLOGICAL SOC., 1970. p.186-194.

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380/IV Determinao de insolveis inorgnicos em gua Esta determinao avalia o teor das impurezas inorgnicas do sal, para verificao de sua qualidade. Material Balana analtica, mufla, cadinho de Gooch e dessecador com slica gel Procedimento Coloque o cadinho de Gooch com os insolveis totais em gua, obtidos em 379IV, na mufla a 550C, por 30 minutos. Resfrie em dessecador at a temperatura ambiente. Pese. Repita as operaes de aquecimento e resfriamento at peso constante. Clculo

N = n de g de insolveis inorgnicos em gua P = n de g da amostra 381/IV Determinao de cloretos em cloreto de sdio Este um parmetro fsico-qumico muito importante numa anlise de sal, pois o teor encontrado classificatrio para o produto. Quando a anlise rotineira, o cloreto de sdio pode ser dosado diretamente pelo mtodo argentomtrico de Mohr, conhecido por sua exatido e rapidez. Material Balo volumtrico de 500 mL, pipeta volumtrica de 10 mL, proveta de 50 mL, frasco Erlenmeyer de 250 mL, bureta de 25 mL e balana analtica. Reagentes Soluo de cromato de potssio a 10% m/v Soluo de nitrato de prata 0,1 M Procedimento Pese 5 g da amostra, transfira para um balo volumtrico de 500 mL, com auxlio de 200 mL de gua, deixe em repouso no mnimo 2 horas, complete o volume e agite. Transfira, com auxlio de uma pipeta volumtrica, 10 mL dessa soluo para um frasco Erlenmeyer de 250 mL. Adicione 50 mL de gua e 2 gotas de soluo de cromato de potssio a 10%. Titule com soluo de nitrato de prata 0,1 M.
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Clculo

V = n de mL de soluo de nitrato de prata 0,1 M gasto na titulao f = fator da soluo de nitrato de prata 0,1 M P = n de g da amostra usado na titulao Referncias bibliogrficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mtodos Qumicos e Fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP 1985. p. 286. , RAFOLS, J.M. Development of Analytical Methods for Commercial Sodium Chloride. In: THIRD SYMPOSIUM ON SALT. NORTHERN OHIO GEOLOGICAL SOC., 1970. p. 186-194. 382/IV Determinao de iodo adicionado na forma de iodeto O sal, para consumo humano, dever conter uma pequena quantidade de iodo, em forma de iodeto ou iodato, para a preveno do bcio. O mtodo para dosagem de iodo no sal fundamenta-se na titulao volumtrica do iodo liberado, aps a acidificao da amostra adicionada de iodeto de potssio, com soluo de tiossulfato de sdio 0,005 M e usando soluo de amido como indicador. O amido reage com o iodo liberado nas reaes de xidoreduo envolvidas, formando um complexo de cor azul que descolorido pela adio de soluo de tiossulfato de sdio. Deve-se dosar o iodo no sal, no mnimo, em duplicata; a diferena de leitura nas duas titulaes no deve ser maior que 0,1 mL. Material Bquer de 600 mL, pipeta de 1 mL e bureta de 10 mL. Reagentes cido fosfrico a 85% cido saliclico Iodeto de potssio Soluo de alaranjado de metila em gua fria a 0,01% m/v
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Soluo de tiossulfato de sdio 0,005 M gua de bromo Junte 25 g (ampola) de bromo a 700 mL de gua fria, preparado em capela. Conserve em geladeira e em frasco escuro. Soluo de amido a 1%, recm-preparada Pese 1 g de amido, dissolva em 100 mL de gua, ferva e esfrie temperatura ambiente. Procedimento Pese 10 g da amostra e transfira para um bquer de 600 mL, com auxlio de 400 mL de gua bidestilada. Agite at dissolver. Neutralize com cido fosfrico a 85%, usando como indicador soluo de alaranjado de metila. Acrescente mais 1 mL de cido fosfrico a 85%. Adicione 1 mL de gua de bromo. Aquea at ebulio reduzindo o volume da soluo metade. Adicione, enquanto quente, alguns cristais de cido saliclico. Esfrie. Adicione 1 mL de cido fosfrico a 85% e cerca de 0,1 g de iodeto de potssio. Titule com soluo de tiossulfato de sdio 0,005 M, usando soluo de amido a 1%, como indicador. Clculo

V = mL da soluo de tiossulfato de sdio 0,005 M gasto na titulao f = fator da soluo de tiossulfato de sdio 0,005 M P = n de g da amostra Referncia bibliogrfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mtodos Qumicos e Fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP 1985. p. 287. , 383/IV Determinao de iodo adicionado na forma de iodato Material Bquer de 100 mL, frasco Erlenmeyer de 500 mL, proveta de 250 mL, pipeta de 5 mL, bureta de 10 mL e balana analtica. Reagentes Soluo de cido sulfrico 0,5 M
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Iodeto de potssio Soluo de tiossulfato de sdio 0,005 M Soluo de amido a 1%, recm-preparada Dissolva 1 g de amido em 100 mL de gua, ferva e esfrie temperatura ambiente. Procedimento Pese 10 g da amostra e transfira para um frasco Erlenmeyer de 500 mL, com auxlio de 200 mL de gua bidestilada. Agite at a dissoluo. Adicione 5 mL de soluo de cido sulfrico 0,5 M. Adicione cerca de 0,1 g de iodeto de potssio, 2 mL de soluo de amido a 1%, como indicador, e titule o iodo liberado com soluo de tiossulfato de sdio 0,005 M, usando uma bureta de 10 mL. Notas A quantidade de cido sulfrico indicada necessria para reduzir o pH da soluo a 1,5 2,0, para que ocorra a reao. Dependendo da composio do sal, alguns aditivos podem interferir nessa reduo de pH, sendo que, nesses casos necessria a adio de maior quantidade do cido sulfrico para se atingir a faixa de pH desejada. A presena do amido, logo no incio da titulao, pode interferir no ponto final, principalmente se o sal contiver muito iodo; nesse caso, recomenda-se iniciar a titulao com tiossulfato de sdio sem a adio do indicador. Assim que a soluo torna-se amarelo-clara, adicione o amido como indicador. Clculo

V = mL da soluo de tiossulfato de sdio 0,005 M gasto na titulao f = fator da soluo de tiossulfato de sdio 0,005 M P = n de g da amostra Referncia bibliogrfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mtodos Qumicos e Fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP 1985. p. 288. , 384/IV Determinao da turbidez Trata-se de uma medida indicativa da qualidade do sal e de sua classificao. Avalia o teor de slidos em suspenso. Se o sal, modo ou refinado, tiver um contedo considervel de impurezas, orgnicas e inorgnicas, indica que no foi beneficiado adequadamente. Esta
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determinao no se aplica no caso do sal que contiver antiumectantes insolveis em gua. Material Bquer de 100 mL, balo volumtrico de 100 mL, espectrofotmetro UV/VIS e balana analtica. Procedimento Pese 25 g do sal em bquer de 100 mL e transfira para um balo volumtrico de 100 mL, com gua. Agite para facilitar a dissoluo e complete o volume. Agite. Deixe em repouso por 12 horas. Agite e, em seguida, faa a leitura do grau de turbidez usando medida espectrofotomtrica a 610 nm. Interprete os resultados conforme tabela abaixo:
Porcentagem de transmitncia 96 - 100 91 - 95 85 - 90 Turbidez 25 50 100 Caracterstica do sal correspondente refinado grosso ou modo sal muito sujo

Referncia bibliogrfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mtodos Qumicos e Fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP 1985. p. 289. , 385/IV Determinao de clcio por permanganometria Material Bquer de 400 mL, proveta de 50 mL, funil de 5 cm de dimetro, papel de filtro, bureta de 25 mL, pipeta de 1 mL, balana semi-analtica e balana analtica. Reagentes cido actico glacial Soluo de oxalato de amnio a 5% m/v cido sulfrico (1+4) Soluo de permanganato de potssio 0,02 M Procedimento Pese 5 g da amostra e transfira para um bquer de 400 mL, com auxlio de 50 mL de gua. Adicione 1 mL de cido actico glacial. Aquea at a ebulio. Adicione lentamente, agitando sempre, 25 mL de soluo de oxalato de amnio a 5%. Deixe em repouso por 2 horas. Filtre. Receba o filtrado em um bquer de 400 mL. Lave at que o filtrado no contenha on oxalato. Transfira o papel de filtro com o precipitado para o bquer onde foi feita a precipitao, reservando as guas de lavagem para a dosagem de magnsio.
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Dissolva o precipitado com 20 mL de cido sulfrico (1+4). Adicione 50 mL de gua. Titule a quente com soluo de permanganato de potssio 0,02 M at colorao rsea. Clculos Em clcio:

Em xido de clcio:

V = n de mL da soluo de permanganato de potssio 0,02 M gasto na titulao f = fator da soluo de permanganato de potssio 0,02 M P = n de g da amostra usado na precipitao Referncias bibliogrficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mtodos Qumicos e Fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP 1985. p. 289. , AMERICAN SOCIETY for TESTING and MATERIALS. E 534-86: standard test methods for chemical analysis of sodium chloride. Philadelphia: A.S.T.M., 1986. RAFOLS, J.M. Development of Analytical Methods for Commercial Sodium Chloride. In: THIRD SYMPOSIUM ON SALT. NORTHERN OHIO GEOLOGICAL SOC., 1970. p.186-194. 386/IV Determinao de clcio por titulao com EDTA Material Balo volumtrico de 500 mL, pipeta volumtrica de 10 mL, frasco Erlenmeyer de 250 mL, proveta de 50 mL, pipeta de 5 mL e bureta de 10 mL.

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Reagentes Soluo de hidrxido de sdio a 20% m/v Calcon a 1% com sulfato de sdio m/m Propionato de clcio Soluo alcolica de negro de eriocromo T a 0,4% m/v Soluo-tampo de pH =10 Em um balo volumtrico de 1000 mL, dissolva 67,5 g de cloreto de amnio em gua destilada, adicione 570 mL de hidrxido de amnio (D = 0,88) e complete o volume com gua. Soluo de sal dissdico de EDTA 0,1 M Pese 37,21 g de C10H14N2Na2O8.2H2O, transfira para um balo volumtrico de 1000 mL e complete o volume com gua. Soluo-padro de propionato de clcio Seque o propionato de clcio em estufa a 105C por 6 horas. Pese exatamente 1 g, transfira para um balo volumtrico de 100 mL, com auxlio de gua e complete o volume. Transfira com uma bureta, 10 mL desta soluo para um frasco Erlenmeyer de 250 mL. Junte 50 mL de gua, 1 mL de soluo-tampo pH 10 e 0,5 mL de soluo alcolica de negro de eriocromo T a 0,4%. Titule a soluo de EDTA at colorao azul. Clculo do fator da soluo de EDTA:

f = fator da soluo de EDTA v= n de mL de soluo de EDTA gasto na titulao Notas Conserve a soluo em frasco plstico e no use sem verificar o ttulo, se a soluo tiver sido preparada h mais de um ms. Como alternativa, pode-se usar o carbonato de clcio como soluo-padro (Apndice I). Soluo de sal dissdico de EDTA 0,01 M Transfira 100 mL da soluo padronizada de EDTA 0,1 M para um balo volumtrico de 1000 mL e complete o volume com gua. Procedimento Pese 50 g da amostra em um bquer e transfira para um balo volumtrico de 500 mL, com o auxlio de 300 mL de gua. Deixe em repouso por 12 horas e complete
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o volume (soluo-estoque A). Transfira 10 mL desta soluo para um frasco Erlenmeyer de 250 mL. Junte 50 mL de gua e 5 mL de soluo de hidrxido de sdio a 20%. Adicione, aos poucos para no formar grumos, calcon a 1% com sulfato de sdio at colorao rsea ntida (aproximadamente 0,1 g) e titule com soluo de sal dissdico de EDTA 0,01 M at colorao azul ntida. Clculo v x f x 0,04008 = clcio por cento m/m v = n de mL de soluo de EDTA 0,01 M gasto na titulao f = fator da soluo de EDTA Referncias bibliogrficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mtodos Qumicos e Fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP 1985. p. 290, 291. AMERICAN SOCIETY for TESTING and MATERIALS. E 534-86: standard test methods for chemical analysis of sodium chloride. Philadelphia: A.S.T.M., 1986. RAFOLS, J.M. Development of Analytical Methods for Commercial Sodium Chloride. In: THIRD SYMPOSIUM ON SALT. NORTHERN OHIO GEOLOGICAL SOC., 1970. p. 186-194. 387/IV Determinao de magnsio por precipitao Material Proveta de 50 mL, cadinho de Gooch com camada de fibra de xido de alumnio, bomba de vcuo, frasco Kitassato, basto de vidro e bquer de 50 mL. Reagentes Hidrxido de amnio (1+1) Soluo de fosfato de sdio a 3% m/v Hidrxido de amnio (1+3) Procedimento Concentre, em banho-maria, o filtrado reservado na dosagem de clcio obtido conforme 386/IV, at o volume de 200 mL. Alcalinize com hidrxido de amnio (1+1). Adicione 10 mL de uma soluo de fosfato de sdio a 3%. Friccione as paredes do bquer com um basto de vidro. Deixe em repouso por 24 horas. Decante o sobrenadante.
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Lave o precipitado e o bquer com 50 mL de hidrxido de amnio (1+3) e filtre em cadinho de Gooch com camada de fibra de xido de alumnio, previamente aquecido em mufla a 550C por uma hora, resfriado em dessecador e pesado. Seque em estufa a 105C. Aquea em mufla a 550C, por uma hora. Resfrie em dessecador. Pese. Repita as operaes de aquecimento (meia hora em mufla) e resfriamento em dessecador at peso constante. Clculos Em magnsio:

Em sulfato de magnsio anidro:

N = n de g do resduo calcinado a 550C (pirofosfato de magnsio) P = n de g de amostra usado na precipitao Referncias bibliogrficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mtodos Qumicos e Fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP 1985. p. 292. , AMERICAN SOCIETY for TESTING and MATERIALS. E 534-86: standard test methods for chemical analysis of sodium chloride. Philadelphia: A.S.T.M., 1986. RAFOLS, J.M. Development of Analytical Methods for Commercial Sodium Chloride. In: THIRD SYMPOSIUM ON SALT. NORTHERN OHIO GEOLOGICAL SOC., 1970. p.186-194. 388/IV Determinao de magnsio por titulao com EDTA Material Frasco Erlenmeyer de 250 mL, pipeta volumtrica de 10 mL, pipeta graduada de 10 mL, proveta de 25 mL, pipeta graduada de 1 mL e bureta de 10 mL.
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Reagentes Soluo de EDTA 0,01 M conforme 386/IV Soluo alcolica de negro de eriocromo T a 0,4% m/v Soluo tampo pH 10, conforme 386/IV Procedimento Transfira 10 mL da soluo estoque A obtida conforme 386/IV para um frasco Erlenmeyer de 250 mL. Junte 25 mL de gua e 10 mL de soluo-tampo de pH=10. Adicione 0,5 mL de soluo alcolica de negro de eriocromo T a 0,4%. Titule com EDTA 0,01 M at viragem do indicador, de vermelho para azul ntido. Clculo (v - v) x f x 0,02431 = magnsio por cento m/m v = n de mL de soluo de EDTA 0,01 M gasto na titulao correspondente ao Ca2+ + Mg2+ f = fator da soluo de EDTA v = n de mL de soluo de EDTA 0,01 M gasto na titulao do clcio, determinado conforme 386/IV. Referncias bibliogrficas AMERICAN SOCIETY for TESTING and MATERIALS. E 534-86: standard test methods for chemical analysis of sodium chloride. Philadelphia: A.S.T.M., 1986. RAFOLS, J.M. Development of Analytical Methods for Commercial Sodium Chloride. In: THIRD SYMPOSIUM ON SALT. NORTHERN OHIO GEOLOGICAL SOC., 1970. p. 186-194. 389/IV Determinao de sulfatos por precipitao Material Bquer de 250 mL, proveta de 50 mL, funil de 5 cm de dimetro, cadinho de Gooch com camada de fibra de xido de alumnio, bomba de vcuo e frasco Kitassato com alonga e anel de borracha.

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Reagentes cido clordrico (D = 1,19) Soluo de cloreto de brio a 10% m/v Procedimento Pese 10 g da amostra e transfira para um bquer de 250mL, com auxlio de 100 mL de gua. Aquea at a ebulio e adicione, lentamente, 1 mL de cido clordrico. Ferva. Adicione, gota a gota, 10 mL da soluo de cloreto de brio a 10%. Aquea em banho-maria por 1 hora. Deixe em repouso por 12 horas. Decante. Lave o precipitado, filtrando em cadinho de Gooch com camada de fibra de xido de alumnio, previamente aquecido em estufa a 120C, por uma hora, resfriado em dessecador e pesado. Lave at que todo on cloreto tenha sido eliminado (teste adicionando-se no filtrado uma gota de nitrato de prata 0,1 M at no apresentar opalescncia). Aquea em estufa a 120C, por 1 hora, resfrie no dessecador e pese. Repita as operaes de aquecimento e resfriamento at peso constante. Clculo Em on sulfato:

Em sulfato de sdio

N = n de g de sulfato de brio P = n de g da amostra usado na precipitao A = n de g de sulfato de magnsio anidro por cento Referncias bibliogrficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mtodos Qumicos e Fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP 1985. p. 293. , AMERICAN SOCIETY for TESTING and MATERIALS. E 534-86: standard test methods for chemical analysis of sodium chloride. Philadelphia: A.S.T.M., 1986.
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RAFOLS, J.M. Development of Analytical Methods for Commercia Sodium Chloride. In: THIRD SYMPOSIUM ON SALT. NORTHERN OHIO GEOLOGICAL SOC., 1970. p. 186-194. 390/IV Determinao de sulfatos por titulao com EDTA Material Pipetas de 1, 5, 10 e 25 mL, frasco Erlenmeyer de 250 mL, bureta de 25 mL e balana analtica. Reagentes cido clordrico a 10% v/v Soluo-tampo, pH = 10, descrito conforme em 386/IV Soluo alcolica de negro de eriocromo T a 0,4% Soluo de cloreto de magnsio 0,1 M Dissolva 20,33 g de cloreto de magnsio MgCl2.6H2O em gua, num balo volumtrico de 1000 mL. Complete o volume. Determine o fator com EDTA 0,1 M, usando 25 mL dessa soluo medidos com bureta e proceda como em 388/IV na dosagem de magnsio, substituindo o EDTA 0,01 M por EDTA 0,1 M. Soluo de cloreto de brio 0,01 M Dissolva 1,225 g de cloreto de brio com gua, em balo volumtrico de 500 mL e complete o volume. Determine o fator com EDTA 0,1 M, transferindo 25 mL de soluo de cloreto de brio com auxlio de uma bureta para um frasco Erlenmeyer de 250 mL, adicione 25 mL de gua, 20 mL de EDTA 0,1 M, 10 mL de soluo-tampo pH = 10 e 0,5 mL da soluo alcolica de negro de eriocromo T. Titule com a soluo de cloreto de magnsio 0,1 M at a viragem de azul para violeta. Clculo do fator da soluo de cloreto de brio:

A = n de mL de EDTA 0,1 M usado B = n de mL de cloreto de magnsio 0,1 M gasto na titulao C = n de mL de cloreto de brio usado, dividido por 10 f1 = fator da soluo de EDTA 0,1 M f2 = fator da soluo de cloreto de magnsio 0,1 M
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Procedimento Transfira, exatamente, 10 mL da soluo-estoque A obtida conforme em 386/IV, com auxlio de pipeta volumtrica, para um frasco Erlenmeyer de 250 mL. Adicione 25 mL de gua e 5 gotas de cido clordrico a 10%. Aquea at ebulio e adicione, exatamente, com auxlio de uma bureta, 10 mL da soluo de cloreto de brio 0,01 M. Mantenha em ebulio por 1 ou 2 minutos, ou at verificar a formao de precipitado, resfrie e adicione 10 mL de soluo-tampo pH =10 e 0,5 mL da soluo alcolica de negro de eriocromo T a 0,4%. Titule com EDTA 0,1 M at a viragem do indicador para colorao azul ntida. Nota: prximo ao ponto de viragem, aps adicionar cada gota da soluo da bureta, agite bem antes de prosseguir a titulao, pois a viragem do indicador pode demorar um pouco. Clculo

v = n de mL da soluo de EDTA 0,01 M gasto na titulao de Ca e do Mg f = fator da soluo de EDTA 0,01 M b = fator da soluo de cloreto de brio 0,01 M T = n total de mL da soluo de EDTA 0,1 M gasto na titulao Referncias bibliogrficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mtodos Qumicos e Fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP 1985. p. 294. , AMERICAN SOCIETY for TESTING and MATERIALS. E 534-86: standard test methods for chemical analysis of sodium chloride. Philadelphia: A.S.T.M., 1986. 391/IV Determinao da composio provvel Para a determinao da composio provvel, o teor de cloreto de sdio determinado subtraindo-se as porcentagens de umidade, insolveis e outros sais de 100%. Procedimento Calcule os demais sais presentes, da seguinte maneira: converta todo on sulfato em sulfato de clcio; se houver excesso de on clcio, calcule como cloreto de clcio;
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se houver excesso de on sulfato, calcule todo on clcio como sulfato de clcio e o excesso de on sulfato, como sulfato de magnsio; se ainda restar on sulfato, converta-o em sulfato de sdio; se houver excesso de on magnsio, calcule como cloreto de magnsio; o teor de cloreto de sdio obtido por diferena. Como resultado, podemos ter sais com pelo menos trs composies diferentes: 1caso sal com excesso de magnsio (CaSO4 , MgSO4 e MgCl2) 2caso sal com excesso de clcio (CaSO4, CaCl2 e MgCl2 ) 3 caso sal com excesso de sulfato ( CaSO4, MgSO4, e Na2SO4 ) 1 caso com excesso de magnsio I Umidade II Insolveis III Ca2+ IV Mg2+ V SO VI SO combinado ao Ca2+ = III x 2,3967 VII Teor de CaSO4 = III + VI VIII SO restante = V - VI IX Mg2+ combinado com o SO = VIII x 0,2531 X teor de MgSO4 = VIII x 1,2531 XI Mg2+ restante = IV - IX XII Teor de MgCl2 = XI x 3,9206 2 caso excesso de clcio I Umidade II Insolveis III Ca2+ IV Mg2+ V SO VI Ca2+ combinado com o SO VII Teor de CaSO4 = V + VI VIII Ca2+ restante = III - VI
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= V x 0,4172

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IX Teor de CaCl2 = VIII x 2,7689 X Teor de MgCl2 = IV x 3,9206 3 caso excesso de sulfato I Umidade II Insolveis III Ca2+ IV Mg2+ V SO VI SO combinado ao Ca2+ = III x 2,3967 VII Teor de CaSO4 = III + VI VIII SO restante = V VI IX SO combinado ao Mg2+ = IV x 3,9515 X Teor de MgSO4 = IV x 4,9514 XI SO restante = VIII - IX XII Teor de Na2SO4 = XI x 1,4786 Nota: os fatores numricos apresentados nos clculos foram obtidos pela relao entre os pesos moleculares das espcies qumicas envolvidas. Clculos Aplique o clculo a, b ou c, dependendo da composio encontrada. a) 100 (I + II + VII + X + XII) = cloreto de sdio por cento m/m I umidade por cento m/m II substncias insolveis em gua por cento m/m VII sulfato de clcio por cento m/m X sulfato de magnsio por cento m/m XII cloreto de magnsio por cento m/m b) 100 (I + II + VII + IX + X) = cloreto de sdio por cento m/m I umidade por cento m/m II substncias insolveis em gua por cento m/m VII CaSO4 por cento m/m IX CaCl2 por cento m/m X MgCl2 por cento m/m c)100 (I + II + VII + X + XII) = cloreto de sdio por cento m/m
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I = Umidade por cento m/m II = Substncias insolveis em gua por cento m/m VII = CaSO4 por cento m/m X = MgSO4 por cento m/m XII = Na2SO4 por cento m/m Nota: Calcule o teor de cloreto de sdio na substncia seca. Referncias bibliogrficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mtodos Qumicos e Fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP 1985. p. 295. , AMERICAN SOCIETY for TESTING and MATERIALS. E 534-86: standard test methods for chemical analysis of sodium chloride. Philadelphia: A.S.T.M., 1986. 0387/IV Sal hipossdico O sal hipossdico o produto elaborado a partir da mistura de cloreto de sdio com outros sais, geralmente cloreto de potssio, de modo que a mistura final mantenha as caractersticas sensoriais semelhantes as do sal, fornecendo no mximo 50% do teor de sdio contido na mesma quantidade de cloreto de sdio. Estes sais destinam-se a dietas com restrio de sdio. Nesse tipo de sal so importantes as determinaes dos teores de sdio e potssio conforme 394/IV e 395/IV, bem como a determinao de iodo conforme 382/IV ou 383/ IV.

Colaboradores Neusa Vitria Valrio Silveira e Regina Sorrentino Minazzi Rodrigues

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