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1. RESUMO A prtica consistiu na identificao dos ctions do Grupo V (Ag+, Hg22+, Pb2+), sendo que, o Hg22+ no foi identificado por falta da soluo que continha o mesmo. Os ons deste grupo so precipitados com a adio de HCl a frio, formando seus determinados cloretos (AgCl, PbCl2).

2. INTRODUO 2.1 Ctions do Grupo V: Hg22+, Pb2+, Ag+ Os nitratos desses ctions so muito solveis. Entre os sulfatos, o de chumbo praticamente insolvel, enquanto o de prata se dissolve muito mais facilmente. A solubilidade do sulfato de mercrio (I) situa-se entre os dois. Os brometos e os iodetos tambm so insolveis, embora a precipitao dos halogenetos de chumbo seja incompleta e os precipitados se dissolvam lentamente em gua quente. Os sulfetos so insolveis. Os acetatos so mais solveis, embora o acetato de prata possa ser precipitado a partir de solues mais concentradas. Os hidrxidos e os carbonatos so precipitados com uma quantidade equivalente de reagente, porm um excesso poderia funcionar de vrias maneiras. H diferenas tambm quanto ao seu comportamento em relao amnia [VOGEL, et. al. 1981].

- Chumbo O chumbo um metal cinza azulado com uma alta densidade (11,48 g m L
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temperatura ambiente). Dissolve-se facilmente em concentrao mdia

de cido ntrico (8M), formando, na reao, o xido de nitrognio: [VOGEL, et. al 1981] 3 Pb + 8 HNO3 3 Pb2+ + 6 HNO + 2 NO + 4 H2O O gs incolor de dixido de nitrognio, quando misturado com o ar, oxida-se a dixido de nitrognio vermelho: [VOGEL, et. al 1981] (incolor) + O2 2NO2 (vermelho)

- Mercrio O mercrio um metal branco prateado, lquido nas temperaturas normais e apresenta um peso especfico de 13,534 g mL -1 a 25C. No atacado pelo cido pelo cido clordrico ou pelo cido sulfrico 2M, mas reage prontamente com o cido ntrico. A frio e em concentrao mdia de cido ntrico (8M), com um excesso de mercrio, produz ons mercrio (I) [VOGEL, et. al 1981].

Os dois ons, mercrio (I) e mercrio (II), apresentam comportamento completamente diverso em relao aos reagentes usados em anlise qualitativa, sendo usado, portanto, classificados em dois grupos analticos distintos [VOGEL, et. al 1981]. - Prata A prata um metal branco, malevel e dctil. Apresenta um elevado peso especfico (10,5 g mL-1) e funde a 960,5C. insolvel em cido clordrico, sulfrico diludo (M) e ntrico diludo (2M). Dissolve-se em cidos mais concentrados, tais como: cido ntrico (8M) ou em cido clordrico a quente. [VOGEL, et. al 1981] A prata em soluo forma ons monovalentes incolores. Os compostos de prata (II) no so estveis, mas desempenham uma funo importante nos processos de xido-reduo catalisados pela prata [VOGEL, et. al 1981]. O nitrato de prata facilmente solvel em gua, e o acetato, nitrito e sulfato de prata so menos solveis, enquanto todos os outros compostos de prata so insolveis. Os complexos de prata, no obstante, so solveis. Os halogenetos de prata so sensveis luz [VOGEL, et. al 1981].

3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1 MATERIAIS E REAGENTES Materiais Tubos de ensaio; Suporte de Tubo de Ensaio; Basto de vidro; Pisseta; gua destilada; Esptula; Bquer; Centrfuga (Iogen, modelo: LSDTL. 40B); Banho maria (Novatcnica); Papel indicador; Pipetas de Pasteur; Bico de Bunsen; Pera;

Reagentes Soluo de cido clordrico, HCl 6 mol L-1 e 12 mol L-1; Soluo de nitrato de prata, AgNO3 0,2 mol L-1; Soluo de nitrato de chumbo, Pb(NO3)2 0,5 mol L-1; Soluo de hidrxido de amnio, NH4OH 4 mol L-1; Soluo de cido ntrico, HNO3 6 mol L-1 e concentrado; Soluo de Tioacetamida, CH3CSNH2, 6 mol L-1. Soluo de Cromato de Potssio, K2CrO4, 5% cido Actico, CH3COOH 6 mol/L-1;

3.2 PROCEDIMENTO 3.2.1. Reao de separao e identificao do Grupo V (Ag+, Pb2+) a) Reao com HCl diludo 6 mol/L-1 ETAPA 1: Colocou-se em tubos separados 10 gotas das seguintes

solues de nitratos; Tubo A Pb(NO3)2 0,2 mol/ L e , Tubo B Ag(NO3)2 , 0,2 mol/ L em seguida adicionou-se 4 gotas de HCl, 6 mol/L, houve a formao de precipitados. Observou-se e anotaram-se os resultados. ETAPA 2: Centrifugou-se os precipitados obtidos acima e dividiu-se em duas partes: Tubo A (A1e A2) e Tubo B (B1e B2). Aos Tubos A1 e B1: foi adicionado 2mL de gua destilada em seguida aqueceu-se ebulio. Um dos precipitados foi dissolvido e outro parcialmente. Observou-se e anotaram-se os resultados. Aos Tubos A2 e B2: foi adicionado 5 gotas de NH4OH, 6 mol/L. Resultou na dissoluo de um dos precipitados formando um complexo, e outro dissolveu-se parcialmente. Observou-se a mudana de cor e anotaram-se os resultados. ETAPA 3: Em seguida foi adicionado 3 gotas de cido Ntrico HNO3, 6 mol/ L aos Tubos A2 e B2. Houve a formao de um precipitado branco. Observou-se e anotaram-se os resultados. ETAPA 4: Aos precipitados obtidos na etapa anterior foi adicionado 10 gotas de HCl(conc) em seguida adicionou-se gua destilada agitando. Observouse onde ocorreu dissoluo. ETAPA 5: Testou-se tambm a solubilidade dos precipitados com 10 gotas de HNO3(CONC) em seguida aqueceu-se. Observou-se e anotaram-se os resultados. b) Reao com Tioacetamida (CH3C(S)NH2) Colocou-se em tubos de ensaio separados cerca de 3 gotas de cada uma das solues 0,2 mol.L-1 M(NO3)2 (.Pb2+, Ag+). Em seguida diluiu-se cada soluo com gua at obter um volume de 2 mL, adicionou-se a cada tubo 2 gotas HNO3 - 6 mol.L-1 e 0,5 mL de soluo de Tioacetamida 1mol.L-1.

Aqueceu-se durante 5 minutos em banho maria e observou-se os resultados.

3.2.2. Separao dos Ctions do Grupo V (Ag+ e Pb2+) a) Reao com HCl diludo 6 mol/L-1 ETAPA I: Adicionou-se a um tubo de ensaio 10 gotas de soluo 0,2 mol/L-1 de nitratos deste grupo (AgNO3, Pb(NO3)2 ). ETAPA II: Adicionou-se 10 gotas de HCl 6 mol/L-1 ao mesmo, agitou-se e centrifugou-se at a decantao. ETAPA III: Separou-se o precipitado do sobrenadante e adicionou ao mesmo mais 1 gota de HCl. ETAPA IV: Lavou-se o precipitado com 40 gotas de gua destilada, sendo 3 com HCl 6 mol/L-1. ETAPA V: Centrifugou-se e descartou-se o liquido sobrenadante. ETAPA VI: Formou-se um precipitado e anotou-se os resultados b) Reao com Cromato de Potssio (K2CrO4) 5% ETAPA I: Ao precipitado formado na Etapa VI adicionou-se 4 mL de gua destilada e aqueceu-se em banho maria por 3 minuto agitando-o. ETAPA II: Centrifugou-se e separou o liquido sobrenadante do precipitado. ETAPA III: Adicionou-se ao sobrenadante 2 gotas de cido actico (CH3COOH) e 4 gotas de K2CrO4 e depois centrifugou-se o precipitado formado ETAPA IV: Fez-se uma lavagem qualitativa com agua destilada e aqueceu-a at a formao de um precipitado. ETAPA V: Observaram-se os resultados obtidos e anotou-se. c) Reao com Hidrxido de Amnio (NH4OH) 6 mol/L-1 ETAPA I: Lavou-se o precipitado formado da ETAPA IV com 4 mL de gua destilada e aqueceu-se em banho maria. ETAPA II: Separou-se o liquido sobrenadante da etapa anterior e adicionou a ela HCl e K2CrO4,, onde anotou-se os resultados. ETAPA III: Ao precipitado formado aps a lavagem adicionou-se 2 mL (40 gotas) de NH4OH 6 mol/L-1 e anotou-se os resultados. d) Reao com cido Ntrico (HNO3) 6 mol/L-1 ETAPA I: Adicionou-se ao sobrenadante da etapa anterior 3 mL de HNO 3 mol/L-1 e anotou os resultados acontecidos

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4. RESULTADOS E DISCURSSO 4.1. Reao de separao e identificao do Grupo V a) Reao com HCl diludo 6 mol/L-1 ETAPA 1: Aps o procedimento realizado, observou-se a formao de precipitados de acordo com as reaes abaixo: Pb(NO3)2 + 2HCl Ag(NO3) + HCl PbCl2(s) + 2HNO3 AgCl(s) + HNO3

Temos aqui uma reao de dupla troca.

O cloreto de prata e o cloreto de chumbo, sendo slido e insolvel, precipitam-se, ficando o cido ntrico em meio aquoso. Obs.: No experimento a precipitao foi maior para o Cloreto de Prata. Isso ocorre porque o Cloreto de Prata, AgCl(s) , possui o Kps igual a 1,8 x 10-10 enquanto o do Cloreto de Chumbo, PbCl2, igual a 1,7 x 10-5 . Resultando numa maior precipitao de, AgCl(s) . Logo em seguida, testou-se a solubilidade dos precipitados com gua destilada quente. Observou-se a dissoluo do precipitado PbCl2, o mesmo no ocorreu com o precipitado de AgCl, no houve dissoluo, pois ele insolvel em gua quente. Testou-se a solubilidade com NH4OH, para o cloreto de chumbo II, no verificou-se nenhuma alterao visvel, o cloreto de prata dissolveu-se formando o complexo diaminoargenato, descrito na reao seguinte: AgCl(s) + 2NH3 Ag(NH3)2+ + Cl-

Quando a soluo do complexo acima tratada com cido ntrico a amnia e convertida no on amnio, NH4++, que no reage com o on Ag+ ocorrendo a precipitao do do cloreto de prata. 2Ag(NH3)2+ 2NH3 + 2H+ Ag+ + ClAg+ + 2NH3 2NH4+ AgCl(s)

--------------------------------------------------

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Ag(NH3)2+ + 2NH3 + 2H+

AgCl(s) + 2NH4+

Em seguida, testou-se a solubilidade dos precipitados com cido clordrico concentrado, observou-se que o precipitado de cloreto de prata dissolveu-se formando o complexo dicloroargentato, que pouco estvel sendo necessrio uma concentrao muito alta de ons Cl- para solubilizar totalmente o AgCl(s). O precipitado de chumbo II solvel em HCl concentrado, formando ons tetracloroplumbato (II), de acordo com a reao. AgCl(s) + ClPbCl2(s) + 2Cl[AgCl2][PbCl4]2-

Adicionou-se aos tubos acima gua destilada para observar a precipitao dos ons, de acordo com a reao:
H2O

[PbCl4]2H2O

PbCl2(s) + 2ClAgCl(s) + Cl-

[AgCl2]-

Por fim, testou-se a solubilidade dos slidos com HNO3 concentrado, no houve alteraes visveis, no houve a dissoluo dos precipitados. b) Reao com Tioacetamida Aps o procedimento realizado, observou-se a formao de precipitados de sulfetos dos metais de acordo com as reaes abaixo: Pb2+ + CH3C(S)NH2 + H2O PbS(s) + CH3C(O)NH2 + 2 H+ 2 Ag+ + CH3C(S)NH2 + H2O Ag2S(s) + CH3C(O)NH2 + H+ Aps a precipitao foi observado que os sulfetos de AgS(S) e PbS(S) apresentaram colorao negra

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4.2 Separaes dos Ctions do Grupo V

Procedimentos para a separao e a identificao do Grupo V A fim de separar e identificar os ctions do grupo V em uma amostra liquida de sas foi realizada uma rota analtica. A soluo problema foi preparada com adies das solues de nitratos 0,2 mol/L dos ctions desse grupo, no caso Ag+ e Pb2+, exceto a soluo de Hg22+ por no a possuir em laboratrio. Inicialmente adicionamos cerca de 10 gotas dos nitratos (Ag(NO 3)2 e Pb(NO3)2) em um tubo de ensaio para a separao e identificao do mesmo. a) Reao com HCl diludo 6 mol/L-1 Aps a preparao da soluo problema adicionou ao mesmo 10 gotas de HCl 6 mol/L com o intuito da precipitao dos ctions envolvidos. Depois da adio do cido agitou-a e centrifugou-a, onde detectamos a formao de um precipitado, chamado de precipitado I, contendo os cloretos do grupo V de colorao branco e um sobrenadante, chamado de sobrenadante I. Para este, colocado em outro tubo de ensaio, adicionou-se mais 1 gota de HCl para verificar se houve a totalidade da precipitao, na qual constatamos que aps o acrscimo teve a precipitao dos mesmo. AgNO3 (aq) + HCl Pb(NO3)2(aq) + HCl
AgCl2(s) + HNO3 PbCl2(s) + HNO3

Ao precipitado I fez uma lavagem qualitativa atravs da adio de 20 gotas de gua destilada com 3 gotas de HCl 6 mol/L agitou-se e centrifugou-se at a formao do mesmo precipitado como consta na figura 1. Logo em seguida desprezamos o liquido sobrenadante, pois no ir interferir para a separao e identificao dos ctions.

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Figura 1. Precipitao dos Cloretos do Grupo V

Acrescentou ao precipitado 4 mL de gua destilada e em seguida aqueceu-a em banho maria por cerca de 3 minutos. Aps isso, separamos o liquido sobrenadante, onde chamamos de sobrenadante II. Neste, pudemos detectar atravs da literatura que no sobrenadante II h apenas os ons Pb2+, na qual por possuir um Kps maior quando aumentado temperatura em relao ao outro cloreto envolvido, assim como mostra na tabela 1. Outro fato para tal afirmao que
TABELA 1.: Solubilidade dos cloretos do grupo da prata em gua.
SAL KPS SOLUBILIDADE MOLAR
-10 -5 -5 -2

SOLUBILIDADE 25 C (g/L)
-3 o

A SOLUBILIDADE A 100 C (g/L) 2,1.10 33,4


-3 o

AgCl PbCl2

1,8.10 1,7.10

1,3.10 mol/L 1,6.10 mol/L

1,9.10 4,5

Como demostrado atravs da Tabela 1. Todos os cloretos deste grupo torna-se mais solvel com o aumento da temperatura, mas o efeito s pronunciado no caso PbCl2. Enquanto a 100 oC, 1 ml de gua dissolve apenas 0,0021 mg de AgCl, a quantidade de PbCl2 que se dissolver em 1 ml de gua e a 100 0C ser superior a 30 mg. Como a solubilidade do AgCl ainda muito baixa em temperatura elevada, este cloreto no pode ser detectado a partir deste mtodo analtico. PbCl2(s)
Pb2+ + 2 Cl-

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b) Reao com Cromato de Potssio ( K2CrO4) Com o intuito de identificar o on Pb2+ no sobrenadante, adicionamos cerca de 2 gotas de cido actico (CH3COOH) 6 mol/L e 13 gotas de cromato de potssio (K2CrO4) afim de ocorrer uma precipitao. Aps o procedimento realizado pudemos verificar que houve a formao de um precipitado amarelo, onde de acordo com a equao qumica abaixo formou-se PbCrO4 Pb2+ + CrO42PbCrO4(s)

De acordo com a literatura, ramos para ser utilizado 4 gotas de K 2CrO4 1 mol/L, porm em laboratrio apenas o tinha em forma de titulao, no caso 5%. Como a mesma estar relacionada g / mL, fizemos uma proporo que h 5g para 100 mL e que a Massa Molar da substancia 148. Com isso atravs da formula da concentrao descobrimos o quanto esta soluo estar

concentrada. Formula utilizada: C= Substituindo os dados acima achamos sua concentrao, na qual foi 0,3 mol/L. A partir disso, utilizamos a formula da diluio M1.V1 = M2.V2 para descobrir a quantidade exata de gotas desta soluo para a precipitao deste sal. Com isso, depois da precipitao amarela houve a confirmao do Pb 2+. Depois lavamos o mesmo com gua destilada e aquecemo-la em banho maria, onde houve a formao de outro precipitado, chamado de Precipitado II, e outro sobrenadante, sobrenadante III, assim como mostra na Figura 2. e 3.

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Figura 2. Precipitado II

Figura 3. Sobrenadante III

c) Reao com NH4OH Aps a formao do precipitado II, o mesmo foi lavado com cerca de 4 mL de gua destilada e aquecido em banho maria por 3 minutos at a formao de um novo precipitado, onde este foi centrifugado e separado do sobrenadante, cuja este foi de chamado de sobrenadante IV como consta na figura 4. A este, dividimos em dois tubos de ensaio com o intuito de adicionarmos as solues precipitantes do on Pb 2+ para verificar a existncia deste na soluo. Em cada tubo adicionamos HCl 6 mol/L e Pb2+ no estava presente no sobrenadante. Adicionamos ao precipitado formado 2 mL (40 gotas) da soluo de NH4OH 6 mol/L sobre agitao com o intuito da verificao do on restante. Observamos a formao de um precipitado laranja, chamado este de precipitado III e um sobrenadante, na qual este contm Ag(NH3)2+ na soluo, assim como mostra na equao qumica. AgCl + 2 NH4OH Ag(NH3)2+ + Cl- + 2 H2O K 2CrO4 e

verificamos que no houve a precipitao de nenhum ficando claro que o on

No conseguimos detectar o porqu do precipitado laranja, pois segundo a literatura, se houvesse a formao de um precipitado escuro era a presena do ction Hg2+, porm o mesmo no foi utilizado na prtica.

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Figura 4. Sobrenadante IV

d) Reao com cido Ntrico (HNO3) Aps a centrifugao do precipitado formado com o sobrenadante, houve a separao dos mesmos para a anlise do sobrenadante, onde este foi chamado de Sobrenadante V. Isto tudo para verificar nesta soluo a presena da prata Ag+. Depois de depositar o sobrenadante em um tubo de ensaio, adicionamos a ela 3 mL de HNO3 6 mol/L para observar se h formao de um novo precipitado. Constatamos que ao adicionarmos o cido no sobrenadante obtivemos a confirmao do Ag+ na soluo com a formao de um precipitado branco. Equao qumica: Ag(NO3)2+ 2 NH3 + 2 H+ Ag+ + ClAg+ + 2NH3 2 NH4+ AgCl(s) AgCl(s) + 2 NH4+

Reao Global: Ag(NH3)2+ + Cl- + 2H+

A amnia que se encontra em equilbrio com os ons diaminprata convertida no on amnio pelos ons H+ do cido, deslocando o equilbrio de dissociao do complexo para a direta, e os ons prata ento se combinam com os ons cloreto da soluo para formar cloreto de prata, branco.

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5. CONCLUSO Os ctions do grupo V apresentam, na maioria das reaes, comportamento semelhante entre si, tal como a formao de cloretos insolveis, nos dois casos pela adio de cido clordrico. Utilizando-se das propriedades caractersticas dos elementos foi possvel fazer sua separao e identificao. Os ctions presente na soluo problema foram identificados por meio da marcha sistemtica dos ctions do grupo V. Concluiu-se assim que resultados obtidos nas anlises feitas nesta prtica foram satisfatrios tanto nas reaes de identificao, que mostraram resultados positivos, como nas separaes, onde os mtodos utilizados mostraram-se bastantes eficazes. Contudo tanto as reaes de identificao, como as de separao mostraram-se eficientes e coerentes com as literaturas usadas. Pode-se concluir que, realmente, cada ction desse grupo apresenta

caractersticas exclusivas em suas reaes a determinados reagentes.

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6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

BACCAN, N., GODINHO, O.E.S., ALEIXO, L.M., STEIN, E. Introduo a semimicroanlise qualitativa. Editora da UNICAMP, Campinas SP, 1987.

VOGEL, A. I. Qumica analtica qualitativa. 5 Ed. Editora Mestre Jou SP,1982.

Russel, J.B. Qumica Geral; vol. I, 2 Edio; Makron Books, So Paulo, 1994.

Brady, J. E. - Humiston, Gerard E. Qumica Geral; vol. II, 2 . Edio; Ed. Moderna Ltda., So Paulo, 1996.

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ANEXOS EXERCCIOS

1. Explicar por que se usa HCl a frio como reagente precipitante do Grupo V de ctions. Que poderia acontecer se fosse usado HCl ? 2. No que consiste o desproporcionamento do Hg22+? Que importncia isso tem na anlise qualitativa?

3. Explicar por que o AgCl dissolve-se em meio amoniacal e reprecipita quando HNO3 adicionado? 4. Uma soluo contendo um on desconhecido d um precipitado branco com a adio de soluo de HCl. Quando aquecido com gua quente esse precipitado dissolve-se e a soluo obtida d um novo precipitado ao ser tratada com soluo de K2CrO4 que por sua vez, depois de separado, solubilizado em NaOH. Baseando-se nessa observao, quais dos seguintes compostos poderiam estar presentes: Pb(NO3)2, BaCl2, AgNO3, Hg(NO3)2 5. Por que a frmula do on mercuroso escrita Hg22+ e no Hg+ ? 6. Uma amostra slida de pode conter qualquer um dos seguintes sais: PbCl2, Hg2(NO3)2, Ag2S, PbCO3. Desenvolver um esquema de anlise que permita determinar quais destes compostos esto presentes na amostra proposta.

7. Desenvolver um esquema simplificado de anlise, com um nmero mnimo de etapas, para cada uma das seguintes misturas de dois ctions em soluo: a) Hg22+ e Pb2+ b) Ag(NH3)2+ e Pb2+ 8. Descrever quais as implicaes que os seguintes erros no procedimento analtico tero sobre os resultados da anlise dos ctions do grupo V. a) Aps a adio do HCl diludo e aquecimento, a soluo deixada resfriar

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temperatura ambiente antes de ser centrifugada. b) Aps a remoo do PbCl2 precipitado na etapa anterior, o slido remanescente ( AgCl e/ou Hg2Cl2) no lavado exaustivamente com gua quente antes da adio do NH4OH 6 M. RESPOSTAS 1. Usa-se HCl na precipitao deste grupo, porque o HCl fornece os ons H + e Cl-, pois a soluo deve ser o suficiente cida, para impedir a precipitao dos oxi-cloretos de bismuto (III) e antimnio (III). Se fosse usado HCl concentrado levaria a formao de cloro- complexos solveis. 2. O desproporcionamento de Hg22+ para Hg+ de 81 para 1. Este fato serve para compreender a qumica de alguns compostos de mercrio. Compostos mercurosos so estveis relativamente decomposio em mercrio metlico e compostos mercricos. Quando se adiciona NH4OH ao HgCl2 resulta num precipitado branco. Ao passo que a adio de amnia ao Hg2Cl2 resulta em uma substncia preta e uma branca, cuja combinao leva ao aparecimento de uma cor preta ou cinza. Como o mercrio formado finamente dividido, ele apresenta uma cor negra e mascara o Hg(NH2)Cl formado 3. Porque o AgCl tem Kps igual a 1,56 x 10-10 e menor que o Kps da NH3 e maior que o Kps do HNO3. 4. Solues: Pb(NO3)2 + HCl (soluo com ppt branco) Ag(NO3)2 + HCl (soluo com ppt branco) Quando aquecido, centrifuga e decanta o sobrenadante, que pode conter Pb2+. Ao adicionar K2CrO4 1 M, forma um precipitado amarelo de PbCrO 4 que confirma a presena de Pb2+.

5. Porque forma um dmero. 6. PbCl2 : adiciona HCl, e o Pb2+ ser identificado devido a formao de um precipitado branco. Ag2S: adiciona H2S e forma um precipitado negro e um sobrenadante marrom.

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7. a) Separa o precipitado do sobrenadante; ao sobrenadante adiciona gotas de K2CrO4; a formao de um precipitado amarelo provou a presena do Pb com PbCrO4. Precipitado de AgCl com Hg2Cl2: lava o precipitado com gua, adiciona NH4OH e centrifuga; a formao do precipitado escuro confirmou a presena do on mercuroso. b) Sobrenadante com Pb2+ adiciona K2CrO4. Sobrenadante com Ag(NH3)2+ acidifica com HCl. 8. a) no haveria a formao do precipitado do PbCl2, para identificao do Pb2+. b) Poderia haver resqucios do Pb2+.