1. ASTM D 285: Mtodo estndar para la destilacin de petrleo crudo.

1.1. Objetivos de la norma:

Determinar cuantitativamente las caractersticas de rango de ebullicin del petrleo crudo.

Importancia del rango de temperaturas de ebullicin. 1.2. Marco terico:

A diferencia de sustancias puras, en el caso del petrleo no se puede hablar de temperatura de ebullicin sino ms bien sera ms correcto referirse a rangos de temperatura de ebullicin de tales fracciones de petrleo. Para determinar tales rangos, el petrleo se analiza mediante varios mtodos de destilacin, los cuales pueden ser a presin atmosfrica o presin reducida. En general, el rango lmite para una destilacin a presin atmosfrica sin que se d la degradacin trmica es 200-250 C, y para una destilacin convencional al vaco es de un rango entre 500-600C. Por lo tanto, el petrleo, puede subdividirse mediante destilacin en varias fracciones de diferentes rangos de temperatura de ebullicin (cutpoints) al emplear una variedad de mtodos estndar especficamente diseados con este fin: ASTM D86 - Destilacin de productos del petrleo. ASTM D216 - Destilacin de Gasolina natural. ASTM D285 - Destilacin de petrleo crudo. ASTM D1160 Destilacin de productos del petrleo a presin reducida. ASTM D 2887 - Mtodo de ensayo para la distribucin del rango de fracciones de petrleo mediante Cromatografa de Gases. ASTM D2892 - Destilacin de petrleo crudo (Columna de 15 platos tericos) El petrleo puede ser subdividido mediante destilacin en una variedad de fracciones de diferentes cutpoints (Tabla 1.1). Adems, la destilacin es el mtodo por el cual las corrientes de alimentacin son determinadas si son aceptables para las diversas etapas de la refinera.

Factor de caracterizacin KUOP

El factor de caracterizacin de Watson fue introducido por los investigadores de la sociedad Universal OilProducts Co. Dicho factor parte de la base de que la densidad de los hidrocarburos est ligada a la relacin H/C (Por tanto a su carcter qumico) y que su punto de ebullicin est relacionado con el nmero de tomos de carbono. As, se ha definido un factor de caracterizacin KUOP para los hidrocarburos puros que depende nicamente de su punto de ebullicin en Rankine y S la gravedad especfica a 60F.

As, la KUOP de los hidrocarburos puros es de: 13 para parafinas. 12 para hidrocarburos en los que el peso relativo de las cadenas y de los anillos son equivalentes. 11 para naftenos puros. 10 para aromticos puros.

Para extender la aplicacin de este factor de caracterizacin a las mezclas complejas de hidrocarburos como son las fracciones de petrleo, ha sido necesario introducir el

concepto de temperatura media ponderada de ebullicin, calculada a partir de las curvas de destilacin ASTM o TBP. La temperatura media ponderada (TMP) se define a partir de la temperatura a la que destila el 10, 20, 50, 80 0 90% del producto estudiado. En la frmula del clculo del KUOP sustituir a la temperatura de ebullicin del cuerpo puro. Se define de la siguiente forma: - Para un crudo, a partir de su curva de destilacin TBP, la temperatura media ponderada (en volumen) es:

- Para una fraccin del petrleo, a partir de su curva de destilacin ASTM, la temperatura media ponderada (en volumen) es:

Donde Ti representa la temperatura a la que ha destilado un i% del producto. De esta forma se puede calcular de forma rpida el KUOP de una fraccin del petrleo a partir de datos fcilmente disponibles como su densidad y su curva de destilacin. Este valor del KUOP comprendido entre 10 y 13 definir, al igual que para los productos puros, el carcter qumico de la fraccin. Se trata de una indicacin muy valiosa, y muy utilizada en le refinacin, aunque proporciona menos precisin que a que se obtiene por mtodos fsicos ms modernos como tcnicas cromatogrficas. 1.3. Resumen del procedimiento 1. Asegurarse que la muestra a analizar este exenta de agua y luego determine la gravedad API y la temperatura de la muestra 2. Tomar una muestra de 300 ml en una probeta de 500 ml y luego transferir al baln de destilacin con vidrio molido dentro. 3. Pesar 10 probetas 4. Agregar hielo al condensador 5. Fijar el termmetro con el corcho en la posicin de destilacin y sellar con mezcla de litargirio con glicerina. 6. Situar el baln cargado en posicin sobre el refractario, y esta a su vez sobre la cocinilla de calentamiento, ajustar de manera que el baln de destilacin encaje sin esfuerzo con el tubo condensador, y la salida del condensador se prolongue 2.5 cm dentro de la probeta graduada(la temperatura del bao alrededor del condensador debe mantenerse a 0C durante toda la destilacin) 7. Aplicar calor al baln de destilacin en forma gradual

8. Inmediatamente despus de observar el punto inicial de ebullicin mover la probeta graduada de manera que la punta del condensador toque la pared interna de la probeta graduada 9. Entre el punto de ebullicin y el termino de la destilacin, cambiar de probeta, controlar y anotar cada 25C de temperatura el volumen acumulado dentro de cada probeta 10. Registre el punto final de ebullicin 11. Calcular los porcentajes recuperados en cada fraccin, y su gravedad especifica

1.4.Clculos y Resultados:
1. Para el Crudo:

Temperatura observada (F) 68 Interpolando:

API a la temperatura observada 33 34 API corregida a 60F 31.3 32.3

Como:

2. Clculo de las prdidas: Datos: ,

De la frmula:

Entonces:

3. Datos obtenidos en el laboratorio: T(C) 50 75 100 125 150 175 200 225 250 275 Vacumulado 4. Grfica de Temperatura vs % Destilado V (ml) IBP 7 10 20 19 12 11 15 15 15 124 %V 0 2.33 3.33 6.67 6.33 4.00 3.67 5.00 5.00 5.00 %Vacumulado+%Vprdidas 2.00 4.33 7.63 14.3 20.6 24.6 28.3 33.3 38.3 43.3

1 2 3 4 5 6 7 8 9

5. Datos de los pesos del destilado obtenido: Wdestilado(g) 4.66 4.26 14.67 14.03 8.94 8.39 11.60 13.06 18.63

1 2 3 4 5 6 7 8 9 6. Clculo de densidad V (ml) 7 10 20 19 12 11 15 15 15

1 2 3 4 5 6 7 8 9

Wdestilado(g) 4.66 7.26 14.67 14.03 8.94 8.39 11.60 13.06 18.63

Densidad = W/V (g/ml) 0.666 0.726 0.734 0.738 0.745 0.763 0.773 0.871 1.242

7. Grfica de Densidad vs % Destilado

8. Clculo del factor de caracterizacin

Donde:

T0=IBP TF= Temperatura final del destilado obtenido T50%= Temperatura del destilado obtenido a la mitad del volumen del volumen acumulado total Entonces:

1.5. Conclusiones:
El clculo final del valor de caracterizacin de Nelson indica que el crudo analizado tiene un porcentaje importante de naftnicos o aromticos ligeramente sustituidos. As tambin podemos esperar la presencia de aromticos puros. La revisin de la fuente directa de la correlacin (Nelson), indica que tipos de crudos presentan un factor cercano al de nuestra muestra. Segn Tabla 4-2 (Nelson), un crudo con k = 10.8 es el que correspondera a una carga pura de butilbenceno o un residuo de visbreaking. La grfica Densidad vs. %Destilado muestra resultados que se acercan bastante a lo esperado.Puesto que aumentar el porcentaje de destilado lagravedad del crudo aumenta. Ya que a mayores temperaturas se destilan productos ms pesado, tambin se puede decir que los datos obtenidos fueron los correctos y no hubo mrgenes de error notables.

Recomendamos que las mediciones de los volmenes destilados se hagan a la misma temperatura, o en todo caso, se elija una temperatura de referencia (60F) y se lleven las densidades calculadas a esa temperatura usando tablas.

1.6. Bibliografa:
Petroleum Refining Processes, James G. Speight,2002, New York, Editorial Marcel Decker,1ra edicin, pgs. 87-91. El Refino del Petrleo, J .P. Wauquier, 2004, Madrid, Editorial Daz de Santos, Edicion 1, pgs. 41-43. Petroleum Refinery Engineering, Nelson, Cuarta Edicin, pgs.79-85

2. ASTM D287: MEDICION DE LA GRAVEDAD ESPECFICA

2.1 Objetivos

Determinar la gravedad API mediante el mtodo del hidrmetro para luego usar su valor para el clculo del ndice de cetano.
2.2 Marco Terico

Parcialmente todos los Productos Lquidos de petrleo son manejados y vendidos a base volumtrica por galn, barril, carro-tanque, etc . Asimismo, en muchos casos, es importante conocer el peso del producto. La densidad es una expresin que relaciona el peso y el volumen del producto. Cualquier producto expande cuando es calentado, reduciendo por consiguiente el peso por unidad de volumen. Debido a esto, la densidad es reportada usualmente a una temperatura normal, aunque otras temperaturas hayan sido usadas en la prueba. Existen tablas que convierten una temperatura a otra. La gravedad puede ser expresada en dos escalas. La gravedad especfica es definida como la relacin del peso del volumen dado a 60F, con el peso de un volumen igual de agua a la misma temperatura. Sin embargo, en la industria del petrleo la gravedad API (American Petroleun Institute) es ms usada. Esta es una escala arbitraria, calibrada en grados y que relaciona la gravedad, por medio de la siguiente frmula:

Como resultado de esta relacin, entre mayor sea la gravedad especifica de un producto menor ser su gravedad API. Es claro que el agua, con su gravedad especfica de 1.000 tiene una densidad API de 10.0. La gravedad es determinada por un hidrmetro que flota en un lquido, el cual indica el punto al cual el nivel del lquido intercepta la escala del hidrmetro. Algunas correcciones deben ser hechas de acuerdo con la temperatura de la muestra en el momento de la prueba. La gravedad API es un factor gobernante en la calidad de un crudo, puesto que esta puede ser utilizada para dar un indicativo de la composicin del petrleo y dar una idea de su calor de combustin, as como sus caractersticas fisicoqumicas y su posible comportamiento durante las operaciones en superficie. Por otro lado tenemos en el mbito industrial los precios del crudo son fijados internacionalmente a partir del API que estos tengan, de all la importancia de incluir en la caracterizacin de un crudo el estudio detallado de su gravedad API, densidad y densidad relativa.
2.3 DESCRIPCION DEL METODO La muestra se transfiere a un cilindro. Se coloca el hidrmetro apropiado y se espera a que fije, se lee la escala del hidrmetro y se anota la temperatura de la muestra. PROCEDIMIENTO

1. Colocar el cilindro, limpio, seco y a temperatura ambiente, sobre un plano horizontal libre de corrientes de aire que varen la temperatura de la muestra por ms de 5F.

2. Aadir muy lentamente la muestra en el cilindro, removiendo cualquier burbuja de aire en la superficie de cilindro con el papel secante.

3. Introducir el termmetro y agitar cuidadosamente la muestra, manteniendo toda la columna de mercurio sumergida en el lquido. Anotar la lectura una vez estabilizada la temperatura, sacar el termmetro y eliminar nuevamente cualquier burbuja de aire

4. Sumergir el hidrmetro en la muestra dejndolo descender suavemente, cuando este permanezca en reposo presionarlo para que descienda dos divisiones de la escala y luego dejarlo que flote libremente, pero sin que toque las paredes del recipiente. Se mantiene el vstago del hidrmetro seco para evitar lecturas errneas.

5. Leer la gravedad API, anotando la, lectura ms prxima al punto en el cual el nivel del lquidos intercepta la escala del hidrmetro de arriba hacia abajo para

productos claros, y para productos oscuros de abajo hacia arriba. Medir nuevamente la temperatura, introduciendo el termmetro en la muestra.

6. Corregir la medicin de gravedad a la temperatura estndar de 60F, utilizando las

tablas respectivas de los factores de correccin.

2.4 CALCULOS Y RESULTADOS

2.5 CONCLUSIONES Estos dato son muy importantes para realizar los clculos de cargas de aviones y buques, eficiencia de la combustin.etc. Por otro lado la densidad nos va a permitir saber identificar el tipo de producto de petrleo. Como sabemos los productos parafnico del petrleo presentan un API alto pero con gravedades especificas bajas.