UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

Facultad de Ingenieras Fisicoqumicas Escuela de Ingeniera Qumica Ctedra de Tcnicas de experimentacin para ingenieros

PRCTICA # 4: TCNICAS BSICAS DE SEPARACIN

Tania D. Daz Rodrguez (Cd. 2080782), Diana Ximena Forero (Cd. 2094579) Everth A. Vargas Rubio (Cd. 2073829)
Grupo G4

Objetivos

Adquirir conocimientos tericos y prcticos, con respecto a algunos mtodos de separacin como centrifugacin, sublimacin, filtracin y recristalizacin. Desarrollar destrezas en el uso del material de laboratorio, requerido para llevar a cabo las diferentes tcnicas de separacin. Separar los componentes de diferentes mezclas, utilizando una tcnica adecuada de separacin segn la naturaleza de los componentes. Determinar el porcentaje de rendimiento de precipitado, obtenido en un proceso de separacin. Reconocer la importancia de seguir las normas de seguridad al momento de trabajar en el laboratorio.

1 Placa para calentamiento 1 Varilla de vidrio 1 Cristalizador Arena lavada Cloruro de bario cido sulfrico Nitrato de plata Cloruro de sodio Yodo Yoduro de potasio cido benzoico Sulfato de cobre

Introduccin

Materiales y Reactivos

1 Embudo de vidrio 1 Soporte universal Papel de filtro 1 Frasco lavador 1 Balanza analtica Centrfuga 1 Tubo de centrfuga 1 Pipeta de 10 ml 2 Vasos de precipitado de 50 ml 2 Vasos de precipitado de 100 ml 2 Vidrios de reloj 1 Esptula 1 Kitasato 1 Embudo Bchner

Una mezcla es la unin fsica de dos o ms sustancias. Las mezclas se clasifican en homogneas y heterogneas. Las mezclas heterogneas son aquellas en las cuales sus componentes pueden identificarse a simple vista, en tanto que las mezclas homogneas, (tambin llamadas soluciones), constan de una sola fase y en cualquier regin de la misma todas las propiedades qumicas y fsicas son idnticas. Existen 2 razones por las cuales se requiere separar los componentes de una mezcla en el laboratorio: determinar su composicin o purificar los componentes y usarlos en reacciones posteriores. Las tcnicas de separacin dependen del estado general de la mezcla (slida, lquida o gaseosa) y de las propiedades fsicas de los componentes. Para separar mezclas heterogneas se pueden utilizar tcnicas como:

proceso de separacin de partculas slidas de un lquido utilizando un material poroso llamado filtro. Puede ser simple (por

Filtracin: Es un

gravedad) y al vaco. La filtracin por gravedad se realiza vaciando la mezcla sobre un embudo que contiene un papel de filtro. El lquido pasa a travs del papel y el slido es retenido. La filtracin al vaco se utiliza cuando se requiere un proceso ms rpido. En estos casos se utiliza un embudo Buchner, el cual posee una placa con huecos para soportar el papel de filtro. Centrifugacin: Consiste en la separacin de dos fases de densidad bastante parecida creando un campo de fuerza centrfuga mediante un sistema mecnico de rotacin. Para la separacin de una mezcla slidolquido se emplea una centrifugadora. La fuerza centrfuga creada es varias veces superior a la de la gravedad, lo que provoca que las partculas slidas se concentren en un punto determinado, por lo tanto, el proceso es mucho ms rpido que si se efectuase una separacin por gravedad. Recristalizacin: Es el procedimiento ms til para purificar sustancias slidas. Se basa, en que un slido resulta ser ms soluble en un determinado solvente si se eleva la temperatura de este ltimo. Dicho en otras palabras, la mayora de las sustancias slidas se solubilizan ms en caliente que en fro. La sustancia a purificar se disuelve en caliente, la mezcla se filtra en caliente para eliminar impurezas insolubles y el filtrado se deja enfriar para que se d la cristalizacin. Los cristales se separan por filtracin y se dejan secar. Sublimacin: Es el proceso que consiste en el cambio de estado del estado slido al estado gaseoso, sin

pasar por el estado lquido. Una sustancia que puede sublimarse es aquella que tiene la capacidad de pasar directamente del estado slido a la fase vapor mediante la aplicacin de calor. En el proceso de separacin por sublimacin, la mezcla de slidos (uno de los cuales puede sublimarse) es calentada hasta el punto de sublimacin y los componentes finalmente se separan. Una vez aplicada una tcnica de separacin, es importante determinar la eficiencia del proceso y esto se realiza mediante el clculo del porcentaje de rendimiento. Rendimiento terico: Es la cantidad de producto que se obtendr si reacciona todo el reactivo limitante. Es el rendimiento mximo que se puede obtener y se calcula a partir de la ecuacin balanceada. Rendimiento real: Es la cantidad de producto que realmente se obtiene en una reaccin. Porcentaje de rendimiento: Relaciona al rendimiento real con el terico y se calcula as:

En esta prctica se realizarn los mtodos de separacin explicados anteriormente, con el fin, de afianzar conocimientos con respecto a la ejecucin de tcnicas de separacin de mezclas y clculo del porcentaje de rendimiento de cada experiencia.
Parte experimental

1) Centrifugacin sulfato de bario: Se aadieron 6 ml de una disolucin 0,2 M de e igual cantidad de una disolucin 0,2 M de en un vaso de precipitado de 100 ml. Luego de la mezcla de ambas soluciones se observ la presencia de un precipitado, el cual fue depositado en un tubo de centrfuga. Posteriormente, el tubo de centrfuga fue

ubicado en el rotor de la centrfuga la cual fue equilibrada con otro tubo (agua). Se procedi a centrifugar durante 1 minuto a 5000 rpm. Despus de realizada la centrifugacin, se decant el lquido sobrenadante y a continuacin se procedi a lavar el slido aadiendo agua destilada dentro del mismo tubo de centrifugacin. Luego, el tubo fue agitado vigorosamente y ubicado nuevamente en la centrifugadora. Despus de la segunda centrifugacin se decant el agua de lavado. Por ltimo, se procedi a pesar el slido obtenido. 2) Sublimacin de yodo: En un vaso de precipitado de 100 ml se pesaron 0,5 gramos de y 0,1 gramos de . A continuacin, se utiliz un vidrio de reloj para cubrir el vaso de precipitado y con ayuda de algodn se cubrieron los espacios entre ambos. Posteriormente, en la cabina de extraccin se ubic sobre una plancha de calentamiento el arreglo vaso-vidrio de reloj. Sobre el vidrio de reloj se aadi hielo y se procedi a calentar suavemente el vaso de precipitado. Una vez termin el proceso de sublimacin del yodo, ste fue recogido en un papel de filtro ubicado sobre otro vidrio de reloj. Finalmente, se pes el slido recuperado. 3) Recristalizacin sulfato de cobre: Se pesaron 20 gramos de sulfato de cobre en un vaso de precipitado de 100 ml y posteriormente, se aadieron 30 ml de agua destilada. A continuacin, sobre una plancha de calentamiento con agitacin magntica la mezcla se calent hasta ebullicin. Luego, se filtraron las impurezas y sobre un cristalizador se dej enfriar la solucin filtrada hasta que se formaron los cristales de sulfato de cobre. Luego de formados los cristales se procedi mediante filtracin al vaco a separar los cristales del lquido. A continuacin el slido recuperado sobre un papel de filtro se sec en la estufa a

105C durante 15 minutos. Por ltimo, una vez fro el slido se pes. Los instrumentos de laboratorio antes de su empleo fueron lavados con agua y jabn, y posteriormente, se concluy su limpieza con agua destilada.
Clculos y Resultados

1) Centrifugacin sulfato de bario. Disolucin 0,2 M

Disolucin 0,2 M

Para calcular el rendimiento terico es necesario conocer el reactivo limitante:

El reactivo limitante es el rendimiento terico es:

. As, el

Por tanto, el porcentaje de rendimiento para el es:

2) Sublimacin de yodo. El porcentaje de rendimiento para el yodo es: Peso de vidrio reloj solo: 35,894 g

Yodo inicial: 0,513 g KI inicial: 0,11 g Algodn inicial: 0,031 g

Cloruro de bario + cido sulfrico Sulfato de bario + cido clorhdrico

Peso vidrio reloj y yodo: 36.340 g Algodn con yodo: 0,034g Al restar los valores finales con los iniciales tenemos la cantidad de yodo sublimada Para el vidrio reloj

Nitrato de plata + Cloruro de sodio Cloruro de plata + Nitrato de sodio

36,340 g 35,894 g = 0,446 g Para el algodn

2. Cules son las aplicaciones de los siguientes compuestos: sulfato de bario, sulfato de cloro, cido sulfrico y yodo? Sulfato de bario: Conocido tambin como barita, baritina o espato pesado. El principal uso de la barita es en la industria petrolera. Otras aplicaciones son: - Industria de la pintura: Pigmento con resistencia a los cidos. - Obtencin del elemento bario. - Industria automotriz: Remplaza el asbesto como producto friccionante en la fabricacin de balatas para frenos. - Industria del vidrio: Fundente. - Como proteccin en los cuartos de rayos X debido a que con su alta densidad es capaz de absorber la radiacin. - Industria mdica: Medio de contraste en las radiografas del aparato digestivo. Sulfato de cobre: El sulfato de cobre es especialmente elaborado para suplir funciones principales del Cobre en la planta, en el campo de las enzimas: Oxidazas del cido ascrbico, polifenol, citocromo, etc. Tambin forma parte de la plastocianina contenida en los cloroplastos y que participa en la cadena de transferencia de electrones de la fotosntesis. Su absorcin se realiza mediante un proceso activo metablicamente. Prcticamente, no es afectado por la competencia de otros cationes. Por el contrario, afecta a los dems cationes. Este producto puede ser

0,034 g 0,031 g = 0,003 g Los gramos finales de yodo sublimados son 0,449 g

3) Recristalizacin sulfato de cobre. El porcentaje de rendimiento para el sulfato de cobre es: Inicialmente se tena: 15 g de sulfato de cobre-arena Despus de realizar el proceso tenemos: Papel filtro ms sulfato de cobre: 5.4 g Papel filtro: 0,829 g Por lo tanto la cantidad de sulfato cristalizado es: 5.4 g- 0,829 g = 4,571 g

Preguntas y ejercicios

1. Escriba las reacciones que se producen en los ensayos de filtracin, centrifugacin, sublimacin y recristalizacin.

aplicado a todo tipo de cultivo y en cualquier zona climtica en condiciones naturales de invernaderos; bajo las recomendaciones de un Ingeniero Agrnomo. Tambien se usa como Como bacteriosttico en el agua de piscinas, para mantenerlas limpias y transparentes, y como suave oxidante y colorante en superficies metlicas que deben ser mecanizada y, para trazar las lneas de referencia de los trabajos cido sulfrico: La industria que ms utiliza el cido sulfrico es la de los fertilizantes. El nitrosulfato amnico es un abono nitrogenado simple obtenido qumicamente de la reaccin del cido ntrico y sulfrico con amoniaco. Otras aplicaciones importantes se encuentran en la refinacin del petrleo, produccin de pigmentos, tratamiento del acero, extraccin de metales no ferrosos, manufactura de explosivos, detergentes, plsticos y fibras. En cuanto a los usos directos, probablemente el uso ms importante es el sulfuro que se incorpora a travs de la sulfonacin orgnica, particularmente en la produccin de detergentes. Un producto comn que contiene cido sulfrico son las bateras, aunque la cantidad que contienen es muy pequea. Yodo: Es un oligoelemento y se emplea principalmente en medicina, fotografa y como colorante. 3. Cmo se podra mejorar el rendimiento de los procesos de centrifugacin? Se podra mejorar aumentando la aceleracin centrpeta de la centrifugadora, lo que generara que las partculas slidas se concentren an ms y se logre un mejor rendimiento. Otra opcin sera agitar bien la mezcla en el tubo de centrfuga, antes de introducirla a la centrifugadora, con esto se garantizara que los compuestos

reaccionen y se obtenga la mayor cantidad de precipitado. 4. Por qu no se puede secar el yodo en estufa? Cmo se podra mejorar el secado? El yodo no se puede secar en estufa porque este pasa de estado slido a gaseoso con el aumento de temperatura, los gases se escaparan y se perdera el yodo es por esto que se tiene que realizar en un recipiente cerrado. Se podra mejorar el secado a travs de un sistema de enfriamiento rpido, como exponerlo a un gran gradiente de temperatura. 5. Cmo se podra mejorar el rendimiento de los procesos de re cristalizacin realizados? Puede ser eliminando la mayor cantidad de disolvente a travs de un proceso de secado ms efectivo y aumentando el tiempo de residencia para que se formen los cristales.
Discusin de resultados

Al realizar los clculos de rendimiento podemos notar que la tcnica con mayor eficiencia es la sublimacin, ya que se trat de mantener el recipiente tapado de tal manera que no escapara yodo despus de la sublimacin. Sin embargo, las otras tcnicas no lograron un buen rendimiento. Cuando realizamos la centrifugacin notamos que parte del producto se deposit en las paredes del tubo de ensayo lo que se desprendi con agua al lavarlo, sin embargo es claro que las reacciones rara vez alcanzan la conversin total en una sola etapa. Para finalizar, en el proceso de cristalizacin el sulfato de cobre inicial se encontraba mezclado con otra sustancia por lo cual no tenemos la cantidad real inicial, y en la filtracin es probable que se haya perdido parte del compuesto.
Conclusiones

Se concluye de la presente prctica que los resultados obtenidos fueron aceptables en su mayora y que los errores instrumentales y de aproximacin influyeron en los mismos. Se logr adquirir conocimientos con respecto a algunas tcnicas de separacin y se reconoci la importancia del clculo del rendimiento, como recurso para evaluar la eficiencia del mtodo de separacin empleado.

Bibliografa

1. OSORIO, Rubn. Manual de tcnicas de laboratorio qumico, primera edicin. Medelln: Editorial Universidad de Antioquia, 2009. pp. 68, 69, 74. 2. COSTA, J; CERVERA, S; CUNILL, F; ESPLUGAS, S; MANS, C; MATA, J. Curso de Ingeniera Qumica. Barcelona: Editorial Revert, 1991. pp. 81. 3. MARTNEZ, Eduardo. Qumica 2. Mxico: Editorial Thomson, 2006. pp 92. 4. CHANG, Raymond. Qumica, sptima edicin. Mxico: McGraw-Hill, 2002. pp 93. 5. PRODEXA. Que es la barita [en linea]. Disponible en: http://www.prodexa.com.mx/barita.ht m [Consulta: 30 de enero de 2012]. 6. PORTILLA, S. Normas en el laboratorio [en linea]. Disponible en: http://wwwprof.uniandes.edu.co/~inf quimi/programaspdf/ParteB.pdf [Consulta: 30 de enero de 2012]