GRUPUL SCOLAR SF HARALAMBIE TURNU MAGURELE PROFIL:RESURSE NATURALE SI PROTECTIA MEDIULUI SPECIALIZAREA: TEHNICIAN ANALIZE PRODUSE ALIMENTARE

PROIECT
PENTRU CERTIFICAREA COMPETENTELOR PROFESIONALE NIVEL III

TEMA : ANALIZA ULEIULUI

PROF. COORDONATOR GRIGORESCU EMILIAN

ABSOLVENT PLOPEANU GEORGE

MEMORIUM JUSTIFICATIV

Mi-am ales aceasta tema datorita placerii de a citii si de a descoperii lucruri noi si interesante despre ulei.Proiectul contine un numar de pagini in care sunt evidentiate materiile prime si auxiliare,descriierea procesului tehnic si conditiile de calitate ale produsului finit.In aceasta lucrare am cuprins tot ce am invatat in cei patru ani de liceu argumentand in mara masura toate cerintele si criteriile in viguare.Tratarea continutului stiintific s-a realizat pe baza interdisciplinalitatii si a corelarii notiuniilor teoretice,deprinderilor de laborator si practice in conformitate cu bibliografia recomandata. Dezvoltand si introductand noi tehnologii,industria prelucrarii produselor uleioase sa modernizat usurand munca angajatilor.Sper ca aceasta lucrare sa fie de folos colegilor practicieni,sau celor ce vor lucra in domeniul comercializarii produselor uleioase. Lucrarea constituie un mijloc util pentru personalul tehnic de specialitate mai ales in activitatea practica unde munca si operatiile respective de tratare a uleiului constituie una dintre factorii determinanti pentru cresterea cantitatii si calitatii produselor uleioase.

CUPRINS

Memorium justificativ.....................................................................pag2 Argument........................................................................................pag4 Capitolul I Analiza senzoriala...........................................................................pag5 Metoda prin comparare cu scari unitare de punctaj...................................................................pag8 Metodaprin combaterecu scari diferentiate de punctaj si penalizare................................................pag12 Capitolul II Analize fizico-chimice.....................................................................pag14 Determinarea indicelui de saponificare...........................................pag16 Aprecierea prospetimii prin reactia Kreis...................................................................................pag18 Capitolul III Norme de protectia muncii in laboratorul de analize....................................................................pag19 Bibliografie...................................................................................pag25

ARGUMENT Grasimi alimentare admise in consum:sa prezinte aspect de masa alifioasa , compacta, omogena (untura de porc) sau masa compacta , densa , cu consistenta tare , relativ sfaramicioasa (seul alimentar) , in stare topita sa fie fara particule proteice sau alte impuritati , fara aspect opalescent sau tulbure , la incalzire nu trebuie sa faca spuma sau sa pocneasca , sa aibe reactia Kreis negativa , sa nu contina substante straine (substante neutralizante , uleiuri minerale etc) , fara miros si gust particular (ranced, fecaloid , de prajit sau de ars). Grasimile alimentare respinse de la consum:toate grasimile care nu prezinta caracteristicile de mai sus se exclud din consum si se dirijeaza spre utilizare tehnica.

CAPITOLUL I ANALIZA SENZORIALA Obiect Prezentul standard stabileste metodele de analiza senzoriala cu scari de punctaj folosite la evaluarea caracteristicilor organoleptice ale produselor alimentare . Domeniul de aplicare Metodele cu scari de punctaj se aplica pentru evaluarea unui ansamblu de proprietati organoleptice sau pentru evaluarea unei singure proprietati organoleptice ( gust , miros , consistenta etc. ) a produselor alimentare . Metode de evaluare Evaluarea caracteristicilor organoleptice cu scari de punctaj se face prin : - metoda prin comparare cu scari unitare de punctaj ( metoda A ) ; - metoda prin comparare cu scari diferentiate de punctaj ( metoda B ) ; - metoda prin penalizare si comparare cu scari diferentiate de punctaj ( metoda C ) . Aparatura si materiale Aparatura trebuie sa fie aleasa de conducatorul grupei de degustare , dupa consistenta produsului ce se analizeaza , numarul de probe etc. si nu trebuie sa aiba nici o influenta asupara rezultatelor analizei. Vasele , respectiv tacamurile , trebuie sa fie identice ca material , capacitate , forma si culoare. Paharele trebuie sa fie din sticla incolora si de aceeasi capacitate . Se admite folosirea paharelor colorate cand este necesar sa se mascheze culoarea produsului , pentru a nu influenta evaluarea celorlalte caracterisctici ( gust , miros etc. ) . Tavile si farfuriile trebuie sa fie de culoarea alba , iar tacamurile trebuie sa fie din material inox . Forma si capacitatea vaselor trebuie sa corespunda cantitatii necesare de proba si consisteneti acesteia .

Pentru colectarea resturilor se folosesc recipiente netransparente , din material emailat alb sau din argila arsa . Conditii pentru degustatori Conditii generale Pregatirea probelor Conducatorul grupei de degustare organizeaza preagtirea probelor de analizat si desfasurarea analizei , stabileste agentul de eliminare a gustului remanent si durata unei serii de probe , supravegheaza analiza , verifica si prelucreaza rezultatele . Grupa de degustatori trebuie sa fie formata dintru-un numar de 3 . . . 9 degustatori . Durata analizei trebuie sa fie de maxim 2 h . Dupa analiza unei serii de probe se vor face pauze de relaxare de 15 . . . 20 minute , iar dupa degustarea fiecarei probe se vor face pauze de circa 3 minute . In functie de produsul de analizat , conducatorul grupei de degustatori stabileste numaruld e probe , cantitatea necesara de produs care se supune analizei , modul de pregatire a probelor , ordinea in care se supun analizei si intocmeste tabelul de codificare . Numarul total de probe se ia pentru analiza senzoriala trebuie sa asigure numarul re probe individuale necesare . Tabelul de codificare se stabileste notand cu litere in linie orizontala probele de analizat , iar sub litere se trec numerele de codificare alese la intamplare si formate din doua cifre . Tabelul de codificare se va cunoaste numai de conducatorul grupei de degustatori . Paharele si farfuriile cu probe se noteaza cu numerele din tabelul de codificare a probelor respective . Probele trebuie sa fie pregatite in acelasi mod pentru toti degustatori si repartizate in cantitati egale si in vase identice . Inainte de analiza , probele se aduc la temperatura la care trebuie sa se faca examinarea , in functie de sortiment si de caracteristica ce se examineaza ,conform prevederilor din standardele de produs . Temperatura la care se face examinarea trebuie sa fie identica la toate probele dintr-un sortiment supus analizei .
6

Pregatirea probelor se face intr-o incapere separata de cea in care se face degustarea . Se admite ca pregatirea probelor sa se faca in aceasi incapere in cazul in care nu este necesara incalzirea acestora . Prezentarea probelor Conducatorul grupei de degustare prezinta probele ce trebuiesc analizate , scopul analizei , caracteristicile organoleptice ce se examineaza , ordinea de examinare a acestora , modul in care se desfasoara analiza si distribuie tabelele cu bazele de apreciere a fiecarei caracteristici organoleptice , fisele individuale de inregistrare a punctelor acordate si explica modul de completare a acestora . Ordinea de examinare a probelor depinde de natura produselor si de intensitatea mirosului si gustului acestora . Se vor da pentru analiza intaii probele cu miros si gust slab , apoi cu intensitatea mirosului si gustului acestora . Examinarea caracteristicilor organoleptice Degustatorii completeaza formularul individual de analiza , cu datele personale si cu numerele de codificare de pe vasele cu probele de analizat si procedeaza la examinarea caracteristicilor organoleptice , in ordinea indicata . Analiza formei , aspectului si culorii se efectueaza cu analizatorul vizual , la lumina naturala , difuza .Se admite folosirea luminii artificiale cu intensitatea de 550 . . . 800 lx/m2 , cu conditia sa nu se produca modificari ale culorii . In functie de produs , se examineaza aspectul si culoarea la exterior si apoi in sectiune . Consistenta se analizeaza la exterior si in sectiune , in functie de produs , cu analizatorul tactil , prin masticare si vizual . Analiza mirosului se efectueaza cu analizatorul olfactiv , fie prin inspirare simpla , in cazul probelor cu miros pronuntat , fie prin inspirare repetata sau mai profunda la cele cu miros slab . Gustul se analizeaza cu analizatorul gustative , prin degustarea produsului . Degustarea probelor se va face cu atentie , fara graba , cu pauze de relaxare de circa 2 minute , intre portiunile de proba degustata . Pentru degustarea probelor de produse lichide , se ia din paharele cu probe o cantitate de circa 10 cm3 sau se toarna intr-o lingurita o cantitate

de 3 . . . 5 cm3 , in cazul uleiurilor comestibile , care se introduce in cavitatea bucala . In cazul produselor solide ( unt , margarina , branzeturi , paine etc. ) se iau pentru degustare 3 . . . 10 g . Inainte si dupa degustare fiecarei probe , degustatorii efectueaza clatirea cavitatii bucale cu un agent lichid ( apa potabila sau distilata , ceai , neindulcit ) sau prin masticarea unui agent solid ( paine , mere etc. ) , pentru eliminarea gustului remanent . Termeni pentru calcul Punctaj individual ( P1 ) : rezultatul evaluarii prin puncte a unei caracterisctici de catre fiecare degustator. Punctaj mediu ( Pm ) : media aritmetica a rezultatelor evaluarii prin puncte a unei caracteristici de catre o grupa de degustatori. Factori de importanta ( fi ) :factorul care indica cu cat participa fiecare carcteristica organoleptica la calitatea produsului ( ex. : pentru aspect , fI = 0,1 ; pentru culoare , fi = 0,1 ; pentru miros , fi= 0,3 ; pentru gust fi = 0,3 ; pentru consistenta , fi = 0,2 ) . Suma factorilor de importanta este totdeauna egala cu 1 .Valoarea factorilor de importanta se stabilesc pentru fiecare produs in standardele de analiza senzoriala . Factori de transformare ( ft ) : factorul cu ajutorul caruia se trece de la scara de 5 puncte la scara de 2 de puncte , pentru stabilirea calitatii organoleptice a produsului .Factorul de trasnformare ( ft ) este totdeauna egal cu 4. Factori de ponderare ( fp ) : factorul care rezulta din inmultirea factorului de importanta cu cel de transformare ( fp = fi x ft ) . In standardele de analiza senzoriala se poate inlocui factorulde importanta si cel de transformare cu factorul de ponderare . Punctaj mediu ponderat (Pmp) : rezultatul inmultirii punctajului mediu al unei caracteristicii , acordat de o grupa de degustatori , cu factorul de importanta si cu factorul de transformare sau direct cu facotrul de ponderare . Punctaj mediu ponderat (Pmp ) : suma valorilor punctajelor medii ponderate de la toate caracteristicile organoleptice .

1.1 Metoda prin comparare cu scari unitare de punctaj ( metoda A ) Principiul metodei Evaluarea fiecarei caracteristici organoleptice in conditiile descrise , prin compararea cu scari de punctaj de 0 . . . 5 puncte si obtinerea punctajului mediu dat de grupa de degustatori . Calculul punctajelor medii ponderate , insumarea acestora pentru obtinerea punctajului mediu total si stabilirea calitatii organoleptice a produsului pe baza punctajului mediu total , prin comparare cu o scara de la 0 la 20 puncte . Mod de lucru Degustatorii examineaza caracteristicile organoleptice conform pct. 4.3. , prin compararea cu scarile de punctaj de 0 . . . 5. puncte , stabilite in standardele de analiza senzoriala a produselor respective . Pentru fiecare caracteristica organoleptica ( aspect , forma , culoarea , consistenta , miros , gust etc. ) care se analizeaza senzorial se intocmeste cate un tabel cu scari de punctaj pe baza tabelului 1 . Dupa examinare , degustatorii inscriu in fisa individuala ( anexa A ) punctele acordate ( Pi ). Tabelul 1 Numarul de Calificativul Caracteristicile produsului care puncte care constituie bazele de apreciere a se acorda caracteristicilor organoleptice 5 Foarte bun Produsul prezinta caracteristica specifica pozitiva ; foarte bine conturata ; nu prezinta defecte 4 Bun Produsul prezinta caracteristica specifica pozitiva , destul de conturata , dar cu defecte foarte mici 3 Satisfacator Produsul prezinta caracteristica specifica pozitiva , foarte slab conturata , cu defecte mici datorita carora se situeaza la nivelul minim admis prin standardul de produs
9

Nesatisfacator

Produsul prezinta lipsuri sau defecte ale caracteristicii datorita carora nu indeplineste conditia minima din standardul de produs , produsul poate fi folosit in consum dirijat Necorespunzator Produsul prezinta lipsa sau diferite defecte evidente ale caracteristicii , astfel incat numai poate fi folosit in consum , decat dupa o prelucrare adecvata Alterat Produsul prezinta defecte accentuate ale caracteristicii , specifice de produs alterat si care nu mai poate fi consumat

Calcul Conducatorul grupei de degustatori inregistreaza intro fisa centrilizatoare ( anexa B ) punctajele individuale acordate de degustatori la fiecare caracteristica si verifica data punctajul acordat de un degustator la una din caracteristicii prezinta o abatere mai mare de un punct fata de punctajul mediu al grupei . In cazul in care analiza a fost efectuata de minim 5 degustatori , punctajul cu o abatere mai mare de un punct se elimina din calcul , iar cand analiza s-a efectuat de 3 degustatori evaluarea se repeta . Calculul punctajului mediu ( Pm ) Se calculeaza pentru fiecare caracteristica punctajul mediu ( Pm ) . Calculul punctajului mediu ponderat ( Pmp ) Punctajul mediu ponderat al unei caracteristici se calculeaza cu formulele : Pmp = Pm x fp sau Pmp = Pm x fi x ft Calculul punctajului mediu total ( Pmt )
1

Punctajul mediu total se calculeaza prin insumarea valorilor punctajelor medii ponderate de la toate caracteristicile organoleptice si se exprima cu o zecimala . Valorile obtinute conform punctajului 3.3.2 , punctajului 3.3.3 si punctajului 3.3.4 se inscriu in fisa centralizatoare din anexa B. Interpretarea rezultatelor Pe baza punctajului mediu total acordat de grupa de degustatori se face evaluarea calitatii organoleptice a produsului prin comparare cu o scara de 20 puncte , conform tabelului 2 . Tabelul 2 Punctaj mediu total Calificativ acordat 18,1 . . . 20 Foarte bun 15,1 . . . 18 Bun 11,1 . . . 15 Satisfacator 7,1 . . . 11 Nesatisfacator 0...7 Necorespunzator alterat

1.2 Metoda prin comparare cu scari diferentiate de punctaj Metoda B Principiul metodei Evaluarea caracteristicilor organoleptice prin comparare an scari diferentiate de 3 . . . 6 puncte , in functie de contributia fiecarei caracteristici la calitatea organoleptica . Suma punctajelor maxime trebuie sa fie egala cu 20 de puncte . Insumarea punctajelor medii acordate de grupa de degustatori la fiecare caracteristica pentru a se obtine punctajul mediu total . Stabilirea calitatii organoleptice a produsului prin comparare cu o scara de 20 de puncte . Mod de lucru Fiecare caracteristica se examineaza prin comparare cu scari diferentiate de 3 . . . 6 puncte , stabilite in standardele de analiza senzoriala a produselor ( exemplu : tabelul din anexa C ) . Calcul
1

Conducatorul grupei de degustatori inregistreaza in fisa centralizatoare de analiza senzoriala ( anexa D ) punctajele acordate de fiecare degustator la fiecare caracteristica . Calculeaza apoi media aritmetica a valorilor acordate de grupa de degustatori pentru a se obtine punctajul mediu al caracteristicii , care se inscrie in fisa centralizatoare ( anexa D ) . Se insumeaza punctajele medii la toate caracteristicile pentru a se obtine punctajul mediu total . Interpretarea rezultatelor Pe baza punctajului mediu total acordat de grupa de degustatori se face evaluarea calitativa a produsului analizat , prin comparare cu scara de punctaj de 0 . . . 20 puncte , conform tabelului 2 . 1.3 Metoda prin comparare cu scari diferentiate de punctaj si penalizare Metoda C Principiul metodei Evaluarea caracteristicilor organoleptice cu scari diferite de 3 ; 4 si 5 puncte , in functie de importanta caracteristicii . Punctajul acordat de un degustator la o caracteristica rezulta din scaderea punctajelor de penalizare din punctajul maxim stabilit pentru fiecare caracteristica . Calcularea punctajelor medii la fiecare caracteristica si insumarea punctajelor medii de la toate caracteristicile pentru a se obtine punctajul mediu total . Evaluarea caracteristicilor organoleptice se face cu scara de 20 puncte. Mod de lucru Degustatorii examineaza caracteristicile organoleptice prin compararea cu scarile de punctaj de 0 . . . 5 puncte , stabilite in standardele de analiza senzoriala a produselor respective , cu deosebirea ca degustatorii procedeaza la examinarea caracteristicilor organoleptice prin compararea cu scari diferentiate de punctaj si prin penalizarea defectelor ( exemplu tabelul din anexa E ) . In acest scop , se alcatuiesc tabele cu scari pentru fiecare produs in care se cuprind caracteristicile organoleptice de analizat ,
1

descrierea fiecarei caracteristici cu aspectele pozitive , punctajului maxim ce se poate acorda , defectele de calitate a caracteristicii si numarul de puncte de penalizare ce se scad pentru fiecare defect . La examinarea fiecarei caracteristicii se urmaresc cu atentie defectele . Pentru defectele constatate se calculeaza numarul de puncte de penalizare cumulate , care se scad apoi din punctajul maxim al caracteristicii . Punctajul rezultat pentru fiecare caracteristica se inscrie in fisa individuala de analiza ( anexa A ) . Calcul Conducatorul grupei degustatorii inregistreaza in fisa centralizatoare ( anexa D ) punctajul rezultat pentru fiecare caracteristica . Efectueaza media aritmetica a valorilor , pentru a se obtine punctajul mediu dat de grupa de degustatori pentru fiecare caracteristica . Punctajele medii de la toate caracteristiciile se insumeaza pentru a se obtine punctajul mediu total .

CAPITOLUL II ANALIZE FIZICO-CHIMICE 2.1 Determinarea indicelui de refractie Indicele de refractie se determina cu refractometrul Abbe-Zeis la 20C pentru garsimile lichide si la 40C pentru garsimile solide.Determinarea indicelui d erefractie aprecieaza originea materiei grase , precum si depistarea unor eventuale fraude prin substituirii sau amestec de grasimi cu valoare alimentara redusa. Pentru determinare , se regleaza temperatura refractometrului cu ajutorul ultratermostatului in functie d egarsimea analizata , se deschide prisma aparatului curatita in prealabil si se depunde pe ea o picatura de garsime.Se inchide prisma si apoi prin ocularul drept al refractometrului se aprecieaza momentul de condensare a nuantelor spectului solar in 2 culori distincte , condensare ce se realizeaza prin miscare rotativa intr-un sens sau altul a microvizei din dreapta aparatului.Dupa condensraea culorilor in ocularul drept , se priveste in ocularul stang si cu ajutorul microvizei din stanga se misca mrotativ intr-un sens sau altul pana se aduce linia de demarcatie dintre cele 2 nuante de culoare la intersectia firelor reticulare.In acest moment se trece la citirea indicelui de refarctie direct pe scara gradata privita prin ocularul stang.Cu ajutorul refratometrului Abbe-Zeiss se deterima indicele de refractie cuprins intre 1,4187-1,4922 ceea ce corespunde la 5-100grade refractometrice. Transformarea indicelor de refractie in grade refractometrice se face cu ajutorul unui tabel.Valorile indicelui de refractie sunt conditionate de natura si proportia acizilor grasi(ac garsi netsaturat maresc valoare indicelui)

2.2 Determinare indicelui de iod-metoda Hanus Indicele de iod reprezinta cantitatea de iod, in g, aditionata de 100g grasime.Valoarea indicelui d e iod este conditionata de proportia ac grasinesaturi din compozitia grasimilor , insemnand ca ,
1

grasimile cu un continut mare de ac garsi nesaturati(uleiurile) vor avea un indice de iod mai mare comparativ cu garsimile cu un continut mai mic de ac garsi nesaturati (untul) care vor avea indicele de iod cu o valoare mai mica. Principiul metodei=garsimile dizolvate in cloroform aditioneaza monobromura de iod la nivelul dublelor legaturi ale ac garsi nesaturati.Excesul de iodura de brom pune iodul din iodura de potasiu in libertate , iod care se triteaza cu tiosulfat de sodiu 0,1N in prezenta amidonului ca indicator CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-COH+IBr=>CH3-(CH2)7-CHICHBr-(CH2)7-COOH IBr+KI=>KBr+I2 I2+2Na2S2O3=>Na2S4O6+2NaI Mod de lucru=1g de garsime se introduce intr-un pahar Erlenmeyer de 300ml+10ml cloroform , se agita pana la dizolvarea garsimii si se adauga 25ml reactic Hanus(13g iod metalic pulverizat 8g sau 2,8 ml brom intr-un litru de ac acetit glacial). Intr-un vas martor se pun aceleasi substante , mai putin garsimea si ambele recipriente se agita puternic , se astupa cu dop si se pun la intuneric 60min. Se adauga apoi cate 20ml iodura de poatsiu 10% si cate 100ml apa distilata. Se titreaza apoi repepde cu tiosulfat de sodiu 0,1N pana la aparitia culorii galben-pai , se adauga cate 1ml sol amidon 1% si se continua titrarea picatura cu picatura cu tiosulfat pana la decolorarea brusca a culorii albastre date de sol de amidon. Nr de ml de tiosulfat de Na folosit la titrare se introduce in formula: M=nr de ml tifosulfat 0,1N folositi la titrarea probei martor A=nr de ml tiosfulat 0,1N folositi la titrarea probei cu grasimea de cercetat m=masa probei de grasime luat pt analiza(g) 0,01269=echivalentul in iod(g) corespunzator la 1ml sol de tiosulfat de Na 0,1N

2.3Determinarea indicelui de saponificare Indicele de saponificare reprezinta cantitatea (mg) de KOH necesara pentru a saponifica 1g de grasime si pentrua neutraliza ac liberi. Is reprezinat un criteriu valoros pentru verificarea autenticitatii untului , precum si pentru decelarea substituirii untului cu alte garsimi vegetale hidrogenate cum este margarina.

Principiul metodei= saponoficarea la cald cu potasa alcoolica a unei cantitati date de grasime , urmata de titrarea excesului de hidroxid de potasiu cu HCl n/2 si calcularea prin diferenat a cantitatii necesare saponificarii.
Mod de lucru=in tr-un vas Erlenmeyer de 200ml se introduce 1g grasime+25ml potasa alcoolica(sol alcoolica KOH n/2=30g KOH in putina apa distilata+alcool etilic pur pana la 1000ml si se stabileste factorul de corectie cu HCl n/2).La balonul Erlenmeyr respectiv se adapteaza un refrigerent ascendent si apoi se incalzeste pe baie de apa 30min.Grasimile sunt hidolizate in glicerina si ac grasi , care in prezenta KOH formeaza sapunuri.Dupa 30min de fierbere(cand sol este complet limpede) se desface refrigerentul si se titreaza excesul de KOH n/2 cu HCl n/2 in prezenta unei sol alcoolice de fenolftaleina 1% , pana la virarea brusca a culorii din rosu in incolor.In paralel se efectueaza si o proba martor fara grasime.

M=volumul de HCl n/2 (0,5N) in ml folosit la titrarea probei martor A=volumul de HCl n/2 in ml folosit la titrarea probei ce se analizeaza 28,052=cantitatea de KOH (mg) corespunzatoare pentru 1ml HCl n/2

Determinarea aciditatii libere Principiul metodei=neuralizarea acizilor liberi (gruparile carboxiliceCOOH)cu NaOH o,1 N in prezenta fenolftaleinei ca indicator Mod de lucru=intr-un balon Erlenmeyer se introduc 1g grasime+2025ml sol alcool-eter 1/1 , se agita pana la dizolvarea grasimii , apoi amestecul se titreaza repede cu NaOH 0,1N in prezenta catorva picaturi fenolftaleina sol alcoolica 1% , sub agitare continua pana la aparitia culorii roz care trebuie sa persiste 30sec.

V=nr de ml NaOH 0,1N folosit la titrare 0,0282=cantitatea (g) de acid oleic corespunzatoare la 1ml NaOH 0,1N M=masa probei de analizat

2.5 Determinarea indicelui de peroxid Acizii grasi nesaturati din compozitia grasimilor au capacitatea de a se oxida in prezenta oxigenului atmosferic si a luminii.In prima faza se aditioneaza oxigenul la dublele legaturi formand peroxizii , formarea acestora fiind primul staiu de oxidare al grasimilor

Principiul metodei=peroxizii au propietatea de a descompune KI punand iodul in libertate care se neutralizeaza cu tiosulfat de Na 0,01N (N/100) in prezenta amidonului ca indicator. Mod de lucru=intr-un balon Erlenmeyer de 100ml se introduc:1g grasime+10ml amestec acid acetic-cloroform 1/2.Se agita balonul pana la dizolvarea grasimii si se aduga 1ml KI sol saturata la rece.Amestecul se agita puternic 1-3min si apoi se adauga 2-3picaturi sol de amidon 1% .se titreaza apoi cu tiosulfat de Na 0,01N pana la decolorarea culorii albastre.

Se face in paralel si o proba martor (minus grasimea) , deoarece acidul acetic poate contine urme de peroxizi si poate falsifica rezultatul.

A=nr ml tiosulfta de Na folosit la titrarea probei M=nr ml tiosulfat de Na folosit la proba martor 0,001269=echivalentul in g iod a unui ml tiosulfat 0,01N m=masa probei de grasime (g) 2.6 APRECIEREA PROSPETIMII PRIN Reactia Kreis (de evidentiere a aldehidei epihidrinice) In stadiul avansta de oxidare a grasimilor se produce ruperea moleculei de grasime la nivelul puntii peroxidice rezultand o serie de produsi de degradare , constant aparand si aldehidele.Aldehida epihidrinica rezulta in urma descompunerii oxidative a acidului linoleic , moment in care apar modificari organoleptice de miros si gust (ranced) si chiar de culoare. Principiul metodei=aldehida epihidrinica reactioneaza cu fluoroglucina in mediu acid formand un compus colorat a carui intensitate de culoare (de la roz la violet) este direct proportionala cu cantitatea de aldehida epihidrinica, deci si cu procesul de oxidare.Aceasta aldehida se gaseste in grasimea ranceda sub forma de acetal care este saponificat de HCl si , astfel este eliberat Mod de lucru=intr-o eprubeta se introduc 3ml untura topita (la maxim 50C)+3ml HCl conc. (D=1,19) , se agita puternic timp de 1min si se adauga apoi 3ml fluoroglucina sol. eterica 0,1%.Se agita din nou si apoi se lasa in repaus , apreciindu-se culoarea care este stabila o ora. Interpretare: untura proaspata=incolora sau cu tenta galbuie untura ranceda=aparitia culorii roz pana la violet in functie de gradul rancezirii

2.7 Determinarea substantelor insolubile in eter Substantele insolubile in eter reprezinte particulele de tesut conjunctiv si impuritatile mecanice (nisip, pamant etc) ce sunt prezente in grasime , substante care se determian cand la ex organoleptic in stare topita , grasimea este opalescenta sau prezinta particule vizibile cu ochiul liber. Pricipiul metodei=separarea prin filtrare a substantelor insolubile in solventi mecanici (eter , benzen , acetona) si deterimanrea gravimetrita a acestora exprimate procentual. Mod de lucru=intr-un pahar Berzelius de 250ml se cantaresc cu precizie de 0,001g cca 100g untura solida , pahar care se introduce la baia de apa pentru topirea grasimii si apoi continutul se filtreaza printr-o hartie de filtru uscata initial la etuva (105C) pana la masa constanta. Hartia de filtru se spala apoi de mai multe ori cu mici cantitati de eter etilic pana nu se mai observa pata de grasime pe filtru. Se lasa apoi hartia de filtru cu impuritatile insolubile 10-15min la temperatura camerei pentru evaporarea solventului si apoi se usuca la etuva la 103+2C , se raceste la exicator si se usuca din nou la etuva , repetandu-se uscarea pana la masa constanta.Continutul de impuritati insolubile in solventi organici se calculeaza cu ajutorul formulei:

m 1=masa reziduului de pe hartia de filtru (g) dedus prin diferenta intre masa filtrului cu rezuduul uscat si tara lui m=masa probei de grasime (g)

CAPITOLUL III Norme de protecia muncii n laboratorul de analize

Pentru a preveni accidentele n laboratorul de analize, se vor respecta urmtoarele reguli generale de tehnica securitii muncii:

Intrarea n laboratorul de analize se face abia dup terminarea pauzei.

Este interzis alergatul n laborator. Persoanele cu prul lung i-l vor strnge la spate n timpul efecturii experimentelor chimice. Nu se consum butur sau mncare n laboratorul de chimie.

Avnd rol de protecie a pielii i mbrcmintei, purtarea halatului este obligatorie pentru orice persoan care lucreaz n laborator. Halatul trebuie s fie alb, curat, confecionat din pnz de bumbac.

La

efectuarea

unor

experiene

explozive

este

necesar

purtarea ochelarilor de protecie. Se va pstra ordinea i curenia pe mesele de lucru ale elevilor. Pentru evitarea unor reacii secundare vesela i aparatura de laborator se utilizeaz doar n stare perfect de curenie. Acestea se vor spla cu amestecuri alcaline i ap distilat, fr a se utiliza nisipul, deoarece la vasele de sticl apar fisuri i la nclzire sticla se va sparge uor.
2

 Lucrrile de laborator se vor efectua cu cantitile de substane indicate n instruciuni, cu vase i aparatur adecvate lucrrilor, dup verificarea prealabil a aparaturii respective. Este strict interzis folosirea reactivilor din ambalaje fr etichet. Se interzice categoric gustarea i chiar contactul cu pielea a substanelor chimice. Mirosirea substanelor se va face cu grij, prin inerea vasului la distan i apropierea vaporilor care se degaj prin micarea minii deasupra acestuia. Manipularea reactivilor solizi se face cu linguri sau spatule curate. Soluiile de reactivi pentru analiz nu se vor scoate cu pipeta direct din flacon ci mai nti se toarn cantitatea necesar ntr-un pahar curat, din care apoi se face pipetarea. Se va avea n vedere ca la transvazarea lichidelor s se in borcanul cu eticheta spre palm pentru a evita deteriorarea acesteia. Substanele foarte volatile se manipuleaz n nie i deasupra unei chiuvete. n cazul n care se lucreaz cu substane inflamabile, este necesar stingerea surselor de cldur din laborator. Orice nceput de incendiu provocat de substane volatile inflamabile se oprete imediat, dup caz, cu nisip, o ptur sau cu extinctorul. Nu este permis impurificarea reactivilor n timpul manipulrii.
2

Nu este permis folosirea aceleaiai ustensile pentru mai muli reactivi dect dup splare i uscare. Reactivii nu vor fi cntrii direct pe talerele balanei, ci pe sticle de ceas sau n fiole de cntrire, iar cei urt mirositori sau toxici numai n flacoane nchise.

Acizii concentrai (H2SO4, HCl, HNO3 etc.) se toarn cu mare atenie, tergndu-se picturile prelinse cu azbest i apoi cu crp sau hrtie.

Rmiele de substane periculoase (metale alcaline, fosfor, acizi concentrai, baze etc.) nu se vor arunca la canal, deoarece pot provoca explozii puternice i aciuni corozive i, de aceea, vor fi introduse n vase speciale i neutralizate. De asemenea, lichidele nemiscibile cu apa i inflamabile (benzina, benzenul etc.) nu se vor arunca la canal, deoarece n spaiul subteran al canalizrii se vor evapora, formnd amestecuri explozive cu aerul ce pot exploda la aruncarea n canal a chibriturilor sau igrilor aprinse.

Se interzice ndreptarea eprubetei cu orificiul ctre colegi n cazul nclzirii la flacr. Manipularea reactivilor explozivi (nitroderivai, clorai,

perclorai, peroxizi, acic percloric etc.) trebuie fcut cu foarte mare atenie. Nu este permis lovirea substanelor care explodeaz sau nclzirea lor la o temperatur apropiat de cea de

descompunere.
2

Frmiarea alcaliilor, a calciului sodat, iodului, srurilor acidului cromic, a substanelor ce dau pulbere toxic, precum i turnarea soluiilor de amoniac concentrat, trebuie s se execute sub ni. Acidul sulfuric concentrat se toarn

ntotdeauna peste ap i nu invers, ncet i sub agitare, n vase

rezistente la cldur, reacia fiind puternic exoterm. Aprinderea becurilor de gaz se va face treptat pentru a evita ptrunderea flacrei n interior. n caz de ptrundere, se va nchide robinetul, lsnd becul s se rceasc complet, dup care se va aprinde din nou, micornd curentul de aer. n cazul robinetelor defecte, unde exist scpri de gaz, verificrile nu se fac cu chibrituri, ci prin pensulare cu soluie de spun. Este interzis aprinderea arztoarelor de gaz sau fitilelor spirtierelor cu bucele de hrtie plimbate de la o mas la alta. Este interzis a se lsa aprinse becurile de gaz, lmpile de spirt sau alte aparate de nclzire, la plecarea din laborator, chiar i pentru scurt timp. n cazul n care se descoper pierderi de gaze combustibile sau de vapori de benzin se va aerisi ncperea, prin deschiderea ferestrelor, pn la dispariia complet a mirosului de gaz; se vor stinge, totodat, becurile de gaz de la ventilul principal i celelalte surse de nclzire. Folosirea sticlriei de laborator se va face cu respectarea urmtoarelor msuri de prevenire a accidentelor: prinderea baloanelor de distilare, a biuretelor sau recipientelor n stative se va efectua cu ajutorul clemelor prevzute cu
2

aprtori de plut sau cauciuc; paharele, baloanele i celelalte lichide de laborator ce conin lichide fierbini nu se pun direct pe mas, ci pe o plac de azbest asu alte materiale termoizolante; nclzirea vaselor cu perei subiri nu se face direct n flacr, ci pe o sit de azbest, sub agitare continu.

Dup terminarea lucrrilor de laborator, mesele de lucru se vor elibera complet, aezndu-se la locul lor ntreaga aparatur, ustensilele i reactivii necesari lucrrii de laborator.

La plecarea din laboratorul de chimie se va avea n vedere verificarea instalaiilor electrice, de gaz i de ap.

BIBLIOGRAFIE

DAVID DOINA, GORUN EUGENIA, S.a- INDRUMATOR PENTRU INSTRUIREA TEHNOLOGICA SI DE LABORATOR IN INDUSTRIA ALIMENTARA, EDITURA CERES, BUCURESTI, 1984