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CONTENIDO
1. Generalidades:
Anlisis Cualitativo y Anlisis Cuantitativo
4. El proceso analtico
1. GENERALIDADES
CIENCIA DE LA MEDICIN: separa, identifica y cuantifica los componentes de una muestra. Para ello desarrolla y mejora mtodos e instrumentos
QUMICA ANALTICA
ANLISIS QUMICO
Parte prctica de la Qumica Analtica que aplica los mtodos de anlisis para resolver problemas
OTRAS DEFINICIONES
La Qumica Analtica es la ciencia que estudia el conjunto de principios, leyes y tcnicas cuya finalidad es la determinacin de la composicin qumica de una muestra.
El conjunto de tcnicas operativas puesto al servicio de dicha finalidad constituye el Anlisis Qumico. La Qumica Analtica es la ciencia creadora de dichas tcnicas.
Separacin Identificacin Determinacin de los componentes o la cantidad relativa de componentes que constituyen una muestra de materia.
QUMICA ANALTICA:
La Qumica analtica es una ciencia metrolgica que desarrolla, optimiza y aplica herramientas de amplia naturaleza, que se concretan en procesos de medida encaminados a obtener informacin Qumica y Bioqumica de calidad, tanto parcial como global sobre materias o sistemas de amplia naturaleza (qumica, bioqumica y biolgica) en el espacio y en el tiempo, para resolver problemas cientficos, tcnicos, econmicos y sociales .
Biologa
Qumica Agricultura
QUMICA ANALTICA
Ingeniera
Ciencias Sociales
MUESTRA
Inorgnica Inorgnica Inorgnica Orgnica
Orgnica Orgnica Bioqumico Bioqumico Bioqumico
ANALITO
Inorgnico Orgnico Bioqumico Inorgnico
Orgnico Bioqumico Inorgnico Orgnico Bioqumico
EJEMPLO
Oro en minerales Pesticida en suelo Molculas en meteoritos Metales en frmacos
Compuestos orgnicos nitrogenados en petrleos
Matrz
leche
Agua (87%)
Extracto seco total (13%)
Grasa (3,9%)
Minerales (0.7%)
Protenas (3.2%)
K P
Na Ca
fe
Casenas (2.6%)
Analito
Mtodos instrumentales:
Se basan en propiedades qumico-fsicas de los analitos. Se clasifican segn la propiedad que se mide (espectroscpicos, electroqumicos, miscelneos).
Mtodos de separacin:
La finalidad inicial de estos mtodos era separar interferentes antes de proceder a aplicar la tcnica analtica seleccionada. En la actualidad, existen mtodos de separacin que son mtodos de anlisis en s mismos, como por ejemplo la cromatografa.
4. EL PROCESO ANALTICO
El Anlisis Qumico alcanza sus objetivos mediante el PROCESO ANALTICO, que es la aplicacin del mtodo cientfico, implicando el proceso de la figura:
Problema
MTODO ANALTICO
Proceso de medida
Volumetra cido-base
NaOH
AAS
1. Preparar la forma y tamao de la muestra, as como la concentracin del analito, ms adecuada para la tcnica analtica seleccionada.
2. Eliminar interferencias matriciales.
3) Si es necesario, se eliminarn las interferencias de la matriz, mejorando as la selectividad del mtodo. 4) No se deben introducir nuevas interferencias.
5) Debe considerarse la dilucin o preconcentracin del analito, de manera que se halle en el intervalo de linealidad del mtodo seleccionado.
Para la mayora de las tcnicas analticas: MUESTRA EN ESTADO LQUIDO Si la muestra es slida
Molienda: Disminucin tamao de partcula
Piln
Mortero
Liofilizacin previa
Si la muestra es lquida
Evaporacin del disolvente Si el analito es un gas disuelto en un lquido
Doble recipiente sellado para su almacenamiento
Obtencin de la muestra
Preparacin de la muestra
No
Decantacin
Residuo slido
En ocasiones, se requieren condiciones ms enrgicas para la extraccin del analito a la fase lquida: Disoluciones acuosas de:
- cidos fuertes - bases fuertes - agentes oxidantes - agentes reductores - combinaciones de reactivos
Obtencin de la muestra
Preparacin de la muestra
No
Especie fluorescente
No
Ej. Sulfonamida
MTODOS DE SEPARACIN
Adicionamos reactivos (para la determinacin mediante fluorimetra)
1 mL
110 mg/dL
Finalidad
1. Establecer el rango de variabilidad del anlisis. 2. Evitar un error grave
1 mL
109,6 mg/dL
1 mL
187,5 mg/dL
LA INCERTIDUMBRE ES TAN IMPORTANTE COMO LA MEDIDA MISMA
1mL
110,3 mg/dL
X SD
Disolucin patrn
CA = 80 mg/dL S = 0,199
Concentracin, mg/dl
Seal analtica
0.5
Seal analtica
0,498
0.0 0 50 100 150 200 250
0.6 0.5
Seal analtica
CA = 108,2 mg/dL
El mtodo de calibracin frente a patrones externos es vlido si una determinada CA tanto en la muestra como en la disolucin estndar proporciona la misma respuesta analtica.
Si las respuestas analticas para un mismo valor de C A en la disolucin estndar y en la muestra son diferentes:
SA/SR
SA
CA
Concentracin de analito en la muestra
CA aadida a la muestra
As en orina
1. ND (no detectado) 2. Espectrometra de absorcin atmica con atomizacin electrotrmica (ETAAS) 3. LD (Lmite de deteccin): 50 ppt
Conclusiones
El analista puede o no implicarse en lo que se vaya a hacer con su informacin. Como mnimo debera asegurarse que las conclusiones que se extraigan de sus datos sean coherentes con los mismos.
1. Concentracin de glucosa: 520 1 mg/dL 1. Tcnica espectrofotomtrica 2. Intervalo de linealidad, LD, LQ
Obtencin de la muestra
Preparacin de la muestra
No
No