Laboratorio de Qumica Inorgnica

ANLISIS POR ABSORCIN ATMICA DE CALCIO Y MAGNESIO

INTRODUCCIN La Espectroscopia por Absorcin Atmica (EAA) es la medicin instrumental de la cantidad de radiacin absorbida por tomos no-excitados en el estado gaseoso. El espectro de absorcin de un elemento en su forma atmica gaseosa consiste de lneas agudas, bien definidas, que surgen de las transiciones electrnicas de los electrones de valencia. Para metales, las energas de estas transiciones generalmente corresponden a longitudes de onda en las regiones UV y visible. Se debe seleccionar una longitud de onda para cada elemento donde el absorba fuertemente el elemento, y donde no interfieran otros elementos. Para el calcio, la longitud de onda usual es 422.7 nm, y para magnesio es de 285.2 nm. La espectroscopia de absorcin atmica se ha usado para la determinacin de ms de 70 elementos. Las aplicaciones en la industria incluyen muestras clnicas y biolgicas, materiales forenses, alimentos, bebidas, agua y efluentes, anlisis de suelos, anlisis de minerales, productos petrolferos, farmacuticos y cosmticos. En este experimento, se analizar el contenido de calcio y magnesio de muestras de agua de la llave o agua dura.

SECCIN EXPERIMENTAL Recomendaciones de Seguridad Carbonato de calcio: Este compuesto no se considera peligroso, sin embargo, se deben tomar las medidas de seguridad propias de un laboratorio de qumica. Magnesio. Este elemento es daino si se ingiere. Se deben observar las precauciones normales. DATOS QUMICOS Compuesto PF CaCO3 100.09 Masa (g) 1.249 mmoles 12.48 p.fus.(oC) 825 Densidad 2.83

Anlisis por Absorcin Atmica de Calcio y Magnesio

Laboratorio de Qumica Inorgnica Mg 24.31 1.000 41.14 648 1.74

Equipo Requerido Dos matraces volumtricos de 1-L Dos matraces volumtricos de 250-mL Diecisis matraces volumtricos de 100-mL Solucin estndar de Cu2+, 5 ppm. Tiempo Requerido para el Experimento: 3 h. Preparacin de Soluciones Stock y Estndares de Calibracin NOTA: Asegrese de etiquetar todos los matraces cuidadosamente con el metal que contienen y su concentracin. Se preparan suficientes soluciones stock para todo el grupo. Prepare una solucin stock de ion calcio, Ca2+, a 500 ppm, disolviendo 1.249 g de carbonato de calcio en 50 mL de agua destilada en un matraz volumtrico de 1-L. Aada suficiente HCl concentrado (Precaucin: Corrosivo!) slo hasta que se disuelva el carbonato de calcio. Aada agua destilada hasta el aforo. Prepare una solucin stock de ion magnesio, Mg2+, a 1,000 ppm, disolviendo 1.000 g de tiras de magnesio (remueva la pelcula de xido con papel lija) en un matraz volumtrico de 1-L en suficiente HCl 6M hasta disolverlo. Aada HCl al 1% (v/v) hasta el aforo. Prepare una solucin de ion calcio Ca2+ a 50 ppm diluyendo 25 mL de la solucin stock a 500 ppm en un matraz volumtrico de 250-mL. Prepare una serie de soluciones de calibracin, como sigue, usando matraces volumtricos de 100-mL. 1. 2 ppm: Diluya 4 mL de la solucin a 50 ppm a 100 mL. 2. 4 ppm: Diluya 8 mL de la solucin a 50 ppm a 100 mL. 3. 6 ppm: Diluya 12 mL de la solucin a 50 ppm a 100 mL. 4. 8 ppm: Diluya 16 mL de la solucin a 50 ppm a 100 mL. 5. 10 ppm: Diluya 20 mL de la solucin a 50 ppm a 100 mL.

Anlisis por Absorcin Atmica de Calcio y Magnesio

Laboratorio de Qumica Inorgnica 6. 12 ppm: Diluya 24 mL de la solucin a 50 ppm a 100 mL. Prepare una solucin de Mg2+ a 20 ppm diluyendo 5 mL de la solucin stock a 1,000 ppm hasta 250 mL. Prepare una serie de soluciones de calibracin, como sigue, usando matraces volumtricos de 100-mL. 1. 0.4 ppm: Diluya 2 mL de la solucin a 20 ppm a 100 mL. 2. 0.8 ppm: Diluya 4 mL de la solucin a 20 ppm a 100 mL. 3. 1.2 ppm: Diluya 6 mL de la solucin a 20 ppm a 100 mL. 4. 1.6 ppm: Diluya 8 mL de la solucin a 20 ppm a 100 mL. 5. 2.0 ppm: Diluya 10 mL de la solucin a 20 ppm a 100 mL. 6. 2.4 ppm: Diluya 12 mL de la solucin a 20 ppm a 100 mL. Obtenga de su instructor de laboratorio una muestra desconocida de agua dura. (Se pueden usar para este propsito los oxalatos preparados en el experimento Sntesis y Anlisis Trmico de Oxalatos Metlicos: Disuelva 18 mg de oxalato de magnesio hidratado en un matraz volumtrico de 250-mL, usando 1 mL de HCl 12M. Afore con agua.) Prepare una serie de soluciones de la muestra desconocida, como sigue: 1. Diluya 5 mL de la muestra desconocida hasta 100 mL. 2. Diluya 2 mL de la muestra desconocida hasta 100 mL. 3. Diluya 1 mL de la muestra desconocida hasta 100 mL. 4. Diluya 0.5 mL de la muestra desconocida hasta 100 mL. Calibracin del Equipo de Absorcin Atmica NOTA: Las siguientes instrucciones se basan en un equipo de AA PerkinElmer 2280. Otros equipos operarn de forma similar. El equipo deber encenderse al menos 30 min. antes de usarse.

Seleccione la lmpara de Cu e insrtela en su lugar. Asegrese que el agua de enfriamiento circule. Los botones del equipo deben quedar de la siguiente manera: Seal: Lmpara 1, Ganancia: Completamente en el sentido de las manecillas del reloj, Lmpara 1: Completamente en el sentido de las manecillas del reloj. Gire el botn de la Lmpara 1 en el sentido de las

Anlisis por Absorcin Atmica de Calcio y Magnesio

Laboratorio de Qumica Inorgnica manecillas del reloj hasta que Lmpara/Energa est en 15. Ponga el Slit Width en 0.7 nm. Gire el botn Seal a la posicin Abs. Setting. Seleccione la Longitud de Onda. Para Cu2+, la longitud de onda debe ser 324.5 nm. Para Ca2+, la longitud de onda debe ser 422.7 nm. Para Mg2+, la longitud de onda debe ser 285 nm. Gire el botn de la Ganancia en el sentido de las manecillas del reloj hasta que Lmpara/Energa est en 75. Ajuste la lectura Lmpara/Energa al mximo usando el botn de Longitud de Onda y los controles horizontal y vertical en la lmpara. Regrese la lectura de Lmpara/Energa a 75 despus de cada ajuste, usando la manecilla de Ganancia. Encienda el ventilador, y prenda la flama por (a) encendiendo la bomba de aire, (b) estableciendo la presin del tanque de acetileno a 12 psi, (c) girando el botn en el equipo a aire (40 en el medidor), y (d) girando el switch de acetileno a la posicin arriba, y presionando el botn de encendido. Aspire agua, luego ponga en cero el equipo presionando el botn AZ. Aspire la solucin de Cu2+ a 5 ppm. La absorbancia de este estndar debe tener un valor de entre 0.18 y 0.24. Si se obtiene la lectura deseada con Cu2+, apague la flama cerrando el switch de acetileno, cerrando la vlvula de aire en el equipo, y apagando el equipo. Reemplace la lmpara de Cu con una lmpara de Ca-Mg, y repita los pasos previos para ajustar la lmpara y prender la flama.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Comenzando con la solucin ms diluida, obtenga la lectura de absorcin (abs) para cada una de las soluciones de calibracin de Ca2+. Aspire agua destilada entre cada medicin de Ca2+. Luego registre la absorcin de la solucin de Ca2+ desconocida. Gire la manecilla de abs a conc. Seleccione dos de las soluciones conocidas (preferentemente una concentracin alta y otra baja). Recuerde aspirar agua destilada entre cada solucin. Mientras aspira la dilucin ms baja teclee la concentracin de la solucin conocida. Por ejemplo, ponga 2.0 y

Anlisis por Absorcin Atmica de Calcio y Magnesio

Laboratorio de Qumica Inorgnica presione SI dos veces. Cambie de conc to abs y registre la absorbencia. Repita el procedimiento por tantos estndares como lo permita el equipo. Presione 5.0 (s) y el botn t. Aspire la muestra desconocida y presione lectura. Ahora se puede leer la concentracin de la desconocida directamente. Registre este valor. (Si us los oxalatos del experimento previo, calcule el porcentaje de Mg o Ca en el oxalato.) Repita este procedimiento para Mg2+, recordando establecer la longitud de onda en 285 nm. Recalibre el instrumento como antes. NOTA: Si el instrumento no permite la lectura directa de concentraciones desconocidas, haga una grfica de concentracin (eje x) versus absorbencia (eje y) para las soluciones conocidas. Ajuste los puntos con la mejor lnea recta. La concentracin de la desconocida se puede obtener leyendo del eje de la absorbencia hasta que se alcance la lnea y tomar la lectura del valor de la concentracin.

Para apagar el instrumento, cierre el tanque de acetileno, y luego el aire. Apague el compresor y la fuente de poder.

CUESTIONARIO 1. Qu significa el trmino sputter (chisporrotear) en relacin a la operacin de un tubo de ctodo hueco en anlisis de absorcin atmica? 2. Qu enfoque grfico se puede usar en la determinacin cuantitativa EAA de una especie especfica? Ilustre con un ejemplo. 3. Cules son los dos fenmenos bsicos que contabilizan por la ineficiencia del sistema de quemado de la flama nebulizada que se usa en EAA? 4. Por qu se debe cortar el rayo de luz (de la fuente de ctodo-hueco)? 5. En una flama H2-O2, el pico de absorcin para hierro se encontr que bajaba en intensidad en la presencia de grandes concentraciones de ion sulfato. Sugiera una explicacin para esta observacin. Sugiera un mtodo para vencer esta interferencia potencial del ion sulfato en una determinacin cuantitativa de hierro.

Anlisis por Absorcin Atmica de Calcio y Magnesio

Laboratorio de Qumica Inorgnica 6. El plomo y el mercurio son metales pesados venenosos bien conocidos. Ambos se analizan comnmente usando EAA, aunque los mtodos para cada uno difieren. Haga una bsqueda bibliogrfica acerca de la historia de la EAA y cmo se ha usado para analizar estos elementos. Un buen artculo de revisin para comenzar es Waals, A. Anal. Chem. 1974, 46, 698A.

REFERENCIAS Z. Szafran, R. M. Pike, M. M. Singh, Microscale Inorganic Chemistry. A Comprehensive Laboratory Experience, John Wiley & Sons, Inc.: New York, 1991. Skoog, D. A., Principles of Instrumental Analyses, 3rd ed., Saunders: Philadelphia, PA, 1985, captulo 9.

Anlisis por Absorcin Atmica de Calcio y Magnesio