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Disciplina: quantitativa Laboratrio de Qumica Analtica A Professora: Beringela Relatrio da prtica 3 2012.

Anlise quantitativa - Determinao da alcalinidade de uma amostra de gua mineral

Chifroldo- 1110750 Camaro Amarelo - 101106r7 Co coragem - 811049

Rio de janeiro 11/11/2012

Anlise quantitativa - Determinao da alcalinidade de uma amostra de gua mineral

1.Resumo

O objetivo desse experimento determinar a alcalinidade exata de uma amostra de gua mineral (mostrada na figura abaixo), visto que dependendo da concentrao dos ons bicarbonato seu pH pode ser alterado. Para tal, usaremos uma soluo de HCl aproximadamente 0,1 mol L-1, que por no ter um grau aceitvel de certeza sobre sua concentrao, primeiramente dever ser padronizada a partir de um soluo de brax (padro primrio) com concentrao conhecida e alto grau de pureza. O resultado encontrado para a verdadeira concentrao do HCl foi de 0,0948 mol L-1. A titulao volumtrica foi o mtodo escolhido para a determinao da alcalinidade da gua mineral, pois um mtodo de fcil execuo e muito til no ambiente de laboratrio. Para a amostra de gua mineral, a concentrao de bicarbonato encontrada foi de 2,37.10-3 mol L-1 que convertendo para a unidade usual dos rtolos equivale a 144,57 mg L-1.

Figura 1 embalagem da gua mineral utilizada.

2.introduo A alcalinidade da gua normalmente explicada pela presena de ons em soluo podendo fazer o pH atingir valores em torno de 7 a 8. Normalmente os ons causadores desse efeito so o bicarbonato, carbonato e a hidroxila, sendo a concentrao dos ons bicarbonato o principal responsvel pelo pH alcalino e os outros dois consequncia do seu equilbrio qumico. Se prestarmos ateno nos rtulos das embalagens de gua mineral verificaremos que sua concentrao expressa em miligramas por litro e podem chegar a valores entre 250 e 300 mg L-1. Uma preocupao do controle de qualidade saber responder se a alcalinidade da gua se encontra dentro da faixa de pH aceitvel. Assim, a maneira prtica de mensurarmos isso fazer alguns ensaios da reao de pequenas amostras da gua com um cido padro. Existem diferentes mtodos para isso, todos claro de anlise quantitativa do on bicarbonato (analito) na amostra de gua. Porm dentre todos os mtodos, a titulao volumtrica continua sendo o mais utilizado no ambiente de laboratrio. A tcnica de maneira geral trata-se de um procedimento analtico no qual a quantidade desconhecida de um composto determinada atravs da reao deste com um reagente padro, chamado soluo titulante. Essa reao pode ser expressa por uma equao qumica e por estequiometria possvel quantificar o analito na amostra. Alm de titulaes que envolvem reaes cido-base, existem outras que envolvem reaes de complexao, oxi-reduo e precipitao. A tcnica de titulao volumtrica precisa de muita habilidade do operador para no permitir o despejo de soluo titulante alm do necessrio para reagir com todo o analito. Portanto fica claro a evidncia de um ponto de equivalncia qumica da reao. Por definio podemos dizer que a momento da reao em que o nmero de mols da soluo titulante adicionado suficiente para neutralizar todo o analito, em poucas palavras o momento em que a reao acaba e consequentemente deve-se parar a adio do titulante. Porm na prtica esse momento da reao no perceptvel a olho nu, assim torna-se necessrio o uso de indicadores no meio reacional. Eles so de fundamental importncia numa titulao, pois possibilitam a leitura do instante em que a reao j se finalizou. Dessa maneira eles causam a mudana de cor exatamente no momento que em surgi um pequeno excesso do agente titulante, esse chamado ponto final da titulao. Alm de tudo isso, os indicadores no causam qualquer tipo de interferncia quimica na reao, portanto servindo apenas de alerta para o operador. Um ponto importante a ressaltar sobre erro esperado da titulao justamente o pequeno excesso para provocar a viragem do indicador, ou seja, a diferena entre o ponto final e o ponto de equivalncia da titulao. Outro ponto chave para o sucesso da titulao a padronizao soluo titulante. Visto que sua concentrao ser usada nos clculos para se determinar a concentrao do analito. Normalmente as solues titulantes so classificadas em padro primrio e secundrio. Para uma soluo titulante ser concidera padro primrio ela precisa preencher alguns requesitos como: ser de fcil secagem, ser estvel tanto em solues quanto no estado slido, no reagir com substncias existentes no ar e nem mesmo com a luz, ter elevado peso molecular, no ser voltil, ser solvel na substncia titulada, ter baixo custo e fcil acesso. Poucos so os compostos que preenchem os requisitos para ser um bom padro primrio, por isso, na maioria das vezes partimos de um padro secundrio que ento padronizado.

Para calcular a concentrao da soluo padro pode-se utilizar os seguintes mtodos: Mtodo direto: Uma quantidade de massa de um padro primrio medida em balana analtica e ento dissolvida em solvente adequado e a soluo obtida elevada a um volume conhecido, em balo volumtrico. Padronizao:O titulante a ser padronizado usado para titular uma quantidade de volume conhecida de um padro primrio.

Figura 2 - esquema de uma titulao. Reaes envolvidas: Padronizao do cido clordrico: (1) Na2B4O7.10H2O + 2HCl 4H3BO3 + 2NaCl + 5H2O Reaes envolvidas na dissociao do on bicarbonato: (2) H2CO3 H3O+ + HCO3(3) HCO3- CO3-2 + H3 O+ (4) H3O+ + OH- H2O A reao envolvida na titulao: (5) HCl + HCO3- H2CO3 + ClEquaes utilizadas De acordo com a estequiometria da equao (1) um mol de brax reage com dois mols de cido clordrico, portanto calculando quantos mols de brax foram consumidos possvel determinar a quantidade mols de cido. (6) Lei das diluies: Cconc.Vconc. = Cdil..Vdil. (7) Nmero de mols de brax= (Concentrao x volume da soluo padro) (8) Concentrao do cido clordrico = (Nmero de mols de cido)/vol. consumido De acordo com a estequiometria da equao (5) um mol de cido clordrico reage com um mol de on bicarbonato, portanto calculando o quanto de cido foi consumido possvel determinar a quantidade de ons bicarbonatos na gua. (9) Nmero de mols de cido = (volume consumido x concentrao) Nmero de mols do cido = Nmero de mols do bicarbonato (10) Massa molecular (MM) HCO3- =61g/mol Massa do bicarbonato = (Nmero de mols do bicarbonato)/MM HCO3-

(11) Clculo de erro relativo ( (Valor terico Valor obtido)/Valor terico ) x100

3.Materiais e mtodos 3.1Solues e reagentes * HCl p.a. concentrado ( 37% v/v, d=1,19 kg L-1); * Na2B4O7.10H2O (brax); * indicador alaranjado de metila (Figura 3) * gua deionizada; *gua mineral

3.2 Aparelhagem *suporte universal * proveta de 250 mL; * pipeta graduada de 5 mL; * frasco estoque de vidro; * balana analtica (com preciso de 0,0001); * pissete de gua deionizada; * balo volumtrico de 100 mL; * pipeta volumtrica de 25 mL; * erlenmeyers de 250 mL; * pipeta volumtrica de 50 mL; * funil de vidro; * bureta graduada de 50 mL; * chapa de aquecimento. *esptula 4.Procedimento experimental

Figura 3 - indicador

4.1 Preparo da soluo aproximadamente 0,1 mol L-1 de HCl A partir das informaes do rtulo da embalagem de HCl conc. ( 37% v/v, d=1,19 Kg L-1) e da massa molecular do cido (36,46 g/mol ) calculou-se a concentrao em mol L-1 do HC concentrado. Ento usando lei das diluies descrita na equao 6, para obtermos soluo aproximadamente 0,1 mol L-1 com volume de 250 mL, foi necessrio pipetar 2,07 mL do cido concentrado. Com o auxlio de uma proveta de 250 mL, adicionou-se 100 mL de gua deionizada e, por intermdio de uma pipeta graduada de 5 mL , transferiu-se o volume calculado de HCl p.a. concentrado. Completou-se o volume at 250 mL com gua deionizada, a soluo foi homogeneizada e guardada em um frasco estoque de vidro. O frasco foi rotulado com informaes relevantes, tais como: frmula da substncia, concentrao aproximada, nome do analista, data de preparao e, posteriormente, a concentrao exata.

4.2 Padronizao da soluo aproximadamente 0,1 mol L-1 de HCl Enxaguou-se a bureta (previamente limpa com gua) com a soluo preparada de HCl. Essa etapa foi repetida trs vezes com quantidades pequenas de HCl, descartando-as a cada enxgue. Aps limpa, a bureta foi preenchida com o cido at um pouco acima do zero, e s depois foi zerada, acertando seu menisco. Houve cuidado para no haver bolhas de ar nas paredes da bureta. Foi preparada a soluo de brax dissolvendo 1,878g em 100mL de gua. Ento se pipetou (pipeta volumtrica de 25 mL) 25 mL dessa soluo devidamente homogeneizada e transferiu-se para um helenmayer de 250mL. Adicionou-se tambm 50 mL de gua deionizada e trs gotas do indicador metilorange. A titulao foi iniciada adicionando lentamente o cido contido na bureta no erlenmeyer, agitando constantemente. Quando a cor do indicador mudou, fechou-se a torneira da bureta e o volume de HCl gasto foi anotado. A titulao foi repetida por mais duas vezes para que fosse encontrada a mdia do volume gasto de HCl e, ento calcular a concentrao exata do cido. Obs:Segundo massa de brax pesada e o volume usado para a soluo obtemos a concentrao de 0,0498mol L-1. 4.3 Determinao da alcalinidade de uma amostra de gua mineral com gs Em um erlenmeyer de 250 mL foi pipetado 100 mL de gua mineral com gs e trs gotas do indicador metilorange. A titulao foi iniciada com o cido da bureta (que foi padronizado anteriormente), agitando o erlenmeyer at a mudana de cor do indicador (figura 3). O volume de HCl gasto foi anotado. O procedimento foi repetido duas vezes e, ento obtida a mdia do volume de HCl necessrio para neutralizar a amostra. Um total de trs replicatas.

5.Resultados e discusses Os resultados obtidos para a padronizao do cido e para a titulao do bicarbonato foram anotados na tabela abaixo. Tabela de resultados padronizao do cido Titulao com HCl 1 medida 2 medida 3 medida mdia Brax (mL) 26,10 26,40 26,30 26,27 titulao da gua gua mineral (mL) 2,50 2,60 2,30 2,53

A partir do volume gasto na padronizao do cido e do nmero de mols de brax utilizado presentes nos 25 mL da soluo pipetada usamos as equaes 7 e 8 para chegar na concentrao real do cido 0,0948mol L-1. Para o clculo da concentrao do bicarbonato, a partir dos volumes anotados e da concentrao real do cido usamos as equaes 8 e 9 para chegar at a concentrao do on bicarbonato em mol L-1 e depois usando a equao 10 convertemos para mol L1. on bicarbonato HCO3[ ] mol L-1 2,37.10-3 [ ] mg L-1 144,57 [ ] mg L-1 terico 258,88

Agora usando a equao 11 e os valores das concentraes do on bicarbonato experimental e terico fizemos as contas para calcular o erro relativo. Erro = 44,15% Como podemos verificar o erro envolvido no experimento foi muito grande. Os erros so possveis de acontecerem desde o incio das pesagens at a ltima etapa da prtica. Dentre os possveis erros associados a esse experimento, podemos citar: -> Vidraria, utilizada no experimento, aferida de forma incorreta. Temperatura e presso tambm podem afetar a calibrao da mesma. -> Utilizao de balana: A balana pode no estar calibrada e o manuseio da vidraria com as mos desprotegidas pode acarretar adio de massa. -> Perdas de reagentes durante as pesagens: a transferncia quantitativa do reagente ou soluo de um frasco para o outro necessrio ter certeza que nada foi perdido, que todo o reagente/soluo foi transferido.

-> Contaminao da vidraria: pode ocorrer devido a uma lavagem mal feita, por esse

motivo espera-se que a vidraria seja lavada com a soluo que ser usada ali, ou, caso no haja interferncia, com gua deionizada.

6.Concluso A partir da concentrao conhecida da soluo de brax (padro primrio) com alta pureza, pde-se calcular a concentrao exata da soluo de HCl de aproximadamente 0,1 mol L-1, percebendo que o HCl realmente um padro secundrio e que existem impurezas contidas nele, sendo assim um reagente que precisa ser padronizado para ser usado em titulaes. Como previsto, a titulao foi uma tcnica eficiente para tal determinao, apesar de ter apresentado um erro elevado. O nmero de replicatas tambm foi importante para evitar a possibilidade do erro ter sido ainda maior. Aps encontrar a concentrao correta do cido, pde-se titular de maneira precisa a gua mineral. Foi possvel tambm calcular sua alcalinidade e, assim, conclui-se que as interferncias e erros inerentes esse experimento fizeram com que o valor encontrado diferisse do valor encontrado no rtulo. 7.Referncia (1) Sanpierre, T., apostila de qumica analtica A (2) www.ufpa.br << acessado em 30/10/2012>> (3) Skoog,D.A., West, D.M., Holler, F.J., Crouch, S.R. Fundamentos de Qumica Analtica, Trad. Marco Tadeu Grassi, Pioneira Thomso Learning Ltda., So Paulo, 2006.