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INTERCORR2010_091

Copyright 2010, ABRACO Trabalho apresentado durante o INTERCORR 2010, em Fortaleza/C E no ms de maio de 2010. As informaes e opinies contidas neste trabalho so de exclusiva responsabilidade do(s) autor(es).

Ensaios De Aderncia Em Tintas E Esque mas De Pintura - Anlise De Resultados Obtidos Por Dife rentes Mtodos Fernando Fragata 1 , Cristina C. Amorim 2 , Alberto P. Ordine 3 Abstract It is well known that adherence is an essential property to coatings lifetime, specially the anticorrosive ones applied to metallic substrates, though it isnt the only responsible to their performance. The evaluation of the coatings adherence has been done by different methods. The most traditional ones are the X-cut and the Cross-cut methods. There is also the pull-off test that evaluates the nature of the coating failure. Although they are currently used, those tests show incoherent results when compared among themselves, in terms of the results obtained. This work has the aim to show, based on previous studies, some qualitative and quantitative divergences observed in these methods. The pull-off test, in spite of some limitations, is among the three described methods, the one that allows getting the greater number of information in respect to the coating adherence and cohesion properties. The Xcut method not always gives reliable results about the coating adherence to carbon steel substrates. Keywords: Adherence, X-cut Method, Cross-cut Method, Pull-Off Test, Paint System Resumo A aderncia uma propriedade essencial ao bom desempenho de revestimentos por pintura aplicados sobre substratos metlicos, embora no seja, por si s, o nico fator responsvel pela eficincia da proteo anticorrosiva dos mesmos. A avaliao da aderncia dos revestimentos por pintura, ao longo dos anos, tem sido realizada por diversos mtodos. Os mais tradicionais so aqueles que envolvem o corte do revestimento na forma de quadrculas ou de X, seguido da verificao da resistncia do mesmo a um esforo de trao e/ou cisalhamento, proporcionado por uma fita adesiva apropriada. H, ainda, o mtodo de resistncia trao (pull-off) no qual se mede a tenso de ruptura, e se identifica a natureza da falha de aderncia, ou seja, o local onde houve o rompimento. Ocorre que, os resultados obtidos, pelos mtodos de corte em X e em grade e o de resistncia trao, muitas vezes se mostram incoerentes entre si, em termos qualitativos e quantitativos, no que se refere aos valores obtidos e, muitas vezes, com as prprias condies fsicas dos revestimentos. O objetivo principal deste trabalho mostrar, com base em diversos estudos realizados pelo CEPEL, em tintas e esquemas de pintura, algumas divergncias qualitativas e quantitativas a respeito dos ensaios de aderncia pelos mtodos de corte em grade, em X e de resistncia trao, bem como ressaltar a necessidade de uma anlise correta dos valores obtidos.
_________________________________________________________________________________________ (1) Engenheiro Qumico, Pesquisador do CEPEL Centro de Pesquisas de Energia Eltrica (2) Mestre, Qumica Industrial, Fundao Padre Leonel Franca (3) D.Sc., Engenheiro Qu mico, Centro de Pesquisas de Energia Eltrica

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Palavras-chave: aderncia, corte em X, corte em quadrculas, resistncia trao, esquema de pintura. 1. INTRODUO Como conhecido, a aderncia uma propriedade essencial durabilidade dos revestimentos por pintura, especialmente aqueles utilizados na proteo anticorrosiva de substratos metlicos, embora se reconhea que ela por si s no responsvel pelo desempenho dos revestimentos, uma vez que este depende tambm de outros fatores, como por exemplo do grau de contaminao da superfcie. Ou seja, o fato de um revestimento possuir uma excelente aderncia inicial no significa que ele v apresentar um desempenho excepcional, aps determinadas condies de exposio. A avaliao da aderncia dos revestimentos por pintura, ao longo dos anos, tem sido realizada por diversos mtodos. Os mais tradicionais so aqueles que envolvem o corte do revestimento na forma de quadrculas ou de X [1,2,3], seguido da verificao da resistncia do mesmo a um esforo de trao e/ou cisalhamento, proporcionado por uma fita adesiva apropriada, dependendo do ngulo de destacamento da mesma. Em funo da rea destacada, avalia-se, atravs de padres visuais, o grau de aderncia do revestimento. H, ainda, um mtodo de corte em X, previsto na norma ASTM D 6677 [4], cuja avaliao feita levando-se em considerao o grau de dificuldade para o destacamento do revestimento na interseo, e para isso utiliza-se a ponta de uma lmina, bem como as dimenses dos fragmentos oriundos do processo. Este mtodo, entretanto, no ser abordado no presente trabalho. Nos ltimos anos, um dos mtodos mais utilizados na avaliao da aderncia dos revestimentos por pintura, tanto em laboratrio quanto em campo, nas condies reais de servio, aquele que envolve a medio da resistncia do revestimento a um esforo de trao, o qual pode ser realizado segundo as normas ISO 4624 [5] ou ASTM D 4541 [6], utilizando-se equipamentos especiais para tal finalidade. Uma das vantagens do mtodo que, alm do valor numrico da tenso de ruptura (em MPa), este permite identificar a natureza da falha de aderncia (adesiva, coesiva ou entre demos) e pode, em algumas situaes, fornecer indicaes importantes a respeito de certas propriedades tcnicas do revestimento, principalmente nos casos de anlise de falhas prematuras. Apesar dos ensaios de aderncia mencionados virem sendo utilizados ao longo dos a nos, com relativo sucesso, o fato que, s vezes, se observa uma incoerncia grande nos resultados obtidos pelos mtodos de corte, sobretudo em X, com aqueles obtidos pelo mtodo de resistncia trao, principalmente em funo das condies fsicas dos revestimentos.
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Tomando-se como base vrios projetos de pesquisa em revestimentos anticorrosivos por pintura realizados no CEPEL nos ltimos anos, foi feito um levantamento dos resultados de aderncia realizados nos mesmos, utilizando-se os mtodos de corte em X, quadrculas e de resistncia trao, com o objetivo de se analisar, de forma qualitativa, a eficincia de cada um na avaliao da aderncia. Neste trabalho apresentam-se o levantamento realizado e as consideraes tcnicas a respeito dos resultados obtidos pelos diferentes mtodos. O ensaio de resistncia trao, apesar de algumas limitaes, , dentre os trs, aquele que permite obter um maior nmero de informaes a respeito da aderncia e da coeso dos revestimentos. O teste de corte em X, considerando-se a forma como a avaliao feita, nem sempre fornece resultados confiveis sobre a aderncia dos revestimentos aos substratos metlicos. 2. METODOLOGIA 2.1 Preparao dos Corpos-de-prova Em todos os projetos que deram suporte ao presente trabalho, os corpos-de-prova foram confeccionados a partir de chapas de ao-carbono 1020, com trs diferentes condies superficiais de oxidao, com dimenses de 150 mm x 100 mm e espessuras de 4,8 mm e 6,4 mm. Substratos metlicos e preparao de supe rfcie: Condio A: chapas de ao-carbono com carepa de laminao intacta, correspondente ao grau de intemperismo A da norma ISO 8501-1 [8]. A preparao de superfcie foi feita por meio de jateamento abrasivo, utilizando-se granalha de ao angular (G-50) e o grau de limpeza obtido, de acordo com a classificao da norma ISO 8501-1, foi o Sa3 (metal branco). O perfil mdio de rugosidade da superfcie ficou situado em torno de 50 m. Condio B: chapas de ao-carbono com grau de intemperismo C, conforme norma ISO 8501-1 [8]. Para se atingir este grau de intemperismo, as chapas de ao com carepa de laminao intacta foram, inicialmente, submetidas a um processo de jateamento abrasivo, utilizando-se granalha de ao angular (G-50), at a obteno do grau de limpeza mnimo ASa 2 (metal quase branco), conforme classificao da norma ISO 8501-1. O perfil de rugosidade obtido foi de, aproximadamente, 50 m. Em seguida, as chapas foram expostas ao intemperismo natural no ptio do CEPEL, por um perodo aproximado de 15 meses. Durante este perodo, as chapas foram molhadas com gua potvel, duas a trs vezes ao dia, exceto em dias chuvosos, feriados e finais de semana com o objetivo de acelerar o processo de oxidao. A preparao de superfcie foi executada por meio de ferramentas mecnicas e
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manuais, e o grau de limpeza final obtido foi o St3, de acordo com a classificao da norma ISO 8501-1[8]. Condio C: chapas de ao-carbono com grau de intemperismo compreendido entre os graus C e D da norma ISO 8501-1. Para se atingir este grau de intemperismo mencionado, as chapas de ao-carbono com carepa de laminao intacta, foram, inicialmente, submetidas a um processo de jateamento abrasivo, tal como descrito na condio B. A diferena que, neste caso, as chapas de ao foram expostas atmosfera, na estao de corroso do CEPEL (atmosfera urbana) e, duas vezes por semana, eram imersas em soluo de cloreto de sdio 1%. O objetivo desta imerso foi fazer com que a ferrugem resultante contivesse a presena do on cloreto (Cl-), tal como ocorre nas estruturas de ao-carbono que sofrem oxidao em atmosfera marinha. A preparao de superfcie foi executada por meio de ferramentas mecnicas e manuais (ver Nota), e o grau de limpeza final obtido foi o St3, de acordo com a classificao da norma ISO 8501-1[8].
Nota: Nesta condio, as chapas foram submetidas a um processo de limpeza com gua pressurizada ( 3500 psi), antes das etapas de desengorduramento e de remoo de produtos de corroso, com o objetivo de reduzir o teor de sais de cloreto na superfcie e evitar a contaminao das ferramentas mecnicas.

2.2 Tintas e Esque mas de Pintura Utilizados no Estudo Dentro do escopo do trabalho, foram escolhidos revestimentos orgnicos com caractersticas distintas, com relao sua composio qumica e ao seu desempenho anticorrosivo, frente aos diversos ensaios acelerados de corroso, realizados em laboratrio. Nas Tabelas I a III, apresentam-se a relao das tintas e dos esquemas de pintura utilizados, incluindo o cdigo e o nome das tintas e dos esquemas de pintura, uma breve descrio das suas propriedades tcnicas, o tratamento de superfcie realizado, bem como a espessura final do revestimento obtido. Vale ressaltar que a codificao foi feita de modo a facilitar, rapidamente, a identificao do tipo de revestimento em questo.

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Tabela I - Descrio das propriedades tcnicas das tintas utilizadas


Tipo de Tinta Cdigo EP.FZn EMA Fundo EMAF ZGA EPZn EP Intermediria EPF EPF.HB PUDD PUAC Acabamento PAS.1 PAS.2 EPX ALK Descrio

Tinta de fundo epxi de alto teor de slidos pigmentada com fosfato de


zinco e curada com poliamida.

Tinta de fundo epxi mstique alumnio de alto teor de slidos , curada


com poliamida.

Tinta de fundo epxi mstique alu mn io, com agente de cura base de
fenolcamina.

Tinta de fundo rica em zinco (monocomponente) com mecanis mo de


secagem e cura por meio de evaporao de solventes.

Tinta de fundo epxi rica em zinco, curada co m poliamida. Tinta intermed iria ep xi de alto teor de slidos , curada com poliamida Tinta intermediria ep xi branca, co m agente de cura base de
fenolcamina.

Tinta intermediria ep xi de alto teor de slidos, pigmentada com


alu mn io e contendo agente de cura base de fenolcamina.

Tinta de acabamento de dois componentes, formu lada com resina de


polister ortoftlico poli-hidro xilado, isento de cidos graxos (co mp. A) e agente de cura poliisocianato alift ico (co mp. B).

Tinta de acabamento poliuretano acrlico aliftico de dois componentes. Tinta de acabamento poliasprtica (fabricante 1), co m alto teor de
slidos.

Tinta de acabamento poliasprtica (fabricante 2), co m alto teor de


slidos.

Tinta de acabamento epxi curada co m poliamida. Tinta de acabamento alqudica.

Tabela II - Descrio bsica dos revestimentos utilizando somente tintas de acabamento


Tinta Descrio Espessura total ( m)
70 a 80

2 demos de tinta de acabamento de dois componentes, formulada co m resina


PUDD
de polister ortoftlico poli-hidro xilado, isento de cidos graxos (comp. A) e agente de cura poliisocianato alift ico (co mp. B).

PAS.1 PAS.2 EPX ALK

2 demos de tinta de acabamento poliasprtica (fabricante 1), co m alto teor


de slidos.

130 a 140 110 a 120 75 a 85 60 a 70 -5-

2 demos de tinta de acabamento poliasprtica (fabricante 2), co m alto teor


de slidos.

2 demos de tinta de acabamento epxi curada co m poliamida. 2 demos de tinta de acabamento alqudica.

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Tabela III - Descrio bsica dos esquemas de pintura


Esquema de pintura Descrio Espessura total ( m)

1 demo de tinta epxi de alto teor de slidos pigmentada


EP.FZn/PAS.1
com fosfato de zinco e curada co m poliamida.

2 demos de tinta de acabamento poliasprtica (fabricante


1), co m alto teor de slidos.

225 a 245

1 demo de tinta ep xi mstique alu mn io de alto teor de


slidos, curada com poliamida.

EMA/EP/PUAC

1 demo de tinta de fundo epxi de alto teor de slidos. 1 demo de tinta de acabamento poliuretano acrlico
aliftico de dois componentes.

280

1 demo de tinta epxi mstique alumnio, co m agente de


cura a base de fenolcamina.

EMAF/EPF/PUAC

1 demo de tinta epxi intermediria branca, co m agente de


cura a base de fenolcamina.

280

1 demo de tinta de acabamento poliuretano acrlico


aliftico de dois componentes.

1 demo de tinta de fundo rica em zinco (monocomponente)


com mecanis mo de secagem e cura por meio de evaporao de solventes.

ZGA/EPF.HB/PUAC

1 demo de tinta intermediria ep xi de alto teor de slidos,


pigmentada com alu mn io e com agente de cura a base de fenolcamina.

250

1 demo de tinta de acabamento poliuretano acrlico


aliftico de dois componentes.

1 demo de tinta de fundo epxi rica em zinco, curada com


poliamida.

1 demo de tinta intermediria ep xi de alto teor de slidos,


EPZn/EPF.HB/PUAC
pigmentada com alu mn io e com agente de cura a base de fenolcamina. 250

1 demo de tinta de acabamento poliuretano acrlico


aliftico de dois componentes.

2.3 Ensaios Realizados 2.3.1 Ensaios de corroso Os ensaios acelerados de corroso, realizados em laboratrio, aos quais os revestimentos foram expostos esto descritos na Tabela IV. Os resultados de desempenho e de aderncia obtidos sero apresentados, separadamente, para as tintas e esquemas de pintura estudados. A discusso referente a cada um deles ser apresentada ao final de cada item abordado.
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Tabela IV - Descrio dos ensaios realizados


Ensaio Realizado Resistncia imerso em gua destilada, a 40 C Resistncia imerso em soluo de cloreto de sdio (NaCl 3,5%), a 40C Descrio do Ensaio

Imerso dos corpos-de-prova at, aproximadamente, 90% de


sua rea total, em gua destilada na temperatura de (40 2) C, controlada por meio de u m termostato.

Imerso dos corpos-de-prova at, aproximadamente, 90% de


sua rea total, em soluo de NaCl 3,5% na temperatura de (40 2) C, controlada por meio de u m termostato.

Ensaio realizado em laboratrio, expondo-se os corpos-deprova s condies de agressividade descritas abaixo. Cada ciclo possua durao de 336 horas.

Ensaio cclico de corroso 1 [radiao UV-B e condensao de umidade + frio + nvoa salina (ASTM B 117)]

7 dias (168 horas) de exposio radiao ultravioleta

(UV) e condensao de umidade, de acordo com a norma ASTM G 154 [10], utilizando-se o ciclo de 8 horas de radiao UV-B e 4 horas de condensao de umidade;
1 dia (24 horas) a baixa temperatura (

-10 C);

6 dias (144 horas) de exposio em cmara de nvoa

salina contnua, segundo a norma ASTM B 117 [11].

Ensaio realizado em laboratrio, expondo-se os corpos-deprova s condies de agressividade descritas abaixo. Cada ciclo possua durao de 336 horas.
7 dias (168 horas) de exposio radiao ultravioleta

Ensaio cclico de corroso 2 [radiao UV-B e condensao de umidade + frio + dixido de enxofre (SO 2 )]

(UV) e condensao de umidade, de acordo com a norma ASTM G 154 [10], utilizando-se o ciclo de 8 horas de radiao UV-B e 4 horas de condensao de umidade;
1 dia (24 horas) a baixa temperatura ( -10 C); 4 ciclos (8 horas cada ciclo) de exposio ao dixido de

enxofre (2 litros de SO2 por ciclo), co m base na norma ABNT NBR 8096 [9].
2 dias (48 horas) de exposio ao amb iente.

Ensaio de exposio nvoa salina contnua (ASTM B 117)

Ensaio realizado em laboratrio expondo-se os corpos-deprova em cmara de nvoa salina contnua, segundo a norma ASTM B 117 [11].

2.3.2

Ensaios de aderncia

A verificao da aderncia dos revestimentos por pintura (tintas e esquemas de pintura), tanto inicialmente como aps a realizao de ensaios de corroso, foi efetuada por trs mtodos diferentes, os quais esto descritos a seguir:

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Corte em X (NBR 11003 A) [1]: a verificao do grau de aderncia feita em funo do destacamento do revestimento ao longo dos cortes, que pode variar desde X o at X4 , e na interseo dos mesmos, cuja variao de Yo at Y4 . Quanto menor o ndice, melhor a aderncia do revestimento por pintura. Corte em grade (ISO 2409) [3]: a verificao do grau de aderncia feita em funo do destacamento do revestimento ao longo dos cortes e na interseo dos mesmos, que pode variar desde 0 a 5. Quanto menor o ndice, melhor a aderncia do revestimento por pintura. Em todos os testes realizados, o espaamento entre os cortes foi de 3 mm. Mtodo de resistncia trao (ASTM D 4541) [7]: a verificao do grau de aderncia por este mtodo consiste, basicamente, em determinar a resistncia do revestimento a um esforo de trao. Para tal, carretis de alumnio so fixados superfcie por meio de adesivo apropriado. Aps a cura do mesmo, submete-se o corpo-de-prova a um esforo de trao em um equipamento apropriado para esta finalidade. Os resultados so expressos em MPa. Alm dos valores de tenso de ruptura, tambm se avaliou a natureza da falha de aderncia, conforme descrito na Tabela V. O ensaio foi realizado utilizando-se o equipamento PATTI , modelo 110, da Elcometer. Tabela V - Descrio das falhas de aderncia(*)
A falha coesiva do substrato A/B falha adesiva entre o substrato e a primeira camada de revestimento B falha coesiva da segunda camada B/C falha adesiva entre as camadas B e C C falha coesiva da camada C C/Y falha adesiva entre a ltima camada e o adesivo Y falha coesiva do adesivo Y/Z falha adesiva entre o adesivo e o carretel (dolly)
(*) Para um esquema de pintura contendo duas camadas de tinta (B e C). O termo falhas de aderncia refere -se ao local onde ocorreu o rompimento que deu origem ao desprendimento do carretel (dolly).

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3. RESULTADOS E DISCUSSO DOS ENSAIOS DE ADERNCIA 3.1 Tintas A seguir sero apresentados os resultados dos ensaios de aderncia realizados nas tintas, aps a concluso dos diversos ensaios de desempenho corroso, bem como o comportamento dos revestimentos. No caso da avaliao do desempenho dos revestimentos, esta foi feita com base na norma ISO 4628 [5]. Os parmetros avaliados foram: empolamento, grau de corroso e fendimento. 3.1.1 Ensaio de Resistncia Ime rso em gua Destilada, a 40 C

Na Tabela VI apresentam-se os resultados de desempenho das tintas alqudica (ALK), poliasprtica (PAS.1) e epxi-poliamida (EPX) no ensaio de imerso em gua destilada, a 40 C. Aps a concluso deste ensaio, realizaram-se os ensaios de aderncia, cujos resultados esto apresentados na Tabela VII. Tabela VI - Resultados do ensaio de resistncia ime rso em gua destilada, a 40 C.
Tinta
ALK PAS.1 EPX Sa3

Grau de Limpeza da Superfcie

Tempo de Ensaio (horas)


72 432 1512

Inspeo visual do revestimento


presena de bolhas 4(S3/ 4). presena

(*)

de bolhas 2(S3). Sob o revestimento,

observou-se pontos escuros no substrato.


no houve alterao, quanto corroso e empolamento.

(*) Avaliao feita conforme a norma ISO 4628 [5].

Tabela VII - Resultados dos ensaios de aderncia, aps a concluso do ensaio de resistncia imerso em gua destilada, a 40 C.
Tinta
ALK PAS.1 EPX

ASTM D 4541 (MPa) (a)


4,0 6,3 18,2

Natureza da Falha
A/B A/B Y/Z Observaes

NBR 11003 A (corte em X)


X0 Y1 X0 Y0 X0 Y0

ISO 2409 (b) (corte em grade)


2 1 0

(a) Chapas com 4,8 mm de espessura. (b) O espaamento adotado entre os cortes foi de 3 mm, independente da espessura dos revestimentos.

Observando-se os resultados de aderncia (Tabela VII) e de desempenho (Tabela VI), podese constatar os seguintes fatos:
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A tinta epxi (EPX) apresentou valor alto de tenso de ruptura no ensaio de resistncia trao, com falha de aderncia Y/Z (adesivo/carretel). Nos ensaios de corte em X e em quadrculas os resultados obtidos tambm foram excelentes. Portanto, no caso desta tinta, os resultados de aderncia obtidos pelos trs mtodos, esto coerentes entre si e com o desempenho do revestimento no ensaio em questo. A tinta PAS.1 apresentou empolamento no revestimento aps a concluso do ensaio. Mesmo assim, o resultado de aderncia obtido pelo mtodo de corte em X foi excelente (X0 Y0 ). Pelo mtodo de corte em quadrculas o grau foi 1, que se no o melhor grau pelo menos aceitvel nas normas de pintura em qualquer pas. Com relao ao resultado pelo mtodo de resistncia trao, o valor da tenso de ruptura foi, relativamente, baixo e a natureza da falha de aderncia foi do tipo A/B (substrato/tinta), o que est coerente com as condies do revestimento aps a concluso do ensaio. Portanto, no caso desta tinta, o resultado do teste de corte em X, considerando a forma como a avaliao feita, em conformidade com a norma, no foi coerente com as condies finais do revestimento. Quanto tinta alqudica (ALK), do ponto de vista qualitativo, os resultados foram bastante parecidos com os da tinta PAS.1. Ou seja, o resultado do teste de corte em X foi muito bom (X0 Y1 ), porm no est coerente com as condies finais do revestimento aps a concluso do ensaio. O resultado do teste de corte em quadrculas foi mais coerente que o de corte em X, pois o grau obtido foi 2. Com relao ao ensaio de resistncia trao, o valor da tenso de ruptura foi baixo e a natureza da "falha de aderncia" foi do tipo A/B (substrato/tinta). Portanto, este ensaio de aderncia, no caso desta tinta, foi bastante coerente com as condies finais do revestimento. 3.1.2 Ensaio Cclico de Corroso 2 [radiao UV-B e condensao de umidade + frio + dixido de enxofre (SO2 )]

Na Tabela VIII apresentam-se os resultados de desempenho de diferentes tintas de acabamento no ensaio cclico de corroso 2. Aps a concluso deste ensaio, realizaram-se os ensaios de aderncia, cujos resultados esto apresentados na Tabela IX.

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Tabela VIII - Resultados do ensaio cclico de corroso 2 [radiao UV-B e condensao de umidade + frio + dixido de enxofre (SO2 )] [9]
Tinta
ALK PUDD Sa3 PAS.1 PAS.2 (*) Avaliao feita conforme a norma ISO 4628 [5]. 2016 (6 ciclos)
No

Grau de Limpeza da Superfcie

Tempo de Ensaio (horas)

Inspeo visual do revestimento

(*)

houve alterao quanto a empolamento e

corroso. Observou-se apenas corroso vermelha na inciso, porm sem penetrao.

Tabela IX - Resultados dos ensaios de aderncia, aps a concluso do ensaio cclico de corroso 2 [radiao UV-B e condensao de umidade + frio + dixido de enxofre (SO2 )] [9]
Tinta
ALK PUDD PAS.1 PAS.2

ASTM D 4541 (MPa) (a)


8,0 11,0 19,2 15,2

Natureza da Falha
A/B (substrato oxidado) (C) A/B A/B A/B (substrato oxidado) (C) Observaes

NBR 11003 A (corte em X)


X0 Y1 X0 Y0 X0 Y0 X0 Y0

ISO 2409 (b) (corte em grade)


2 0 0 0

(a) Chapas com 6,4 mm de espessura. (b) O espaamento adotado entre os cortes foi de 3 mm, independente da espessura dos revestimentos. (c) Observao feita aps o destacamento dos carretis.

Apesar da ausncia de alteraes visuais nos revestimentos por pintura, aps o ensaio cclico 2, o ensaio de aderncia realizado pelo mtodo de resistncia trao permitiu constatar, aps o arrancamento dos carretis, a presena de corroso no substrato de ao-carbono, no caso das tintas ALK e PAS.2. Em ambas, a natureza da "falha de aderncia" foi do tipo A/B (substrato/tinta), o que est coerente com as condies descritas anteriormente. No caso da tinta PAS.2, inclusive, a tenso de ruptura foi, relativamente, elevada e bem superior da tinta ALK. Isto pode estar correlacionado ao grau de corroso do substrato, sob os revestimentos. No caso das tintas PUDD e PAS.1, apesar dos valores de tenso de ruptura terem sido satisfatrios, principalmente o da ltima, que apresentou tenso de ruptura bem mais elevado, o fato que a natureza da "falha de aderncia" tambm foi do tipo A/B (substrato/tinta), indicando assim que houve alguma alterao na interface substrato/tinta,
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uma vez que, antes do ensaio, este fato no ocorreu. Inicialmente (antes da realizao do ensaio), a tinta PAS.1 apresentou tenso de ruptura de 15,7 MPa e natureza de falha dos tipos Y/Z (60%) e B (40%). No caso da tinta PUDD, a tenso de ruptura foi de 13,5 MPa e natureza de falha do tipo Y/Z (adesivo/carretel). Quanto ao ensaio de corte em X, como pode ser observado na Tabela IX, os resultados obtidos foram todos excelentes, mesmo no caso das tintas ALK e PAS.2, cujos substratos encontravam-se oxidados aps a concluso do ensaio de corroso em questo. No caso do teste de corte em grade, este mostrou alguma coerncia com o de resistncia trao, apenas no caso da tinta ALK, cujo grau obtido foi 2. Para as demais tintas, o grau obtido foi 0 (zero), ou seja, excelente. Observa-se, portanto, que o ensaio de resistncia trao foi, dentre os trs, aquele que proporcionou obter um maior nmero de informaes a respeito da aderncia dos revestimentos. As condies superficiais dos substratos, principalmente no caso da tinta ALK, tiveram reflexo na natureza da "falha de aderncia" e nos valores de tenso de ruptura. No caso do mtodo de corte em X, os resultados na forma como so obtidos, no permitiram tirar as mesmas concluses pois foram todos excelentes. Quanto ao ensaio de corte em grade, apenas no caso da tinta ALK que o resultado apresentou alguma coerncia com as condies do substrato, o qual se apresentava oxidado aps o trmino do ensaio de corroso. 3.1.3 Ensaio de exposio nvoa salina contnua (ASTM B 117)

Na Tabela X apresentam-se os resultados de desempenho das tintas de acabamento PAS.1 e EPX no ensaio de exposio nvoa salina contnua. Aps a concluso deste ensaio, realizaram-se os ensaios de aderncia, cujos resultados esto apresentados na Tabela XI. Tabela X - Resultados do ensaio de exposio nvoa salina contnua (ASTM B 117) [11]
Tinta Grau de Limpeza da Superfcie Tempo de Ensaio (horas) Inspeo visual do revestimento
(*)

corroso vermelha na inciso e bolhas (S5) na regio

PAS.2 Sa3 EPX 3160

adjacente mesma.

Fora da inciso no foram

constatadas alteraes no revestimento.


corroso vermelha na inciso e bolhas (S3) na regio

adjacente mesma. Fora da inciso no foram constatadas alteraes no revestimento.

(*) Avaliao feita conforme a norma ISO 4628 [5].

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Tabela XI - Resultados dos ensaios de aderncia, aps a concluso do ensaio de exposio nvoa salina contnua (ASTM B 117) [11]
Tinta
PAS.2 EPX

ASTM D 4541 (MPa) (a)


7,4 20,0

Natureza da Falha
A/B Y/Z Observaes

NBR 11003 A (corte em X)


X0 Y0 X0 Y0

ISO 2409 (b) (corte em grade)


0 0

(a) Chapas com 4,8 mm de espessura. (b) O espaamento adotado entre os cortes foi de 3 mm, independente da espessura dos revestimentos.

Como pode ser observado, o desempenho de ambas as tintas, no ensaio em questo, foram equivalentes. Entretanto, pelos resultados de aderncia, sobretudo no de resistncia trao, houve diferena de comportamento entre as duas tintas. A tinta EPX apresentou um valor de tenso de ruptura elevado e natureza da falha de aderncia Y/Z (adesivo/carretel). Portanto, um resultado excelente. Este fato tambm foi confirmado pelos testes de corte em X e em quadrculas. Logo, os resultados obtidos pelos trs mtodos em questo, para o caso desta tinta, foram coerentes. No caso da tinta PAS.2, os resultados obtidos pelos mtodos de corte em X e em quadrculas indicam uma excelente aderncia do revestimento ao substrato. Entretanto, analisando-se o resultado obtido pelo mtodo de resistncia trao, observa-se um valor de tenso de ruptura, relativamente, baixo e com falha de aderncia do tipo A/B (substrato/tinta), que no uma condio desejvel para um revestimento anticorrosivo. Portanto, aqui tambm se observa, no caso da tinta PAS.2, uma certa incoerncia dos resultados. Enquanto os de corte em X e em grade indicam uma excelente aderncia do revestimento, o de resistncia trao mostra que a aderncia no est to excelente assim, em funo da tenso de ruptura, relativamente baixa, e da natureza da falha A/B (substrato/tinta). 3.2 Esquemas de Pintura Sero apresentados, a seguir, os resultados dos ensaios de aderncia realizados nos esquemas de pintura descritos na Tabela III, aps a concluso dos ensaios acelerados de corroso. Para uma melhor compreenso, sero apresentadas tambm as observaes realizadas em cada revestimento, aps a concluso dos ensaios. 3.2.1 Resistncia imerso em soluo de cloreto de sdio (NaCl 3,5%), a 40C Na Tabela XII apresentam-se os resultados de desempenho dos diferentes esquemas de pintura no ensaio de imerso em soluo de cloreto de sdio (NaCl 3,5%), a 40 C. Aps a
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concluso deste ensaio, realizaram-se os ensaios de aderncia, cujos resultados esto apresentados na Tabela XIII. Tabela XII - Resultados do ensaio de resistncia ime rso em soluo de cloreto de sdio (NaCl 3,5%), a 40C
Esquema de pintura Grau de Limpeza da Superfcie
St3 (em chapas da condio B) 3192 EMAF/ EPF/PUAC EPZn/ EPF.HB/PUAC St3 (em chapas da condio C)

Tempo de Ensaio (horas)

Inspeo visual do revestimento

(*)

ZGA/ EPF.HB/PUAC EMA/ EP/PUAC

presena de bolhas 3(S2), porm sem

corroso na superfcie.
somente a presena de bolhas pequenas

4/5(S1), porm sem corroso na superfcie.


somente a presena de bolhas 3/4(S2),

porm sem corroso na superfcie.


no houve alterao, quanto corroso e

empolamento.

(*) Avaliao feita conforme a norma ISO 4628 [5].

Tabela XIII - Resultados dos ensaios de aderncia, aps a concluso do ensaio de resistncia imerso em soluo de cloreto de sdio (NaCl 3,5%), a 40C
Esquema de pintura
ZGA/ EPF.HB/PUAC EMA/ EPF/PUAC EMAF/ EP/PUAC EPZn/ EPF.HB/PUAC

ASTM D 4541 (MPa) (a)


2,0 7,5 7,1 7,5

Natureza da Falha
A/B A/B A/B A/B Observaes

NBR 11003 A (corte em X)


X4 Y4 X0 Y1 X0 Y0 X0 Y1

ISO 2409 (b) (corte em grade)


4 0 2-4 1-2

(a) Chapas com 6,4 mm de espessura. (b) O espaamento adotado entre os cortes foi de 3 mm, independente da espessura d os revestimentos.

Nota-se que, pelos resultados obtidos, atravs do mtodo de resistncia trao, todos os esquemas apresentaram valores de tenso de ruptura, relativamente, baixos, especialmente o primeiro da Tabela XIII, e "falha de aderncia" do tipo A/B (substrato/revestimento). De certa forma, estes resultados j eram esperados, em funo do grau de limpeza St3 e do longo tempo de imerso. No caso do mtodo de corte em X, os resultados s foram coerentes no primeiro esquemas de pintura (ZGA/EPF.HB/PUAC), em que o grau foi X4 Y4 (pior de todos). No caso dos demais esquemas os resultados obtidos foram satisfatrios (X0 Y0 e X0 Y1 ), diferente dos de resistncia trao, que proporcionaram informaes mais consistentes a respeito das condies dos revestimentos, aps o ensaio de imerso.
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Quanto ao ensaio de corte em grade, os resultados obtidos, com exceo do segundo esquema de pintura (EMA/EPF/PUAC), foram, seno totalmente, mais coerentes com os de resistncia trao, principalmente com relao ao p rimeiro, terceiro e quarto esquemas de pintura. J no caso do segundo, o grau obtido foi 0 (zero - excelente), enquanto que no ensaio de resistncia trao a "falha de aderncia" foi do tipo A/B (substrato/revestimento). Face aos comentrios feitos anteriormente, observa-se, mais uma vez, que o ensaio de resistncia trao o que proporciona obter, quantitativamente e qualitativamente, o maior nmero de informaes a respeito das condies de aderncia dos revestimentos. 3.2.2 Ensaio Cclico de Corroso 1 [radiao UV-B e condensao de umidade + frio + nvoa salina (ASTM B 117)] Na Tabela XIV apresentam-se os resultados de desempenho dos diferentes esquemas de pintura no ensaio cclico de corroso 1. Aps a concluso deste ensaio, realizaram-se os ensaios de aderncia, cujos resultados esto apresentados na Tabela XV. Tabela XIV - Resultados do ensaio cclico de corroso 1 [radiao UV-B e condensao de umidade + frio + nvoa salina (ASTM B 117)] [11]
Esquema de pintura Grau de Limpeza da Superfcie Tempo de Ensaio (horas) Inspeo visual do revestimento
(*)

presena de pontos de corroso no revestimento

ZGA/ EPF.HB/PUAC

(Ri1) do corpo-de-prova sem inciso, devido St3 (em chapas da condio C) 3407 (10,1 ciclos) provavelmente, porosidade inicial constatada no revestimento.
no houve alterao quanto a empolamento,

EMAF/ EP/PUAC (*) Avaliao feita conforme a norma ISO 4628 [5].

observando-se somente corroso vermelha na inciso.

Tabela XV - Resultados dos ensaios de aderncia, aps a concluso do ensaio cclico de corroso 1 (radiao UV-B e condensao de umidade + frio + nvoa salina)
Esquema de pintura
ZGA/ EPF.HB/PUAC EMAF/ EP/PUAC

ASTM D 4541 (MPa) (a)


6,0 10,2

Natureza da Falha
A/B A/B Observaes

NBR 11003 A (corte em X)


X4 Y4 X0 Y1

ISO 2409 (b) (corte em grade)


4 0-1

(a) Chapas com 6,4 mm de espessura. (b) O espaamento adotado entre os cortes foi de 3 mm, independente da espessura dos revestimentos. - 15 -

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Pelos dados apresentados na Tabela XV, observa-se que, no caso do primeiro esquema de pintura (ZGA/EPF.HB/PUAC), os resultados obtidos pelos trs mtodos de aderncia esto coerentes, pelo menos do ponto de vista qualitativo. Ou seja, baixa tenso de ruptura com natureza de falha A/B (substrato/revestimento), no caso do mtodo de resistncia trao, e X4 Y4 (mtodo de corte em X) e 4 (mtodo de corte em grade), sendo estes dois ltimos os piores graus de aderncia. Este resultado tambm coerente com o desempenho do esquema aps o ensaio cclico (Tabela XIV) No caso do segundo esquema de pintura (EMAF/EP/PUAC), os resultados de aderncia no foram to coerentes. Nos ensaios de corte em X e em grade os resultados foram excelentes, como pode ser observado na Tabela XV. J pelo mtodo de resistncia trao, observa-se uma falha de natureza A/B, condio esta no desejvel para os revestimentos por pintura. 3.2.3 Ensaio Cclico de Corroso 2 [radiao UV-B e condensao de umidade + frio + dixido de enxofre (SO2 )] Na Tabela XVI apresentam-se o resultado de desempenho do esquema de pintura EP.FZn/PAS.1 no ensaio cclico de corroso 2. Aps a concluso deste ensaio, realizaram-se os ensaios de aderncia, cujos resultados esto apresentados na Tabela XVII. Tabela XVI - Resultados do ensaio cclico de corroso 2 [radiao UV-B e condensao de umidade + frio + dixido de enxofre (SO2 )]
Esquema de pintura Grau de Limpeza da Superfcie
Sa3

Tempo de Ensaio (horas)


2016 (6 ciclos)

Inspeo visual do revestimento

(*)

no houve alterao quanto a empolamento e

EP.FZn/PAS.1

corroso.

Observou-se

apenas

corroso

vermelha na inciso.

(*) Avaliao feita conforme a norma ISO 4628 [5].

Tabela XVII - Resultados dos ensaios de aderncia, aps a concluso do ensaio cclico de corroso 2 [radiao UV-B e condensao de umidade + frio + dixido de enxofre (SO2 )] [9]
Esquema de pintura
EP.FZn/PAS.1

ASTM D 4541 (MPa) (a)


13,0

Natureza da Falha
B/ C Observaes

NBR 11003 A (corte em X)

ISO 2409 (b) (corte em grade)

X0 Y1

3 (c)

(a) Chapas com 6,4 mm de espessura. (b) O espaamento adotado entre os cortes foi de 3 mm, independente da espessura dos revestimentos. (c) Falha adesiva entre a tinta de fundo e a tinta de acabamento. - 16 -

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Pelos resultados do ensaio cclico 2, o esquema em questo apresentou bom desempenho (Tabela XVI). J os resultados dos ensaios de aderncia, apresentados na Tabela XVII, merecem alguns comentrios especficos, como por exemplo: O valor da tenso de ruptura (13,0 MPa) considerado satisfatrio, porm a natureza da "falha de aderncia" foi do tipo B/C, ou seja, entre demos das tintas B (EP.FZn) e C (PAS.1), que no uma condio desejvel num revestimento por pintura, pois indica alguma alterao na interface entre as camadas de tintas. O resultado do ensaio de corte em X indica que a aderncia ao substrato est satisfatria (X0 Y1 ). Porm, considerando como a avaliao feita, no identifica a perda de aderncia entre as demos. No ensaio de corte em grade (ISO 2409) o resultado obtido foi 3 (na maioria das empresas no um grau aceitvel). Portanto, a primeira idia que se tem que o esquema de pintura est com uma aderncia ruim ao substrato. Ocorre que, atravs da anlise microscpica, constatou-se que a tinta de fundo estava perfeitamente aderida ao substrato e que a pelcula da tinta de acabamento fraturou na interseo dos cortes e o destacamento ocorreu exatamente entre as demos de tintas, tal como constatado no ensaio de resistncia trao. Estes fatos chamam a ateno no sentido de que as normas dos ensaios de corte em grade e em X necessitam ser melhoradas, com relao forma de avaliao. A simples comparao com os padres visuais das normas podem conduzir a concluses errneas sobre as condies de aderncia dos revestimentos aos substratos metlicos. 4. COMENTRIOS SOBRE O TRABALHO REALIZADO

J h alguns anos, em seus projetos de pesquisa, o CEPEL vem avaliando a aderncia dos revestimentos anticorrosivos por pintura sempre por meio dos trs mtodos citados ao longo deste trabalho: resistncia trao, corte em X e corte em grade ou quadrculas. A avaliao feita antes e aps a realizao dos ensaios de corroso, conduzidos em campo e em laboratrio. Obviamente, isto gerou um grande nmero de informaes tcnicas qualitativas e quantitativas importantes a respeito dos mtodos e dos resultados obtidos. Um dos fatores que motivou a apresentao deste trabalho foi a incoerncia de alguns resultados com as condies fsicas reais dos revestimentos, especialmente no caso do mtodo de corte em X. Isto se deve, em parte, forma como a avaliao feita, por meio de comparao com padres visuais. Alm disso, as caractersticas dos revestimentos, associadas a diversos fatores relacionados execuo dos cortes e com a forma de avaliao, podem conduzir
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obteno de informaes errneas sobre as condies de aderncia dos mesmos. Portanto, a interpretao correta dos resultados, e isto exige um certo conhecimento por parte de quem executa os ensaios, vital na avaliao da aderncia dos revestimentos. De forma alguma, com estas observaes, pretende-se desistimular a utilizao dos mtodos de corte (X ou grade). Apesar do mtodo de resistncia trao ser, dentre os trs, aquele que mais informaes proporciona a respeito das propriedades de aderncia e de coeso dos revestimentos, o fato que, em certas situaes crticas, a sua utilizao em campo , praticamente, invivel. Nestes casos, os mtodos que envolvem o corte do revestimento podem ser teis, desde que corretamente executados e avaliados. O objetivo deste trabalho, como j foi descrito anteriormente, apenas alertar sobre a necessidade de se fa zer uma reviso adequada das normas de aderncia que utilizam tais mtodos, no sentido de que a avaliao no se restrinja apenas comparao visual (ver nota) com os padres visuais contidos nas mesmas. Outros fatores tm que ser considerados, como por e xemplo, o tipo e local da fratura e se, no corte, o revestimento resiste introduo de uma lmina sem haver delaminao do mesmo.
Nota: Na poca em que os resultados aqui apresentados foram obtidos, a norma NBR 11003 utilizada foi a de abril de 1990. Na ltima reviso (29/10/2009), a referida norma, pelo menos, estabelece que, em havendo destacamento entre demos de tintas este fato seja registrado.

Um outro aspecto importante a destacar diz respeito s especificaes tcnicas de pintura. Ao se especificar um grau de aderncia mnimo, independente do mtodo utilizado, h que se mencionar tambm, em termos de natureza da falha de aderncia, o que aceitvel e o que no . Tem-se observado, com bastante freqncia, muitos profissionais, principalmente no ensaio de resistncia trao, se preocuparem apenas com o valor numrico da tenso de ruptura sem dar importncia a natureza da falha, ou seja, onde ocorreu o rompimento. Neste trabalho foram mostrados casos em que os valores de tenso de ruptura foram e levados, porm com falha do tipo A/B (substrato/revestimento) que uma condio no desejvel para um revestimento por pintura (ver Tabela IX). Na Tabela XVII, por exemplo, pode-se observar que o valor obtido pelo mtodo de corte em grade foi 3 (no satis fatrio) e na realidade a tinta de fundo estava perfeitamente aderida ao substrato metlico. Isto mostra o quanto importante especificar adequadamente os requisitos de aderncia dos revestimentos. Portanto, os resultados e a discusso dos mesmos apresentados neste trabalho devem ser encarados como uma contribuio tcnica para que se possa eliminar pontos de atrito e melhorar o controle de qualidade de aplicao dos esquemas de pintura. Alm disso, alertar os tcnicos envolvidos em estudos de desempenho corroso de esquemas de pintura sobre a importncia de uma anlise bem criteriosa dos resultados dos ensaios de aderncia, principalmente os de corte, em especial o de corte em X. Ou seja, no analisar apenas o grau
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obtido mas tambm outros fatores importantes como aqueles descritos anteriormente. Em alguns casos mostrou-se que graus como, por exemplo, como X0 Y0 ou X0 Y1 (NBR 11003 A) ou 5 (ASTM D 3359), da forma como a avaliao feita, nem sempre uma garantia de que o revestimento esteja perfeitamente aderido. 5. CONSIDERAES FINAIS E CONCLUSES

Com base nos resultados apresentados, na discusso dos mesmos e nos comentrios feitos no item 4, pode-se concluir que: O ensaio de aderncia realizado pelo mtodo de resistncia trao , se m dvida alguma, dentre aqueles abordados no presente trabalho, o que proporciona a obteno do maior nmero de informaes a respeito das propriedades de aderncia e de coeso dos revestimentos por pintura. O mtodo de corte em X, considerando-se a forma como a avaliao feita, nem sempre conduz obteno de resultados confiveis e coerentes com as condies fsicas dos revestimentos. Basta observar os casos em que os graus estavam excelentes e a aderncia no estava satisfatria, como ficou comprovado atravs do ensaio de resistncia trao. O mtodo de corte em grade mostrou-se mais seletivo que o de corte em X. Adequando-se este teste s caractersticas dos revestimentos e alterando-se a forma de avaliao, no baseada apenas na comparao visual co m os padres das normas, o mesmo pode-se tornar ainda mais importante, principalmente nos casos em que o de resistncia trao no puder ser utilizado. As especificaes tcnicas de pintura, por sua vez, tm que ser mais claras e exigentes, no s com relao ao grau mnimo, mas tambm com relao ao que pode ser aceito e o que no pode. 6. [1] [2] [3] [4] REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS NBR 11003A, Tintas Determinao da Aderncia, ABNT, Rio de Janeiro, Brasil (1990). ASTM D 3359, Measuring Adhesion by Tape Test, ASTM, Philadelphia (1983). ISO 2409, Paints and Varnishes Cross-Cut Test, ISO, Genve, Switzerland (2007). ASTM D 6677, Standard Test Method for Evaluating Adhesion by Knife, Philadelphia (2001).
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[5]

ISO 4628/Part 1-6, Evaluation of Degradation of Paint Coatings - Designation of Intensity, Quantity and Size of Common Types of Defect, Second Edition, International Organization for Standardization, 01-09-2003.

[6] [7]

ISO 4624, Paints and Varnishes - Pull-off Test for Adhesion, ISO, Genve, Switzerland (2002). ASTM D 4541/A4, Pull-Off Strenght of Coatings Using Portable Adhesion Testers,

Philadelphia (2005). [8] ISO 8501-1, Preparation of Steel Surfaces Before Application of Paints, Genve (1988). [9] ABNT NBR 8096 - Resistncia de Pelculas de Tinta ao Dixido de Enxofre, pelo Aparelho de Kesternick (2008).

[10] ASTM G 154 - Standard Practice for Operating Fluorescent Light Apparatus for UV Exposure of Nonmetallic Materials (2008). [11] ASTM B 117 - Operating Salt Spray (Fog) Apparatus (2008).

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