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Histrico do Artigo
Criado em Julho de 2011
Palavras-Chaves
Laboratrio Qumico Boas Prticas Segurana Fichas de Informao - Produtos Qumicos Material Safety Data Sheet FISPQ MSDS Materiais Volumtricos Vidrarias Lavagem de Materiais Cuidados Operacionais Filtrao Aquecimento Pesagem Equipamentos Bsicos de Laboratrio
A confiabilidade dos resultados obtidos em uma anlise qumica est diretamente relacionada ao emprego correto dos equipamentos usados nas medidas, principalmente nas de massa e de volume. Assim, baseado em outros textos do autor [1-4], sero apresentados neste artigo a descrio da vidraria e outros utenslios mais utilizados em laboratrios, incluindo informaes sobre o uso e os cuidados operacionais a serem tomados. Alm dos procedimentos de transferncia quantitativa de lquidos e slidos, sero tambm abordadas outras boas prticas, tais como os procedimentos para a limpeza (lavagem) de materiais volumtricos, a segurana em laboratrios e o tratamento dos resduos qumicos. Alm das boas prticas, a qualidade do trabalho laboratorial um reflexo direto da qualidade dos equipamentos e materiais usados. Assim, tambm recomendvel escolher fabricantes e fornecedores idneos e exigir que os seus produtos sejam acompanhados de certificados de qualidade.
Introduo A segurana em um laboratrio A segurana em atividades desenvolvidas em um laboratrio qumico um assunto to importante quanto extenso. Abaixo esto relacionados tens elementares que devem ser observados em trabalhos de laboratrio, com base nas normas da Comisso de Segurana e tica Ambiental do
Instituto de Qumica da UNICAMP [5, 6]. Incorpore-os em seu procedimento habitual no trabalho dirio. E lembre-se: 1. 2. 3. 4. Os acidentes no acontecem, so causados. O seu primeiro acidente pode ser o ltimo. Siga as normas de segurana estabelecidas. Na dvida, consulte os manuais e as Fichas de Informaes de Segurana de Produto Qumico
O autor agradece a colaborao de Claudia Martelli e de Mirian Cristina de Sousa. Ilustraes por Iveraldo Rodrigues. As fotos so do autor ou obtidas em sites de domnio pblico.
* Autor para contato
(FISPQ ), originalmente conhecida como MSDS (do ingls, Material Safety Data Sheet), ou as Normas da Comisso de Segurana da sua Instituio. 5. O laboratrio no lugar para brincadeiras! Concentre-se no que estiver fazendo. 6. Manter sempre a calma!! As fichas de Segurana (MSDS) so formulrios que contm dados referentes s propriedades de substncias qumicas. Dentre outras, elas fornecem informaes importantes a respeito das caracterticas fsicas (ex: ponto de fuso, ponto de ebulio, etc), reatividade, toxicidade, manipulao, armazenamento, eliminao, descarte, primeiros socorros e equipamento de proteo para o seu manuseio seguro destas substncias. [7,8]. No Brasil, a MSDS conhecida como Ficha de Informaes de Segurana de Produto Qumico (FISPQ ) [9]. Regras bsicas de segurana em laboratrios 1. Use sempre culos de segurana e avental de algodo, longo e de mangas longas. 2. Use calas compridas e calados fechados. No use saias, bermudas ou calados abertos. 3. Pessoas que tenham cabelos longos devem mant-los presos enquanto estiverem no laboratrio. 4. No trabalhe sozinho, principalmente fora do horrio de expediente. 5. No fume, coma ou beba nos laboratrios. Lave bem as mos com sabonete ao deixar o recinto. 6. Antes de usar reagentes que no conhea, consulte a bibliografia adequada e informe-se sobre como manuse-los e descart-los [5-9]. 7. No retorne reagentes aos frascos originais, mesmo que no tenham sido usados. 8. Evite circular pelo laboratrio segurando reagentes. 9. Ao ser designado para trabalhar em um determinado laboratrio, imprescindvel o conhecimento da localizao dos acessrios de segurana. 10. No use equipamentos que no tenha sido treinado ou autorizado a utilizar. 11. Certifique-se da tenso de trabalho da aparelhagem antes de conect-la rede eltrica. Quando no estiverem em uso, os aparelhos devem permanecer desconectados. 12.Use sempre luvas de isolamento trmico ao manipular material quente ou frio. 13. Nunca pipete lquidos com a boca. Neste caso, use bulbos de borracha ou trompas de vcuo. 14. Antes de iniciar o experimento verifique se todas as conexes e ligaes esto seguras.
8. Nunca force as vlvulas, com martelos ou outras ferramentas, nem as deixe sobre presso quando o cilindro no estiver sendo usado. 9. Sempre que possvel, antes de realizar reaes onde no conhea totalmente os resultados, faa uma teste em pequena escala, na capela. 10. Ao trabalhar com reaes perigosas (perigo de exploso, gerao de material txico, etc) ou cuja periculosidade voc desconhea, proceda da seguinte forma: a. avise seus colegas de laboratrio; b. trabalhe em capela com boa exausto, retirando todo tipo de material inflamvel. c. trabalhe com a rea limpa. d. use protetor acrlico; e. tenha um extintor por perto, com o pino destravado. 11. Ao se ausentar de sua bancada ou deixar reaes em andamento noite ou durante o fim de semana, preencha a ficha de identificao adequada. Caso esta no esteja disponvel, improvise uma e coloque-a em local visvel e prximo ao experimento. Nela devem constar informaes sobre a reao em andamento, nome do responsvel e de seu superior imediato, com endereo e telefone para contato, alm de informaes de como proceder em caso de acidente ou de falta de gua e/ou eletricidade. 12.O ltimo usurio, ao sair do laboratrio, deve desligar tudo e desconectar os aparelhos da rede eltrica. O uso de materiais e conexes de vidro 1. Ao usar material de vidro, verifique sua condio. Lembre-se que o vidro quente pode ter a mesma aparncia que a do vidro frio. Qualquer material de vidro trincado deve ser rejeitado. 2. Vidros quebrados devem ser descartados em recipiente apropriado. 3. Use sempre um pedao de pano protegendo a mo quando estiver cortando vidro ou introduzindo tubos de vidros em orifcios. Antes de inserir tubos de vidro, termmetros, etc. em tubos de borracha ou rolhas verifique se as bordas no contm regies cortantes e se os dimetros so condizentes entre si. Lubrifique (levemente) a superfcie do vidro com glicerina e segure o tubo de vidro bem prximo rolha. Aplique uma leve presso combinada com movimentos de rotao. 4. Nunca use mangueiras de ltex velhas. Faa as conexes necessrias utilizando mangueiras (apropriadas) novas e abraadeiras. 5. Tenha cuidado especial ao trabalhar com sistemas sob vcuo ou presso. Dessecadores sob vcuo devem ser
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Evite misturar os solventes. Sugere-se a seguinte separao: Solventes clorados, Hidrocarbonetos, lcoois e Cetonas, teres e steres, Acetatos e Aldedos. Sempre que possvel indique tambm os componentes percentuais aproximados, pois este tipo de resduo costuma ser incinerado por empresas especializadas que exigem uma descrio minuciosa do material que recebem. Verifique se vivel recuperar estes resduos no seu laboratrio. 2. Os resduos aquosos cidos ou bsicos devem ser neutralizados antes do descarte, e s ento descartados. Para o descarte de metais txicos (metais pesados), metais alcalinos e de outros resduos, consulte antecipadamente a bibliografia adequada. 3. O uso de soluo sulfocrmica para limpeza vem sendo proibido na maioria dos laboratrios. Caso precise utiliz-la, nunca faa o descarte diretamente na pia. O Cr(VI) deve ser reduzido a Cr(III) antes do descarte. De um modo geral, os resduos qumicos de laboratrios (inclusive dos laboratrios de ensino) podem ser separados e recolhidos em reciepientes de plstico (inertes ao solvente/resduo) rotulados da seguinte forma: cidos para solues com pH<7,0 no contaminadas com outros reagentes orgnicos ou metais. Exemplo: HCl, H 2SO4, HNO3, H3PO4, cido actico, etc. Bases para solues com pH>7,0 no contaminadas com outros reagentes orgnicos ou metais. Exemplo: NaOH, NH3, KOH, Ca(OH)2, etc. Solventes clorados para compostos orgnicos (steres, teres, hidrocarbonetos, cetonas, alcois e fenis) que contenham cloro ou outro halognio. Exemplo: clorofrmio (CHCl3), diclorometano (CH2Cl2), etc. Solventes no-clorados para compostos orgnicos (steres, teres, hidrocarbonetos, cetonas, alcois e fenis) que no contenham halognios em sua estrutura. Exemplo: acetona, etanol, hexano, tolueno, ter etlico, etc. Metais (txicos ou pesados) para solues contendo qualquer concentrao de metais (ex.: metais de transio e outros metais txicos), independentemente do pH. Exemplo: solues contendo Ag, Al, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Pd, Pt, Sn, Sr, Zn, etc. Sugere-se a utilizao do Diagrama de Hommel (ou Diamante do Perigo) como rtulos, pois este
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Figura 1. Os cdigos e um exemplo do uso do iagrama de ommel Riscos Sade (Azul): 4 Substncia Letal; 3 - Substncia Severamente Perigosa; 2 - Substncia Moderadamente Perigosa; 1 - Substncia Levemente Perigosa; 0 - Substncia No Perigosa ou de Risco Mnimo. Inflamabilidade (Vermelho): 4 - Gases inflamveis, lquidos muito volteis (Ponto de Fulgor abaixo de 23C); 3 Substncias que entram em ignio a temperatura ambiente (Ponto de Fulgor abaixo de 38C); 2 - Substncias que entram em ignio quando aquecidas moderadamente (Ponto de Fulgor abaixo de 93C); 1 - Substncias que precisam ser aquecidas para entrar em ignio (Ponto de Fulgor acima de 93C); 0 - Substncias que no queimam. Reatividade (Amarelo): 4 - Pode explodir; 3-Pode explodir com choque mecnico ou calor; 2 Reao qumica violenta; 1 Instvel se aquecido; 0 Estvel. Riscos Especficos (Branco): OXY Oxidante Forte; ACID cido Forte; ALK - Alcalino (Base) Forte; COR Corrosivo; W - No misture com gua.
Os nmeros necessrios para o preenchimento do Diamante de Hommel encontram-se disponveis para consulta em vrios sites [10-12] ou em qualquer outro site ou livro que contenha as Ficha de Informao de Segurana de Produto Qumico (fichas MSDS-Material Safety Data Sheet) [7-9]. Apresentalo dos materiais mais utilizados em laboratrio O conhecimento das funes e uso dos principais utenslios e equipamentos usados em um laboratrio qumico essencial para sua segurana pessoal e para o bom andamento dos trabalhos. Nas Figuras de 2 a 5 so apresentados os utenslios de uso mais comum em laboratrio, com uma descrio resumida das suas funes e utilidades.
Figura 2a. Utenslios de vidro. Observao: No seque na estufa as vidrarias graduadas e volumtricas, pois o aquecimento, seguido de resfriamento, deformar o vidro e comprometer a preciso das medidas posteriores.
Figura 2b. Utenslios de vidro. Observao: No seque na estufa as vidrarias graduadas e volumtricas, pois o aquecimento, seguido de resfriamento, deformar o vidro e comprometer a preciso das medidas posteriores.
Figura 5. Outros Materiais. (*) ATENO: Mesmo tendo sido proibido o uso de materiais de amianto, eles ainda so encontrados em alguns laboratrios.
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Tcnicas laboratoriais fundamentais O aquecimento de substncias Muito frequentemente operaes de aquecimento em laboratrio so feitas utilizando-se queimadores de gases combustveis, sendo o mais simples deles o bico de Bunsen (Figura 6). Outro queimador muito usado o bico de Meker, uma modificao do bico de Bunsen que possui uma placa perfurada no seu topo (grelha) para ajudar na formao de uma chama mais quente e melhor distribuda. Em ambos os casos, o gs entra no queimador por um orifcio localizado na sua base. Em alguns modelos sua vazo pode ser regulada por um registro externo localizado na parte inferior do bico. A medida que o gs sobe pelo tubo do queimador, o ar succionado por meio de orifcios situados um pouco acima da base. A quantidade de ar pode ser controlada girando-se o anel que contm estes orifcios, permitindo regular a mistura combustvel/ar.
Figura 7: Aquecedor e agitador magntico integrados. No detalhe, mostram-se diferentes tipos de barras de agitao magntica (peixinhos).
Use sempre um peixinho adequado para o tamanho do recipiente em que a mistura a ser agitada est contida e tome cuidado para no perder material por causa de uma agitao muito rpida. Os cuidados que devem ser observados quando aquecer substncias so: a. no utilizar chama para aquecer substncias inflamveis ou explosivas; b. no utilizar recipientes plsticos; c. no aquecer substncias em frascos volumtricos; d. no aquecer substncias em recipientes totalmente fechados; e. iniciar sempre o aquecimento de forma branda; f. no aquecer o fundo do tubo de ensaio contendo lquidos. Posicione a chama na altura do nvel do lquido e use uma pina de madeira para segurar o tubo. No volte a boca do tubo de ensaio em sua direo ou na direo de seus colegas de laboratrio.
Figura 6: Os queimadores (bicos) de Bunsen e de Meker. Nos detalhes, a anatomia da chama de um bico de bunsen.Notar a incandecncia do fio Ni-Cr (usado para testes qualitativos de metais na forma de sais) colocado na regio mais quante da chama.
Para se acender um bico de gs preciso fechar a entrada de ar e posicionar o queimador longe de objetos inflamveis. A seguir, abre-se o gs e acende-se o queimador. A chama obtida apresenta uma cor amarela brilhante e geralmente grande. Esta chama fria e inadequada ao uso porque
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g. terminado um experimento envolvendo aquecimento com chama, verifique se todos os registros de gs esto devidamente fechados. Os procedimentos de filtrao Um dos procedimentos de filtrao realizado por gravidade, sem suco. O papel de filtro circular dobrado ao meio duas vezes seguidas e inserido no funil [2,13] como descrito na Figura 8. A Figura 9 mostra uma montagem deste sistema de filtrao. Lembrar de umidecer o papel de filtro para garantir sua aderncia ao funil.
Figura 8. Como dobrar corretamente uma folha de papel de filtro circular [13].
Figura 10. Sequncia a ser seguida em um procedimento de filtao por gravidade. A segunda foto mostra o uso do policial no processo de transferncia do slido [13].
Figura 9. Equipamento usado na filtrao por gravidade. Notar qua a haste do funil est encostada na parede interna do copo de bquer. No detalhe, o funil e o seu suporte. O papel de filtro da foto no est umidecido.
Na filtrao por gravidade transfere-se primeiramente o lquido sobrenadante e em seguida o precipitado [2,13]. Como mostrado na Figura 10 [13], a transferncia feita com o auxlio de um basto de vidro, recolhendo-se o
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A filtrao a vcuo til em experimentos nos quais se precisa separar quantidades maiores de precipitado (ex.: snteses) ou quando filtraes rpidas e com mxima extrao possvel do solvente so necessrias. Este sistema composto por um suporte universal, uma garra, um kitassato, um funil de Bchner (ou uma placa filtrante), uma borracha de vedao (utilizada para fazer a vedao entre o kitassato e o funil) e uma mangueira (responsvel pela conexo entre a abertura lateral do kitassato e dispositivo de suco). O dispositivo de suco mais simples conhecido como trompa de vcuo (ver a Figura 5). A montagem desse sistema feita como mostrado na Figura 11: o kitassato, com o funil de Bchner (ou a placa filtrante, muito usada em gravimetria) devidamente
fixado a um suporte universal por meio de uma garra. Este ento conectado pela sua abertura lateral a uma mangueira, que por sua vez ligada a um dispositivo para produzir a diminuio de presso no interior do kitassato (trompa de vcuo), permitindo um escoamento mais rpido do lquido.
Figura 11. Montagem de sistemas para filtrao a vcuo com funil de Bchner e com placa filtrante (Cadinho de Gooch).
Provetas As provetas tm forma de cilindro e apresentam graduao com indicao de volume crescendo de baixo para cima (Figura 12). Podem ser de vidro (mais comumente usadas) ou de plstico. As mais usadas nos laboratrios so as com capacidades para 25; 50; 100; 500; 1.000 e 2.000 mL. Elas se prestam para medidas de volume aproximadas e so usadas principalmente para transferir volumes, sem muita preciso. Em geral, o desvio-padro das medidas de volume feitas com estes equipamentos nunca menor do que 1%.
Para proceder a filtrao, cortar o papel de filtro de maneira que este encaixe perfeitamente no funil de Bchner. Acionar o vcuo e gotejar gua destilada para que o papel se assente uniformente na superfcie perfurada do funil. Transferir ento a soluo a ser filtrada (vagarosamente), cuidando para que esta no atinja as bordas do papel, ocasionando a perda de slido. Deve-se usar um basto de vidro para evitar o derramamento de lquido, como no caso da filtrao por gravidade. Lavar o slido despejando vagarosamente sobre ele o solvente utilizado na lavagem. A filtrao com Gooch dispensa o uso de papel de filtro, mas preciso verificar se a sua porosidade adequada ao procedimento [2]. Os equipamentos volumtricos [1419] Quem trabalha em laboratrios de anlise qumica deve saber distinguir e usar convenientemente cada equipamento volumtrico, de modo a reduzir ao mnimo o erro nas anlises. A escolha da vidraria volumtrica determinante para a exatido em medidas de volume. Se os instrumentos no forem de boa procedncia no possvel obter resultados com uma boa exatido e repetibilidade. So basicamente dois os tipos de frascos volumtricos disponveis, a saber: aqueles calibrados para conter certo volume, o qual se transferido, no o ser totalmente (exibem a sigla TC, To Contain) e aqueles calibrados para transferir um determinado volume (exibem a sigla
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Pipetas As pipetas servem para transferir volumes lquidos definidos (Figura 13). Podem ser volumtricas (tambm chamadas de transferncia) ou graduadas. Podem ser de vidro ou de plstico. Normalmente as utilizadas em um laboratrio de anlise so as de vidro (as de plstico so necessrias quando se trabalha com cido fluordrico).
As pipetas volumtricas so tubos com uma expanso na sua parte central, tm marcas de calibrao gravadas na parte superior (acima do bulbo), ponta afilada e apresentam volumes fixos desde 1,00 a 200,00 mL, sendo mais usadas as de 1,00; 5,00; 10,00; 20,00 e 25,00 mL. As pipetas graduadas so tubos cilndricos com uma escala numerada do alto para baixo, at a capacidade mxima. Servem para transferir qualquer volume at a sua capacidade mxima, sendo bem menos precisas do que as volumtricas. As mais usadas no laboratrio so as com capacidade mxima de 5,0 e 10,0 mL.
Figura 13. Exemplos de frasco T: Pipetas. Tipos de pipetas: a) Pipetas Volumtricas; b) Pipetas graduadas (ou sorolgicas); c) Pipetas de volumes variveis. A foto ilustra este tipo de equipamento volumtrico.
As pipetas volumtricas devem ser necessariamente calibradas antes do seu uso [2], caso contrrio ser fonte de erros determinados [20]. No tocante ao uso e cuidados no manuseio das pipetas, chama-se a ateno para os seguintes pontos: 1. As pipetas volumtricas so calibradas considerando a sobra de um filme de lquido em suas paredes internas. 2. Como qualquer vidraria de medida de preciso, as pipetas no devem sofrer aquecimento. Para secagem (se necessria), deve ser usada suco com trompa de gua (ou outro equipamento que produza o mesmo efeito), conectada extremidade usada para a aspirao de lquido ou soluo e elas devem ser posicionadas na vertical. Na ponta afilada deve-se colocar um pequeno pedao de papel de filtro, para
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Aps o escoamento, inclinar a pipeta e encostar a sua ponta afilada na parede interna do frasco receptor, permanecendo nesta posio por cerca de 20 segundos (contar mentalmente at 20) quando se tratar de lquidos ou solues de menor viscosidade (ex.: solues aquosas diludas) e por cerca de 30 segundos, quando se tratar de lquidos ou solues de maior viscosidade (ex: cido sulfrico ou cido fosfrico concentrado).
Figura 14. A pra de segurana (bulbo de borracha) e sistemas de aspirao alternativos disponveis no mercado.
Figura 15: Seqncia a ser observada no procedimento de pipetagem, em especial quando se usa uma pipeta de transferncia. Notar como so usados os dedos neste processo, como efetuar a leitura do menisco e que o lquido que fica retido na ponta da pipeta ao final do procedimento de transferncia no deve ser dispensado. Abaixo, observar como limpar as paredes internas de uma pipeta, quando houver sujeira aderida no seu interior [13].
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5. Para admitir o lquido, comprima o pisto at o primeiro estgio e deixe o mbolo subir suavemente, com velocidade constante. 6. Espere alguns segundos antes de dispensar a soluo, pois ainda h um fluxo de lquido no interior da ponteira. 7. Retire a pipeta lentamente do recipiente da amostra 8. No inclinar demasiadamente ou inverter a pipeta (principalmente se contiver a amostra), porque isto pode danificar o instrumento ou contamin-lo. 9. Procurar remover eventuais gotas aderidas na parede exterior da ponteira. Ateno: se usar um papel absorvente, cuidar para no perder amostra por capilaridade. 10. Para dispensar o lquido, comprima o pisto at o segundo estgio.
Figura 17. O formato das buretas. Nos detalhes, como acomod-las quando fora de uso e o menisco [2] do lquido.
Figura 16. Acima: Fotos mostrando o formato das pipetas de volume varivel e das ponteiras usadas com este instrumento. Abaixo: A imagem esquerda mostra um modelo de dispensador de volume varivel (de 200 mL a 10,000 mL); a imagem direita mostra uma bureta digital de 50,000 mL.
No comrcio so encontradas buretas convencionais com capacidades entre 5,00 e 100,00 mL e microburetas com capacidades entre 1,00 e 5,00 mL, com precises diversas. Nos laboratrios de anlise so normalmente usadas buretas com capacidade para 5,00; 25,00 e 50,00 mL, construdas em vidro. As buretas construdas em vidro podem ter torneiras de vidro, que devem ser engraxadas, ou de Teflon, que no precisam de graxa para o seu bom funcionamento. Para o uso correto deste tipo de equipamento, muito importante que se leve em conta os seguintes cuidados: 1. As buretas devem estar absolutamente limpas e de preferncia secas. A limpeza completada ao se iniciar o uso da bureta enxaguando-a com 3 a 4 pequenas pores (1/3 da sua capacidade) com a
11. Observe sempre a ponterira aps dispensar a amostra. Se apresentar gotas retidas no seu interior significa que ela foi reutilizada ou de baixa qualidade. Neste caso, no prossiga a anlise. Antes, refaa todo o procedimento com uma ponteira nova, limpa e de boa qualidade. 12.A ponteira pode ser retirada apertando-se o boto ao lado do pisto 13. Procure no reutilizar as ponteiras. Se isto no for possvel, lave-as e seque-as muito bem e siga as instrues do item 11.
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Figura 18. Cuidados bsicos ao se usar uma bureta. No alto, da esquerda para a direita: extremidade inferior de uma bureta logo aps a mesma ser preenchida com a soluo de titulante. A bolha de ar mostrada na figura deve ser eliminada antes de se ajustar (zerar) o volume e se iniciar a titulao. Verificar a existncia de sujeira no seu interior (principalmente na ponta) e providenciar sua remoo. Abaixo, da esquerda para a direita: evitar o freqente arraste das gotas pendentes com gua (pisseta) e ler corretamente o volume, usando o menisco. Em baixo, direita, ilustra-se o uso da tcnica de titulao manual. Uma das mos deve envolver a torneira, com uma leve presso para dentro na torneira, para evitar vazamentos [2].
Bales volumtricos Os bales volumtricos so geralmente usados para se preparar e diluir solues com preciso e no para medir e transferir volumes (se bem que, em certas circunstncias isso possa ser feito). So equipamentos construdos para conter precisamente um dado volume lquido. O formato dos bales o de uma pra, com o fundo chato e o gargalo comprido e estreito, acompanhado com tampa de vidro esmerilhado, de Teflon ou de plstico quimicamente inerte que permita uma boa vedao. Os bales volumtricos podem ser construdos em vidro ou plstico. O seu gargalo estreito em relao ao seu
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corpo permite que ajuste de volume no ocasione um erro considervel na determinao da concentrao das espcies de interesse (Figura 19). A marca do volume do balo representada por uma linha que toma toda a volta do seu gargalo, facilitando a sua observao. Para uma medida correta, o ajuste do volume tem que ser feito com o olho do observador em ngulo reto marca do balo. Se isto no ocorrer ser cometido um erro, conhecido por erro de paralaxe, sendo o volume obtido maior ou menor segundo esteja o observador com o olho acima ou abaixo da marca [2]. A distncia entre a marca e a boca do gargalo deve ser suficiente para permitir adequada agitao da soluo depois de completado volume.
Em laboratrios so comumente usados bales construdos em vidro e com capacidade para 10,0; 25,0; 50,0; 100,0; 500,0; 1.000,0 e 2.000,0 mL. Quanto ao uso e cuidados que se deve ter com esses recipientes pode-se destacar: 1. Os bales volumtricos no podem ser aquecidos, sob pena de sofrerem alterao de volume. 2. Esses recipientes, mesmo quando construdos em vidro, esto sujeitos a contaminaes e ao desgaste (e, portanto a variaes de volume), principalmente quando em contato prolongado com solues alcalinas mais concentradas. Assim sendo, o balo volumtrico no deve ser usado para estocar solues. Uma soluo, aps preparada, deve ser imediatamente transferida para um frasco apropriado para seu armazenamento. 3. O balo deve estar absolutamente limpo antes de ser usado, mas no tem que estar necessariamente seco, dependendo este detalhe do solvente que ser empregado. 4. A soluo ou o slido a ser diludo ou dissolvido deve ser transferido quantitativamente para o balo. O lquido geralmente transferido com auxlio de pipeta ou bureta (quando medidas precisas so indispensveis) e de proveta (no caso de medidas aproximadas). O slido, pesado em recipiente apropriado, pode ser transferido diretamente para
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Figura 20. A leitura de meniscos. A primeira das quatro ilustraes refere-se leitura de volume em uma bureta contra um fundo claro, uniforme. Um papel contendo uma faixa preta desenhada pode ajudar na observao do menisco. Se as divises da escala da bureta forem brancas, sugere-se o uso de um papel colorido. As duas ltimas ilustraes mostram a leitura do menisco em uma pipeta volumtrica e em um balo volumtrico. Em qualquer dos casos se deve seguir os mesmos requisitos detalhados para as buretas volumtricas.
Procedimentos para a limpeza dos materiais de vidro Todo material usado no laboratrio deve estar absolutamente limpo e, de preferncia, seco. Quando isso no acontece, podem ocorrer erros nos resultados finais das determinaes, ou mesmo tornar impossvel o trmino de um procedimento analtico. Se construdos em vidro, estes materiais no so atacados por cidos (exceto cido fluordrico) ou solues diludas de detergente, a no ser aps um contato muito prolongado ou se o solvente for evaporado. Assim, de uma maneira geral, consegue-se a limpeza adequada nos materiais de laboratrio com o uso de esponja, escovas (cepilhos; Figura 21), sabo lquido neutro comum ou especial tipo Extran, soluo sulfontrica, gua de torneira, gua destilada e desionizada, etc. Qualquer substncia abrasiva deve ser evitada na limpeza destes materiais. Na opinio do autor, deve-se evitar o uso de escovas na limpeza de materiais volumtricos de preciso (bales volumtricos, buretas, pipetas, etc.), pois apesar de muito utilizadas para este fim (ex.: na limpeza de buretas), podem riscar estes materiais ou lev-los quebra.
A lavagem de qualquer material deve ser iniciada logo aps ter sido usado. Em seguida o material enxaguado com gua de torneira (5 a 7 pequenas pores, no caso de recipientes) e finalmente com gua destilada ou desionizada (3 a 5 pequenas pores). Estes nmeros so baseados em estudos estatsticos, de modo que no adianta encher o frasco uma ou duas vezes com gua e descartar o seu contedo, uma vez que este procedimento apenas diluir o resduo, ao invs de elimin-lo. Usar frascos secos, preferencialmente. Em muitos casos, dependendo do estado em que se encontra o material volumtrico, suficiente o uso de uma soluo de detergente 1 a 2% v/v (s vezes, ligeiramente aquecida). A alternativa seguinte o emprego (cuidadoso) da soluo sufontrica (soluo composta por H 2SO4 e HNO3
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preciso no devem ser submetidos a qualquer tipo de aquecimento. Lembrar tambm que nem sempre necessria a repetio de todo o procedimento de lavagem, como por exemplo, quando se faz a transferncia de solues padres diferentes, consecutivamente, com uma pipeta calibrada previamente limpa e seca. Aps as transferncias de volume de uma das solues, enxge bem a pipeta com gua destilada-desionizada e proceda a transferncia de uma pequena poro da outra soluo para o seu interior, movimentando-se a mesma de forma a garantir um molhamento de toda a sua superfcie interna. Descarta-se ento o lquido e repete-se esta operao por mais uma ou duas vezes quando se usa uma pipeta limpa e seca ou por duas ou trs vezes quando a pipeta est limpa mas molhada internamente com gua. Este procedimento pode ser empregado para qualquer equipamento volumtrico. O armazenamento e o manuseio das solues O armazenamento de solues, em laboratrio geralmente feito em recipientes de vidro ou de plstico, dependendo do caso. Os recipientes mais comumente utilizados para o armazenamento de solues e reagentes so os construdos em vidro. Os frascos utilizados para armazenamento de substncias qumicas so de composio especial, base de borossilicatos ou com elevado teor de slica, que apresentam boa resistncia qumica e ao choque trmico. O volume do frasco utilizado est diretamente ligado quantidade da soluo usada em cada procedimento analtico e ao nmero de anlises procedidas diariamente ou semanalmente no laboratrio. Para armazenar solues de indicadores, frascos contagotas, com capacidade de 60 e 100 mL, so os desejveis. Dependendo da soluo a ser estocada, devem-se preferir os frascos de cor mbar aos claros ou brancos (leitosos), pois oferecem certa proteo contra a ao da luz. Para armazenamento de outras solues geralmente so empregados frascos de 500 a 5.000 mL (de cor mbar ou clara). Os tipos mais comumente utilizados so: a) frascos para estocar reagentes, de boca estreita com tampa esmerilhada, com capacidade para 500, 1.000 ou 2.000 mL. b) bales de fundo chato, com gargalo longo ou curto e
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bancada at atingir a temperatura ambiente para ento ser usada. Os frascos plsticos mais apropriados para o armazenamento de solues de reagentes ou de solues padres so os de Teflon. Por serem caros, geralmente so substitudos pelos de polietileno ou polipropileno, que tambm oferecem boa resistncia ao ataque qumico e boa resistncia ao choque mecnico. Esses frascos so imprescindveis para se armazenar cido fluordrico, o qual no pode ser mantido em frasco de vidro. Por outro lado, alguns tipos de frascos plsticos podem ser atacados por solventes orgnicos e podem no servir para armazenar agentes corrosivos ou oxidantes fortes, tais como os cidos ntrico, sulfrico, perclrico, etc.. Desta forma, sempre que for utilizar um frasco plstico para o estoque de substncias ou solues, verifique cuidadosamente a sua resistncia frente ao agente qumico ao qual ser exposto. Tabelas com estes dados devem ser fornecidas pelos fabricantes e podem ser encontradas nos catlogos especializados. O manuseio e os procedimentos de limpeza desses materiais so semelhantes ao descrito para os construdos em vidro. Referncias Bibliogrficas 1. van Raij, B.; de Andrade, J.C.; Cantarella, ; Quaggio J.A., Anlise Qumica para Avaliao da Fertilidade de Solos Tropicais. Campinas, Instituto Agronmico, 2001. 2. Baccan, N.; de Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S; Barone, J. S., Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3. ed. revisada, 5 reimpresso, So Paulo: Editora Edgard Blucher, 2008. 3. Coscione, A.R.; de Almeida, A.M.; de Andrade, J.C.; Custdio, R., Segurana no Laboratrio Qumico, ChemKeys, em www.chemkeys.com (acessado em 14 de Junho de 2011). 4. de Andrade, J.C.; Csar, J., Ensino Distncia: Material Instrucional de Qumica Geral Experimental para a Universaidade Aberta do Brasil, 2009, (120pp.), ChemKeys, em www.chemkeys.com (acessado em 14 de Junho de 2011). 5. Comisso de Segurana e tica Ambiental do Instituto de Qumica da UNICAMP http://www. iqm.unicamp.br/csea/ (acessado em 14 de Junho de 2011).
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21.ASTM, E1154-89 (Reapproved 2008), Standard Specification for Piston or Plunger Operated Volumetric Apparatus, 2008 22.enriksson, U.; Eriksson, J.C., Thermodynamics of capillary rise: Why is the meniscus curved?, J. Chem. Educ., 2004, 81: 150-154. Para saber mais......... 1. Vogel, A.I., Qumica Analtica Qualitativa, Editora Mestre Jou, So Paulo, 1981. 2. Jeffery, G..; Bassett, J.; Mendham, J.; enney, R.C., VOGEL - Anlise Qumica Quantitativa. 5a ed., Rio de Janeiro, Livros Tcnicos e Cientficos, 1992. 3. ABNT NBR 14725-1, Produtos qumicos Informaes sobre segurana, sade e meio ambiente Parte 1: Terminologia (2009). 4. Normas de Gerenciamento de Resduos Qumicos do Instituto de Qumica da UNICAMP, http://w w w.iqm.unicamp.br/csea/docs/normas/ normasResiduos.pdf 5. UFSCar, Gesto de Resduos Qumicos, http:// w w w.u f s c a r. b r /~u g r / No r m a% 2 0 U GR % 2 0 %20NR%2001%281%29.pdf 6. USP-So Carlos, Normas de Recolhimento de Resduos, http://www.ccsc.usp.br/residuos/ rotulagem/downloads/normas_recolh.pdf 7. USP-So Carlos, Tabela de Incompatibilidade, ht t p: //w w w.ccsc.usp.br/residuos/rot u lagem / downloads/incompatibilidade.pdf 8. USP-So Carlos, Normas de Segurana, http:// www.ccsc.usp.br/residuos/rotulagem/downloads/ normas_seg.pdf 9. atabase of both flammable substances and hazardous chemicals and their National Fire Protection Association (NFPA) ratings as designated in NFPA Standard 704, http://www. hazmat.msu.edu/nfpa/ 10.National Fire Protection Association- About the codes, http://www.nfpa.org/aboutthecodes/ AboutTheCodes.asp?DocNum=704&cookie_test=1
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