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C O L O R I M E T R I A

FUNDAMENTOS DA COLORIMETRIA
Coleta da amostra Preparao da amostra Procedimento de teste O teste

Amostra na cubeta Reagentes adicionados Perodo de espera Branco da amostra Leitura no instrumento

Prova de preciso

FUNDAMENTOS DA COLORIMETRIA
Colorimetria a medio da intensidade de luz
transmitida por uma soluo. Esta medio ento utilizada para a determinao quantitativa de uma substncia dissolvida em uma soluo. A substncia deve ser colorida (absorver luz) ou convertida em um composto colorido.

COLETA DA AMOSTRA
Amostragem Preservao Preparao

Filtrao Distilao Digesto Diluio

PROCEDIMENTO DE TESTE
De onde a resposta veio ? Procedimento de teste O teste

Amostra na Cubeta

Reagentes adicionados Perodo de espera Branco da amostra Leitura no instrumento

MANUSEIO DA CUBETA
A cubeta se torna parte do sistema ptico e no deve alterar o raio de luz que passa atravs dela.
Espelho Prisma Luz

Foto detector Cubeta Abertura mvel

Espelhos parablicos

MANUSEIO DA CUBETA
Quando utilizar cubetas siga estas regras:

Limpe adequadamente, usando cido ou reagente colorimtrico. Use um papel que no solte fiapos para remover gotas de lquidos, impresses digitais, ou poeira antes de inserir a cubeta no suporte. Posicione-a no instrumento sempre da mesma maneira. Certifique que o nvel da amostra alto o suficiente de modo que todo o raio de luz passe atravs da amostra. Usar cubetas casadas para brancos e amostras. Verifique a existncia de riscos ou imperfeies na superfcies pticas.

FUNDAMENTOS DA COLORIMETRIA
Coleta da amostra Preparao da amostra Procedimento de teste O teste

Reagentes adicionados
Perodo de espera Branco da amostra Leitura do instrumento

Amostra na cubeta

Prova de preciso

REAGENTES/QUMICA
O que acontece quando reagentes ou produtos qumicos so adicionados ??
Reagentes + Amostra Complexo colorido

REAGENTES/QUMICA
Tampes (buffers) Indicadores para cor Agentes Redutores/Oxidantes

REAGENTES PR PREPARADOS
Vantagens

Convenincia Confiana
Exemplos

Dose unitria Solues pr-preparadas

REAGENTES/QUMICA
Padres

Ampolas Solues
Informaes no Final do Procedimento

1.0 mg/L Ferro

FATORES PARA O DESENV. DE COR


pH Estabilidade com respeito ao tempo Fora inica Estabilidade na atmosfera Temperatura Estado de oxidao do elemento Quantidade de reagente adicionado Natureza dos ons presentes Especificidade do reagente

INTERFERNCIAS
Outras substncias que podem estar presentes na amostra desconhecida e causar erros no resultado so classificadas como interferentes. O controle destes efeitos pode ser obtido com o uso de agentes inibidores que reagem com a substncia interferente.

INTERFERNCIAS
Se o controle no efetivo, pode ser necessria a separao preliminar do analisado da amostra complexa ou destruio do complexo pode ser necessria. Diversas tcnicas esto disponveis, incluindo extrao, destilao, absoro em resina de troca de ons, precipitao, e digesto.

FUNDAMENTOS DA COLORIMETRIA
Coleta da amostra Preparao da amostra Procedimento de teste O teste

Amostra na cubeta Reagentes Adicionados Perodo de espera Branco da amostra Leitura do instrumento

Prova de preciso

PERODO DE ESPERA
Tempo necessrio para os tampes, indicadores, e agentes redutores/oxidantes agirem e formarem os complexos coloridos.

FUNDAMENTOS DA COLORIMETRIA
Coleta da amostra Preparao da amostra Procedimento de teste O teste

Branco da amostra

Amostra na cubeta Reagentes Adicionados Perodo de espera Leitura do instrumento

Prova de preciso

BRANCO DA AMOSTRA

Branco da amostra
VS

Branco do reagente

BRANCO DA AMOSTRA
Um branco de amostra a amostra sem adio de reagentes para a formao de cor. Um branco de reagente gua DI tratada com os mesmos reagentes utilizados na amostra.

Idealmente, h uma produo desprezvel de cor pelos reagentes na ausncia da substncia/elemento analisado.

FUNDAMENTOS DA COLORIMETRIA
Coleta da amostra Preparao da amostra Procedimento de teste O teste

Prova de preciso

Leitura do instrumento

Amostra na cubeta Reagentes Adicionados Perodo de espera Branco da amostra

INSTRUMENTAO PARA COLORIMETRIA


Comparadores visuais Colormetros Espectrofotmetros

ESPECTROFOTMETROS
Um espectrofotmetro um instrumento que contm componentes que fazem o seguinte: geram energia luminosa selecionam um comprimento de onda de luz especfico passa o raio de luz atravs da amostra mede a mudana na intensidade da luz na passagem

pela amostra mostra a intensidade do sinal em um display

LMPADA

MONOCROMADOR OU FILTRO

LENTES

AMOSTRA

DETECTOR

ABSORBNCIA INTERSECO CONCENTRAO

CALIBRAO DE MELHOR ENCAIXE

RADIAO ELETROMAGNTICA (RE)


Luz visvel (400 - 700 nm) Ultravioleta (< 400 nm) Infravermelho (> 700 nm)

OU

COMPRIMENTO DE ONDA

COMPRIMENTOS DE ONDA MENORES

COMPRIMENTOS DE ONDA MAIORES

ABSORBNCIA

Comprimento de onda (nm)

SELEO DO MELHOR COMPRIMENTO DE ONDA

Luz branca
Vermelho Violeta

REFRAO DA LUZ

INSTRUMENTAO PARA COLORIMETRIA


Colormetros

Filtros
Espectrofotmetros

Monocromador

Espelho

Prisma Luz

Foto detector Abertur a mvel

Cubeta

Espelhos parablicos

SISTEMA PTICO TPICO A PRISMA

FUNDAMENTOS DA ESPECTROFOTMETRIA
Mtodos de anlise espectrofotomtricos so mtodos de comparao invariveis. A amostra compara com um padro do mesmo analisado sob condies idnticas de qumica e luz.

FUNDAMENTOS DA COLORIMETRIA
Coleta da amostra Preparao da amostra Procedimento de teste O teste

Amostra na cubeta Reagentes Adicionados Perodo de espera Branco da amostra Leitura do instrumento

Prova de preciso

CURVAS DE CALIBRAO
feita atravs da preparao de solues padro do analisado a ser determinado e medio da absorbncia destas solues sob condies idnticas as da amostra. A curva de calibrao um grfico de absorbncia em um comprimento de onda fixo em funo da concentrao.

ABSORBNCIA VS CONCENTRAO

ABS

CONCENTRAO

PADRES
Padres so indispensveis para verificao e garantia da preciso em todos os passos associados com a anlise.

PADRES: PROVA DE PRECISO


Solues padro

necessrio que a amostra e os padres sejam


preparados sob condies qumicas idnticas.

Adies de padro

a tcnica conhecida como adio de padres ou


spiking, na qual um padro adicionado amostra, til para revelar interferncias ou outra fonte de erros na determinao.