IBP1418_12 AVALIAO DAS PROPRIEDADES REOLGICAS E MECNICAS DE PASTAS DE CIMENTO ADITIVADAS COM FIBRA DE L DE VIDRO Luanna C. M.

Paiva1, Ccero S. Lima 2, Carlos A. M. Barroso 3, Thegenes S. Oliveira2, Marcus V. C. Barros4, Antonio E. Martinelli5, Julio C. O. Freitas6, Ulisses T. Bezerra7
Copyright 2012, Instituto Brasileiro de Petrleo, Gs e Biocombustveis - IBP Este Trabalho Tcnico foi preparado para apresentao na Rio Oil & Gas Expo and Conference 2012, realizado no perodo de 17 a 20 de setembro de 2012, no Rio de Janeiro. Este Trabalho Tcnico foi selecionado para apresentao pelo Comit Tcnico do evento, seguindo as informaes contidas no trabalho completo submetido pelo(s) autor(es). Os organizadores no iro traduzir ou corr igir os textos recebidos. O material conforme, apresentado, no necessariamente reflete as opinies do Instituto Brasileiro de Petrleo, Gs e Biocombustveis, Scios e Representantes. de conhecimento e aprovao do(s) autor(es) que este Trabalho Tcnico seja publicado nos Anais da Rio Oil & Gas Expo and Conference 2012.

Resumo
Este artigo descreve os resultados de sistemas de pastas de cimento formuladas com a adio de fibras de l de vidro, base de slica, modas por 90 s, 180 s, 300 s e 600 s. Imagens de microscopia eletrnica de varredura das fibras permitiram avaliar as modificaes ocorridas no material em funo da moagem. As pastas foram formuladas com densidade 15,6 lb/gal e aditivadas com 2% (BWOC) de l. Ensaios reolgicos e mecnicos foram realizados. O aumento no tempo de moagem da l de vidro contribuiu para o incremento das propriedades reolgicas e da resistncia mecnica das pastas estudadas. Em face disso, testes obtidos com o aditivo em estudo apresentaram propriedades significativas para aplicao em sistemas de pastas de cimento para poos de petrleo.

Abstract
This paper describes the results of cement slurry systems using silica-based glass wool fiber as admixture after grinding during 90 s, 180 s, 300 s and 600 s. Scanning electron microscopy images of the fiber depicted the changes in the material as a result of milling. Slurries were formulated with specific mass 15.6 ppg using 2% (BWOC) of the wool fibers. Rheological and mechanical tests were performed. Increasing in milling time improved both the rheological properties and compressive strength of the slurries. Preliminary tests obtained with the fibers revealed the potential application of the material in cement slurries for oil wells.

______________________________ 1 Mestranda, Engenharia de Petrleo Labcim/UFRN 2 Doutorando, Engenharia de Petrleo - UFRN 3 Mestrando, Engenharia de Petrleo - UFRN 4 Mestrando, Engenharia de Materiais - Labcim/UFRN 5 Prof. Dr., Engenharia de Materiais - Labcim/UFRN 6 Prof. Dr., Engenharia de Petrleo - Labcim/UFRN 7 Prof. Dr., Engenharia de Materiais- LABEME/IFPB

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1. Introduo
A cimentao de poos de petrleo, seja primria ou secundria, possui como objetivos fundamentais fornecer estabilidade mecnica e isolamento zonal de um poo durante sua explorao (THOMAS, 2001). de fundamental importncia para o ciclo de vida de um poo, que a etapa de cimentao seja realizada com a melhor qualidade possvel, pois qualquer deficincia no isolamento do poo requer operaes de correo desta cimentao, representando custos adicionais. Para que a pasta de cimento atenda aos requisitos, necessrio que alguns cuidados no projeto de execuo de uma pasta sejam tomados. Os fatores que influenciam a cimentao devem ser levados em considerao para a obteno de uma pasta de cimento com composio adequada (FREITAS, 2010). Na maioria dos casos, necessria a adio de produtos qumicos ao cimento para otimizar suas propriedades, conforme as condies do poo ou operao e, assim, obter pastas que possam se deslocar no interior do revestimento promovendo um bom deslocamento at a zona de interesse. As propriedades fsicas de pastas de cimento so otimizadas fazendo uso combinado de aditivos qumicos que possuem funes especficas, dentre eles os mais utilizados so: dispersantes, antiespumantes, controladores de filtrado, retardadores, aceleradores e estendedores. Na cimentao, aps atingir o estado endurecido, a formao e o crescimento de microtrincas podem prejudicar a funo mecnica e isolante da bainha de cimento, levando a srios danos ambientais, econmicos e de segurana. Embora exista uma grande variedade de aditivos que atuam no estado fresco, para ajuste das propriedades do cimento, tambm existe uma busca por adies que melhorem a tenacidade fratura do cimento no estado endurecido. A tenacidade de materiais frgeis pode comumente ser aumentada pela insero de fibras, as quais agem na deflexo de microtrincas. Materiais compsitos reforados com fibras so empregados em vrias aplicaes, incluindo materiais cimentcios usados na construo civil. Fibras naturais, sintticas, orgnicas e inorgnicas podem ser usadas como reforo do cimento empregado na cimentao de poos de petrleo. Dentre as fibras inorgnicas disponveis destaca-se a fibra de vidro ( base de slica). As fibras de vidro so materiais no combustveis, com boas propriedades mecnicas, alm de serem produzidas de maneira econmica e a partir de materiais facilmente disponveis (LAMEIRAS, 2007; HANNANT, 1978). Alguns trabalhos descritos na rea mostram o potencial de aplicao da fibra de vidro combinada a uma ou mais fibras, como por exemplo compsitos hbridos de fibra natural e fibra de vidro (VENKATESHWARAN et al., 2012; OKSMAN et al., 2003). Contudo, no que diz respeito aos cimentos para poos petrolferos, a adio de fibras pode comprometer a reologia da pasta, ao ponto da mesma perder sua bombeabilidade. Relatos da literatura apontam para melhoria do comportamento mecnico de pastas de cimento, mas com comprometimento das propriedades reolgicas (HEWLETT et al., 2004). Estudos mais aprofundados sobre o efeito do tamanho mdio das fibras de vidro, controlado por moagem, sobre a reologia e o comportamento mecnico de pastas de cimento para poos so escassos. Nesse contexto, o objetivo deste trabalho formular e caracterizar do ponto de vista reolgico e mecnico pastas de cimento com cimento Portland Classe Especial (classe A modificado), empregado na cimentao de poos de petrleo onshore do nordeste brasileiro, reforados com fibras de l de vidro base de slica.

2. Metodologia
A fibra de l de vidro base de slica da La Rocha Indstria e Comrcio de Fibras Minerais Ltda, foi previamente moda em moinho de bolas de alumina em diferentes tempos: 90 s, 180 s, 300 s e 600 s. 2.1. Anlise por Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV) A caracterizao morfolgica da fibra foi feita por Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV) com equipamento HITACHI TM3000 instalado no Departamento de Engenharia de Materiais da UFRN, usando eltrons retroespalhados. O procedimento de preparao do material para anlise consistiu na deposio de uma pequena poro do p sobre uma fita adesiva de carbono fixada no porta -amostra.

Rio Oil & Gas Expo and Conference 2012 2.2. Formulao das pastas As pastas foram formuladas com densidade 15,6 lb/gal, aditivadas com 2% (BWOC) de l adicionada gua. Outros aditivos tambm utilizados foram o controlador de filtrado e o antiespumante. O cimento utilizado foi o Portland Especial, fornecido pela CIMESA. As misturas das pastas foram realizadas em um misturador Chandler modelo 80-60. Uma vez pronta gua de mistura (gua + aditivos), adicionou-se o cimento, atravs de funil de colo curto pela abertura central da tampa da jarra. A adio foi realizada com taxa uniforme, a 4000 200 rpm, durante 15 segundos. Ininterruptamente, instalou-se a tampa central e agitou-se a pasta por 35 segundos a 12000 500 rpm (NBR 9831, 2006). Em seguida, aps a mistura das pastas, realizou-se a homogeneizao das mesmas, em uma clula de um consistmetro atmosfrico Chandler modelo 1200. As pastas foram vertidas para o interior da clula do consistmetro e homogeneizadas por 20 min a 150 15 rpm (NBR 9831, 2006). 2.3. Ensaios Reolgicos A determinao das propriedades reolgicas das pastas formuladas foi realizada segundo o procedimento padronizado pela API. As leituras obtidas no viscosmetro rotacional foram aplicadas ao modelo de Bingham. O equipamento utilizado para realizar as medidas reolgicas foi o viscosmetro Chandler modelo 3500. Depois de misturadas e homogeneizadas (NBR 9831, 2006), as pastas foram vertidas em copo trmico e cisalhadas em viscosmetro aplicando-se vrias taxas de cisalhamento, de acordo com a norma de ensaios reolgicos definidas pela API, temperatura ambiente. As leituras foram realizadas aplicando-se taxas de cisalhamento ascendentes e descendentes a intervalos de 10 segundos, mantendo-se a temperatura constante at o final do ensaio. As taxas empregadas foram de 3, 6, 10, 20, 60, 100, 200 e 300 rpm. Aps a leitura de 3 rpm, aumentou-se a velocidade do rotor para 300 rpm, mantendo-a por 1 min. Em seguida, o motor desligado e aps 10 s, o mesmo foi novamente ligado acionado a 3 rpm, registrando-se a deflexo mxima observada (Gel inicial - Gi). Desligou-se mais uma vez o motor por 10 min e, ao final deste tempo, o motor foi ligado, registrando-se a deflexo mxima observada (Gel final - Gf). 2.4. Ensaios Mecnicos Para avaliao da resistncia mecnica, as pastas foram preparadas e em seguida vertidas em trs moldes plsticos de forma cbica de 50 mm de aresta, para cada formulao, e fechados. Depois, foram levados cura, a 38 C presso atmosfrica, em um banho termosttico Nova tica Modelo 500/3DE com gua, e que possui dimenses adequadas imerso completa dos moldes e tambm um sistema de circulao realizado por um agitador (NBR-9825, 1993). As curas foram realizadas em 24 h e 7 dias de imerso. Aps a cura, os corpos de prova foram ensaiados em uma mquina universal de ensaios mecnicos Shimadzu Autograph Modelo AG-I 9, controlada pelo programa TRAPEZIUM 2. A Figura 1 mostra o fluxograma resumido da metodologia utilizada no trabalho.

Figura 1. Fluxograma da metodologia do trabalho.

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3. Resultados e Discusso
3.1. Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV) A partir da anlise por microscopia eletrnica de varredura, foi possvel avaliar as modificaes ocorridas na estrutura da fibra moda via moinho de bolas de alumina, bem como a caracterizao morfolgica do material. Em geral, comparando-se as micrografias (figuras 7, 8, 9 e 10), foi observado que mesmo estabelecido quatro tempos de moagens diferentes fibra de l vidro, ainda assim, houve disperso do material em relao ao tamanho e forma das fibras. Para melhor entendimento, os tempos de moagem foram nomeados: F1 (90 s); F2 (180 s); (300 s) e F4 (600 s). As figuras 2 e 3 apresentam imagens eletrnicas da amostra F1 e F2 em diferentes ampliaes.

(a)

(b)

(c)

Figura 2. MEV da F1 com aumentos de (a) 40, (b) 1000 e (c) 3000 vezes.

(a)

(b)

(c)

Figura 3. MEV da F2 com aumentos de (a) 100, (b) 1500 e (c) 1800 vezes. A figura 4 apresenta imagem da amostra F3. Nesse tempo de moagem foi realizada a anlise qumica por EDS da fibra moda. Os elementos presentes na fibra de l de vidro foram: carbono, oxignio, sdio, magnsio, alumnio, silcio e clcio. Pequenas concentraes de enxofre foram observadas nas reas com destaque amarelo nas figuras.

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(a)

(b)

(c)

Figura 4. MEV da F3 com aumentos de (a) 100, (b) 1000 e (c) 1500 vezes. A figura 5 apresenta o MEV da F4 em diferentes ampliaes.

(a)

(b)

(c)

Figura 5. MEV da F4 com aumentos de (a) 180, (b) 1000 e (c) 1500 vezes. 3.2. Ensaios Reolgicos Formulaes de pasta com a fibra moda, gua e cimento foram preparadas inicialmente, porm, foi os altos volumes de filtrado observados determinaram o uso de um aditivo do tipo controlador de filtrado, mantendo a gua de mistura no sistema para sua hidratao. Em razo disso, as pastas utilizadas para os ensaios reolgicos e mecnicos no presente estudo foram aditivadas com fibra, controlador de filtrado e antiespumante. Para anlise dos ensaios reolgicos e mecnicos foi adotado: F0 (sem fibra) F1 (90 s); F2 (180 s); F3 (300 s) e F4 (600 s). A Figura 6 indica os resultados das propriedades reolgicas (viscosidade plstica, limite de escoamento, gis inicial e final). Tais parmetros so utilizados para a determinao do regime de escoamento e previso das presses geradas durante as operaes de cimentao. A figura 6(a) mostra que o aumento do tempo de moagem estabelecido fibra, ou seja, 90 s, 180 s, 300 s e 600 s, promoveu um decrscimo no valor da viscosidade plstica. Comportamentos semelhantes foram observados com relao ao limite de escoamento e gel inicial, figura 6(b) e 6(c). J para o gel final, figura 6(c), foi visto um decrscimo inicial e aumento posterior dos valores. 5

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50

Viscosidade Plastica
180

Limite de escoamento

165

Limite de escoamento (lbf/100 pe2)

45

Viscosidade Plastica (cp)

40

150

35

*
135

*
30

*(simbolo) - sem fibra

0 100 200 300 400 500 600

*(simbolo) - sem fibra

0 100 200 300 400 500 600

Tempo de moagem (segundos)

Tempo de moagem (segundos)

(a)
75

(b)
Gi Gf

*
60

Gi e Gf (lbf/100 pe2)

45

30

*
15 0 100 200 300 400

*(simbolo) - sem fibra

500 600

Tempo de moagem (segundos)

(c)
Figura 6. Reologia da pasta (a) viscosidade plstica (b) limite de escoamento (c) gis inicial e final. 3.3. Ensaio de resistncia mecnica compresso Em condies de laboratrio, o ensaio de resistncia compresso tem como objetivo aplicar esforo necessrio para romper os corpos de prova moldados em condies que simulem as do fundo do poo. Esta anlise tem como finalidade estimar a resistncia da pasta endurecida submetidas s condies de poo. Na figura 7 esto apresentados os valores de resistncia compresso das pastas aditivadas com fibra e curadas por 24 e 168 horas a 38 C. De acordo com a figura, a adio da fibra promoveu um aumento da resistncia compresso das pastas curadas, especialmente para maiores tempos de cura (168 horas). Percebe-se, ainda, que com o aumento dedo tempo de moagem e consequente reduo do comprimento mdio das fibras, foram obtidos maiores valores de resistncia compresso.

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25
Sem fibra * 90 seg * 180 seg * 300 seg * 600 seg *
* tempo de moagem

20

Resistncia compressiva (Mpa)

15

10

24 Tempo de cura (horas)

168

Figura 7. Resistncia compresso de pastas formuladas com variao do tempo de moagem da fibra entre 90 e 600 s.

4. Concluses
Os ensaios reolgicos e mecnicos das pastas aditivadas, bem como a microscopia eletrnica de varredura das fibras mostraram resultados preliminares bastante significativos, estabelecendo o potencial de uso das fibras em pastas com melhor desempenho mecnico em relao a pastas padro, sem fibras. Embora imagens eletrnicas obtidas para diferentes tempos de moagem tenham apresentado heterogeneidades do material, a aplicao da tcnica foi importante para uma caracterizao morfolgica prvia da fibra estudada. Com base nos dados obtidos por reologia e resistncia compresso, foi observado uma melhoria dessas propriedades com o aumento do tempo de moagem da fibra. Resistncias superiores a 20 MPa foram obtidas para pastas bombeveis e com adio de 2% BWOC de fibras modas por 600 segundos.

Agradecimentos
Os autores agradecem ao LABEME (IFPB) pela moagem das fibras, ao DEMat (UFRN) pela anlise de MEV e ao CNPq pelo apoio financeiro.

Referncias
FREITAS, J. C. O. Desenvolvimento de sistemas de aditivos qumicos para aplicao em cimentaes de poos de petrleo, 2010. Tese de Doutorado apresentado no Programa de Ps Graduao em Cincia e Engenharia de Petrleo. Universidade Federal do Rio Grande do Norte. HANNANT, D.J. Fiber cements and fiber concretes. 209 p., Guildford, United Kingdom: John Wiley & Sons, 1978. HEWLETT, Peter C. et al. Leas chemistry of cement and concrete. 4th ed. Burlington: Elsevier/ButterworthHeinemann, 2004. LAMEIRAS, R.M. Contribuio ao estudos das propriedades dos materias cimentcios reforados com fibra de vidro (GLASS FIBRE REINFORCED CEMENT- GRC), 2007. Dissertao de Mestrado apresentada no Programa de Ps-Graduao em Engenharia Civil. Universidade Federal do Rio Grande do Sul. OKSMAN, K.; SKRIVARS, M.; SELIN, J.F. Natural fibers as reinforcement in polylactic acid (PLA) composites. Compos Sci Technol, 63(9) :1317 24, 2003. THOMAS, J.E. Fundamentos de engenharia do petrleo, Editora Intercincia. Petrobrs, Rio de Janeiro, 2001. VENKATESHWARAN, N.; ELAYAPERUMAL, A.; SATHIYA, G.K. Prediction of tensile properties of hybridnatural fiber composites. Composites: Part B, 43: 793796, 2012. 7