UNIVERSIDAD DEL VALLE DE MXICO LICENCIATURA EN QUMICO FARMACUTICO BIOTECNLOGO

MATERIA LABORATORIO DE QUMICA FARMACUTICA

CLAVE 291

PRACTICA No. 2 " Destilacin por Arrastre de Vapor" PROFESOR Q.F.B. Blanca Esthela Gonzlez Maravilla

DURACIN APROXIMADA 2.5 h CALIFICACIN

ESTUDIANTE (S) Eduardo Gonzalez Marquez

GRUPO

FECHA 25/09/12

OBJETIVO DE LA PRCTICA Que el alumno conozca la metodologa para aislar un compuesto natural (aceite esencial) mediante la destilacin por arrastre de vapor. Que el alumno conozca las caractersticas y modificaciones a sta tcnica, as como los factores que influyen en la eficiencia de la misma.

ANTECEDENTES Entre los diferentes tipos de destilaciones que existen podemos mencionar: destilacin simple, destilacin fraccionada y destilacin por arrastre de vapor, en donde se aprovechan la volatilidad, solubilidad y puntos de ebullicin de los componentes orgnicos a separar. La destilacin en corriente de vapor o arrastre con vapor es una ingeniosa tcnica para la separacin de sustancias insolubles en agua y ligeramente voltiles de

otros productos no voltiles mezclado con ellas. El arrastre en corriente de vapor hace posible la purificacin adecuada de muchas sustancias de punto de ebullicin elevado mediante una destilacin a baja temperatura. Esta tcnica resulta particularmente til cuando la sustancia en cuestin hierve por encima de 100C a la presin atmosfrica. Tambin para compuestos que sean inmiscibles en agua o en otro lquido que se use como vapor de arrastre, y este lquido debe de ser ms voltil que el lquido problema. En general, esta tcnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser voltiles, inmiscibles en agua, tener presin de vapor baja y punto de ebullicin alto. Los vapores de los lquidos inmiscibles siguen la ley de Dalton sobre las presiones parciales, por lo que ambos ejercen presin sobre el recipiente que los contiene y entonces salen al exterior condensndose.

INTRODUCCIN TERICA DE LA PRCTICA (Llenado por el alumno) Qu es la destilacin por arrastre de vapor? La destilacin es la operacin de separar, mediante vaporizacin y recondensacin, los diferentes componentes lquidos, solido en liquido o gases licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullicin Esta Tcnica nos sirve fundamentalmente para separar sustancias insolubles en agua y literalmente voltiles, de otros productos no voltiles mezclados con ellas.

Cules son sus caractersticas? Ventajas: La destilacin se realiza a temperaturas bajas. Fcil de realizar la extraccin. Desventajas: La desventaja es que se requerir de grandes cantidades de calor para evaporar simultneamente el agua y el compuesto de alto punto de ebullicin.

Tcnicas empleadas para la realizacin de esta tcnica (mtodos). Esta tcnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con lascondiciones de ser: voltiles inmiscibles en agua presin de vapor baja punto de ebullicin alto (superior a 100C)

Aplicaciones industriales de este tipo de destilacin: La destilacin por arrastre con vapor se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias: Industria cosmtica y farmacutica: perfumes, principios activos. Industria de alimentos y derivadas: potenciadores del sabor para todo tipo de bebidas, helados, galletas, golosinas, productos lcteos. Industria de productos de limpieza: fragancias para jabones, detergentes, desinfectantes, productos de uso hospitalario. Industria de plaguicidas: agentes pulverizantes, atrayentes y repelentes de insectos, etc. Otras nuevas aplicaciones surgidas ltimamente y con un gran potencial futuro son de ingredientes de para la formulacin de biocidas para uso veterinario o agrcola

Qu es un aceite esencial y cules son sus caractersticas? Los aceites esenciales son mezclas de varias sustancias qumicas biosintetizadas porlas plantas, que se caracterizan por ser voltiles e intensamente aromticos dan el aroma caracterstico a algunas flores, rboles, frutos, hierbas,especias, semillas y a ciertos extractos de origen animal Mtodos de extraccin y aplicaciones de los aceites esenciales: extraccin con arrastre de vapor

MATERIAS PRIMAS, MATERIAL Y EQUIPO Material 2 matraces redondos de fondo plano y/o 2 matraces Erlenmeyer de 250-500 mL 1 Refrigerante para agua con magueras Equipo adecuado para arrastre con vapor (armado, tubos, tapones, etc.) Cabeza generadora de vapor Varilla de Seguridad Cabeza de Arrastre 3 Pinzas de nuez Tubo colector Probeta de 100 mL Vaspo de precipitado de 250 mL 3 Soportes Universales Perlas de ebullicin Embudo de Separacin con tapn

Parrilla de Calentamiento Braun Frascos para guardar el destilado* *Se deber entregar con la prctica una porcin del producto obtenido. MPs 40 g de Material vegetal seco y/o fresco Agua Destilada Acetato de Etilo Cloroformo Sulfato de Sodio Anhidro

MTODO (S) Destilacin por arrastre de vapor

DESARROLLO 1. Propiedades Organolpticas de la Materia Vegetal Describa las propiedades organolpticas del material vegetal seleccionado para la realizacin de esta prctica. Color: verde Olor: ligeramente dulce Sabor: fresco y ligeramente acido.

Aspecto (Descripcin fsica del material) Las hojas son pecioladas y opuestas, muy verdes y con el borde del limbo dentado. Sus flores son blancas o violceas, pequeas y habitualmente estriles. Posee un olor fuerte pero menos penetrante que otras mentas, agradable y delicado. 2. Preparacin de la muestra previo al proceso de extraccin

Tomar una cantidad equivalente a 40 g de material vegetal y moler en mortero ( o con ayuda de Braun) hasta obtener un polvo finamente dividido. Parte de la Planta Seleccionada: hoja

Peso: 22.30 gr. Descripcin del polvo obtenido. Partculas no uniformes

3. Obtencin de Aceite esencial por arrastre de vapor a. Montar un equipo de acuerdo a como se muestra en la siguiente figura:

b. Coloque aproximadamente 500 ml de agua en el matraz No. 1 (generador de vapor) y agregue perlas de ebullicin para distribuir el calor en la preparacin.

c. En el matraz No. 2 coloque 40g de la materia vegetal a la cual se desea extraer el aceite esencial, misma que deber estar cortada en trozos pequeos, ya de forma manual o semiautomtica.

d. Calentar a ebullicin el matraz No. 1 a fin de generar el vapor que pasar al matraz No. 2. extrayndose de esta manera el aceite esencial de la materia vegetal, que inmediatamente es arrastrado por el vapor de agua en un proceso

de codestilacin. Mantener temperatura a lo largo de la prctica.

e. Cuidar que el vapor generado llegue al seno del problema y que ste no lo obstruya, evitando en lo posible que haya acumulacin de agua lquida en el matraz que contiene la muestra; de haberla, caliente ligeramente el matraz sin quemar la muestra. f. Suspenda el calentamiento cuando el volumen del destilado sea 150 mL aproximadamente, o cuando el termmetro registre un cambio de temperatura debido al agotamiento del aceite esencial.

g. De este destilado extraiga totalmente el aceite esencial, colocando en el embudo de separacin cantidades adecuadas del destilado y de acetato de etilo. (Opcional) h. Las fases acuosas se desechan y los extractos orgnicos se colectan en un matraz Erlenmeyer de 50 mL, agregue entonces la cantidad necesaria de sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua remanente. Filtre o decante el extracto seco y colquelo en un vial. (Opcional)

Resultados: 1. 2. Describa el aspecto del aceite esencial obtenido Liquido amarillo transparente con un olor fuerte y fresco Contenido de aceite esencial en la muestra, tomando como punto de partida los 40 g agregados 17.6 ml

3.

Aceites esenciales caractersticos de la muestra utilizada

CUESTIONARIO A RESOLVER DESPUS DE LA PRCTICA

1. Qu condiciones o caractersticas deben tener los compuestos cuyo proceso de extraccin se lleva a cabo con esta tcnica? Esta tcnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con lascondiciones de ser: voltiles inmiscibles en agua presin de vapor baja punto de ebullicin alto (superior a 100C)

2. A qu se le llama Agua Floral? Es cuando se obtiene del mismo proceso que los aceites escenciales 3. Cul es la funcin del vapor de arrastre en este tipo de destilacin? Los vapores del producto voltil son arrastrados por el vapor de agua sobrecalentado; el lquido hierve antes de alcanzar su punto de ebullicin ya que la presin de sus vapores, ms la presin de vapor de agua, es superior a la presin atmosfrica, dando lugar a la destilacin. 4. Cmo se comporta la temperatura de ebullicin de una mezcla de lquidos inmiscibles entre s? Su punto de ebullicin ser la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosfrica es decir que no sera fcil su ebullicin a pesar de las temperaturas ya que el proceso sera muy lento.. 5. Qu factores influyen en la extraccin por arrastre de vapor? Tiempo de secado del material o de la materia prima vegetal. Tiempo de extraccin Presin del vapor Distribucin interior del vapor. Eficiencia del condensador.

6.-Explique qu material us y qu resultados obtuvo en su destilacin por arrastre con vapor: utilizamos la hierbabuena y obtuvimos un liquido incolor blanco transparente o amarillo, un poco aceitoso con un olor muy fresco caracterstico a hierbabuena.

CONCLUSIONES DEL ESTUDIANTE Fue una prctica larga en la que observamos que es muy importante el agua en el proceso pues es la parte que al evaporarse hace que llegue la esencia de la hieba buena en este caso y sea el destilado.

INDICACIONES PARA EL MANEJO DE LOS RESIDUOS DE LA PRCTICA Los residuos se pueden desechar directamente en la tarja, a excepcin de los aceites