DESTILACIN SENCILLA Y FRACCIONADA Jose Trujillo 1023753 Joan Hoyos 1026511 Natasha Valencia 1044429 Laboratorio de Qumica Orgnica

Facultad de Ciencias Naturales y Exactas Universidad del Valle Santiago de Cali-Colombia 1 de Septiembre del 2011 1. Resumen La destilacin es conocida por su importante papel en la separacin y purificacin de sustancias orgnicas, en el laboratorio se emplearon montajes diferentes para realizar los diferentes tipos de destilacin, sencilla con agua y colorante cristal violeta, y fraccionada en la mezcla hexano-Tolueno en proporcin 1:1. De esto se obtuvo por un lado agua en el tubo de ensayo y colorante en el baln, y por otro lado a diferentes temperaturas hexano y tolueno (72 y 111C respectivamente.) Se determin peso, volumen y densidad de cada fraccin colectada. 2. Introduccin Destilacin, proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles. En la evaporacin y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos voltil; el componente ms voltil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilacin es obtener el componente ms voltil en forma pura. Por ejemplo, la eliminacin del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporacin, pero la eliminacin del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilacin, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos. Destilacin Simple Utilizando el sistema de la figura siguiente, el lquido se destila desde el matraz de destilacin, ocurriendo primeramente la vaporizacin, establecindose el equilibrio liquido vapor. Parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero la gran parte pasa por la salida lateral condensndose debido a la circulacin del agua fra por el tubo refrigerante, a este producto se le conoce como, destilado, y a la porcin que queda en el baln de destilacin el residuo, se debe mantener el ritmo de destilacin, manteniendo continuamente una gota de condensado en el bulbo del termmetro. Para evitar el sobrecalentamiento de los lquidos es necesario introducir en el baln, ncleos de ebullicin y mantener constante el ritmo de destilacin. La destilacin simple es aplicable en los sistemas que contengan lquidos orgnicos de puntos de ebullicin bastante diferenciados, ejemplo: Sistema butanos-etanol, agua-metanol.

Destilacin fraccionada La destilacin fraccionada no es nada ms que una tcnica para realizar una serie completa de pequeas separaciones (destilacin simple), en una operacin sencilla y continua, que utiliza el equipo de la figura siguiente. Una columna de destilacin fraccionada proporciona una gran superficie para el intercambio de calor, en las condiciones de equilibrio, que se establece entre el vapor que asciende y el lquido (condensado) que desciende. Esto tiene como consecuencia una serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales en toda la longitud de la columna de fraccionamiento. Cuando el condensado en algn punto de la columna toma calor del vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor formando el ms rico en el componente ms voltil (el de menor ebullicin). Al mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al condensado, parte del mismo se condensa, siendo este condensado ms rico en el componente menos voltil (el de mayor punto de ebullicin), bajo este panorama podemos decir que partiendo de la base de la columna, a medida que aumenta la altura aumenta el enriquecimiento del componente ms voltil e inversamente con el componente menos voltil. Tambin se establece a lo largo de la columna un gradiente de temperaturas que varan desde el punto de ebullicin del componente X hasta el punto de ebullicin del componente Y. Existe una influencia adicional al equilibrio termodinmico liquido-vapor, y este es el intercambio de energa (perdida) que se verifica a lo largo de la columna de fraccionamiento. 3. Datos, clculos, y Resultados.

equipo de destilacin calentndose en bao de arena

simple,

El destilado obtenido inicio a temperatura 96C con obtencin de agua, tardo 30 minutos en destilarse completamente. De acuerdo a los datos y los clculos nos dio quela densidad del agua es de 1,0314 g/mL.

Destilacin Fraccionada Se llevaron a cabo dos procesos en diferentes condiciones de temperatura con una mezcla de hexano tolueno a proporcin 1:1 en la que se utilizo 6.0 mL de la mezcla y se calent en bao de arena Fraccin 1. Destilada hasta 72C, se obtienen 2.9 ml de Hexano, con temperatura inicial de 32C, la destilacin inicio a 60C. Fraccin 1 Peso (g) Densidad (g/ml) 0,7453 0,7453

Fraccin 2. Destilada hasta ##C, Se obtienen 2.9 ml de Tolueno, La densidad se toma partiendo del volumen del picnmetro 1ml. Fraccin 2 Peso (g) Densidad (g/ml) 0,8825 0,8825

Destilacin Sencilla Para este para este procedimiento se utilizo 3.0 ml de agua y colorante, en el 2

Con la ecuacin del error relativo miramos que tan distante est el valor experimental del teorico para todos los resultados

Er= (xt xi /xi)*100[3] Donde xi es el valor aceptado de la cantidad. Destilacion simple ( ) La temperatura del agua fue 25C. Por lo tanto, la densidad del agua a esta temperatura es 0,99707 g/mL[4] ( )

Con lo que nos da que el porcentaje de error de los datos tomados en el laboratorio es de3,44% por lo que podemos concluir es que en la prctica lo que destilamos fue agua. Destilacion Fraccionada: La presin de una disolucin tiene relacin directa con la destilacin fraccionada, procedimiento de separacin de los componentes lquidos de una disolucin que se basa en la diferencia en sus puntos de ebullicin. [5] En la prctica se deseaba separar un sistema binario (un sistema con dos componentes), en este caso hexanotolueno. Tanto el hexano como el tolueno son relativamente voltiles, a pesar de que sus puntos de ebullicin son muy diferentes. (68 72 y 111C respectivamente.) [7] [8].el hexano es mucho ms voltil que el tolueno ya que el hexano es una cadena de 6 carbonos y el tolueno es un benceno con un metil pegado al benceno, como tiene ms carbonos esto hace que el punto de ebullicin se mucho mayor que el del benceno. Cuando hervimos una disolucin que contiene estas dos sustancias, es algo ms rico en el componente ms voltil, el hexano. Hay dos formas de separar estas dos sustancias por completo; una es condensaren un recipiente distinto y se hierve de nuevo el lquido, en la fase de vapor se obtendr una mayor concentracin de hexano. Si se repite el proceso muchas veces, es posible separar por Completo el hexano del tolueno; y otro se debe tener la velocidad de la destilacin se lenta, y debe realizarse sin interrupciones, ya que al evaporarse la sustancia pueden evaporarse tambin parte de otras sustancia disminuyendo la pureza del liquido que se quiera separar de la mezcla [6]. Comparando si el mtodo de 3

Destilacin Fraccionada Hexano ( ) De acuerdo a los datos tericos la densidad del hexano es de 0,6548 g/mL[7] lo tomaremos como nuestro valor aceptado Xi ( ) Tolueno ( )

De acuerdo a los datos tericos la densidad del Tolueno es de 0,8670g/mL[8] lo tomaremos como nuestro valor aceptado Xi ( )

4. Anlisis de resultados. Destilacion Simple: En esta parte de la practica se tiene una solucin de agua con cristal violeta, lo que se obtuvo al final de la destilacin fue agua y de acuerdo a los datos y los clculos nos dio quela densidad del agua es de 1,0314 g/mL. La temperatura del agua fue 25C. Por lo tanto, la densidad del agua a esta temperatura es 0,99707 g/mL[4]

destilacin es bueno para la separacin de mezclas es buena se tomaron los datos correspondientes y se obtuvieron los resultados de la densidad del hexano fue de 0,7453 g/mL y la del tolueno es de 0,8825 g/mL; de acuerdo a los datos tericos la densidad del hexano es de 0,6548 g/mL[7] y la del tolueno es de 0,8670g/mL[8]; haciendo un anlisis de da tos obtenidos con los tericos se tiene que el porcentaje de error de la densidad del hexano es de 13.82 %, este porcentaje es elevado ya que la velocidad de la destilacin estuvo acelerada y esto pudo haber evaporado un poco de tolueno y por eso se afecto la densidad del hexano que se destilo en el laboratorio, adems de la temperatura que se le estaba aplicando al recipiente que contena la mezcla estaba un poco elevada, esto llevo a obtener datos errados, con el tolueno el porcentaje de error fue de tan solo el 1,7878 % obteniendo un buen resultado en la prctica, ya que este tena el punto de ebullicin mucho ms alto se pudo tener un poco ms puro esta sustancia. Por lo tanto se puede decir que lo que se destilo en este tipo de destilacin fue hexano y tolueno Posibles razones de variacin a datos experimentales: El mal montaje de destilacin, puesto fue interrumpido varias veces debido a fallas elctricas del circuito de energa del laboratorio lo que pudo generar perdida de condensacin debido cambio de temperatura y readecuacin de todo el montaje. El tiempo de exposicin del montaje al bao de arena, el cual fue inferior al recomendado. 5. Solucin al cuestionario

5.1. Defina: Punto de ebullicin: Definimos el punto de ebullicin como la temperatura a la cual se produce la transicin de la fase lquida a la gaseosa. En el caso de sustancias puras a una presin fija, el proceso de ebullicin o de vaporizacin ocurre a una sola temperatura; conforme se aade calor la temperatura permanece constante hasta que todo el lquido ha hervido. El punto normal de ebullicin se define como el punto de ebullicin a una presin total aplicada de 101.325 kilopascales (1 atm); es decir, la temperatura a la cual la presin de vapor del lquido es igual a una atmsfera. El punto de ebullicin aumenta cuando se aplica presin. El punto de ebullicin no puede elevarse en forma indefinida. Conforme se aumenta la presin, la densidad de la fase gaseosa aumenta hasta que, finalmente, se vuelve indistinguible de la fase lquida con la que est en equilibrio; sta es la temperatura crtica, por encima de la cual no existe una fase lquida clara. El helio tiene el punto normal de ebullicin ms bajo (4.2 K) de los correspondientes a cualquier sustancia, y el carburo de tungsteno, uno de los ms altos (6300 K). Presin de vapor: La presin de vapor o ms comnmente presin de saturacin es la presin a la que a cada temperatura la fase lquida y vapor se encuentran en equilibrio dinmico; su valor es independiente de las cantidades de lquido y vapor presentes mientras existan ambas. Este fenmeno tambin lo presentan los slidos; cuando un slido pasa al estado gaseoso sin pasar por el estado liquido, 4

proceso denominado "sublimacin" o el proceso inverso llamado "deposicin", tambin se produce una presin de vapor. En la situacin de equilibrio, las fases reciben la denominacin de lquido saturado y vapor saturado Plato terico: Un plato terico en destilacin es una etapa en la que el vapor y el lquido que salen del plato estn en equilibrio. Esto es una situacin que no se da en la realidad por: - Como las corrientes sestan en movimiento el tiempo de contacto no es suficiente para alcanzar el equilibrio .- La temperatura y composicin del liquido en el plato no es uniforme (no hay mezclado total) 5.2 Cmo se determina el punto de ebullicin? Describa dos procedimientos

5.5. cmo se separa una mezcla azeotrpica? En las mezclas azeotrpicas los componentes no se pueden separar en estado puro; sino que se obtendr en estado puro el componente que est en exceso con respecto a la composicin del azeotrpico y a dems la mezcla azeotropica

Consideremos una mezcla azeotrpica de A y B de temperatura de ebullicin mxima.

El punto de ebullicin se determina con: -Mtodo de ebullmetro: Aunque en un principio los ebullmetros se pensaron para determinar el peso molecular por elevacin del punto de ebullicin, se prestan tambin para realizar mediciones exactas del punto de ebullicin -Mtodo de destilacin para el punto de ebullicin: Este mtodo se basa en la destilacin del lquido, la medida de la temperatura de re condensacin del vapor y la determinacin de la cantidad de destilado 5.3. Describa dos mtodos para corregir los puntos de ebullicin. Si se parte de una mezcla de composicin que est entre A y M se obtendr A en el destilado (menor temperatura de ebullicin), mientras que en el residuo quedar la mezcla azeotrpica de composicin M que presenta la mxima temperatura de ebullicin. La mezcla azeotrpica destilar finalmente (si se contina) a temperatura constante y sin cambio en la composicin. Si se parte de una mezcla con composicin entre M y B se obtendr B en el destilado, mientras que M quedar en el residuo.

6. Conclusiones La destilacin Fraccionada es un proceso de separacin fsico Se emplea cuando es necesario separar compuestos de sustancias con puntos de ebullicin distintos pero cercanos. En la destilacin simple los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual los refresca y condensa de modo que el destilado no resulta puro. La destilacin simple es efectiva cuando los lquidos mezclados difieren entre ellos en sus puntos de ebullicin en 80C o ms y la fraccionada para sustancias que difieran entre ellas a pocos grados de su temperatura de ebullicin o amenos de 80C ya que es ms precisa y ya que equivale a varias destilaciones simples ya que cada reevaporacin del condensado que se produce al ascender el vapor por la columna de fraccionamiento que se utiliza para este tipo de destilacin equivale a una destilacin simple y cada una de estas destilaciones separadas conducen a un condensado que es sucesivamente ms rico en el componente ms voltil, con lo que se pueden obtener productos puros [9] Elegir la tcnica de destilacin, simple o fraccionada, ms adecuada en funcin de la naturaleza del lquido o mezcla de lquidos que se va a destilar, nos garantiza la calidad de los resultados.

7.
[1]

Bibliografa.

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Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F.J. y Crouch, S. R. Fundamentos de qumica analtica. International Thomson Editores, Mxico. . 2005. Pg. 95
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Hamilton, L. F., Simpson, S. G. y Ellis, D. W. Clculos de qumica analtica. McGraw-Hill, Mxico. 1969. Pginas 143 y 467.
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[8]

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[9]

Destilacion simple y fraccionada. En lnea http://organica1.org/1345/1345pdf5.pdf