DESTILACION DIFERENCIAL

I. II.

OBJETIVOS: Estudiar la separacin por destilacin diferencial de una mezcla etanol-agua. Determinar el balance de materia diferencial. Determinar el balance de energa en la prctica. REVISION BIBLIOGRAFICA:

Destilacin: Operacin unitaria consistente en la separacin de los componentes de una mezcla basndose en la diferencia entre la presin de vapor de stos. El vapor producido tiene una composicin ms rica en componentes voltiles que el alimento. La Destilacin Diferencial es un mtodo de destilacin que se efecta normalmente en los laboratorios cuando se trabaja sin reflujo, llevando continuamente los vapores producidos hasta un condensador. La operacin se realiza calentando la mezcla inicial hasta su temperatura de ebullicin y los vapores se eliminan de manera continua y a medida que stos se van formando, sin condensacin parcial, o sea, sin que el condensado refluya al aparato. A medida que transcurre la operacin, el lquido se empobrece con el componente ms voltil, elevndose la temperatura de ebullicin de la mezcla; del mismo modo los vapores producidos son cada vez ms pobres en componentes ms voltiles y su temperatura de condensacin aumenta continuamente. En esta destilacin el vapor que sale en cualquier momento, est en equilibrio con el lquido, de manera que tanto la composicin como el punto de ebullicin de ste ltimo varan continuamente durante la operacin. Para el caso de una mezcla binaria, la relacin entre la cantidad de lquido inicial y el lquido al final de la destilacin , viene dada por la ecuacin de Lord Rayleigh, la cual resulta de efectuar un balance de materia en el proceso: sea una mezcla de dos componentes solubles, designemos por , al nmero total de moles de la misma, por a la fraccin mol del componente ms voltil del lquido y por a la fraccin molar del mismo componente en el vapor de equilibrio con el lquido original. Sean , de las moles que hay que vaporizar; el lquido perder una cantidad diferencial del componente ms voltil y el vapor lo ganar.

III.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS: MATERIALES:

Termocupla Alcoholmetro Porta muestras Cronmetro Probeta Recipiente cerrado

EQUIPO: Equipo de destilacin diferencial: Calentador Tanque del destilador Zona de vapor del destilador

REACTIVOS: Etanol Agua

IV.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Se dispuso para la prctica unos 15 litros de mezcla lquida de etanol agua, con una composicin inicial aproximada de 10 a 15 GL de contenido alcohlico. Se midi la temperatura, y se tom unas dos muestras en los frasquitos portamuestras (cerrar hermticamente), registrar el volumen exacto de la mezcla lquida y cargar en el destilado. Se Registr la hora de inicio y encender el sistema del calentamiento elctrico del destilador. Se Report la tensin elctrica de servicio y la potencia del sistema resistivo. Es importante registrar al final de la destilacin la hora final, porque con ello se determina el tiempo de funcionamiento del sistema resistivo. Se registraron las temperaturas: (1) calentador, (2) tanque del destilador y (3) zona de vapor del destilador cada 5 minutos; as como tambin el caudal, temperatura de entrada y salida del agua de refrigeracin circulante por el condensador. Los registros se realizaron hasta la finalizacin de la destilacin. Cuando se observ las primeras gotas del destilado, se registr la hora, se recogi las muestras instantneas del destilado y del lquido de fondo simultneamente en los frasquitos portamuestras as como la temperatura de la cmara del destilador. Seguidamente se recogi 500mL de destilado en una probeta. Se cambi de probeta al mismo tiempo que se tom otras muestras (destilado y fondo) en los frasquitos portamuestras as como la temperatura de la cmara de destilacin. Luego, se registr en el destilado recogido (500mL) la temperatura y gado alcohlico con el alcoholmetro y acumular en un recipiente cerrado. Repetir ste paso (6) hasta que el ltimo 500mL de destilado recogido se encuentre entre los 20 a 25GL. Finalizada la destilacin se desconect el servicio elctrico, se cerr el suministro de agua de refrigeracin, y se registr la hora final. Se tom dos muestras del lquido residual del destilador al igual que del destilado total acumulado, as como las respectivas temperaturas y volmenes finales. ANALISIS DE MUESTRAS: El muestreo del destilado y el lquido de fondo que se recogen en el destilador se realiz en forma simultnea. Se cuid de no quemarse con el lquido hirviente del fondo. Las muestras se cerraron hermticamente y enfriarse en agua fra para su respectivo peso.

V. DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES: CUADRO DE DATOS: Tiempo 11:37 11:42 11:47 11:52 11:57 12:02 12:07 12:12 12:17 12:22 12:27 12:32 12:37 12:42 12:47 12:49 T1 18.6 48 71 81.7 81.8 82.3 82.8 83.6 84.4 85.4 86.2 87.3 88.1 88.9 89.6 90 T2 16.2 17.6 17.8 18 26 48.3 79.1 82.6 83.6 84.5 85.5 86.5 87.4 88.2 88.9 89.3 T3 18.1 18.4 18.6 18.9 22.4 42.1 77.1 80 80.9 81.6 82.8 83.7 84.5 85.4 86.1 86.4 Tentrada Tsalida 16 16 16 16 16 16 16 16 16 16 16 16 34 34 34 34 Tdestilado %Alcohol

16C

16 16 15 15 15 15 15 15 15 15

62 58 56 52 45 43 37 32 25 19

GRAFICO TEMPERATURA VS TIEMPO

100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 11:31 11:45 12:00 12:14 12:28 12:43 12:57 T1 T2 T3 Tsalida Tdestilado Tentrada

CAUDAL DE AGUA: t s 10 10.41 10.34 10.5 10.35 10.43 V mL 366 382 420 439 420 422 promedio Q (mL/s) 36.60000 36.69549 40.61896 41.80952 40.57971 40.46021 39.46065

Volumen total (etanol-agua) = 20 litros Volumen destilado = 3.500 litros Volumen residuo = 16.5 litros

Tf Tagua

= 21.4C = 17C

HALLANDO LA DENSIDAD DE LA MUESTRA POR EL PRINCIPIO DE ARQUIMEDES: Peso lastre Peso lastre + agua = 6.6570 g = 5.6612 g

Para el residuo (X):

mlastre mlastre en muestra T

lastre

mlastre en agua
)

agua

Luego calculamos el porcentaje en peso y de volumen de la muestra uno. La cual recurrimos a las tablas termodinmicas y por interpolacin obtenemos el dato exacto. muestra 0,9875 0,986940 0,9865 %W 7 7,7250 8

Luego de hallar el %W, podemos determinar la fraccin molar (XF). ( ( ( ) ( ) (

) )

A = etanol B = agua

Muestra N01 ( ( ) )

*Ahora realizamos los mismos clculos para determinar la densidad de la muestra, el %W, %V, y la fraccin molar (X), para las dems muestras. Los resultados calculados lo tenemos en el siguiente cuadro. muestra x 5,6730 5,6720 5,6712 5,6695 5,6675 5,6664 5,6662 muestra
x

%w X 7,7250 7,0519 6,5261 5,4303 4,2011 3,5526 3,4360

X 0,03170 0,02882 0,02658 0,02196 0,01686 0,01420 0,01372

0,986940 0,987943 0,988745 0,990450 0,992456 0,993559 0,993760

Para el Destilado Y:

Muestra: N01 (

mlastre mlastre en muestra T

lastre

mlastre en agua

agua

Luego calculamos el porcentaje en peso y de volumen de la muestra uno. La cual recurrimos a las tablas termodinmicas y por interpolacin obtenemos el dato exacto.
muestra 0,8994 0,8985 %W 57 57,193 58

Al igual que el caso anterior con los clculos obtenidos de la densidad procederemos a interpolar los datos de la tabla y obtendremos los porcentajes de volumen y masa
( ( ) ) ( )

Muestra: N01
A = etanol B = agua

( ( ) )

*Ahora realizamos los mismos clculos para determinar la densidad de la muestra, el %W, %V, y la fraccin molar (Y), para las dems muestras. Los resultados calculados lo tenemos en el siguiente cuadro.

muestra y muestra 5,7605 5,7265 5,7182 5,7112 5,7035 5,6960 5,6920

0,899178 0,933280 0,941605 0,948626 0,956349 0,963871 0,967883

%w Y 57,193 41,730 37,618 33,914 29,495 24,666 21,817

Y 0,34318 0,21879 0,19083 0,16715 0,14060 0,11351 0,09839

PARA LA ALIMENTACION: Peso lastre + Alimentacin (mf) 5,67195 Densidad g/ml 0,988043 %w/w 6,9849456

VOLUMENES alimentacin destilado residuo

(LITROS) 20.000 3,5 14,5

BALANCE DE MATERIA GLOBAL F = D + W. (ec.1) BALANCE DE MATERIA EN LA ALIMENTACION: Peso molecular del etanol Peso molecular del agua = 46.07 g/mol = 18.02g/mol

Hallando la fraccin molar de alimentacin: ( ( ) ) ( )

Clculo del peso molecular promedio:

) ( )

Hallando la alimentacin (moles): ( ) ( )

BALANCE DE MATERIA EN LA DESTILACION: Hallando la fraccin molar de alimentacin: ( ( ) ) ( )

Clculo del peso molecular promedio:

) ( )

Hallando el destilado (moles): ( )

( )

RESIDUO: Hallando la fraccin molar de alimentacin: (

( )

) ( )

Clculo del peso molecular promedio: ( ) ( )

Hallando el residuo (moles): ( )

( ) ( )

( (

) )

PERDIDA: Hallando el residuo (Kmoles): P (moles) = F (D + W) P (moles) = 1,05 (0.1543 + 0.7849)Kmoles

P (moles) = 0.1108 Kmoles BALANCE PARA EL MS VOLATIL (molar): ..(ec.2) Hallando :

BALANCE DE MATERIA TERICO: F = W + DT . (Ec.1) . (Ec.2)

Ecuacin Rayleigh: ( ) ( )

X 0,02867 0,02560 0,02252 0,01945 0,01637 0,01330 0,01022 0,00715 0,00407 0,00100 -

Y 0,23751 0,21963 0,20038 0,17962 0,15717 0,13285 0,10643 0,07767 0,04627 0,01189 -

F=(

X 0,0031 0,0031 0,0031 0,0031 0,0031 0,0031 0,0031 0,0031 0,0031 -

Fm=(f0+fi)/2 A 4,97113 5,38816 5,93297 6,67296 7,73359 9,37938 12,28708 18,94000 57,76953 I= 0,01528 0,01657 0,01824 0,02052 0,02378 0,02884 0,03778 0,05823 0,17761 0,39683

4,7884 5,1538 5,6225 6,2434 7,1025 8,3647 10,3941 14,1801 23,6999 91,8392 -

Reemplazando el valor de de la integral se tiene: ( ) ( W =0.7314 Kmoles Reemplazando en la ecuacin (1): )

DT = F - W DT = W DT = 0.7314 Kmoles DT = 0.3563 Kmoles Luego reemplazando en la ecuacin (2) se tiene: *(0,02867) = 0.7314 *(

) + 0.3563*

= 0.0691

BALANCE DE ENERGIA: experimental HERVIDOR: QR= Potencia* ttotal destilado Q R=3600W*6180s QR=22248000 w-s CONDENSADOR:

=17.0C 7,55E+01 KJ/KmolK =30.9C 7,54E+01 KJ/KmolK Hallando 75.45 KJ/KmolK : :

Halando

 Hallando : ( )

BALANCE DE ENERGIA TERICO: Calculo de las entalpias. 21,4 C 89,9 C 87 C 46.07 g/mol 18.00 g/mol

PMETANOL PMH2O Calculando HF: * Como Tf =21.4C = T0 Entonces: (TF T0) = 0 Reemplazando en la ecuacin 1: (( )

)+ (

) . (1)

Calculando HW: [( ) ( ) ] . (2)

Hallamos la temperatura promedio del residuo:

328,8K

Reemplazando en la ecuacin 2: [( ) ( ) [(

](

] :

.. (3)

Hallamos la temperatura promedio

Hallando los

: ( ) )

21.95C (

Reemplazando en la ecuacin 3: [( ( ( Calculando HV:

( )

)) (

](

[ [ ( [ )

( (

[ )

] )] )]

41391,3232(Kj/Kmol)

HERVIDOR:

( 2,0266E+04 Kj

CONDENSADOR: ( ) ( 14812.24 Kj ) ( )

OBSERVACIONES: Sabemos que para el balance de materia F = W+D, sin embargo, en la prctica existieron prdidas (P) por malas maniobras resultando F = D+W+P. - la destilacin termina cuando la T1 es igual a la Tebull. del agua. - se sabe que va existe vapor cuando la temperatura (3) est por los 50C. - la fase vapor esta mas cargada con el elemento ms voltil. CONCLUSIONES: la primera gota del destilado se obtuvo cuando la la composicin de los destilados varan en funcin del tiempo. y un tiempo de -

Tdestilado 15,7 17,1 17,2 17,2 17,2 17,2 17,2

%Alcohol 50 46 40 37 31 26 20

- El porcentaje de recuperacin del etanol fue de un 77,55%. La suministracin de calor al hervidor (terico) fue de 2,0266E+04 Kj El retiro de calor del condensador (terico) fue de 14812.24 Kj

Equipo utilizado en el laboratorio de transferencia de masa:

BIBLIOGRAFIA: http://laboratoriosvirtuales.upv.es:8080/eslabon/Ejercicio?do=asm23 http://depa.pquim.unam.mx/~luimary/PDF/Procesos%20II.pdf