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SUMRIO 1. Introduo................................................................................................................. 02 2. Objetivos.................................................................................................................... 03 3. Materiais e mtodos.................................................................................................. 04 3.1 Materiais................................................................................................................... 04 3.2 Mtodos.................................................................................................................... 04 4. Resultados e discusso.............................................................................................. 05 5. Concluso.................................................................................................................. 07 Referncias....................................................................................................................

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1. INTRODUO As anlises qualitativas so empregadas quando se torna necessrio efetuar a determinao ou identificao de espcies ou elementos qumicos presentes numa amostra, no havendo preocupao em especificar quantitativamente estas espcies. Este tipo de

anlise tem sua origem na antiguidade quando o controle da pureza do ouro e da prata e a preveno de falsificaes eram de extrema importncia para os administradores das comunidades. Desta forma o desenvolvimento de processos de anlise destes metais e de outros materiais era necessrio. Uma anlise qumica qualitativa pode ser conduzida por duas vias. A primeira por via seca, na qual a amostra e o reagente esto no estado slido e geralmente a reao realizada por aquecimento (uma reao de colorao de chama, reao de formao de prolas coloridas, fuso alcalina, cida ou oxidante e reaes sobre carvo). A segunda maneira pela qual tambm se consegue uma anlise qualitativa por via mida, onde o reagente e a amostra esto no estado lquido ou em soluo aquosa. importante salientar que, nos testes de anlise qualitativa somente so empregadas reaes que se processam

acompanhadas de algum tipo de variao em suas propriedades fsicas ou qumicas, variaes estas que sejam facilmente detectveis, como por exemplo, mudana de colorao (formao de complexos), formao de substncia slida (formao de precipitados) e desprendimento gasoso (formao de gases que podem ser identificados atravs da cor e odor). Outro detalhe que merece destaque que, na grande maioria dos casos, opta-se por fazer a anlise qualitativa atravs de uma semimicroanlise, onde a quantidade de reagente utilizado a mnima necessria para que se possa fazer a leitura dos resultados corretamente. As principais vantagens da semimicroanlise so o menor gasto no consumo de reagentes, a rapidez no aquecimento e a utilizao do mtodo de separao dos precipitados por centrifugao. Na separao e identificao de ctions importante que se tenha um considervel nvel de conhecimento sobre as propriedades da amostra, a fim de que se possa prever um possvel resultado para o experimento laboratorial e tambm para que se possa organizar todas as etapas do processo em um esquema conhecido como marcha analtica, caracterizado como uma srie organizada de testes que podem levar composio da amostra. O grupo da Prata constitudo pelos seguintes ons: Ag+, Hg22+ e Pb2+. Os principais reagentes que podem ser usados para a separao dos ctions do grupo da Prata so o cido
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clordrico, o cido sulfdrico, o sulfeto de amnio e o carbonato de amnio. Contudo, o cido clordrico geralmente preferido para a precipitao do grupo pelo fato de no introduzir ctions (tais como Na+, K+) e porque cria e mantm uma acidez na soluo. Outra designao dada ao grupo da Prata grupo do cloreto insolvel, devido ao fato desses ons se precipitarem como cloretos insolveis pela adio de um pequeno excesso de cido clordrico diludo. Num aspecto industrial, a separao destes ctions de extrema importncia em vrios processos. A ttulo de ilustrao temos a prata, que amplamente utilizada na fabricao de joias, equipamentos eltricos e moedas, o chumbo, utilizado na fabricao de munies, soldas e pigmentos e o mercrio que utilizado na fabricao de espelhos e utilizado em alguns tipos de lmpadas. O chumbo um metal cinza azulado com uma alta densidade (11,48 g mL-1), que dissolve-se facilmente em soluo de concentrao mdia de cido ntrico (8mol/L), produzindo os ons chumbo (II). Apresenta baixo ponto de fuso, ductibilidade e maleabilidade extremamente altas e proporciona grande resistncia ao ataque pelo ar e gua. A prata um metal branco, malevel e dctil. Apresenta um elevado peso especfico (10,5 g.mL-1), pouco reativa e o melhor condutor de calor e eletricidade. Pode atuar em seus compostos com estados de oxidao (I), (II), e (III), embora em meio aquoso, praticamente s encontra-se como monovalente. A maioria dos compostos de prata insolvel em gua. O mercrio um metal branco prateado, lquido nas temperaturas normais apresentando uma massa especfica de 13,534 g mL-1 a 25oC e completa insolubilidade em gua. No atacado pelo cido clordrico ou pelo cido sulfrico 2mol/L, mas reage prontamente com o cido ntrico. No um bom condutor de calor, mas sim um excelente condutor de eletricidade. Uma vez iniciada a marcha analtica, os ctions vo se precipitando segundo ordens de solubilidade, concentrao e afinidade com certos compostos que so inseridos no curso da anlise a fim de se caracterizar a amostra, como por exemplo, acetato de amnio. 2. OBJETIVO Esta aula teve como objetivo aprender a identificar e separar os ctions do grupo I, utilizando reagentes especficos e tcnicas de solubilizao.
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3. MATERIAIS E MTODOS

3.1 Materiais Eppendorf Pipetas de plstico Prata, Mercrio, Chumbo HCl a 5 M HCl a 0.1 M H2O destilada K2CO4 NH4O4 a 5 M

3.2 Mtodos Adicionou-se 2ml da amostra composta por ( Ag+ , Pb2+, Hg22+) a um

eppendorf. Nesta amostra foram colocadas 5 gotas de HCl a 5 M, colocou-se o recipiente em uma centrfuga durante 1 minuto. Pode-se ento observar um sobrenadante e um precipitado, adicionou-se mais 5 gotas de HCl a 5M e observou-se o turvamento da soluo, significando que ainda haviam ctions em soluo, tendo que levar a centrifugao mais uma vez por 1 minuto. Descartou-se o sobrenadante e logo aps foi feito a lavagem do precipitado, com 1 ml de H2O destilada e fria juntamente com uma gota de HCl a 0,1 M. Agitou-se e centrifugou-se a soluo, podendo descartar novamente o sobrenadante. Adicionou-se 1 ml de H2O destilada quente no precipitado , aqueceu-o por 5 minutos, depois centrifugou-o por 1 minuto. Em outro eppendorf colocou-se o sobrenadante da segunda soluo, deixando apenas o segundo precipitado no recipiente. Realizou-se uma anlise em relao ao sobrenadante, para isso foram adicionadas 3 gotas de acetato de amnio com 1 gota de K2CO4 , levou-se para centrifugao durante 1 minuto. Descartou-se o sobrenadante e observou-se a colorao do terceiro precipitado, o qual possua a cor amarela indicando a presena de chumbo. Na segunda amostra de precipitado foi adicionado 0,5 ml de NH4O4 a 5 M, agitou-se e levou para centrifugao, aps um minuto de agitao, separou-se novamente em outro eppendorf o sobrenadante. Pode-se analisar que o quarto
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precipitado formado, possua colorao acinzentada na qual deveria ser preta indicando a presena de mercrio na amostra. Ao sobrenadante foi adicionado 1 gota de fenolftalena e agitou-se, acrescentou-se HCl a 5M at o momento em que a colorao rosa desaparecesse, observando-se um novo precipitado branco, mostrando ser este o cloreto de prata.

4. RESULTADOS E DISCUSSO

Ctions so divididos em grupos de acordo com o reagente pelo qual a separao dos componentes em uma soluo ocorre de maneira mais simples3. Para uma anlise qumica qualitativa dos ctions do grupo I - Ag+, Hg22+ e Pb2+, tambm identificado como grupo da prata, foi considerada a sua caracterstica de insolubilidade em meio cido. Os ons deste grupo precipitam-se na forma de cloretos insolveis quando adicionado cido clordrico razoavelmente em excesso, que foi a primeira etapa deste procedimento, na qual se adicionou amostra 5 gotas de HCl 5M. As equaes inicas da precipitao dos cloretos insolveis so: Ag+(aq) + HCl(aq) AgCl + H+ Hg22+(aq) + 2HCl(aq) Hg2Cl2 + 2H+ Pb2+(aq) + 2HCl(aq) PbCl2 + 2H+ (1) (2) (3)

A fim de acelerar a precipitao dos cloretos insolveis presentes na amostra, utilizou-se a centrifugao. Como resultado, obteve-se um precipitado e um sobrenadante. Para uma maior preciso na anlise e menor perda de ctions, adicionouse mais 5 gotas de HCl 5 M na amostra, o que permitiu que fosse observado se ainda havia ons no sobrenadante. Se houvesse, a amostra iria turvar, e ento seria necessrio centrifug-la por mais tempo. Na amostra analisada houve a identificao da turvao e o sobrenadante foi descartado, uma vez que os ctions a serem analisados estavam, em sua maioria, precipitados na forma de uma mistura de AgCl(s), Hg2Cl2(s) e PbCl2(s). A esse primeiro precipitado, adicionou-se 1 mL de gua destilada fria e 1 gota de HCl 0,1 M, com o intuito de evitar a solubilizao dos ons e a consequente perda dos materiais. Os ctions desse grupo podem ser diferenciados quanto solubilidade, como pode ser visto na Tabela 1, atravs do produto de solubilidade destes cloretos a 25C.

Cloreto

Produto de solubilidade a Solubilidade 25C 25C (g/dm) 1,9.10-3 3,1.10-4 4,5 1,8.10-10 1,2.10-18 1,7.10-5

a Solubilidade 100C (g/dm) 2,1.10-3 1,0.10-3 a 43C 33,4

AgCl Hg2Cl2 PbCl2

Tabela 1 Solubilidade de cloretos1,2 . O cloreto de chumbo tem sua solubilidade elevada significativamente com o aumento da temperatura, enquanto as solubilidades do cloreto de prata e de mercrio quase no se alteram, permanecendo ainda muito baixas. Considerando esta caracterstica, o PbCl2 foi separado dos demais quando se adicionou 1 mL de gua destilada quente e se aqueceu a amostra, o que possibilitou a solubilizao do chumbo no sobrenadante, separando-o do AgCl e Hg2Cl2, que continuaram precipitados na amostra. Quando solubilizado, PbCl2 se dissociou da seguinte forma: PbCl2(s) Pb2+(aq) + 2Cl-(aq) (4)

Ainda com o intuito de separao do on Pb2+ da amostra, adicionou-se ao sobrenadante, que foi separado do precipitado de cloreto de prata e de mercrio, 3 gotas de acetato de amnio e 1 gota de K2CrO4 que reagiu com o ction chumbo, formando o cromato de chumbo, que menos solvel e de cor amarelo-brilhante. PbCl2(s) + CrO42-(aq) PbCrO4(s) + 2Cl-(aq) (5)

Realizou-se a centrifugao desta parte da amostra, e descartou-se o sobrenadante. A cor amarelada observada no precipitado formado confirmou a presena de ctions Pb2+ na amostra. Aps finalizar a anlise da presena de chumbo, retornou-se anlise do precipitado formado pela mistura de cloreto de mercrio e cloreto de prata, que havia sido separado do sobrenadante que continha o chumbo. Para a separao destes dois slidos, foi necessria a utilizao de uma caracterstica que os diferenciam: o AgCl solvel em amnia, enquanto o Hg2Cl2 reage com a amnia para formar uma mistura de Hg e HgNH2Cl, ambos insolveis. Sendo assim, quando 10 gotas de NH4OH 5 M foram adicionadas ao precipitado, que
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foi ento centrifugado, pode-se observar a formao de um precipitado cinza levemente preteado, que identifica a presena de mercrio. Este foi formado uma vez que o Hg2Cl2 sofreu auto-xido-reduo (desproporcionamento) na presena da amnia em excesso, como pode ser visto na reao 6. importante ressaltar a pequena quantidade de mercrio presente na amostra utilizada neste experimento, o que justifica sua difcil visualizao. Hg2Cl2(s) + 2NH3(aq) Hg(l) + HgNH2Cl(s) + NH4+(aq) + Cl-(aq) (6)

Aps a centrifugao citada, alm do precipitado preto, havia um sobrenadante, onde o cloreto de prata, ao reagir com a amnia reao (7), formou um on complexo solvel, denominado diamino-prata (Ag(NH3)2+), que incolor em soluo aquosa. AgCl(s) + 2NH3(aq) Ag(NH3)2+(aq) + Cl-(aq) (7)

Uma gota de fenolftalena foi adicionada a este sobrenadante, cuja colorao se tornou rosa, indicando pH bsico. E em seguida adicionou-se gotas de HCl at obter a acidificao do meio, que foi notada pela mudana de cor da soluo. A amnia, que se encontrava em equilbrio com os ons diamino-prata, convertida no on amnio pelos ons H+ do cido, deslocando o equilbrio de dissociao do complexo para a direita. Ento, os ons prata se combinam com os ons cloreto da soluo, formando o cloreto de prata, que possui a colorao branca. Essas reaes podem ser observadas abaixo. Ag(NH3)2+(aq) Ag+(aq) + 2NH3(aq) 2NH3(aq) + 2H+(aq) 2NH4+(aq) Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(s) Reao global: Ag(NH3)2+(aq) + Cl-(aq) + 2H+(aq) AgCl(s) + 2NH4+(aq) (8) (9) (10) (11)

Portanto, o precipitado branco formado confirmou a presena de prata na amostra. 5. CONCLUSO Aps anlise dos resultados pode-se dizer que a marcha analtica utilizada foi eficaz na separao dos ctions presentes na amostra, pois ao final do procedimento, mesmo o mercrio que se apresentava em muito baixa concentrao foi isolado.
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A partir de uma soluo de ctions conhecidos, foi possvel o aprendizado e o entendimento de uma tcnica utilizada para se determinar os ons componentes de solutos de quaisquer solues, onde seus componentes no so conhecidos e esta determinao se faz necessria. Esta tcnica muito utilizada em estaes de tratamento de gua e esgoto.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS: - ANDRADE, Joo Carlos de; ALVIM, Terezinha Ribeiro. Qumica Analtica Bsica: Uma viso histrica da anlise qualitativa clssica. Disponvel em:

<http://chemkeys.com/br/2009/09/24/quimica-analitica-basica-uma-visao-historica-daanalise-qualitativa-classica/>. Acesso em: 19 abr. 2012. PEREIRA, Svio; PEREIRA, em: Flvio. Laboratrio de Qumica Analtica

Qualitativa. Disponvel

<http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAh-

kAB/apostila-completa-analise-cations>. Acesso em: 19 abr. 2012.


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QUIMICA Analtica Qualitativa Disponvel <http://www.gluon.com.br/quali/grupos.html>. Acesso em: 19 abr. 2012.

em:

REFERNCIAS DE TABELAS: - SKOOG. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 edio, Editora Thomson, So Paulo-SP, 2006. - PEREIRA, Svio; PEREIRA, Flvio. Laboratrio de Qumica Analtica Qualitativa. Disponvel em: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAh-

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