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1.

Introduo

2. Objetivo Anlise de teor mdio para formas farmacuticas slidas de administrao oral. Neste caso, comprimidos de hidroclorotiazida 50 mg.

3. Materiais e Mtodo 3.1 Materiais Pipeta volumtrica de 5,00 mL Balo volumtrico de 100,00 mL Esptula Recipiente para pesagem Balana analtica Soluo de NaOH 0,1 M S.R. Gral e pistilo Cubeta Comprimidos de hidroclorotiazida (Clorana 50 mg; 20 comprimidos; Sanofi Aventis; Fab.: 07/10; Val.: 06/13; lote: 005784.)

Espectrofotometro

3.2 Mtodo 3.2.1 Mtodo farmacopeico


Pesar e pulverizar 20 comprimidos. Agitar quantidade do p, equivalente a 30 mg de hidroclorotiazida, com 50 mL de hidrxido de sdio 0,1 M durante 20 minutos. Diluir para 100 mL com o mesmo solvente. Homogeneizar e filtrar. Diluir com gua at concentrao de 0,0015% (p/v). Preparar soluo padro nas mesmas condies, utilizando os mesmos solventes. Medir as absorvncias das solues em 273 nm, utilizando gua para ajuste do zero. Calcular a quantidade de C7H8ClN3O4S2 nos comprimidos a partir das leituras obtidas. Alternativamente, realizar os clculos considerando A(1%, 1 cm) = 520, em 273 nm.

3.2.2 Mtodo utilizado

Pesou-se e pulverizou-se 9 comprimidos. Agitou-se quantidade do p, equivalente a 30 mg de hidroclorotiazida, com 50 mL de hidrxido de sdio 0,1 M durante 20 minutos. Diluiu-se para 100 mL com o mesmo solvente (soluo BV1). Homogeneizou-se e filtrou-se. Diluiu-se com gua at concentrao de 0,0015% (p/v) (soluo BV2), fez-se duas solues com essa concentrao. Calculou-se a quantidade de C7H8ClN3O4S2 nos comprimidos a partir das leituras obtidas em 273 nm. Realizou-se os clculos considerando A(1%, 1 cm) = 520, em 273 nm.

4. Resultado e discusso Peso mdio (soma de todas as massas pesadas) 9 Variao de massa [(massa do comprido analisado peso mdio) (peso mdio)] x 100%. Na montagem da tabela consideraram-se os valores absolutos.
Comprimido 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Mdia: Massa pesada (g) 0,2209 0,2221 0,2201 0,2221 0,2196 0,2212 0,2214 0,2215 0,2206 0,2211 Variao de massa (%) 0,07037 0,4725 0,4323 0,4725 0,6585 0,06534 0,1558 0,2011 0,2061 0,3038

Massa pesada de hidroclorotiazida (50 x massa do comprimido analisado) peso mdio.

Comprimido 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Mdia:

Massa pesada (g) 0,2209 0,2221 0,2201 0,2221 0,2196 0,2212 0,2214 0,2215 0,2206 0,2211

Massa pesada de Hidroclorotiazida (mg) 49,96 50,24 49,78 50,24 49,67 50,03 50,08 50,10 49,90 50,00

Retirada de alquota Estima-se que 0,2211 g de comprimido (peso mdio de 1 comprimido) correspondem a 50 mg de hidroclorotiazida. Para a retirar a alquota de 30 mg do ativo, fez-se o seguinte clculo:

0,2211 g de comprimido ----- 50 mg de ativo X ----30 mg

X = 0,1326 g de comprimido Massa pesada 0,1346 g. Leitura espectrofotomtrica e [BV1] Leitura soluo 1 0,727; leitura soluo 2 0,721; mdia [(0,721 + 0,727) 2] 0,724.
Considerando A (1%, 1 cm) = 520, em 273 nm. 1% de hidroclorotiazida = 10mg/ mL Calculo da massa de hidroclorotiazida nas solues BV2 (520 10 mg/ mL) = (0,724 [concentrao de Hidroclorotiazida na soluo BV2]) [concentrao de Hidroclorotiazida na soluo BV2] = 0,01392 mg/ mL 1,392 mg do ativo em 100 mL (volume do balo). Calcula da massa e concentrao na soluo BV1 1,392 mg x 100 mL(volume final da soluo BV1) = (massa de Hidroclorotiazida na soluo BV1) mg x 5 mL (volume de alquota da soluo BV1) Massa de Hidroclorotiazida na soluo BV1 = 27, 85 mg 0,2784 mg/ mL.

Massa de hidroclorotiazida no equivalente ao peso mdio Massa de alquota 0,1346 g.; massa de hidroclorotiazida na alquota 27,84 mg. 0,2211 g de comprimido 0,1346 g de comprimido ----x 27,84 mg de hidroclorotiazida

x = 45, 72 mg

Massa de hidroclorotiazida em cada cmp individualmente Utilizou-se a seguinte regra de 3 para determinar a massa de ativo nos comprimidos: massa pesada do comprimido analisado ------ x mg de hidroclorotiazida

0,1346 g de comprimido ----- 27,84 mg de hidroclorotiazida Exemplo: 0,2209 g de comprimido ------ x mg de hidroclorotiazida 0,1346 g de comprimido ----- 27,84 mg de hidroclorotiazida x = 45,69 mg de hidroclorotiazida

Comprimido 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Mdia:

Massa pesada (g) 0,2209 0,2221 0,2201 0,2221 0,2196 0,2212 0,2214 0,2215 0,2206 0,2211

Massa real de hidroclorotiazida (mg) 45,69 45,94 45,53 45,94 45,42 45,75 45,79 45,81 45,63 45,72

Teor de hidroclorotiazida nos comprimidos Individualmente Utilizou-se o seguinte clculo: Massa pesada de hidroclorotiazida ---- 100% Massa real de hidroclorotiazida --- x Exemplo: 49,96 mg de hidroclorotiazida ---- 100% 45, 69 mg de hidroclorotiazida --- x x = 91,44%
Comprimido 1 2 3 4 5 6 Massa pesada de Hidroclorotiazida (mg) 49,96 50,24 49,78 50,24 49,67 50,03 Massa real de hidroclorotiazida (mg) 45,69 45,94 45,53 45,94 45,42 45,75 Teor de Hidroclorotiazida (%) 91,44 91,45 91,46 91,45 91,44 91,44

7 8 9 Mdia:

50,08 50,10 49,90 50,00

45,79 45,81 45,63 45,72

91,44 91,44 91,45 91,44

Em relao ao declarado Utilizou-se o seguinte clculo: 50 mg de hidroclorotiazida ---- 100% Massa real de hidroclorotiazida --- x

Comprimido 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Mdia:

Massa declarada de Hidroclorotiazida (mg) 50,00 50,00 50,00 50,00 50,00 50,00 50,00 50,00 50,00 50,00

Massa real de hidroclorotiazida (mg) 45,69 45,94 45,53 45,94 45,42 45,75 45,79 45,81 45,63 45,72

Teor de Hidroclorotiazida (%) 91,38 91,88 91,06 91,88 90,84 91,50 91,58 91,62 91,26 91,44

Desvio padro relativo (farmacopeia, volume 1, pag 80, final da folha) Substituindo os valores na frmula: DPR = (100 x 0,3505) 91,44 DPR = 0,38%

Comprimid o 1 2 3 4 5

Massa pesada (g) 0,2209 0,2221 0,2201 0,2221 0,2196

Variao de massa (%) 0,07037 0,4725 0,4323 0,4725 0,6585

Massa pesada de Hidroclorotiazida (mg) 49,96 50,24 49,78 50,24 49,67

Massa real de hidroclorotiazida (mg) 45,69 45,94 45,53 45,94 45,42

Teor de Hidroclorotiazida (%) 91,44 91,45 91,46 91,45 91,44

6 7 8 9 Mdia:

0,2212 0,2214 0,2215 0,2206 0,2211

0,06534 0,1558 0,2011 0,2061 0,3038

50,03 50,08 50,10 49,90 50,00

45,75 45,79 45,81 45,63 45,72

91,44 91,44 91,44 91,45 91,44

Laudo: Medicamento aprovado no ensaio de peso mdio, pois no houve nenhum comprimido com variao acima de 10% (valor absoluto). Medicamento reprovado no ensaio de teor, pois os valores encontrados encontram-se abaixo da faixa estipulada pela farmacopia brasileira.

5. Concluso

6. Referncias Brasil. Farmacopeia Brasileira, Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria. 5 edio. Braslia: Anvisa, 2010. 2 volume, 1036p.