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PRCTICAS DE LABORATORIO
Prcticas de Laboratorio
El presente texto est diseado para aplicarse en el Submdulo Analizar cualitativa y cuantitativamente los componentes de una muestra a travs de la aplicacin de mtodos analticos, con el objeto de brindar a los alumnos un material prctico que los gue en esta experiencia educativa. Es importante considerar que con ste material, el uso de las normas de competencia laboral para el rea del Anlisis Qumico, competencias disciplinares y genricas, se crean experiencias de aprendizaje para que los alumnos desarrollen habilidades que les permitan el logro del resultado de aprendizaje que es: Analizar cualitativa y cuantitativamente los componentes de una muestra aplicando las normas de seguridad e higiene, con responsabilidad, honestidad y limpieza, y a medida que el trabajo conjunto se realice con los diferentes grupos de alumnos, el aprendizaje rinda ms, logrndose una preparacin confiable en cada uno, las cuales se enlistan a continuacin:
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NORMAS DE TRABAJO
1) Cada equipo de trabajo es responsable del material que se le asigne, adems del equipo especial (por ejemplo centrfugas, balanzas, muflas, estufas, espectrofotmetros, etc.) en caso de prdida o dao, deber responder de ello, y rellenar la correspondiente ficha.
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2) Antes de empezar con el procedimiento experimental o utilizar algn aparato revisar todo el material, y su manual de funcionamiento en su caso. 3) Las disoluciones de reactivos, que no sean patrones ni muestras, se almacenan en botellas de vidrio o plstico que deben limpiarse y rotularse perfectamente.
4) Los reactivos slidos que se encuentren en la repisa deben devolverse al mismo inmediatamente despus de su uso. 5) Las balanzas deben dejarse a cero y perfectamente limpias despus de finalizar la pesada. 6) Cerca de las balanzas slo deben permanecer los estudiantes que se encuentren pesando (uno por balanza). 7) Las sustancias patrn tipo primario anhidras se encuentran en el desecador y slo deben extraerse el tiempo necesario para su pesada. El desecador debe permanecer siempre cerrado. 8) El material asignado a cada prctica debe permanecer en el lugar asignado a dicha prctica. No se debe coger material destinado a prcticas distintas a la que se est realizando. Bajo ningn concepto se sacarn reactivos o material de prcticas fuera del laboratorio.
9) Durante la realizacin de las prcticas, la puerta del laboratorio deber mantenerse abierta. 10) Cuando se realicen las prcticas, se prohibir el ingreso de personas ajenas y la salida de alumnos. 11) Al finalizar cada sesin de prcticas el material y la mesa de laboratorio deben dejarse perfectamente limpios y ordenados. 12) Al terminar la prctica, lavarse las manos.
CALENTAR
1) Para recoger recipientes calientes como cpsulas, crisoles, vasos, etc., utilizar las correspondientes pinzas. Tambin nos podremos ayudar de un pao del laboratorio. 2) Cuando se calienten lquidos, evitar que la posible proyeccin pueda alcanzar a cualquier persona o reactivo incompatible. 3) Al calentar una solucin en un tubo de ensayo, debe hacerse bajo el nivel del lquido y constantemente agitando. No debe apuntarse con el tubo al compaero o a s mismo, pues puede proyectarse. 4) Al calentar vidrio, dejar enfriar antes de tomarlo. Colocarlo sobre un material trmicamente aislante, el vidrio caliente tiene el mismo aspecto que el vidrio fro.
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5) No manipular productos inflamables (benceno, tolueno, ter, etc.) en presencia de mecheros encendidos. No destilar ter con llama o en presencia de mecheros encendidos.
LUGAR DE TRABAJO
1) Conservar siempre limpios los aparatos y el lugar de trabajo. Evitar derrames de sustancias, pero si cayera alguna, recogerla inmediatamente. 2) Todas las prcticas debern realizarse con limpieza y, al terminar, toda el rea de trabajo deber quedar ordenada y limpia.
MANEJO DE SUSTANCIAS
1) No tocar los productos qumicos con las manos. Usar papel, esptulas, etc. Usar guantes para el manejo de reactivos corrosivos y/o altamente txicos. 2) No comer y no fumar en el laboratorio, y antes de hacerlo fuera del mismo, lavarse las manos. 3) Al usar cualquier tipo de reactivos, asegrese que es el deseado y lea su etiqueta. Si es transferido de recipiente etiqutelo de nuevo. 4) Todos los reactivos debern manejarse con el equipo perfectamente limpio. Al pipetear lquidos transfiralos a otro recipiente para su uso. Los reactivos no usados no se devuelven a los frascos. Nunca pipetee directamente del frasco. 5) No manejar reactivos sin haber ledo sus frases R y S, registrando sus propiedades en el cuaderno de prcticas de laboratorio. Dilucin de cidos: aadir lentamente el cido al agua contenida en un vaso, agitando constantemente y enfriando el vaso receptor. Nunca aadir agua al cido. 6) Al agitar moderadamente un tubo de ensayo golpee con la punta del dedo la base del tubo. Cuando requiera una agitacin vigorosa por inversin del recipiente, tpelo con un tapn de vidrio esmerilado o papel ParaFilm. Nunca lo haga con la mano.
RESIDUOS
1) Los desperdicios lquidos no contaminantes se deben tirar por los desages, dejando correr suficiente agua, pues muchos de ellos son corrosivos. Los Residuos denominados contaminantes debern verterse a los recipientes correspondientes que estarn indicados en el laboratorio.
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2) Todos los desperdicios slidos y papeles debern colocarse en los botes de basura, el material de vidrio roto deber descartarse en el recipiente especial para ese efecto.
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Reacciones cido-base. Que implican una transferencia de protones. Reacciones de formacin de complejos. En las que se produce una transferencia de iones o molculas.
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Reacciones de precipitacin. En las que adems de haber un intercambio de iones o molculas tienen lugar la aparicin de una fase slida. Reacciones redox. Que entraan un intercambio de electrones.
REACTIVOS Reactivo analtico. El procedimiento general para la identificacin de una sustancia por el mtodo clsico de anlisis consiste en provocar en la misma un cambio en sus propiedades que sea fcilmente observable y que corresponda con la constitucin de dicha sustancia. El agente que suscita el cambio se llama reactivo, porque generalmente, reacciona qumicamente con el producto que se quiere reconocer. Reactivos qumicos. Los reactivos qumicos se clasifican en generales y especiales. Los reactivos generales son comunes a un nmero grande de especies y se utilizan habitualmente para separaciones en grupos inicos como acontece en las denominadas Marchas Analticas. Los reactivos especiales actan sobre muy pocas especies qumicas y se emplean para ensayos de identificacin o reconocimiento. Los reactivos especiales pueden ser: selectivos o especficos, segn que acte sobre un grupo pequeo de especies o bien sobre una sola. Los reactivos especficos son muy escasos, pero un reactivo que tenga una selectividad definida puede hacerse especfico variando convenientemente las condiciones del ensayo. Los reactivos generales son casi todos inorgnicos. Los reactivos especiales son, generalmente, de naturaleza orgnica. Adems de estos dos tipos de reactivos existen otros que se usan espordicamente y que podemos englobar en la denominacin comn de reactivos auxiliares. Tales son aquellos que se emplean en procesos de enmascaramiento de iones, ajuste de pH, disolventes orgnicos, indicadores de pH, etc. METODOS DE ANALISIS : Mtodos clsicos, que se basaban en propiedades qumicas del analito. Se incluyen las gravimetras, las volumetras y los mtodos de anlisis cualitativo clsico. Mtodos instrumentales, basados en propiedades qumico-fsicas. La clasificacin de los mtodos instrumentales se realiza en base a la propiedad que se mide (espectroscpicos, electroanalticos, trmicos...). Mtodos de separacin. Se incluyen en este grupo los mtodos cuya finalidad es la separacin de compuestos para eliminar las interferencias y facilitar las medidas
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Cationes
Aniones
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PRACTICA No.1 PLAN GENERAL PARA SEPARAR EN GRUPOS LOS IONES METLICOS
Informacin
El objetivo del anlisis cualitativo es determinar la cantidad de iones presentes en una solucin. Existen varios procedimientos analticos, los cuales se basan prcticamente en el mismo principio: los iones se precipitan de la solucin en anlisis con un reactivo de grupo, Luego, por medio de la filtracin, se separan los iones precipitados de los iones solubles. En este procedimiento, los iones presentes en la muestra que se est analizando se separan en dos partes: precipitado y filtrado o solucin. Utilizando los reactivos selectivos y adecuados, la presencia de los iones tanto en el precipitado como en el filtrado puede ser perfectamente demostrada.
Material Vaso de precipitado de 250 ml. Embudo de plstico Matraz Erlenmeyer de 250 ml. Frascos goteros Bao mara Termmetro Pipeta de 10 ml. Pipeta de 5 ml. Pinzas para tubo de ensayo
Reactivos Acido clorhdrico concentrado Acido sulfhdrico concentrado Cloruro de amonio 5N Hidrxido de amonio concentrado Polisulfuro de amonio 6N Carbonato de amonio 6N
Procedimiento
La muestra que se entrega procesar de la siguiente manera para identificar los grupos de cationes que estn presentes:
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Grupo primero. A 50 ml. de la muestra agregar HCl hasta la formacin de precipitado, formado por los cloruros de : Ag+, Pb2+, Hg2+, Pd+. Cloruros insolubles. Filtrar, para as separar precipitado y filtrado. Grupo segundo. Al filtrado anterior, ajustar pH con HCl 1:1 a pH = 1, calentar a 70 C y en caliente agregar H2S, si est presente ste grupo, se formara un precipitado formado por dos subgrupos: Grupo 2A. Aquellos con sulfuros insolubles en sulfuros alcalinos o Alcalino fuertes: Hg2+, Pb2+, Ca2+, Pd2+. Grupo 2B. Aquellos con sulfuros solubles en sulfuros alcalinos o Alcalino fuertes: As2+, Sb2+, Sn2+, Sn4+, Pt4+. Los cuales se separan por medio de filtracin, dejando as nicamente el filtrado que servir para la siguiente prueba. Grupo tercero. El filtrado de la prueba anterior, agregar 10 ml. se solucin saturada de NH4Cl, y gota a gota NH 4 OH hasta reaccin alcalina, para precipitar cromo y aluminio. Luego calentar hasta punto de ebullicin y agregar Polisulfuro de amonio 6N para precipitar los cationes restantes, rpidamente se filtra y el precipitado se lava con agua que contenga Polisulfuro de amonio 1:100. Tenemos dos subgrupos: Grupo 3A. Hidrxidos insolubles en amonaco en presencia de cloruro amnico: Fe3+, Cr3+. Grupo 3B. Cationes divalentes que precipitan S= en medio amoniacal: Ni2+, Ca2+, Mg2+, Zn2+.
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Grupo cuarto. Agregar 3 ml. de NH 4 OH concentrado y la misma cantidad de NH4 Cl . Calentar hasta ebullicin y precipitar con (NH4)2CO3 . El grupo cuatro se separa por filtracin: Ca2+, Sr2+, Ba2+. Grupo quinto. Aquellos cationes que no precipitan con los reactivos precedentes pertenecen al grupo quinto y son: Mg2+, Li+, Na+, NH4+.
1) Redacta un informe en tu bitcora del trabajo realizado en la identificacin de cada uno de los grupos de cationes, en donde se incluir: Plan de trabajo, cronograma de trabajo, diagrama de trabajo, clculos y diagramas para la preparacin de reactivos. 2) Redacta tu propio concepto de Anlisis qumico. 3) Establecer las diferencias entre anlisis cualitativo y cuantitativo. 3) Definir: Precipitado Centrifugacin Filtrado 4) Investigar el nombre de cada grupo analtico. 5) Diga que es un reactivo analtico, mencione algunos ejemplos. 6) Diga en que forma se presentan las muestras para el anlisis.
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7) Desarrollar las ecuaciones inicas o moleculares que resultan al separar cada uno de los grupos de cationes.
PRACTICA No.2
Anlisis cualitativo del grupo 1 de cationes.
Informacin
Los cationes del primer grupo analtico estn representados por la plata, el mercurio y el plomo. Los tres cationes se precipitan de su solucin en anlisis con el reactivo de grupo: cido clorhdrico diluido en fro. En esta prctica se presenta la manera de proceder para la separacin y posterior identificacin de los cationes del grupo I.
Material Gradilla. Vasos de precipitado. Tela de asbesto. Tripie. Tubos de ensaye15 x 150. Frascos y goteros. Embudo. Pinzas para tubo de ensayo.
Reactivos slidos y/o en solucin HCl concentrado. HCl 1:1 HNO3 concentrado. (NH4)OH diluido. Yoduro de potasio al 10%
Procedimiento
1) A 50ml de muestra agregar HCL precipitacin y filtrar: diluido en fro hasta completa
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Blanco Blanco
Blanco
2) Lavar el precipitado sobre el filtro con agua hirviendo, el plomo con el agua caliente pasa al filtrado; se separan Ag y Hg por filtracin.
3) El precipitado sobr el filtro se trata con NH4 OH diluido; la plata pasa a la solucin; se filtra para separarla del mercurio.
Identificacin de los cationes Ag+1 , Pb+2 , Hg+1. a) Plomo (Pb+2) A la solucin que contiene plomo se agregan unas gotas de iodoro potasio. El precipitado amarillo indica la presencia de plomo. b) Plata (Ag ) A la solucin que contiene plata se le agregan unas gotas de acido ntrico. Se obtiene precipitado blanco de nitrato argntico. c) Mercurio (Hg+2) El residuo negro es prueba suficiente de la presencia de mercurio.
+1
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1) Escriba las ecuaciones inicas de las reacciones llevadas a cabo. 2) En la siguiente tabla escriba los resultados del anlisis del grupo I de cationes: Estado fsico
Compuesto
Color
Caractersticas
3) Qu metal (es) forman al grupo I? 4) Escribe la frmula de un cloruro soluble en agua caliente. 5) Escribe la frmula de un cloruro que no se obscurece ni se disuelve con NH4OH. 6) Una empresa industrial necesita una prueba para saber el momento en el cual toda la salmuera (NaCl) ha sido eliminada por lavados en un desminerilizador de aguas Qu pruebas recomendara usted? 7) Una solucin incolora forma un precipitado blanco con HCl. Parte del slido se disuelve agitando con un gran volumen de agua y el residuo se disuelve con hidrxido de amonio Qu deduce? 8) Se tiene une muestra slida que contiene partes iguales de polvo de plata , AgCl y PbCl2. Proponga un diagrama de flujo para sacar los componentes de la mezcla.
PRACTICA No.3
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Informacin
Los cationes del grupo II se dividen en dos subgrupos, que son citados a continuacin: Subgrupo A pertenecen: Hg+2 Bi+3 Cd+2 Cu+2 Pb+2 Subgrupo B pertenecen: As+3 As+5 Sb+3 Sn+2 Sn+4 Los cationes del grupo II se precipitan de la solucin en anlisis con el reactivo de grupo, cido sulfhdrico o con tioacetamida. Material Tubos de ensayo de 15 x 150 Gradilla para tubos de ensayo Pinzas para tubo de ensayo Agitadores de vidrio Mechero de Bunsen Vasos de precipitados 250 ml Soporte universal Frascos goteros Reactivos cido Clorhdrico Conc. cido Clorhdrico 1:6 cido Ntrico Concent. cido Ntrico 6M cido Sulfrico Conc. Acido actico 5N Hidrxido de sodio al 10% Cloruro mercrico al 10% Cianuro de potasio al 10 % Nitrato 0.1 N argntico
Ferrocianuro potsico 0.5N Acido oxlico Bisulfuro de fierro Carbonato amnico al 10% Acetato Amonio 3N Acido sulfhdrico de
Papel para medir pH (rango Hidrxido de Amonio Concentrado de 1 14) Hidrxido de sodio 5N Embudo Matraz Elenmeyer de 250 ml. Csula de porcelana Cloruro Estaoso Cloruro Magnsico
Papel filtro whatmann Nm. Cloruro de sodio al 10% 40 Sulfuro de amonio Tripi Pipetas graduadas de 10ml. Pipetas graduadas de 5ml. Estaito de sodio 10% Granallas de zinc Alambre de fierro Cromato de Potasio al 15%
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Procedimiento
1) Acidular 50ml de la solucin en anlisis con HCL (1:1) para obtener, aproximadamente pH 1, luego se calienta a 70 C y en caliente se precipita con H2S. Filtro Precipitado Grupo IIA HgS, PbS, Bi2S3, CdS, CuS Grupo IIB As2S3 Sb2S3 SnS As2S5 Sb2S3 SnS2 Filtrado Grupo III V Muestra 3 se guarda
2) Los precipitados de los grupos A y B se llevan con poca cantidad de agua a la cpsula de porcelana, rompiendo previamente el filtro y agregando 10ml de la solucin amarilla de (NH4)2Sx. El grupo II A permanece en forma de precipitado, II B pasa a la solucin. Los subgrupos se separan por filtracin. Filtro Precipitado HgS, CdS amarillo PbS, Bi2S3 Caf Negro Negro Filtrado Soluble (NH4)3SbS4 (NH4)2 SnS2 (NH4)3 AsS4
Marcha analtica para la separacin de los cationes del grupo II A. El filtro contiene precipitado de HgS ,Bi2 S3, CuS , CdS 3) Romper papel filtro que se encuentra sobre el embudo; agregar 10ml de HNO3 (1:1); recoger en vaso de precipitado y dejar hervir la solucin unos minutos; luego se filtra. Filtro Precipitado HgS Filtrado Soluble Pb(NO3)2 Cu(NO3)2
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Negro
Bi(NO3)2
Cd(NO3)2
4) Llevar el filtrado a la cpsula de porcelana y agregar 3ml de H2SO4 concentrado y se concentra la solucin hasta la aparicin de humos blancos; el contenido se enfra, el residuo se diluye con 5ml de agua y filtrar. Filtro Precipitado PbSO4 Blanco 5) Al filtrado agregar gota a gota NH4OH hasta obtener la solucin alcalina ms una gota en exceso, y luego filtrar. Filtro Precipitado Bi(OH)3 Blanco Filtrado Soluble Cu(NH3)4SO4 Cd(NH3)4SO4 Solucin incolora Solucin azul Filtrado Soluble Bi+3 Cu+2 Cd+2
Identificacin de los cationes Hg+2, Pb+2, Bi+3, Cu+2, Cd+2 a) Mercurio (Hg+2) El precipitado negro es suficiente prueba de la presencia de mercurio. b) Plomo (Pb+2) El precipitado se disuelve en acetato de amonio, agregar cido actico diluido y precipitar con cromato potsico; se obtiene un precipitado amarillo.
c) Bismuto (Bi+3) El precipitado de hidrxido bismtico se lava bien y se le agrega solucin de estaito de sodio. El precipitado blanco se ennegrece. d) Cobre (Cu+2) A la parte del filtro neutro o ligeramente acido se agrega Ferrocianuro potsico; se forma un precipitado rojo.
e) Cadmio (Cd+2) La segunda parte del filtro se acidula para volver ligeramente cida; se usa el papel tornasol. Luego se agrega KCN para decolorar la solucin, se precipita cadmio con H2S.Se forma un precipitado amarillo caf. Marcha analtica para la separacin de los cationes del grupo II B.
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El filtrado del segundo paso contiene iones SbS4 -3 , AsS4 -3 , SnS2-2, en solucin. 6) El filtrado diluir con poca agua, acidular con HCl (1:6) hasta obtener la reaccin cida con el tornasol, calentar a 70C, y precipitar con H2S. Todos los cationes del grupo II B se precipitan, separar por filtracin y el filtrado desechar. Filtro Precipitado As2S3 Amarillo As2S5 Amarillo SnS Sb2 S5 Sb2S3 Anaranjado SnS2 Caf Filtrado Se deshecha
Anaranjado Caf
7) Tratar el precipitado con 10ml. de HCl concentrado y calentar para disolver cationes de Sb y Sn, el arsnico permanece como precipitado, hervir durante unos 10 min. Y filtrar. Filtro Precipitado As2S3 Amarillo As2S5 Amarillo Filtrado Soluble Sb+3 Sb+5 Sn+2 Sn+4
8) El precipitado de los sulfuros de arsnico se disuelven en carbonato amnico al 10%, diluir con agua y obtener la solucin. Solucin As + 9) El filtrado que contiene cationes de Sn y Sb se divide en dos partes, y en cada una identificar por separado el in Sn y Sb. Primera parte Sb+3 Sb+5 Identificacin de los cationes IIB Segunda parte Sn+2 Sn+4
amonio hasta obtener la solucin alcalina, y luego la mezcla magnesiana, se forma un precipitado blanco cristalino de
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Mg(NH4)AsO4 . 6H2O. Lavar el precipitado y rociar con la solucin de nitrato argntico, el precipitado blanco cambiar a color caf.
hidrxido de sodio, agregar de 15 a 30 cm. De alambre de fierro limpio, calentar para reducir SnCl4 a SnCl2, filtrar y el filtrado se recibe en una solucin de cloruro mercrico. El precipitado blanco de Hg2Cl2 o el negro de Hg indican la presencia de estao.
Compuest o
Estado fsico
Color
Caractersticas
Cadmio
Bismuto
Arsnico
Estao
Antimonio
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4. Cul de los siguientes indicadores conviene usar para controlar el ajuste del pH antes de la precipitacin de los sulfuros del grupo II? a) Anaranjado de metilo b) Rojo de metilo c) Verde de malaquita. Consulta la tabla de los indicadores. 5. Demuestra por medio de clculos, cuantas gotas (20 gotas = 1 ml.) de solucin al 8% de tiocetamida se necesitan para precipitar 10 mg. de Cu en forma de CuS. 6. Qu in(es) del grupo II: a) Forman sulfuros negros. b) Forman sulfuros amarillos. c) Se encuentran en el grupo IIA y IIB.
PRACTICA No. 4
Anlisis cualitativo del Grupo III de cationes.
Informacin
Los cationes del tercer grupo estn representados por nquel, cobalto, fierro, aluminio, manganeso, cromo y zinc. El reactivo de grupo es el polisulfuro de amonio y en presencia de cloruro de amonio he hidrxido amnico los cationes del tercer grupo se precipitan en forma de hidrxidos y sulfuros.
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Material
Reactivos de
Tubos de ensayo de 15 x Agua regia (HCl : HNO3 Hidrxido 150 3:1) sodio 1N Gradilla ensayo Pinzas ensayo para para tubos tubo de Hidrxido conc de de
Agitadores de vidrio Mechero de Bunsen Frascos goteros Vasos de precipitados de 250 ml Vasos de precipitados de 50 ml. Papel para medir (rango de 1 14) Embudo de plstico Matraz Erlenmeyer de 20 ml. Papel filtro Nm. 40 y 42 Tripi Pipeta graduada de 10 ml. Whatmann. pH
Amonio Tiocianato de potasio o amnico 0.5N Acido clorhdrico 1:1 Ferrocianuro de Acido ntrico 1:1 potasio 0.5N Cloruro de amonio al 1% cido actico al Sulfuro de amonio 1:100 1% Perxido de hidrgeno al cido Actico 3% Acetato de Hidrxido de sodio al plomo al 5% 10% Acido Hidrxido de sodio 2N sulfhdrico Hidrxido de sodio 1N Cloruro de Amonio 5N Tiocianato de potasio o amnico 0.5N Dimetilglioxima al 4% Ferrocianuro de potasio 0.5N Acetato sdico 3N Bencidina 0.5% cido actico al 1% Sulfuro de Amonio Alfa nitroso beta naftol HCL 1:1
Procedimiento
1) A 50 ml. de la solucin en anlisis agregar 15 ml. de solucin saturada de cloruro de amonio, y gota a gota hidrxido de amonio hasta provocar la reaccin alcalina, para que precipiten cromo y aluminio. 2) Calentar hasta ebullicin, agregar (NH4)2Sx para precipitar los cationes restantes del grupo III 3) Filtrar rpidamente y el precipitado lavar con agua que contenga (NH4)2Sx (1:100). Filtro Precipitado Filtrado Soluble
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NiS
CoS
FeS Fe2S3
Muestra IV
Al(OH)3 Cr(OH)3 ZnS 4) El filtro que se encuentra sobre el embudo se rompe con el agitador, agregar 20 ml. de HCl diluido 1:1 en el vaso de precipitado: agitar y dejar reposar aprox. 10 min. 5) Filtrar, el grupo IIIB se encuentra en el precipitado y el grupo IIIA en el filtrado. El precipitado lavarlo con cloruro de amonio al 1% y sulfuro de amonio (1:100). Filtro Precipitado IIIA NiS Negro CoS Negro Filtrado Soluble IIIB Fe+2 Fe+3 Mn+2 Al+3 Cr+3 Zn+2
6) El NiS y el CoS son insolubles en HCl; disolver el precipitado de sulfuro de nquel y cobalto con agua regia, la solucin dividirla en dos partes para examinar nquel y cobalto. Primera parte Ni+2 Solucin verde Segunda parte Co+2 Solucin rosa
7) Agregar al filtrado 5 ml. de perxido de hidrgeno al 3%, y exceso de hidrxido de sodio al 10%; se obtienen un precipitado de Fe y Mn que se separa por filtracin. Filtro Precipitado Fe(OH)3 Caf Mn(OH)2 Caf Filtrado Soluble Al+3 Cr+6 Zn+2
8) Disolver el precipitado de fierro y manganeso con HCl 1:1, dividir la solucin en dos partes para examinar en una Fe y en la otra Mn. Primera parte Fe(OH)3 Segunda parte Mn(OH)2
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Prcticas de Laboratorio
9) Neutralizar la solucin donde se encuentran aluminio, cromo y zinc con HNO3 1:1; agregar 4 ml. de cloruro de amonio y 4 ml. de NH 4OH y calentar. En caliente se precipita el aluminio, el cual se separa por filtracin. Filtro Precipitado Gelatinoso Al(OH)3 Filtrado Soluble Cr4-2 Zn(OH)4-2
10) Dividir la solucin en dos partes para examinar por separado el cromo y zinc. Primera parte CrO4-2 Segunda parte Zn(OH) 4-2
Identificacin de los cationes Ni+2 Co+2 Fe+3 Mn+7 Al+3 Cr+6 Zn+2 Nquel: Neutralizar 5 ml. de la solucin cida, con NaOH. de amonio ms hidrxido de amonio y un mililitro de dimetilglioxima al 4% de nuevo agregar hidrxido que la solucin se sienta amoniacal. En presencia forma un precipitado rojo cristalino. Agregar cloruro la solucin de amnico hasta de nquel se
Cobalto: Neutralizar 5 ml. de solucin cida con acetato sdico y se les agrega de uno a dos ml de alfa nitroso beta naftol. Se obtiene un precipitado caf rojizo insoluble en cidos minerales. Fierro: A 5 ml. de la solucin en anlisis agregar unos mililitros de solucin de tiocianato de potasio o amonio al 0.5N . Se produce un precipitado rojo. El ferrocianuro potsico con fierro trivalente en una solucin ligeramente cida proporciona color azul. Manganeso: A 5 ml. de la solucin cida que contiene Mn agregar hidrxido sdico 2N hasta la reaccin alcalina y gota a gota perxido de hidrgeno hasta que deje de formarse el precipitado de color caf. Aluminio: El precipitado blanco gelatinoso es suficiente prueba de la presencia de aluminio. Sin embargo, la solucin que contiene aluminio, cromo, zinc se puede tratar con hidrxido de sodio 1N en caliente para que precipite el aluminio. Filtrar y recoger en pequea cantidad de agua, agregar unas gotas de alizarina al 1% y de acido actico 1N. En presencia de aluminio se forma un precipitado rojo o rojo violceo. Cromo: A 5 ml. de la solucin agregar cido actico hasta obtener la reaccin cida y luego solucin de acetato de plomo. El precipitado amarillo es la confirmacin de la presencia de cromo.
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Zinc: A la solucin neutra o ligeramente cida, se acidula con cido actico y se precipita con cido sulfhdrico, formando sulfuro de zinc, de color blanco. Si interfieren otros cationes se recomienda taparlos con cianuro potsico.
4) Cmo se podra analizar una lmina metlica para saber si es de aluminio o es de estao? 5) El HNO3 se puede transportar en tanques de aluminio. Decir porque no se puede hacer lo mismo con el HCl. 6) Entrega del reporte correspondiente a esta prctica.
PRACTICA No. 5
Anlisis cualitativo del Grupo IV de cationes.
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Prcticas de Laboratorio
Informacin
Los cationes del grupo IV est representados por calcio, el estroncio y el bario. Los tres son elementos alcalinotrreos. El reactivo del grupo es el carbonato amnico, en presencia de hidrxido de amonio y cloruro de amonio. Cuando estn presentes impurezas de sulfuro de nquel, primero se trata la solucin con cido actico y acetato de sodio; se filtran las impurezas y la solucin se precipita con el reactivo del grupo IV. Material Tubos de ensayo de 15 x 150 Gradilla para tubos de ensayo Pinzas para tubo de ensayo Agitadores de vidrio Mechero de Bunsen Reactivos Acido clorhdrico Conc. cido Clorhdrico 6M Cloruro amnico 5 N Hidrxido de Amonio Conc. Carbonato de Amonio 4N
Vasos de precipitados de 50 y cido Actico 6 M 250 mL Hidrxido de Sodio 0.5N Frascos goteros Cromato de Potasio 10% Papel para medir pH (rango de Acetato de sodio 3N 1 14) Oxalato de Amonio 0.5N Tripi Matraz Erlenmeyer 250 ml. Papel filtro Whatmann Nm. 4
Procedimiento
1) A 50 ml. de la solucin en anlisis agregar de 2 a 5 ml. de hidrxido de amonio concentrado y la misma cantidad de cloruro de amonio. Se calienta hasta alcalinizar la ebullicin y precipitar con carbonato de amonio. El grupo IV se separa por filtracin de los cationes del grupo V. Filtro Precipitado CaCO3 Blanco SrCO3 BaCO3 Blanco Blanco Filtrado Soluble Grupo V Muestra 5
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Prcticas de Laboratorio
2)
Disolver el precipitado con HCl 1:1; agregar acetato sdico 3N y cromato de potasio al 10%. Se obtiene el precipitado amarillo de cromato brico, el cual se separa del Ca y el Sr por filtracin. Filtro Precipitado BaCrO4 Amarillo Filtrado Soluble Ca+2 Sr+2
3)
La solucin de calcio y estroncio se trata con hidrxido de amonio. para alcalinizar la solucin, y luego precipitar con el exceso de carbonato de amonio. Filtro Precipitado CaCO3 Blanco SrCO3 Blanco Filtrado Se deshecha
4)
El papel con el precipitado sobre el embudo se rompe con el agitador, el precipitado se recoge con cido actico diluido en un vaso de precipitado de 250 ml., calentar a ebullicin para eliminar el CO2 . Enfriar la solucin y dividir en dos partes, a fin de examinar en la primera el Ca y en la otra el Sr. Primera parte Soluble Ca
+2
Identificacin de los cationes Ca+2 Sr+2 Ba+2 a) Calcio Ca+2: A 5 ml. de la solucin agregar unos mililitros de hidrxido amoniaco y precipitar con oxalato amnico; se obtiene un precipitado blanco de oxalato de calcio. Se puede hacer la prueba a la flama. La solucin acidulada con unas gotas de cido clorhdrico concentrado proporciona una llama de color anaranjado. b) Estroncio Sr+2: A la solucin agregar unos mililitros de hidrxido de sodio 0.5N y solucin de cromato de potasio. Se precipita cromato de
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Prcticas de Laboratorio
acidulada
con
HCl
c) Bario Ba+2: El precipitado amarillo de cromato brico es suficiente prueba de la presencia de bario. La comprobacin con la coloracin de la llama consiste en llevar el precipitado acidulado por medio de una asa de platino ala llama. La flama se colorea de verde plido.
4) En la siguiente tabla escriba los resultados del anlisis del grupo IV de cationes: Metal Bario Estroncio Calcio 5) Entrega del formato con la informacin solicitada:
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Compuesto
Estado fsico
Color Caractersticas
Prcticas de Laboratorio
PRCTICA No.6
Anlisis cualitativo del Grupo V de cationes.
Informacin
Los cationes del grupo V estn representados por los elementos alcalinos, alcalinotrreos y el in amnico. Los elementos alcalinos a su vez, estn representados por el litio, el sodio y el potasio. Los elementos alcalinotrreos, los representa el magnesio el cual no precipita con el carbonato amnico como lo hacen los elementos alcalinotrreos en el grupo IV. El magnesio por no precipitar con el carbonato pasa al grupo V donde se identifica. Debido a que en el grupo V se utilizan los reactivos amnicos para la separacin individual de los cationes, el in amnico debe ser identificado en primer trmino y despus se prosigue con la identificacin del resto de cationes. Los elementos que representan el grupo V son aquellos que no se precipitan con ningn reactivo de grupo, debido a que son muy solubles; por esta razn se examinan al ltimo.
Material Tubos de ensayo de 15 x 150 Gradilla para tubos de ensayo Pinzas para tubo de ensayo Agitadores de vidrio Mechero de Bunsen
Reactivos slidos y/o en solucin Acido clorhdrico concentrado Acido clorhdrico 1:1 Acido actico diluido Hidrxido de amonio 1N Hidrxido de amonio 1:1
Vasos de precipitados de 50 y 250 Hidrxido sdico 0.1N mL Hidrxido brico al 10% Frascos goteros Cloruro amnico 1N Papel para medir pH (rango de 1
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Prcticas de Laboratorio
14) Matraz Erlenmeyer 250 ml. Tripi Vidrio de Cobalto Asa de Nicromio Embudo de plstico Papel Whatmann Nm. 41
Fosfato amnico o sdico secundario 0.1N Nitrato mercuroso Solucin de Cobaltinitrito sdico Carbonato amnico saturado Oxalato amnico saturado Alcohol etlico al 96%
Procedimiento
1) El filtrado, despus del cuarto grupo, se trata con 10 ml. de solucin saturada de carbonato de amonio y con 10 ml. de solucin saturada de oxalato de amonio para precipitar las impurezas. Filtro Precipitado Se deshecha Impurezas de Ba, Sr, Ca 2) Mg+2 Li+1 Na+1 K+1 Filtrado Soluble
Dejar evaporar el filtrado; calcinar ligeramente para eliminar las sales amnicas, se disuelve en HCl 1:1, agregar 10 ml. de solucin de Ba(OH)2 al 10%. Precipita el magnesio el cual se separa por filtracin.
Precipitar las impurezas de bario con la solucin saturada de carbonato de amonio e hidrxido de amonio 1:1. El bario precipitado se separa por filtracin de los cationes del grupo V. Filtro Precipitado Se desecha BaCO3 Filtrado Soluble Li+1 Na+1 K+1
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Prcticas de Laboratorio
4)
Evaporar el filtrado a sequedad, agregar acido clorhdrico 1:1 y unos mililitros de alcohol etlico. Se forma el precipitado de potasio. Filtro Precipitado K+1 Blanco Filtrado Soluble Li+1 Na+1
5)
separado.
Dividir en dos partes el filtrado: Potasio y Litio; se examinan por Primera parte Soluble Li
+1
Identificacin de cationes del grupo V a) Magnesio Mg+2 El precipitado blanco de hidrxido magnsico es suficiente prueba de la presencia de magnesio; sin embargo, el magnesio se puede disolver en acido sulfrico, y en presencia de cloruro de amonio, hidrxido de sodio y fosfato sdico secundario se puede precipitar en forma de fosfatote magnesio y amonio blanco cristalino. b) Potasio K+1 Acidular el precipitado con HCl 1:1, y examinar la solucin obtenida por coloracin a la flama a travs de un vidrio azul de cobalto. La llama se colorea de violeta. Con la solucin de cobaltinitrito de sodio forma un precipitado amarillo en presencia de acido actico. c) Litio Li+1 Una parte del filtrado se acondiciona con el tornasol a pH 7 y precipita con solucin de fosfato sdico secundario en presencia de hidrxido de sodio, al tardarse la precipitacin se calienta ligeramente. La reafirmacin se lleva a cabo a la flama, el filtrado se acidula con HCl y se observa la coloracin a la flama, que debe ser roja. Al estar presente el sodio en la solucin, tambin se utiliza el vidrio azul de cobalto. d) Sodio Na+1 La segunda parte del filtrado se acidula con HCl concentrado, y se examina directamente por la coloracin de la flama, siendo esta amarilla.
Prcticas de Laboratorio
4)
Compuesto
Caractersticas
5)
Una fbrica de hielo emplea una planta de refrigeracin a base de amonaco. Hay una pequea fuga de amoniaco gaseoso en una parte de la complicada red de tuberas y usted es el encargado de localizarlas Qu mtodo utilizara? Una solucin del grupo V forma un precipitado blanco gelatinoso y al mismo tiempo desprende un fuerte olor cuando se le aade NaOH Qu indican estas observaciones? Entrega del reporte correspondiente a sta prctica.
6)
7)
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Prcticas de Laboratorio
Prcticas de Laboratorio
precipitacin y son ms difciles de controlar que en la marcha analtica de los cationes. Para evitar sta clase de dificultades es mucho ms ventajoso acudir a los reactivos selectivos, los cuales reaccionan solamente con aniones determinados, aun en presencia de otros aniones. Material Placas de porcelanas Goteros Centrifuga Pipeta graduada 5 ml. Varilla de vidrio Bao maria Termmetro Mechero Tripie Tela de asbesto HCl 3M BaCl2 0.3M HNO3 3 M Permanganato de Potasio 0.1 M Agua de cloro KI-almidn CCl4 H2SO4 concentrado Dicromato de Potasio cristales Mezcla de magnesia (MgCl2 + NH4Cl + NH3) Reactivos Hidrxido de amonio 3M
Procedimiento
Identificar el anin presente en cada una de sus muestras problema, considerando las siguientes opciones: carbonatos, nitratos, nitritos, sulfitos, fosfatos, sulfatos, cloruros, bromuros, yoduros y fluoruros. Anote todas sus observaciones en la tabla 1. Carbonato, Sulfato, Sulfito, Nitrato, Nitrito 1. En una placa de porcelana agregue, gota a gota, una pequea cantidad de HCl 3 M a porciones separadas de cada una de las sales de sodio slidas siguientes:(a) carbonato, (b) sulfato, (c) sulfito, (d) nitrato, (e) nitrito. 2. Anote cualquier desprendimiento de burbujas, gases coloridos y olores que perciba (tenga cuidado con stos). 3. Registre cules de estos cinco aniones son positivos a la prueba. SO42-, SO32-, PO43-, CO32-, F-, Br-, NO2-, NO3-.
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Prcticas de Laboratorio
4. Agregue cinco gotas de (NH4)OH 3 M y cinco gotas de disolucin de BaCl2 0.3 M a cada una de las sales de sodio de las siguientes disoluciones 0.1 M: a. SO4-2 e. Fb. SO3-2 f. Brc. PO4-3 g. NO-2 d. CO3-2 h. NO-3
Anote qu aniones forman precipitados. 5. Centrifugue los precipitados obtenidos; deseche el lquido sobrenadante y aada 2 ml de HCl 3 M. Agite bien. Observe qu precipitados se disuelven. Escriba la ecuacin inica para la reaccin entre el Ba3(PO4)2 y el HCl. F-, Cl-, Br-, I-, PO43-, NO2-, CO32-, SO32-, SO426. Agregue por separado cinco gotas de disolucin de AgNO3 0.1 M a cada una de las sales de sodio en disolucin 0.1 M de los siguientes aniones: a. Fg. CO32b. Clh. SO32c. Bri. SO42forman precipitados y los colores d. Ie. PO43f. NO2-
Aada 0.5 ml de HNO3 3 M a cada uno de los precipitados y agite bien. Anote cules no se disolvieron. Proceda a centrifugar aquellos que no se disolvieron en HNO3. Deseche los lquidos sobrenadantes y adicione cuidadosamente 18 gotas de NH3 concentrado. Agite bien. Anote cul(es) se disuelve(n).
CO32-, SO32-, F-, Cl-, Br-, I-, NO2-, NO3-. 8. Agregue 2 - 3 gotas de disolucin permanganato de potasio 0.1 M a cada una de la sales de sodio en disolucin 0.1 M de los siguientes aniones: a. CO32f. Ib. SO32g. NO2c. Fd. Cle. Brh. NO3-3
Anote los aniones que decoloran la disolucin de permanganato de potasio. Caliente las disoluciones que no se decoloran. Anote las que reaccionan por calentamiento. NO2-, NO3-, SO42-, Br9. Agregue 1 ml de HCl 3 M a cada una de las sales de sodio en disolucion 0.1 M de los siguientes aniones:
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Prcticas de Laboratorio
a. NO2-
b. NO3-
c. SO42-
d. Br-
Introduzca el papel impregnado con KI-almidn en la disolucin y anote cualquier cambio que ocurra en el color del papel. Br- , I10. Prueba para el Br- y el I-: Aada 0.5 ml de agua de cloro recientemente preparada, a porciones separadas de las disoluciones de Br- y I-. Ahora agregue 1 ml de CCl4, agite y anote el color de la fase de CCl4. F11. La prueba para el F- est basada en la propiedad que tiene el HF de atacar el vidrio. Limpie y seque una varilla de vidrio. A 1 ml de H 2SO4 concentrado agregue algunos cristales de dicromato de potasio y agite con la varilla de vidrio hasta que sta se encuentre totalmente limpia. Una vez logrado lo anterior, la mezcla lquida escurrir uniformemente por la varilla. Adicione una sal slida de fluoruro a la disolucin de cido sulfrico-dicromato y agite con la varilla de vidrio limpia durante un mnimo de dos minutos. Retire la varilla y observe que ahora las gotas de mezcla lquida se adhieren a dicha varilla de vidrio.
NO312. Agregue un trozo pequeo de viruta de cobre a la sal slida de NO3. Adicione 2-3 gotas de agua. Ahora aada con cuidado 20 gotas de H2SO4 concentrado. En caso necesario, caliente ligeramente hasta ms o menos 60 oC. Anote el color del gas que se desprende y el color de la disolucin. A modo de experimento de control, repita la prueba sin la sal de nitrato. PO4313. A una disolucin de PO43- agregue 1 ml de NH3 diluido y 1 ml de mezcla de magnesia (MgCl2 + NH4Cl + NH3). Un precipitado blanco de MgNH4PO4 indica la presencia de PO43-.
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Prcticas de Laboratorio
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Prcticas de Laboratorio
Cuestionario
1) Qu aniones presentaron desprendimiento de gases al agregarles HCl? Escriba las ecuaciones balanceadas y de acuerdo a su experiencia por la prctica de la Reaccin Qumica, proponga un mtodo para identificar estos gases. As como para el grupo 1 de cationes, el reactivo especfico es el HCl, de qu aniones es especfico el reactivo de Ba2+ amoniacal? Plantee las ecuaciones. 3) 4) Cules de los aniones que no reaccionaron con HCl en el procedimiento nmero 1, precipitan con Ba2+ amoniacal? Cules de los productos precipitados con Ba2+ amoniacal, son solubles en cidos minerales diluidos? Explique el hecho de que el fosfato de bario se disuelve, mientras que el sulfato de bario no lo hace en forma apreciable con la adicin de HCl concentrado. Qu aniones precipitan con Ag+? Cules de ellos son solubles en medio amoniacal y cules se mantienen precipitados? De los solubles cules
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2)
5)
6)
Prcticas de Laboratorio
precipitan en medio ntrico? Escriba las ecuaciones que describen cada proceso. Qu diferencias o similitudes encuentra en el comportamiento de los halogenuros? 7) 8) Cules son los dos aniones que no forman precipitado y no desprenden gases con HCl? Qu aniones decoloraron al permanganato y que comportamiento xido-reductor presentan frente a este reactivo? Escriba las ecuaciones balanceadas por ion electrn Qu aniones oxidaron al yoduro y qu productos se obtienen? siguientes: Clasifique todos sus aniones en alguna de las cuatro categoras a) Los que desprenden gases con HCl.
9) 10)
b) Los aniones que no desprenden gases con HCl y que s precipitan. c) Con Ba2. d) Aniones que forman precipitado con Ag+ en presencia de HNO3. e) Aniones que no desprenden gases con HCl y no forman precipitado. 11) Compare los resultados obtenidos con los haluros y escrbalos en orden creciente de su capacidad reductora. Cmo podran distinguirse los iones nitrito, sulfito y carbonato? Cmo podra identificar los iones sulfato, fosfato y fluoruro? Podra discriminar entre los iones cloruro, bromuro y yoduro? Es posible diferenciar entre nitratos y nitritos? Trate sus tres muestras problemas (cada una de ellas contiene un solo anin) segn el procedimiento experimental y clasifquelas en alguna de las cuatro categoras principales. Haga pruebas especficas de comprobacin e informe los resultados
17)
obtenidos.
18)
Prcticas de Laboratorio
Prcticas de Laboratorio
3. Debe alejarse de la idea de que el anlisis cuantitativo es una serie de operaciones mecnicas y de la que basta con seguir instrucciones de un mtodo para obtener buenos resultados. 4. Sin la aplicacin inteligente de las layes o principios fundamentales de la qumica, simultneamente con las operaciones mecnicas del mtodo, el trabajo analtico puede conducir al empirismo, por no haber la indispensable unin entre la prctica y la teora. 5. El alumno al realizar su anlisis debe concentrar su atencin en la operacin que ejecuta, ms an si sta es una reaccin qumica, atendiendo no solamente a los fenmenos que perciben los sentidos, como son un cambio de color, un desprendimiento de gas o vapor, el olor de ste, etc., sino procurando ver con los ojos de la mente, lo que est sucediendo en el pequeo pero complejo mundo de las molculas, los tomos, los iones, etc.
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Prcticas de Laboratorio
Aquello que escapa a nuestra vista pero que constituye el verdadero fenmeno qumico, la variacin que observamos es slo el resultado final de ste. 6. En caso de no entender cual pudo haber sido el mecanismo de la reaccin, anotar sta y consultar, con el maestro, no debe de dejar sin aclarar una duda sobre un fenmeno observado y al que de momento no se le pudo dar explicacin. 7. Exactitud y rapidez son las dos tendencias fundamentales en los trabajos analticos. 8. Para lograr exactitud en los trabajos analticos, es necesario, la limpieza, buenas condiciones del material empleado, principalmente en aparatos como balanza, buretas, pipetas, etc. 9. Hacer anotaciones en cuaderno exclusivo en el cual se conservarn ordenadamente todas las operaciones numricas de cada determinacin, con el fin de hacer posibles rectificaciones. El anlisis cuantitativo es una disciplina que no tiende por s sola a hacer del qumico un analista, sino que sirve preferentemente para desarrollar en l facultades que debe poseer en alto grado, cualquiera que se la especialidad qumica que elija.
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Prcticas de Laboratorio
Gravimetra
Volumetra
Cationes
Aniones
Neutralizacin
Oxido-Reduccin
Argentometra
Complejometr a
Acidimetra
Oxidimetra
Alcalimetra
Permanganom etra
Yodometra
Dicromatomet a
Reducimetra
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Prcticas de Laboratorio
GRAVIMETRIA
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Prcticas de Laboratorio
2.
3.
4. 5.
Peso del crisol 1 pesada: ____________g. 2 pesada: ____________g. 3 pesada: ____________g. Peso constante del crisol: ____________g. Cuestionario 1. 2. Definir que es un mtodo gravimtrico. Qu son las relaciones ponderales?
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Prcticas de Laboratorio
3. 4. 5. 6.
Mencionar algunos agentes desecantes. Mediante un diagrama representar el proceso del anlisis gravimtrico. Escribir la definicin del factor gravimtrico y explique su uso Buscar el ejemplo de la calcinacin de una muestra y desarrollarlo poar escrito.
PRACTICA No.8 Mtodo analtico para la determinacin de humedad, slidos totales y cenizas en una muestra. Informacin
Humedad: Es la cantidad de agua en una muestra. Segn la naturaleza de un precipitado, este debe ser secado a temperatura superiores a 100C, pero inferiores a 200C. El objeto de secar o de calcinar un precipitado es de obtener libre de agua o de otro lquido en una forma qumica estable y de composicin de afinidad. Un precipitado se somete a secado entre 100 y 200C cuando esta temperatura no sufre descomposicin y su formula es definida, como sucede por ejemplo en el caso de cloruro de plata. DETERMINACIN DE % DE MUESTRA SECA Hay ocasiones en las que un resultado analtico se da incluyendo l % de humedad contenido en la muestra; en muchos de estos casos es conveniente transformar los resultados dados a los correspondientes sobre el material seco, es decir, suponiendo que el anlisis fue hecho despus de eliminar la humedad. Campo de Aplicacin. Este mtodo aplica para todo el producto en proceso y para el producto terminado.
Material y reactivos
Material y Equipo
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Prcticas de Laboratorio
Balanza Analtica Equipo utilizado para medir la humedad de una muestra slida. Pinzas Estufa a 105C Charolas de aluminio. Balanza analtica Desecador (con silica gel azul) Esptula
Procedimiento
Preparacin de la muestra. Se toma una muestra de 300g aproximadamente de producto en proceso y/o producto terminado y se homogeneiza dentro de una bolsa, posteriormente se tomar la cantidad necesaria para realizar el anlisis. Preparacin del material. 1) En una cpsula o crisol previamente tarados, pesar de 3 a 4 g de muestra a evaluar en la balanza analtica. 2) Coloque la cpsula o crisol con la muestra, en la estufa a 105C durante dos horas y 30 minutos (manejar pinzas). 3) Sacar de la estufa la cpsula o crisol con ayuda de las pinzas, pasndola de inmediato al desecador, mantenindola durante media hora y proceder a pesar en la balanza analtica. 4) Colocar la muestra durante media hora en la estufa, hasta obtener peso constante y enfre en el desecador por 10 minutos y pese. 5) Continuar este procedimiento hasta obtener 0.005g. de diferencia. Clculo de la humedad. % Humedad = __A_*_100 B A = Peso perdido por el calentamiento en gramos. B = Peso de la muestra en gramos.
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Prcticas de Laboratorio
Determinacin de los slidos totales. Con la humedad se procede al clculo de los slidos totales mediante el siguiente clculo: Slidos Totales = 100 - % Humedad. Determinacin de cenizas en una muestra. En algunas muestras que contienen diferente cantidad de sustancias orgnicas, o en las muestras minerolgicas, es necesario determinar el contenido de las sustancias que resisten las calcinacin o la disolucin en cidos. Dichas sustancias se llaman cenizas y corresponden a algunas sales minerales. 1. La determinacin de las cenizas se realiza en crisoles de porcelana los cuales, bien limpios, se enfran previamente en los desecadores luego se pesan en la balanza analtica hasta peso constante. 2. Una vez pesado el crisol, se colocan en l de 3 a 5 gr. de muestra. El crisol y la muestra se colocan primero en la estufa elctrica para secar y eliminar la humedad lentamente. 3. Finalmente se calcina en la mufla. Terminada la calcinacin, las cenizas deben tener el color blanco o claro. 4. La muestra calcinada se deja enfriar en el desecador y luego sed pesa. La diferencia de peso antes y despus de la calcinacin corresponde a la cantidad de cenizas. Cuestionario 1. A que se refiere la humedad en una muestra. 2. Cunto tiempo y a que temperatura se coloca el crisol o la cpsula en el horno elctrico? 3. Investigar aplicacin de la determinacin de slidos totales. 4. Realizar los clculos para reportar : ____________________ % humedad ____________________ Slidos totales 5. Buscar un ejemplo de la calcinacin de una muestra y desarrollarlo por escrito. 6. Investigue la determinacin de humedad en una muestra cualquiera. 7. Buscar algunos ejemplos de la determinacin de cenizas. 8. Calcular la cantidad de cenizas obtenida en la muestra que analizaste. 9. Entrega de reporte de la prctica.
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Prcticas de Laboratorio
PRACTICA No.9
DETERMINACIN DE CALCIO
Informacin
El calcio es el 5 elemento en orden de abundancia en la corteza terrestre, su presencia en las aguas naturales se debe a su paso sobre depsitos de piedra caliza, yeso y dolomita. La cantidad de calcio puede variar desde cero hasta varios cientos de mg/l dependiendo de la fuente y del tratamiento de agua. Las aguas que contienen las cantidades altas de calcio y magnesio, se les da el nombre de aguas duras. Concentraciones bajas de carbonato de calcio, previene la corrosin de las tuberas metlicas, produciendo una capa delgada protectora. Cantidades elevadas de calcio, se descomponen al ser calentadas produciendo incrustaciones dainas en calderas, tuberas, utensilios de cocina; tambin interfieren con los procesos de lavados domsticos e industriales ya que reaccionan con los jabones produciendo jabones de calcio insolubles , que precipitan y se depositan en las fibras. El ion calcio es precipitable cuantitativamente como oxalato de calcio, mediante la accin del oxalato amnico: Ca++ + NH4C2O4 CaC2O4 + NH4+ El precipitado de oxalato de calcio es soluble en cido sulfrico, pasando a la forma de cido oxlico: CaC 2 O4 + H2 SO4 H2 C2 O4 + CaSO4 El cido oxlico formado se valora con disolucin titulada de permanganato potsico: 5C2O2-4 + 2MnO-4 + 16H+ 10CO2 + 2M+n + 8H2O
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Prcticas de Laboratorio
Reactivos Oxalato de amonio 5% Rojo de Metilo 1% Hidrxido de amonio 1:1 Oxalato de amonio al 10% Oxalato de amonio al 1% Cloruro de amonio al 10%
Procedimiento
1. Pesar 0.20 gr de cloruro de calcio deshidratado con una precisin de 0.10 mg; agregar 10ml de NH4Cl al 10%, diluya con agua destilada aproximadamente a 100ml. 2. Ajuste el pH hasta que la solucin sea neutra, para ello agregue gotas de rojo de metilo a la solucin de anlisis. El rojo de metilo en solucin cida tiene color rojo y en solucin bsica tiene color amarillo. En caso que la solucin est cida, neutralizar con hidrxido de amonio concentrado. 3. Caliente la solucin neutra a punto de ebullicin y precipite gota a gota con la solucin hirviente de oxalato de amonio al 10%.
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Prcticas de Laboratorio
4. Deje reposar el precipitado durante 2 hrs. Para facilitar su cristalizacin. 5. Cuando el precipitado este lo suficientemente cristalino, djelo enfriar y filtre con papel filtro nmero 42 y lave con la solucin de oxalato de amonio al 1% hasta eliminar los cloruros. 6. Tome el papel filtro con el precipitado y colquelo en el crisol de porcelana previamente secado y enfriado en el desecador; saque el precipitado con el filtro y crisol en la estufa elctrica y luego caliente a 1000C en la mufla. El oxalato de calcio, se transformara en CaO, que se obtiene con un peso constante despus de enfriarse. Clculos gramos = A * f Concentracin porcentual = A * f *100 B A = Peso de precipitado B = Peso de muestra f = Factor gravimtrico Cuestionario 1. Decir cual es el reactivo que precipita el calcio en la muestra analizado. 2. Explicar la procedencia de los cloruros en el precipitado, su identificacin y eliminacin. 3. Decir por que deben eliminarse los cloruros y en que parte de la solucin se encuentran. 4. Escribir las frmulas de los compuestos usados en la prctica. 5. Desarrollar la ecuacin qumica de las reacciones que se llevaron a cabo en la prctica. 6. Decir que valor tiene el factor analtico en la presente reaccin. 7. Calcular los datos obtenidos en el anlisis de la concentracin de calcio en la muestra analizada. Resultado: __________________ gr. de Ca __________________ % de Ca 8. Escribir la definicin de gravimetra. 9. Escribir la definicin del factor gravimtrico y explicar su uso. 10. Determinar los factores gravimtricos para los siguientes elementos y compuestos:
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Prcticas de Laboratorio
SUSTANCIAS PARA FACTOR PRECIPITADO DETERMINAR GRAVIMETRICO I Li FeO CaO Cl Hg SO4 11. Entregar de reporte Ag LiCl Fe2O3 Ca Ag HgS BaSO4
PRACTICA No.10
Determinacin de Sulfatos.
Informacin
La determinacin de los sulfatos es parecida a la del bario. Los sulfatos se precipitan de las soluciones suficientemente aciduladas. Con cido clorhdrico y de las soluciones diluidas, utilizando como reactivo el cloruro de bario.
Reactivos cido concentrado Naranja de metilo Nitrato de plata al 1% Hidrxido de sodio al 5% clorhdrico
Prcticas de Laboratorio
Procedimiento
1. Pesar en la balanza 0.30 gr de sulfato de sodio agregar 25 ml. de agua destilada. 2. Agregar a la solucin unas gotas de anaranjado de metilo y neutralizar con NaOH al 5%, luego acidule con 0.3 0.6 ml. de HCl concentrado. 3. Diluya la solucin con agua hasta obtener un volumen de 100 ml. caliente a ebullicin y precipite con 20 ml. de la solucin caliente de cloruro de bario al 10%. Una vez precipitada la solucin, mantngala caliente aprox. 30min. A 80C, sobre la flama muy baja del mechero Bunsen. 4. Lave el precipitado por decantacin con agua caliente y filtre con papel filtro no. 42. Siga lavando el precipitado sobre el papel filtro con agua caliente hasta eliminar cloruros. 5. Coloque el filtro con el precipitado dentro de un crisol de porcelana previamente pesado, seque en la mufla elctrica y luego calcine en la mufla a 600 C hasta obtener peso constante.
6. Enfre el crisol que contiene los sulfatos en forma de sulfato de bario y pselo. Clculos gramos = A * f Concentracin porcentual = A * f * 100 B A = Peso de precipitado B = Peso de muestra f = Factor gravimtrico Cuestionario
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Prcticas de Laboratorio
1. Con qu reactivo precipitaron los sulfatos? 2. Escribir las frmulas qumicas de los compuestos utilizados en la prctica. 3. Desarrollar las ecuaciones qumicas de las reacciones efectuadas en la prctica. 4. Calcular el factor gravimtrico para los sulfatos determinados en la prctica. 5. Desarrollar los clculos para obtener los gramos y el porcentaje de iones sulfato. 6. Dibujar el diagrama de la prctica. 7. Entregar reporte.
MATERIAL 2 Vasos de 400 ml 1 Probeta de 100 ml 2 Vasos de 50 ml 1 Agitador de vidrio 1 Pipeta de 5 ml 1 placa de calentamiento
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Prcticas de Laboratorio
1 Termmetro 1 Estufa 1 Balanza analtica Papel filtro Procedimiento 1. 2. 3. 4. 5. Pesar de 0.5 a 0.7 gramos de muestra Pasarlos a un vaso de 400 ml Agregar 100 ml de agua destilada Agregar 1 ml de HNO3 concentrado y agitar Calentar la solucin a 80 C aproximadamente
6.
Agregar un volumen previamente calculado de solucin de AgNO3 al 5%, mas un 10% en exceso. Agregarlos en varias porciones y agitando despus de cada adicin Mantenerlo a 80 C por 30 minutos o a temperatura ambiente toda la noche durante
7. 8.
Probar s la precipitacin es completa agregando una gota de AgNO 3, s la precipitacin no es completa agregar mas solucin de AgNO3 y volver a probar Evitar el contacto del precipitado con la luz solar directa de HCl diluido
9.
10. Filtrar usando papel filtro previamente pesado 11. Tomar varias gotas del filtrado reciente y agregar unas gotas para probar la ausencia de AgNO3 12. Poner el papel filtro y precipitado a 110 C por una hora 13. Enfriar 14. Pesar 15. Calcular el porciento de cloruros en la muestra
Cuestionario 1. 2. 3. Describir las principales fases en el anlisis de un cloruro. Qu otros iones pueden determinarse por el mismo procedimiento que se utiliza para cloruros? Porque las sales de plata no pueden filtrase e incinerarse sobre el papel filtro
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Prcticas de Laboratorio
cuantitativo. 4. 5. 6. Por qu el precipitado de cloruro de plata se lava con solucin de cido ntrico y no con agua? Por qu los cianuros, yoduros y ciertos otros iones deben estar ausentes al determinar cloruros gravimtricamente? Entregar reporte de la prctica.
VOLUMETRA
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Prcticas de Laboratorio
VOLUMETRA
Divisin Volumtrica El anlisis volumtrico se divide en 4 grupos los cuales se subdividen en subgrupos segn el carcter de la solucin estndar: 1.- Anlisis basado en la neutralizacin: 1.1 Acidimetra 1.2 Alcalinometria 2.- Anlisis basado en la oxido reduccin
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Prcticas de Laboratorio
2.1 Oxidimetria 2.1.a Permanganometria 2.1.b Iodometria 2.1.c Bicromatometria 2.1.d Bromatometria 2.1.e Cerimetria 2.2 Reductometria 2.2.a Titanometria 2.2.b Titulaciones de sulfato de fierro (FeSO4) 3.- Anlisis basado en la formacin de compuestos poco solubles 3.1 Argentometra 3.2 Mercurimetria 4.- Anlisis basado en la formacin de compuestos complejos 4.1 Complejometria Cuidado y manejo de soluciones volumtricas o estndar. Las soluciones volumtricas estndar deben almacenarse en lugares fros y obscuros, en frascos bien tapados y etiquetados con el nombre de la solucin, concentracin y fecha de preparacin. De las soluciones volumtricas estndar en reserva de pone una pequea cantidad y se colocan en frascos chicos y se controla su N. La reaccin entre la solucin de concentracin conocida (estndar) y la sustancia en anlisis puede representarse con una ecuacin qumica de lo cual se puede calcular la cantidad de sustancia analizada. La operacin mediante el cual se agrega la solucin estndar a la muestra en anlisis se llama titulacin. La titulacin es la operacin bsica de la volumetra. La reaccin entre la solucin estndar y la sustancia en anlisis en su punto final se conoce como Punto de equivalencia.
El momento de equivalencia se puede determinar mediante diferentes indicadores fsico qumicos o electroqumicos. En algunos casos la sustancia estndar que se usa en la titilacin sirve de indicador. Las soluciones normales contienen el peso equivalente o gramo equivalente de la sustancia estndar en 1 Lt. de solucin. Con base en ello se determina la cantidad de la sustancia estndar en 1 ml, dividiendo su equivalente gr. entre 1000 ml.
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Prcticas de Laboratorio
Las reacciones que se aplican al anlisis volumtrico deben ser conocidas con exactitud para as poder relacionar el peso de las sustancias reaccionantes con el peso de los productos de la reaccin; Este sistema analtico debido a que sus clculos se basan en los volmenes de soluciones requeridas en cada reaccin recibe el nombre de anlisis volumtrico o volumtrica y su importancia en sus aplicaciones sobrepasa los dems anlisis.
SOLUCIONES VALORADAS
Las soluciones empleadas en volumetra y cuya concentracin debe ser conocida con tanta exactitud cuando mayor resultados analticos se debe obtener, reciben el nombre de soluciones valoradas o soluciones tituladas; su concentracin esta referida, por regla general al peso equivalente de la sustancia activa que tenga disuelto, entendiendo por peso equivalente, gramo equivalente o simplemente equivalente, la cantidad de gramos de la sustancia que corresponde a un tomo grande de hidrogeno. Valoracin de las Soluciones Aplicando la Ley de equivalencia a las soluciones de N aproximada se determina la normalidad exacta de la solucin, este procedimiento se llama valoracin de soluciones. Una solucin valorada contiene una concentracin exacta se soluto el cual se expresa en eq. Gr. X lt. En la determinacin de la solucin de la normalidad o titulacin de las soluciones los casos ms comunes son: En peso conocido de una sustancia Q. P se hace reaccionar con la solucin en cuestin y se relaciona el peso de aquella con el volumen empleado de esta. En la prctica para poder valorar una solucin se necesita de otra solucin cuya concentracin se conoce (Estndar primario o secundario) partiendo de la relacin: N = eq./ V Se calcula el peso equivalente de acuerdo a la siguiente cuestin: Eq(gr) = N * V * PM Considerando 2 soluciones A y B en el punto o momento de equivalencia tiene la misma cantidad de pesos equivalentes en el volumen A y volumen B; esto se expresa de la siguiente manera: Va * Na = Vb * Nb
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Prcticas de Laboratorio
De la ecuacin 3 se determina la normalidad exacta de la solucin de (c.a.) conociendo la normalidad y el volumen de la solucin patrn primario o secundario. Ejemplo: Determinacin de la N exacta de NaOH .1 N (valoracin). La valoracin se efecta con HCl valorado .1030 N con el que se llena la bureta. En el matraz Erlenmeyer se colocan 25 ml de NaOH . 1 N y unas de gotas de Fenolftaleina. Si en la titulacin se consumen 25.6 ml de HCl .1048 N exacto y la normalidad del NaOH Calcula de acuerdo con la ecuacin? Va * Na = Vb Nb N = Va Na/ Vb = 25.6 ml * 0.1030 25 ml NaOH = .1054 N
PRACTICA No. 12
PREPARACION Y VALORACION DE SOLUCIONES ESTANDAR
Informacin
El mtodo volumtrico es una de las divisiones principales de la Qumica Analtica y que los clculos que aqu se realizan se basan en la simples relaciones estequiomtricas de las reacciones qumicas. En este mtodo se utilizan procesos, uno llamado estandarizacin que es la adicin, por medio de una bureta, en forma creciente con una solucin de concentracin conocida. Y otro que es la titulacin que se refiere al proceso en el cual se mide la cantidad de volumen requerido para alcanzar el punto de equivalencia. MATERIAL REACTIVOS
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Prcticas de Laboratorio
1 Matraz vol. de 100 ml 2 Matraces vol. de 1000 ml 1 Esptula 1 Piceta 1 Jeringa para pipeta 1 Balanza analtica 1 Pipeta de 10 ml 1 Bureta de 25 ml 1 Pinza para bureta 1 Soporte 3 Matraces de 125 ml 1 Agitador magntico 1 Pipeta vol. de 10 ml 3 vasos de 50 ml 1 Probeta de 50 ml
A) PREPARACIN DE SOLUCIONES 1. Preparar un litro de solucin de HCl 0.1N a) Mida 8.3 ml de HCl concentrado b) Coloque en un matraz volumtrico de 1000 ml c) Afore con agua destilada hasta 1000 ml d) Agite para mezclar completamente 2. Preparar un litro de solucin de NaOH 0.1N a) Pesar 4 gramos de NaOH b) Colocarlos en un matraz volumtrico de 1000 ml c) Disolver con agua destilada
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Prcticas de Laboratorio
d) Aforar a 1000 ml con agua destilada e) Agitar para mezclar completamente 3. 4. Pesar 1.2 gramos de Na2CO3, disolverlo en agua destilada y aforar a 100 ml. Pesar 0.1 gramo de Anaranjado de metilo, disolverlo en agua y aforar a 100 ml.
B) VALORACION DE LA SOLUCION DE HCl a) Colocar 10 ml de solucin de Na2CO3 en 3 matraces de 125 ml b) Agregar 40 ml de agua destilada c) Agregar 5 gotas de anaranjado de metilo d) Introducir el imn dentro del matraz e) Colocar el matraz y su contenido sobre el agitador magntico y encenderlo f) Agregar lentamente, con la bureta, la solucin de HCl hasta el cambio de color del indicador g) Anotar el volumen de HCl usado h) Calcular la Normalidad de la solucin de HCl con la siguiente frmula:
C) VALORACION DE LA SOLUCION DE NaOH a) Colocar 10 ml de solucin de NaOH en 3 matraces de 125 ml b) Agregar 40 ml de agua destilada c) Agregar 5 gotas de anaranjado de metilo d) Agregar lentamente, con la bureta, la solucin de HCl hasta el cambio de color del indicador f) Anotar el volumen de Hcl usado y calcular la Normalidad de la solucin de NaOH con la siguiente frmula:
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Prcticas de Laboratorio
D) DETERMINACIN DE ACIDO Y BASE EN UNA MUESTRA Repetir el procedimiento (B) usando como muestra de acido una solucin de vinagre, usar 1 ml de muestra en lugar de 10 ml. Hacer lo mismo con la solucin muestra alcalina.
Cuestionario
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Que requisitos debe llenar una reaccin para ser usada en volumetra ? Porqu el HNO3 no es muy usado en volumetra acido-base ? Como seran los resultados s el Na2CO3 no es anhidro ? Cuales son los requisitos de un estndar primario ? Una muestra de acido oxlico impuro pesa 0.75 gramos y consume 21 ml de NaOH 0.51N Cual es el porciento de acido oxlico ? Mencione algunas de las formas mas importantes de expresar la concentracin de una sustancia. Por qu la Normalidad es tan utilizada en anlisis volumtrico. Qu es y como se determina el peso equivalente? Cul es el indicador mas adecuado en una titulacin?
10. Cules son los requisitos que debe llevar una reaccin para que sea usada en un mtodo volumtrico cuantitativo?. 11. Qu requisitos debe de llevar una sustancia estndar primario? 12. Para que se hierve el agua destilada que se va a usar en la preparacin de NaOH? Escriba que reaccin se lleva a cabo cuando se usa agua sin hervir. 13. Po rqu debe tomarse el punto final de la titulacin cuando aparece un color rosa plido del indicador? 14. Entregar reporte de prctica.
PRACTICA No. 13
Determinacin del porcentaje de carbonato de calcio por retrotitulacin
Informacin
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Prcticas de Laboratorio
Solubilidad en Agua: Los carbonatos son insolubles en su mayora, excepto los del primer grupo de la Tabla Peridica y los de amonio; por lo que para su determinacin se emplea un mtodo indirecto. El Carbonato de Calcio (CaCO3) se disuelve en HCl de concentracin conocida, agregando un exceso de este ltimo. El exceso de HCl se titula con una base fuerte (NaOH), tambin de concentracin conocida. La reaccin que se lleva a cabo es: CaCO3 + 2HCl Ca Cl2 + H2O + CO2
Se reconoce porque produce efervescencia al desprender CO2 El exceso de HCl se titula con: NaOH HCl + NaOH Na+ + Cl- + H2O
Seleccin del indicador: En esta reaccin el punto de equivalencia tiene un pH=7, por lo que el indicador adecuado sera el azul de bromotimol (cuyo rango de 6.0 a 7.6); sin embargo se usa el anaranjado de metilo (3.2 a 4.4) debido al rango de vire, ya que de esta manera se evitan errores al pasarse de volumen durante la titulacin, puesto que el azul de bromotimol reacciona con el CO2 del medio cambiando continuamente el pH de la solucin y aparentando no llegar nunca al punto final (el color cambia constantemente de azul, punto final, a amarillo y viceversa).
Material
Reactivos
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Prcticas de Laboratorio
1 frasco Problema 1 bureta de 50 ml 3 matraces Erlenmeyer de 250 ml Vaso de precipitado de 250 ml 1 probeta de 50 mL (opcional) 1 piseta con agua destilada 1 esptula chica 1 matraz aforado de 250 ml
Procedimiento
1) 0.5 g de muestra. 2) Vaciar la muestra a un matraz Erlenmeyer enjuagando el papel encerado con agua destilada. 3) Diluir la muestra, hasta que se haya disuelto totalmente, agregando con la bureta 50 ml de HCl 0.1N. 4) Si no se logra la total dilucin, entonces agregar 25 ml ms. 5) Ajustar el volumen del matraz a 100 ml con agua destilada. 6) Agregar a cada matraz de 2 a 3 gotas de anaranjado de metilo, quedando la solucin de color rojo. 7) Enjuagar la bureta con NaOH , 0.1N. 8) Llenar la bureta con NaOH 0.1N.
9) Poner un fondo blanco para colocar el matraz a titular. 10)Titular la solucin hasta obtener coloracin canela o desparezca la tonalidad roja. 11)Leer en la bureta el volumen de NaOH utilizado y reportar. 12)Efectuar la operacin por triplicado.
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Prcticas de Laboratorio
CUESTIONARIO:
1) 2) 3) 4) 5) 6) 7) 8) 9) 11) Cmo sabes cuando una sustancia est disuelta? Qu diferencia existe entre ajustar volumen y aforar? Si te pasas de volumen al aforar qu debes hacer? Por qu se considera que la determinacin del carbonato de calcio se efecta por retroceso? Por qu es necesario conocer el pH en el punto de equivalencia? Cmo eliminas las burbujas de aire en la bureta? Por qu enjuagas la bureta previamente con la solucin con la que despus la vas a llenar para titular? Por qu en la determinacin del CaCO3 usas el HCl y cul es la razn por la que debes medirlo en la bureta? Calcular la cantidad de carbonato en tu muestra Entrega de reporte
10) Qu es retrotitulacion?
PRACTICA No. 14
Determinacin de cido actico en vinagre comercial.
Informacin
Los cidos son un producto de la oxidacin de los alcoholes primarios o de los aldehdos. Su grupo funcional es el carboxilo, -COOH, que es un grupo carbonilo y un grupo hidroxilo situados en un mismo carbono. La formacin del acetato de etilo a partir de alcohol etlico y cido actico: CH3 CH2OH + CH3 COOH CH3 COOH2 CH3 + H2O En estas reacciones por su menor temperatura de ebullicin.
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Prcticas de Laboratorio
Material 1 Equipo de titulacin 1 Matraz Erlenmeyer 250 ml 1 Matraz volumtrico de 250 ml 2 Pipetas volumtricas 10 ml Procedimiento
1. Con una pipeta volumtrica tomar 25 ml de un vinagre comercial que por lo general tiene 5 % de cido actico. 2. Pasar a un matraz aforado de 250 ml y llenar hasta el aforo con agua destilada. 3. Para la titulacin se toman 20 ml de esta solucin en un matraz E. De 250 ml. 4. Agregar 2 gotas de fenolftaleina. 5. Llenar la bureta con NaOH 0.1N al tomar los 20 ml de la solucin. 6. Se titula hasta un ligero color rosa.
2. Como seran los resultados de una determinacin de acido actico s se usara anaranjado de metilo como indicador ? 3. Definir lo que es un indicador acido-base
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Prcticas de Laboratorio
4. Realiza los clculos para obtener el % y lo gramos de cido actico en tu muestra. 5. El % de cido actico en una muestra de vinagre se valora midindole 10 ml de este y titulando con NaOH 0.2051 N, del cual se emplean 39 ml Cul es el de CH3 COOH? 6. S en una determinacin el punto de equivalencia es Ph = 8.5 indicador sera el adecuado ? 7. Que funcin realiza el agua que se agrega a la muestra ? cual
8. Para titular cido actico en una solucin se emplean 25 ml de las cuales equivalen a 12.5 ml de solucin de NaOH al 8 X 1000. Cul es la cantidad de aquel cido en 1 lt? 9. Dibujar el diagrama con la coloracin obtenida.
PRACTICA NO. 15
Determinacin de la concentracin de cido ctrico presente en el jugo de fruta
Informacin
Uno de los factores primarios de calidad, en los zumos ctricos, es el contenido en slidos disueltos, que vara segn la variedad, el grado de madurez y las tcnicas de cultivo. En el zumo, los componentes ms abundantes son los azcares y el cido ctrico, que suman casi el total de los slidos solubles. En la maduracin, el contenido en azcares aumenta y el de cidos disminuyen. Los slidos solubles del zumo de los ctricos estn formados, fundamentalmente, por los azcares reductores y no reductores y por los cidos.
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Prcticas de Laboratorio
Los principales azcares, en los zumos de naranja son: sacarosa, glucosa y fructosa, que suman alrededor del 75 % de los slidos solubles totales, estando frecuentemente equilibrados los reductores y la sacarosa. Tambin existen pequeas cantidades de galactosa. Estos son tambin los azcares de los zumos de pomelo y de limn. Durante el tratamiento y almacenamiento de los zumos se va hidrolizando la sacarosa en azcares reductores: glucosa y fructosa. Los cidos orgnicos son componentes importantes de los slidos solubles de los zumos ctricos. En los limones y limas son los componentes ms importantes. El cido ctrico es el caracterstico y predominante; en segundo lugar se encuentra el cido mlico y luego otros en pequea proporcin. El cido galacturnico libre aparece, algunas veces, como producto de degradacin de las pectinas. La acidez de los zumos cambia, segn la variedad y la maduracin, entre lmites muy amplios. La determinacin de la acidez de zumos comerciales y naturales se lleva a cabo mediante una valoracin cido-base; los resultados que se obtienen corresponden a la suma de los cidos minerales y orgnicos, aunque de manera general en el caso de frutas y hortalizas, se tratan de los cidos ctrico, mlico, oxlico y tartrico. La acidez se valora con NaOH y se expresa en gramos de cido ctrico anhidro/100 ml de zumo.
Material 1 Soporte universal Pinza para bureta Bureta 25ml. Pipeta volumtrica 3 Matraz Erlenmeyer de 125 ml. 1 Probeta de 50 ml. Procedimiento:
Anaranjado de metilo
1. De cada zumo tomamos un volumen y lo diluimos con 50 ml de agua destilada (as veremos mejor la veloracin). Zumo de pia: 5 ml + 50 ml de agua destilada. Zumo de pomelo: 2 ml + 50 ml de agua destilada.
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Prcticas de Laboratorio
Zumo de manzana: 5 ml + 50 ml de agua destilada. Zumo de limn: 1 ml + 50 ml de agua destilada. 2. Llenar la bureta con la solucin de NaOH estandarizada y enrasar el menisco a la marca de cero. 3. Aadir a cada matraz 3 gotas del indicador y mezclar. 4. Valorar cada uno de los matraces hasta el vire de color del indicador. 5. Calculamos la de cido ctrico anhidro por cada 100 ml de zumo, tambin calcular los mg de cido ctrico por mililitro contenidos en la muestra. CALCULOS m.e. * ml. * N * 100 P = %
Prcticas de Laboratorio
1 Matraz de 1 litro 1 Matraz vol. de 500 ml 1 Matraz vol. de 100 ml 1 Placa de calentamiento 1 Balanza 1 Esptula 1 Vaso de 600 ml 1 Probeta de 100 ml 1 Crisol gooch 1 Matraz Kitazato 1 Alargadera 1 Bureta de 25 ml 1 Soporte 1 Pinza para bureta 3 Matraces de 125 ml 1 Pipeta de 5 ml 1 Pipeta vol. de 10 ml
1 Termmetro 1 Agitador magntico A) PREPARACION DE LAS SOLUCIONES 1. PREPARACION DEL PERMANGANATO DE POTASIO: KMnO4 a) Pesar 7.9 gramos de KMnO4 b) Pasarlos a un matraz de 1 litro, conteniendo 300 ml de agua destilada
c) Calentar por 15 minutos sin que llegue a hervir d) Dejar en reposo por 24 horas e) Filtrar al vaco en crisol gooch f) Completar el volumen de 500 ml g) Guardar en frasco de color mbar
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Prcticas de Laboratorio
2. PREPARACION DEL OXALATO DE SODIO: Na2C2O4 a) Pesar 1 gramo de oxalato de sodio b) Disolver en una pequea cantidad de H2SO4 0.9M c) Completar 100 ml usando el mismo acido 3. PREPARACION DEL ACIDO SULFURICO: H2SO4 0.9M a) Medir 25 ml de acido sulfrico concentrado b) Agregar con cuidado a 475 ml de agua fra contenidos en un matraz de 1 litro c) Coloque el matraz inclinado en el chorro de agua para enfriar mezcla B) VALORACION DEL KMnO4 1. Colocar en 3 matraces de 125 ml, 10 ml de solucin de oxalato 2. Agregar 40 ml de H2SO4 0.9M 3. Calentar a 80 C 4. Valorar en caliente con KMnO4 hasta un color rosa permanente 5. Anotar el volumen de permanganato de potasio usado 6. Calcular la Normalidad del KMnO4 C) DETERMINACION DE MUESTRAS 1. DETERMINACION DE CALCIO a) Repetir el procedimiento de la valoracin del KMnO4 usando la muestra de calcio en lugar del oxalato de sodio. 2. DETERMINACION DE AGUA OXIGENADA a) Pesar 3 matraces de 125 ml b) Agregar 5 ml de agua oxigenada c) Volver a pesar y calcular el peso de las soluciones d) Agregar 75 ml de H2SO4 0.9M
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la
de sodio
Prcticas de Laboratorio
e) Valorar con la solucin de KMnO4 hasta que permanezca el color rosa f) Anotar el volumen del KMnO4 usado g) Calcular el porciento de agua oxigenada en la muestra. CUESTIONARIO
1. Mencione las caractersticas del KMnO4 usado como estandar 2. Porqu razn el Kmno4 debe hervirse y guardarse en frasco mbar 3. Escriba la reaccin que ocurre entre el Kmno4 y el Na2C2O4 4. Que papel desempea el acido sulfrico en la determinacin ? 5. Qu otras determinaciones pueden hacerse con el Kmno4 ? 6. Mencione las diferentes formas de reduccin del manganeso. 7. Por qu utilizar frascos oscuros para almacenar el permanganato de potasio? 8. Qu otras sustancias pueden ser valoradas con permanganato de potasio
PRACTICA No. 17
Determinacin yodomtrica de Cloro activo
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Prcticas de Laboratorio
Informacin
El hipoclorito de cal empleado en la industria, llamado tambin polvos de gas, o impropiamente cloruro de cal, es una mezcla de hipoclorito de calcio propiamente dicho, cloruro bsico de calcio, humedad y pequeas cantidades de hidrxido de calcio. Cuando es tratado por cidos, se pone en libertad el cloro de hipoclorito segn la reaccin. Ca( OC ) 2 + 4HCl 2C 2 + 2H2O
Si ese cloro se hace actuar sobre yoduro de potasio, el yodo que se libera y que puede ser titulado con tiosulfato de sodio, indicara la cantidad de cloro desprendido por el hipoclorito, o sea el llamado cloro activo.
Reactivos Yoduro de potasio slido cido actico glacial cont. Tiosulfato de sodio Solucin de almidn
Procedimiento
1. Se pesan 5 gramos del producto y se humedecen con agua en un mortero, se tritura la masa hasta formar una pasta homognea, a la cual se le adiciona mas agua. El liquido lechoso se pasa a un matraz aforado de 500 ml. y se agrega mas agua a la pasta restante en el mortero; nuevamente se tritura con el pistilo del mortero y el liquido se pone en el matraz; se repite la operacin una vez ms , y se lavan cuidadosamente mortero y pistilo, poniendo las aguas de lavado en el matraz aforado, hasta que el total de la muestra que se peso quede dentro de aquel.
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2.
Prcticas de Laboratorio
3. 4. 5. 6.
Se completa con agua el volumen del lquido lechoso hasta 500 ml. se agita para homogeneizar. Con una pipeta se mide 50 ml. para la titulacin, los cuales se colocan en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. con 50 ml. de agua. Se agregan 2 gr. de yoduro de potasio y 10 ml de cido actico glacial. El yodo puesto en libertad se titula con solucin de tiosulfato, teniendo cuidado de agregar 2 ml . de solucin de almidn cuando la casi totalidad del yodo se ha decolorado y la solucin tiene color amarillo claro.
CLCULOS: Los resultados se dan en porciento de cloro en el producto, teniendo en cuenta que : 1ml. de solucin 0.1N de Na2S2O3 = 0,03546 gr. de Cl.
PRACTICA NO. 18
Determinacin de cobre por yodometra
Informacin
Si se dispone de una solucin valorada de permanganato de potasio cuya normalidad se conoce con exactitud, se puede emplear en la titulacin del tiosulfato, haciendo reaccionar el permanganato en solucin cida sobre yoduro de potasio. 2KMnO4 + 10KI + 16HCl 2MnCl2 + 12KCl + 5I2 + 8H2O El yodo liberado y cuya cantidad es equivalente a la solucin de permanganato, se titula con la solucin de tiosulfato cuya normalidad se busca. El cobre al ser disuelto de Cu+2, forma precipitado en forma de CuI al ser tratado con exceso de KI el I2, puesto en libertad es titulado con solucin valorada de Na2S2O3. Reacciones.76
Prcticas de Laboratorio
Disolucin del Cu. Cu + 4HNO3 Cu(NO3) 2 + 2NO2 + 2H2O Cu(NO3) 2 + 2H2SO4 Cu+2 + 2HNO3 + SO4-2 Oxidacin del I-2 I2 2Cu+2 + 4I-1 2CuIblanco + I2caf Titulacin CuIblanco + I2caf + 2S2O3-2 2I-1incoloro + S4O6-2 + CuIblanco MATERIAL matraz aforado de 1 litro 2 vidrios de reloj 2 vasos de precipitados Agitador de vidrio Pizeta Vaso de 600 ml. Placa de calentamiento 2 Matraz erlenmeyer 250 ml. Pipeta grad. 5 ml. Bureta Soprte Pinzas para bureta REACTIVOS Tiosulfato de sodio 0.1 N Almidn KI HCl conct. Permangnato de Potasio 0.1 N Acido ntrico 1:1 Hidrxido de amonio Acido actico conct. cido sulfrico 1:1
Preparacin de soluciones: Solucin decimonormal de tiosulfato de sodio: 1. Se prepara disolviendo aproximadamente 25 g del tiosulfato de sodio cristalizado y puro, completando a un litro el volumen y titulndola. 2. Las soluciones de tiosulfato pueden permanecer varias semanas sin variar sensiblemente su normalidad, si el agua que se emplea en hacer la solucin
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Prcticas de Laboratorio
est libre de cidos; el cido carbnico mismo basta para descomponer la sal, con separacin de azufre. 3. Es recomendable que las soluciones de tiosulfato se hagan con agua hervida para eliminar el gas carbnico, y que se agregue una pequea cantidad de carbonato de sodio anhidro(0.1g/lt), con el fin de mantener la solucin libre de iones de hidrgeno y por lo tanto evitar la descomposicin a que se alude antes. La presencia de carbonato evita tambin el desarrollo de ciertos microorganismos que aceleran la descomposicin e el sentido ya dicho. Solucin de almidn.1. Se pesan 0.2 g de almidn, se agregan unos mililitros de agua, mezclar bien y se vierte poco a poco en 100 ml de agua hirviendo, se deja en ebullicin por 3 o 4 minutos ms y se deja enfriar.
Procedimiento: 1. En un matraz erlenmeyer se disuelven 6g de yoduro de potasio en 50 ml de agua acidulada con 2 3 ml de HCl concentrado. 2. En esta solucin se ponen 25 ml de solucin 0.1 N de permanganato de potasio y se deja la solucin reaccionar durante 10 minutos dentro de la gaveta. 3. El yodo puesto en libertad segn la reaccin anterior, se titula con la solucin de tiosulfato usando como indicador 2 ml de engrudo de almidn; ste se aadir cuando se haya titulado la mayor parte del yodo y la solucin slo presenta un color amarillo paja; el final de la titulacin lo indica la desaparicin del color azul. Para calcular la normalidad basta con relacionar el volumen de la solucin de tiosulfato, segn: N1 * V1 = N2 * V2 N 2 = N 1 * V1 V2 a) DETERMINACIN DE COBRE EN UNA LIGA METLICA.
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Prcticas de Laboratorio
1. La muestra se pide en un matraz erlenmeyer, se disuelve con 10 a 15 ml de HNO3 diluido 1:1 calentado suavemente hasta que todo el metal se haya disuelto. Se evapora hasta que queden unas gotas solamente y se deja enfriar. 2. Se agregan 5 ml de cido sulfrico diluido 1:1; se calienta nuevamente con cuidado hasta que aparezcan vapores blancos, con lo cual se tiene la seguridad de que el cido ntrico ha sido desalojado; se disuelve en agua calentando si es necesario y se afora a 250 ml despus de dejar enfriar. 3. Se toman alcuotas de 25 ml, se neutralizan con amoniaco hasta la formacin del color azul intenso del complejo cuproamoniacal, 4. se agregan 2.5 ml de cido actico glacial y 2g de KI dejando reposar la solucin al abrigo de la luz por unos minutos. 5. El yodo puesto en libertad se titula con solucin valorada de tiosulfato de sodio, agregando 2 ml de engrudo de almidn, solo cuando la solucin presente un color amarillo paja.
Clculos: Gr Cu = N * V * meq Cu * 250/25 meq Cu = 0.06357 Cuestionario 1.- Si el yodo es tan insoluble, como se logra aumentar su solubilidad? 2.- Mencione una aplicacin de la yodometra (mtodo directo). 3.- Mencione una aplicacin de la yodometra (mtodo indirecto).
Prcticas de Laboratorio
Reactivos cido clorhdrico 1:1 Cloruro estanoso 0.5 N Clorurpo mercrico 0.5 N
Matraz Erlenmeyer de 500 Difenilamina al 10% ml. Solucin de Zimmermann _Reinhardt Parrilla elctrica. Solucin estndar de Dicromato Vaso de precipitado Potasio aproximadamente 0.01 N Matraz volumetrico Vidrio de reloj Pipetas Muestra Solucin de F III o FeCl3
de
Procedimiento
1. Pesar 0.5 gr. muestra y disolver en 20 ml. de HCl 1:1. 2. Calentar; en caliente reduzca el fierro trivalente a divalente con cloruro estaoso 0.5 N gota a gota, hasta que desaparezca el color amarillo que caracteriza la presencia de fierro trivalente en la solucin; luego agregar unas gotas de cloruro mercrico para eliminar el exceso de SnCl2 . 3. Enfriar la solucin y agregar 8 ml. de HCl 4N o 1:1 y 15 ml. de solucin de Zimmermann Reinhardt. 4. Agregar 3 gotas de difenilamina y de inmediato titular con dicromato de potasio hasta obtener un color gris azuloso. 5. A partir de la cantidad de mililitros consumidos de la solucin de dicromato, calcular la concentracin de fierro en el cloruro frrico.
Cuestionario
1. Mediante ecuaciones qumicas desarrolle la reduccin de fierro trivalente a divalente y la eliminacin del exceso de agente reductor con cloruro mercrico. 2. Calcular el peso equivalente de un mililitro de solucin de dicromato de potasio valorado.
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Prcticas de Laboratorio
3. A partir de los clculos respectivos determinar la cantidad de fierro en la muestra analizada, en gramos y en porciento.
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PRACTICA No.20 Determinacin de Cloruro de Sodio en una muestra de sal de cocina Informacin
Se basa en la titulacin de una muestra de sal, en donde se valoran los cloruros contenidos en ella, con una solucin valorada de nitrato de plata, empleando cromato de potasio como indicador. Con sta determinacin se determinar si la muestra se encuentra dentro de las especificaciones sanitarias de la sal yodada y sal yodada fluorurada destinadas para el consumo humano y para la sal yodada destinada para consumo animal. Materiales 2 Matraz Erlenmeyer de 250 ml 1 Bureta graduada en 0,1 ml Reactivos Solucin valorada de nitrato de plata 0.1 N (AgNO3)
Balanza analtica con 0,01 g de Solucin de cromato de potasio al 5% (KCrO4) sensibilidad Procedimiento: 1. En un matraz Erlenmeyer pesar de 0,15 a 0,17 g de muestra. 2. Aadir 75 ml de agua hirviente y dejar reposar de 10 a 15 minutos, agitando de vez en cuando hasta obtener una temperatura de 50 a 55 C (Temperatura de valoracin). 3. Aadir 1 ml de solucin indicadora de cromato de potasio al 5% mezclar agitando. 4. Adicionar gota a gota nitrato de plata sin dejar de agitar hasta la aparicin de un color pardo naranja permanente y detectable. 5. Hacer un ensayo en blanco siguiendo el procedimiento descrito anteriormente excluyendo la muestra.
CUESTIONARIO: 1) 2) 3) 4) 5) 6) 7) 8) 9) 10) 11) 12) 13) 14) preparar. Define Argentometra? Qu soluciones volumtricas se utiliza con ms frecuencia en argentometra? Cules son las condiciones de pH en el mtodo de Mohr? Cul es el fundamento de este mtodo? Proporcione los fundamentos para el mtodo de Volhard y Fajans para determinar cloruros. Cul es el uso del NaCl en argentometra? Explique cuales son los finales de una titulacin segn la naturaleza de la reaccin? Realiza el diagrama despus de realizar la prctica? Realizar los clculos para encontrar la cantidad del soluto a
Que cantidad de cloro le corresponde a 1 ml de solucin de AgNO3 0.1N ? Escribir las reacciones que se llevan a cabo en estas determinaciones. Anotar los clculos representativos para determinar la cantidad de cloro en 1lt de producto comercial en ml. Calcular la concentracin de cloro en cada una de las muestras analizadas, en gramos y en % cloro. Elaborar el diagrama con la coloracin obtenida en cada paso CLCULOS
En donde: N = Normalidad de la solucin de nitrato de plata V1= ml gastados de nitrato de plata en la titulacin VO= ml gastados de nitrato de plata en el ensayo en blanco m = Masa en gramos de la muestra empleada 0.0585 = miliequivalente del Cloruro de Sodio
PRACTICA No. 21
Mediciones experimentales V1 = __________ Clculos en el punto estequiomtrico: No meq. Cl- = No meq. Ag+ (25ml * 0.01 N) = N1V1
Cuestionario 1.- Qu otros aniones adems del cloruro precipitan con el in plata en medio acido? 2.- Cul es la solubilidad del cloruro de plata en mg/L? 3.- Muestre con una reaccin la accin de la luz sobre los haluros de plata
PRACTICA No. 22
Titulaciones complejomtricas.
Informacin
Los complejos son iones o molculas formados por un catin central (cido de Lewis) unido a iones o molculas por enlaces coordinados; a estos ltimos se les conoce como ligandos, ya que son capaces de ceder un par de electrones (base de Lewis). Los ligandos son tomos (o un grupo de tomos) con uno o ms pares de electrones no compartidos (como halgenos, bases nitrogenadas, hidrxidos, etc.), si solo tiene un par disponible para compartir se les llaman unidentado, o si tiene ms pares se les denomina bidentados, tridentados, tetradentados, hexadentados o bien, polidentados. Los ligandos polidentados suelen dar lugar a quelatos, que forman anillos de cinco o seis pares de electrones compartidos al tomo central ( Metal). En volumetra existen pocos mtodos de titulacin por formacin de complejos monodentados ya que las constantes de formacin son pequeas y es difcil determinar el punto final de la reaccin. Cuando una molcula es capaz de ceder ms de un par de electrones, el complejo polidentado que se forma con el catin es ms estable que los monodentados, y si la relacin molar catin-ligando es 1:1 se obtienen puntos de equivalencia bien definidos. Las curvas de titulacin presentan inflexiones pronunciadas y sus constantes de formacin son superiores a 108, por lo que los resultados analticos son de gran exactitud. Existe gran variedad de compuestos que forman complejos polidentados, entre los que se encuentran cidos aminopolicarboxlicos y poliaminas. El ms usado es el EDTA (cido etilendiaminotetraactico que simbolizamos como H4Y), ya que muchos metales forman complejos muy estables con l. El problema de una titulacin con EDTA es que se debe llevar a pH controlado de 10 para tener en la solucin la especie libre Y4- en una proporcin alta ya que es la que reacciona con el metal de manera cuantitativa y en relacin 1 a 1 con constantes de formacin grandes. A pH muy altos los metales precipitan como hidrxidos y a pH menores a 10 el EDTA se encuentra en cualquiera de sus formas cidas.
MATERIAL 2 Matraces vol. de 1000 ml Matraz vol. de 100 ml 1 Vaso de 100 ml 1 Balanza analtica 1 Esptula 1 Probeta de 100 ml 1 bureta de 25 ml 1 Soporte 1 Pinza para bureta Vasos de 50 ml Matraces de 125 ml 1 Vaso de 600 ml 1 Pipeta vol. de 10 ml 1 Pipeta de 5 ml 1 Agitador magntico
REACTIVOS EDTA CaCO3 ENT HCl MgCl2 Buffer pH=10 Etanol Agua
A) Preparacin de soluciones 1. Preparacin del EDTA ( ACIDO ETILENDIAMINOTETRACETICO ) a) Pesar 4 gramos de EDTA y 0.20 gramos de MgCl2 b) Disolver en agua y aforar a 1000 ml 2. Preparacin del CaCO3 ( SOLUCION ESTANDAR ) a) Pesar 1 gramo de CaCO3 b) Diluir en la mnima cantidad de Hcl 4N ( dilucin 1:3 ) c) Aforar con agua hasta 1000 ml. Esta solucin contiene 1 mg de por ml de solucin. 3. Preparacin de la solucion buffer a) Pesar 6.8 gramos de NH4Cl b) Agregar 55 ml de NH4OH concentrado c) Aforar con agua hasta 100 ml. CaCO3
4. PREPARACION DEL INDICADOR ENT ( ERIOCROMO NEGRO T ) a) Pesar 0.250 gramos de ENT b) Disolverlos en 50 ml de etanol. B) Valoracin del EDTA 1. Medir 3 muestras de 10 ml de la solucin de CaCO 3 y colocarlas en 3 matraces de 125 ml 2. Agregar 20 ml de agua destilada 3. Agregar 1 ml de solucin buffer 4. Agregar 4 gotas del indicador ENT 5. Introducir el imn y colocar en el agitador magntico 6. Valorar con la solucin de EDTA hasta el cambio de color del 7. Anotar el volumen de EDTA usado 8. Calcular el ttulo del EDTA ( 1 ml de EDTA = ? mg de CaCO3 ) 9. C) Determinacin de la dureza total del agua Se sigue el procedimiento anterior, en el punto ( 1 ) las muestras son del agua que se va a analizar. La concentracin de calcio y magnesio ( dureza del agua ) se determina en partes por milln ( ppm ) con la siguiente frmula: ppm = ( ml de EDTA)(Ttulo)(100) CUESTIONARIO 1. Definir los siguientes conceptos: in complejo, verseno, buffer 2. Cuales son las reacciones que ocurren en la determinacin de la agua ? 3. Que ventajas y desventajas existen en sta determinacin ? 4. Que funcin desempea el ENT ? 5. Para qu se agrega la solucin buffer ? 6. Cul es la razn de utilizar una solucin amortiguadora? 7. Mencione las diferentes clasificaciones de dureza del agua. 8. Por qu se utiliza un pH de 10? Dureza total = ___________________ppm dureza del indicador
PREPARACION DE REACTIVOS Dimetilglioxima al 4% Se disuelve 4 gr. de dimetilglioxima en 100 ml. Bencidina al l0.5% Se disuelve 0.05 gr. de bencidina en 10 ml. de cido actico glacial, posteriormente se diluye con 100ml. de agua y se filtra. Cobaltinitrito de Sodio Se disuelven 17 gr. de la sal en 250 ml. de agua. Solucin de cloruro estanoso Pesar 11 gramos de la sal de cloruro estaoso y pasar a un vaso de 250 ml. y agregar 25 ml de cido clorhdrico concentrado, agitar hasta disolucin y diluir con 75 ml. de agua destilada, guardar en un frasco gotero de 100 ml. de capacidad a la que previamente se le ha agregado unos 4 gramos de estao metlico en granallas. Solucin de cloruro mercrico Pesar 50 gr. de cloruro mercrico y pasar a un frasco de 1 litro de capacidad y agregar 1 litro de agua destilada, agitar y guardar la solucin (debe tenerse cuidado de que la solucin siempre debe estar saturada). Solucin de indicador de difenil amino sulfanato de bario Pesar 0.5 gr. de difenil amino sulfanato de bario y pasar a un vaso de 250 ml. y adicionar 100 ml. de agua destilada y finalmente agregar 0,5 gr. de sulfato de sodio, agitar y dejar en reposo la solucin, la parte clara pasarla a un frasco gotero de 100 ml. Solucion del reactivo de Zimmerman Reinhardt Pesar 70 gramos de sulfato de manganeso tetrahidratado, pasarlo a un vaso de 1 litro, disolver a la sal con 500 ml de agua destilada y adicionar con cuidado 125 ml de cido sulfrico concentrado gota a gota, con agitacin constante, enfriar a la solucin y agregar 125 ml. de cido fosfrico concentrado y finalmente agregar 250 ml. de agua destilada, agitar y guardar en frasco de 1 litro.
BIBLIOGRAFA
ANLISIS CUALITATIVO. Ca. Editorial Continental S.A. de C.V., Mxico Ayres F. " Anlisis Qumico Cuantitativo " Harla Brewer S. Solucin de problemas de Qumica Analtica LIMUSA Brumblay. Ray U. QUIMICA ANALITICA CUALITATAIVA. Teora y prctica. Edit. Trillas, Mxico Direccin General de Educacin Tecnolgica Industrial. PRCTICAS DE QUMICA II. SEP. Fischer y Peters " Anlisis Qumico " Interamericana Frey P. " Problemas de Qumica " CECSA Hamilton y Simpson " Clculos de Qumica Analtica " McGraw Harris C. D. Anlisis Qumico Cuantitativo De. Iberoamericana Holkova. Luzmila. QUMICA ANALITICA CUALITATAIVA. Teora y prctica. Edit. Trillas, Mxico Holkova. Luzmila.QUMICA ANALITICA CUANTITATIVA. Teora y prctica.Edit. Trillas, Mxico Norman, Joseph. ANLISIS CUALITATIVO Y QUMICA INORGNICA. Ca. Editorial Continental S.A. de C.V., Mxico Orozco. Salvador. ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO. Editorial Porra, Mxico