Analisis gravimetri

Analisis gravimetri merupakan metode penetuan kuantitatif terhadap kadar analit dalam suatu sampel atas dasar penimbangan terhadap endapan senyawa yang mengandung analit tersebut. Secara umum tahapan dalam analisis kuantitatif dengan metode gravimetri adalah sebagai berikut: 1. Sampel yang diduga mengandung analit tertentu ditimbang untuk mengetahui massa sampel. Massa sampel dicatat. 2. Sampel dilarutkan ke dalam air secukupnya di dalam gelas beker. 3. Ke dalam gelas beker ditambahkan pereaksi secara berlebih, agar unsur dalam analit berekasi menjadi senyawa yang dapat terendapkan. 4. Endapan yang terbentuk kemudian disaring, menggunakan kertas saring. 5. Endapan dikeringkan dan ditimbang. Massa unsur analit selanjutnya dihitung dengan perhitungan kimia (stoikiometri). 6. Dapat juga analit yang terbentuk dibakar untuk mendapatkan senyawa dalam bentuk oksidanya. Kadar analit dihitung secara stoikiometri.

Hukum Perbandingan Tetap

Hukum Perbandingan Tetap, menyatakan bahwa dalam suatu senyawa munri perbandingan unsurunsur penyusunnya adalah tetap. Hukum ini dapat digunakan dalam analisis secara gravimetri. Misalnya dalam senyawa perak klorida (AgCl), massa atom relatif klor , Ar Cl = 35,5; dan massa atom relatif perak, Ar Ag = 108; sehingga massa molekul relatif perak klorida, Mr AgCl -= 143,5. Makna dari hal ini adalah sebagai berikut: 1. Setiap 1 molekul AgCl, tersusun atas 1 atom Ag dan 1 atom Cl. 2. Setiap 1 mol AgCl, tersusun atas 1 mol Ag dan 1 mol Cl. 3. Setiap 143,5 g AgCl, tersusun atas 108 g Ag dan 35,5 g Cl. Contoh penggunaan pengertian ini: Suatu sampel padatan mengandung natrium klorida (NaCl) tidak murni. Sampel kemudian dilarutkan ke dalam akuades, dan unsur klor diendapkan dalam bentuk perak klorida (AgCl). Jika pada akhirnya didapatkan endapan kering AgCl sebanyak 1,o g, hitung k banyaknya klor dalam sampel awal! Penyelesaian: Sesuai makna nomor 3 dari pengertian Hukum Perbandingan Tetap di atas maka dapat dimengerti bahwa, Setiap 143,5 g AgCl tersusun atas 35,5 g Cl Secara matematis pengertian ini dapat dituliskan sebagai berikut

143,5 g AgCl = 35,3 g Cl. (tanda =, menyatakan kesetaraan). sehingga dari pengertian ini banyaknya klor dalam sampel awal dapat dihitung, massa Cl = 1,0 g AgCl massa Cl = 0, 25 g Cl Jadi massa klor dalam sampel awal adalah 0,25 g. x 35,5 g Cl / 143,5 g Ag Cl

Contoh soal 1: Suatu analisis dilakukan terhadap sampel padatan yang mengandung klor. Jika sampel dilarutkan ke dalam akuades sedemikian rupa sehingga volume larutan adalah 200 mL, dan pada tahap akhir analisis didapatkan endapan perak klorida (AgCl) sebanyak 100 mg, hitung persentase kesalahan dalam analisis tersebut. Jawab: Kelarutan perak klorida adalah 1,35 mol/L, dengan demikian dalam 200 mL larutan masih ada perak klorida yang tidak terendapkan sebanyak : Massa AgCl = x x Massa AgCl = 0,38 mg AgCl Kesalahan dalam analisis = x 100 % = 0,38 % Jadi kesalahan dalam analisi gravimetri adalah 0,38 % (tanda negatif menunjukkan bahwa hasil analisis kurang dari yang seharusnya).

Tugas Kelompok 1 Soal : Sampel garam MgCl2 tidak murni sebanyak 0,12 g akan diendapkan dalam bentuk AgCl. Berapa volume larutan perak nitrat (AgNO3) 0,1 M yang diperlukan untuk mengendapkan klor jika kemurnian garam 95% dan kelebihan larutan AgNO3 sebanyak 10%? Diketahui Ar Mg= 24,3 ; Ar Cl = 35,5 ; Ar N = 14 ; Ar O= 16 ;Ag = 108 Penyelesaian massa sampel zat tidak murni = 0,12 g massa MgCl2 = 0.12 g sampel x 95 g MgCl2 100 g sampel = 0.114 g MgCl2 Reaksi pengendapan Cl- + AgNO3 AgCl + NO3- massa Cl dalam sampel massa Cl = 0,114 g MgCl2 x 2 x 35,3 g Cl 95,3 g MgCl2 = 0,085 g Cl mol Cl = 0,085 g Cl x 1 mol Cl 35,3 g Cl = 0,0024 mol Cl Mol ion Cl- = mol Cl = 0,0024 mol Sesuai dengan reaksi pengendapan di atas maka banyaknya AgNO3 yang diperlukan = 0,0024 mol Cl- x 1 mol AgNO3 1 mol Cl- = 0,0024 mol AgNO3 Volume larutan AgNO3 yang diperlukan = 0,0024 mol AgNO3 x 1 L 0,1 mol AgNO3 = 0,024 L = 0,024 L x 1000 mL 1 L = 24 mL Kelabihan larutan AgNO3 adalah 10%, sehingga volume kelabihannya adalah = 24 mL x 10/100 = 2,4mL Jadi volume total larutan AgNO3 yang ditambahkan adalah = 24 mL + 2,4 mL = 26,4 mL Tugas Kelompok 9 Soal : Berapakah massa sampel yang diambil, jika pada pengolahan didapatkan endapan perak klorida AgCl sebanyak 1,0 mg dan tenyata hal ini menunjukkan kadar klor ( Cl) 0,1% ? Diketahui : Ar Ag = 08 Ar Cl = 35,5 Penyelesaian : Mol AgCl = 1,0 mg AgCl x 1mmol AgCl / 143,5 mg AgCl = 6,969 x 10 -3 mmol AgCl AgCl = Ag + + Cl Mol AgCl mol Cl Mol Cl = mol AgCl x 1 mol Cl- / 1 mol AgCl = 6, 969 x

10 -3 mmol AgCl x 1mol Cl- / 1 mol AgCl = 6,969 x 10-3 mmol Cl- Massa Cl- = 6,969 x 10-3 mmol Cl- x 35,5 gram Cl- / 1 mol Cl- = 0,247 mg Cl- Cl- 0,1 % maksudnya adalah dalam 100 gram sampel terdapat 0,1 gram Cl- Massa sampel = 0,27 mg Cl- x 100 gram sampel / 0,1 gram Cl- = 247 mgram sampel = 0,247 gram sampel = 0,25 gram sampel Jadi massa sampel yang diambil sebesar 0,25 gram

Gravimetri
Kesalahan (error) dalam metode analisis gravimetri. Analisis gravimetri merupakan analisis dimana sampel dilarutkan ke dalam akuades. Kemudian analit diubah menjadi bentuk endapan yang dapat dipisahkan dan ditimbang. Endapan terbentuk terutama untuk analit-analit yang dalam bentuk garamnya adalah garam sukar larut. Dengan demikian sebagian besar garam analit tersebut akan mengendap. Namun demikian ada sejumlah sedikit analit yang tidak terendapkan dan masih dalam bentuk ionnya yang terlarut dalam larutan akuades.Bamyaknya ion yang terlarut dalam larutan tergantung dari besarnya konstanta hasil kali kelarutan (Ksp). Sebagai contoh dalam analisis kadar klor dalam suatu sampel padatan. Klor akan dianalisis dengan metode gravimetri dalam bentuk endapan perak klorida (AgCl). Harga konstanta hasil kali kelarutan perak klorida, Ksp AgCl = 1,8 x 1010. Maka banyaknya klor yang tidak terendapkan dalam satu liter larutan adalah: Reaksi pelarutan AgCl adalah Ag Cl (s) Ag+ (aq) + Cl (aq)

Kelarutan AgCl dihitung adalah Ksp AgCl = [Ag+] x [Cl], 1,8 x 1010 = [Cl]2 [Cl] = 1,34 x 105 mol/L Cl = 1,34 x 105 mol/L x 35,5 g / mol Cl = 4,8 x 104 g/L = 0,48 mg/L karena dalam larutan [Ag+] = [Cl] maka,

Jadi, dalam satu liter larutan akan ada klor sebanyak 0,48 mg yang tidak terendapkan. Untuk meminimalkan kesalahan ini dapat dilakukan dengan cara menambahkan ion perak (Ag+) secara berlebih di dalam larutan. Sesuai dengan hukum ion sejenis maka reaksi keseimbangan akan bergeser ke arah pembentukan endapan.

Contoh soal 1: Suatu analisis dilakukan terhadap sampel padatan yang mengandung klor. Jika sampel dilarutkan ke dalam akuades sedemikian rupa sehingga volume larutan adalah 200 mL, dan pada tahap akhir analisis didapatkan endapan perak klorida (AgCl) sebanyak 100 mg, hitung persentase kesalahan dalam analisis tersebut. Jawab: Kelarutan perak klorida adalah 1,35 mol/L, dengan demikian dalam 200 mL larutan masih ada perak klorida yang tidak terendapkan sebanyak : Massa AgCl = x x Massa AgCl = 0,38 mg AgCl Kesalahan dalam analisis = x 100 % = 0,38 % Jadi kesalahan dalam analisi gravimetri adalah 0,38 % (tanda negatif menunjukkan bahwa hasil analisis kurang dari yang seharusnya).

Contoh soal gravimetri: Soal 1. Suatu sampel mengandugn senyawa besi karbonat (FeCO3) dan senyawa inert dilarutkan ke dalam akuades. Larutan kemudian dioksidasi dengan pereaksi sehingga besi terendapkan. Endapan kemudian disaring dan dibakar sehingga didapatkan senyawa besi (III) oksida (Fe2O3) sebanyak 1,0 g. Berapakah kandungan besi karbonat dalam sampel? Jawab Soal 1. Massa besi karbonat dalam sampel adalah, Massa FeCO3 = massa Fe2O3 x 2 x Ar Fe Mr Fe2O3 x Mr FeCO3 1 x Ar Fe

= 1,0 g Fe2O3

2 x 56 g Fe x 160 g Fe2O3

116 g FeCO3 1 x 56 g Fe

= 1,45 g FeCO3 Jadi kadungan besi karbonat dalam sampel awal adalah 1,45 g.

Contoh soal 2. Berapakah massa Fe3O4 murni yang dibutuhkan untuk dioalah agar didapatkan besi (III) oksida, Fe2O3, sebanyak 0,6 g ? Penyelesaian: Reaksi yang terjadi dalam hal ini adalah 2 Fe3O4 + O2 3 Fe2O3 Reaksi di atas menunjukkan bahwa untuk setiap 2 mol Fe3O4 akan menghasilkan 3 mol Fe2O3, dengan demikian massa Fe3O4 murni yang dibutuhkan adalah : = 0,60 g Fe2O3 x 1 mol Fe2O3 x 2 mol Fe3O4 x 232 g Fe3O4 160 g Fe2O3 3 mol Fe2O3 1 mol Fe3O4 = 0,58 g Fe3O4 Jadi dibutuhkan senyawa Fe3O4 sebanyak 0,58 g.