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NORMA CUBANA

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ISO 3696: 2004 (Publicada por la ISO, 1987)

AGUA PARA USO EN ANLISIS DE LABORATORIO ESPECIFICACIN Y METODO DE ENSAYO (ISO 3696:1987, IDT)

Water for analytical laboratory useSpecification and test methods

ICS: 71.040.99

1. Edicin Marzo 2004 REPRODUCCIN PROHIBIDA

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Prefacio
La Oficina Nacional de Normalizacin (NC), es el Organismo Nacional de Normalizacin de la Repblica de Cuba y representa al pas ante las organizaciones internacionales y regionales de Normalizacin. La preparacin de las Normas Cubanas se realiza generalmente a travs de los Comits Tcnicos de Normalizacin. La aprobacin de las Normas Cubanas es competencia de la Oficina Nacional de Normalizacin y se basa en evidencias de consenso. Esta Norma Cubana:
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Ha sido elaborada por el NC/CTN 105 Qumica, integrado por las entidades siguientes:
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Sustituye a la NC NC 21-01: 1967 Agua para anlisis Es una adopcin idntica por el mtodo de traduccin de la norma ISO 3696: 1987 Water for analytical laboratory use Specification and test methods

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AGUA PARA USO EN ANLISIS DE LABORATORIO ESPECIFICACIN Y METODO DE ENSAYO Esta Norma determina las especificaciones y los correspondientes mtodos de ensayo de tres grados de agua para uso en laboratorio de productos qumicos inorgnicos. No es aplicable al agua para el anlisis de contenidos orgnicos mnimos, ni de agentes tensoactivos, ni para los anlisis biolgicos o mdicos.
NOTA: Para ciertos fines (como por ejemplo algunos mtodos analticos o ensayos en que se requiere que el agua sea estril o exenta de pirgenos o con determinada tensin superficial) pueden ser necesarios ensayos complementarios especficos y una purificacin adicional u otro tratamiento

2 Descripcin Por observacin a simple vista debe tratarse de una sustancia liquida transparente e incolora. 3 Clasificacin Esta Norma comprende las tres grados de agua siguientes: Grado 1- Exenta bsicamente de contaminantes constituidos por iones disueltos o coloidales y materias orgnicas. Es apropiada para los requisitos de anlisis mas exigentes, incluyendo la cromatografa liquida de alta definicin. Es puede preparar por un tratamiento adicional del agua de grado 2 ( por ejemplo osmosis inversa o desionizacin seguida de filtrado a travs de una membrana con tamao de poro de 0,2 m para separa las partculas, o por redestilacin en un aparato de slice fundido) . Grado 2- Con muy pocos contaminantes inorgnicos, orgnicos o coloidales. Es apropiada para anlisis delicados, incluyendo la espectrometra de absorcin atmica ( EAA) y la determinacin de componentes en cantidades mnimas. Se puede preparar por destilacin mltiple o por desionizacin u osmosis inversa seguida de destilacin. Grado 3- Apropiada para la mayora de los trabajos de qumica en laboratorios por va hmeda y la preparacin de soluciones de reactivos. Se puede preparar mediante una sola destilacin, por desionizacin o por osmosis inversa. Salvo indicacin en contrario, se puede utilizar para el trabajo normal de anlisis.
NOTA: se supone que el agua de partida es potable y razonablemente pura. Si esta altamente contaminada en algn aspecto, puede ser necesario un tratamiento previo.

4 Especificaciones El agua, segn su grado, debe cumplir con las especificaciones correspondientes de la Tabla. Se deben llevar a cabo ensayos de conformidad aplicando los mtodos indicados en el capitulo 7.

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Parmetro Intervalo de pH a 250C limites incluidos Conductividad elctrica mS/m a 250C max. Materia oxidableContenido de oxigeno mg/L max. Absorbancia a 254 nm con clula de 1 cm de espesor, unidades de A max. Residuo despus de evaporar y calentar a 1100C mg/kg, max Contenido de silice-SiO2 mg/l Grado 1 No aplicable Nota 1 00.1 No aplicable Nota 3 0,001 Grado 2 No aplicable Nota 1 0,1 0,08 0,01 Grado 3 5,0-7.5 0,5 0,4 Mtodo de ensayo Apartado 7.1 Apartado7.2 Apartado 7.3

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No Apartado 7.4 especificada 2 Apartado 7.5

No aplicable

0,001

0,02

No Apartado 7.6 especificada

NOTA 1: a causa de las dificultades asociadas a la medicin de pH del agua de alta pureza y de la dudosa importancia del valor obtenido, no se han fijado limites para el pH del agua de los grados 1 y 2. NOTA 2: solo valido para el agua recin preparada. Durante su conservacin se pueden producir cambios en la conductividad debido a contaminantes tales como el CO2 atmosfrico y los lcalis de los recipientes de vidrio NOTA 3: no se especifican limites para grado 1 debido a la dificultad del ensayo

5 Toma de muestras Se debe tomar del deposito una muestra representativa no menor de 2 L con objeto de analizarla con arreglo a esta norma.
NOTA: Esta muestra no se usa para medir la conductividad en los grados 1 y 2 (ver 7.2.2.1)

La muestra debe estar en un recipiente adecuado, limpio y hermtico, reservado solamente para muestras de agua y que sea de un tamao tal que la muestra lo llene completamente. Hay que evitar la mnima contaminacin. Se pueden emplear recipientes de vidrio al borosilicato envejecidos (es decir, recipientes sumergidos durante 2 h en una solucin en ebullicin de cido clorhdrico 1M, despus dos veces durante 1h en agua destilada en ebullicin) as como recipientes de plstico inerte apropiado (polipropileno, polietileno), pero es indispensable verificar que la muestra no se altera dentro del recipiente, en especial en lo referente a materias oxidables y a absorbancia.

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6 Conservacin

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La contaminacin del agua durante su conservacin puede aparecer, principalmente, por disolucin de componentes solubles del vidrio o plstico d e los recipientes o por absorcin de CO2 o de cualquier otra impureza existente en la atmsfera del laboratorio. Por esta razn no se recomienda la conservacin de agua de grado 1 y 2, sino que se debe preparar para su uso inmediato, a medida que se vaya precisando. Sin embargo, el agua de grado 2 se puede preparar en una cantidad razonable y conservar en recipientes apropiados, inertes, limpios, hermticos, llenos del todo y que se hayan enjuagado previamente con agua de calidad similar. La conservacin del agua de grado 3 presenta pocos problemas, pero los recipientes y condiciones de conservacin deben ser iguales para los de grado 2. Se recomienda que los recipientes se reserven para envasar exclusivamente agua de una misma grado. 7 Mtodos de ensayo Es fundamental que las determinaciones especificadas en este apartado se lleven a cabo en una atmsfera limpia, sin polvo y que se tomen las medidas apropiadas para evita cualquier contaminacin de la muestras inicial y de las muestras de ensayo 7.1 Determinacin de pH 7.1.1 Aparatos El normal de laboratorio y adems Medidor de pH, provisto de un electrodo de vidrio para la determinacin y un electrodo Ag/AgCl de referencia 7.1.2 Procedimiento Comprobar el medidor de pH de acuerdo con las instrucciones del fabricante, empleando soluciones tampn que abarquen el intervalo de pH de 4,0 a 8,0. Transvasar a un recipiente adecuado una parte de la muestra de laboratorio y regular la temperatura del agua a 25 1C . Introducir los electrodos y determinar el pH. 7.2 Determinacin de la conductividad 7.2.1 Equipo. El normal de laboratorio y adems, 7.2.1.1 Matraz cnico, provisto e un tubo de observacin que contenga una mezcla granular auto indicadora de cal y sosa. 7.2.1.2 Medidor de conductividad con clula de circulacin, que tenga una clula en lnea y compensacin automtica de temperatura para determinaciones en el agua de grado 1 y grado 2.

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NOTA: Si el equipo no dispone de compensacin trmica, se le debe dotar de un intercambiador de calor capaza de regular la temperatura a 25 1C del agua a analizar.

7.2.1.3 Medidor de conductividad para la determinacin en el agua de grado 3. 7.2.2 Procedimiento 7.2.2.1 Agua de grado 1 y 2. Medir la conductividad a 25 1C (7.2.1.2) empleando el medidor con compensacin de temperatura. 7.2.2.2 Agua de grado 3. Transvasar al matraz 400 ml de la muestra (7.2.1.1), introducir el tubo de observacin y regular la temperatura del agua a 25 1C. Medir la conductividad utilizando el medidor siguiendo las instrucciones del fabricante. 7.3 Ensayo limite para la materia oxidable
NOTA: Los limites son equivalentes a la materia oxidable, expresados en miligramos de oxigeno por litro: 0,08 y 0,4 para el agua de grado 2 y grado 3 respectivamente.

7.3.1 Reactivos Utilizar agua de grado 2 para preparar las soluciones de reactivos. 7.3.1.1 cido sulfrico, aproximadamente, 1mol/ 1solucin. 7.3.1.2 Permanganato de potasio, solucin volumtrica estndar, c(1/5 KMnO4 ) = 0,01 mol / l. 7.3.2 Procedimiento

Muestra de ensayo 1000 ml de agua de grado 2 200 ml de agua grado 3 7.3.2.2 Ensayo Aadir 10 ml de la solucin de cido sulfrico (7.3.1.1) y 1,0 ml de la solucin volumtrica estndar de permanganato de potasio (7.3.1.2) a la muestra de ensayo (7.3.2.1), llevarla a ebullicin y dejarla hervir durante 5 minutos. Comprobar que no ha desaparecido totalmente el color de la mezcla de ensayo. 7.4 Determinacin de la absorbancia 7.4.1 Aparatos El normal de laboratorio, y adems,

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7.4.1.1 Espectrmetro con selector de radiaciones de variacin continua, o

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7.4.1.2 Espectrmetro con selector de radiaciones de variacin continua, provisto de filtros que proporcionen un mximo de trasmisin alrededor de 254 nm 7.4.1.3 Clulas pticas, del mismo material de slice de 1 cm y 2 cm de espesor
NOTA: si el espectrmetro disponible no es lo suficientemente sensible, se puede incrementar la sensibilidad utilizando clulas pticas de mayor espesor

7.4.2 Procedimiento Llenar con la muestra la clula ptica (7.4.1.3) de 2 cm. Medir la absorbancia de esta clula con el espectrmetro (7.4.1.1) en una longitud de onda de unos 254 nm, o con el espectrmetro (7.4.1.2) provisto de los filtros apropiados, despus de haber regulado el aparato en el cero de absorbancia con respecto a la misma agua en la clula de 1 cm. 7.5 Determinacin del residuo despus de evaporar y calentar a 1100C 7.5.1 Aparatos El normal de laboratorio y adems, 7.5.1.1 Evaporador rotatorio con un matraz de 250 ml de capacidad 7.5.1.2 Bao de vapor 7.5.1.3 Cpsula, de platino, slice o vidrio al borosilicato de 100 ml de capacidad 7.5.1.4 Estufa, regulable a 1100C 7.5.2 Procedimiento 7.5.2.1 Muestra de ensayo Transvasar 1000 ml de la muestra de laboratorio a una probeta graduada y tapada. 7.5.2.2 Determinacin Poner 100 ml de la muestra de ensayo en el evaporador (7.5.1.1) rotatorio limpio y seco y destilar sobre el bao de vapor (7.5.1.2) a presin reducida. A medida que el agua se evapora aadir cantidades sucesivas de la muestra de ensayo hasta que la totalidad haya sido reducida a un volumen de 50 ml. Transvasar cuantitativamente el residuo de 50 ml a la cpsula (7.5.1.3) que previamente se habr calentado durante 2h en la estufa regulada a 110 2C, enfriado en un desecador y pesado con exactitud hasta 0,0001g. Utilizar para hacer el transvase dos dosis de unos 5 ml de la muestra. Empleando el bao de vapor, evaporar el residuo hasta sequedad. Pasar la cpsula, con el residuo, del bao de vapor a la estufa regulada a 110 2 C y mantenerla durante 2 h.

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Retirar la cpsula de la estufa y dejar que se enfre a la temperatura ambiente en un desecador y pesarla con aproximacin de 0,0001g. Repetir la operacin de calentamiento, enfriamiento y pesada hasta que la diferencia entre dos pesadas consecutivas no pase de 0,0002g 7.5.3. Expresin de los resultados El residuo despus de evaporado y secado a 110C, expresado en miligramos por kilogramo, es igual, numricamente, a la masa en miligramos del residuo desecado a masa constante. 7.6 Ensayo limite para la slice reactiva NOTA: Los limites son equivalentes a los contenidos de slice, expresados en miligramos por litro: 0,01 y 0,02 para el agua de grado 1 y grado 2 respectivamente. 7.6.1 Reactivos 7.6.1.1 Slice, solucin estndar I (concentrada) Pesar en la cpsula de platino con aproximacin de 0,0001g, 1 g de arena de slice pura ( > 99.9 % de SiO2) finamente triturada, secada previamente a 110C. Aadir 4,5g de carbonato de sodio (Na2CO3 anhidro) y mezclar a fondo la muestra con una varilla de vidrio seca y con el extremo pulido. Llevar la mezcla al centro de la cpsula y extenderla de forma que cubra una superficie de unos 30 mm de dimetro. Cubrir la mezcla con otros 0,5 g de carbonato de sodio, despus cepillar suavemente hacia la cpsula cualquier partcula adherida a la varilla de vidrio. Cubrir la cpsula con una tapa de platino y colocarla en el horno de mufla (7.6.2.3) regulado entre 300 y 400 C. Calentar la mezcla, aumentando gradualmente la temperatura durante unos 10 minutos o hasta la fusin completa. Retirar la cpsula del horno y agitar con cuidado con objeto de que se incorporen todas las partculas. Dejar enfriar, lavar hacia dentro de la cpsula con agua caliente las partculas adheridas a la parte interior de la tapa, despus disolver con agua caliente la masa fundida. Dejar enfriar, transvasar cuantitativamente la solucin a un matraz graduado de 1000 ml, diluir hasta la marca y homogenizar. Transvasar la solucin a una botella de plstico para conservarla. 1 ml de esta solucin estndar contiene 1 mg de SiO2 7.6.1.2 Slice, solucin estndar II diluida Transvasar una alcuota de 5,0 ml de la solucin estndar de slice I a un matraz graduado, diluir hasta la marca y homogenizar. 1 ml de esta solucin contiene 0,005 mg de SiO2 Esta solucin se debe preparar en el momento de usarla. 7.6.1.3 Molibdato de amonio, solucin de 50 g/l En una mezcla de 80 ml de agua y 20 ml de la solucin de cido sulfrico, disolver, sin calentar, 5 g de molibdato de amonio en polvo. Conservar en botella de plstico.

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7.6.1.4 Sulfato de 4-Metilaminofenol (metol), solucin indicadora.

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En 100 ml de agua disolver, sin agitar, 0,2 g de metol y 20 g de metabisulfito de sodio. Conservar en botella de plstico. Desechar la solucin despus de 4 semanas o al observar signos de descomposicin 7.6.1.5 cido sulfrico, c(H2SO4 ) aproximadamente 2,5 mol / l. Aadir con cuidado, sin agitar, 135 ml de la solucin de cido sulfrico con densidad 1.84 g/ml a una cantidad de agua suficiente para preparar 1000 ml de solucin. Conservar en botella de plstico 7.6.1.6 cido oxlico, solucin 50 g/l 7.6.2 Aparatos, El normal de laboratorio y adems 7.6.2.1 cpsula de platino de 250 ml de capacidad 7.6.2.2. Tubos de Nessler emparejados, de 50 ml de capacidad 7.6.2.3 Horno de mufla, regulable entre 300 y 400C 7.6.2.4 Bao de agua regulable a 60C 7.6.3 Procedimiento 7.6.3.1 Muestra de ensayo Tomar una muestra de 520 ml de agua de grado 1 270 ml de agua grado 2 7.6.3.2 Ensayo Evaporar la muestra de ensayo en la cpsula en porciones sucesivas hasta obtener un volumen final de 20 ml. Aadir 1 ml de la solucin de molibdato de amonio. Pasados 5 minutos justos, aadir 1 ml de la solucin de cido oxlico y homogenizar. Pasado 1 min. aadir 1 ml de la solucin metol y calentar durante 10 min. en el bao de agua mantenido a 600C. Transvasar la solucin a unos de los tubos de Nessler. Preparar una solucin estndar coloreada siguiendo el mismo mtodo, pero empleando una mezcla de 19,0 ml de la muestra y 1,0 ml de la solucin estndar de slice II diluida en lugar de los 20 ml resultantes de la evaporacin de la muestra de ensayo. Transvasar la solucin al otro tubo de Nessler Observando en vertical hacia abajo, comprobar que la intensidad de cualquier tono azul producido en la solucin de ensayo no excede del producido en la solucin coloreada estndar

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8 Informe del ensayo Cada informe de ensayo debe incluir los siguientes detalles: a) identificacin de la muestra b) referencia al mtodo empleado c) los resultados y la forma en que se expresan d) cualquier particularidad extraa observada durante la determinacin e) cualquier operacin no incluida en esa Norma o considerada opcional

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