NORMA CHILENA OFICIAL

NCh1444/1.Of80

Aridos para morteros y hormigones - Determinacin de sales - Parte 1: Determinacin de cloruros y sulfatos

Prembulo
El Instituto Nacional de Normalizacin, INN, es el organismo que tiene a su cargo el estudio y preparacin de las normas tcnicas a nivel nacional. Es miembro de la INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos organismos. La norma NCh1444/1 ha sido preparada por la Divisin de Normas del Instituto Nacional de Normalizacin sobre la base de un documento elaborado por el Centro Tecnolgico del Hormign en la I Reunin Tcnica de Antofagasta, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales siguientes: Astilleros y Maestranzas de la Armada, ASMAR, Valparaso Cementos Bo-Bo S.A. Cemento El Meln Cementos INACESA Cemento Polpaico Direccin de Industria y Comercio, DIRINCO Empresa Nacional de Electricidad, ENDESA Ferrocarriles del Estado, Depto. de Adquisiciones, Seccin Normas y Especificaciones Instituto Nacional de Normalizacin, INN Jos A. Reyes A. Arnoldo Bucarey C. Ciro Ros G. Vctor Carrasco B. Armando Soto O. Edith Arribada O. Jaime Fandez S. Hctor Arancibia V. Patricio Downey A. Mario Ebner P. Hernn Zabaleta G. Nelson Mackenzie F. Alfredo Cifuentes S.

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Laboratorio ANALMET Ministerio de la Vivienda y Urbanismo, Depto. de Normalizacin Ministerio de Obras Pblicas, Direccin de Arquitectura Ministerio de Obras Pblicas, Direccin de Vialidad Ministerio de Obras Pblicas, Servicio Nacional de Obras Sanitarias, SENDOS SIKA S.A. Universidad Catlica de Chile Universidad Catlica de Chile, Instituto de Ciencias Qumicas Universidad de Chile, Instituto de Investigaciones y Ensayes de Materiales, IDIEM Universidad de Concepcin Universidad del Norte Hctor A. Lavanderos M. Jos M. Fuentes S. Ivn Tironi E. Alfonso Herrera A. Jaime Ramos V. Alfonso Adrover A. Jorge Salgado A. Luis Vsquez M. Luis Astudillo G. Jos Petit V. Jorge Montegu S. Guido Concha G. Mara Karpisek P. Jos Saavedra M. Ricardo Caete V. Oscar Serrano J. Nuria Alsina J. Jacobo Carmona B. Julio Villarroel U. Mario Aguilera L.

Universidad Tcnica del Estado, Sede la Serena, Depto. de Construccin Civil

Esta norma se estudi para complementar la norma NCh163 sobre requisitos de ridos para morteros y hormigones. El anexo no forma parte integrante de la norma. Se inserta solamente a ttulo informativo. Esta norma ha sido aprobada por el H. Consejo del Instituto Nacional de Normalizacin G., en sesin efectuada el 14 de Diciembre de 1979. Esta norma ha sido declarada Norma Chilena Oficial de la Repblica por Decreto N 124, de fecha 21 de Abril de 1980, del Ministerio de la Vivienda y Urbanismo.

II

NORMA CHILENA OFICIAL

NCh1444/1.Of80

Aridos para morteros y hormigones - Determinacin de sales - Parte 1: Determinacin de cloruros y sulfatos

1 Alcance y campo de aplicacin

1.1 Esta norma establece los mtodos analticos para determinar en los ridos el contenido de cloruros y sulfatos solubles en agua. 1.2 Esta norma se aplica a los ridos de densidad real de 2 800 a 3 000 kg/m3 que se utilizan en la elaboracin de morteros y hormigones. 1.3 Los mtodos analticos descritos se consideran con suficiente exactitud para los fines de aceptacin y rechazo.

2 Referencias
NCh164 Aridos para morteros y hormigones - Extraccin y preparacin de muestras.

3 Aparatos
3.1 Balanzas
a) balanza corriente con capacidad suficiente para pesar la muestra ms el recipiente de pesaje, y con una precisin igual o mayor que 0,1 g; b) balanza analtica con capacidad de 100 a 200 g y con una precisin de 0,000 1 g. 3.2 estufa, con circulacin de aire y temperatura regulable para las condiciones del ensayo.

NCh1444/1 3.3 Recipientes

a) para secado: adecuados para secar y pesar la muestra; b) para extraccin: de vidrio o metlicos. Los metlicos deben ser entancos e inataclables por las soluciones empleadas. Tendrn capacidad suficiente para la extraccin.

3.4 Buretas
a) bureta calibrada, con lecturas de 0,1 ml; b) microbureta, con lecturas de 0,02 ml.

3.5 Material de laboratorio

Matraces aforados, pipetas, vasos de precipitado y todo el equipo miscelneo requerido en un laboratorio qumico.

4 Reactivos
4.1 Reactivos generales
Son los reactivos para anlisis concentrados, de la densidad que se indica, y con los cuales se deben preparar las soluciones requeridas: Acido clorhdrico, Acido ntrico, : : 1,18 g/ml, 1,42 g/ml.

4.2 Reactivos especiales

Son los que se indican en cada determinacin.

5 Extraccin de muestras
Las muestras se deben extraer y preparar de acuerdo con la NCh164.

6 Tamao de la muestra de ensayo

El tamao de la muestra de ensayo debe ser tal que una vez acondicionado pueda obtenerse la cantidad mnima que se indica en la tabla.

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Tabla - Tamao mnimo de la muestra y aforo Arido mm Arena Grava < 20 Grava 20 a 40 Grava > 40 Tamao mnimo de la muestra g 100 500 750 1 000 Aforo ml 1 000 1 000 2 000 2 000

NOTA - Si el laboratorio no cuenta con microbureta la muestra mnima de arena debe aumentarse a 250 g.

7 Acondicionamiento de la muestra de ensayo

7.1 Tratamiento previo
a) secar la muestra a 110 5 C hasta masa constante y pesar con aproximacin a 0,1 g, registrando la pesada como M; no se permite ajustar la pesada a una cantidad predeterminada para evitar la seleccin de partculas; b) colocar la muestra en un recipiente de extraccin; c) agregar agua destilada hirviendo en volumen suficiente para cubrir unos 3 cm sobre el nivel de la muestra; d) agitar aproximadamente 1 min. Repetir la agitacin a intervalos regulares hasta completar cuatro agitaciones en un perodo de 10 min; e) decantar durante 10 min y traspasar el lquido de extraccin de sobrenada a otro recipiente o vaso; f) repetir toda la operacin anterior hasta que el lquido de extraccin no acuse presencia de cloruros y/o sulfatos, completando un volumen de 800 ml en los ridos menores que 20 mm y un volumen de 1 800 ml en ridos mayores que 20 mm. En caso necesario concentrar por evaporacin;

g) filtrar el lquido de extraccin en filtro de porosidad media al vaco. Lavar con agua caliente. Refiltrar si es necesario;
NOTA - Para evitar la coloracin en el filtrado se recomienda emplear carbn activo p.a. y para acelerar el filtrado y evitar la turbidez se recomienda emplear pulpa de celulosa o tierra de infusorios, grado analtico. Tambin pueden emplearse otros materiales similares que no interfieran con los procedimientos analticos.

h) enfriar el filtrado a 20 C y enrasar en matraz aforado con un volumen de 1 000 o 2 000 ml segn corresponda (V).

NCh1444/1 7.2 Muestras de anlisis

Emplear una alcuota del lquido del matraz, segn se indica en cada determinacin.

8 Determinaciones
8.1 Determinacin de cloruros solubles en agua
8.1.1 Reactivos especiales 1) Indicador de cromato de potasio al 5%: disolver 5 g de K2CrO4 p.a. en un poco de agua destilada. Agregar una solucin de nitrato de plata 0,1 N hasta producir un ligero precipitado rojo. Dejar reposar por lo menos una noche, filtrar y diluir a 100 ml con agua destilada. 2) Reactivo A: solucin 0,1 N de cloruro de sodio. Pesar 5,844 3 g de cloruro de sodio seco, NaCl p.a. cristalizado, patrn primario y secado a 110 C hasta masa constante. Disolver con agua destilada en matraz aforado de 1 000 ml. El equivalente de 1 ml de este reactivo es igual a 3,545 x 10-6 kg de Cl. 3) Reactivo B: solucin normalizada de nitrato de plata. Pesar 17,0 g de nitrato de plata, AgNO3 p.a. y disolver con agua destilada en matraz aforado de 1 000 ml. Traspasar, para conservar la solucin sin alteracin de la luz, a un frasco oscuro con tapn de vidrio. Normalizar el reactivo B como sigue: medir 20 ml del reactivo A y colocarlo en una cpsula de porcelana blanca o en un vaso sobre fondo blanco. Diluir a 100 ml con agua destilada. Agregar 1 ml del indicador de cromato de potasio al 5%. Titular con el reactivo B mediante una bureta calibrada, agitando constantemente hasta que la solucin vire del amarillo a un color rojo ligero pero persistente. Efectuar esta determinacin en triplicado. Registrar los b ml del reactivo B consumidos. Calcular el factor de normalidad del reactivo B, fb = ( ml reactivo A)/b. 8.1.2 Determinacin a) tomar una alcuota con un volumen de 100 ml (A) del lquido filtrado en 7.1.
NOTA - Si el contenido de cloruros es muy alto, debe tomarse una alcuota con un volumen menor para facilitar el punto final. Para el clculo se debe tomar en cuenta este menor volumen.

b) colocarla en una cpsula de porcelana blanca o en un vaso sobre fondo blanco. Verificar que el valor del pH est entre 6 y 8;
NOTA - Por ejemplo, si el pH es menor que 6 se puede neutralizar mediante una solucin de NaOH 0,1 N en presencia del indicador de fenoltalena hasta una leve coloracin rosada, la que se har desaparecer con una gota de HNO3 0,1 N. Si el pH es mayor que 8, emplear una solucun de HNO3 0,1 N en presencia del mismo indicador hasta que la coloracin rosada desaparezca. Tambin puede emplearse otro mtodo similar que no interfiera con el procedimiento de titulacin.

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c) agregar 1 ml del indicador de cromato de potasio al 5%; d) titular con el reactivo B mediante una bureta calibrada (o microbuerta cuando sea necesario), agitando constantemente hasta que la solucin vire del amarillo a un color rojo ligero pero persistente; e) registrar los ba ml del reactivo B consumidos; f) efectuar un ensayo en blanco con los mismos reactivos, registrando como bb los ml consumidos.

8.1.3 Expresin de resultados Calcular el contenido de cloruros en el rido, expresados como kg de anin cloruro, Cl -, por kg de rido, con aproximacin a 1 x 10-6 kg como sigue:

Cloruros =
en que:
ba bb fb V

(ba bb ) f b 3,545 10-6 V kg Cl - /Kg de rido M A

= = = = = =

consumo del reactivo B en la muestra, ml; consumo del reactivo B en el blanco, ml; factor de normalidad del reactivo B; volumen aforado de la solucin, ml; masa del rido seco de la muestra de ensayo, kg; volumen de la alcuota, ml.

M A

8.2 Determinacin de los sulfatos solubles en agua

8.2.1 Reactivo especial Reactivo C: solucin al 10% de cloruro de bario. Pesar 100 g de la sal BaCl2 H2O p.a. y

disolver en 1 000 ml de agua destilada.

8.2.2. Determinacin a) Medir una alcuota de 100 ml del matraz aforado;
NOTA - En presencia de Fe o Al, stos deben eliminarse mediante precipitacin con hidroxido de amonio.

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b) diluir con agua destilada hasta 200 a 250 ml. Agregar cido clorhdrico hasta obtener una concentracin del 1% en volumen en la solucin final; c) calentar a ebullicin y agregar gota a gota 10 ml del reactivo C continuando la ebullicin por lo menos 5 min hasta que el precipitado est bien formado; d) decantar durante 3 h como mnimo a temperatura cercana a la ebullicin, evitando que la solucin se concentre a menos de 200 ml;
NOTA - Se recomienda continuar la decantacin por un perodo de 12 h.

e) filtrar a travs de un papel de porosidad fina y bajo contenido de ceniza. Lavar el precipitado con agua caliente hasta eliminacin total del cloruro, verificada mediante nitrato de plata; f) tarar un crisol de platino o porcelana, registrando su masa como m1. Colocar el papel filtro con el precipitado en el crisol. Incinerar lentamente hasta que el papel se consuma sin arder. Calcinar a 900 25 C, enfriar en desecador a temperatura ambiente y pesar. Repetir la calcinacin hasta tener una masa constante m2, correspondiente al crisol y precipitado calcinado. Registrar la masa del precipitado (m1 - m2) como ma;

g) hacer paralelamente una determinacin en blanco siguiendo el mismo procedimiento con iguales cantidades de reactivos. Registrar la masa del anlisis en blanco como mb. 8.2.3 Expresin de resultados Calcular el contenido de sulfatos solubles en el rido como kg de anin, SO rido, con aproximacin a 1 x 10 kg como sigue:
-6
2 4

, por kg de

Sulfatos =
en que:
ma mb 0,004 116 V

(m a - mb ) 0,004 116 V kg SO42 /kg de rido M

= = = = =

masa del precipitado correspondiente a la muestra, g; masa del precipitado correspondiente a la muestra en blanco, g;
2 relacin molecular de BaSO4 a SO4 - dividido por 100;

volumen aforado de la solucun de extraccin, ml; masa del rido seco de la muestra de ensayo, g.

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9 Informe
El informe debe incluir lo siguiente: a) nombre del solicitante; b) procedencia de la muestra; c) resultado del ensayo;
NOTA - Valores inferiores a 10 x 10-6 kg de

Cl

SO42 pueden considerarse como indicios.

d) fecha de ensayo; e) cualquier otra informacin especfica relativa al ensayo o al rido; f) la referencia a esta norma.

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Anexo Clculo del contenido de sal por m3 de hormign

Este anexo no forma parte integrante de la norma. Se inserta solamente a ttulo de recomendacin. Los valores includos en la tabla se indican a ttulo de ejemplo.
A Dosificacin 3 kg material/m hormign 300 180 760 1 040
-6

Material

B Sal en el material kg Cl /kg material

-6

AxB 3 Aporte por m de hormign kg Cl /m hormign 0,030 0 0,057 6 0,410 4 0,187 2

3

Cemento Aditivo Agua Arena Gravilla Grava

100 x 10 (0,000 10) 320 x 10 (0,000 32) 540 x 10 (0,000 54) 180 x 10 (0,000 18) Total =
-6 -6

3 0,685 2 kg Cl /m

-6 NOTA - La expresin 1 x 10 kg Cl /kg equivale a 1 mg Cl /kg y a 1 p.p.a.

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INSTITUTO NACIONAL DE

NCh

1444/1.Of80
INN-CHILE

NORMALIZACION

Aridos para morteros y hormigones - Determinacin de sales - Parte 1: Determinacin de cloruros y sulfatos
Concrete and mortar aggregates - Salt determination - Part 1: Determination of chlorides and sulphates

Primera edicin : 1980 Reimpresin : 1999

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materiales de construccin, ridos, hormign, anlisis qumico, determinacin de contenido, cloruros, sulfatos

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