19

Gl. Sci. Technol., v. 03, n. 02, p.19 29, mai/ago. 2010

GLOBAL SCIENCE AND TECHNOLOGY (ISSN 1984 - 3801)

DETERMINAO DO TEOR DE GUA EM ETANOL PELA TCNICA DE
CONDUTIVIDADE ELTRICA

Tiago Paschoalin Leo
1
, Marcio Ardes Martins
1
, Silmara Bispo dos Santos
1*
, Anglica de
Cssia Oliveira Carneiro
2


Resumo: Objetivou-se com o presente trabalho desenvolver de uma tcnica simples e rpida para
a determinao do teor de gua em etanol, em funo da condutividade eltrica. Para a avaliao
do teor de gua em meios orgnicos foi utilizada a tcnica condutimtrica, que consistiu em
saturar misturas previamente preparadas de etanol e gua com cloreto de sdio (NaCl) e
estabelecer uma relao da condutividade com o teor de gua da mistura. A relao da
condutividade eltrica com o teor de gua e a temperatura da mistura foi estabelecida por meio de
diferentes modelos de regresso. Os modelos Gaussiano e Lorentziano foram considerados
adequados para a previso da condutividade eltrica em funo do teor de gua presente e da
temperatura, assim como um modelo proposto neste trabalho. Por meio destes modelos possvel
estimar o teor de gua presente no etanol de forma rpida e prtica.

Palavras-chave: etanol, extrao, condutimetria.


DETERMINATION OF WATER CONTENT IN ETHANOL BY ELETRICAL
CONDUCTIVITY TECHNIQUE

Abstract: This work aimed to present a simple technique for determining the water content in
ethanol as a function of the electrical conductivity. This technique was used for the evaluation of
water content in organic medium, which consists on previously saturating prepared mixtures of
ethanol and water with NaCl. Thus, a relationship between the electrical conductivity and water
content could be established. Different regression models were tested to dependence of the
electrical conductivity model with the water content and the temperature. Lorentzian and
Gaussian models, as well as a proposed model, were considered suitable for predicting the
electrical conductivity as a function of water content and temperature presented. Through these
models the water content in ethanol can be predicted quickly and conveniently

Key-words: Ethanol, extraction, conductivity.




______________________________________________________________________________
1
. Universidade Federal de Viosa (UFV), Departamento de Engenharia Agrcola, Avenida Peter Henry Rolfs, s/n,
Campus Universitrio, Viosa (MG) CEP.: 36570-000. *E-mail: silmara.santos@ufv.br. Autor para
correspondncia.
2
. Universidade Federal de Viosa (UFV), Departamento de Engenharia Florestal, Avenida Peter Henry Rolfs, s/n,
Campus Universitrio, Viosa (MG) CEP.: 36570-000.

Recebido em: 13/04/2010. Aprovado em: 22/06/2010
T. P. Leo et al. 20

Gl. Sci. Technol., v. 03, n. 02, p.19 29, mai/ago. 2010
INTRODUO

A utilizao de leos vegetais como
matria-prima para a produo de
biocombustveis tem sido estimulada pelo
aumento no preo do petrleo, pela rpida
diminuio das reservas de combustveis
fsseis e pela crescente preocupao em
relao ao meio ambiente. Dentre as sementes
mais utilizadas no processo destacam-se a soja
e a canola, pois o processo de obteno de leo
a partir delas j consolidado, alm de
apresentar, no caso da soja, escala de produo
factvel com a demanda por biodiesel. Com a
crescente demanda por leos vegetais para a
produo de biodiesel, surge a necessidade de
utilizar fontes alternativas com elevado
rendimento em leo como o caso de sementes
de pinho manso.
Para a produo de biodiesel, o leo
vegetal pode ser obtido por meio de diferentes
processos de extrao, tais como, prensagem
mecnica, extrao com fluidos supercrticos e
com solventes orgnicos. A primeira forma a
mais usada, porm, o leo geralmente
apresenta elevada turbidez e elevada
quantidade de gua e metais, que resultam em
aumento da acidez do leo. Tcnicas
alternativas tm sido estudadas com o objetivo
de eliminar as etapas de neutralizao e
degomagem, subseqentes extrao
mecnica. Na extrao supercrtica, o leo
produzido altamente puro, mas o
investimento para o processo elevado, no
sendo vivel sua utilizao na indstria de
biodiesel. O processo de extrao por solventes
resulta em leo com baixa turbidez, menor
acidez quando comparado ao processo por
prensagem e apresenta alto rendimento, sendo
de custo, consideravelmente, baixo em relao
extrao supercrtica (LIAUW et al., 2008).
Nesse processo, a extrao de leo de sementes
envolve dois diferentes mecanismos, lavagem e
difuso. Geralmente assumido que o leo de
sementes quebradas primeiro extrado pela
lavagem com o solvente, enquanto em clulas
intactas o leo lentamente extrado por
difuso de massa.
Na indstria, o leo vegetal
usualmente extrado por meio de prensas
mecnicas, sendo a frao remanescente de
leo na torta recuperada pelo uso de solventes
orgnicos, tais como n-hexano e ter de
petrleo, reduzindo ainda mais o custo do
processo (CHIERICE & CLARO NETO,
2001). Devido aos riscos potenciais causados
por estes solventes, seria de grande vantagem a
utilizao de solventes alternativos para a
extrao de leo, que sejam seguros, menos
txicos, renovveis e que possam produzir leo
com alta qualidade e sem interferentes para o
posterior processo, seja no setor agro alimentar,
seja na produo de biodiesel. Segundo Gandhi
et al. (2003) um alto grau de pureza do leo de
soja obtido nos processos de extrao com
solventes n-propanol, isopropanol e com
etanol.
Assim como o isopropanol, o etanol
possui maior ponto de fulgor e maior
miscibilidade em gua que o n-hexano,
conferindo uma utilizao mais segura nos
processos de extrao. A maior temperatura de
ebulio tambm minimiza as perdas,
reduzindo os custos do processo (SETH et al.,
2007).
A obteno de etanol a partir da cana de
acar coloca o Brasil em uma posio
privilegiada na eliminao do uso de derivados
de petrleo no processamento de oleaginosas.
O etanol, alm de ser obtido de fontes
renovveis, no considerado txico nas
condies industriais e independe do mercado
internacional do petrleo (CARVALHO et al.,
2001).
importante destacar que ainda
existem algumas barreiras tecnolgicas para
uso industrial de etanol na produo de
biodiesel, tais como o teor de gua residual no
lcool que interfere na extrao, causando uma
reduo na eficincia do processo.
Devido maior polaridade do etanol,
ocorre inicialmente a extrao da gua contida
na semente em detrimento ao leo, que
Determinao do teor... 21

Gl. Sci. Technol., v. 03, n. 02, p.19 29, mai/ago. 2010
extrado com taxas menores. Alm disso, a
presena da gua no extrato final prejudica o
processo seguinte, da obteno do biodiesel
pela transesterificao, pois reduz o rendimento
da formao dos alquilsteres pelo consumo do
catalisador e pela formao de sabo, mesmo
quando a gua se encontra em pequena
quantidade (0,1%) (MEHER et al., 2004;
SHARMA et al., 2008). Compreender o
processo de extrao quando se utiliza o etanol
como solvente o primeiro passo para a
viabilizao de sua aplicao industrial. Para
isso, se faz necessrio o desenvolvimento de
mtodos rpidos e eficientes que permitam
quantificar o teor de gua presente em misturas
como: etanol-leo-gua, etanol-gua e leo-
gua. Alm disso, estes mtodos so teis na
indstria oleoqumica e nas biorrefinarias.
Um mtodo que pode permitir a
determinao de gua em meios orgnicos o
mtodo de Karl Fischer, que possui ampla
utilizao (HARRIS, 2005). No entanto, este
mtodo tem como inconveniente o custo dos
reagentes, a toxicidade dos mesmos e,
principalmente, a alta sensibilidade a umidade,
requerendo cuidados especficos, alm de no
ser passvel ser utilizado para monitoramento
contnuo em processos industriais. Uma
alternativa a esta tcnica seria o uso da
condutimetria, como demonstrado por Ribeiro
e Rocha (2006). O emprego da condutimetria
em meios orgnicos tem sido pouco explorado,
dispondo de poucas referncias sobre o assunto
na literatura. , porm, uma tcnica que pode
ser adaptada para anlise em fluxo contnuo,
devido a sua rpida resposta, possibilitando a
obteno de informaes a respeito do processo
em tempo real. Uma tcnica condutimtrica
que permita a deteco do teor de gua em
solventes orgnicos pode ser adaptada a uma
linha de processo para anlise em tempo real, o
que no possvel de ser realizado pelo mtodo
de Karl Fischer.
Diante do exposto, objetivou-se com
este trabalho o desenvolvimento de uma
tcnica simples e rpida para a determinao
do teor de gua em etanol e, ainda, obter
modelos que permitam relacionar o teor de
gua com a temperatura e a condutividade
eltrica da soluo saturada.

MATERIAL E MTODOS

Para a avaliao do teor de gua em
etanol foi utilizada a tcnica condutimtrica,
como proposto por Ribeiro et al. (2006). O
mtodo consistiu em saturar misturas
previamente preparadas de etanol e gua com
cloreto de sdio (NaCl) e a partir da
condutividade, estabelecer uma relao com o
teor de gua da mistura.

Tratamento de solventes e reagentes

O Etanol utilizado da marca CHEMIS
com 99,8% de pureza foi previamente seco,
deixando-o em contato com xido de clcio
(CaO), na proporo de 250g para cada litro de
solvente, por 16 horas e deixado em refluxo
por mais trs horas, sendo bidestilado ao
trmino do processo (PERRIN &
ARMAREGO, 1996).
O NaCl da marca REAGEN foi
mantido em estufa a 105 1 C por 24 horas
para remoo de traos de gua, sendo
posteriormente, mantido em dessecador at o
momento do uso.

Condutividade eltrica do sistema etanol-
gua em diferentes temperaturas

A condutividade eltrica do sistema
etanol-gua foi obtida para diferentes teores de
gua em peso (0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11
e 12 %) e diferentes temperaturas (15, 25, 35 e
45 C). Para isso, foram preparadas solues
em triplicata, contendo 5 g de NaCl e 220,5 mL
de etanol anidro. As solues foram preparadas
em um reator encamisado com temperatura
controlada (Marconi, modelo MA502/DUFV)
por meio de um banho termostatizado (B.
Braun Biotech International, Frigomix
B/Thermomix BM-S). Em seguida, por meio
de uma bureta, foram adicionadas quantidades
T. P. Leo et al. 22

Gl. Sci. Technol., v. 03, n. 02, p.19 29, mai/ago. 2010
exatas de gua deionizada para compor as
solues com as 14 concentraes desejadas
para cada temperatura e cada repetio. O
condutivmetro (modelo HY-150, Hydrosan)
foi utilizado para medir a temperatura e a
condutividade da mistura sob agitao
constante. A cada 1 % de gua adicionada,
registrou-se a condutividade eltrica,
permitindo a construo de grficos e a
posterior obteno de modelos de predio da
condutividade eltrica em funo do teor de
gua e temperatura do sistema.

Anlise estatstica

Os dados foram submetidos regresso
linear e no linear, utilizando-se o software
Statstica 7.0. Foram escolhidos quatro
modelos para representar a variao da
condutividade eltrica do sistema etanol-gua
em funo da temperatura e do teor de gua:
modelo proposto (obtido a partir de um modelo
inicial de uma varivel), e includo no
software, modelo plano, gaussiano e
lorentziano que so modelos disponibilizados
pelo Statstica. Os modelos foram avaliados
seguindo os crittios: significncia do quadrado
mdio do resduo, significncia da regresso e
dos parmetros da regresso, o coeficiente de
determinao e a anlise dos resduos,
utilizando-se o teste t e teste F a 1 e 5% de
probabilidade.

RESULTADOS E DISCUSSO

Condutividade eltrica de sistemas etanol-
gua em diferentes temperaturas

A adio de sal ao etanol aumenta sua
condutividade de aproximadamente 10 S cm
-1

para cerca de 200 S cm
-1
, como pode ser
observado no grfico da Figura 1, no ponto em
que o teor de gua zero. Esse aumento pode
ocorrer tanto devido a fraca dissoluo do sal
em etanol, liberando ons isolados, quanto
formao de ons triplos, que podem se
apresentar na forma de NaCl
2
-
ou como Na
2
Cl
+
,
visto que a constante de formao igual para
ambos (IZUTSU, 2002). A formao de ons
triplos observada, predominantemente, em
solventes de baixa permissividade (
r
10),
mas tambm pode ocorrer em menor escala em
solventes de maior permissividade, como o
caso do etanol, com
r
= 25,3 (25 oC).
As curvas em diferentes temperaturas
permitiram avaliar a influncia da temperatura
na condutividade da mistura. O aumento da
temperatura da mistura etanol-gua implica em
aumento da condutividade da soluo (Figura
1). Este comportamento esperado, pois o
aumento da temperatura reduz a viscosidade do
lquido, facilitando a mobilidade dos ons na
mistura. Alm disso, o aumento da temperatura
aumenta tambm a energia cintica dos ons,
intensificando o movimento dos mesmos e, por
consequncia, facilitando a conduo de
corrente no meio.



























Determinao do teor... 23

Gl. Sci. Technol., v. 03, n. 02, p.19 29, mai/ago. 2010
Frao de gua
0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12
C
o
n
d
u
t
i
v
i
d
a
d
e

e
l

t
r
i
c
a

(

S

c
m
-
1
)
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
C = ae
bx
288,15 K
298,15 K
308,15 K
318,15 K


) exp( bx a C =


Figura 1. Relao entre frao mssica de gua na soluo e a condutividade medida, com as
respectivas regresses exponenciais.

Modelo proposto para determinao do teor
de gua e da temperatura

Um modelo que represente a variao
da condutividade em funo do teor de gua e
da temperatura da soluo foi proposto tendo
como base o modelo de regresso que melhor
representou a condutividade em funo da
frao de gua para as diferentes temperaturas,
como representado na Figura 1. O modelo
escolhido foi do tipo exponencial com
parmetros a e b:

( ) bx a C exp = (1)
Em que:
C condutividade, (S cm
-1
);
x frao mssica de gua.
a e b valores dos parmetros q que so
apresentados na Tabela 1.
Como tanto o parmetro pr-
exponencial a quanto a constante b variam com
a temperatura (Tabela 1), buscou-se um
modelo que estabelecesse esta relao de forma
que se pudesse aplic-lo no modelo inicial
obtido em funo da frao de gua. A relao
de dependncia entre os parmetros a e b com
a temperatura foi testada por meio de trs
modelos, linear, exponencial e exponencial
dependente do inverso da temperatura (modelo
de Arrhenius).
O modelo de Arrhenius foi escolhido
por apresentar um maior ndice de correlao
entre os valores dos parmetros e a temperatura
(Figura 2 e 3). Utilizando o modelo de
Arrhenius, a relao de dependncia dos
parmetros a e b com o inverso da temperatura
esto apresentados nas Figuras 2 e 3.

T. P. Leo et al. 24

Gl. Sci. Technol., v. 03, n. 02, p.19 29, mai/ago. 2010
Tabela 1. Parmetros a e b para o modelo proposto 1.
Temperatura (K) r
2
Parmetro Unidade Valor Erro padro
288,15 0,9960
A S cm
-1
233,0 6,137
B 13,66 0,2763
298,15 0,9965
A S cm
-1
274,7 7,590
B 14,79 0,2858
308,15 0,9983
A S cm
-1
374,8 6,866
B 14,30 0,1906
318,15 0,9967
A S cm
-1
380,0 11,947
B 16,49 0,3189



1/T (K
-1
)
0,0031 0,0032 0,0033 0,0034 0,0035
P
a
r

m
e
t
r
o

a
200
225
250
275
300
325
350
375
400
425
a = ae
(-b/T)
R
2
= 0,92

Figura 2. Dependncia do parmetro a do modelo inicial proposto com o inverso da temperatura.


1/T (K
-1
)
0,0031 0,0032 0,0033 0,0034 0,0035
P
a
r

m
e
t
r
o

b
12
14
16
18
b = ce
(-d/T)
R
2
= 0,72

Figura 3. Dependncia do parmetro b do modelo inicial proposto com o inverso da temperatura.
T a temperatura (K), a= 6,898x10
4
, b= -1638, c = 71,91 e d = -478,28.

Determinao do teor... 25

Gl. Sci. Technol., v. 03, n. 02, p.19 29, mai/ago. 2010
Substituindo as equaes
apresentadas nas Figuras 2 e 3 no modelo
inicialmente proposto (equao 1), tem-se o
modelo final proposto que relaciona a
condutividade eltrica com a teor de gua e
temperatura:
(

\
|
|

\
|

=
T
d
x c
T
b
a C exp exp exp

(2)
Adequao e escolha do modelo de
previso

O ajuste aos dados experimentais dos
modelos Proposto, Plano, Gaussiano e
Lorentziano so apresentados na Figura 4.
As equaes, os coeficientes de
determinao e os parmetros obtidos para
cada modelo esto apresentados na Tabela 2.
O modelo plano foi o que apresentou menor
coeficiente de determinao (R
2
) quando
comparado aos demais modelos testados
(Tabela 2). Para todos os modelos os testes
de hipteses para os parmetros e a varincia
da regresso foram altamente significativos
(p < 0,0001). Desta forma, todos os
parmetros obtidos so indispensveis para a
previso dos valores de condutividade em
funo da temperatura e do teor de gua em
sistemas etanol-gua.



Figura 4. Modelos ajustados aos dados experimentais de condutividade eltrica de sistema
etanol-gua em diferentes temperaturas.
T. P. Leo et al. 26

Gl. Sci. Technol., v. 03, n. 02, p.19 29, mai/ago. 2010

Tabela 2. Equaes, coeficientes de regresso e parmetros obtidos para os diferentes modelos
ajustados aos dados experimentais de condutividade eltrica de sistema etanol-gua.
Modelo Equao R
2
Parmetros Valor p*
Proposto
(

\
|
|

\
|

=
T
d
c x
T
b
a C exp exp exp

0,996
a = 6,898,68 <0,0001
b = -1638 <0,0001
c = 71,919 <0,0001
d = -478,28 <0,0001
Plano bT ax T C + + =
0

0,887
T
0
= 6183,41
<0,0001
a = 12960,22
<0,0001
b = 20,79
<0,0001
Gaussiano ( ) ( )
)
`

+
)
`

+
=
2 2
1 1

c
T T
b
x x
a
C
o o

0,993
x
0
= 0,1363 <0,0001
T
0
= 331,89 <0,0001
a = 3150,18 <0,0001
b = 0,0596 <0,0001
c = 36,652 <0,0001
Lorentziano
( ) ( )

+
(

=
2 2
0
5 , 0 exp

c
T T
b
x x
a C
o

0,995
x
0
= 0,3398
<0,0001
T
0
= 379,06
<0,0001
a = 19489,54
<0,0001
b = 0,1313
<0,0001
c = 54,72
<0,0001
*Nveis de significncia nominais associados aos testes t bilaterais para as hipteses a = 0; b = 0; a = 0; b = 0; c
= 0; d = 0; T
0
= 0; e x
0
= 0 .

Para avaliar se os modelos so
adequados realizou-se a anlise dos resduos de
forma a verificar os seguintes pressupostos
para os erros: (1) seguem uma distribuio
normal; (2) tm mdia zero; 3) tm varincia
2

constante (homocedasticidade); e (4) so
independentes.
O pressuposto de normalidade foi
testado, usando um grfico de probabilidade
normal (Normal Probability Plot) e tambm por
meio do teste de ajustamento de Kolmogorov-
Smirnov. Os pressupostos de mdia nula,
varincia constante e independncia foram
verificados, graficamente, representando os
resduos em funo dos valores estimados da
varivel dependente. Os grficos obtidos para a
anlise de resduos dos diferentes modelos
esto apresentados na Figura 5.
Determinao do teor... 27

Gl. Sci. Technol., v. 03, n. 02, p.19 29, mai/ago. 2010

Quantile-Quantile Plot of Stud. Res. (Spreadsheet1 10v*60c)
-2 -1 0 1 2 3 4
Resduos observados
-3
-2
-1
0
1
2
3
R
e
s

d
u
o
s

n
o
r
m
a
i
s

e
s
p
e
r
a
d
o
s
0,01
0,05
0,25
0,50
0,75
0,90
0,99

-4 -3 -2 -1 0 1 2 3
Resduos observados
-3
-2
-1
0
1
2
3
R
e
s

d
u
o
s

n
o
r
m
a
i
s

e
s
p
e
r
a
d
o
s
0,01
0,05
0,25
0,50
0,75
0,90
0,99
0 400 800 1200 1600 2000 2400 2800
Valores estimados
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
R
e
s

d
u
o
s
Residuos
95% confiana
-2,5 -2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5
Resduos observados
-3
-2
-1
0
1
2
3
R
e
s

d
u
o
s

n
o
r
m
a
i
s

e
s
p
e
r
a
d
o
s
0,01
0,05
0,25
0,50
0,75
0,90
0,99
0 400 800 1200 1600 2000 2400 2800
Valores estimados
-2,5
-2,0
-1,5
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
R
e
s

d
u
o
s
Resduos
95% confiana
-4 -3 -2 -1 0 1 2 3
Resduos observados
-3
-2
-1
0
1
2
3
R
e
s

d
u
o
s

n
o
r
m
a
i
s

e
s
p
e
r
a
d
o
s
0,01
0,05
0,25
0,50
0,75
0,90
0,99
0 400 800 1200 1600 2000 2400 2800
Valores esperados
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
R
e
s

d
u
o
s
Resduos
95% confiana
-400 0 400 800 1200 1600 2000 2400
Valores estimados
-2
-1
0
1
2
3
4
R
e
s

d
u
o
s
Resduos
95% confiana
Modelo Gaussiano
Modelo Lorentziano
Modelo Proposto
Modelo Plano

Figura 5.Grficos obtidos para diagnstico dos modelos.
T. P. Leo et al. 28

Gl. Sci. Technol., v. 03, n. 02, p.19 29, mai/ago. 2010
Por meio dos testes aplicados, e dos
grficos obtidos (Figura 5) foi possvel
verificar que o modelo plano no adequado
para a previso do fenmeno em estudo uma
vez que viola dois pressupostos: (1) os erros
no apresentam distribuio normal, o que
pode ser observado pelo comportamento no
linear do grfico de resduos normais esperados
versus resduos observados; e (2) pelo
comportamento no aleatrio da distribuio
dos resduos ao longo da linha central, o que
indica a falta de homogeneidade das varincias
e falta de independncia. A anlise dos grficos
e dos testes realizados para os demais modelos
no indicou a presena de quaisquer
inadequaes. Para os demais modelos, os
resduos esto distribudos de forma aleatria
ao longo de uma linha de erro constante e igual
a zero, indicando que as pressuposies de
homogeneidade das varincias, mdia nula e
independncia dos erros no foram violadas.

CONCLUSO

Os modelos Proposto, Gaussiano e
Lorentziano foram considerados adequados
para a previso da condutividade eltrica em
funo do teor de gua e da temperatura de
uma soluo contendo etanol e gua. Com a
obteno de medidas de condutividade eltrica
de etanol saturado com NaCl e por meio dos
modelos adequados possvel estimar com boa
aproximao o teor de gua presente no etanol
de forma prtica e rpida.

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