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Qumica Analtica Bsica:


Procedimentos Bsicos em Laboratrios de Anlise
Joo Carlos de Andrade*
dandrade@iqm.unicamp.br

Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Qumica

Informaes do Artigo

Resumo

Histrico do Artigo
Criado em Julho de 2011

Palavras-Chaves
Laboratrio Qumico Boas Prticas Segurana Fichas de Informao - Produtos Qumicos Material Safety Data Sheet FISPQ MSDS Materiais Volumtricos Vidrarias Lavagem de Materiais Cuidados Operacionais Filtrao Aquecimento Pesagem Equipamentos Bsicos de Laboratrio

A confiabilidade dos resultados obtidos em uma anlise qumica est diretamente relacionada ao emprego correto dos equipamentos usados nas medidas, principalmente nas de massa e de volume. Assim, baseado em outros textos do autor [1-4], sero apresentados neste artigo a descrio da vidraria e outros utenslios mais utilizados em laboratrios, incluindo informaes sobre o uso e os cuidados operacionais a serem tomados. Alm dos procedimentos de transferncia quantitativa de lquidos e slidos, sero tambm abordadas outras boas prticas, tais como os procedimentos para a limpeza (lavagem) de materiais volumtricos, a segurana em laboratrios e o tratamento dos resduos qumicos. Alm das boas prticas, a qualidade do trabalho laboratorial um reflexo direto da qualidade dos equipamentos e materiais usados. Assim, tambm recomendvel escolher fabricantes e fornecedores idneos e exigir que os seus produtos sejam acompanhados de certificados de qualidade.

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Introduo A segurana em um laboratrio A segurana em atividades desenvolvidas em um laboratrio qumico um assunto to importante quanto extenso. Abaixo esto relacionados tens elementares que devem ser observados em trabalhos de laboratrio, com base nas normas da Comisso de Segurana e tica Ambiental do

Instituto de Qumica da UNICAMP [5, 6]. Incorpore-os em seu procedimento habitual no trabalho dirio. E lembre-se: 1. 2. 3. 4. Os acidentes no acontecem, so causados. O seu primeiro acidente pode ser o ltimo. Siga as normas de segurana estabelecidas. Na dvida, consulte os manuais e as Fichas de Informaes de Segurana de Produto Qumico

O autor agradece a colaborao de Claudia Martelli e de Mirian Cristina de Sousa. Ilustraes por Iveraldo Rodrigues. As fotos so do autor ou obtidas em sites de domnio pblico.
* Autor para contato

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Atitudes ao entrar em um laboratrio Quando entrar ou estiver trabalhando em um laboratrio, voc deve: 1. Localizar os extintores de incndio e verificar a qual tipo pertencem e que tipo de fogo podem apagar antes de us-lo. 2. Localizar as sadas de emergncia. 3. Localizar a caixa de primeiros socorros e verificar a validade e os tipos de medicamentos existentes, bem como o seu modo de utilizao. 4. Localizar a caixa de mscaras contra gases. Se precisar us-las, lembre-se de verificar a existncia e qualidade dos filtros adequados sua utilizao. 5. Localizar a chave geral de eletricidade do laboratrio e aprender a deslig-la. 6. Localizar o cobertor anti-fogo. 7. Localizar a caixa de areia. 8. Localizar o equipamento lava-olhos mais prximo e verificar se est funcionando adequadamente. 9. Localizar o chuveiro de segurana e verificar se este est funcionando adequadamente. 10. Informar-se quanto aos telefones a serem utilizados em caso de emergncia (hospitais, ambulncia, bombeiros, etc.). IMPORTANTE: Alm de localizar estes equipamentos, voc deve saber utiliza-los adequadamente. Assim, consulte a pessoa responsvel pela segurana do laboratrio ou os manuais especializados no assunto. Atitudes durante a realizao de experimentos 1. Nunca adicione gua sobre cidos e sim cidos sobre gua. 2. Ao testar o odor de produtos qumicos, nunca coloque o produto ou o frasco diretamente sob o nariz. 3. Quando estiver manipulando frascos ou tubos de ensaio, nunca dirija a sua abertura na sua direo ou na de outras pessoas. 4. Fique atento s operaes onde for necessrio realizar aquecimento. 5. Cuidado para no se queimar ao utilizar slidos e lquidos em baixas temperaturas, tais como nitrognio lquido ou gelo seco (CO2 - slido). O uso de culos de seguranas mandatrio. 6. A destilao de solventes, a manipulao de cidos e compostos txicos e as reaes que exalem gases txicos so operaes que devem ser realizadas em capelas, com boa exausto. 7. As vlvulas dos cilindros devem ser abertas lentamente com as mos ou usando chaves apropriadas.

(FISPQ ), originalmente conhecida como MSDS (do ingls, Material Safety Data Sheet), ou as Normas da Comisso de Segurana da sua Instituio. 5. O laboratrio no lugar para brincadeiras! Concentre-se no que estiver fazendo. 6. Manter sempre a calma!! As fichas de Segurana (MSDS) so formulrios que contm dados referentes s propriedades de substncias qumicas. Dentre outras, elas fornecem informaes importantes a respeito das caracterticas fsicas (ex: ponto de fuso, ponto de ebulio, etc), reatividade, toxicidade, manipulao, armazenamento, eliminao, descarte, primeiros socorros e equipamento de proteo para o seu manuseio seguro destas substncias. [7,8]. No Brasil, a MSDS conhecida como Ficha de Informaes de Segurana de Produto Qumico (FISPQ ) [9]. Regras bsicas de segurana em laboratrios 1. Use sempre culos de segurana e avental de algodo, longo e de mangas longas. 2. Use calas compridas e calados fechados. No use saias, bermudas ou calados abertos. 3. Pessoas que tenham cabelos longos devem mant-los presos enquanto estiverem no laboratrio. 4. No trabalhe sozinho, principalmente fora do horrio de expediente. 5. No fume, coma ou beba nos laboratrios. Lave bem as mos com sabonete ao deixar o recinto. 6. Antes de usar reagentes que no conhea, consulte a bibliografia adequada e informe-se sobre como manuse-los e descart-los [5-9]. 7. No retorne reagentes aos frascos originais, mesmo que no tenham sido usados. 8. Evite circular pelo laboratrio segurando reagentes. 9. Ao ser designado para trabalhar em um determinado laboratrio, imprescindvel o conhecimento da localizao dos acessrios de segurana. 10. No use equipamentos que no tenha sido treinado ou autorizado a utilizar. 11. Certifique-se da tenso de trabalho da aparelhagem antes de conect-la rede eltrica. Quando no estiverem em uso, os aparelhos devem permanecer desconectados. 12.Use sempre luvas de isolamento trmico ao manipular material quente ou frio. 13. Nunca pipete lquidos com a boca. Neste caso, use bulbos de borracha ou trompas de vcuo. 14. Antes de iniciar o experimento verifique se todas as conexes e ligaes esto seguras.

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protegidos com fita adesiva e colocados em grades de proteo prprias. 6. Este mesmo procedimento deve ser adotado ao ser usar frascos para conter lquidos a baixa temperatura (Frascos de Dewar). 7. Antes de iniciar o experimento verifique se todas as conexes e ligaes esto seguras. A armazenagem de reagentes qumicos 1. Evite armazenar reagentes em lugares altos e de difcil acesso. 2. No estoque lquidos volteis em locais que recebem luz. 3. teres, parafinas e oleifinas formam perxidos quando expostos ao ar. No os estoque por tempo demasiado e manipule-os com cuidado. 4. Ao utilizar cilindros de gases, transporte-os em carrinhos apropriados. Durante o seu uso ou estocagem mantenha-os bem presos bancada ou parede, com correntes. Cilindros com as vlvulas emperradas ou defeituosas devem ser devolvidos ao fornecedor. 5. Consulte a bibliografia indicada para obter informaes sobre a estocagem de produtos qumicos, assegurando que reagentes incompatveis sejam estocados separadamente. O descarte de resduos Descartar resduos no o mesmo que jog-los fora. Os resduos gerados aps um experimento devem ser descartados no recipiente adequado que dever estar rotulado e adequadamente disposto no laboratrio. Eventualmente podem existir outros descartes especficos no laboratrio, dependendo dos reagentes utilizados no experimento. Qualquer quantidade, mesmo que mnima, deve ser descartada no local apropriado. Verifique se o recipiente de descarte est cheio antes de us-lo. Troqueo se necessrio. Nunca descarte nada sem ter certeza Procure sempre saber a composio dos seus resduos No caso de dificuldades consulte as Normas de Gerenciamento de Resduos Qumicos da sua Instituio(ou de outras) [5-9], ficando sempre atento aos itens abaixo: 1. Os resduos de solventes de reaes e de evaporadores rotativos devem ser colocados em frascos apropriados para descarte, devidamente rotulados.

8. Nunca force as vlvulas, com martelos ou outras ferramentas, nem as deixe sobre presso quando o cilindro no estiver sendo usado. 9. Sempre que possvel, antes de realizar reaes onde no conhea totalmente os resultados, faa uma teste em pequena escala, na capela. 10. Ao trabalhar com reaes perigosas (perigo de exploso, gerao de material txico, etc) ou cuja periculosidade voc desconhea, proceda da seguinte forma: a. avise seus colegas de laboratrio; b. trabalhe em capela com boa exausto, retirando todo tipo de material inflamvel. c. trabalhe com a rea limpa. d. use protetor acrlico; e. tenha um extintor por perto, com o pino destravado. 11. Ao se ausentar de sua bancada ou deixar reaes em andamento noite ou durante o fim de semana, preencha a ficha de identificao adequada. Caso esta no esteja disponvel, improvise uma e coloque-a em local visvel e prximo ao experimento. Nela devem constar informaes sobre a reao em andamento, nome do responsvel e de seu superior imediato, com endereo e telefone para contato, alm de informaes de como proceder em caso de acidente ou de falta de gua e/ou eletricidade. 12.O ltimo usurio, ao sair do laboratrio, deve desligar tudo e desconectar os aparelhos da rede eltrica. O uso de materiais e conexes de vidro 1. Ao usar material de vidro, verifique sua condio. Lembre-se que o vidro quente pode ter a mesma aparncia que a do vidro frio. Qualquer material de vidro trincado deve ser rejeitado. 2. Vidros quebrados devem ser descartados em recipiente apropriado. 3. Use sempre um pedao de pano protegendo a mo quando estiver cortando vidro ou introduzindo tubos de vidros em orifcios. Antes de inserir tubos de vidro, termmetros, etc. em tubos de borracha ou rolhas verifique se as bordas no contm regies cortantes e se os dimetros so condizentes entre si. Lubrifique (levemente) a superfcie do vidro com glicerina e segure o tubo de vidro bem prximo rolha. Aplique uma leve presso combinada com movimentos de rotao. 4. Nunca use mangueiras de ltex velhas. Faa as conexes necessrias utilizando mangueiras (apropriadas) novas e abraadeiras. 5. Tenha cuidado especial ao trabalhar com sistemas sob vcuo ou presso. Dessecadores sob vcuo devem ser
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sistema possui sinais de fcil reconhecimento e entendimento do grau de periculosidade das substncias, com graus de risco variando entre 0 e 4.

Evite misturar os solventes. Sugere-se a seguinte separao: Solventes clorados, Hidrocarbonetos, lcoois e Cetonas, teres e steres, Acetatos e Aldedos. Sempre que possvel indique tambm os componentes percentuais aproximados, pois este tipo de resduo costuma ser incinerado por empresas especializadas que exigem uma descrio minuciosa do material que recebem. Verifique se vivel recuperar estes resduos no seu laboratrio. 2. Os resduos aquosos cidos ou bsicos devem ser neutralizados antes do descarte, e s ento descartados. Para o descarte de metais txicos (metais pesados), metais alcalinos e de outros resduos, consulte antecipadamente a bibliografia adequada. 3. O uso de soluo sulfocrmica para limpeza vem sendo proibido na maioria dos laboratrios. Caso precise utiliz-la, nunca faa o descarte diretamente na pia. O Cr(VI) deve ser reduzido a Cr(III) antes do descarte. De um modo geral, os resduos qumicos de laboratrios (inclusive dos laboratrios de ensino) podem ser separados e recolhidos em reciepientes de plstico (inertes ao solvente/resduo) rotulados da seguinte forma: cidos para solues com pH<7,0 no contaminadas com outros reagentes orgnicos ou metais. Exemplo: HCl, H 2SO4, HNO3, H3PO4, cido actico, etc. Bases para solues com pH>7,0 no contaminadas com outros reagentes orgnicos ou metais. Exemplo: NaOH, NH3, KOH, Ca(OH)2, etc. Solventes clorados para compostos orgnicos (steres, teres, hidrocarbonetos, cetonas, alcois e fenis) que contenham cloro ou outro halognio. Exemplo: clorofrmio (CHCl3), diclorometano (CH2Cl2), etc. Solventes no-clorados para compostos orgnicos (steres, teres, hidrocarbonetos, cetonas, alcois e fenis) que no contenham halognios em sua estrutura. Exemplo: acetona, etanol, hexano, tolueno, ter etlico, etc. Metais (txicos ou pesados) para solues contendo qualquer concentrao de metais (ex.: metais de transio e outros metais txicos), independentemente do pH. Exemplo: solues contendo Ag, Al, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Pd, Pt, Sn, Sr, Zn, etc. Sugere-se a utilizao do Diagrama de Hommel (ou Diamante do Perigo) como rtulos, pois este
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Figura 1. Os cdigos e um exemplo do uso do iagrama de ommel Riscos Sade (Azul): 4 Substncia Letal; 3 - Substncia Severamente Perigosa; 2 - Substncia Moderadamente Perigosa; 1 - Substncia Levemente Perigosa; 0 - Substncia No Perigosa ou de Risco Mnimo. Inflamabilidade (Vermelho): 4 - Gases inflamveis, lquidos muito volteis (Ponto de Fulgor abaixo de 23C); 3 Substncias que entram em ignio a temperatura ambiente (Ponto de Fulgor abaixo de 38C); 2 - Substncias que entram em ignio quando aquecidas moderadamente (Ponto de Fulgor abaixo de 93C); 1 - Substncias que precisam ser aquecidas para entrar em ignio (Ponto de Fulgor acima de 93C); 0 - Substncias que no queimam. Reatividade (Amarelo): 4 - Pode explodir; 3-Pode explodir com choque mecnico ou calor; 2 Reao qumica violenta; 1 Instvel se aquecido; 0 Estvel. Riscos Especficos (Branco): OXY Oxidante Forte; ACID cido Forte; ALK - Alcalino (Base) Forte; COR Corrosivo; W - No misture com gua.

Os nmeros necessrios para o preenchimento do Diamante de Hommel encontram-se disponveis para consulta em vrios sites [10-12] ou em qualquer outro site ou livro que contenha as Ficha de Informao de Segurana de Produto Qumico (fichas MSDS-Material Safety Data Sheet) [7-9]. Apresentalo dos materiais mais utilizados em laboratrio O conhecimento das funes e uso dos principais utenslios e equipamentos usados em um laboratrio qumico essencial para sua segurana pessoal e para o bom andamento dos trabalhos. Nas Figuras de 2 a 5 so apresentados os utenslios de uso mais comum em laboratrio, com uma descrio resumida das suas funes e utilidades.

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Figura 2a. Utenslios de vidro. Observao: No seque na estufa as vidrarias graduadas e volumtricas, pois o aquecimento, seguido de resfriamento, deformar o vidro e comprometer a preciso das medidas posteriores.

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Figura 2b. Utenslios de vidro. Observao: No seque na estufa as vidrarias graduadas e volumtricas, pois o aquecimento, seguido de resfriamento, deformar o vidro e comprometer a preciso das medidas posteriores.

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Figura 3. Alguns utenslios de porcelana

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Figura 4. Alguns utenslios de metal

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Figura 5. Outros Materiais. (*) ATENO: Mesmo tendo sido proibido o uso de materiais de amianto, eles ainda so encontrados em alguns laboratrios.

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a mistura combustvel/ar pouco oxidante. Para que uma chama mais quente seja obtida, deve-se deixar o ar entrar gradualmente no sistema, at que sua colorao se torne azulada. Nota-se ento, duas regies cnicas distintas, como mostradas na Figura 6: a interna, mais fria, chamada de zona redutora, e a externa, quase invisvel, chamada de zona oxidante. A regio mais quente, com temperatura em torno de 1.500 oC, est situada logo acima do cone interno. Chapas de aquecimento tambm podem ser usadas em operaes de aquecimento. Neste caso no deixar a chapa ligada sem uso, colocar um aviso se a chapa estiver quente e cuidar para que seu fio de alimentao eltrica no entre em contato com a superfcie aquecida. Chapas de aquecimento podem estar acoplados a agitadores magnticos em um s equipamento, de modo que possvel agitar e aquecer uma soluo simultaneamente. A agitao do lquido feita por meio de uma barra magntica (peixinho), geralmente recoberta com Teflon, que pode ter tamanhos variados (Figura 7).

Tcnicas laboratoriais fundamentais O aquecimento de substncias Muito frequentemente operaes de aquecimento em laboratrio so feitas utilizando-se queimadores de gases combustveis, sendo o mais simples deles o bico de Bunsen (Figura 6). Outro queimador muito usado o bico de Meker, uma modificao do bico de Bunsen que possui uma placa perfurada no seu topo (grelha) para ajudar na formao de uma chama mais quente e melhor distribuda. Em ambos os casos, o gs entra no queimador por um orifcio localizado na sua base. Em alguns modelos sua vazo pode ser regulada por um registro externo localizado na parte inferior do bico. A medida que o gs sobe pelo tubo do queimador, o ar succionado por meio de orifcios situados um pouco acima da base. A quantidade de ar pode ser controlada girando-se o anel que contm estes orifcios, permitindo regular a mistura combustvel/ar.

Figura 7: Aquecedor e agitador magntico integrados. No detalhe, mostram-se diferentes tipos de barras de agitao magntica (peixinhos).

Use sempre um peixinho adequado para o tamanho do recipiente em que a mistura a ser agitada est contida e tome cuidado para no perder material por causa de uma agitao muito rpida. Os cuidados que devem ser observados quando aquecer substncias so: a. no utilizar chama para aquecer substncias inflamveis ou explosivas; b. no utilizar recipientes plsticos; c. no aquecer substncias em frascos volumtricos; d. no aquecer substncias em recipientes totalmente fechados; e. iniciar sempre o aquecimento de forma branda; f. no aquecer o fundo do tubo de ensaio contendo lquidos. Posicione a chama na altura do nvel do lquido e use uma pina de madeira para segurar o tubo. No volte a boca do tubo de ensaio em sua direo ou na direo de seus colegas de laboratrio.

Figura 6: Os queimadores (bicos) de Bunsen e de Meker. Nos detalhes, a anatomia da chama de um bico de bunsen.Notar a incandecncia do fio Ni-Cr (usado para testes qualitativos de metais na forma de sais) colocado na regio mais quante da chama.

Para se acender um bico de gs preciso fechar a entrada de ar e posicionar o queimador longe de objetos inflamveis. A seguir, abre-se o gs e acende-se o queimador. A chama obtida apresenta uma cor amarela brilhante e geralmente grande. Esta chama fria e inadequada ao uso porque
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filtrado em um bquer. Para executar este procedimento [2], encostar a extremidade inferior da haste do funil na parede interna do bquer usado no recolhimento do filtrado. A maior parte do sobrenadante deve ser filtrada antes da remoo do precipitado, para evitar o entupimento dos poros do papel. O restante do precipitado (ainda no frasco de precipitao) deve ser lavado sob agitao com pequenas pores do lquido de lavagem, para se obter uma maior eficincia. Repetir esse procedimento at que todo o precipitado seja transferido para o funil. Manter o nvel de soluo a da altura do papel de filtro no funil. Use um policial (ver Figura 2b) e a pisseta com a gua de lavagem para retirar os ltimos traos de precipitado do bquer.

g. terminado um experimento envolvendo aquecimento com chama, verifique se todos os registros de gs esto devidamente fechados. Os procedimentos de filtrao Um dos procedimentos de filtrao realizado por gravidade, sem suco. O papel de filtro circular dobrado ao meio duas vezes seguidas e inserido no funil [2,13] como descrito na Figura 8. A Figura 9 mostra uma montagem deste sistema de filtrao. Lembrar de umidecer o papel de filtro para garantir sua aderncia ao funil.

Figura 8. Como dobrar corretamente uma folha de papel de filtro circular [13].

Figura 10. Sequncia a ser seguida em um procedimento de filtao por gravidade. A segunda foto mostra o uso do policial no processo de transferncia do slido [13].

Figura 9. Equipamento usado na filtrao por gravidade. Notar qua a haste do funil est encostada na parede interna do copo de bquer. No detalhe, o funil e o seu suporte. O papel de filtro da foto no est umidecido.

Na filtrao por gravidade transfere-se primeiramente o lquido sobrenadante e em seguida o precipitado [2,13]. Como mostrado na Figura 10 [13], a transferncia feita com o auxlio de um basto de vidro, recolhendo-se o
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A filtrao a vcuo til em experimentos nos quais se precisa separar quantidades maiores de precipitado (ex.: snteses) ou quando filtraes rpidas e com mxima extrao possvel do solvente so necessrias. Este sistema composto por um suporte universal, uma garra, um kitassato, um funil de Bchner (ou uma placa filtrante), uma borracha de vedao (utilizada para fazer a vedao entre o kitassato e o funil) e uma mangueira (responsvel pela conexo entre a abertura lateral do kitassato e dispositivo de suco). O dispositivo de suco mais simples conhecido como trompa de vcuo (ver a Figura 5). A montagem desse sistema feita como mostrado na Figura 11: o kitassato, com o funil de Bchner (ou a placa filtrante, muito usada em gravimetria) devidamente



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T, To eliver), dentro de certos limites de preciso. Qualquer frasco volumtrico apresenta o problema da aderncia do fludo nas suas paredes internas, mesmo estando limpo e seco. Por isto um frasco construdo para conter um determinado volume de lquido (TC), sempre escoar um volume menor, se for usado numa transferncia. Os equipamentos volumtricos TD tm seus volumes corrigidos, com respeito aderncia do fludo, e por esta razo, escoaro o volume indicado, se usados numa transferncia. Ainda assim necessrio saber que a quantidade do lquido escoado por estes instrumentos depender, principalmente, da sua forma, da limpeza da sua superfcie interna, do tempo de drenagem, da viscosidade e da tenso superficial do lquido e do ngulo do aparelho em relao ao piso do laboratrio.

fixado a um suporte universal por meio de uma garra. Este ento conectado pela sua abertura lateral a uma mangueira, que por sua vez ligada a um dispositivo para produzir a diminuio de presso no interior do kitassato (trompa de vcuo), permitindo um escoamento mais rpido do lquido.

Figura 11. Montagem de sistemas para filtrao a vcuo com funil de Bchner e com placa filtrante (Cadinho de Gooch).

Provetas As provetas tm forma de cilindro e apresentam graduao com indicao de volume crescendo de baixo para cima (Figura 12). Podem ser de vidro (mais comumente usadas) ou de plstico. As mais usadas nos laboratrios so as com capacidades para 25; 50; 100; 500; 1.000 e 2.000 mL. Elas se prestam para medidas de volume aproximadas e so usadas principalmente para transferir volumes, sem muita preciso. Em geral, o desvio-padro das medidas de volume feitas com estes equipamentos nunca menor do que 1%.

Para proceder a filtrao, cortar o papel de filtro de maneira que este encaixe perfeitamente no funil de Bchner. Acionar o vcuo e gotejar gua destilada para que o papel se assente uniformente na superfcie perfurada do funil. Transferir ento a soluo a ser filtrada (vagarosamente), cuidando para que esta no atinja as bordas do papel, ocasionando a perda de slido. Deve-se usar um basto de vidro para evitar o derramamento de lquido, como no caso da filtrao por gravidade. Lavar o slido despejando vagarosamente sobre ele o solvente utilizado na lavagem. A filtrao com Gooch dispensa o uso de papel de filtro, mas preciso verificar se a sua porosidade adequada ao procedimento [2]. Os equipamentos volumtricos [1419] Quem trabalha em laboratrios de anlise qumica deve saber distinguir e usar convenientemente cada equipamento volumtrico, de modo a reduzir ao mnimo o erro nas anlises. A escolha da vidraria volumtrica determinante para a exatido em medidas de volume. Se os instrumentos no forem de boa procedncia no possvel obter resultados com uma boa exatido e repetibilidade. So basicamente dois os tipos de frascos volumtricos disponveis, a saber: aqueles calibrados para conter certo volume, o qual se transferido, no o ser totalmente (exibem a sigla TC, To Contain) e aqueles calibrados para transferir um determinado volume (exibem a sigla
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Figura 12. Exemplo de frasco TC: proveta de uso comum em laboratrio.

Pipetas As pipetas servem para transferir volumes lquidos definidos (Figura 13). Podem ser volumtricas (tambm chamadas de transferncia) ou graduadas. Podem ser de vidro ou de plstico. Normalmente as utilizadas em um laboratrio de anlise so as de vidro (as de plstico so necessrias quando se trabalha com cido fluordrico).



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evitar a introduo de poeira do ar ambiente no interior da pipeta [2]. No caso de se usar bombas para a suco, preferir as de diafragma, para evitar a contaminao da pipeta com leo. 3. A aspirao de lquidos ou solues dever ser feita com auxilio de um bulbo de borracha e no com a boca, principalmente quando se pipeta solues que apresentem riscos. Esta prtica deve ser incentivada, sob qualquer circunstncia, como medida de segurana. 4. No se deve introduzir a pipeta diretamente em um frasco que contenha a soluo padro (estoque), a amostra ou qualquer outro reagente. aconselhvel que se transfira uma poro conveniente da soluo ou lquido para um copo (bquer) limpo e seco e se faa dali as retiradas do volumes necessrios. As eventuais sobras devero ser apropriadamente descartadas. prefervel perder, conscientemente, uma frao de um determinado reagente ou soluo do que todo um trabalho e, junto com ele, todos os outros reagentes. 5. A pipeta deve estar limpa e seca. Caso no esteja seca, pode-se lav-la com vrias pequenas pores da soluo a ser usada, descartando-as o mais completamente possvel com escoamento livre (sem assoprar) e ento us-la para efetuar a transferncia desejada. A operao de aspirao do lquido (ou soluo) usando uma pipeta deve ser sempre realizada com uma pra de segurana (bulbo de borracha). Para usar corretamente uma pra de segurana tome os seguintes cuidados: 1. Acople a pra de segurana pipeta 2. Comprima as regies 1 e 2 para esvazi-la e solte as partes 1 e 2, nessa ordem, deixando-a pronta para a aspirao do lquido (veja a Figura 14). 3. Comprima a regio 3 para admitir o lquido at a marca da pipeta. 4. Caso ultrapasse a marca, comprima levemente a pra na regio 4 at obter o volume desejado. 5. Cuidado ao aspirar a soluo para que ela no seja admitida no interior da pra, o que poder danificla. 6. No guarde a pra comprimida. Comprima a regio 1 para que ela volte ao normal. O procedimento de pipetagem mostrado na Figura 15. Para transferir o contedo da pipeta para outro recipiente deve-se introduzi-la dentro do frasco que ir receber a soluo e deixar o lquido escoar livremente, mantendo-a na vertical.

As pipetas volumtricas so tubos com uma expanso na sua parte central, tm marcas de calibrao gravadas na parte superior (acima do bulbo), ponta afilada e apresentam volumes fixos desde 1,00 a 200,00 mL, sendo mais usadas as de 1,00; 5,00; 10,00; 20,00 e 25,00 mL. As pipetas graduadas so tubos cilndricos com uma escala numerada do alto para baixo, at a capacidade mxima. Servem para transferir qualquer volume at a sua capacidade mxima, sendo bem menos precisas do que as volumtricas. As mais usadas no laboratrio so as com capacidade mxima de 5,0 e 10,0 mL.

Figura 13. Exemplos de frasco T: Pipetas. Tipos de pipetas: a) Pipetas Volumtricas; b) Pipetas graduadas (ou sorolgicas); c) Pipetas de volumes variveis. A foto ilustra este tipo de equipamento volumtrico.

As pipetas volumtricas devem ser necessariamente calibradas antes do seu uso [2], caso contrrio ser fonte de erros determinados [20]. No tocante ao uso e cuidados no manuseio das pipetas, chama-se a ateno para os seguintes pontos: 1. As pipetas volumtricas so calibradas considerando a sobra de um filme de lquido em suas paredes internas. 2. Como qualquer vidraria de medida de preciso, as pipetas no devem sofrer aquecimento. Para secagem (se necessria), deve ser usada suco com trompa de gua (ou outro equipamento que produza o mesmo efeito), conectada extremidade usada para a aspirao de lquido ou soluo e elas devem ser posicionadas na vertical. Na ponta afilada deve-se colocar um pequeno pedao de papel de filtro, para
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No assoprar para retirar a pequena quantidade de lquido que fica retida na ponta da pipeta ao final da pipetagem. Este mesmo procedimento deve ser usado na calibrao de uma pipeta volumtrica [2]. O tempo de escoamento a ser empregado depende da capacidade da pipeta e da viscosidade da soluo, estando relacionado com a velocidade de escoamento do filme lquido aderido nas suas paredes internas, o qual deve ser aproximadamente igual velocidade de escoamento do menisco. Sugere-se que uma pipeta de 25,00 mL deve ser ajustada para efetuar a transferncia do seu volume em um tempo ao redor de 25s. Um escoamento mais rpido pode levar a resultados pouco reprodutveis, enquanto que um escoamento mais lento tem como nico inconveniente, o tempo excessivo usado na operao de transferncia da soluo. As pipetas de volume varivel (Figura 16) so equipamentos que apresentam uma boa preciso na transferncia de volumes quando usadas apropriadamente e so muito prticas quando aplicadas rotina de um laboratrio. So vrios os tipos e modelos disponveis no mercado, de modo que o leitor deve se decidir pelo uso de uma ou de outra marca, de acordo com as especificaes exigidas pelo seu trabalho e pelo custo de aquisio. Estes dados so fornecidos pelo fabricante e constam dos catlogos especializados. Os dispensadores e diluidores, muito usados em rotina, obedecem ao mesmo princpio de fabricao [21]. Para utilizar as pipeta de volume varivel, siga o procedimento simplificado abaixo: 1. Escolha a pipeta e a ponteira adequada aos seus propsitos. Fixe a ponteira firmemente para evitar vazamentos. 2. Gire o pisto at aparecer no visor o volume desejado. 3. Antes de retirar a amostra da soluo para anlise (ou qualquer tipo de calibrao), aspire e descarte a soluo pelo menos 3 vezes, para formar uma camada aderente ao interior da ponteira. Como mencionado anteriormente, nunca proceder a retirada do volume desejado diretamente do frasco que contm a amostra ou soluo padro (estoque). Antes, lembre-se de transferir parte da soluo para um bquer limpo e seco. 4. No mergulhe a ponteira em demasia. Procure obter a amostra no centro da soluo.

Aps o escoamento, inclinar a pipeta e encostar a sua ponta afilada na parede interna do frasco receptor, permanecendo nesta posio por cerca de 20 segundos (contar mentalmente at 20) quando se tratar de lquidos ou solues de menor viscosidade (ex.: solues aquosas diludas) e por cerca de 30 segundos, quando se tratar de lquidos ou solues de maior viscosidade (ex: cido sulfrico ou cido fosfrico concentrado).

Figura 14. A pra de segurana (bulbo de borracha) e sistemas de aspirao alternativos disponveis no mercado.

Figura 15: Seqncia a ser observada no procedimento de pipetagem, em especial quando se usa uma pipeta de transferncia. Notar como so usados os dedos neste processo, como efetuar a leitura do menisco e que o lquido que fica retido na ponta da pipeta ao final do procedimento de transferncia no deve ser dispensado. Abaixo, observar como limpar as paredes internas de uma pipeta, quando houver sujeira aderida no seu interior [13].
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14. Para mais detalhes, observar a Norma ASTM 115489 [21] Buretas As buretas convencionais so tubos cilndricos que normalmente possuem uma torneira em sua extremidade inferior para controle da vazo do lquido (Figura 17). A extremidade afilada de forma a permitir um escoamento de pequenas gotas e assegurar um tempo de vazo relativamente longo. As buretas de boa qualidade e de boa procedncia so devidamente calibradas na extenso da sua escala graduada e tm volume total delimitado por duas marcas: uma localizada um pouco acima da torneira e, outra prxima a extremidade superior. No fundo so pipetas graduadas dotadas de torneira para controle da vazo e servem para escoar, com preciso, volumes variveis de lquido. So apropriadas para titulaes ou transferncia de lquidos e podem ser construdas em vidro ou em plstico.

5. Para admitir o lquido, comprima o pisto at o primeiro estgio e deixe o mbolo subir suavemente, com velocidade constante. 6. Espere alguns segundos antes de dispensar a soluo, pois ainda h um fluxo de lquido no interior da ponteira. 7. Retire a pipeta lentamente do recipiente da amostra 8. No inclinar demasiadamente ou inverter a pipeta (principalmente se contiver a amostra), porque isto pode danificar o instrumento ou contamin-lo. 9. Procurar remover eventuais gotas aderidas na parede exterior da ponteira. Ateno: se usar um papel absorvente, cuidar para no perder amostra por capilaridade. 10. Para dispensar o lquido, comprima o pisto at o segundo estgio.

Figura 17. O formato das buretas. Nos detalhes, como acomod-las quando fora de uso e o menisco [2] do lquido.

Figura 16. Acima: Fotos mostrando o formato das pipetas de volume varivel e das ponteiras usadas com este instrumento. Abaixo: A imagem esquerda mostra um modelo de dispensador de volume varivel (de 200 mL a 10,000 mL); a imagem direita mostra uma bureta digital de 50,000 mL.

No comrcio so encontradas buretas convencionais com capacidades entre 5,00 e 100,00 mL e microburetas com capacidades entre 1,00 e 5,00 mL, com precises diversas. Nos laboratrios de anlise so normalmente usadas buretas com capacidade para 5,00; 25,00 e 50,00 mL, construdas em vidro. As buretas construdas em vidro podem ter torneiras de vidro, que devem ser engraxadas, ou de Teflon, que no precisam de graxa para o seu bom funcionamento. Para o uso correto deste tipo de equipamento, muito importante que se leve em conta os seguintes cuidados: 1. As buretas devem estar absolutamente limpas e de preferncia secas. A limpeza completada ao se iniciar o uso da bureta enxaguando-a com 3 a 4 pequenas pores (1/3 da sua capacidade) com a

11. Observe sempre a ponterira aps dispensar a amostra. Se apresentar gotas retidas no seu interior significa que ela foi reutilizada ou de baixa qualidade. Neste caso, no prossiga a anlise. Antes, refaa todo o procedimento com uma ponteira nova, limpa e de boa qualidade. 12.A ponteira pode ser retirada apertando-se o boto ao lado do pisto 13. Procure no reutilizar as ponteiras. Se isto no for possvel, lave-as e seque-as muito bem e siga as instrues do item 11.
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prpria soluo que ir conter. necessrio molhar toda a parede interna da bureta. Para tal deve-se coloc-la quase na horizontal e fazer movimentos giratrios, cuidando para que o lquido nela contido no seja derramado. As torneiras de vidro devem ser engraxadas usandose um mnimo de graxa e tomando-se o cuidado de manter o orifcio da torneira livre do produto. A graxa mais apropriada para este fim composta de uma mistura contendo uma parte de lanolina e duas partes de vaselina, que devem ser misturadas sob leve aquecimento e deixada esfriar. Nunca usar silicone como lubrificante. Ao encher a bureta preciso observar se a parte abaixo da torneira tambm foi seja preenchida com a soluo. No devem ficar bolhas de ar retidas em suas paredes, antes ou depois da torneira (Figura 18). A expulso ou eliminao de bolhas se consegue com leves batidas no corpo da bureta (usando a parte emborrachada do Policial) e/ou com movimentos rpidos de abrir e fechar da torneira. Movimentos bruscos de cima para baixo tambm podem ser tentados mas essa ltima operao deve ser feita com cuidado, na pia do laboratrio. Caso essas alternativas no funcionem porque a bureta no est adequadamente limpa, devendo-se providenciar novamente a sua limpeza. A bureta deve sempre ser colocada em posio vertical em relao mesa de trabalho e, nos modelos ou tipos convencionais, a sua fixao deve ser feita de modo a que, na manipulao da torneira, a mo envolva a bureta, permitindo uma pequena presso da torneira para dentro, o que evitar vazamento (Figura 18). A liberao do lquido deve ser lenta e com velocidade constante. Ao fazer uma leitura de volume preciso evitar o erro de paralaxe (Figura 18). Para tanto a observao dever feita perpendicularmente bureta no ponto em que estiver o menisco. Notar que, como o volume escoado uma medida relativa, a sua leitura dever ser feita do mesmo modo como a bureta foi zerada. Geralmente usa-se a parte inferior do menisco como referncia [22]. A sua parte superior usada como referncia apenas quando solues escuras estiverem sendo empregadas, como a soluo de permanganato de potssio, em permanganometria. A gota pendurada na extremidade da bureta deve ser retirada encostando-se a superfcie interna do frasco que est recebendo o titulante extremidade afilada da bureta. O mesmo procedimento deve ser adotado ao se usara tcnica da meia gota [2]. Deve-se evitar o freqente arraste das gotas penedentes com gua (Figura 18), pois isso possibilitaria uma diluio do titulante, por capilaridade. Este cuidado deve ser tomado inclusive ao se usar a tcnica da meia gota. 9. Na titulao deve-se movimentar constantemente o contedo do frasco receptor de forma a se ter o meio devidamente homogeneizado. Isso pode ser feito manualmente, atravs de movimentos circulares na horizontal, ou com o emprego de agitadores magnticos. Alm das buretas convencionais existem as especiais, sendo muito usadas as semi-automticas com torneira de 3 vias (que tambm podem ser usadas como dispensadores de soluo) e as automticas digitais (ver Figura 16).

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Figura 18. Cuidados bsicos ao se usar uma bureta. No alto, da esquerda para a direita: extremidade inferior de uma bureta logo aps a mesma ser preenchida com a soluo de titulante. A bolha de ar mostrada na figura deve ser eliminada antes de se ajustar (zerar) o volume e se iniciar a titulao. Verificar a existncia de sujeira no seu interior (principalmente na ponta) e providenciar sua remoo. Abaixo, da esquerda para a direita: evitar o freqente arraste das gotas pendentes com gua (pisseta) e ler corretamente o volume, usando o menisco. Em baixo, direita, ilustra-se o uso da tcnica de titulao manual. Uma das mos deve envolver a torneira, com uma leve presso para dentro na torneira, para evitar vazamentos [2].

Bales volumtricos Os bales volumtricos so geralmente usados para se preparar e diluir solues com preciso e no para medir e transferir volumes (se bem que, em certas circunstncias isso possa ser feito). So equipamentos construdos para conter precisamente um dado volume lquido. O formato dos bales o de uma pra, com o fundo chato e o gargalo comprido e estreito, acompanhado com tampa de vidro esmerilhado, de Teflon ou de plstico quimicamente inerte que permita uma boa vedao. Os bales volumtricos podem ser construdos em vidro ou plstico. O seu gargalo estreito em relao ao seu

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o balo com auxlio uma navcula e de uma pisseta ou, dissolvido antes e depois transferido. Em ambos os casos aconselhvel o emprego de um funil para auxiliar na transferncia e h necessidade de vrias lavagens do recipiente com pequenas pores de gua, para se garantir que a transferncia seja quantitativa. Deve-se dissolver todo o slido antes que o balo tenha 2/3 do seu volume ocupado pelo solvente. Retira-se ento o funil, lavando-o interna e externamente (neste caso a haste) e eleva-se o volume at a extremidade inferior do gargalo. Coloca-se a tampa, e com repetidos movimentos de inverso do balo, homogeneze a soluo. Por ltimo ajustar o volume at a marca, tendo por base a parte inferior do menisco, em uma observao em que a linha de viso mantida perpendicular mesma. Completase a homogeneizao e depois se transfere a soluo para o recipiente escolhido para armazen-la. Como acertar o menisco em equipamentos volumtricos A superfcie do lquido em um tubo estreito no plana e sim cncava, devido tenso superficial. Essa curvatura, denominada menisco [21], empregada como referncia nas medidas de volumes contidos em aparelhos volumtricos. A leitura do volume deve ser feita na vertical, de modo que a concavidade do lquido (menisco) tangencie a escala de graduao do instrumento. Em solues muito coloridas (ou no caso do mercrio), onde no se consegue perceber a concavidade inferior, deve-se acertar o menisco pela parte superior [22]. O acerto do menisco deve ser feito com muita ateno, pois um pequeno desvio (ex: apenas 1 mm) no seu ajuste pode significar um erro aprecivel no volume medido. Manter os olhos na perpendicular (no mesmo nvel) da superfcie inferior do lquido (Figura 20).

corpo permite que ajuste de volume no ocasione um erro considervel na determinao da concentrao das espcies de interesse (Figura 19). A marca do volume do balo representada por uma linha que toma toda a volta do seu gargalo, facilitando a sua observao. Para uma medida correta, o ajuste do volume tem que ser feito com o olho do observador em ngulo reto marca do balo. Se isto no ocorrer ser cometido um erro, conhecido por erro de paralaxe, sendo o volume obtido maior ou menor segundo esteja o observador com o olho acima ou abaixo da marca [2]. A distncia entre a marca e a boca do gargalo deve ser suficiente para permitir adequada agitao da soluo depois de completado volume.

Figura 19. O formato dos bales volumtricos.

Em laboratrios so comumente usados bales construdos em vidro e com capacidade para 10,0; 25,0; 50,0; 100,0; 500,0; 1.000,0 e 2.000,0 mL. Quanto ao uso e cuidados que se deve ter com esses recipientes pode-se destacar: 1. Os bales volumtricos no podem ser aquecidos, sob pena de sofrerem alterao de volume. 2. Esses recipientes, mesmo quando construdos em vidro, esto sujeitos a contaminaes e ao desgaste (e, portanto a variaes de volume), principalmente quando em contato prolongado com solues alcalinas mais concentradas. Assim sendo, o balo volumtrico no deve ser usado para estocar solues. Uma soluo, aps preparada, deve ser imediatamente transferida para um frasco apropriado para seu armazenamento. 3. O balo deve estar absolutamente limpo antes de ser usado, mas no tem que estar necessariamente seco, dependendo este detalhe do solvente que ser empregado. 4. A soluo ou o slido a ser diludo ou dissolvido deve ser transferido quantitativamente para o balo. O lquido geralmente transferido com auxlio de pipeta ou bureta (quando medidas precisas so indispensveis) e de proveta (no caso de medidas aproximadas). O slido, pesado em recipiente apropriado, pode ser transferido diretamente para
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Figura 20. A leitura de meniscos. A primeira das quatro ilustraes refere-se leitura de volume em uma bureta contra um fundo claro, uniforme. Um papel contendo uma faixa preta desenhada pode ajudar na observao do menisco. Se as divises da escala da bureta forem brancas, sugere-se o uso de um papel colorido. As duas ltimas ilustraes mostram a leitura do menisco em uma pipeta volumtrica e em um balo volumtrico. Em qualquer dos casos se deve seguir os mesmos requisitos detalhados para as buretas volumtricas.



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concentrados, na proporo 1+1 v/v). Para preparar esta soluo de limpeza, adicione lentamente e aos poucos um volume de cido ntrico sobre um volume de cido sulfrico, sob um eficiente resfriamento em banho de gelo, para evitar o superaquecimento da mistura. Tenha muito cuidado ao preparar esta soluo e utilize sempre os equipamentos de segurana recomendados para a sua proteo. A soluo sulfocrmica, composta por dicromato de sdio ou de potssio em cido sulfrico concentrado no deve ser mais utilizada no laboratrio, por questes ambientais relacionadas com a toxicidade do Cr(VI). O etanolato de sdio ou de potssio (hidrxido de sdio ou de potssio dissolvido em etanol) deve ser usado somente em casos extremos, porque ataca rapidamente o equipamento volumtrico. A soluo de etanolato, tambm conhecida como alcoolato de sdio ou de potssio, preparada dissolvendo-se 40 g de NaOH em cerca de 40 mL de gua, elevando-se o volume a 1000 mL com etanol. Cuidado ao preparar esta soluo, porque as reaes envolvidas so exotrmicas. Transferir imediatamente a soluo resultante para um frasco plstico para estocagem e usar somente o volume necessrio evitando a sua reutilizao freqente, para evitar contaminaes indesejveis. Neutralize-a (cuidadosamente) com cido clordrico comercial, antes de descart-la na pia. O tempo do contato do etanolato com o material volumtrico de vidro a ser limpo no deve ser superior a um minuto e aps o seu uso deve-se enxaguar muito bem o equipamento volumtrico com gua. Usar uma soluo diluda de HCl para neutralizar qualquer trao de substncia alcalina e, em seguida, lavar o material novamente com gua desionisada. Deve-se evitar ao mximo o uso repetitivo de alcoolato na limpeza do material volumtrico. O equipamento volumtrico aceito como limpo se o filme lquido de gua destilada (ou desionisada) escoar uniformemente pela suas paredes internas. Caso contrrio, deve-se proceder novamente a sua limpeza. Depois de limpo, o material deve ser colocado em um escorredouro. As buretas e as pipetas com a extremidade afilada para cima, enquanto que os bales volumtricos devem ser mantidos com a boca para baixo. . A vidraria comum, como bqueres e frascos erlenmeyer, e at mesmo provetas, pode ser colocadas para secar dentro de uma estufa com um pequeno aquecimento (< 45 oC), mas lembrar sempre que os materiais volumtricos de

Procedimentos para a limpeza dos materiais de vidro Todo material usado no laboratrio deve estar absolutamente limpo e, de preferncia, seco. Quando isso no acontece, podem ocorrer erros nos resultados finais das determinaes, ou mesmo tornar impossvel o trmino de um procedimento analtico. Se construdos em vidro, estes materiais no so atacados por cidos (exceto cido fluordrico) ou solues diludas de detergente, a no ser aps um contato muito prolongado ou se o solvente for evaporado. Assim, de uma maneira geral, consegue-se a limpeza adequada nos materiais de laboratrio com o uso de esponja, escovas (cepilhos; Figura 21), sabo lquido neutro comum ou especial tipo Extran, soluo sulfontrica, gua de torneira, gua destilada e desionizada, etc. Qualquer substncia abrasiva deve ser evitada na limpeza destes materiais. Na opinio do autor, deve-se evitar o uso de escovas na limpeza de materiais volumtricos de preciso (bales volumtricos, buretas, pipetas, etc.), pois apesar de muito utilizadas para este fim (ex.: na limpeza de buretas), podem riscar estes materiais ou lev-los quebra.

Figura 21: Escovas (cepilhos) usadas em laboratrio

A lavagem de qualquer material deve ser iniciada logo aps ter sido usado. Em seguida o material enxaguado com gua de torneira (5 a 7 pequenas pores, no caso de recipientes) e finalmente com gua destilada ou desionizada (3 a 5 pequenas pores). Estes nmeros so baseados em estudos estatsticos, de modo que no adianta encher o frasco uma ou duas vezes com gua e descartar o seu contedo, uma vez que este procedimento apenas diluir o resduo, ao invs de elimin-lo. Usar frascos secos, preferencialmente. Em muitos casos, dependendo do estado em que se encontra o material volumtrico, suficiente o uso de uma soluo de detergente 1 a 2% v/v (s vezes, ligeiramente aquecida). A alternativa seguinte o emprego (cuidadoso) da soluo sufontrica (soluo composta por H 2SO4 e HNO3
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capacidade para 1.000 ou 2.000 mL; c) frascos tipo garrafo, com ou sem tampa esmerilhada, branco ou mbar, com capacidade para 5, 9 ou 14 litros Esses recipientes devem sempre ser rigorosamente limpos. Em hiptese alguma devem ser usados bales volumtricos para armazenar solues. Embora eles sejam construdos com vidros resistentes quimicamente, quando em contato prolongado com qualquer soluo eles tm as suas paredes atacadas quimicamente. Em alguns casos, o seu volume pode at ser alterado, como acontece quando se estoca solues fortemente alcalinas, como as de NaOH. Embora se possa usar um balo de vidro para preparar esse tipo de soluo, ela deve logo ser transferida para um recipiente de plstico e o balo deve ser lavado imediatamente. Nunca estocar solues de fluoretos ou de cido fluordrico em recipientes de vidro. As solues padres estoques tambm no devem ser armazenadas em frascos de vidro, pois as interaes inicas com os stios ativos das paredes internas tendem a alterar as suas concentraes. Independentemente do tipo de recipiente e tamanho usado, um cuidado especial a ser tomado quanto identificao ou rotulao da soluo. A identificao deve ser feita de forma a ficar claro o nome da substncia, a sua concentrao, a sua periculosidade, a data da sua preparao e o nome de quem a preparou. De preferncia, usar o Diagrama de Hommel. Mesmo em frascos pequenos, mas principalmente nos de capacidades maiores, a transferncia deve ser feita preferencialmente com pipetas automticas, buretas semiautomticas ou automticas ou com dispensadores. Os cuidados referidos acima esto mais relacionados ao recipiente. Contudo, ateno especial deve tambm ser dada s condies das solues. Algumas delas, como a de acetato de clcio, com muita facilidade permitem o crescimento de microorganismos em seu interior, devendo ser descartadas sempre que isto vier a ocorrer. Outras solues, como a de sulfato ferroso amoniacal, so muito susceptveis a ao da luz e por isso devem ser armazenadas em frasco escuro ou mbar. As solues padres devem ser mantidas sob refrigerao. Neste particular, quando essas solues forem ser usadas, devese retirar o frasco do refrigerador e transferir um volume conveniente para um bquer limpo e seco, e o frasco contendo o estoque deve ser imediatamente devolvido ao refrigerador. A poro contida no bquer, devidamente tampado com um vidro de relgio, dever ficar sobre a

preciso no devem ser submetidos a qualquer tipo de aquecimento. Lembrar tambm que nem sempre necessria a repetio de todo o procedimento de lavagem, como por exemplo, quando se faz a transferncia de solues padres diferentes, consecutivamente, com uma pipeta calibrada previamente limpa e seca. Aps as transferncias de volume de uma das solues, enxge bem a pipeta com gua destilada-desionizada e proceda a transferncia de uma pequena poro da outra soluo para o seu interior, movimentando-se a mesma de forma a garantir um molhamento de toda a sua superfcie interna. Descarta-se ento o lquido e repete-se esta operao por mais uma ou duas vezes quando se usa uma pipeta limpa e seca ou por duas ou trs vezes quando a pipeta est limpa mas molhada internamente com gua. Este procedimento pode ser empregado para qualquer equipamento volumtrico. O armazenamento e o manuseio das solues O armazenamento de solues, em laboratrio geralmente feito em recipientes de vidro ou de plstico, dependendo do caso. Os recipientes mais comumente utilizados para o armazenamento de solues e reagentes so os construdos em vidro. Os frascos utilizados para armazenamento de substncias qumicas so de composio especial, base de borossilicatos ou com elevado teor de slica, que apresentam boa resistncia qumica e ao choque trmico. O volume do frasco utilizado est diretamente ligado quantidade da soluo usada em cada procedimento analtico e ao nmero de anlises procedidas diariamente ou semanalmente no laboratrio. Para armazenar solues de indicadores, frascos contagotas, com capacidade de 60 e 100 mL, so os desejveis. Dependendo da soluo a ser estocada, devem-se preferir os frascos de cor mbar aos claros ou brancos (leitosos), pois oferecem certa proteo contra a ao da luz. Para armazenamento de outras solues geralmente so empregados frascos de 500 a 5.000 mL (de cor mbar ou clara). Os tipos mais comumente utilizados so: a) frascos para estocar reagentes, de boca estreita com tampa esmerilhada, com capacidade para 500, 1.000 ou 2.000 mL. b) bales de fundo chato, com gargalo longo ou curto e
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6. Normas de Segurana do IQ / UNICAMP, ChemKeys, em www.chemkeys.com (acessado em 14 de Junho de 2011). 7. Material Safety ata Sheet MSS, http://www. ehso.com/msds.php, (acessado em 14 de Junho de 2011). 8. Material Safety ata Sheet MSS, http://www. ilpi.com/msds/ (acessado em 14 de Junho de 2011). 9. ABNT NBR 14725-4, Informaes sobre segurana, sade e meio ambiente; Parte 4: Ficha de informaes de segurana de produtos qumicos (FISPQ ), 2010. 10.CETESB, http://www.cetesb.sp.gov.br/ Emergencia/produtos/produto_consulta_completa. asp 11. UNESP, http://www.qca.ibilce.unesp.br/prevencao/ classificacaonfpa.pdf 12.UFSCar, http://www.ufscar.br/~ugr/ linkCRotularSiteUGR.htm 13.Seely, O., Helpful Hints on Chemical Procedure and Chemical Demonstrations, http://www.csudh. edu/oliver/demos/index.htm 14.ASTM, E 694 99 (Reapproved 2010), Standard Specification for Laboratory Glass Volumetric Apparatus, 1999. 15.ASTM, E 542 01 (Reapproved 2007), Standard Practice for Calibration of Laboratory Volumetric Apparatus, 2001. 16.ASTM, E 1272 02, Standard Specification for Laboratory Glass Graduated Cylinders, 2002. 17. ASTM, E 969 02, Standard Specification for Glass Volumetric (Transfer) Pipets, 2002. 18.ASTM, E 287 02 (Reapproved 2007), Standard Specification for Laboratory Glass Graduated Burets, 2002. 19. ASTM, E 288 10, Standard Specification for Laboratory Glass Volumetric Flasks, 2010. 20.de Andrade, J.C., O Papel dos Erros Determinados em Anlises Qumicas. Quim. Nova, 1987, 10: 159165.

bancada at atingir a temperatura ambiente para ento ser usada. Os frascos plsticos mais apropriados para o armazenamento de solues de reagentes ou de solues padres so os de Teflon. Por serem caros, geralmente so substitudos pelos de polietileno ou polipropileno, que tambm oferecem boa resistncia ao ataque qumico e boa resistncia ao choque mecnico. Esses frascos so imprescindveis para se armazenar cido fluordrico, o qual no pode ser mantido em frasco de vidro. Por outro lado, alguns tipos de frascos plsticos podem ser atacados por solventes orgnicos e podem no servir para armazenar agentes corrosivos ou oxidantes fortes, tais como os cidos ntrico, sulfrico, perclrico, etc.. Desta forma, sempre que for utilizar um frasco plstico para o estoque de substncias ou solues, verifique cuidadosamente a sua resistncia frente ao agente qumico ao qual ser exposto. Tabelas com estes dados devem ser fornecidas pelos fabricantes e podem ser encontradas nos catlogos especializados. O manuseio e os procedimentos de limpeza desses materiais so semelhantes ao descrito para os construdos em vidro. Referncias Bibliogrficas 1. van Raij, B.; de Andrade, J.C.; Cantarella, ; Quaggio J.A., Anlise Qumica para Avaliao da Fertilidade de Solos Tropicais. Campinas, Instituto Agronmico, 2001. 2. Baccan, N.; de Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S; Barone, J. S., Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3. ed. revisada, 5 reimpresso, So Paulo: Editora Edgard Blucher, 2008. 3. Coscione, A.R.; de Almeida, A.M.; de Andrade, J.C.; Custdio, R., Segurana no Laboratrio Qumico, ChemKeys, em www.chemkeys.com (acessado em 14 de Junho de 2011). 4. de Andrade, J.C.; Csar, J., Ensino Distncia: Material Instrucional de Qumica Geral Experimental para a Universaidade Aberta do Brasil, 2009, (120pp.), ChemKeys, em www.chemkeys.com (acessado em 14 de Junho de 2011). 5. Comisso de Segurana e tica Ambiental do Instituto de Qumica da UNICAMP http://www. iqm.unicamp.br/csea/ (acessado em 14 de Junho de 2011).
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