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PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO SUGESTÃO DE PROCEDIMENTO PARA DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE EM LÍQUIDOS 1. Objetivo

PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO

SUGESTÃO DE PROCEDIMENTO PARA DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE EM LÍQUIDOS

1. Objetivo

Definir o procedimento para a determinação da densidade em líquidos para finalidades de identificação, verificação da impureza e padronização de formulações líquidas.

2. Definições

Densidade específica ou absoluta: é uma propriedade física definida como o quociente entre a massa e o volume de uma dada substância pura ou mistura (líquida, sólida ou gasosa). A densidade pode ser determinada pela seguinte expressão:

d(esp) = m

v

Onde:

d(esp) = densidade (g/cm 3 )

m = massa de determinada substância (g)

v = volume (cm 3 = mL)

Densidade relativa (gravidade específica): É definida como a razão da densidade de uma determinada substância em relação à densidade da água em uma dada temperatura. A densidade relativa pode ser determinada com uso de picnômetros. Expressão para cálculo da densidade relativa:

d( rel) 20 o C = d (amostra) d (água)

Onde:

d

(rel) 20 o C = densidade relativa determinada em 20 o C.

d

(amostra) = densidade específica da amostra a 20º C.

d

(água) = densidade específica da agua a 20º C.

3.

Procedimento

3.1. Requisitos prévios:

3.1.1.Utilizar picnômetro limpo e seco, com o cuidado de não colocá-lo para secar em estufa com a temperatura superior à máxima do termômetro do picnômetro. 3.1.2.Não toque o picnômetro com a mão (utilize papel absorvente). 3.1.3.Eliminar cuidadosamente as bolhas de ar que tendem permanecer aderidas à superfície interna do picnômetro. 3.1.4.Lavar muito bem o picnômetro na troca de líquidos, usando na última etapa da lavagem (sempre que possível) o líquido da pesagem seguinte. 3.1.5.Secar o picnômetro externamente, sem tocar na parte superior.

PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO SUGESTÃO DE PROCEDIMENTO PARA DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE EM LÍQUIDOS 3.1.6.O teste

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3.1.6.O teste deve ser realizado em triplicata, realizar tripla pesagem e trabalhar com o valor médio. 3.1.7.A determinação da densidade deve ser realizada a 20 o C, salvo seja especificado diferente na monografia específica. 3.1.8.Os resultados dos cálculos da densidade devem ser expressos com 3 casas decimais. 3.1.9.Os valores encontrados devem estar expressos em g (grama) ou (ml) mililitro.

3.2. Procedimento para determinação do ponto de fusão:

3.2.1. Pesar o picnômetro vazio. Anotar o valor encontrado .

3.2.2. Encher o picnômetro com água destilada a 20 o C (utilizar água recém-destilada e

isenta de ar). Colocar a tampa de maneira que o excesso de líquido escorra pelo capilar, observando a eliminação de bolhas de ar (a presença de bolhas promove erro no resultado). Secar o picnômetro externamente com papel absorvente.

3.2.3. Pesar o picnômetro repleto com água, tomando os seguintes cuidados:

não tocar no picnômetro com a mão (usar papel absorvente).

eliminar as bolhas.

lavar bem o picnômetro na troca de líquidos, usando na última etapa da lavagem o líquido da pesagem seguinte (rinsar com a amostra).

secar o picnômetro externamente, sem tocar a parte superior.

Repetir a pesagem mais duas vezes retirando o picnômetro da balança a cada pesagem. Procurar realizar esta operação o mais delicada e rapidamente possível, para não sujar ou engordurar as paredes externas do picnômetro e para evitar que o líquido mude de temperatura com relação à ambiente. Anotar o valor médio.

3.2.4. Determinar o peso da massa da água (m H20 ), calculando a diferença entre o peso do

picnômetro cheio com água e o peso do picnômetro vazio.

m H2O = Peso picnômetro cheio de água – Peso do picnômetro vazio

3.2.5. Esvaziar o picnômetro. Lave três vezes o picnômetro com um pequeno volume do

líquido cuja densidade será determinada (amostra) para remover os resíduos de água do seu interior. Descartar estas alíquotas num local apropriado. Em seguida, enchê-lo com a

amostra. Ajustar a temperatura para 20 o C (utilize a geladeira para baixar a temperatura e a mão para elevar conforme seja necessário). Colocar a tampa de maneira que o excesso de líquido escorra pelo capilar, observando a eliminação de bolhas de ar. Secar o picnômetro externamente com papel absorvente.

3.2.6. Pesar o picnômetro cheio com a amostra. Repetir a pesagem mais duas vezes

retirando o picnômetro da balança a cada pesagem. Anotar o valor médio.

3.2.7. Determinar o peso da amostra (m a ) através da diferença entre o peso do picnômetro

cheio com a amostra e do peso picnômetro vazio.

m a = Peso do picnômetro cheio com a amostra – Peso do picnômetro vazio

3.2.8. Calcular a densidade relativa (d(rel) 20 o C , dividindo a massa da amostra líquida (m a ) e a

massa da água (m H2O ), ambas a 20 o C.

d (rel) 20 o C = m a

m H2O

PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO SUGESTÃO DE PROCEDIMENTO PARA DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE EM LÍQUIDOS 3.2.9. Calcular a

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SUGESTÃO DE PROCEDIMENTO PARA DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE EM LÍQUIDOS

3.2.9. Calcular a densidade específica da amostra (d (esp) 20 o C ), aplicando a seguinte

fórmula:

d(esp)20 o C = (0,99703 x d (rel) 20o C ) + 0,0012

Nota: Este procedimento pode ser adotado para determinações de densidade de materiais semi-sólidos e pastosos no Picnômetro de Hubbard-Carmick ou e no Picnômetro metálico, respectivamente.

3.3. Limpeza do picnômetro

3.3.1. Após o uso, lavar o picnômetro com sucessivas rinsagens de água . Caso a amostra

seja oleosa, utilizar a acetona na rinsagem do picnômetro e em seguida lavar com água destilada sucessivas vezes.

3.3.2. Secar em estufa em temperatura abaixo da máxima do termômetro.

3.4. Calibração do picnômetro 3.4.1.Adquirir o picnômetro com certificado de calibração. 3.4.2.O picnômetro deverá ser calibrado anualmente, por Laboratório de calibração acreditado (Credenciado) na Rede Brasileira de Calibração – RBC. 3.4.3.Encher o picnômetro com água destilada isenta de ar, completando o volume com a base do menisco no traço de referência. 3.4.4.Pesar com aproximação de 0,1 g e determinar a temperatura da água (sempre no meio da massa). 3.4.5.Repetir os passos 4.4.3. e 4.4.4., variando a temperatura e pesando, sempre com o volume completado, a fim de ter uma gama de valores que abranja todas as temperaturas possíveis no local. 3.4.6.Construir gráfico com os valores de temperatura nas abscissas e os pesos nas ordenadas. A escala utilizada deve permitir obter os pesos com aproximação de 0,1g (ver exemplo de curva de calibração no Anexo 1).

4. Registros da Qualidade

5. Histórico de Revisões

Não aplicável

6. Referências

Farmacopéia Brasileira. 4 a ed. São Paulo: Atheneu, 1988.

Baccan, N.; de Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S. e Barone, J.S. "Química Analítica Quantitativa Elementar", 3ª ed., 2a. reimpressão, Editora Edgard Blücher Ltda, São Paulo, 2004, p.292.

Cecchi, H. M. "Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos", 2ª ed. Revisada, Editora Unicamp, Campinas, 2003, pp. 98-100.

PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO SUGESTÃO DE PROCEDIMENTO PARA DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE EM LÍQUIDOS • ANVISA.

PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO

SUGESTÃO DE PROCEDIMENTO PARA DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE EM LÍQUIDOS

ANVISA. Resolução – RDC N o 33, de 19 de Abril de 2000 atualizada em 08/01/2001.

Amaral, M.P.H; Vilela, M.A.P. Controle de Qualidade na Farmácia de Manipulação. 1 a ed. Juiz de Fora: Editora UFJF, 2002. p.60-61.

Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial – Inmetro.

7. Anexos

Anexo 1

Exemplo de Curva de calibração de Picnômetro

Anexo 1 Exemplo de Curva de calibração de Picnômetro Calibração de Picnômetro de mL Observação n

Calibração de Picnômetro de

mL

Observação n o

1

2

3

4

5

7

8

Peso

do

             

picnômetro

cheio

d’água (g)

Temperatura ( o C)

             
PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO SUGESTÃO DE PROCEDIMENTO PARA DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE EM LÍQUIDOS Anexo 2 Densidade

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SUGESTÃO DE PROCEDIMENTO PARA DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE EM LÍQUIDOS

Anexo 2

Densidade específica da água em diversas temperaturas

T/ o C

d/(g cm -3 )

T/ o C

d/(g/cm -3 )

 

10 0,999700

 

20 0,998203

 

11 0,999605

 

21 0,997992

 

12 0,999498

 

22 0,997770

 

13 0,999377

 

23 0,997538

 

14 0,999244

 

24 0,997296

 

15 0,999099

 

25 0,997044

 

16 0,998943

 

26 0,996783

 

17 0,998774

 

27 0,996512

 

18 0,998595

 

28 0,996232

 

19 0,998405

 

29 0,995944

Atenção: Utiliza-se geralmente água para a calibração dos instrumentos utilizados em densimetria, porém as medida de densidade são afetadas pela variação da temperatura. Para a água à temperatura ambiente, a densidade decresce cerca de 0,03% por °C de aumento de temperatura.