PRACTICA DE LABORATORIO N01

Ing. Agroindustrial

ANLISIS ELEMENTAL DE COMPUESTOS ORGNICOS

OBJETIVOS: Reconocer cualitativamente, la presencia de azufre, fosforo, nitrgeno y halgenos en compuesto orgnico.

MATERIALES: Sodio metlico

Estado Fsico Apariencia Olor pH Temperatura de Ebullicin Temperatura de Fusin Densidad (Agua1) Presin de Vapor Densidad de Vapor (Aire1) Solubilidad : : : : : : : : : Slido. Metal color plateado-blanco. Sin olor. Alcalino. 881.4C 97.8C 0.968 kg/L a 20C 1.2 mmHg a 400C 0.003 a 900C Se descompone violentamente con el Agua.

Acido actico

Propiedades fsico-qumicas Aspecto y color: Polvo cristalino blanco. Olor: Inodoro. Presin de vapor: No aplicable. Densidad relativa de vapor (aire=1): No aplicable. Solubilidad en agua: 47 g/ 100 ml Punto de fusin: 324C Peso molecular: 82.04

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Nitroprusiato de sodio
Propiedades fsicas y qumicas Estado fsico: Olor: Valor pH a 50 g/l H2O Punto de fusin (20 Densidad de Solubilidad en Agua Descomposicin (20 cristales Color: inodoro (20 C) rojo

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~5 no disponible Punto de ebullicin

1.71 ~ 1000 400 g/l > 160

(lenta

Acido actico :
Propiedades fsicas Punto de fusin 158,9 K (-114 C)

Estado de agregacin

Lquido

Punto de ebullicin Temperatura crtica

351,6 K (78 C) 514 K (241 C) 63 atm 1.074 mPas a 20 C.

Apariencia Densidad

Incoloro Presin crtica 789 kg/m ; 0,789g/cm

3 3

Viscosidad

Masa molar

46,07 g/mol Acidez

Propiedades qumicas 15,9 pKa Miscible

Solubilidad en agua

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Acetato de plomo

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CUESTIONARIO: 1. Escriba todas las ecuaciones qumicas de los reconocimientos experimentales A. Preparacin de la sustancia problema C, H, O, N, S, X + Na > Na CN + Na2S + Na X + Na OH Et OH + Na > Et O Na + H2 B. Anlisis elemental 1. RECONOCIMIENTO DEL AZUFRE Na2 Fe (CN)5 N O + S-2 Na4 Fe (CN)5 S N O

a) Con el nitroprusiato de sodio

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Na2S + Na2 (Fe (CN) 5NO) >Na3 (Fe (CN)5 Na S b) Con el acetato de plomo

2CH3 COOH (ac) + S-2(ac) P01b (CH3COO)2 (ac) + H2S(ac)

H2 S(ac) + 2CH3COO-(ac) PbS(s) + 2CH3COOH(ac)

2. RECONOCIMIENTO DEL NITRGENO (REACCION DEL AZUL DE PRUSIA) Fe 2 + 6CN 4Fe + 3 Fe (CN)6
4

Fe (CN)6

FeIII4 FeII (CN)6

3. RECONOCIMIENTO DE HALOGENOS Na+ X- + Ag NO3 Ag Cl Na NO3

4. RECONOCIMIENTO DE FOSFORO Na3PO+ (NH4)6 7 O 24 PO2 (NH4)3 12O3

2. Mencione y describa concretamente los mtodos de anlisis instrumental para la determinacin elemental de sustancias. El anlisis qumico proporcionado informacin sobre la composicin de una muestra de materia. Algunos anlisis dan resultados de tipo cualitativo y aportan informacin til en la que puede reconocerse especies atmicas o moleculares, deducirse caractersticas estructurales de la misma o reconocer en la muestra la presencia de determinados grupos funcionales. Otros anlisis son de tipo cuantitativo; en estos los resultados se representan como datos numricos y se expresan como datos numricos y se expresan como porcentaje, partes por milln o miligramos por litro. En ambos tipos de anlisis la informacin necesaria se obtiene por medio de la medida de una propiedad fsica que se relaciona en

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forma caracterstica con el o los componentes de inters. En todos los procedimientos analticos. Es el sentido ms, un instrumento de anlisis qumico es un dispositivo que convierte una seal, que no es detectable ni comprensible directamente por los seres humanos, en otra seal que si lo es. Es consecuencia, el instrumento puede considerarse entre el sistema en estudio y cientfico o el tcnico.

Tipos de mtodos analticos: SEAL Emisin de radiacin MTODO ANALTICO BASADOS EN LA MEDICIN DE LA SEAL Espectroscopia de emisin (rayos X, ultravioleta, radiacin visible), fotometra de llama. Fluorescencia (rayos X, ultravioleta, radiacin visible), mtodos radioqumicas. Espectrofotometra (rayos X, ultravioleta, radiacin visible, infrarrojo); colorimetra; absorcin atmica, resonancia nuclear magntica y espectroscopia de resonancia espn electrn. Turbidimetra, nefelometra, espectroscopia Raman Refractometia, interferometra Rayos X , mtodos de difraccin elctrica Polarimetra, dispersin ptica rotatoria y dicrosmo circular Potenciometra ,cronopotencimetra Polarografia,amperometria,culombimetria Conductimetria Espectrometra de masa Mtodos cinticos Conductividad trmica y mtodos de entalpia Anlisis gravimtrico Anlisis volumtrico

Absorcin de radiacin

Dispersin de radiacin Refraccin de radiacin Difraccin de radiacin Rotacin de radiacin Potencial elctrico Corriente elctrica Resistencia elctrica Razn masa a carga Velocidad de reaccin Propiedades trmicas masa volumen

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RESULTADOS Y DISCUSION: a) Preparacin de la sustancia problema

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Fundiendo el sodio metlico, y como es slido el proceso demoro.

Al agregar la sustancia problema, los colores que toma en las paredes del tubo es color purpura y el olor que sale es azufrado.

Calentamos la mezcla hasta que tome un color rojo. No obtuvimos una mezcla uniforme.

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Al haber agregado el alcohol etlico ms el agua destilado. llevamos a hervirlo una gran precaucin es q tenemos q tener el tubo de ensayo en una posicin correcta y tratar en el momento de hervir que no se llegue a botar la sustancia

Una vez lista la sustancia hacemos el filtrado, donde se nota que hay residuos de slidos (color amarillo). Posteriormente se hace las extracciones de la sustancia para el anlisis elemental.

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B) Anlisis Elemental 1. Reconocimiento de azufre a) Con el nitro prusiato de sodio

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Al echar el nitro prusiato de sodio a la sustancia problema se volvi de color lila pero al dejar pasar unos minutos, la sustancia tomo el color de medio amarillo bien transparente eso quiere decir que en la sustancia problema tiene presencia de azufre.

b) Con el acetato de plomo

Al agregar las 3 gotas de cido actico la sustancia problema se ve que es medio aceitosa: al agregar 5 gotas de acetato plomo, la sustancia se vuelve de un color anaranjado y el olor parece que fuera vinagre. Al pasar una hora la solucin se precipito y quedo particionado en dos partes la parte inferior de color naranja y la superior de un lquido transparente.

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2. RECONOCIMIENTO DEL NITRGENO Reaccin del azul de Prusia

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Al agregar el cristalito de sulfato ferroso y despus de hervir el color que tomo la sustancia es medio plomo transparente; pero despus de echar 3 gotas de cido clorhdrico la solucin tomo un color medio kerosene y presentaba olor muy bajo.

3. RECONOCIMIENTO DE HALGENOS

Despus de agregar 3 gotas de cido ntrico, comenzamos a calentar el tubo y sala burbujas, es decir su punto de ebullicin fue rpido, es incoloro. Al agregar las 4 gotas de nitrato de plata el color de la sustancia es medio blanquecina con unos residuos en la parte de abajo, el olor es como un jugo de limn.

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4. RECONOCIMIENTO DE FSFORO

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Notamos que al agregar las tres gotas de cido ntrico sale pequeos vapores y el olor es de fsforo muy intenso; al echar las primeras gotas de molibdato de amonio la sustancia tomo el color de azul noche. Despus de calentar el tubo la sustancia tomo un color de verde petrleo.

A11.A 2 1.B 3

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DISCUSIN

Ing. Agroindustrial

Segn (Douglas A. Skoog) Los elementos ms comunes que se encuentran en los compuestos orgnicos son C, H, O, N, S, y X (algenos). La identificacin de nitrgeno, azufre y los halgenos, se basa en la conversin de ellos en sales solubles en agua y as poder reaccionar con reactivos especficos. Por lo general, los elementos no se hallan presentes en los compuestos orgnicos en forma inica, de manera que los mtodos de anlisis orgnico incluyen comnmente, como primer paso, alguna operacin mediante la cual se descomponga la molcula orgnica y sus elementos se conviertan en compuestos inorgnicos simples. Para identificar un compuesto orgnico adems de los datos de sus constantes fsicas es de bastante utilidad conocer su composicin elemental, debida a la existencia de compuestos diferentes con propiedades fsicas muy semejantes. Los elementos que se encuentran con ms frecuencia en los compuestos orgnicos son: carbono, hidrgeno, oxgeno, nitrgeno, azufre, halgenos y fsforo. La identificacin de estos elementos puede realizarse por varios mtodos, algunos de los cuales pueden hacerse cualitativamente. El mtodo ms frecuente usado en el anlisis cualitativo es el de la fusin alcalina, en dicho mtodo se convierte en los elementos en sales sdicas orgnicas. Dos sustancias pueden presentar grandes diferencias entre sus propiedades fisicoqumicas a causa de su naturaleza qumica (tomos que la constituyen, tipos y formas de enlaces, fuerzas intermoleculares, estabilidad de las molculas, etc.). Un ejemplo generalizado de esto lo dan los compuestos orgnicos e inorgnicos. Los compuestos orgnicos, se caracterizan por su procedencia de la naturaleza viva y aparte de ser los responsables de formar los tejidos de los seres vivos, representan materia prima para la creacin de sustancias que mejoran la calidad de vida del ser humano, por ende es necesario conocer sus composicin y estructura qumica. En esta prctica se realizaron diversas pruebas para determinar si un compuesto es orgnico o inorgnico. Una vez realizado esto se determin la presencia de N, S, P, X en la muestra mediante mtodos experimentales.

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CONCLUSIONES

Ing. Agroindustrial

Finalizada la prctica, se pudo establecer un anlisis cualitativo de sustancias de tipo orgnico, permitiendo distinguir estos, de los compuestos inorgnicos. Se reconocieron los principales elementos que conforman los compuestos orgnicos (C, H, N, O y halgenos) mediante anlisis especficos de la sustancia problema. Por ltimo y como conclusin general, en la prctica, se encontraron propiedades fsicas y qumicas propias de sustancias de tipo orgnico, que pueden proporcionar informacin de la composicin qumica de la muestra. En el laboratorio se bebe tener en cuenta de respetar las normas del laboratorio y sobre todo practicar el buen uso de los materiales y instrumentos del laboratorio.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICA
http://organica1.org/1345/1345pdf11.pdf http://www.ua.es/es/investigacion/sti/servicios/analisis_instrumental/rayosx/ analisis_elemental.html Douglas A. Skoog / Anlisis instrumental / II edicin (1990) / Stamford university.